蓝宝石晶体检测

蓝宝石晶体的检测（一）

摘要: 蓝宝石晶体的检测蓝宝石晶体：含有少量Fe2+和Ti4+的α-A1203 (刚玉)晶体。红宝石晶体：含有少量Cr3+的α-A1203 (刚玉)晶体。黄宝石晶体：含有少量Ni4+的α-A1203 (刚玉)晶体。白宝石晶体：α-A1203 (刚玉)晶体。

蓝宝石晶体的检测

蓝宝石晶体：含有少量Fe2+和Ti4+的α-A1

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(刚玉)晶体。

红宝石晶体：含有少量Cr3+的α-A1

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(刚玉)晶体。

黄宝石晶体：含有少量Ni4+的α-A1

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(刚玉)晶体。

白宝石晶体：α-A1

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(刚玉)晶体。

蓝宝石晶体化学性质非常稳定，一般不溶于水和不受酸、碱腐蚀，只有在较高下(300℃)可为氢氟酸、磷酸和熔化的氢氧化钾所侵蚀。蓝宝石晶体硬度很高，为莫氏硬度9级，仅次于最硬的金刚石。它具有很好的透光性，热传导性和电气绝缘性，力学机械性能好，并且具有耐磨和抗风蚀的特点。蓝宝石晶体的熔点为2050℃，沸点3500℃，最高工作温度可达1900℃。因此，蓝宝石作为一种重要的技术晶体，已被广泛地应用于科学技术、国防与民用工业的许多领域。

蓝宝石晶体简介

蓝色宝石是含有少量Fe2+和Ti4+的α-A1

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(刚玉)晶体。蓝宝石晶体是指含有微

量杂质晶体的刚玉，刚玉晶体具有优良的光学、电学和机械性能，其硬度仅次于钻石。具有机械强度高、高温化学稳定、导热性好、高绝缘性、小摩擦系数等特点。广泛应用于半导体器件、光电子器件、激光器、真空器件、精密机械等。特别是含Ti4+蓝宝石，是最优异的固体宽带调谐激光材料，可制作超强的飞秒量级可调谐激光器。蓝色宝石也是最为珍贵的宝石之一，深受人们喜爱，高质量宝石晶体的合成工艺是人们研究的重要问题。

蓝宝石有多种合成方法，如盐熔法、高温法、热液反应法等。热液法合成技术是重要的晶体合成方法之一，其合成的晶体纯度高，结晶质量好。为了降低合

成的温度和压力，人们也在尝试采用其他的热液方法合成α-A1

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晶体，如1-4

丁二醇法。但水热法仍然是最有效率的合成高质量α-A1

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晶体的方法。20世纪

90年代后期，人们采用水热法合成了红宝石和祖母绿宝石，质量甚至优于天然宝石。由于具有较大的商业价值；其技术处于严格的保密中。最近发表的有关合成刚玉宝石的文献报道均未涉及具体的合成工艺。合成蓝色刚玉宝石晶体，需要掺杂Fe和Ti两种离子，而且要控制其掺杂的比例，合成的工艺比合成红宝石(掺Cr)和黄宝石(Ni)复杂。

热液法需要较高的温度和压力，要求反应釜在高温时有足够机械强度，如合成红宝石和黄色蓝宝石的温度要超过500℃，150～500MPa，对釜体强度的要求很高。尽量降低合成的温度和压力，是工业化热液法合成技术研究的重要问题。

热液法蓝宝石晶体生长

采用微型超高压反应釜，釜内腔高为10.5cm，直径为1.Ocm，容积8.2ml，

内装银内衬。前驱物为市售的高纯Al(OH)

3粉体，添加的KOH、KBr、Fe

2

O

3

、

FeSO

4·7H

2

O、TiCl

3

均为分析纯。按一定比例在高纯水中加入所需的前驱物、矿

化剂、添加剂，混匀屑放入釜体，密封放入高温炉内加热，3h后升温到430℃，保持恒温24h，然后自然冷却到室温。用高纯水清洗取出的粉体，洗成中性后烤干，分别进行X射线衍射(JAPAN，RIGAKU，D／max-2400)和扫描电镜(中国，KYKY-1000B)测量(合成条件略)。

蓝宝石晶体生长方式：蓝宝石晶体生长方式可划分为溶液生长、熔体生长、气相生长三种，其中熔体生长方式因具有生长速率快，纯度高和晶体完整性好等特点，而成为是制备大尺寸和特定形状晶体的最常用的晶体生长方式。目前可用来以熔体生长方式人工生长蓝宝石晶体的方法主要有熔焰法、提拉法、区熔法、坩埚移动法、热交换法、温度梯度法和泡生法等。但是，上述方法都存在各自的缺点和局限性，较难满足未来蓝宝石晶体的大尺寸、高质量、低成本发展需求。例如，熔焰法、提拉法、区熔法等方法生长的晶体质量和尺寸都受到限制，难以满足光学器件的高性能要求；热交换法、温度梯度法和泡生法等方法生长的蓝宝石晶体尺寸大，质量较好，但热交换法需要大量氦气作冷却剂，温度梯度法、泡生法生长的蓝宝石晶体坯料需要进行高温退火处理，坯料的后续处理工艺比较复杂、成本高。

蓝宝石晶体缺陷

蓝宝石晶体是一种各向异性的晶体材料，其化学、热学、力学等性能都随晶向、温度的变化而变化，而这些性能变化必然导致晶体生长过程中温场分布、应力分布的复杂化。以及蓝宝石晶体在a、m、r、c 等不同晶向上的结晶习性、晶格结构等都将对晶体的生长质量具有重要影响。

蓝宝石晶体的缺陷包括晶体的常见缺陷，即所谓宏观缺陷和晶体结构上的缺陷如位、滑移、镶嵌、塑性变形等，下面分别论述。

1 蓝宝石晶体的常见缺陷

1.1 晶体的开裂

蓝宝石晶体的开裂，通常是在生长结束、关火或冷却过程中发生的。炸裂情况如图1-1 所示。

(a)表明晶体生长正常，晶体开裂面子整。开裂主要是关火时外来的突然因素造成的，如氧气漏气或强烈冷气由观察孔吹入。另外，由于晶体的热应力较大，在闭火时或冷却过程中也会发生自行开裂。这种情况应检查晶体生长炉的保温性能是否变坏，晶体直径是否过大。

(b)是纵向温度梯度引起的应力和局部应力联合作用的结果，开裂形状如锯齿。这里所说的局部应力为结构应力，它作用在局部范围，这类应力始终存在，不随晶体切割成

小块而减小。降低纵向温度梯度，可以改善这种缺陷。降低纵向温度梯度的方法，一般可采用加长炉膛或装置后加热器。

(C)的开裂是径向温度梯度引起的应力和局部应力联合作用的结果，应改善炉体的保温性能，晶体直径尽可能处于熔体的平直等温面上，稳定生长条件。

(d)是纵向温度梯度和径向温度梯度过大造成的，要降低这两个温度梯度。