钢铁中氮、氧分析方法
钢铁行业氮氧化物控制技术及对策
钢铁行业氮氧化物控制技术及对策所属行业: 大气治理关键词:钢铁行业烧结烟气脱硝技术根据2007年第一次全国污染源普查数据,钢铁行业氮氧化物排放量已达81.74万t,约占全国总排放量的4.55%,是继火力发电、机动车、水泥工业后第四大氮氧化物排放源。
针对中国重要氮氧化物来源———钢铁工业的氮氧化物生成机制,排放节点及特征,国内外控制技术现状开展综述研究。
研究表明,钢铁工业中的氮氧化物的产生以高温型为主。
烧结、焦化、炼铁、炼钢、轧钢等过程为主要的氮氧化物排放源。
收集并整理了国外在钢铁各工序上的主要氮氧化物控制技术及其在国内的应用状况。
在回顾中国钢铁大气污染物控制历程的基础上,提出了中国钢铁行业氮氧化物控制的对策建议。
氮氧化物具有多重的环境效应。
我国的氮氧化物排放近年来增长迅猛,导致区域O3和PM2.5污染的加重,大范围的灰霾现象时有发生。
我国酸雨正在由硫酸型酸雨向硫酸/硝酸复合型过渡,氮氧化物排放增加引起的氮沉降成为我国水体富营养化的重要原因之一。
氮氧化物中的NO2更对人体健康也有着直接的危害。
根据研究者的评估,我国氮氧化物排放量已由1980年的486万t增至2000年的1177万t。
而据最新统计的结果,我国2011年氮氧化物排放量已达2273.6万t,呈加速上升态势。
为了进一步扼制氮氧化物不断增长的趋势,我国《国民经济和社会发展十二五规划纲要》已明确在“十二五”期间将氮氧化物排放量减少10%作为主要目标之一。
本研究针对我国重要氮氧化物来源———钢铁工业的氮氧化物生成机制,排放节点及特征,国内外控制技术现状开展研究分析,并提出了我国钢铁行业氮氧化物控制的对策建议。
1 我国钢铁工业的发展及氮氧化物排放现状我国钢铁工业经历了不平凡的发展历程,改革开放以来取得了举世瞩目的成就。
建国初期,粗钢产量只有15.8万t,而到2011年粗钢产量已达6.955亿t,是建国初期的4400倍,占世界总产量的45.5%。
然而钢铁工业快速发展所引起的环境污染问题也不容忽视。
氧氮分析仪测定钢铁中氧氮含量
氧氮分析仪测定钢铁中氧氮含量摘要:钢中的氧主要来源于炼钢过程中转炉顶部吹氧,氮主要来源于炼钢过程中转炉底吹氮和从空气中吸入并溶解的氮。
对于氧、氮、氢的含量多少对钢铁材料性能影响较大,因此材料中氧氮氢含量的测定分析技术对钢铁行业的发展意义重大。
关键词:钢铁;氧氮氢含量;测定分析钢中氧氮对钢的性能和质量有着明显的影响。
由于氧化物残留在钢中分布在晶界上 ,从而隔离基体 ,降低钢材抗拉和冲击等机械性能 ,高温下还会发生热脆现象。
过量的氮降低钢的韧性和导磁率 ,而适量的氮在钢中能促进晶粒细化,起到提高钢的强度和硬度的作用。
为了更加精确地掌握冶炼过程中氧氮元素含量的变化情况,控制产品质量,钢铁生产企业普遍在钢铁冶炼过程中开展氧氮含量分析和监控工作。
一、慨述1、红外吸收热导法。
红外吸收热导法是目前使用较为广泛的钢铁材料测定氧氮氢含量的方法,该方法采用脉冲电极将钢铁材料快速溶解于石墨坩埚中,在测定中,将氧元素转化为二氧化碳,然后在氦气作为载气的条件下,使用红外吸收法测定二氧化碳的含量;将氮元素转化为氮气,采用热导法测定氮气的含量;将氢元素转化为氢气,然后在氩气作为载气的条件下,使用热导法测定氢气的含量,通过计算分别得到氧氮氢三元素的含量。
此方法不易实现氧氮氢三种元素的联测,但在氧氮联测、氧氢联测方面的技术较为成熟。
2、质谱法。
质谱法测定钢铁材料中的氧氮氢含量是目前界内较热的研究方向,该方法与其他测定方法不同,质谱法是先将钢铁材料高温熔融后,对液态钢铁材料进行氧氮氢含量测定[1]。
我国钢铁采用飞行时间质谱作为检测突破口,在研发脉冲熔融 -飞行时间质谱氧氮氢联测仪方面已经取得初步进展,采用这种仪器,理论上可以在一分钟内实现氧氮氢三种元素含量的联测分析。
二、红外吸收热导法测定钢铁材料中氧氮氢含量1、实验方法光谱级石墨坩埚;套坩埚;锡片,规格为 0.5g 每片;高纯氮气,含量大于99.999% ;高纯氦气,含量大于 99.999% ;工业级氮气。
20CrMnTiH齿轮钢氧氮分析
氮含量的措施。通过改进炼钢工艺,达到提高质量的目的。
关键词: 氧、氮含量;炼钢工艺;低碳合金钢
中图分类号:TF762+.3
文献标识码:A
文章编号:1672—4224(2017)02—0006—04
Analysis on Variation of Oxygen and Nitrogen Content of 20CrMnTiH GearSteel
(2)LF 精炼工艺。LF 精炼站采取双工位,进站 后首先送电化渣提温,分别加入电石、硅铁粉、铝渣 球等调渣剂,精炼炉必须保证白渣 15min 以上,喂丝 前加钛铁合金,冶炼时间≥40min,喂钙线≥200m/ 炉。软吹 10 min 后静置,静置 5 min 后出站吊包至连 铸回转台。
(3)连铸工艺。连铸采取双中包十流浇铸,铸坯断 面 150 mm×150 mm。连铸采用大包下渣检测装置,防 止大包下渣。连铸全程(从大包、中包、结晶器)保护浇 铸,减少钢水二次氧化,防止水口结瘤,结晶器液面控 制采用“黑液面”操作。正常浇铸中包液位不得低于 15t,最后停浇中包液位低于 15t 此液位的铸坯应切 除。大包结束须留钢水大于 1.5t。连铸采取恒拉速操 作,最大拉速≤2.0m/min。中间包正常工作液面为 850 mm,此时中间包容量约为 37.6 t;中间包溢流液面 为 950 mm,此时中间包容量约为 42.6 t。一套中间包 由左右两个 5 流中间包及包盖组成,对称砌筑,两个 中间包入口间距 1800 mm。浸入式水口插入深度 50~110 mm,浇铸过程水口采用变渣线操作。
