蓝宝石晶体检测
蓝宝石晶体生长技术
掺杂蓝宝石单晶热(光)释光材料及其应用
α- Al2O3 :C晶体用于制造热释光探测器主要有以下特点： （1）热释光灵敏度高，为常用热释光晶体LiF:(Mg,Ti)的40—60 倍；187℃附近的发光峰型单一，有效原子序数相对较低(10.2)； （2）低本底剂量响应临界值(10-6Gy),辐射剂量响应为线性—亚线 性，线性响应范围宽(10-6—10Gy)；
（3）α- Al2O3 :C晶体420nm处的发射峰正好处于光电倍增管响应 的最佳峰值，在低剂量条件下， α- Al2O3 :C晶体探测器可重复使 用且无需退火处理。
蓝宝石单晶最早于20世纪50年代被美国Wisconsin大学的Daniels发 现具有优良的热释光(thermoluminescence，TL)性能，但它对γ射线的 热释光灵敏度很低。为改善蓝宝石单晶的热释光性能，相继研制了一 系列掺杂的蓝宝石单晶热释光材料，如α- Al2O3 :(Mg，Ti，Y)、 αAl2O3 :Cr和α- Al2O3 : (Si，Ti)。1990年，Akselrod等采用提拉法生长 了一种优良的新型热释光材料α- Al2O3 :C晶体。1995年，Markey等首 次研究了α- Al2O3 :C晶体的光释光(optical stimulated luminescence， OSL)性能。 目前，美国Landauer公司研制生产的α- Al2O3 :C热释光剂量计已被 欧美国家广泛使用。 国内关于α- Al2O3 :C晶体生长以及α- Al2O3 :C剂量计的研制起步较 晚。2008年，中国科学院上海硅酸盐研究所杨新波等采用导向温梯法 和导模法分别生长了可用于制造高灵敏度热释光探测器、热释光和光 释光探测器的α- Al2O3 :C晶体。
（4）热力学特性：2050℃左右的熔点，加之优越的化学、机械 及光学特性，使蓝宝石晶体广泛应用于许多苛刻的加工环境中。 （5）耐磨损性：由于具有很高的硬度和透明度，是蓝宝石晶体 常用于制作耐磨损窗口或其他精密机械零件。 （6）介电性能：有电介质绝缘、恒定的介电常数。 （7）蓝宝石还具有高拉伸强度、抗冲刷性、热导性、显著的抗 热冲击性等性能。
泡生法生长蓝宝石
泡生法生长蓝宝石晶体1 引言无色蓝宝石(α- Al2O3)属六方晶系,最高工作温度可以达到1900 ℃。
目前以其特殊的物理化学性质、价格优势和晶体尺寸而成为光电子和微电子产业中用量最大的无机氧化物晶体材料,尤其是在本世纪的固体光源革命中,以蓝宝石为衬底的GaN基蓝绿光LED产业的大力发展,不断推动着对蓝宝石生长技术和晶体质量的研究。
此外,由于蓝宝石晶体易于获得大尺寸单晶,而且其热噪音仅为石英玻璃的1.9倍,模式因子Q比石英玻璃高两个数量级,故以蓝宝石晶体作为干涉仪光学介质将极大地提高光学灵敏度。
蓝宝石晶体已经被美国国家自然科学基金委员会作为L IGO (Laser Interferometer Gravitational Wave Observatory)计划中首选的光学材料。
因此高光学质量和大尺寸蓝宝石晶体生长技术仍然是产业界探索和研究的热点内容之一。
2 蓝宝石晶体的生长技术蓝宝石晶体的合成方法主要有焰熔法、助熔剂法和熔体法, 其中熔体法又可分为几种。
焰熔法生长的宝石晶体尺寸较小, 具有大量的镶嵌结构, 质量欠佳；助熔剂法生长的宝石晶体也很小, 且含有助熔剂阳离子, 质量也不太好；而熔体法生长的宝石晶体具有较高的纯度和完整性, 尺寸较大。
其基本原理是将晶体原料放入耐高温坩埚中加热熔化, 然后在受控条件下通过降温使熔体过冷却, 从而生长晶体。
由于降温的受控条件不同, 因此, 从熔体中生长宝石晶体的方法也稍有不同。
目前, 世界上主要的熔体法生长技术有4种晶体提拉法、导模法、热交换法和泡生法。
本文着重报道的是利用泡生法生长无色蓝宝石晶体。
2.1 晶体提拉法晶体提拉法( cr ystal pulling metho d) 由J.Czochralski 于1918 年发明, 故又称 丘克拉斯基法 , 简称Cz 提拉法, 是利用籽晶从熔体中提拉生长出晶体的方法, 能在短期内生长出高质量的单晶。
这是从熔体中生长晶体最常用的方法之一。
