环氧树脂主要性能指标的检测方法
环氧树脂胶的物理特性及测试方法
环氧树脂胶的物理特性及测试方法1. 粘度粘度为流体(液体或气体)在流动中所产生的内部磨擦阻力,其大小由物质种类、温度、浓度等因素决定。
按 GB2794-81 《胶粘剂测定法(旋转粘度计法)》之规定,采用 NOJ-79 型旋转粘度计进行测定。
其测试方法如下:先将恒温水浴加热到40℃,打开循环水加热粘度计夹套至40℃,确认40℃恒温后将搅拌均匀的 A+B 混合料倒入粘度计筒中(选取中筒转子)进行测定。
2. 密度密度是指物质单位体积内所含的质量,简言之是质量与体积之比。
按 GB4472 之规定采用比重瓶测定。
相对密度又称比重,比重为某一体积的固体或液体在一定温度下的质量与相同体积在相同温度下水的质量之比值。
测试方法:用分析天平称取清洁干净的比重瓶的重量精确到0.001g,称量数为m1,将搅拌均匀的混合料小心倒入(或抽入)比重瓶内,倒入量至刻度线后,用分析天平称其重量,精确到 0.001g,称量数为m2。
密度g/ml=(m2- m1)/V (V:比重瓶的 ml 数)3. 沉淀试验:80℃/6h<1mm测试方法:用 500ml 烧杯取0.8kgA 料放入恒温80℃热古风干燥箱内烘 6 小时,观其沉淀量。
4. 可操作时间(可使用时间)测定方法:取 35g 搅拌均匀的混合料,测其40℃时的粘度(方法同 1 粘度的测定)记录粘度值、温度时间、间隔 0.5 小时后,再进行测试。
依次反复测若干次观其粘度变化情况。
测试时料筒必须恒温40℃,达到起始粘度值一倍的时间,即为可操作时间(可使用时间)。
5. 凝胶时间的测定方法:采用HG-1A 凝胶时间测定仪进行测定。
取 1g 左右的均匀混合料,使其均匀分布在预先加热到150±1℃的不锈钢板中心园槽中开动秒表,同时用不锈钢小勺不断搅拌,搅拌时要保持料在圆槽内,小勺顺时针方向搅拌,直到不成丝时记录时间,即为树脂的凝胶时间,测定两次,两次测定之差不超过 5 秒,取其平均值。
(完整版)环氧树脂主要性能指标的检测方法
三、环氧树脂主要性能指标的检测方法1、环氧树脂环氧值、环氧当量的测定可用光谱分析法或化学分析法进行分析,光谱分析比化学分析容易操作,但是需要用标准试祥做成定量线。
①光谱分析法用红外光谱、拉曼光谱或核磁共振光谱等分析方法是很普及的,可用于环氧树脂的定性分析或环氧基的定量分析。
红外光谱吸收法:首先用一系列已知环氧当量的环氧树脂的红外光谱做出A910cm-1/A1610 cm-1 (其中910cm-1是环氧基的吸收峰,1610 cm-1是苯环的吸收峰)基线,然后做出A910cm-1/A1610 cm-1与环氧当量标准曲线。
这样在测定某一环氧树脂试样的环氧当量时,只需知道该环氧树脂A910/M1610的比值,即可确定其环氧当量。
②化学分析法常用的化学分析方法是在适当的溶剂中,使用过量的盐酸与环氧基作用,定量生成氯醇,将过且的盐酸用碱滴定法定量,。
常用的溶剂有丙酮、无水醚、吡啶等。
有时不用盐酸,而用溴化化氢酸、碘化钾与盐酸、过氯酸与季铵溴化物等为卤化剂,进行直接滴定。
方法多种多样,现今国际上通用的分析法是高氯酸法,适用于各种环氧树脂,但操作过程繁琐。
另外还有盐酸/丙酮法、盐酸吡啶法以及盐酸二氧六环法。
我国沿用的测定方法以盐酸一丙酮法和盐酸一吡啶法,其中盐酸一丙酮法较适用于分子量在1500以下的环氧树脂,而盐酸一吡啶法较适用于分子量在1500以上的环氧树脂。
相对来说,盐酸一丙酮法应用较多。
溴化季按盐直接滴定法a)原理原理是通过高氯酸(HClO4)与溴化四乙基铵(NEt4Br)反应生成的溴化氢与1,2-环氧基的定量反应。
该程序包括用高氯酸-冰醋酸标准溶液滴定溶解在含溴化四乙基铵的环氧树脂的二氯甲烷溶液,以结晶紫为指标剂,当环氧基被消耗完,过量的溴化氢会引起过量的结晶紫指标剂变色。
b)溶液配制结晶紫指标剂:取结晶紫0.5g,溶解于100ml冰醋酸中即得,0.1 mol /L高氯酸-冰醋酸标准溶液配制取无水冰醋酸550ml,加入高氯酸HClO4(W/W在70%左右,比重1.75)8.2ml摇匀,在烧杯中缓缓滴加24ml醋酐,用玻璃棒不断搅拌,放冷至室温后,转移到1000ml容量瓶中,加无水冰醋酸稀释至刻度线,摇均匀后,放置24小时使醋酐与溶液中的水充分反应完全。
一步法环氧树脂e-20指标_概述及解释说明
一步法环氧树脂e-20指标概述及解释说明1. 引言1.1 概述环氧树脂是一种重要的高分子材料,在工业应用中具有广泛的应用领域。
其中,一步法环氧树脂e-20指标作为评估环氧树脂质量和性能的重要参数之一,引起了研究人员和企业的广泛关注。
本文将对一步法环氧树脂e-20指标进行详细概述并进行解释说明。
1.2 文章结构本文共包含四个部分:引言、一步法环氧树脂e-20指标概述、解释说明一步法环氧树脂e-20的要点以及结论。
下面将对每个部分进行简要介绍。
1.3 目的本文旨在系统地介绍一步法环氧树脂e-20指标的相关知识,包括其定义与背景知识、在工业应用中的重要性以及常见的测试方法。
同时,本文还将深入探讨e-20与产品质量和性能之间的关系,并分析影响e-20值的因素。
最后,文章将给出提高和控制e-20值的建议,并总结研究展望与未来发展方向。
以上为“1. 引言”部分的内容,详细清晰地介绍了本文的概述、结构和目的。
接下来,请您根据这些信息继续撰写后面的章节内容,并按照目录中列出的小节逐一展开论述。
2. 一步法环氧树脂e-20指标概述2.1 e-20的定义与背景知识介绍一步法环氧树脂e-20是指在工业生产中测量环氧树脂体系反应过程中,以其粘度来衡量反应程度和固化速率的指标。
该指标对于环氧树脂的生产和应用具有重要意义。
在环氧树脂反应过程中,单质或它们的混合物会通过聚合反应形成三维网络结构。
e-20值表示了这种聚合反应进行的速率和程度,通常通过粘度测定来进行评估。
较低的e-20值表示反应完成所需时间较短,固化速率快,而较高的e-20值则意味着反应需要更长的时间才能达到固化状态。