3 取样及样品分析
钢中的的洁净度会影响钢材的强度和韧性等性 能,夹杂物的控制是生产高端齿轮钢的重中之重。钢 中夹杂物的成分、形态、尺寸以及分布直接影响着齿 轮钢的的工艺性能和产品质量。在大多情况下,尽可 能去除钢中的夹杂物可以提高钢材的洁净度。
钢中氧氮含量测定结果不稳定原因分析及解决方法
计
通 讯
研究与开发
Re s e a r c h a n d De v e l o p me n t
Ch e mi c a l E n g i n e e r i n g De s i g n Co mmu n i c a t i o n s
第4 3 卷第3 期
pr oc e s s ・
Ke y wo r d s: o x y h y d r o g e n h y d r i d e na a l y z e r;o x y g e n n i  ̄o g e n ;d e t e r mi n a t i o n
宝特韶关 自投 产 以来,成果丰硕,成 为宝钢特 钢长材重要 的坯 料供 应基地 ,产 品拓 展、品质 提升 、成本 改善 、制造 能 力 长 足进 步。主 要 以特 钢为 主,各 项工 艺要求 严格 ,在炼钢 过程 中, 钢 中 O 含量的多少直接反应 出钢质 的优 良, 钢中 的氧 , 是 以氧 化物 的形 式残 留在 晶界上 ,从 而使 钢材 的加工 性能 和 机械 性 能 降低 。氧含 量 的高低 是评判 钢材 质量优 劣 的一个重 要 指标 ,直接 影 响到钢材 的销 售价格 ,而 且保证 钢材 中氧含 量 的检 测准 确性 ,对 整个 炼钢 过程有 极大 的指 导意义 。宝特 韶关检 测 中心采用美 国力可氧 氮氢 O NH8 3 6 分 析仪 ,进行 氧、 氮、氢 含量 的检 测, 该仪器利 用 红外 吸收法 测定 氧,热 导法 测定 氮,为 了提 高数 据可 靠性和 准确 度,对样 品的取样 、制 样、分析参 数设定、检测分析各个环节进 行实验 , 并进行优化 , 为宝 特韶 关 的特 钢冶 炼过程 提供 更准 确 的指 导依据 ,最终 产
在钢、铁、镍和钴合金中碳、硫、氮、氧含量测定的试验方法
在钢、铁、镍和钴合金中碳、硫、氮、氧含量测定的试验方法用燃烧和熔融法测定钢与铁、镍及钴合金中碳、硫、氮和氧含量的标准测定方法(ASTM E 1019-08)本标准的固定发行号为E 1019;紧跟在发行号后的数字代表最初采用的年份,如果是修订版,则代表最终修订的年份。
括弧中的数字表示最终一次重新批准的年份。
上标(ε)代表最终修订或重新批准以来进行的编辑修改。
本标准已被国防部采用。
1 范围1.1 这些试验方法适用于钢与铁、镍及钴合金中碳、硫、氮和氧含量的测定。
合金的化学成分范围如下:元素含量,% Al 0.001~18.00 Sb 0.002~0.03 As 0.0005~0.10 Be0.001~0.05 Bi 0.001~0.50 B 0.0005~1.00 Cd 0.001~0.005 Ca 0.001~0.05 C 0.001~4.50 Ce 0.005~0.05 Cr 0.005~35.00 Co 0.01~75.0 Cb 0.002~6.00 Cu 0.005~10.00 H 0.0001~0.0030 Fe 0.01~100.0 Pb 0.001~0.50 Mg 0.001~0.05 Mn 0.01~20.0 Mo 0.002~30.00 Ni 0.005~84.00 N 0.0005~0.50 O 0.0005~0.03 P 0.001~0.90 Se 0.001~0.50 Si 0.001~6.00 S(金属标准物质) 0.002~0.35 S(硫酸钾KSO) 0.001~0.600 24Ta 0.001~10.00Te 0.001~0.35Sn 0.002~0.35Ti 0.002~5.00W 0.005~21.00V 0.005~5.50Zn 0.005~0.20Zr 0.005~2.5001.2 本标准中试验方法的顺序如下:章节用燃烧——仪器法测定总碳含量 10~20 用惰气熔融——热导法测定氮含量 32~42 用惰气熔融法测定氧含量 43~54 用燃烧——红外吸收法测定硫含量(用金属标准物质校准) 55~65 用燃烧——红外吸收法测定硫含量(用硫酸钾校准)21~311.3 本标准中分析结果仅以IS单位表示,不使用其它单位。
钢中的气体元素
•■测试与分析〜钢中的气体元素宋红艳(中车株洲电力机车有限公司,湖南株洲412001)摘要:介绍了钢中氮、氢、氧等气体的来源、存在形式和对钢材性能特别是力学性能的影响。
举例说明了氮、氢和氧元素在碳结构钢和不锈钢中的应用。
