溶胶凝胶法制备纳米氧化锌2.
纳米氧化锌的制备方法
纳米氧化锌的制备方法纳米氧化锌是一种具有广泛应用前景的纳米材料,在催化、光催化、光电子器件、生物医学和涂料等领域有着重要的应用价值。
本文将介绍几种常见的纳米氧化锌的制备方法,包括溶胶-凝胶法、热分解法、水热法和气相沉积法。
溶胶-凝胶法是一种常用的制备纳米氧化锌的方法。
其步骤如下:首先,将适量的锌盐溶解在溶剂中,例如乙醇、甲醇或水。
然后,加入适量的碱溶液用于调节pH值。
溶液中的锌离子和碱离子反应生成锌氢氧盐沉淀。
接下来,在适当的温度下,将沉淀进行热处理。
最后,通过分散剂和超声处理将沉淀分散成纳米颗粒。
该方法制备的纳米氧化锌具有粒径均匀、可控性强、纯度高等优点。
热分解法是一种制备纳米氧化锌的简单、经济的方法。
该方法以有机锌化合物或无机锌化合物为前驱体,通过热分解反应生成纳米氧化锌。
常见的有机锌化合物包括锌醋酸盐、锌乙酸盐等,无机锌化合物包括氯化锌、硝酸锌等。
首先,将前驱体在有机溶剂中溶解,然后通过热解、煅烧等方法将前驱体转化为氧化锌纳米颗粒。
该方法制备的纳米氧化锌具有晶体结构好、粒径可调节等优点。
水热法是一种常用的制备纳米氧化锌的方法。
其步骤如下:首先,将适量的锌盐和氢氧化物溶解在水中,形成混合溶液。
然后,将混合溶液加入到压力容器中,在一定的温度和压力下进行加热反应。
反应完成后,通过离心和洗涤的方式将沉淀分离,然后经过干燥处理得到纳米氧化锌。
该方法制备的纳米氧化锌具有粒径小、分散性好等优点。
气相沉积法是一种常用的制备纳米氧化锌的方法。
其步骤如下:首先,将适量的氧化锌前驱体溶解在有机溶剂中,形成溶液。
然后,将溶液填充到化学气相沉积设备中,并通过控制沉积温度、气体流量和时间等参数,使溶液中的前驱体在载气的作用下分解生成纳米氧化锌。
最后,通过对晶粒尺寸和形貌进行表征,得到纳米氧化锌的相关信息。
该方法制备的纳米氧化锌具有晶粒尺寸均匀、形貌可调节等优点。
综上所述,溶胶-凝胶法、热分解法、水热法和气相沉积法是几种常见的制备纳米氧化锌的方法。
溶胶-凝胶法制备纳米ZnO工艺及表面活性剂防团聚机理研究
兰州理工大学硕士学位论文溶胶-凝胶法制备纳米ZnO工艺及表面活性剂防团聚机理研究姓名:***申请学位级别:硕士专业:材料学指导教师:***20070429硕士学位论文图3.2乙酸锌为原料制备的氧化锌TEM图3.2.2硫酸锌体系将硫酸锌加去离子水配成溶液.加入草酸的乙醇溶液,调节pH为2.5左右·经过洗涤、干燥、煅烧得氧化锌。
所得氧化锌的粒径分布如图3.3所示:图3.3氧化锌的粒径分布图6÷”寥专…m…’睫…翼专;-_……。
F多氐”…_……"’5ig·}t·;·嚣3.…’p皋2:1.1扣…+÷…‘VOoOlo.1llOI∞10∞30∞一zllO一3z.zO∞军‘爿四日15:30:19艏摩f“由从图3.3中可以看出,采用硫酸锌为原料制备的氧化锌粉体粒径比较大,且粒径分布范围很宽,可见粉体团聚比较严重。
图3.4为以硫酸锌为原料制备的氧化锌粉末的n}M图片图3.4硫酸锌为原料制备的氧化锌的TEM图从图3.4可以看出,氧化锌团聚严重。
且粉末形貌不均匀,不规财.溶胶一凝胶法制各纳米zllO工艺及表面活性剂防团聚机理研究(a)草酸为络合荆(b)柠檬酸为络合剂(c)柠檬酸三铵为络合剂(d)硬脂酸为络合剂图3.5不同络合剂制备的氧化锌的TEM图3…323XRD分析采用四种络合剂制备的氧化锌粉末的XRD图如图3.6所示5Ⅲ●Ⅻ宅3”o20∞'O∞O'O∞拍柏∞∞加80901∞”O1202/e‘’)图3.6Ca)草酸为络合剂氧化锌XRD图谱。