2.2 e-20在工业应用中的重要性e-20值对于环氧树脂产品质量和性能具有直接影响。
不同产品要求不同的固化速率和硬化特性,并且这些特性与材料使用情况紧密相关。
例如,在涂料、粘合剂、复合材料等领域,需要控制环氧树脂的固化速率以保证产品的质量和性能。
环氧树脂主要性能指标的检测方法
环氧树脂主要性能指标的检测方法环氧树脂是一种常用的聚合物材料,具有优良的性能。
为了确保环氧树脂产品的质量,需要进行性能指标的检测。
下面将介绍环氧树脂的主要性能指标以及相应的检测方法。
1.物理性能指标1.1密度检测环氧树脂的密度是其质量与体积比值。
可使用比重瓶法或密度计进行测定。
1.2硬度检测硬度是环氧树脂固化后的表面硬度,常用方法有巴氏硬度法和杜氏硬度法。
1.3耐磨损性检测可使用砂轮磨耗试验机进行环氧树脂的耐磨性检测。
1.4耐冲击性检测可使用冲击试验机进行环氧树脂的耐冲击性检测。
1.5耐热性检测可使用热重分析仪进行环氧树脂的热稳定性检测。
2.力学性能指标2.1抗张强度检测抗张强度是材料抵抗拉伸破裂的能力,可使用拉力试验机进行测定。
2.2弯曲强度检测弯曲强度是材料抵抗弯曲破裂的能力,可使用弯曲试验机进行测定。
2.3压缩强度检测压缩强度是材料抵抗压缩破裂的能力,可使用压力试验机进行测定。
2.4剪切强度检测剪切强度是材料抵抗剪切破裂的能力,可使用剪切试验机进行测定。
2.5冲击强度检测冲击强度是材料抵抗冲击破裂的能力,可使用冲击试验机进行测定。
3.热性能指标3.1玻璃化转变温度检测玻璃化转变温度是环氧树脂在固化过程中从玻璃态转变为高分子态的温度,可使用差示扫描量热法(DSC)进行测定。
3.2热膨胀系数检测热膨胀系数是材料在温度变化过程中的膨胀程度,可使用热膨胀仪进行测定。
3.3热导率检测热导率是材料传导热量的能力,可使用热导率测定仪进行测定。
4.电气性能指标4.1介电常数检测介电常数是材料对电场的响应能力,可使用介电常数测试仪进行测定。
4.2介电强度检测介电强度是材料抵抗漏电和绝缘破裂的能力,可使用介电强度测试仪进行测定。
4.3体积电阻率检测体积电阻率是材料导电的难易程度,可使用体积电阻率测试仪进行测定。
5.化学性能指标5.1耐酸碱性检测可使用酸碱溶液对环氧树脂进行浸泡测试,观察其变化情况。
5.2耐溶剂性检测可使用溶剂对环氧树脂进行浸泡测试,观察其溶胀情况。
环氧树脂规范
环氧树脂规范一、引言环氧树脂是一种重要的有机高分子材料,具有优异的性能和广泛的应用领域。
为了保证环氧树脂产品的质量和安全性,制订环氧树脂的规范非常重要。
本规范对环氧树脂的基本性能要求、生产工艺、检测方法、质量控制等方面进行了详细规定,旨在指导环氧树脂的生产过程,并确保产品质量的稳定性和符合标准要求。
二、产品分类根据环氧树脂的用途和性能特点,将其分为涂料级、胶粘剂级、复合材料级等不同类别。
每个类别的环氧树脂应符合相应的标准。
三、基本性能要求1、外观: 环氧树脂应为透明或带有一定色度的固体或液体。
2、固体含量: 环氧树脂固体含量应符合产品标准要求。
3、黏度: 不同类型的环氧树脂的黏度标准不同,应符合相应的要求。
4、固化时间: 环氧树脂在固化剂的作用下应在一定时间内固化成为坚硬固体。
5、热稳定性: 热稳定性是衡量环氧树脂耐热性能的指标,应符合产品标准要求。
四、生产工艺1、原材料准备: 原材料包括环氧树脂、固化剂、助剂等,应选择合格的原材料,并进行严格的质量控制。
2、配方设计: 根据不同的环氧树脂产品要求,设计合理的配方比例,并在配方中添加适量的助剂以提高产品性能。
3、原料混合: 将环氧树脂、固化剂等原料按照一定比例加入混合容器中,并进行充分搅拌,确保原料均匀混合。
4、混合物固化: 将混合后的环氧树脂按照产品要求的固化时间进行加热处理,使其固化成为坚硬固体。
5、产品包装: 将固化后的环氧树脂进行包装,确保产品质量和安全。
五、检测方法1、外观检测: 观察环氧树脂的外观是否符合标准要求。
2、黏度检测: 使用黏度计对环氧树脂的黏度进行测量。
3、固化时间检测: 在一定的温度下定时检测固化时间。
4、热稳定性检测: 使用热重分析仪对环氧树脂的热分解温度和热稳定性进行检测。
六、质量控制1、原材料严格把关: 对进货的原材料进行严格把关,确保符合标准要求。
2、产品追溯体系建立: 建立产品追溯体系,对每批产品进行记录和追溯,以确保产品质量的可控性。
环氧树脂的环氧值
环氧树脂的环氧值
环氧树脂是一种广泛应用的热固性塑料,它具有优良的性能和多种用途。
其中,环氧值是环氧树脂中一个重要的物理化学指标,对其性能和应用起到至关重要的作用。
所谓环氧值,是指在环氧树脂中含有的环氧基团的数量,通常以每克环氧树脂中含有的环氧基数来表示,单位为毫当量/克(eq/100g)或克当量/升(g/eq)。
环氧值的大小直接决定着环氧树脂的交联度和固化速率。
较高的环氧值意味着分子链上具有更多的环氧基团,从而交联度更高,耐热性和耐化学性更好,但固化速率较慢;而环氧值较低的环氧树脂则具有固化速率快、粘度低等特点,但耐热性和耐化学性相对较差。
另外,环氧值还与环氧树脂的可操作性有关。
在制备环氧树脂的过程中,需要加入与环氧基团反应的交联剂,使环氧树脂固化成为具有一定硬度和强度的塑料材料。
如果环氧值过低,交联剂的投加量就需要相应增多,这会使环氧树脂的粘度升高,不利于加工和涂覆。
而环氧值过高,则需要加入更多的交联剂才能达到合格的固化效果,且硬化后的树脂体系的弹性模量和强度降低。
在制备环氧树脂的过程中,环氧值的测定也显得尤为重要。
目前常用的测定方法主要包括比色法、滴定法、红外光谱法和核磁共振法等。
比色法和滴定法成本低廉,但存在测定误差较大的问题;红外光谱法和核磁共振法则比较准确,但价格昂贵,适用于一些高精度的研究。
在环氧树脂的实际应用中,根据不同的需求选择适当的环氧值非常重要。
例如,在电器电子领域中,需要具有较高的耐热性和绝缘性能;而在建筑材料领域中,则主要考虑耐化学腐蚀、强度和耐久性等性能。
因此,制备高性能的环氧树脂材料,需要从环氧值、交联剂选择和固化条件等方面进行综合考虑。