关键词:气体元素;钢;应用中图分类号:T G 115.3+3文献标志码文章编号:1008-1690(2021)01-0058-03Gaseous Elements in SteelsSONG Hongyan(Zliuzhou C R R C Power Loco Co ., Ltd ., Zhuzhou 412001, Hunan China )Abstract : Source , existence form of gaseous elements such as nitrogen , hydrogen and oxygen i n s teels and their e ffect on performances of s t e e l product , especially mechanical properties , were introduced . The applications of nitrogen,hydrogen and oxygen i n carbon structural steel and stainless s t e e l were explained with examples .Key words : gaseous element ; steel ; application1钢铁中气体的存在形式钢中气体仅包括氮、氢、氧三种,在钢铁中并非呈气体状态存在,主要是形成化合物或固溶于钢铁 组织中,仅少量以游离形式存在钢铁的缺陷中。
钢铁中的氮主要源于空气,在冶炼和浇注过程 中,空气与金属熔池或炉渣接触时,溶解于到钢液,与金属形成氮化物,也有以氮化锰和氮化铬等铁合 金作原材料加人的钢中氮主要形成氮化物,如 Fe 4N 、Fe 2N 、CriV 、V N 、TiN 、A l N 、Si 3N 4 等,还有部分 形成固溶体,只有极微量的氮以分子形式吸附于金 属表面或存在于金属空隙中,而且在钢中的溶解度 随着某些合金元素浓度的增加而增加,例如含铬合 金的含氮量较高。
底吹转炉钢中氮的含量与处理方法
底吹转炉钢中氮的含量与处理方法钢铁是一种重要的金属材料,其性能和品质取决于其中的各种元素含量。
氮是钢中常见的元素之一,它对钢的性能和品质起着重要的影响。
在底吹转炉钢生产过程中,如何控制和处理钢中的氮含量成为一个关键的问题。
本文将介绍底吹转炉钢中氮的含量以及一些有效的处理方法。
底吹转炉是一种重要的钢的生产设备,它以高压氧气底吹的方式冶炼钢,并通过对钢液中的含氮化合物进行氧化和去除,实现控制钢中氮含量的目的。
底吹转炉一般分为小口径底吹转炉和中口径底吹转炉两种。
小口径底吹转炉一般适用于生产低碳钢和超低碳钢,而中口径底吹转炉适用于生产中碳钢和高碳钢。
底吹转炉钢中的氮主要来自原料和底吹氮气。
在转炉冶炼过程中,氮存在于钢水中的形式主要有氮化物、亚氮酸盐和游离氮等。
其中,氮化物是最主要的形式,其含量对钢的性能和加工工艺具有重要的影响。
氮化物的比表面积和形态对氮的去除效果和钢的性能有直接影响。
为了控制和降低底吹转炉钢中的氮含量,可以采取以下一些有效的处理方法:1. 控制原料中的氮含量原料是底吹转炉钢中氮含量的重要来源。
选择低氮含量的原料是控制底吹转炉钢中氮含量的基础。
合理选择合格的原料供应商,并对原料进行严格的质量控制和检测,确保原料的氮含量达到生产要求。
2. 优化底吹气体的成分和流量底吹气体是底吹转炉中氧化钢水中含氮化合物的主要手段。
通过优化底吹气体的成分和流量,可以实现对钢中氮含量的控制。
增加氧气的流量和压力可以提高钢水中氮化物的氧化速率,促进氮的去除。
3. 采用合适的温度和时间控制在底吹转炉钢的冶炼过程中,合适的温度和时间控制对氮的去除至关重要。
过高的温度可能导致氮的氮化物不完全分解,从而无法有效去除氮;而过低的温度可能会导致炉内化学反应不充分,同样达不到去除氮的效果。
根据具体的钢种和生产要求,选择合适的温度和时间控制条件,以获得更好的氮去除效果。
4. 增加钢水的搅拌和倾注方式通过增加钢水的搅拌和倾注方式,可以促进底吹转炉钢中的氮化物与氧气的接触和反应。
LECO TCH600型氧氮氢联合测定仪分析钢中氧、氮
An a l y s i s o n Ox y g e n a nd Ni t r o g e n Co nt e nt s i n St e e l by Us i n g LECo TCH6 0 0 Co m bi ne d De t e r mi na t i o n Ap pa r a t us f o r Ox y g e n . Ni t r o g e n a nd Hyd r o g e n
范 围 的 O、 N 时 ( W( O) 、 w( N)< 0 . 0 0 5 0 %) ,检
序 ,可分离测定不同形态下氮元素释放峰。本文
进 行总结 。
测样 品 的制 备方 法对检 测结 果影 响极大 ,表 面处 理 方 式不 同分 析结 果相 差较 大 。传统 的 0、N分
2 实验部分
又不 完全 l l 1 。
L E C O T C H 6 0 0氧 氮 氢联 合 测 定 仪 ;南 京 和 澳 J Q 一 1 剪 切 机 ;高 纯 氦 气 ( 纯 度 >9 9 . 9 9 %) ;
高 纯石 墨坩埚 。 L E C O T C H 6 0 0型 氧 氮 氢 联 合 测定 仪 ,采用 脉 冲炉加 热 ,试样 投入石 墨坩 埚 中 ,在高 纯氦 气
U
测 。脉 冲炉 升 温 过 程 可 选 择 功 率 控 制 或 温度 控 制 。程 序 升 温 法 分 离 氧 、氮 释 放 峰是 基 于一 些 试 样 中 的氧 或 氮 元 素 以不 同 的化 合 物 或 形 态 存 在 ,这 些 物 质 分 解 温 度 有 一 定 的差 距 ,就 可 以 通 过 设 置程 序 来 控 制 脉 冲 炉缓 慢 升 温 或 者 逐 步 及 氧 、氮 气 体 分 析 标 准 物 质 等试 样 ,建 立 斜 率 升温分析程序 O x s e p — x i e l v( 参 数 :坩 埚 脱 气 时 间1 0 S ,脱 气 后冷 却 时 间 3 0 S ,分 析低 功 率 1 0 0 w ,分 析 高 功 率 5 0 0 0 W ,升 温 斜 率 1 5 W/ s ), 控 制 脉 冲炉 缓 慢 升 温 ,熔 融 试 样 , 比较不 同材