蓝宝石晶体的生产工艺流程
蓝宝石晶体的生产工艺流程
蓝宝石晶体的生产工艺流程通常包括以下几个关键步骤：原材料准备、切割和打磨、表面处理、热处理、品质检验和包装。
首先，原材料准备是蓝宝石生产的第一步。
蓝宝石的原材料通常是自然的蓝宝石矿石，这些矿石经过挖掘、清洗和破碎等处理后，得到可用于后续加工的蓝宝石原石。
接下来是切割和打磨步骤。
蓝宝石原石经过精确的切割和打磨，使其具备良好的光学特性和外观。
这一步骤通常使用金刚石工具和磨料进行，需要高度熟练的技术和经验，才能够得到高质量的蓝宝石晶体。
完成切割和打磨后，需要对蓝宝石晶体进行表面处理。
表面处理可以包括激光刻字、打孔、贴合等步骤，以满足不同的需求。
激光刻字通常用于在蓝宝石上刻上文字或者图案，打孔用于制作首饰等，而贴合则是将蓝宝石与其他材料结合在一起。
接下来是热处理步骤。
蓝宝石晶体在热处理过程中，会暴露在高温的环境下，以改善其颜色和透明度。
这一步骤通常使用特殊的炉子和控制系统进行。
完成热处理后，需要对蓝宝石晶体进行品质检验。
品质检验通常包括对蓝宝石的颜色、透明度、切割质量等方面进行评估。
根据检验结果，可以对蓝宝石进行分
类和分级，以便于后续的销售和应用。
最后，蓝宝石晶体通常会被包装好，以保护其表面免受划痕和磨损。
包装通常使用透明的塑料盒或者包装纸等材料。
总体而言，蓝宝石晶体的生产工艺流程是一个严格的、多环节的过程。
通过原材料准备、切割和打磨、表面处理、热处理、品质检验和包装等步骤，可以得到高质量的蓝宝石晶体，并最终用于各种领域的应用。
蓝宝石屏幕检测标准
康宁大猩猩第三代的性能测试总汇玻璃成形后，化学增强前测得 Gorilla 的弯曲强度大于 6 GPa，未擦伤循环失效负荷为 1450 N，擦伤后为1 300 N。
基于此，我们可以规定蓝宝石屏的性能参数标准：弹性模量≤71.5 GPa ；切变模量≤29.6 GPa ；断裂韧性≥0.68 MPa﹒m-1/2；热膨胀系数≤80×10-7℃-1；压应力（DOL40um）≥1000 MPa ，（DOL50um）≥950 MPa ；压应力深度≥50 um ；弯曲强度≥ 6 GPa；未擦伤循环失效负荷为≥1450 N，擦伤后为≥1300 N；0.7mm 蓝宝石晶片抗冲击强度( 133g钢球自由落体高度)400cm？？？蓝宝石密度：4.00（+0.10 ，－ 0.05）g/cm3莫氏硬度：9折射率： 1.762 ～1.770 （ +0.009 ，－ 0.005 ）。
双折射率： 0.008 ～ 0.010 。
分子式Al2O3密度3.95-4.1 g/cm3晶体结构六方晶格晶格常数a =4.758? , c =12.991?莫氏硬度9 (仅次于钻石:10)熔点2040℃沸点3000℃热膨胀系数5.8×10-6 /K比热0.418 W.s/g/k热导率25.12 W/m/k (@ 100℃) 折射率no =1.768 ne =1.760dn/dt13x10 -6 /K(@633nm)透光特性T≈80% (0.3～5μm)介电常数11.5(∥c), 9.3(⊥c)电阻加热电源：90KW、DC60V最高熔炼温度:2100℃冷炉极限真空度:6.67x10-3 Pa充气压力： 0.08 MPa炉膛直径：￠800mm炉膛高度： 1200mm籽晶杆拉速： 0.1～10mm/h籽晶杆快速：手动+电动籽晶杆转速： 1～50rpm籽晶杆炉内引程： 500mm坩埚杆炉内行程： 200mm（手动）两电极中心距： 650mm冷却水压： 0.15～0.2MPa主机高度： 3300mmγ-AlOOHa1-Al(0H)3γ-Al(0H)3а-Al2O3а、β、γ、θ、δ、η。
蓝宝石晶体介绍
蓝宝石晶体介绍1、蓝宝石晶体介绍' N- Q* y+ R5 P* C 蓝宝石的组成为氧化铝(Al2O3)，是由三个氧原子和两个铝原子以共价键型式结合而成,其晶体结构为六方晶格结构.它常被应用的切面有A-Plane,C-Plane及R-Plane.由于蓝宝石的光学穿透带很宽,从近紫外光(190nm)到中红外线都具有很好的透光性.因此被大量用在光学元件、红外装置、高强度镭射镜片材料及光罩材料上，它具有高声速、耐高温、抗腐蚀、高硬度、高透光性、熔点高（2045℃）等特点，它是一种相当难加工的材料，因此常被用来作为光电元件的材料。