纳米氧化锌的制备实验报告
纳米ZnO2的制备实验报告班级:应091-4组号:第九组指导老师:翁永根老师成员:任晓洁 1428邵凯 1429孙希静 1432【实验目的】1.了解纳米氧化锌的基本性质及主要应用2.通过本实验掌握纳米氧化锌的制备方法3.对于纳米氧化锌的常见产品掌握制备原理和方法,并学会制备简易产品。
4.通过本实验复习并掌握EDTA溶液的配制和标定,掌握配位滴定的原理,方法,基准物质的选择依据以及指示剂的选择和pH的控制。
5.掌握基础常用的缓冲溶液的配制方法和原理。
6.加深对实验技能的掌握及提高查阅文献资料的能力。
【实验原理】1. 超细氧化锌是一种近年来发展的新型高功能无机产品,晶体为六方结构,其颗粒大小约在1~100纳米。
纳米氧化锌由于颗粒小、比表面积大而具有许多其表面电子结构和晶体结构发生变化,产生了宏观物体所不具有的特殊的性质,呈现表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。
近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能,使在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值,具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。
纳米氧化锌在纺织领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。
纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景。
2. 纳米氧化锌的制备方法主要有:水热法,均相沉淀法,溶胶一凝胶法,微乳液法,直接沉淀法3. 本工艺是将锌焙砂(主要成份是ZnO,主要伴生元素及杂质为铁,铜,铅,镍,铬,镍,此外,还含有其它微量杂质,因而用锌焙砂直接酸浸湿法生产活性氧化锌,必须利用合理的酸浸及除杂工艺,分离铅,脱铁、锰,除钙、镁等重金属)与硫酸反应,生产出粗制硫酸锌,加高锰酸钾、锌粉等,经过提纯得到精制硫酸锌溶液后,再经碳化母液沉淀,制得碱式碳酸锌,最后经烘干,煅烧制成活性氧化锌成品。
4. 氧化锌含量的测定采用配位滴定法测定,用NH3-NH4Cl缓冲溶液控制溶液pH≈10,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液进行滴定,其主要反应如下:在氨性溶液中:Zn2++4NH3⇋Zn(NH3)42+加入EBT(铬黑T)时:Zn(NH3)42++EBT(蓝色)⇋Zn-EBT(酒红色)+4NH3滴定开始-计量点前:Zn(NH3)42++EDTA⇋Zn-EDTA+4NH3计量点时:Zn-EBT(酒红色)+EDTA⇋Zn-EDTA+EBT(蓝色)5.活性ZnO的应用:因为活性ZnO具有抗菌,除臭以及除异味等多种作用,本实验制备系列产品,看是否具有除异味的功效,在活性氧化锌中掺杂一定量的银,对常见皮肤病有一定的治疗功效,制备治疗脚气的产品。
纳米氧化锌分散方法
纳米氧化锌分散方法
1. 物理方法,物理方法包括超声波处理、高能球磨法和激光烧
结法等。