钢中氮,氢,氧元素含量测定方法及其应用
钢中氮,氢,氧元素含量测定方法及其应用第26卷增刊V o1.26sI|pp1∞m金属制品St耐WhePl'oducts20O0年9月Selxemb~r揪钢中氮,氢,氧元舫法及江苏沙钢集港215625(江苏沙钢集团公司钢研所张家港)V摘要钢中氮,氢,氧元素含量过高会对钢的力学性能产生不良影响.为提高钢的纯净度.炼好优质钢,抄钢配备了TC一136氧氮仪和RH一402童萋分析仪.介绍测定氮,氢,氧元紊含量的方法,并通过分析,采取相应的霎:蓬二鐾制为关毽词炼钢元素含量测定控制,一j£I旱\:. MedalforDeterminingtheContentofN,HandOinSteel删一氧GuY ongmingMaHongwei.}I萄仪(/tonandSteel∞,柚ofJ"GroupCo,.胁2]5625)fFTd'3A删Supedd曲content0fN,HandOinsteelhashITrIfI1le~ects0Ilthemech,micalpmpe~tyofstee1.Ino~lert oi硼Ⅱ0vethety0fsteelandpIod∞qL】al竹d,吼g日ngC,~upfitsaTC一1360andNcontP2~de妇tniniI.gdeVioeandaRH一402Hconte~ldeterminingde~eeTomtthemeth~fordeterminingthecc~ent0fN.Hand0.血er蛐西l】gIIIed~temfi-rmfionresults.∞rnerel砒ivetechnol.eAmen,twosareopted.thecontentsofthemare~~rolled,andhigh-qu~,hantwire. xlsareproduced.KE】'_0rdssteel-smelting;element;eontem;determine;eon~ol1钢中氮,氢,氧元素对钢质的影响钢中含氮过高会造成钢质恶化,氮能增加钢的时效硬化性,使钢的强度和硬度升高,塑性和冲击性,韧性显着下降;钢中氢危害极大,随着钢中含氢量的增加,钢的强度特别是塑性和韧性显着下降,尤其对于高碳钢,在加工冷却过程中,这种现象更为严重;钢中氧同氢一样,也会对钢的力学性能产生不良影响,影响程度与氧的浓度以及含氧的夹杂物类型,分布,多少有关.为此,沙钢为提高钢的纯净度,炼好优质钢,从一开始就配备了Lo仪器公司的1℃一136氧氮仪和RH一402定氢分析仪2分析方法2.1取样2.1.1测氢样用取自钢中的溶渣衬好取样用的手勺,再取出液态样品,撇去其表面的熔渣,用夹子夹住氢取样器(耐热真空玻璃管),迅速插入钢液中,稍顷取出,浸入冷水中,使已凝固的样品淬火,再取出敲碎剩余玻璃,干燥,贴上标记投入盛有液氮的保温瓶中.对于在结晶器钢水中取样,使用长1m左右的耐热玻璃管,一头装上吸气球,另一头伸人钢水中,吸取约1~10cm长的棒状试样取出,迅速投入冷水中,其余同上.2.1.2测氧,氮样利用冶炼过程中所取光谱分析用的"乒乓球拍"试样,或在轧钢生产成品上截取一段(20em)试样, 如利用耐热玻璃管取样,则直接浸入冷水中淬火,取出干燥,贴上标记装入样袋即可.2.2样品制备221氢试样应尽量减少制样时间,从液氮中取出棒状试样(直径4—6mm)轻轻地锉掉所有的氧化痕迹,裂痕, 剪取10mm左右样品,投入化学纯四氯化碳中清洗2~3rain,取出并在温热的空气流中吹干(用电吹风)后马上进行称量分析2.2.2氧氮试样对于"乒乓球拍"长柄部分(直径6mm)试样,要42?金属制品增刊求表面光滑.心部不含夹杂,剪下后夹于台钻中,用锉刀在低速状态下锉去表面氧化物层,然后剪取4 ~5mm长,在化学纯四氯化碳中清洗后,用电吹风吹干.线材直径小于6.5inn3的试样表面锉去氧化层后即可.直径大于6.5mm的线材或"乒乓球拍" 的圆体部分需进行低速车削,加工至直径小于6.5 mm以后才可进一步处理.2.3其他原辅材料的取,制样粉末状的增碳剂经混匀,缩分后,取0.1~0.3g左右装入锡囊中包裹,用于测定增碳剂中的氮.包裹时需尽量挤去锡囊中的空气,其他粉末状试样可用类似方法制样24分析TC一136氧氮分析仪是测定金属中氧和氮含量的测定仪.试样在电极炉中石墨坩埚(含c)内熔融产生c和N,通过测量单元中的红外池(含0)和热导池(含N)分别检测其含量RH一4O2定氢仪是测定金属中氢含量的仪器,试样在功率4.5kW高频炉中石墨(石英)坩埚内熔融,氢受热从试样中释放出来,被载气(N)带到热导池检测含量.3分析结果及对生产的指导意义(1)一般情况下,电炉冶炼的钢中氮含量为4ox10~一130x10~,氢含量为1x10一~12x10一,氧量为20×10一一40×10~,钢中氢,氧含量的分析结果与试样的表面处理有较大关系.(2)原辅材料包括增碳剂,泡沫渣等,氮含量从10×10~10f}0n×10(n为1~9的自然数),这给冶炼优质纯净钢提供了选择的依据.(3)对冶炼过程分阶段分析氮含量(见表1),指导生产.在电炉出钢前的终点样与精炼3rain的试样之同存在着大量吸氮,经分析一方面是出钢时,钢水裸露吸氮,另一方面是与加入的原辅材料含氮量有关,通过对原辅材料中含氮量的控制,再加上控制终点钢水中氮含量的工艺措施,取得了良好效果(见表2).精炼结束至中间包浇注,由于钢水裸露,也有一定的吸氮过程.表1冶炼过程分阶段测定氮含量试验结果w(N)ll0I6 表2采取相应的工艺措施冶炼各钢种钢分阶段测定氮含量结果(N)/10锕种终点样精炼3精炼后中间包线材454l6o446540703972A3372B3877B3982B4l6155484948525358636O535452555659(4)对钢中氮,氢,氧元素含量的分析可有效地指导工艺过程,控制钢中氮,氢,氧含量,达到控制盘条性能的作用.(收稿日期:2Ooo一07—24)作者简介顾永朋1964年生,工程师,江苏沙钢集团钢铁研究所检验员.马红卫1969年生,助理工程师,张家港市华沙高科材料研究所化验员.卯札北弛∞弼鲁l鹕钉加加拍鸵卯。