(完整版)环氧树脂主要性能指标的检测方法
三、环氧树脂主要性能指标的检测方法1、环氧树脂环氧值、环氧当量的测定可用光谱剖析法或化学剖析法进行剖析,光谱剖析比化学剖析简单操作,可是需要用标准试祥做成定量线。
①光谱剖析法用红外光谱、拉曼光谱或核磁共振光谱平剖析方法是很普及的,可用于环氧树脂的定性剖析或环氧基的定量剖析。
红外光谱汲取法: 第一用一系列已知环氧当量的环氧树脂的红外光谱做出 A910cm-1/ A1610 cm-1 ( 此中 910cm-1 是环氧基的汲取峰, 1610 cm-1 是苯环的汲取峰 ) 基线,而后做出 A910cm-1/A1610 cm-1 与环氧当量标准曲线。
这样在测定某一环氧树脂试样的环氧当量时,只要知道该环氧树脂 A910/M1610的比值,即可确立其环氧当量。
②化学剖析法常用的化学剖析方法是在适合的溶剂中,使用过度的盐酸与环氧基作用,定量生成氯醇,将过且的盐酸用碱滴定法定量,。
常用的溶剂有丙酮、无水醚、吡啶等。
有时不用盐酸,而用溴化化氢酸、碘化钾与盐酸、过氯酸与季铵溴化物等为卤化剂,进行直接滴定。
方法多种多样,当今国际上通用的剖析法是高氯酸法,合用于各样环氧树脂,但操作过程繁琐。
此外还有盐酸/丙酮法、盐酸吡啶法以及盐酸二氧六环法。
我国沿用的测定方法以盐酸一丙酮法和盐酸一吡啶法,此中盐酸一丙酮法较合用于分子量在 1500 以下的环氧树脂,而盐酸一吡啶法较合用于分子量在1500 以上的环氧树脂。
相对来说,盐酸一丙酮法应用许多。
溴化季按盐直接滴定法a)原理原理是经过高氯酸( HClO4)与溴化四乙基铵( NEt4Br)反响生成的溴化氢与1,2- 环氧基的定量反响。
该程序包含用高氯酸- 冰醋酸标准溶液滴定溶解在含溴化四乙基铵的环氧树脂的二氯甲烷溶液,以结晶紫为指标剂,当环氧基被耗费完,过度的溴化氢会惹起过度的结晶紫指标剂变色。
b)溶液配制结晶紫指标剂:取结晶紫0.5g ,溶解于 100ml 冰醋酸中即得,0.1 mol /L高氯酸-冰醋酸标准溶液配制取无水冰醋酸550ml,加入高氯酸 HClO4(W/W在 70%左右,比重 1.75 )8.2ml 摇匀,在烧杯中慢慢滴加 24ml 醋酐,用玻璃棒不停搅拌,放冷至室温后,转移到1000ml 容量瓶中,加无水冰醋酸稀释至刻度线,摇均匀后,搁置24 小时使醋酐与溶液中的水充足反响完整。
环氧树脂标准
环氧树脂标准
环氧树脂是一种重要的热固性树脂,具有优异的物理性能、化学性能和机械性能。
在电子、航空航天、汽车、建筑等领域得到广泛应用。
以下是环氧树脂标准的主要内容:
1.环氧树脂基础标准
环氧树脂基础标准规定了环氧树脂的分类、名称、符号、性能指标等方面的内容。
这些标准是制定其他环氧树脂标准的基础。
2.环氧树脂检测方法标准
环氧树脂检测方法标准规定了环氧树脂各种性能指标的检测方法,包括化学分析、物理性能测试、老化性能测试等。
这些标准为保证环氧树脂产品的质量提供了依据。
3.环氧树脂应用标准
环氧树脂应用标准规定了环氧树脂在不同领域的应用规范,包括电子、航空航天、汽车、建筑等。
这些标准为保证环氧树脂产品的应用效果提供了指导。
4.环氧树脂安全规范
环氧树脂安全规范规定了环氧树脂生产、使用、废弃等过程中的安全要求,以保障工作人员和环境的安全。
这些规范包括防火、防爆、防毒等方面的内容。
5.环氧树脂行业标准
环氧树脂行业标准是根据不同国家和地区的实际情况制定的,包括中国、美国、欧洲等地的标准。
这些标准为保证环氧树脂产品的质量和安全提供了依据。
总之,环氧树脂标准是保证产品质量和应用效果的重要依据,对于推动环氧树脂行业的发展具有重要意义。
环氧树脂主要性能指标的检测方法
环氧树脂主要性能指标的检测方法
一、环氧树脂的主要性能指标
1、相对密度
环氧树脂的相对密度是一种重要的物理性质指标,是指环氧树脂在20℃时,其质量与容积之比,也就是单位质量的体积,通常以g/cm3为单位。
环氧树脂的相对密度值一般在1.1~1.7之间,值越高表示密度越大。
2、熔点
熔点是指环氧树脂在恒定压力下既未融化又不发生结晶的最低温度,即树脂的固化温度,也叫液化温度。
环氧树脂熔点一般在80~200摄氏度之间,值越低表示可以在低温下完成固化反应,具有更好的耐热特性。
3、模量
模量,又称弹性模量,是指环氧树脂在机械拉伸状态下的弹性程度,也就是树脂受到一定的外力拉伸时,其形变量与外力的比值。
常用的单位是GPa。
一般而言,环氧树脂的模量越高,树脂的弹性越大,耐扭曲性能越好,抗冲击性能也会更高。
4、硬度
硬度是指环氧树脂在受到压力作用时其表面受到的拉伸、挤压等外界力弹性反应的程度,也就是树脂的塑性程度。
常用的单位是Shore A。
通常50~90之间的值表示良好的塑性程度,值越高表示越能承受外力,硬度越高。
5、抗紫外线性能
抗紫外线性能是指环氧树脂对紫外线的耐受能力,也就是树脂的紫外老化性能。
环氧树脂主要性能指标的检测方法
环氧树脂主要性能指标的检测方法三、环氧树脂主要性能指标的检测方法1、环氧树脂环氧值、环氧当量的测定可用光谱分析法或化学分析法进行分析,光谱分析比化学分析容易操作,但是需要用标准试祥做成定量线。
①光谱分析法用红外光谱、拉曼光谱或核磁共振光谱等分析方法是很普及的,可用于环氧树脂的定性分析或环氧基的定量分析。
红外光谱吸收法:首先用一系列已知环氧当量的环氧树脂的红外光谱做出A910cm-1/A1610 cm-1 (其中910cm-1是环氧基的吸收峰,1610 cm-1是苯环的吸收峰)基线,然后做出A910cm-1/A1610 cm-1与环氧当量标准曲线。
这样在测定某一环氧树脂试样的环氧当量时,只需知道该环氧树脂A910/M1610的比值,即可确定其环氧当量。
②化学分析法常用的化学分析方法是在适当的溶剂中,使用过量的盐酸与环氧基作用,定量生成氯醇,将过且的盐酸用碱滴定法定量,。
常用的溶剂有丙酮、无水醚、吡啶等。
有时不用盐酸,而用溴化化氢酸、碘化钾与盐酸、过氯酸与季铵溴化物等为卤化剂,进行直接滴定。