超声波处理是将纳米氧化锌粉末置于溶剂中,通过超声波
的作用使其分散。
高能球磨法是通过机械力将纳米氧化锌粉末与介
质进行混合,从而实现分散。
激光烧结法则是利用激光对纳米氧化
锌进行烧结,使其在溶剂中分散均匀。
2. 化学方法,化学方法包括溶胶-凝胶法、沉淀法和水热法等。
溶胶-凝胶法是将氧化锌前驱体在溶剂中形成溶胶,然后通过凝胶化
使其成为固体颗粒。
沉淀法是将氧化锌沉淀在溶液中,然后经过分
离和干燥得到分散的纳米氧化锌。
水热法则是在高温高压的水热条
件下合成纳米氧化锌,通过控制反应条件来实现其分散。
3. 表面修饰方法,表面修饰是通过在纳米氧化锌表面引入特定
的功能基团或包覆剂来改善其分散性能。
常见的表面修饰剂包括硅
烷偶联剂、聚乙烯醇等,它们可以增强纳米氧化锌与溶剂或基体的
相容性,从而提高其分散性能。
4. 超分子组装方法,超分子组装方法利用分子间相互作用力,
通过自组装的方式将纳米氧化锌分散在溶剂中。
这种方法可以实现
纳米颗粒的精确控制和定向排列,从而提高其分散性和稳定性。
综上所述,纳米氧化锌的分散方法涉及物理、化学、表面修饰和超分子组装等多个方面,选择合适的方法取决于具体的应用需求和材料特性。
在实际应用中,需要综合考虑分散效果、成本、工艺条件等因素,选择最合适的分散方法。
纳米氧化锌的制备实验报告
纳米ZnO2的制备实验报告班级:应091-4组号:第九组指导老师:翁永根老师成员:任晓洁 2邵凯 2孙希静 2【实验目的】1.了解纳米氧化锌的基本性质及主要应用2.通过本实验掌握纳米氧化锌的制备方法3.对于纳米氧化锌的常见产品掌握制备原理和方法,并学会制备简易产品。
4.通过本实验复习并掌握EDTA溶液的配制和标定,掌握配位滴定的原理,方法,基准物质的选择依据以及指示剂的选择和pH的控制。
5.掌握基础常用的缓冲溶液的配制方法和原理。
6.加深对实验技能的掌握及提高查阅文献资料的能力。
【实验原理】1. 超细氧化锌是一种近年来发展的新型高功能无机产品,晶体为六方结构,其颗粒大小约在1~100纳米。
纳米氧化锌由于颗粒小、比表面积大而具有许多其表面电子结构和晶体结构发生变化,产生了宏观物体所不具有的特殊的性质,呈现表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。
近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能,使在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值,具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。
纳米氧化锌在纺织领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。
纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景。
2. 纳米氧化锌的制备方法主要有:水热法,均相沉淀法,溶胶一凝胶法,微乳液法,直接沉淀法3. 本工艺是将锌焙砂(主要成份是ZnO,主要伴生元素及杂质为铁,铜,铅,镍,铬,镍,此外,还含有其它微量杂质,因而用锌焙砂直接酸浸湿法生产活性氧化锌,必须利用合理的酸浸及除杂工艺,分离铅,脱铁、锰,除钙、镁等重金属)与硫酸反应,生产出粗制硫酸锌,加高锰酸钾、锌粉等,经过提纯得到精制硫酸锌溶液后,再经碳化母液沉淀,制得碱式碳酸锌,最后经烘干,煅烧制成活性氧化锌成品。