极度详细的钢五大元素分析方法
普通钢五元素分析一碳硫分析用定碳定硫仪测定二硅磷锰的分析1所需试剂硝酸(1+3) (1份硝酸+3份水)2过硫酸铵(固体)①测锰混酸:硝酸银1g溶于500ml水中,加硫酸25ml磷酸30ml,硝酸30ml,用水稀至于1升。
②钼酸铵溶液:5%③草酸溶液:5%④硫酸亚铁铵溶液:6%(每100ml溶液中滴1+1硫酸6滴)⑤钒酸铵溶液:0.25%(取钒酸铵2.5g加入500ml水加热溶解冷却,加入浓硝酸30ml用水稀至1升)操作方法称取试样和相同牌号的标样各1g,分别臵于100ml两用瓶中。
加1:3的硝酸50ml加热溶解,加固体过硫酸铵1g左右,煮沸1分钟冷却,稀至100ml两用瓶中硅的测定吸取试液和标液各2ml,分别臵于100ml两用瓶中,加(1+3)硝酸1ml,水3ml,加钼酸铵溶液(5%)5ml,在沸水溶液中加热30秒钟,流水冷却,立即加5%草酸溶液10ml,6%硫酸亚铁铵溶液10ml,在波长650mm 处用1cm比色皿进行测定,记下试样和标样的消光值E1、E21) -锰的测定分别吸取试液和标液各5ml,分别臵于50ml的两用瓶中,加测锰混酸20ml,加过硫酸铵固体1g,加热煮沸1分钟左右,冷却稀至50ml两用瓶中,在波长530nm处用1cm比色皿进行测定,记下试样和标样的消光值E2、E1E1=2) 磷的测定吸取试样和标样各20ml分别臵于两只150ml烧杯中,其中一只空白加入8ml水,另一只加入0.25%钒酸铵溶液3ml,5%钼酸铵溶液5ml,在波长470nm处用2cm比色皿进行测定。
记下试样和标样的消光值E2、E1不锈钢中九元素分析A 碳硫测定 (仪器分析)B 硅、镍、钛、磷、锰、铬。
钼测定试样溶液的制备1试剂:稀王水盐酸+硝酸 +水=1+1+12操作:称取试样和相同牌号的标样各0.1g,分别臵于100ml的两用瓶中,加入1+1+1稀王水10ml,温热溶解,注意尽量减少蒸发,冷却后稀至刻度。
(一) 钛的测定一试剂1 盐酸:1+12 抗坏血酸:4% 当天配制3 二安替比林甲烷溶液:2.5% (称取2.5克DAM溶于1+10盐酸100ml中)二操作方法吸取试液10ml两份臵于50ml两用瓶中显色液:加4%抗坏血酸5ml,放臵使Fe的黄色退尽,加1+1盐酸5ml,加DAM溶液10ml,以水稀至刻度,放臵半小时后用2cm比色皿在420nm处测定消光值,标样同时操作。
直读光谱仪测定钢中氮含量的方法
直读光谱仪测定钢中氮含量的方法姜君仁【期刊名称】《金属世界》【年(卷),期】2019(000)002【总页数】3页(P75-77)【作者】姜君仁【作者单位】本钢板材股份有限公司,辽宁本溪 117000【正文语种】中文内容导读优质品种钢的冶炼已将氮含量作为必检项目,利用直读光谱法代替热导熔融法测定钢中氮,将大幅缩短检验周期,降低检验成本,更加适合炼钢转炉前快速分析需要。
文章用OBLF QSN-750直读光谱仪进行了钢中氮的检测实验,通过对分析条件、控制标样准备、试样处理、仪器标准化分析操作等逐一分析,找到最佳分析条件和试样处理要求。
有针对性抽取实际生产中25个不同氮含量范围的钢种进行钢中氮含量的检测,可以看出,光谱仪与氮氧仪测定结果(均值)差值,符合国标重现性要求,光谱仪测定钢中氮含量完全可行,测定结果准确性、精确性满足实际生产需要。
钢中氮主要以氮化物形式存在,当钢中氮含量超过一定限度并且在加热升温时会出现“兰脆”现象,钢的塑性、韧性下降,脆性增加。
目前,大多数优质品种钢的冶炼已不再仅仅满足于常规元素的分析,而把氮含量也作为一个必须检验的项目。
常规钢中氮的检验,一般采用氮氧仪的热导熔融法。
但此方法存在检验周期长、成本高和样品加工困难等问题。
利用直读光谱法测定钢中氮,将大幅缩短检验周期,降低检验成本,更加适合炼钢转炉前快速分析需要。
本文用OBLF QSN-750直读光谱仪进行了钢中氮的检测实验,找到了光谱分析氮的最佳条件和试样处理要求,在实际生产中得到有效应用。
实验实验仪器:OBLF QSN-750型直读光谱仪,透镜材质为氟化镁;TC-600氮氧仪。
样品加工设备为南京和澳自动铣样机。
实验方法:炼钢生产提供的检验试样由自动铣样机磨制,加工好的试样为:无气孔、针眼、夹渣和较大裂纹。
试样分析面不能用手触摸,不能接触其他的脂类物质。
试样在选定的分析条件和程序下分析,可在4 min内报出结果。
分析条件氩气压力样品在氩气气氛中激发时,氩气的压力会影响光谱分析碳的分析结果。
钢铁行业中主要污染物分析及防治对策
钢铁行业中主要污染物分析及防治对策钢铁行业是我国重要的基础材料产业,但由于其生产过程中会产生大量的废气、废水和固体废物,导致环境污染严重。
钢铁行业中主要的污染物包括二氧化硫、氮氧化物、粉尘和废水等,这些污染物对空气和水质造成严重影响,危害人民健康和生态环境。
钢铁行业的环保工作十分紧迫,需要采取有效的防治对策,以减少污染物排放,改善环境质量。