方法多种多样,现今国际上通用的分析法是高氯酸法,适用于各种环氧树脂,但操作过程繁琐。
另外还有盐酸/丙酮法、盐酸吡啶法以及盐酸二氧六环法。
我国沿用的测定方法以盐酸一丙酮法和盐酸一吡啶法,其中盐酸一丙酮法较适用于分子量在1500以下的环氧树脂,而盐酸一吡啶法较适用于分子量在1500以上的环氧树脂。
相对来说,盐酸一丙酮法应用较多。
溴化季按盐直接滴定法a)原理原理是通过高氯酸(HClO4)与溴化四乙基铵(NEt4Br)反应生成的溴化氢与1,2-环氧基的定量反应。
该程序包括用高氯酸-冰醋酸标准溶液滴定溶解在含溴化四乙基铵的环氧树脂的二氯甲烷溶液,以结晶紫为指标剂,当环氧基被消耗完,过量的溴化氢会引起过量的结晶紫指标剂变色。
b)溶液配制结晶紫指标剂:取结晶紫0.5g,溶解于100ml冰醋酸中即得,0.1 mol /L高氯酸-冰醋酸标准溶液配制取无水冰醋酸550ml,加入高氯酸HClO4(W/W在70%左右,比重1.75)8.2ml摇匀,在烧杯中缓缓滴加24ml醋酐,用玻璃棒不断搅拌,放冷至室温后,转移到1000ml容量瓶中,加无水冰醋酸稀释至刻度线,摇均匀后,放置24小时使醋酐与溶液中的水充分反应完全。
环氧树脂底漆检测标准
环氧树脂底漆检测标准
环氧树脂底漆是一种常用的涂料材料,用于金属、混凝土、玻璃钢等材料的防腐蚀和防锈。
对于环氧树脂底漆的检测标准,一般可以从以下几个方面进行考量:
1. 化学成分,环氧树脂底漆的化学成分检测是非常重要的一项标准。
这包括环氧树脂的种类、固化剂、稀释剂等成分的检测,以及其中可能存在的有害物质的检测,确保产品符合相关的安全和环保标准。
2. 物理性能,环氧树脂底漆的物理性能包括附着力、硬度、耐磨性、耐化学品性能等。
这些性能的检测可以通过各种实验方法来进行,例如拉伸试验、冲击试验、耐腐蚀试验等,以确保产品符合设计要求。
3. 膜厚检测,环氧树脂底漆的涂膜厚度是影响其性能的重要因素之一。
因此,涂膜厚度的检测也是常见的标准之一,可以通过磁性涂膜厚度计、激光涂膜厚度计等设备进行检测。
4. 耐候性能,环氧树脂底漆在户外环境中的耐候性能也是需要
检测的重要指标,包括耐紫外线性能、耐湿热性能等。
这些性能的检测可以通过模拟自然环境的老化试验来进行。
5. 其他特殊性能,根据具体的使用要求,环氧树脂底漆的检测标准还可能涉及到一些特殊的性能要求,比如耐高温性能、耐火性能等。
总的来说,环氧树脂底漆的检测标准是多方面的,需要综合考虑化学成分、物理性能、涂膜厚度、耐候性能以及特殊性能等多个方面的要求,以确保产品的质量和性能符合相关的标准和规定。
针对具体产品的检测,可以参考国家标准、行业标准或者制造商的技术规范进行检测和评定。
环氧树脂检验报告
环氧树脂检验报告1. 引言环氧树脂是一种常用的工程材料,具有优良的物理性能和化学稳定性。
为了确保环氧树脂的质量,我们进行了一系列的检验和测试。
本报告将分享我们的检验结果和相关分析。
2. 样品准备我们选取了三个不同批次的环氧树脂样品进行检验。
每个样品经过严格的随机抽样,并按照国际标准进行标记和包装。
3. 外观检验我们首先对样品进行了外观检验。
通过肉眼观察,我们发现样品表面均匀光滑,没有明显的气泡和沉淀物,颜色均匀一致。
这表明样品的制备工艺良好,没有明显的质量问题。
4. 密度测试环氧树脂的密度是其重要的物理性能之一。
我们使用密度计对样品进行了密度测试。
通过多次测试和取平均值的方法,我们得出样品密度分别为1.2 g/cm³、1.25 g/cm³和1.23 g/cm³。
这些结果与国际标准要求相符,证明样品的密度在合理范围内。
5. 粘度测试粘度是衡量环氧树脂流动性和加工性能的重要指标。
我们使用粘度计对样品进行了粘度测试。
测试结果显示,样品的粘度分别为1000 mPa·s、1200 mPa·s和1100 mPa·s。
这些数值与国际标准的要求相符,说明样品的流动性和加工性能良好。
6. 固化速度测试环氧树脂的固化速度对于其应用的效果有着重要的影响。
我们使用固化时间测试装置对样品进行了固化速度测试。
测试结果显示,样品A的固化时间为2小时,样品B为2.5小时,样品C为2.3小时。
这些结果表明样品的固化速度均在合理范围内。
7. 力学性能测试为了评估环氧树脂的力学性能,我们进行了拉伸和弯曲测试。
测试结果显示,样品的抗拉强度分别为50 MPa、55 MPa和52 MPa,屈服强度分别为45 MPa、48 MPa和46 MPa,弯曲强度分别为60 MPa、65 MPa和62 MPa。
这些结果满足国际标准对于环氧树脂力学性能的要求。
8. 热稳定性测试环氧树脂的热稳定性对于其在高温环境下的应用非常重要。
环氧树脂材料的耐化学性能测定
环氧树脂材料的耐化学性能测定环氧树脂是一种常见的高分子材料,具有良好的机械性能和热稳定性,因此在各行各业广泛应用。
然而,环氧树脂材料在一些特殊环境中可能受到化学腐蚀的影响,导致性能下降甚至失效。
因此,对环氧树脂材料的耐化学性能进行测定是非常重要的。
一、耐化学性能的意义及测试方法耐化学性能指的是材料在化学环境中承受化学腐蚀时的稳定性和抵抗能力。
环氧树脂材料常用于涂层、封装、粘接等领域,接触到各种化学物质,如酸、碱、溶剂等。
因此,了解环氧树脂材料的耐化学性能,可以帮助我们选择适合的材料以及正确使用方法。
1. 参考试验标准耐化学性能的测试通常依据国际、国内的相关试验标准进行。
常用的试验标准包括ASTM D543-14《树脂材料的耐溶液浸泡测试方法》、GB/T 22244-2008《聚合物及聚合物基复合材料的耐化学腐蚀性能试验方法》等。
2. 浸泡试验方法浸泡试验是评价材料耐化学性能的常用方法之一。
该试验将材料样品置于特定的化学溶液中,以模拟实际使用环境中的化学腐蚀条件。
通常,根据不同材料和应用领域需求,选择相应的化学溶液进行浸泡试验,例如盐酸溶液、硝酸溶液、氢氟酸溶液等。
3.实验条件进行浸泡试验时,需注意控制实验条件,如温度、浸泡时间等。
