2020高考化学专题分类练习 专题14 化学实验综合 附答案

专题14 化学实验综合
1．【2015湖北八校联考】（15分）查资料得知有些硫酸盐在500 ℃以上开始按下式分解：
硫酸盐△
金属氧化物+SO2↑+SO3↑+O2↑，有人猜测硫酸亚铁可能也是如此分解，并设计一验证性实验。

（注：忽略气体吸收过程中的热效应）实验用到的仪器如下图所示：
使用精密实验仪器，加热一段时间后，测得数据及有关结果如下：
Ⅰ、准确称取6.08 g无水FeSO4；
Ⅱ、装置F总质量在实验结束时增加了0.16g，且其溶液中只有一种溶质；
Ⅲ、测出量筒中水的体积后，折算成排水的气体，在标准状况下的体积为112 mL。

试回答下列问题：
（1）使用所有仪器，按装置从左至右的方向，各仪器接口连接顺序为①⑨⑩____③____②(填序号)。

（2）装置F的作用是_____________________________________________。

（3）装置D的作用是__________________________ ___________。

（4）通过计算，推断出该条件下反应的化学方程式：_________________________________。

（5）本题测量气体体积时的注意事项是：①②
③待气体冷却到室温时再读数。

（6）若将上面连接中的F装置去掉，则本实验是否还能进行?____________ _______。

(若能，请填写可能还需要测量什么数据；若不能，请说明理由)
【答案】（1）⑥⑤④⑧⑦（2分）
（2）吸收SO3放出等物质的量的SO2（2分）
（3）干燥SO2和O2（2分）
（4）8FeSO4 4Fe2O3+6SO2↑+2SO3↑+O2↑（3分）
（5）视线要与凹液面最低处保持水平（2分）读数时BE两仪器内液面要相平（2分）（答案无先后顺序）（6）能，还需测量D装置反应前后的质量变化值（2分）
【解析】（1）根据F中的试剂知F装置的作用是吸收SO3，F增加的质量是吸收的SO3的质量与放出等物质的量的SO2质量差，E、B相结合是量气体体积的装置，通过量筒中水的体积可以知道反应放出氧气的体积，D中浓硫酸可干燥气体，C中碱石灰能吸收SO2，综合知装置的顺序是：A、F、D、C、E、B，接口顺序是①⑨⑩⑥⑤③④⑧⑦②；
（2）根据分析装置F的作用是吸收SO3放出等物质的量的SO2；
（3）浓硫酸是常用的干燥剂，装置D的作用是干燥SO2和O2；
（4）1摩尔SO3与1摩尔SO2的质量差为16克，装置F总质量在实验结束时增加了0.16g，则反应生成的SO3物质的量是0.01摩尔；在标准状况下的氧气体积为112 mL，即得到氧气0.005摩尔；6.08 g无水FeSO4的物质的量是6.08g/152g·mol-1 =0.04mol；利用铁元素守恒得生成Fe2O3的物质的量是0.02摩尔；通过质量守恒即可
计算生成SO2的物质的量是0.03摩尔，反应方程式为8FeSO4 4Fe2O3+6SO2↑+2SO3↑+O2↑；
（5）本题测量气体体积时的注意事项是：视线要与凹液面最低处保持水平，读数时BE两仪器内液面要相平，待气体冷却到室温时再读数；
（6）若将上面连接中的F装置去掉，由于D 中的浓硫酸也能吸收SO3，仍然能完成实验，还需测量D装置反应前后的质量变化值。

2. （2015·河南省商丘市一模）亚硝酸钠在漂白、电镀等方面应用广泛。

现以木炭、浓硝酸、水和铜为原料生成的一氧化氮与过氧化钠反应制备亚硝酸钠的装置如图所示（部分夹持装置略）。

已知： ①3NaNO2＋3HCl 3NaCl ＋HNO3＋2NO ↑＋H2O ②酸性条件下，NO 或2NO -都能与4MnO -反应生成3NO -和Mn2＋；
完成下列填空：
（1）写出a 仪器的名称________________。

（2）为避免B 中逸出的气体中混有的杂质气体与Na2O2反应，应在B 、C 装置间增加一个装置，则该装置中盛放的药品名称为_________________。

（3）写出NO 与Na2O2在常温下生成NaNO2的化学反应方程式______________；当该反应中转移0．1mol e －时，理论上吸收标准状况下NO 的体积为___________L 。