一、主要污染物分析1. 二氧化硫二氧化硫是钢铁行业排放的主要大气污染物之一。
其主要来源包括焦炉、高炉和炼钢炉等工艺装置的排放,以及其它辅助设备的排放。
二氧化硫具有刺激性和腐蚀性,对人体呼吸道和皮肤有害,同时也会对植物和水生生物造成伤害,导致大气酸化和酸雨的形成。
2. 氮氧化物氮氧化物是钢铁行业排放的另一种大气污染物,主要包括一氧化氮和二氧化氮。
氮氧化物的排放源主要包括高炉、烧结机、煤气净化装置等,其排放会对人体健康产生影响,造成呼吸系统疾病和臭氧层破坏,并参与大气化学反应,产生二次污染。
3. 粉尘钢铁行业的生产过程中会产生大量的粉尘污染,主要来自原料破碎、输送、料堆和装卸等环节。
粉尘不仅会造成能见度下降和雾霾天气,还会对人体的呼吸系统产生危害,导致呼吸道疾病和肺功能下降。
粉尘也会对环境造成机械覆盖和土壤污染。
4. 废水钢铁行业排放的废水主要包括冷却水、生产废水和生活污水等。
生产废水中含有大量的重金属离子、悬浮物和油脂等有害物质,对水体造成污染,破坏水生生物的生存环境,影响生态平衡和水质安全。
二、防治对策为了减少钢铁行业排放的污染物,改善环境质量,钢铁企业需要采取一系列的环保措施和技术改造。
具体的防治对策如下:1. 技术改造钢铁企业应加强技术改造,优化生产工艺,推广高效节能的清洁生产技术,减少污染物的排放。
采用先进的脱硫、脱硝、除尘等烟气处理技术,减少二氧化硫和氮氧化物的排放。
改进炼铁工艺,提高燃料利用率和炉渣利用率,减少粉尘的排放。
2. 设备更新钢铁企业应更新老化设备,安装高效节能的生产设备和污染治理设施,提高废气、废水和固体废物的处理效率。
钢铁行业中主要污染物分析及防治对策
钢铁行业中主要污染物分析及防治对策钢铁行业是我国重要的基础产业,但同时也是重要的污染源之一。
钢铁生产过程中产生的污染物对环境造成了严重的影响,因此必须采取有效的措施进行防治。
本文将对钢铁行业中主要污染物进行分析,并提出相应的防治对策。
1. 二氧化硫(SO2)在炼铁和炼钢的生产过程中,燃烧煤炭和焦炭会产生大量的二氧化硫排放。
二氧化硫是一种对人体和环境都有害的气体,对空气质量和大气环境造成了污染。
钢铁生产中的高温燃烧过程会产生大量的氮氧化物排放。
氮氧化物是导致酸雨和光化学烟雾等环境问题的主要原因之一,对植物、水体和人体健康都具有严重危害。
3. 颗粒物4. 重金属钢铁生产中会释放出铅、汞、镉、铬等重金属物质,这些重金属对环境和人体健康都具有潜在的危害,长期积累会对生态系统产生严重影响。
钢铁企业应采用先进的炉窑技术和燃烧技术,以减少燃煤和焦炭的使用量,减少二氧化硫的排放。
企业还应加强对烟气治理设施的建设和管理,提高脱硫效率,减少二氧化硫排放。
2. 氮氧化物(NOx)的防治钢铁企业可通过采用低氮燃烧技术、脱氮技术和尾气处理技术等措施,降低氮氧化物的排放。
优化炉窑操作管理,减少燃烧温度和燃料使用量,也能有效降低氮氧化物的排放。
钢铁企业应加强对原料破碎、输送和处理过程的粉尘治理,采用湿法除尘、布袋除尘等设施,减少颗粒物的排放。
企业还应严格控制炉窑排放,减少炉窑烟气中的颗粒物排放。
钢铁企业应加强工艺流程管理,降低重金属物质的使用量,减少重金属的排放。
对于废水、废渣、废气等污染物,企业应建立完善的处理系统,进行有效的处理和回收,减少重金属的排放。
三、加强监管和技术支持除了钢铁企业自身采取防治措施外,政府部门也应加强对钢铁行业的环境监管,建立健全的环境管理与监测体系,加大对违法违规企业的处罚力度,推动企业加快环保技术的更新改造。
还应加大对环保技术研发和推广应用的支持力度,鼓励企业采用先进的清洁生产技术和设备,降低污染物排放,提高资源利用率,实现环境保护和经济效益的双赢。
气体元素在钢中的存在形式以及对钢材性能的影响及金属中气体分析
化合碳与游离碳总和,称为总碳量。
气体元素在钢中的存在形式以及对钢材性能的影响
碳 对 钢 材 性 能 的 影 响
钢中碳含量增加时,强度升高,塑性和韧性降低 。 当钢中有形成稳定碳化物时,铌,钛,钒,钼,钨等元素时, 其屈服强度的提高更为显著 。 随着碳含量的增加钢的焊接性能显著下降,故在普通低 合金钢中碳含量一般不超过0.22% 。 碳还增加钢的冷脆性和时效敏感性,降低钢的抗大气 腐蚀能力
红外池的基本结构
一个典型的红外检测单元由红外光源、斩波马达、精密波长滤光片、聚 光锥、带有前置放大器的红外检测器和一个池体组成。
红外池的基本结构
斩波马达带动叶片转动“切割”光束,将光源调制为85Hz交变光,使到 达检测器中能量信号转变为交流信号,这样有利于抗拒干扰,增加检测 信号的信噪比,提高检测的精度。
红外检测的定量依据
I I 0 e KCL
上式两边取对数:
I ln I ln I 0 KCL → ln 0 KCL →
所以,
E KCL
I
I0 ln E I
E—光密度(又称吸收度、消光度)
在气体分析仪器中,光程长度(L)、气体的吸收系数(K)是常数,仪 器的光源也是固定的。透射光的强度(I)与光密度成对数关系,通过电 子线路直接将对数转换成数字型的浓度结果显示出来。在式中K是固定的, L在制造检测器时就定下来的,所以E的大小直接反映了被测气体的浓度, 即E∽C;同时也可看出,如果在C不变的情况下,L越大,即E越大(即反 应越灵敏)所以加长L,能提高检测器的灵敏度。
•氧气 纯度:99.99% 0.5 to 1.0 升/分 氧枪 3.0升/分 冲洗
转炉钢中h n o 的含量
转炉钢中H、N、O的含量一、引言转炉钢是指通过转炉炼钢法生产的钢种,具有低碳、低硫、低磷等优点,广泛应用于建筑、机械、汽车、船舶等领域。