目前超高亮度白/蓝光LED的品质取决于氮化镓磊晶(GaN)的材料品质，而氮化镓磊晶品质则与所使用的蓝宝石基板表面加工品质息息相关，蓝宝石(单晶Al2O3 )C面与Ⅲ-Ⅴ和Ⅱ-Ⅵ族沉积薄膜之间的晶格常数失配率小，同时符合GaN 磊晶制程中耐高温的要求，使得蓝宝石晶片成为制作白/蓝/绿光LED的关键材料.4 C% ?) j9 V0 |. W2 B% y5 w2 [0 H1 f' f9 h. z7 s2、蓝宝石晶体的生长方法常用的有两种:2 c: c7 }" N: x0 H3 ~ 1:柴氏拉晶法(Czochralski method),简称CZ法.先将原料加热至熔点后熔化形成熔汤，再利用一单晶晶种接触到熔汤表面，在晶种与熔汤的固液界面上因温度差而形成过冷。
于是熔汤开始在晶种表面凝固并生长和晶种相同晶体结构的单晶。
晶种同时以极缓慢的速度往上拉升，并伴随以一定的转速旋转，随着晶种的向上拉升，熔汤逐渐凝固于晶种的液固界面上，进而形成一轴对称的单晶晶锭. 2 p/ f1 ?8 x5 J0 {9 T3 @' k2:凯氏长晶法(Kyropoulos method),简称KY法,大陆称之为泡生法.其原理与柴氏拉晶法(Czochralskime thod)类似，先将原料加热至熔点后熔化形成熔汤，再以单晶之晶种(SeedCrystal，又称籽晶棒)接触到熔汤表面，在晶种与熔汤的固液界面上开始生长和晶种相同晶体结构的单晶，晶种以极缓慢的速度往上拉升，但在晶种往上拉晶一段时间以形成晶颈，待熔汤与晶种界面的凝固速率稳定后，晶种便不再拉升，也没有作旋转，仅以控制冷却速率方式来使单晶从上方逐渐往下凝固，最后凝固成一整个单晶晶碇.. J+ K6 Y% m$ ~0 m0 f4 c5 v, k. h- U2 O: ` c ; h- h6 w# N0 U+ l, N2 h5 J6 E# l' G7 k蓝宝石基片的原材料是晶棒,晶棒由蓝宝石晶体加工而成# h5 `% W5 a! _1 I7 a( H[淘股吧]C7 _7 b( @+ f( C7 W n 广大外延片厂家使用的蓝宝石基片分为三种:, p, O, N* ^2 K# N2 M - O5 I2 h S2 q2 h6 ?: x1:C-Plane蓝宝石基板5 c, H( p6 J0 @3 T这是广大厂家普遍使用的供GaN生长的蓝宝石基板面.这主要是因为蓝宝石晶体沿C轴生长的工艺成熟、成本相对较低、物化性能稳定,在C面进行磊晶的技术成熟稳定.3 i) D2 I) m6 C) [" e0 m9 N, D) D5 a 2:R-Plane或M-Plane蓝宝石基板3 q0 P8 l! W7 U$ ~2 B1 ~2 s 主要用来生长非极性/半极性面GaN外延薄膜,以提高发光效率.通常在蓝宝石基板上制备的GaN外延膜是沿c轴生长的，而c轴是GaN的极性轴，导致GaN基器件有源层量子阱中出现很强的内建电场，发光效率会因此降低，发展非极性面GaN外延，克服这一物理现象，使发光效率提高。
蓝宝石晶体主要生长方法和研究现状
1 蓝宝石晶体的特质蓝宝石晶体是一种理想的晶体材料，具有良好的导热性、透光性、化学稳定性，且耐高温、耐腐蚀、高强度、高硬度，被广泛应用于抗高压器件、耐磨损器件、红外制导、导弹整流罩等太空、军事、科研等高科技领域[1]。
由于天然蓝宝石稀少，成本高以及化学成分不纯，因而不能被工业材料广泛使用，工业上大量应用的蓝宝石是人工合成。
本文对蓝宝石晶体的主要生长方法作了较详细介绍，综述了国内外的一些研究成果并讨论了目前存在的问题。
2 蓝宝石晶体主要生长方法2.1 坩埚下降法（VGF ）坩埚下降法的基本原理如图1所示，其生长过程为：将晶体生长的原料装入坩埚内，使其通过具有单向温度梯度的生长炉（温度上高下低），随着坩埚逐渐向下的连续运动，固液界面沿着与其运动相反的方向定向生长，熔体自下而上凝固，从而实现晶体生长过程的连续性。
坩埚形状对于是否能成功获得优质的单晶具有决定性的作用，通过设计合适的坩埚尖端形状，使得只有一个晶粒长大，终止其他晶粒的生长，以成功获得单晶，也可以在坩埚底部放置加工成一定形状和取向的籽晶，以实现单晶生长。