（4）D 装置中发生反应的离子方程式为_____________________。

（5）将11．7g 过氧化钠完全转化成为亚硝酸钠，理论上至少需要木炭_____________g 。

解析：（2）碳与浓硝酸反应的产物为CO2、SO2、H2O ，B 装置能够消耗NO ，从B 装置逸出的气体含有CO2、NO 和水蒸气，为得到纯净的NO ，可选用碱石灰吸收酸性CO2和水蒸气。

（3）NaNO2中氮的化合价为+3价，Na2O2中-1价的氧降为-2价，配平反应方程式为：2NO + Na2O2 = 2NaNO2。

转移0.1mole-电子，消耗NO 的标准状况下为2.24L 。

（4）D 装置利用酸性高锰酸钾溶液氧化未反应的NO ，配平反应方程式为：5NO + 3MnO4- +4H+ = 5NO3- + 3Mn2++ 2H2O 。

（5）根据反应C+4HNO3（浓） △
CO2↑+4NO2↑+2H2O ，3NO2+H2O=2HNO3+NO ，2NO + Na2O2=2NaNO2 。

故有如下关系：3C~4Na2O2，则将11.7g 过氧化钠完全转化为亚硝酸钠，至少需要1.35g 木炭。

答案：(1)分液漏斗 (2) 碱石灰(或氢氧化钠固体或氧化钙固体)
(3) 2NO + Na2O2=2NaNO2 2.24
(4) 5NO + 3MnO4- +4H+ = 5NO3- + 3Mn2++ 2H2O (5) 1.35g
3、（2015吉林省实验中学1月模拟）半导体生产中常需要控制掺杂，以保证控制电阻率,三氯化磷(PCl3)是一种重要的掺杂剂。

实验室要用黄磷(即白磷)与干燥的Cl2模拟工业生产制取PCl3，装置如下图所示:（部分夹持装置略去）
已知：
①黄磷与少量Cl2反应生成PCl3，与过量Cl2反应生成PCl5 ；
②PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3和HC1；
③PCl3遇O2会生成POCl3，POCl3溶于PCl3；
④PCl3、POCl3的熔沸点见下表：
物质熔点/℃沸点/℃
PCl3 -112 75.5
POCl3 2 105.3
请回答下列问题：
（1）A装置中制氯气的离子方程式为。

（2）B中所装试剂是，F中碱石灰的作用有两种，分别是_____ 、。

（3）实验时，检査装置气密性后，先打开K3通入干燥的CO2，再迅速加入黄磷。

通干燥CO2的作用是。

（4）粗产品中常含有POCl3、PCl5等，加入黄磷加热除去PCl5后，通过_____(填实验操作名称)，即可得到较纯净的PCl3。

（5）实验结束时，可以利用C中的试剂吸收多余的氯气，C中反应的离子方程式为。

（6）通过下面方法可测定产品中PCl3的质量分数
①迅速称取1.00g产品，加水反应后配成250 mL溶液；
②取以上溶液25.00mL，向其中加入10.00 mL 0.1000 mol/L碘水,充分反应；
③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液，用0.1000 mol/L的Na2S2O3溶液滴定；
④重复②、③操作平均消耗Na2S2O3溶液8.40mL。

已知：H3PO3+H2O+I2== H3PO4+2HI，I2+2Na2S2O3==2NaI+Na2S4O6，假设测定过程中没有其他反应。

根据上述数据，该产品中PC13的质量分数为_______。

【答案】
【解析】：⑴实验室制备氯气用二氧化锰和浓盐酸加热反应生成氯化锰、氯气和水，反应的离子方程式为MnO2+4H
＋+2Cl―Mn2++Cl2↑+2H2O。

（2）浓H2SO4作用是干燥氯气；氯气有毒，污染空气，F中碱石灰吸收多余氯气防止污染空气，还防止空气中的水蒸气进入装置E而使PCl3水解。

（3）PCl3遇O2会生成POCl3，因此通入一段时间的CO2可以排尽装置中的空气，防止生成的PCl3与空气中的O2反应和白磷自燃。

（4）依据物质的沸点数值不同，可以利用蒸馏的方法分离出三氯化磷。

（5）氯气与氢氧化钠反应生成氯化钠和次氯酸钠；
（6）H3PO3+H2O+I2=H3PO4+2HI；I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，依据化学方程式可知H3PO3物质的量和PCl3的物质的量相同,则PCl3 ～ H3PO3 ～ I2
碘的物质的量为(10.00 mL× 0.1000 mol·L－1－1/2×8.40mL×0.1000 mol·L－1)×10－3
所以PCl3的质量分数为
＝79.75%。