4. 氧化锌含量的测定采用配位滴定法测定,用NH3-NH4Cl缓冲溶液控制溶液pH≈10,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液进行滴定,其主要反应如下:在氨性溶液中:Zn2++4NH3⇋Zn(NH3)42+加入EBT(铬黑T)时:Zn(NH3)42++EBT(蓝色)⇋Zn-EBT(酒红色)+4NH3滴定开始-计量点前:Zn(NH3)42++EDTA⇋Zn-EDTA+4NH3计量点时:Zn-EBT(酒红色)+EDTA⇋Zn-EDTA+EBT(蓝色)5.活性ZnO的应用:因为活性ZnO具有抗菌,除臭以及除异味等多种作用,本实验制备系列产品,看是否具有除异味的功效,在活性氧化锌中掺杂一定量的银,对常见皮肤病有一定的治疗功效,制备治疗脚气的产品。
纳米氧化锌的制备与光催化性能的研究
摘 要: 氧化锌是一种高效、无毒性、价格低廉的重要光催
化剂。以乙酸锌和草酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备纳米
ZnO。采用 XRD、SEM 对纳米 ZnO 的结构和形貌进行了分
析,结果表明,不 同 焙 烧 温 度 下 得 到 的 纳 米 氧 化 锌 均 为 六
方晶系的纤锌矿结构,平均粒径大小在 10 ~ 55nm。样品颗
图 2 350℃样品 SEM 扫描图
图 3 450℃样品 SEM 扫描图
从图 2 和图 3 可以看出,样品颗粒形状基本
78
北京印刷学院学报
2012 年
上为球形,颗粒大小比较均匀,在空间上颗粒之间 有序分布。 2. 3 焙烧温度对纳米 ZnO 光催化性能的影响
以浓度为 20mg / L 的甲基橙溶液为模拟污染 物,改 变 焙 烧 温 度 ( 温 度 分 别 为 350℃ 、450℃ 、 550℃ 、650℃ 、750℃ ) 制备的纳米 ZnO,考察在光照 40min 时,焙烧温度对纳米氧化锌光催化降解甲基 橙效果的影响。如图 4 所示。
第 20 卷 第 2 期 Vol. 20 No. 2
北京印刷学院学报 Journal of Beijing Institute of Graphic Communication
2012 年 4 月 Apr. 2012
纳米氧化锌的制备与光催化性能的研究
姚 超,李福芸,龙辰宇,杨丽珍
( 北京印刷学院,北京 102600)
D = ( A1 - At) / A1 式中,D 为降解率; A1 为甲基橙溶液初始浓度 对应的吸光值; At 代表 t 时刻甲基橙溶液浓度对应 的吸光值。
图 1 纳米氧化锌进行焙烧处理的 X 射线衍射
表 1 焙烧温度与样品颗粒粒径
纳米氧化锌的合成及性能表征【文献综述】
文献综述纳米氧化锌的合成及性能表征一、前言部分纳米半导体材料是一种自然界不存在的人工设计制造的(通过能带工程实施)新型半导体材料,它具有与体材料截然不同的性质。
随着材料维度的降低和结构特征尺寸的减小(≤100nm),量子尺寸效应、量子干涉效应、量子隧穿效应、库仑阻塞效应以及多体关联和非线性光学效应都会表现得越来越明显,这将从更深的层次揭示出纳米半导体材料所特有的新现象、新效应。