采用坩埚下降法生长出的晶体内应力及位错密度大，但由于坩埚密封，晶体不易被污染，纯度较高。
2.2 热交换法（HEM）热交换法应用于蓝宝石晶体生长最早在1970年，由Schmid 和Viechnicki 提出[2]。
美国Crystal Systems 公司的S.Frederick 等人[3]将热交换法用于蓝宝石晶体生长已有30多年的历史。
目前热交换法所生长的晶体直径可达430mm [4]。
热交换法的长晶原理为：在电阻加热炉底部装有热交换器，内有冷却氦气流过。
装有原料的坩埚置于热交换器的上方，籽晶放于坩埚底部中心处。
当坩埚里面的原料被加热熔化后，籽晶由于底部热交换器的冷却作用并未熔化，此时加大氦气流量，从熔体中带走的热量增加，籽晶逐渐长大，最后使坩埚内的熔体全部结晶。
生长过程中，固液界面处的温度梯度是晶体生长的驱动力，熔体的温度可通过调节石墨加热器的功率来改变，而晶体的热量可以调节通过氦气的流量带走。
蓝宝石单晶晶向测定方法
国家标准《蓝宝石单晶晶向测定方法》（征求意见稿）编制说明一、工作简况1、项目简况近几年来LED 照明产业获得了快速的发展，但是相关材料和器件的相关标准几乎是空白，有关LED 衬底材料蓝宝石晶体方面的国际标准没有检索到，国内在1992 年针对硅外延的蓝宝石晶体衬底制定了国家标准GB/T 13843-1992 《蓝宝石单晶抛光衬底片》，但是相关的方法标准很少，不能满足LED 衬底材料的测试要求。
为了规范和促进我国LED 照明产业和蓝宝石晶体衬底材料的发展，必须尽快制定相关标准。
晶向是蓝宝石单晶抛光片不可缺少的技术要求，本标准规定了蓝宝石单晶晶向的X 射线衍射测试方法，适用于测定蓝宝石单晶材料大致平行于低指数晶面的表面取向。
2、任务来源及计划要求根据《国家标准委关于下达《半导体照明术语》等48 项国家标准制修订项目计划的通知》（国标委综合[2013]30 号）的要求，国家标准《蓝宝石单晶晶向方法》由中国科学院上海光学精密机械研究所负责牵头制定，计划编号为20130021-T-469，该项国家标准要求于2013年完成。
3、项目申报单位简况中国科学院上海光学精密机械研究所是我国建立最早、规模最大的激光专业研究所，成立于1964 年，现已发展成为以探索现代光学重大基础及应用基础前沿研究、发展大型激光工程技术并开拓激光与光电子高技术应用为重点的综合性研究所。
中科院上海光机所从上世纪70 年代开始蓝宝石晶体生长和性能研究，2001 年 4 英寸蓝宝石晶体研制获得上海科学技术进步奖一等奖，2003 大尺寸优质蓝宝石晶体研制年获得国家科技进步二等奖。
2011 年上海光机所和相关单位合作采用自主研发的泡生法生长工艺技术已经研制成功35kg的高质量蓝宝石晶体，晶体质量满足LED基片的要求。
目前已经研制出75kg 单晶生长炉的样机, 正在自主开发更大尺寸蓝宝石晶体生长炉和蓝宝石晶体。
中科院上海光机所是全国人工晶体标准委员会委员单位和全国半导体照明设备和材料标准工作组成员单位，如附件 1 所示。
蓝宝石晶体介绍
蓝宝石晶体介绍1、蓝宝石晶体介绍' N- Q* y+ R5 P* C 蓝宝石的组成为氧化铝(Al2O3)，是由三个氧原子和两个铝原子以共价键型式结合而成,其晶体结构为六方晶格结构.它常被应用的切面有A-Plane,C-Plane及R-Plane.由于蓝宝石的光学穿透带很宽,从近紫外光(190nm)到中红外线都具有很好的透光性.因此被大量用在光学元件、红外装置、高强度镭射镜片材料及光罩材料上，它具有高声速、耐高温、抗腐蚀、高硬度、高透光性、熔点高（2045℃）等特点，它是一种相当难加工的材料，因此常被用来作为光电元件的材料。
目前超高亮度白/蓝光LED的品质取决于氮化镓磊晶(GaN)的材料品质，而氮化镓磊晶品质则与所使用的蓝宝石基板表面加工品质息息相关，蓝宝石(单晶Al2O3 )C面与Ⅲ-Ⅴ和Ⅱ-Ⅵ族沉积薄膜之间的晶格常数失配率小，同时符合GaN 磊晶制程中耐高温的要求，使得蓝宝石晶片成为制作白/蓝/绿光LED的关键材料.4 C% ?) j9 V0 |. W2 B% y5 w2 [0 H1 f' f9 h. z7 s2、蓝宝石晶体的生长方法常用的有两种:2 c: c7 }" N: x0 H3 ~ 1:柴氏拉晶法(Czochralski method),简称CZ法.先将原料加热至熔点后熔化形成熔汤，再利用一单晶晶种接触到熔汤表面，在晶种与熔汤的固液界面上因温度差而形成过冷。