不同的材料和应用环境要求不同,因此实验条件的选择需要根据具体情况进行。
通常情况下,浸泡时间为24小时或48小时,并在规定的温度下进行实验。
4.实验参数及评价方法在浸泡试验中,可以通过观察和测量材料样品的质量、尺寸、表面性质等来评价其耐化学性能。
例如,可以通过测量材料的质量变化、尺寸变化、表面变色、粘结强度等指标来评估其耐化学性能。
根据实验结果,可将材料的耐化学性能分为优、良、中、差等不同等级。
二、环氧树脂材料的改性提升耐化学性能除了选择适合的环氧树脂材料,实际应用中还可以通过改性提升其耐化学性能,以满足特定的使用要求。
1. 填料改性通过添加适量的填料,如硅酸盐、玻璃纤维、碳纤维等,可以有效提升环氧树脂材料的耐化学性能。
环氧树脂灌浆料检测标准
环氧树脂灌浆料检测标准摘要:1.环氧树脂灌浆料的性能检测重要性2.环氧树脂灌浆料的检测标准和方法3.具体检测指标及要求4.检测过程中的注意事项正文:环氧树脂灌浆料是一种高性能的复合材料,广泛应用于建筑、工业等领域。
其性能检测是保证工程质量和安全的重要环节。
本文将详细介绍环氧树脂灌浆料的检测标准和方法,以期为相关领域的从业人员提供参考。
一、环氧树脂灌浆料的性能检测重要性环氧树脂灌浆料具有高强度、良好的流动性和耐腐蚀性等优点,但其性能检测至关重要。
只有通过严格的检测,才能确保其符合工程要求,保证工程质量和安全。
二、环氧树脂灌浆料的检测标准和方法1.抗压强度:抗压强度是衡量环氧树脂灌浆料承载能力的重要指标。
检测方法通常采用压力试验机进行试验。
2.流动度:流动度是衡量环氧树脂灌浆料工作性能的重要指标。
检测方法为测量灌浆料在一定时间内流动的距离。
3.泌水率:泌水率是衡量环氧树脂灌浆料吸水性能的指标。
检测方法为测量灌浆料在特定时间内泌出的水量。
4.竖向膨胀率:竖向膨胀率是衡量环氧树脂灌浆料在受压过程中的体积变化。
检测方法为测量灌浆料在特定时间内竖向膨胀的距离。
三、具体检测指标及要求1.同一成分、同一批号的灌浆料,不超过50t为一检验批。
2.灌浆料进场时,应对拌合物30min流动度、泌水率及3d抗压强度、28d抗压强度、3h竖向膨胀率、24h与3h竖向膨胀率差值进行检验。
3.检测过程中,应严格按照相关标准和规程进行操作,确保检测结果的准确性。
四、检测过程中的注意事项1.确保检测环境的温度、湿度等条件符合检测要求。
2.检测设备应定期校准,确保其准确性。
3.检测过程中,应避免外界因素对检测结果的影响。
总之,环氧树脂灌浆料的性能检测是保证工程质量和安全的重要手段。
环氧树脂检测实验报告
一、实验目的1. 了解环氧树脂的基本性质和检测方法。
2. 掌握环氧树脂的固化性能、粘接性能、耐腐蚀性能等关键指标的检测技术。
3. 分析实验数据,评估环氧树脂的质量和性能。
二、实验原理环氧树脂是一种具有热固性的高分子聚合物,主要由环氧氯丙烷与双酚A或多元醇的缩聚产物组成。
由于环氧基的化学活性,环氧树脂可通过开环反应固化交联,形成网状结构。
本实验主要检测环氧树脂的固化性能、粘接性能、耐腐蚀性能等指标。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 环氧树脂- 固化剂- 添加剂- 样品(需检测的环氧树脂)2. 实验仪器:- 环氧树脂固化仪- 粘接强度试验机- 腐蚀试验箱- 电子天平- 游标卡尺- 恒温水浴锅- 红外光谱仪- 傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)四、实验步骤1. 固化性能检测- 将环氧树脂与固化剂按比例混合,搅拌均匀。
- 将混合物倒入模具中,置于固化仪中,在规定温度和时间下进行固化。
- 固化完成后,取出样品,进行性能测试。
2. 粘接性能检测- 将环氧树脂与固化剂按比例混合,搅拌均匀。
- 将混合物涂覆在两个待粘接的表面上,使之形成一定厚度的涂层。
- 将两个表面粘接在一起,置于粘接强度试验机上,进行拉伸试验。
- 记录样品的粘接强度。
3. 耐腐蚀性能检测- 将环氧树脂与固化剂按比例混合,搅拌均匀。
- 将混合物涂覆在样品表面,形成一定厚度的涂层。
- 将样品置于腐蚀试验箱中,在一定温度和时间下进行腐蚀试验。
- 观察样品表面是否出现腐蚀现象,记录腐蚀程度。
4. 红外光谱分析- 将样品进行适当处理,如研磨、溶解等。
- 使用红外光谱仪对样品进行光谱分析,确定其官能团和结构特征。
五、实验结果与分析1. 固化性能- 样品在固化仪中固化后,呈现出良好的机械性能和粘接性能。
2. 粘接性能- 样品的粘接强度达到预定标准,表明其具有良好的粘接性能。
3. 耐腐蚀性能- 样品在腐蚀试验中表现出良好的耐腐蚀性能,表面未出现明显的腐蚀现象。
环氧树脂分子量及其分布测试方法
环氧树脂分子量及其分布测试方法一、引言环氧树脂是一种重要的高分子材料,具有优异的物理性能和化学稳定性,广泛应用于涂料、粘合剂、复合材料等领域。
环氧树脂的分子量及其分布对其性能和应用具有重要影响,因此准确测定环氧树脂的分子量及其分布是必要的。
二、环氧树脂分子量测试方法1. 凝胶渗透色谱法(GPC)凝胶渗透色谱法是目前常用的环氧树脂分子量测试方法之一。
该方法基于溶液中高分子量聚合物与溶剂间的分子扩散速率不同,通过测定聚合物在色谱柱中的分子扩散速率来确定其分子量。
凝胶渗透色谱法具有操作简便、测试速度快、结果准确可靠等优点。
2. 动态光散射法(DLS)动态光散射法是一种应用于溶液中颗粒或分子的尺寸测定的方法。
该方法通过测量颗粒或分子在溶液中的布朗运动引起的光散射强度的变化,从而得到其尺寸参数。
对于环氧树脂的分子量及其分布测试,动态光散射法可以通过测量颗粒或分子的扩散系数来推算其分子量。
3. 核磁共振法(NMR)核磁共振法是一种基于核磁共振现象的测试方法,可以用于测定物质的结构和分子量。
对于环氧树脂的分子量及其分布测试,核磁共振法可以通过测量其核磁共振谱图中的峰面积或强度与标准品的对比来得到。
三、环氧树脂分子量分布测试方法1. 分子量分布曲线环氧树脂的分子量分布可以用分子量分布曲线来表示。