MBE,MOCVD 技术,超微细离子束注入加工和电子束光刻技术等的发展为实现纳米半导体材料的生长、制备以及纳米器件(共振隧穿器件、量子干涉晶体管、量子线场效应晶体管、单电子晶体管和单电子存储器以及量子点激光器、微腔激光器等) 的研制创造了条件。
这类纳米器件以其固有的超高速(10-12~10-13)、超高频(>1000GHZ)、高集成度(>1010元器件/cm2)、高效低功耗和极低阈值电流密度(亚微安)、极高量子效率、高的调制速度与极窄带宽以及高特征温度等特点在未来的纳米电子学、光子学和光电集成以及ULSI 等方面有着极其重要应用前景,极有可能触发新的技术革命,成为21世纪信息技术的支柱。
纳米氧化锌是一种新型高功能精细无机材料,其粒径介于1~100nm之间,又称超氧化锌。
由于颗粒尺寸的细微化,使得纳米氧化锌产生了其本体块状材料所不具备的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应等,因而使得纳米氧化锌在磁,光电,敏感等方面具有一些特殊的性能,主要用来制造气体传感器、荧光体、紫外线屏蔽材料、变阻器、记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。
氧化锌是一种半导体催化剂的电子结构,在光照射下,当一个具有一定能量的光子或者具有超过这个半导体带隙能量Eg的光子射入半导体时,一个电子从价带NB激发到导带CB,而留下了一个空穴。
激发态的导带电子和价带空穴能够重新结合消除输入的能量和热,电子在材料的表面态被捕捉,价态电子跃迁到导带,价带的孔穴把周围环境中的羟基电子抢夺过来使羟基变成自由基,作为强氧化剂而完成对有机物(或含氯)的降解,将病菌和病毒杀死。
纳米氧化锌制备原理与技术
纳米氧化锌制备原理与技术纳米氧化锌是一种重要的纳米功能材料,具有广泛的应用前景,例如在光电子器件、催化剂、生物医学和能源存储等领域。
其制备方法有溶胶-凝胶法、水热法、热分解法、沉淀法和气相沉积法等。
其中,溶胶-凝胶法是一种常用的制备纳米氧化锌的方法,其原理是将适当的氧化锌前体物加入溶液中,通过溶胶的形成和后续的凝胶过程来制备氧化锌纳米颗粒。
具体步骤如下:1. 选择适当的氧化锌前体物,常见的有锌醋酸盐、硝酸锌和氯化锌等。
这些前体物可以在溶液中迅速溶解,形成锌离子。
2. 在溶胶形成过程中,通过控制溶液的pH值、温度和浓度等条件,促进锌离子自聚集和有序排列形成纳米颗粒。
同时,可以加入表面活性剂来调节纳米颗粒的尺寸和形貌。
3. 溶胶形成后,将其转化为凝胶。
通常通过调节温度、保持时间和加入适量的凝胶剂来实现凝胶过程。
凝胶的形成可以使纳米颗粒稳定固定在一定的位置。
4. 最后,通过干燥、煅烧等处理来得到纳米氧化锌。
将凝胶样品进行高温处理,可以使氧化锌纳米颗粒进一步固化和晶化,得到所需的纳米氧化锌粉末。
与溶胶-凝胶法不同,水热法是一种利用高温、高压条件下水溶液反应来制备纳米氧化锌的方法。
其原理是在水溶液中加入适量的氧化锌前体物,并在高温高压条件下进行反应。
具体步骤如下:1. 在适当的溶剂中溶解氧化锌前体物,如硝酸锌。
2. 将溶解好的前体物加入压力容器中,加入一定量的表面活性剂和模板剂,并控制好溶液的pH值和温度。
3. 将压力容器密封,并放入高温高压反应釜中进行水热反应。
在高温高压的条件下,溶液中的氧化锌前体物会发生晶化反应,并形成纳米颗粒。
同时,表面活性剂和模板剂的作用下,纳米颗粒的尺寸和形貌可以得到控制。
4. 反应结束后,将压力容器取出,并进行冷却、过滤和干燥等处理。