于是熔汤开始在晶种表面凝固并生长和晶种相同晶体结构的单晶。
晶种同时以极缓慢的速度往上拉升，并伴随以一定的转速旋转，随着晶种的向上拉升，熔汤逐渐凝固于晶种的液固界面上，进而形成一轴对称的单晶晶锭. 2 p/ f1 ?8 x5 J0 {9 T3 @' k2:凯氏长晶法(Kyropoulos method),简称KY法,大陆称之为泡生法.其原理与柴氏拉晶法(Czochralskime thod)类似，先将原料加热至熔点后熔化形成熔汤，再以单晶之晶种(SeedCrystal，又称籽晶棒)接触到熔汤表面，在晶种与熔汤的固液界面上开始生长和晶种相同晶体结构的单晶，晶种以极缓慢的速度往上拉升，但在晶种往上拉晶一段时间以形成晶颈，待熔汤与晶种界面的凝固速率稳定后，晶种便不再拉升，也没有作旋转，仅以控制冷却速率方式来使单晶从上方逐渐往下凝固，最后凝固成一整个单晶晶碇.. J+ K6 Y% m$ ~0 m0 f4 c5 v, k. h- U2 O: ` c ; h- h6 w# N0 U+ l, N2 h5 J6 E# l' G7 k蓝宝石基片的原材料是晶棒,晶棒由蓝宝石晶体加工而成# h5 `% W5 a! _1 I7 a( H[淘股吧]C7 _7 b( @+ f( C7 W n 广大外延片厂家使用的蓝宝石基片分为三种:, p, O, N* ^2 K# N2 M - O5 I2 h S2 q2 h6 ?: x1:C-Plane蓝宝石基板5 c, H( p6 J0 @3 T这是广大厂家普遍使用的供GaN生长的蓝宝石基板面.这主要是因为蓝宝石晶体沿C轴生长的工艺成熟、成本相对较低、物化性能稳定,在C面进行磊晶的技术成熟稳定.3 i) D2 I) m6 C) [" e0 m9 N, D) D5 a 2:R-Plane或M-Plane蓝宝石基板3 q0 P8 l! W7 U$ ~2 B1 ~2 s 主要用来生长非极性/半极性面GaN外延薄膜,以提高发光效率.通常在蓝宝石基板上制备的GaN外延膜是沿c轴生长的，而c轴是GaN的极性轴，导致GaN基器件有源层量子阱中出现很强的内建电场，发光效率会因此降低，发展非极性面GaN外延，克服这一物理现象，使发光效率提高。
鉴别蓝宝石的最简单方法
鉴别蓝宝石的最简单方法
最简单的鉴别蓝宝石的方法是使用可见光光谱。
蓝宝石是采用铝铍石和硼共晶组成的晶系，具有独特的光谱特性。
鉴别蓝宝石的第一步是将蓝宝石放置在可以测试可见光特性的仪器（如光谱仪）下。
然后同一种材料放在光谱仪上测量，仍然可以从可见光光谱中观察到一些特定的反应和颜色。
鉴别蓝宝石的第二步是比较不同的可见光波段。
例如，436 nm和480 nm的可见光波段在蓝宝石中的反射效果会更明显，甚至可以略有变化。
而其他一些宝石在这两个波段的反射反应会很少。
另外，也可以使用x射线衍射来鉴定蓝宝石的特征。
x射线衍射可以用于测量蓝宝石晶体中的结构、原子比例等。
这些数据可以与其他宝石比较，从而进一步判断其真伪。
此外，通过宝石切割，可以更好地显示出蓝宝石背后的美感和光谱特征。
有了宝石切割，可以增加光种，并凸显蓝宝石的蓝色美感，从而进一步区分它跟其他宝石的不同。
通过上述方法，可以鉴别蓝宝石的真伪。
当然，以上技术需要有一定的专业能力，可以更有效地识别宝石真伪，保障鉴定结果的公正、可靠。
蓝宝石衬底基片工艺检测质量指标、方法及设备的研究进展
蓝宝石衬底基片工艺检测质量指标、方法及设备研究蓝宝石（α-Al203）晶体具有硬度高（莫氏９级）、熔点高（2045℃）、光透性好、热稳定性好、化学性质稳定等优良特性，而在国防、航空航天、工业以及生活领域中得到广泛应用，特别适于作为LED(Light Emitting Diode )衬底材料[1-2]。
蓝宝石衬底基片，其质量对后续GaN外延层的生长以及制备蓝光二极管的性能和成品率有很大的影响[3-4]，高品质LED产品的生产首先要保证衬底基片的质量。
生产高质量衬底基片，不仅要改进衬底基片制备工艺技术，衬底基片质量的检测技术也是一个非常重要的环节。