分子量分布曲线可以通过凝胶渗透色谱法等测试方法得到,曲线的形状和宽度反映了环氧树脂分子量分布的特征。
常见的分子量分布曲线有高斯分布、偏态分布等。
2. 分子量均值环氧树脂的分子量均值可以通过分子量分布曲线的计算得到。
常见的分子量均值有数平均分子量(Mn)、重平均分子量(Mw)等。
数平均分子量反映了环氧树脂分子量的平均大小,重平均分子量反映了环氧树脂分子量的分布情况。
四、总结环氧树脂的分子量及其分布对其性能和应用具有重要影响,因此准确测定环氧树脂的分子量及其分布是必要的。
凝胶渗透色谱法、动态光散射法和核磁共振法是常用的环氧树脂分子量测试方法。
环氧树脂的性能指标
环氧树脂的性能指标包括外观、环氧值与环氧当量、羟基值、氯含量、软化点、粘度、挥发物、热变形温度、平均相对分子质量及其分布等,这些工艺性能和固化物的物理机械性能。
外观外观是内在质量的外部反映,主要是指颜色、状态等。
环氧当量与环氧值环氧当量(EEW)是指一个环氧基团相当的环氧树脂的质量,或者说是含一个环氧基的环氧树脂的质量,以g/eq表示 EEW=环氧树脂的相对分子质量 / 环氧基数目环氧值表示100g环氧树脂中含有环氧基的当量数,以eq/100g表示环氧值=100 / EEW 。
环氧值愈大,相对其分子质量愈小,粘度愈低。
国外常用环氧当量,而中国习惯用环氧值,环氧值(或环氧当量)是环树脂的重要质量指标,它决定着固化剂用量的多少和固化产物的性能。
)羟值与羟基值羟值表示100g环氧树脂中所含氧氢基的摩尔数,羟基值则表示含有1mol羟值的环氧树脂的质量克数。
它们之间的关系为:羟基值=100 / 羟值。
羟基值也是决定固化剂用量的一个指标。
氯含量表示100g环氧树脂中含有氯的摩尔数。
氯在环氧树脂中以无机氯和不可水解氯(非活性氯)。
无机氯是1,2-氯醇醚在氢氧化钠存在下被脱下的氯化钠副产物残留的表现。
用无机氯衡量后处理工艺。
可水(有机)氯是由1,2-氯醇醚脱氯化氢不充分而残留的氯根,由于易被微量水分水解,故称为可水解可水解氯含量是环氧树脂一个非常重要的特性指标,直接影响环氧树脂的固化行为和固化产物的性能可水解氯能和胺类固化剂形成络合物,使活性下降。
可水解氯影响线型高分子的生成,使固化产物脆大,冲击强度下降。
可水解氯较活泼,被微量水分水解成HCL,影响绝缘性,也易引起腐蚀。
同时,多了一个羟基,使耐水性和粘接强度都降低。
因此,对环氧树脂的可水解氯含量要严格控制,先进国指标 < = 0.1% , 中国<=0.7% 相当于<=0.02 mol/100g 。
高纯度电子级环氧树脂要求<=0.03% 粘度环氧树脂的粘度是与使用工艺有关的一项重要指标,粘度的大小随温度不同而变。
环氧树脂灌浆料检测标准
环氧树脂灌浆料检测标准环氧树脂灌浆料是一种常用于混凝土结构加固和修复的材料,具有优异的粘结性和耐久性。
为了确保灌浆料的质量和性能,制定了一系列的检测标准。
本文将介绍环氧树脂灌浆料的常见检测标准,包括外观检查、物理性能测试、化学成分分析等内容。
一、外观检查外观是评价环氧树脂灌浆料质量的重要指标之一。
在外观检查中,主要包括颜色、光泽度、表面平整度等方面的评估。
颜色应符合制定标准,并且应均匀一致;光泽度应适中,不能过于光滑或过于粗糙;表面平整度应符合设计要求。
二、物理性能测试1. 导热系数测试导热系数是衡量环氧树脂灌浆料导热性能的重要指标之一。
常用方法有平板法和横向法。
在测试中,需要保证样品制备均匀,并且测试条件稳定。
2. 抗压强度测试抗压强度是评价环氧树脂灌浆料承载能力的重要指标之一。
测试时,需要按照标准要求进行样品制备,并在规定时间内进行加载。
测试结果应符合设计要求。
3. 粘结强度测试粘结强度是评价环氧树脂灌浆料与混凝土粘结性能的重要指标之一。
常用方法有剪切试验和拉拔试验。
在测试中,需要注意样品制备和加载条件,以确保测试结果准确可靠。
三、化学成分分析化学成分分析是评价环氧树脂灌浆料成分和质量的重要手段之一。
常用方法有红外光谱分析、质谱分析、核磁共振等。
在化学成分分析中,需要注意样品制备和仪器操作条件,以保证结果的准确性。
四、耐久性能测试耐久性能是评价环氧树脂灌浆料使用寿命和抗老化能力的重要指标之一。
常用方法有湿热老化试验、冻融循环试验等。
在耐久性能测试中,需要模拟实际使用条件,并按照标准要求进行加载和观察。
五、应用案例分析为了更好地了解环氧树脂灌浆料的性能和应用情况,本文对几个典型的应用案例进行分析。
通过对实际工程的观察和数据分析,可以评估灌浆料的性能和质量,并为今后的工程设计提供参考。
六、总结与展望本文对环氧树脂灌浆料的检测标准进行了详细介绍,并结合实际案例进行了分析。
通过检测标准,可以评估灌浆料的质量和性能,为工程设计提供依据。
环氧树脂巴氏硬度
环氧树脂巴氏硬度
环氧树脂巴氏硬度(Barcol Hardness)是一种衡量环氧树脂硬度的指标,用于评估环氧树脂的固化程度和机械性能。
巴氏硬度测试方法是由奥地利科学家奥托·巴索(Otto Barso)于1909年发明的,因此得名。
环氧树脂巴氏硬度的测试原理
环氧树脂巴氏硬度测试是通过在环氧树脂样品上施加一定重量的压力,通过测量样品在压力作用下的变形程度来计算其硬度。
巴氏硬度测试的原理与压痕硬度测试相似,但巴氏硬度测试的压力较小,因此对样品的外观和形状影响较小。
环氧树脂巴氏硬度的计算
环氧树脂巴氏硬度可以通过以下公式计算:
H = 100 - (D/A)
其中:
H:巴氏硬度
D:样品在压力作用下的变形深度(mm)
A:样品的压痕面积(mm²)
环氧树脂巴氏硬度值通常在50-90之间,数值越高,表示环氧树脂的硬度越大。
环氧树脂巴氏硬度的应用
环氧树脂巴氏硬度是评估环氧树脂固化程度和机械性能的重要指标。
通过测量环氧树脂的巴氏硬度,可以评估环氧树脂的
固化程度,进而优化环氧树脂的固化工艺。
此外,环氧树脂巴氏硬度还可以用于评估环氧树脂制品的质量,以及在不同工况下的性能表现。