在转炉钢的生产过程中,氢(H)、氮(N)和氧(O)是重要的杂质元素,对钢的性能产生重要影响。
本文将对转炉钢中H、N、O的含量及其影响因素进行深入探讨,旨在为控制转炉钢的质量提供理论支持。
二、H、N、O在转炉钢中的存在形式在转炉钢中,H、N、O主要以溶解状态存在,形成如NH₃、OH⁻、H₂等化合物,另外还有一些以固态氧化物形式存在的杂质。
这些杂质元素在钢中的存在形式和含量受到炼钢原料、冶炼工艺和操作条件等因素的影响。
三、转炉钢中H、N、O的含量及影响因素1.氢(H)的含量及影响因素:转炉钢中的氢含量一般在0.001%~0.005%之间。
氢的主要来源是炼钢原料中的水分和空气中水蒸气的冷凝。
此外,钢铁料中的含碳物质也是氢的来源之一。
为降低转炉钢中的氢含量,应严格控制炼钢原料的水分,并加强炉气氛围的保护,避免空气中的水分进入炉内。
2.氮(N)的含量及影响因素:转炉钢中的氮含量一般在0.002%~0.01%之间。
氮的主要来源是炼钢原料中的含氮物质和空气中的氮气。
氮在高温下易溶于钢液中,难以去除。
为降低转炉钢中的氮含量,应选用低氮原料,如低氮生铁、低氮废钢等。
同时,加强炉气氛围的保护,减少空气中的氮气进入炉内也是重要的措施。
3.氧(O)的含量及影响因素:转炉钢中的氧含量一般在0.001%~0.01%之间。
氧的主要来源是炼钢过程中空气中的氧气和水蒸气与钢液反应产生的氧化物。
为降低转炉钢中的氧含量,应加强炉气氛围的保护,减少空气中的氧气和水蒸气进入炉内。
同时,采用合适的造渣工艺和脱氧合金化工艺也是重要的措施。
四、H、N、O对转炉钢性能的影响H、N、O等杂质元素对转炉钢的性能产生重要影响,主要表现在以下几个方面:1.力学性能:H、N、O等杂质元素会降低转炉钢的强度和韧性,特别是对于高强度级别钢材的影响更为显著。
南钢轴承钢冶炼过程氧、氮含量变化研究
过程去氮明显,CC 过程存在增氮和增氧的现象,推测为二次氧化导致。
关键词 :轴承钢 ;氧含量 ;氮含量
中图分类号 :TF76
文献标识码 :A
文章编号 :11-5004(2020)22-0021-2
轴承钢的氧含量一定程度上代表着企业的轴承钢纯净度水 平 [1-3],氮含量变化代表了 LF 精炼过程电极使用、VD 脱气能力 以及连铸保护浇注能力 。 [4-8]
铸坯 39.5 38.8
轧材 3.3 1.4
轧材 42.4 39.0
收稿日期 :2020-11 作者简介 :陶涛,男,生于 1983 年,汉族,安徽合肥人,硕士,工程师,研究方向 : 材料加工。
21
M 冶金冶炼 etallurgical smelting
T.O. (ppm) [N] (ppm)
18 LF
1 研究方法 本文对南钢全浇次轴承钢进行全流程系统取样,系统分析
各环节氧、氮含量变化情况。 具体取样方案为 :钢包至精炼位、并渣化好后取 LF 进站
钢样,LF 精炼调成分过程中同时取钢样,LF 出站时取钢样 ;在 VD 破空后取钢样,软吹 15min 和 30min 取钢样 ;每炉中间包取 2 个钢样,分别在大包的浇注前期和浇注后期各取钢样 ;每炉取 1 个尺寸为 480×320×80mm 的铸坯样。
第三炉钢水在电炉出钢经过 LF 加热后总氧含量 T.O. 为 12.1 ppm,分 别 加 入 低 碳 铬 铁、低 钛 高 碳 铬 铁 和 低 碳 铬 铁、钼 铁 合 金两次调成分后两次取样,总氧含量 T.O. 分别为 7.6 ppm 和 7.8 ppm,LF 出 站 时 为 7.5 ppm,VD 破 真 空 后 降 至 3.3 ppm,VD 软
金属中的气体元素及分析
金属中的气体元素及分析邢华宝徐汾兰马钢股份有限公司钢研所马鞍山 243000金属中气体元素原定义为氢、氧、氮三种填隙式相元素,我国自1953年开展金属中气体分析工作以来,已有46年历史。
它们以溶液和剩余相夹杂物的形式处于固体的和熔融的金属系统中,在一定条件下,这些元素在金属中形成真正的气体杂质,由于这种原因,氢、氧、氮称为“金属中气体生成元素”即这些元素可以在由凝聚相转变成气相后用气体分析器来测定。
在实验过程中,由于气态反应产物的排出而使平衡移动时,氢、氧、氮和碳在高温和试剂的作用下可以从金属中定量在析出到气相中。
这些化合物-H2O2、N2、CO、CO2、CH4、NH3、H2O等可以用气体分析方法来测定。
因此象形成SO2、H2S、SO3等类化合物的硫也属于气体生成元素。
这样金属中气体元素分析广义上指-将在分析过程中能形成气体状态而分析的氢、氧、氮、碳、硫五元素。
73年以前除了化学法定氮的蒸馏仪,碳硫分析管式炉和气体容量法定碳仪及硫滴定吸收杯等玻璃器皿外,气体分析基本上无独立完整的商品仪器,金属中气体分析的仪器装置大部分是自行设计研制的,这些装置对金属材料的发展起到了很大的作用,独立的冶金气体分析技术交流会至今已召开了九届,碳硫分析技术交流至今已经召开了七届(97年二组合并)。
通过广大气体分析工作者和有关仪器厂家的共同努力,使金属中气体的行为研究、分析试样的取制、标准物质和分析仪器的研制,进口仪器的应用研究、标准方法的起草等方面都取得了明显的进展。
在庆祝建国50周年之际,对金属中气体分析方面所取得的成就作一简略回顾。
1. 金属中气体元素的行为和对金属材质的影响在与金属接触的气体中,无论是地球的大气,真空系统的残留气体,或惰性气体中,总是有氢、氧、氮、碳、硫。
因此在地球上不可能得到完全不含“气体”元素的金属。
随着科学技术的发展,我们可以通过广泛的科学研究进一步探讨和认识气体元素在金属中的行为,已弄清了过去所不知道的固体中气体杂质形成的来源。
