三聚磷酸铝的制备工艺
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三聚磷酸铝的制备工艺
三聚
1反应机理:
三聚磷酸铝的分子式:AlH 2P 3O 10.2H 2O ,它是由氢氧化铝与磷酸反应生成的,
反应分以下几步进行:
A ,中和反应:
Al(OH)3+3H3PO 4 = Al(H2PO 4) 3+3H2O
B ,聚合脱水反应:在加热情况下发生聚合脱水反应:
Al(H2PO 4)
2P 3O 10+ 2H 2O
C ,与水分子结合:AlH 2P 3O 10+ 2H 2O = AlH2P 3O 10.2H 2O
2原料的选择:工业氢氧化铝(含Al 2O 3>60%),工业磷酸(含H 3PO 4>50%)。
3配方设计:根据反应式及文献资料,P 2O 5/Al2O 3=3.0~3.2时,最终反应物中的
三聚磷酸铝可达到95%,P 2O 5/Al2O 3
4工艺设计:
A ,中间产物Al(H2PO 4) 3的制备:按P 2O 5/Al2O 3=3.2配备物料
Al(OH)3和3H 3PO 4,先加入磷酸量1/3的水于反应器中,在不断搅拌下加入磷酸,
然后再加入固体氢氧化铝,为提高反应速度,初始时加温到40℃,因中和反应为放热反应,体系温度会迅速升高,此时应停止加热,并应该控制温度在70~80℃,反
应时间为1.5~2h 。
B ,中间产物干燥:选用真空干燥箱作为干燥设备,控制真空度(压
力)为6~8×10-4Pa ,控制温度为100~110℃,干燥时间26h 。 C ,缩合反应生成三聚磷酸铝:采用两部缩合法,第一步控制温度
为250~260℃,反应时间为2.5h ,此阶段主要形成无定形态;第二步温度升高到
380~400℃,并保持温度在此范围内,反应时间为2.5h ,中间产物Al(H2PO 4) 3脱水缩合,生成三聚磷酸铝。 D ,三聚磷酸铝的粉化:三聚磷酸铝硬度大,机械强度高,不易
粉
粹,可采用水淬的方式进行预处理,降低粉粹难度,即将较高温度的三聚磷酸铝放入有少量磷酸的冷水中进行水淬。
通过以上工艺,就可得到三聚磷酸铝。由于三聚磷酸铝的酸度,溶解度等原因,单独用作颜料会破坏涂料基料的稳定性。因此,必须对三聚磷酸铝进行改性处理,才能更好地用与涂料中。
5总结:三聚磷酸铝制备及改性方面,目前有很多人在研究,也取得了一定的进展,在众多前人研究成果的基础上,通过实验,找到最佳的P 2O 5/Al2O 3配比,最佳反应温度和反应时间,以及尽量减少原料的浪费和生产工艺的操作简便化。在改性方面寻找最合适的改性物质,改性方法,从经济效果,质量效果,生产工艺的易操作性等方面进行综合考虑来进行实验。
杨远松
2019-7-9