总之,环氧树脂巴氏硬度是评估环氧树脂硬度的重要指标,对于环氧树脂的固化工艺优化和制品质量评估具有重要意义。
环氧树脂性能和指标分析
环氧树脂性能和特性指标
(1)环氧当量
环氧当量是环氧树脂最重要的特性指标,它表示树脂分子中环氧基的含量。
环氧当量是含1mol环氧基的环氧树脂的质量克数。
而环氧值是100g环氧树脂中环氧基的摩尔数。
100
环氧当量=
环氧值
环氧当量的测定有化学分析法和光谱分析法。
目前国际上采用的是高氯酸法,其他的还有盐酸丙酮法。
其中盐酸丙酮法较为简单。
盐酸吡啶法盐酸二氧六环法。
盐酸丙酮法较为简单,试剂易得,使用方便。
其方法是;准确称取0.5g-1g环氧树脂置于具塞的三角烧瓶中,用移液管加入20ml盐酸丙酮溶液(1ml相对密度1.9的盐酸溶于40ml丙酮溶液中),加塞摇匀,是树脂完全溶解,在阴凉处静止一小时,盐酸与环氧基作用生成氯醇,之后加入甲基红试剂3滴,用0.1mol/L的NaOH滴定过量的盐酸值红色褪去变为黄色为终点。
同样的操作,不加树脂,做一空白试验。
有树脂消耗的盐酸的量即可计算出树脂的环氧当量。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
三、环氧树脂主要性能指标的检测方法1、环氧树脂环氧值、环氧当量的测定可用光谱分析法或化学分析法进行分析,光谱分析比化学分析容易操作,但是需要用标准试祥做成定量线。
①光谱分析法用红外光谱、拉曼光谱或核磁共振光谱等分析方法是很普及的,可用于环氧树脂的定性分析或环氧基的定量分析。
红外光谱吸收法:首先用一系列已知环氧当量的环氧树脂的红外光谱做出A910cm-1/A1610 cm-1 (其中910cm-1是环氧基的吸收峰,1610 cm-1是苯环的吸收峰)基线,然后做出A910cm-1/A1610 cm-1与环氧当量标准曲线。
这样在测定某一环氧树脂试样的环氧当量时,只需知道该环氧树脂A910/M1610的比值,即可确定其环氧当量。
②化学分析法常用的化学分析方法是在适当的溶剂中,使用过量的盐酸与环氧基作用,定量生成氯醇,将过且的盐酸用碱滴定法定量,。
常用的溶剂有丙酮、无水醚、吡啶等。
有时不用盐酸,而用溴化化氢酸、碘化钾与盐酸、过氯酸与季铵溴化物等为卤化剂,进行直接滴定。
方法多种多样,现今国际上通用的分析法是高氯酸法,适用于各种环氧树脂,但操作过程繁琐。
另外还有盐酸/丙酮法、盐酸吡啶法以及盐酸二氧六环法。
我国沿用的测定方法以盐酸一丙酮法和盐酸一吡啶法,其中盐酸一丙酮法较适用于分子量在1500以下的环氧树脂,而盐酸一吡啶法较适用于分子量在1500以上的环氧树脂。
相对来说,盐酸一丙酮法应用较多。
溴化季按盐直接滴定法a)原理原理是通过高氯酸(HClO4)与溴化四乙基铵(NEt4Br)反应生成的溴化氢与1,2-环氧基的定量反应。
该程序包括用高氯酸-冰醋酸标准溶液滴定溶解在含溴化四乙基铵的环氧树脂的二氯甲烷溶液,以结晶紫为指标剂,当环氧基被消耗完,过量的溴化氢会引起过量的结晶紫指标剂变色。
b)溶液配制结晶紫指标剂:取结晶紫0.5g,溶解于100ml冰醋酸中即得,0.1 mol /L高氯酸-冰醋酸标准溶液配制取无水冰醋酸550ml,加入高氯酸HClO4(W/W在70%左右,比重1.75)8.2ml摇匀,在烧杯中缓缓滴加24ml醋酐,用玻璃棒不断搅拌,放冷至室温后,转移到1000ml容量瓶中,加无水冰醋酸稀释至刻度线,摇均匀后,放置24小时使醋酐与溶液中的水充分反应完全。
即得0.1N浓度的HClO4-HAc标准溶液。
标定准确称取在105℃干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4约0.4g(准确至0.0001 g)置于锥形瓶中,加无水冰醋酸20ml,使溶解,加0.5%结晶紫冰醋酸溶液1—2滴,用高氯酸冰醋酸标准溶液滴定至蓝色,并将滴定结果用空白试验(即不加邻苯二甲酸氢钾)校正。
计算如下:C = m /{ (v1-v2)×0.2042}式中:C——HClO4-HAc标准溶液的摩尔浓度,mol/L;m——邻苯二甲酸氢钾之质量,g ;V1——邻苯二甲酸氢钾消耗高氯酸标准溶液体积,ml ;V2——空白试验消耗高氯酸标准溶液之用量,ml ;0.2042——与1.00ml高氯酸标准溶液(1mol/L)相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
注:本溶液使用前标定。
标定高氯酸标准溶液时的温度应与使用该标准溶液滴定时的温度相同。
c)测定步骤称取0.5—1.0g的环氧树脂试样,溶于10ml氯仿(或丙酮、苯、氯化苯等)溶济中,再加入10ml四乙基溴化铵试剂及1---2滴结晶紫指标剂,用0.1mol/L高氯酸-冰醋酸标准溶液滴定至绿色为终点。
环氧当量按下式计算:EEW=10000W/N·S式中:EEW——环氧树脂的环氧当量, g/mol。
;W——环氧树脂试样的质量,g;N——高氯酸-冰醋酸标准溶液的浓度,mol/L;S——滴定所消耗的高氯酸-冰醋酸标准溶液的体积,ml。
环氧树脂环氧值的测定(盐酸-砒啶法)a)试剂:盐酸;砒啶;NaOH;95%乙醇;丙酮;酚酞指示剂。
b)仪器:磨口三角烧瓶(250ml);磨口空气冷凝管(长1000mm);烧杯(10ml);量筒(10、50、100ml);移液管(25ml);碱性滴定管(50ml);称量瓶(内径70ml,高35ml);分析天平(200克,万分之一)。
c)溶液配制:盐酸砒啶溶液:将17ml盐酸溶于983ml砒啶中,摇匀放置4hr后应用。
0.1mol/L NaOH标准溶液:称取4 g NaOH溶于1000ml蒸馏水摇匀,冷却后用邻苯二甲酸氢钾进行标定。
1%酚酞指示剂:称取1 g酚酞溶于100ml 95%乙醇中。
d)测定步骤:1)称取5 g左右试样(准确至1 mg)于磨口三角烧瓶中,用移液管吸取25 ml盐酸砒啶溶液,装上磨口空气冷凝管在酒精灯上边摇边加热溶解,注意不使试样有炭化现象产生。