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Zcp
1
钢铁中氮、氧分析方法
1.主题内容与适用范围
本规程规定了用TC-500氧氮气体分析仪所进行的定量分析。
本法适用于0.00005% ~ 0.2%氧的测定, 0.00005% ~ 3%氮的测定。
2.引用标准或文件
2.1本规程参照ASTME29-67《美国材料与实验协会标准年鉴》。
2.2本规程参照GB1126-89《钢铁及铁合金化学分析方法标准汇编》。
2.3本规程参照鞍钢钢铁研究所、沈阳钢铁研究所的《实用冶金分析—方法与基础》。
2.4本规程遵循《INSTRUCTION MANUAL OF TC500 NITROGEN/OXYGEN DETERMINATOR 》。
3.方法提要
试样置于石墨坩埚中,在氦气气氛中高温熔融。
试样中的氧化物、氮化物、氢化物全部分解,分别被还原成CO ,N 2、H 2。
氦气把三种气体载送到加热的稀土氧化铜炉中,一氧化碳被氧化成CO 2,氢被氧化成H 2O ,N 2不反应。
通过红外检测器,根据二氧化碳具有吸收特定波长红外光的特性,对氧进行测定。
随后气体通过碱石棉和无水高氯酸镁,CO 2、H 2O 分别被吸收,氮气则通过热导池进行检测。
最后微机将信号放大积分等一系列运算,分别把氧、氮含量以百分数形式显示并打印输出。
4.试剂
4.1载气:氦气,纯度99.999%。
4.2动力气:氮气,无水无油。
4.3丙酮 4.4稀土氧化铜 4.5真空油脂 4.6无水高氯酸镁 4.7碱石棉 4.8玻璃棉
4.9氧、氮实物标样(力可公司标样,或国内采购标样) 4.10石墨坩埚:采用高纯石墨制成。
5.仪器的准备
5.1接通仪器电源,保持2小时方可进行样品分析;打开天平的电源,接通20min 后方可进行试样称量;打开打印机电源,备用。
5.2调节载气(氦气)的流量为20PSI ,动力气(氮气)的流量为40PSI ,通气40min 后方
YZB1131-2005
可进行分析。
5.3确保仪器不漏气,连接水源。
5.4在校准系统或测定空白之前,用残样进行多次测定(至少3次),以便仪器进入正常工作状态。
6.试样的制备
6.1试样应车制成Φ5mm,长度在L7mm的圆柱,光洁度▽6,重量约1.0克。
6.2试样用丙酮清洗3 ~ 7min,清洗两次,放入试样袋中风干。
6.3操作中应尽量避免试样氧化和玷污,经过洗涤的试样需用干净的镊子夹取,不得用手接触。
7.分析步骤
7.1系统检查
分析前仪器应处于表1所示状态,方可进行试样分析。
表 1
7.2选择适当的分析通道,按下述条件进行坩埚脱气和试样分析(参考如下参数)。
a.脱气时间为30s。
b.冷却时间为20s。
c.净化时间为15s。
d.分析延时为15s。
e.脱气时加热功率5.50kw
f.分析时的加热功率4.50kw。
2
Zcp
3
7.3仪器校准
a . 按7.3试样的测定步骤进行标样的分析,选取数据,对仪器进行校准。
b .按F 1(Result )键,进入结果菜单,在此菜单下按F 2(Calib )键,进入系数编辑状态。
c . 按F 1(Standar
d Calib )键,进入试样标准值的编辑。
d .编辑氧的标准值时,按F 3(Edit Oxygen)键,输入氧的标准数据。
同理编辑氮时按F 4(Edit Nitrogen)键,输入氮的标准数据。
e . 然后进行数据的选择,当选择氮的结果时,按F 1(Oxygen)键,再按F 5 (Select Results)键,选择相应的数据。
同理选择氧的结果时,按F 2(Nitrogen)键,再按F 5(Select Results)键。
如果同时选择氧、氮数据时,直接按F 5 (Select Results)键。
f . 数据选择后,按F 7(Process Results)键,进行数据处理,计算机自动算出新的系数,并自动更换旧系数。
g .按F 8(Exit)键4次返回主菜单。
h .同一标样重复操作,确保标样的分析结果在标准偏差允许的范围内,至少用三次分析结果进行系数校正。
7.4 试样测定
a. 开动力气氮气(40PSI ),打开载气氦气(20PSI )。
b. 按F 4(Amibents )键进入环境检测菜单,当环境检测数据接近表1所示,表明仪器状态良好,可进行试样分析。
c. 按F 8(more )键找到F 1(Sample Type )键进入试样的编辑状态。
在第一栏ID Code 中可输入实验编号,输入后按Enter 进入Type 栏,标明试样的材质,按Enter 进入Operator 栏,输入操作者的标识。
d. Enter 进入Method 栏,根据试样材质及含量范围,按F 4(Select Method )键进入通道选择,按F 2(Next )键向下,或F 3(Previous )键向上选择你所需要的通道。
e. 按F 8(Exit )键回到试样的编辑状态,再按F 8(return )键回到起始状态菜单。
f. 用天平称重,输入试样重量,按Enter 进入分析状态菜单栏。
g. 按仪器右下方的投样键,当屏幕出现Load sample. Then press loader.时,向投样孔中加入试样,加样完成后,再按此钮,活塞降下,在电极片上放入坩埚,再按键,活塞上升,仪器自动进行分析。
分析的结果自动打印输出。
8.允许差
两次独立分析结果不得超过所分析材料相应国家分析标准规定的室内允许差(或不超过标准样品的允许差)。