最终可以得到纳米氧化锌的粉末产品。
总的来说,纳米氧化锌的制备原理主要通过控制氧化锌前体物的溶解和晶化反应,以及后续的固化和晶化过程来实现。
不同的制备方法有其各自的优点和适用范围,可以根据实际需求选择合适的方法来获得所需的纳米氧化锌产品。
溶胶凝胶法制备纳米氧化锌新工艺
如需进一步优化制备过程中的关键参数,提高产物的质量;还需要研究和开 发更高效、环保的溶剂体系;同时需要深入研究纳米材料的结构与其性能的关系, 以便实现对纳米材料性能的精确调控。
五、总结
溶胶凝胶法作为一种温和、环保的制备技术,在制备纳米氧化锌过程中展现 出显著的优势。通过对制备过程的精细控制,不仅可以获得高纯度、粒径小且分 布窄的纳米氧化锌,还可以实现大规模生产。这为纳米氧化锌在太阳能电池、光 催化等领域的广泛应用提供了可能。尽管溶胶凝胶法制备纳米氧化锌仍面临一些 挑战,但随着技术的不断进步和研究的深入开展,我们有理由相信这一新工艺将 在未来的材料科学领域中发挥更大的作用。
溶胶凝胶法制备纳米氧化锌新工艺
目录
01 一、溶胶凝胶法的基 本原理
02
二、纳米氧化锌的制 备过程
03 三、溶胶凝胶法制备 纳米氧化锌的优势
04 四、应用前景与挑战
05 五、总结
06 参考内容
溶胶凝胶法是一种广泛应用于材料科学和化学领域的制备技术,其具有制备 过程相对温和、产品纯度高、粒径小且分布窄等优点。近年来,采用溶胶凝胶法 制备纳米氧化锌作为一种高效、环保的新工艺,受到了科研人员和产业界的广泛。
2、调节剂的种类和加入量:调节剂可以调节溶液的pH值、粘度等性质,从 而影响纳米氧化锌的形貌和尺寸。例如,加入适量的氢氧化钠可以调节溶液的pH 值,促进氢氧化锌的形成;而加入适量的氨水则可以抑制氢氧化锌的生长,获得 更细小的纳米氧化锌。
3、热处理过程:热处理过程是溶胶凝胶法制备纳米氧化锌的重要环节之一。 通过控制热处理温度和时间,可以进一步调整纳米氧化锌的结构和性能。例如, 高温热处理可以促进纳米氧化锌的晶格发育,提高其结晶度;而低温热处理则可 以抑制晶格发育,获得具有非晶结构的纳米氧化锌。
溶胶-凝胶法制备纳米氧化锌
溶胶-凝胶法制备纳米氧化锌摘要:纳米氧化锌是一种新型高功能精细无机材料,在光电器件、化工、医药等众多方面有着广泛的应用。
本文结合国内有关溶胶-凝胶法制备纳米氧化锌方面的研究论文,设计了一种以醋酸锌为前驱物,草酸为络合剂,柠檬酸三铵为表面改性剂,无水乙醇、去离子水为溶剂,用溶胶--凝胶法制备纳米氧化锌的最优工艺过程,介绍、分析了溶胶--凝胶法制备纳米氧化锌的原理、工艺以及影响氧化锌粉体粒度、形貌及分散性的因素。
关键词:溶胶-凝胶法纳米氧化锌工艺影响因素1 引言氧化锌,俗称锌白,分子式为ZnO。
纳米氧化锌为白色或微黄色晶体粉末,属六方晶系纤锌矿结构,晶格常数为a=3.24×10-10m,c=5.19×10-10m,为两性氧化物,密度为5.68g/cm3,熔点为1975℃,溶于酸和碱金属氢氧化物、氨水、碳酸铵和氧化铵溶液,难溶于水和乙醇,无味,无毒,无臭,在空气中易吸收二氧化碳和水。
纳米氧化锌是一种新型高功能精细无机粉料,其粒子尺寸在1~100nm之间。
由于颗粒尺寸细微化,纳米氧化锌能产生其本体块状材料所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等,在磁、光、电、敏感等方面具有一些特殊性能。