研究蓝宝石衬底基片检测技术，不仅可以通过质量检测来筛选合格的衬底基片，更重要的是通过检测发现衬底基片制备工艺技术的不足，推动衬底基片加工技术的发展和提升衬底基片的质量。
蓝宝石衬底基片的每道工序都有相应的检测质量指标。
检测就是根据衬底基片的标准或检测规程对晶体原料、中间产品、成品进行观察，适时进行测量，并把所得到的特性值和规定值作比较，判定衬底基片合格与不合格的技术性检查活动。
目前关于硅单晶质量检测方面的研究较多，有的已经成为标准规范，但针对用作第三代半导体材料GaN衬底片的蓝宝石衬底基片质量检测方面的研究和文献资料却很少。
鉴此，本文将蓝宝石衬底基片的工艺检测分为四个主要部分来描述：生长工艺、掏棒切片工艺、研磨抛光工艺和清洗工艺，对蓝宝石衬底基片的质量检测指标、检测方法及检测设备的发展现状和趋势等方面问题进行了深入研究，并结合工程实际进行了系统地分析，对蓝宝石衬底基片的检测技术的发展做出了引导性的总结。
1 生长工艺质量指标及检测蓝宝石单晶生长过程中的质量指标主要分为宏观质量检测指标和微观质量检测指标，宏观质量指标主要包括：1）固体包裹物/气泡空腔，固体包裹物是晶体中某些与基质晶体不同的物相所占据的区域，气泡空腔则是晶体内部类似于固体包裹物中间空洞的结构。
一般采用光学显微镜、扫描电子显微镜（SEM）、氦氖激光器等，通过光学显微镜法、SEM法、氦氖激光法等方法对缺陷的形貌、分布情况和尺寸大小进行检测分析，实际操作中需要对晶体的不同区域进行取样分析，这样才能较全面的得到缺陷含量的整体状况；2）裂隙裂纹，采用日本理学X-ray衍射仪（D/max-ⅡB型），通过X一ray粉末衍射分析法进行检测，此方法也较好的用于固体包裹物和气泡空腔的检测方法；3)纯度，晶体内有效成分Al2O3和杂质成分在晶体中所占的比例关系，半导体材料GaN衬底用蓝宝石单晶纯度要达到99.999%以上。
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蓝宝石晶体的检测（一）摘要: 蓝宝石晶体的检测蓝宝石晶体：含有少量Fe2+和Ti4+的α-A1203 (刚玉)晶体。
红宝石晶体：含有少量Cr3+的α-A1203 (刚玉)晶体。
黄宝石晶体：含有少量Ni4+的α-A1203 (刚玉)晶体。
白宝石晶体：α-A1203 (刚玉)晶体。
蓝宝石晶体的检测蓝宝石晶体：含有少量Fe2+和Ti4+的α-A1203(刚玉)晶体。
红宝石晶体：含有少量Cr3+的α-A1203(刚玉)晶体。
黄宝石晶体：含有少量Ni4+的α-A1203(刚玉)晶体。
白宝石晶体：α-A1203(刚玉)晶体。
蓝宝石晶体化学性质非常稳定，一般不溶于水和不受酸、碱腐蚀，只有在较高下(300℃)可为氢氟酸、磷酸和熔化的氢氧化钾所侵蚀。
蓝宝石晶体硬度很高，为莫氏硬度9级，仅次于最硬的金刚石。
它具有很好的透光性，热传导性和电气绝缘性，力学机械性能好，并且具有耐磨和抗风蚀的特点。
蓝宝石晶体的熔点为2050℃，沸点3500℃，最高工作温度可达1900℃。
因此，蓝宝石作为一种重要的技术晶体，已被广泛地应用于科学技术、国防与民用工业的许多领域。
蓝宝石晶体简介蓝色宝石是含有少量Fe2+和Ti4+的α-A1203(刚玉)晶体。
蓝宝石晶体是指含有微量杂质晶体的刚玉，刚玉晶体具有优良的光学、电学和机械性能，其硬度仅次于钻石。
具有机械强度高、高温化学稳定、导热性好、高绝缘性、小摩擦系数等特点。
广泛应用于半导体器件、光电子器件、激光器、真空器件、精密机械等。
特别是含Ti4+蓝宝石，是最优异的固体宽带调谐激光材料，可制作超强的飞秒量级可调谐激光器。
蓝色宝石也是最为珍贵的宝石之一，深受人们喜爱，高质量宝石晶体的合成工艺是人们研究的重要问题。
蓝宝石有多种合成方法，如盐熔法、高温法、热液反应法等。
热液法合成技术是重要的晶体合成方法之一，其合成的晶体纯度高，结晶质量好。
为了降低合成的温度和压力，人们也在尝试采用其他的热液方法合成α-A1203晶体，如1-4丁二醇法。
但水热法仍然是最有效率的合成高质量α-A1203晶体的方法。
20世纪90年代后期，人们采用水热法合成了红宝石和祖母绿宝石，质量甚至优于天然宝石。
