地下水—亚硝酸根的测定—分光光度法

FHZDZDXS0076 地下水亚硝酸根的测定分光光度法

F-HZ-DZ-DXS-0076

地下水—亚硝酸根的测定—分光光度法

1 范围

本方法适用于地下水中亚硝酸根含量的测定。

测定范围：0.004mg /L～0.10mg /L。

2 原理

在酸性溶液中，亚硝酸根能与对氨基苯磺酰胺起重氮化作用，再与α-萘胺起偶氮反应，生成紫红色偶氮染料，于波长540nm处测量吸光度。

3 试剂

除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水、二次去离子水或等效纯水。

3.1 对氨基苯磺酸溶液：称取0.8g对氨基苯磺酸溶于150mL乙酸溶液[若用36%乙酸配为（1+2），若用冰乙酸配为（12+98）]中（低温加热并搅拌可加速溶解），冷却后贮于棕色瓶中。

3.2 α-萘胺溶液：称取0.2g萘胺溶于数滴冰乙酸中，再加150mL乙酸溶液（12+98），混匀。贮于棕色瓶中。

3.3 对氨基苯磺酸-α-萘胺混合溶液：测定前，将对氨基苯磺酸溶液与α-萘胺溶液等体积混合摇匀。此溶液应为无色。

3.4 氢氧化铝悬浮溶液：称取120g硫酸铝溶于1000mL蒸馏水中，慢慢加入氨水（ρ=0.90g/mL），使铝离子沉淀完全，放置澄清后倾去上层清液，加蒸馏水反复洗涤至无硫酸根和氯离子为止（用氯化钡溶液和硝酸银溶液检查）。再向氢氧化铝胶体沉淀中加入300mL蒸馏水，使用时摇匀。

3.5 亚硝酸根标准溶液

3.5.1 亚硝酸根标准贮备溶液，0.2mg/L：称取0.2999g在干燥器中放置24h的亚硝酸钠（NaNO2,光谱纯），溶于无亚硝酸根的蒸馏水中，加2mL氯仿作保护剂，用无硝酸根的蒸馏水移入1000mL 容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含0.2mg亚硝酸根。

亚硝酸根标准溶液，2.00μg/mL：吸取5.00mL亚硝酸根标准贮备溶液

3.5.2

(0.2mg/mL)于500mL容量瓶中，用不含亚硝酸根的蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1.00mL含2.00μg亚硝酸根。

3.5.3 亚硝酸根标准溶液，0.2 μg/mL：吸取10.00mL亚硝酸根标准溶液(2.00μg /mL)于100mL 容量瓶中，用不含亚硝酸根的蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含0.2μg亚硝酸根。

4 仪器设备

分光光度计。

5 试样制备

5.1 亚硝酸根不稳定，易被氧化或还原而损失。在采样后应及时分析。若无条件现场分析，则要求采样后立即送实验室。实验室在收到水样的当天，开瓶立即测定，并在1天内全部测定完毕。

5.2 对澄清水样可用原水样直接测定。如水样带色或浑浊，可取100mL 水样，加入1mL 氢氧化铝悬浮溶液，充分振摇，过滤后，再取滤液进行测定。

5.3 试样量、测定水样用量为50mL 。

6 操作步骤

6.1 水样分析

吸取50.0mL 水样（或经氢氧化铝悬浮溶液处理过的滤液50mL ）于50mL 比色管中，加2mL 对氨基苯磺酸-α-萘胺混合溶液，摇匀。放置10min 。在分光光度计上于波长520nm 处，用1cm 吸收皿，以蒸馏水作参比，测量吸光度。

6.2 空白试验

取50mL 蒸馏水代替水样，以下按水样分析步骤6.1进行。

6.3 标准曲线的绘制

准确移取0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00μg 亚硝酸根标准溶液于一组50mL 比色管中，用无亚硝酸根蒸馏水稀释至50mL ，以下按水样分析步骤6.1进行。

以亚硝酸根的质量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。

7 结果计算

7.1 按公式（1）计算水样中亚硝酸根的含量：

V

m m NO 02−=−ρ……………………………（1） 式（1）中：

−2

NO ρ——水样中亚硝酸根的质量浓度，mg/L ； m ——从标准曲线上查得试样溶液中亚硝酸根的质量，μg ；

m o ——从标准曲线上查得的空白溶液中亚硝酸根的质量，μg ；

V ——所取试样体积，mL 。

7.2 不同形式表示的结果可依下表进行换算

表1 ρ（N ） −2NO ρ c （NO ） −

2 mg/L mg/L μmol/L

ρ（N ）=1 mg/L 1 3.29 71.4

−2NO ρ=1 mg/L 0.304 1 21.7

c （NO ）=1μmol/L

−20.014 0.046 1

8 精密度和准确度

同一实验室，测定含有0.052 mg/L亚硝酸根的水样，7次测定的相对标准偏差为14.2%；相对误差为-11.5%。

9 参考文献

[1] 中华人民共和国地质矿产行业标准.DZ/T 0064.60-93，地下水质检验方法.分光光度法测

定亚硝酸根[S].北京：中国标准出版社.1996，171-172.

[2] 地下水标准检验方法[J].地质实验室.1988，4（增刊）：102-104.

[3] 岩石矿物分析编写小组.岩石矿物分析.第二版[M].北京：地质出版社.1974，859-860.