纳米氧化锌主要应用在橡胶、油漆、涂料、印染、玻璃、医药、化妆品和电子等工业,作为抗菌添加剂、防晒剂、光催化剂、气体传感器、图像记录材料、吸波材料、导电材料、压电材料、橡胶添加剂等[1]。
目前,纳米氧化锌的制备方法有很多,如沉淀法、微乳液法、溶胶- 凝胶法等,而溶胶--凝胶法因其制备均匀度高、纯度高及反应温度低、易于控制等优点,吸引了诸多的关注。
2 设计原理和反应原理1.设计原理:溶胶--凝胶法制备纳米氧化锌。
溶胶--凝胶法是将金属有机或无机化合物经过溶液水解、溶胶、凝胶而固化,再经热处理而形成氧化物或其他化合物粉体的方法,其过程是:用液体化学试剂或溶胶为反应物,在液相中均匀混合并进行反应,生成稳定且无沉淀的溶胶体系。
纳米氧化锌的制备
纳米氧化锌的制备
纳米氧化锌的制备方法有多种,其中比较常用的包括以下几种:
溶胶-凝胶法:将氧化锌前体化合物(如氧化锌乙醇溶液)制成胶体,再通过加热干燥等步骤制备纳米氧化锌。
水热法:将氧化锌前体和反应介质(如水)在高温高压条件下反应,形成纳米氧化锌。
氧化还原法:将氧化锌前体与还原剂(如聚乙烯吡咯烷酮)反应生成还原态氧化锌,再通过氧化处理制备纳米氧化锌。
气相沉积法:将氧化锌前体在高温下气相分解,生成纳米氧化锌并沉积在基底上。
以上方法都有各自的优缺点和适用范围,选择制备方法需要考虑到实际需要和条件。
溶胶凝胶法制备ZnO-Fe2O3纳米复合材料及其光催化特性
溶胶凝胶法制备ZnO-Fe2O3纳米复合材料及其光催化特性纳米ZnO是一种新型的光催化材料,具有无毒性、低成本、结构稳定、催化效率较高等显著优点。
但由于ZnO的禁带宽度为3.2ev,其吸收波长阙值大多在紫外区,同时其载流子复合率高,导致光能利用率低,光降解污染物效果并不显著。
本文以六水合硝酸锌(Zn(NO3)2∙6H2O)与九水合硝酸铁(Fe(NO3)3∙9H2O)为前驱体,无水乙醇(C2H5OH)作为溶剂,柠檬酸为稳定剂,采用溶胶凝胶法制备出ZnO-Fe2O3复合结构的泡沫状光催化剂,用X射线衍射、扫描隧道显微镜(SEM)对其结构进行分析表征。
以紫外灯为光源,罗丹明B为目标化合物对其光催化活性进行研究。
实验结果表明:实验所得ZnO-Fe2O3纳米复合材料为六方纤锌矿结构,其平均粒径约为70nm,当Fe(NO3)3∙9H2O与Zn(NO3)2∙6H2O的摩尔比为1:5时,所得产物光催化效率最高。
1.绪论1.1半导体光催化技术环境污染与能源匮乏是当今世界科学技术上亟待解决的两大难题,其中环境污染尤以水环境的化学污染为甚,各类重金属盐、亚硝酸盐、磷酸盐等无机污染和杀虫剂、抗生素等有机污染从各个方面对人们的生存状态产生威胁。
自1972年Fujishima和Honda发表有关水在TiO2电极上被光催化分解的论文后,半导体光催化技术从此日益受到重视,许多领域研究工作者都在积极寻找新型光电转化半导体材料,研究其光催化反应机理并设法提高光电转化的活性和效率。
目前,半导体光催化降解并消除污染物是一种代表性的节能高效、绿色环保的水污染治理技术,其优点主要有:1.以取之不尽用之不竭的太阳能作为主要消耗能源,降低成本;2.大量研究表明很多难降解的污染物都可以在光催化作用下去除,且没有二次污染;3.光催化剂大都可重复利用,无毒,制作成本低;4.可在常温常压下进行反应,操作简便;5.能使污染物除臭、去毒、脱色等。