由于具有较大的商业价值；其技术处于严格的保密中。
最近发表的有关合成刚玉宝石的文献报道均未涉及具体的合成工艺。
合成蓝色刚玉宝石晶体，需要掺杂Fe和Ti两种离子，而且要控制其掺杂的比例，合成的工艺比合成红宝石(掺Cr)和黄宝石(Ni)复杂。
热液法需要较高的温度和压力，要求反应釜在高温时有足够机械强度，如合成红宝石和黄色蓝宝石的温度要超过500℃，150～500MPa，对釜体强度的要求很高。
尽量降低合成的温度和压力，是工业化热液法合成技术研究的重要问题。
热液法蓝宝石晶体生长采用微型超高压反应釜，釜内腔高为10.5cm，直径为1.Ocm，容积8.2ml，内装银内衬。
前驱物为市售的高纯Al(OH)3粉体，添加的KOH、KBr、Fe2O3、FeSO4·7H2O、TiCl3均为分析纯。
按一定比例在高纯水中加入所需的前驱物、矿化剂、添加剂，混匀屑放入釜体，密封放入高温炉内加热，3h后升温到430℃，保持恒温24h，然后自然冷却到室温。
用高纯水清洗取出的粉体，洗成中性后烤干，分别进行X射线衍射(JAPAN，RIGAKU，D／max-2400)和扫描电镜(中国，KYKY-1000B)测量(合成条件略)。
蓝宝石晶体生长方式：蓝宝石晶体生长方式可划分为溶液生长、熔体生长、气相生长三种，其中熔体生长方式因具有生长速率快，纯度高和晶体完整性好等特点，而成为是制备大尺寸和特定形状晶体的最常用的晶体生长方式。
目前可用来以熔体生长方式人工生长蓝宝石晶体的方法主要有熔焰法、提拉法、区熔法、坩埚移动法、热交换法、温度梯度法和泡生法等。
但是，上述方法都存在各自的缺点和局限性，较难满足未来蓝宝石晶体的大尺寸、高质量、低成本发展需求。
例如，熔焰法、提拉法、区熔法等方法生长的晶体质量和尺寸都受到限制，难以满足光学器件的高性能要求；热交换法、温度梯度法和泡生法等方法生长的蓝宝石晶体尺寸大，质量较好，但热交换法需要大量氦气作冷却剂，温度梯度法、泡生法生长的蓝宝石晶体坯料需要进行高温退火处理，坯料的后续处理工艺比较复杂、成本高。
蓝宝石晶体缺陷蓝宝石晶体是一种各向异性的晶体材料，其化学、热学、力学等性能都随晶向、温度的变化而变化，而这些性能变化必然导致晶体生长过程中温场分布、应力分布的复杂化。
以及蓝宝石晶体在a、m、r、c 等不同晶向上的结晶习性、晶格结构等都将对晶体的生长质量具有重要影响。
蓝宝石晶体的缺陷包括晶体的常见缺陷，即所谓宏观缺陷和晶体结构上的缺陷如位、滑移、镶嵌、塑性变形等，下面分别论述。
1 蓝宝石晶体的常见缺陷1.1 晶体的开裂蓝宝石晶体的开裂，通常是在生长结束、关火或冷却过程中发生的。
炸裂情况如图1-1 所示。
(a)表明晶体生长正常，晶体开裂面子整。
开裂主要是关火时外来的突然因素造成的，如氧气漏气或强烈冷气由观察孔吹入。
另外，由于晶体的热应力较大，在闭火时或冷却过程中也会发生自行开裂。
这种情况应检查晶体生长炉的保温性能是否变坏，晶体直径是否过大。
(b)是纵向温度梯度引起的应力和局部应力联合作用的结果，开裂形状如锯齿。
这里所说的局部应力为结构应力，它作用在局部范围，这类应力始终存在，不随晶体切割成小块而减小。
降低纵向温度梯度，可以改善这种缺陷。
降低纵向温度梯度的方法，一般可采用加长炉膛或装置后加热器。
(C)的开裂是径向温度梯度引起的应力和局部应力联合作用的结果，应改善炉体的保温性能，晶体直径尽可能处于熔体的平直等温面上，稳定生长条件。
(d)是纵向温度梯度和径向温度梯度过大造成的，要降低这两个温度梯度。
(e)的开裂形态没有一定规律，原因比较复杂，除漏气、内应力大外，应考虑籽晶的好坏、晶体光轴取向等原因。
因此，应严格掌握接种扩大工艺、检查籽晶取向。
此外，晶体开裂还与粉料本身有关。
假如粉料中α-A1203占3％以上或合有过量的Ca、Mg等杂质也会引起开裂。
.2 断裂这里所说的断裂是指晶体用开片机分裂成两个半片后或在储存、运输过程中产生的。
这种断裂大都是横向断裂见图1-2，主要原因是纵向温度梯度过大。
假如这种现象的出现概率很少，那么可能是一些偶然因素，如碰、撞等。
若出现概率大时，就得对加热器、结晶炉进行检查，必要时更换新的。