待试样全部溶解后,用电炉加热回流40 min ,然后冷至室温,用20 ml 丙酮冲洗冷凝管,加入3滴酚酞指示剂。
用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至微红色30秒内不褪色为终点。
2)用同样操作做一空白试验。
3)环氧值的计算:X = ( V1 -V2)×C/(10×m1)式中:X——被测树脂的环氧值,当量/100g ;V1——空白的溶液消耗NaOH标准溶液体积,ml ;V2——试样溶液消耗NaOH标准溶液体积,ml ;C——NaOH标准溶液摩尔浓度,mol/L ;m1——试样质量,g 。
环氧树脂环氧值的测定(盐酸-丙酮法)a)、试剂:盐酸;丙酮;NaOH;95%乙醇;甲基红指示剂。
b)、仪器:磨口三角烧瓶(250ml);烧杯(10ml);量筒(10、50、100ml);移液管(20ml、1ml);碱性滴定管(50ml);称量瓶(内径70ml,高35ml);分析天平(200克,万分之一)。
c)、溶液配制:盐酸丙酮溶液:将1ml盐酸溶于40ml丙酮中均匀混合起来即可,应现配现用。
0.1mol/L NaOH标准溶液:称取4g NaOH溶于1000ml蒸馏水摇匀,冷却后用邻苯二甲酸氢钾进行标定。
甲基红指示剂:称取1g甲基红溶于60ml 95%乙醇中,再以蒸馏水稀释至1000ml。
d)、测定步骤:1)、称取1.5 g左右试样(准确至1 mg),放于具塞三角烧瓶中,用移液管加入20ml盐酸丙酮溶液,加盖摇匀使试样完全溶解以后,在阴凉处(15℃左右)放置1.5h,再加3滴甲基红指示剂。
用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至红色褪去变成黄色为终点。
2)、用同样操作做一空白试验。
3)、环氧值的计算:X = ( V1 -V2)×C/(10×m1)式中:X——被测树脂的环氧值,当量/100g ;V1——空白的溶液消耗NaOH标准溶液体积,ml ;V2——试样溶液消耗NaOH标准溶液体积,ml ;C——NaOH标准溶液摩尔浓度,mol/L ;m1——试样质量,g 。
2、羟基含量的测定方法环氧树脂中脂肪族羟基对环氧树脂的性能影响很大。
不同用途的环氧树脂对羟基含量有不同要求。
用作电绝缘材料时要求羟基愈少愈好。
而对水性环氧树脂则要求羟基含量应达到一定的指标,以增加水溶性及粘合力。
此外,羟基对环氧树脂的固化有促进作用,并对树脂的改性亦很重要。
目前我国国家标准中还没有环氧树脂羟基含量的测定方法。
通常测定羟基含量的方法是以它与酸酐进行反应为基础的,用被消耗的酸酐量来计算羟基含量。
然而环氧基也能与酸酐反应,从而干扰了测定数据的准确性。
为了能准确地测定出环氧树脂的羟基含量,形成了两类测定方法:一是排除环氧基的干扰,直接测定环氧树脂的羟基含量;二是打开全部环氧基使之形成羟基,再从测定出的羟基总含量中减去环氧树脂形成的羟基含量。
第一类方法如Stenmark等人依据氢化铝锂能与含活泼氢的基团进行快速、定量反应的原理,用于直接测定环氧树脂中的羟基,排除了环氧基的干扰。
但该方法操作复杂,条件要求苛刻,虽经一再改进仍需专用仪器,试剂需特殊处理,难以推广应用。
Bring等人采用硬脂酸酰氯在氯仿中酰化的方法,也可排除环氧基的干扰。
但是需要自制试剂,操作复杂,原料来源困难,所以也难以推广应用。
也有用红外光谱分析来测定羟基含量,但测定值误差较大。
第二类方法很多。
国内多采用吡啶催化的乙酰化方法,或在此基础上改进的方法。
介绍如下:①乙酸酐法这是我国已沿用多年的方法。
其原理是根据乙酸酐与环氧树脂分子中的羟基和环氧基进行定量酯化反应来测定羟基含量。
反应式为:乙酰化试剂:重新蒸馏的吡啶3份与乙酸酐, 份混合摇匀。
测定方法要点:准确称取0.1~1g试样置于200mL碘量瓶中,移取乙酰化试剂5mL,塞子用吡啶润湿后盖紧,在水浴(50~60℃)中加热45min,反应完毕取下。
稍冷后加蒸馏水100mL,塞好,振荡使过量乙酸酐水解成乙酸。
冷却后将瓶塞用正丁醇冲洗至200mL烧瓶中,再将碘量瓶中溶液倒人烧杯中,碘量瓶先后用100mL丙酮和100mL蒸馏水冲洗到烧杯中。
用0.1NNaOH标准溶液进行电位滴定法测定终点。
平行进行无试样的空白试验。
羟值H(mol/100g)按下式计算:H=[(V1-V2)N/10m]-2E式中V1、V2———分别为空白试验和试样耗用NaOH溶液的体积(mL);N———NaOH溶液的物质的量浓度c(NaOH),mol/L;E———环氧值。
本方法的最终产物颜色大多很深,用容量法滴定时很难准确判断终点,只能采用电位滴定法测定。
而吡啶等有机溶剂对电极腐蚀很大,一根电极只能测定几个试样,因此该法很不理想。
②乙酸酐-硫酸法根据G.H.Schenk等人提出的酸催化乙酰化理论,在乙酰化试剂中添加了浓硫酸。
硫酸的作用,一是浓硫酸的强酸性能促使乙酸酐转化为反应活性很高的CH3CO+离子和CH3COOH。
CH3CO+离子极易与羟基定量反应:二是浓硫酸能促进环氧基迅速定量地开环,形成羟基。
原有的羟基与新生成的羟基紧接着进行乙酰化。
由于乙酸化生成物中接入了磺酸基团,使反应液颜色变浅,滴定终点易观察判断,测定结果准确、可靠。
不需要采用电位滴定法来测定终点。
测出的总羟值减去环氧基生成的羟值(即二倍环氧值)后,即得环氧树脂的羟值。
乙酰化试剂的配制:在250mL磨口瓶中移入6.5~7.0mL乙酸酐和1.5mL浓硫酸,摇匀。
溶液立即放热。
冷却至室温后加入100mL吡啶。
此时溶液放出浓白烟并放热。
立即塞紧瓶塞并摇匀。
放置15min 后方可使用。
所配溶液应色浅透明。
测定步骤:称取0.2~0.4g试样(准确到0.2mg)放入250磨口碘瓶中。
准确移入10mL乙酰化试剂。
试样溶解后在80℃左右水浴中加热回流酰化1h。
瓶口应加2~3mL吡啶密封。
反应完全后冷却5~10min,用20mL蒸馏水冲洗冷凝管。
取下冷凝管,用30mL蒸馏水冲洗瓶塞、瓶口和瓶壁。
放置45min使过量的乙酸酐完全水解。