梨晶分成两个半片后，其热应力(即温度应力或体积应力)可消除90％以上，但尚有一定的残余应力。
因此，在入库放置或运输过程中应考虑适当的包装和防震。
有时晶体的光轴取向太大，易产生横裂，这种横裂大多沿光轴方向。
当光轴取向为90°或接近90°时，此类横裂更易发生。
因此，除特殊需要外，晶体光轴取向控制在55°～70°为宜。
1.3 散射颗粒蓝宝石晶体中存在的气泡、不溶物，在光的照射下都会出现散射现象。
一般来说，气泡的散射作用强，看上去闪光发亮，不溶物较为暗淡。
有时，用肉跟很难分辨出气泡和不溶物(俗称点子)，它们经常交织在一起，统称为散射颗粒。
蓝宝石晶体中散射颗粒有图1-3所示的几种不同分布。
图1-3中散射颗粒七种不同分布的原因：(a)散射颗粒沿中心密集分布，原因是含K+过量，(焰熔法)喷嘴角度偏小，粉料和氧气流太集中；(b)层状密集散射颗粒，原因是(焰熔法)下粉不匀，生长速率不匀，氢氧波动太大。
严重时会出现分层；(c)中心和边缘均有散射颗粒，原因是晶体直径过大，氧气压力太高，喷嘴出口直径过小；(d)上端出现散射颗粒，原因是在生长过程中(焰熔法)下粉量逐渐增多；(e)散射颗粒呈降落伞形，原因是原料不纯，有难熔杂质或粉料受热结团；(f)零星散射颗粒，原因是粉料不纯；(g)中心部分有长串泡，原因是炉温过高，氧气压力过高，氢氧气配比不当，晶体直径过大。
在蓝宝石单晶生长的疵病中，散射颗粒的存在是相当普遍的。
经过长期的经验积累，人们认识到主要是粉料中杂质存在和晶体生长操作两个方面的原因。
粉料中含SiO2、S03及K2O都会形成气泡。
尤其是S03，它是造成气泡的主要因素。
经测定表明，SO3不是以未分解的硫酸铝铵存在，而是因γ-Al23粉料量多，颗粒细微，吸附面积大，在生产过程中极易吸附S03。
当焙烧炉的排气管道不畅通，这种吸附现象更为严重。
过去曾采用水洗的办法来去除S03。
但是，这种方法浪费太大，工艺过程长，不宜用于大规模生产。
现今都是采用改进焙烧炉及其排气系统来去除S03。
SiO2杂质也能引起气泡，而且使晶体浑浊。
这种杂质在铝铵矾提纯时容易去除．它之所以能混入粉料，主要是焙烧炉的耐火材料剥落。
大多数耐火材料都是硅酸盐类，采用无坩埚或小坩埚焙烧，炉膛底面上会存在大量粉料，粉料取出炉膛时，很有可能混杂SiO2的耐火材料微粒，所以应采用高质量的耐火材料如Zr02、高纯氧化铝，并采用大容量的石英坩埚。
总的来说，散射颗粒形成原因包括以下几方面：①粉料混有杂质，它们在熔化及汽化时需要吸取热量，该热量大于相同体积的γ-Al203粉的溶解所需的热量，则周围温度降低，使粉料不能全部深化，造成氧化铝不溶物。
②杂质汽化，被氧化铝熔体包围，结晶较快时，气泡来不及排出，残留在结晶固体内。
③气体混合不均，波动较大时，特别是氧气过量时，熔体中有可能形成气体包裹体，转入结晶后出现气泡。
④熔体转成固体。
体积缩小20％左右，温度过高，而且温度起伏大，有可能在结晶体中造成空腔，形成气泡。
⑤高熔点杂质形成不熔物。
⑥粉料受热结团，空隙中吸附气体，经过（焰熔法）火焰高温区，熔化不完全，即产生点子，又有气泡。
⑦局部温度升高，熔体本身处于沸腾状态，结晶造成空腔，形成气泡群。
生产过程中具体问题应具体分析。
对于同一批粉料而言，如果所有烧结机制生长的晶体普遍存在散射颗粒，就应该着重解决粉料问题，假如只是个别烧结要出现散射颗粒，那么大体是局部的偶然原因或生长操作问题。
1.4 杂质分布及色带蓝宝石晶体中的杂质和着色剂，从性质来看是相同的，都是在蓝宝石晶体的基体中加入了杂质。
一般把杂质定义为原料中无法去除的本来就不需要的离子、分子或原子。
而着色剂、加强剂则是人们有意识加入的，在晶体生长中把它们都作为杂质统一处理。
除了纯材料之外，通常熔体和其中生长的晶体具有不同的成分，这表明在凝固过程中存在着组分分疑问题。
纯蓝宝石单晶(无杂质及着色剂)生长，其熔体和晶体的成分必然相同，对于红色或其他颜色的蓝宝石晶体，它们的熔体和晶体的组成不同，着色剂的分布也不均匀。
有的是底部颜色深。
顶部颜色浅；有的则是相反。
颜色的径向分布也同样存在不均匀。
最易用肉眼觉察到的是彩色晶体中的色带。
从焰熔法蓝宝石晶体生长来看，有杂质分凝的作用，也有杂质挥发及杂质迁移的影响。