同时,以半导体光催化技术为基础制作太阳能电池、光解水产氢、食品保鲜、材料自洁等各方面均有广阔的应用前景。
纳米ZnO的制备方法
理论纵横·241·中国周刊2020.05No.238纳米ZnO 的制备方法王俊勇山东省德州市第一中学 山东 德州 253000摘要:ZnO 是一种新型的宽禁带半导体材料,室温禁带宽度为3.2eV,六角纤锌矿型晶体结构,属六方晶系,为极性晶体,具有很高的导电、导热性能和化学稳定性及良好的紫外吸收性能,广泛应用于橡胶、陶瓷、日用化工、涂料等方面,可以用来制造橡胶添加剂、气体传感器、紫外线遮蔽材料、变压器和多种光学装置。
并且有望在抗菌、净化空气、污水处理中发挥巨大的作用。
关键词:ZnO ;制备;方法制备纳米氧化锌的方法有多种,根据制备过程中有无化学反应可分为物理法和化学法。
物理法是利用特殊的粉碎技术,将普通的纳米氧化锌粉体粉碎到纳米级的氧化锌,但由于技术因素,物理法一般难得到纳米级的氧化锌。
通过该法,氧化锌的最细颗粒只能达到0.1um,所以理想的合成方法还是化学法。
化学法是在控制条件下,从原子或分子的成核,生成或凝聚成具有一定尺寸形状的粒子,常见的化学方法有固相法、液相法、和气相法。
1物理法物理方法是将较粗的物质粉碎,如低温粉碎法、超声波粉碎法、水锤粉碎法、高能球磨法、喷雾法、冲击波破碎法、蒸汽快速冷凝法、蒸汽快速冷却法、蒸汽快速冷却法、分子束外延法等。
通过物理方法,可制造出直径为几个纳米的氧化物粉体,并且可保证纳米颗粒具有较为洁净的表面,但是通过物理方法制备的纳米粉体常常具有较宽的粒度分布,较严重的团聚等。
利用立式振动磨制备纳米级粉体的过程和技术,得到了α-Al 2O 3、ZnO、MgSiO 3 超微粉,最细粒度可达到0.1um,磨介的尺寸和进料的细度影响粉碎性能。
该法得不到1-100nm 的纳米级粉体。
2 化学法2.1 固相法固相法也称为固相化学反应法,是近几年发展起来的一种价廉而又简易的全新的方法。
固相法是将金属盐或金属氧化物按一定比例充分混合、研磨后进行锻烧,通过发生固相反应直接制得纳米粉末,运用固相法制备纳米ZnO 具有操作和设备简单安全。
溶胶—凝胶法制备纳米氧化锌粉体及纳米氧化锌粉体的表征
重庆大学硕士学位论文
中文摘要
摘 要
纳米氧化锌是一种面向 21 世纪的新型高功能精细无机产品,与普通氧化锌相 比,纳米氧化锌显示出诸多特殊性能(如压电性、荧光性、无毒和非迁移性、吸收 和散射紫外线能力等)和用途(如用于压敏电阻、压电材料、气体传感器、图像记 录材料、磁性纳米氧化锌 的方法有很多,溶胶-凝胶法以反应温度低,反应过程易于控制;制品的均匀度、 纯度高;易于改性等优点吸引了众多学者的目光。 本课题以醋酸锌为原料,使用了聚乙二醇-400 和柠檬酸三铵两种改性剂,通 过溶胶—凝胶法成功的制备出了纳米氧化锌粉体。分别研究了以聚乙二醇-400 和 柠檬酸三铵为改性剂制备工艺过程中主盐浓度、溶剂用量、改性剂用量、胶溶剂种 类、反应温度、干燥温度和时间、煅烧温度和时间等参数的影响,结果表明: (1) 使用聚乙二醇-400 为改性剂时,理想的制备条件为: 醋酸锌溶液配制成 0.5 ~ 1mol/L,无水乙醇的用量为 V 无水乙醇 / V 水 =1~3,改性剂用量为 1mol Zn2+加 130~ 200ml 聚乙二醇-400; (2)使用柠檬酸三铵为改性剂时,理想的制备条件为:醋酸 锌溶液配制成 0.5~1.8mol/L, 柠檬酸三铵的适宜用量为 m 得到最终产物。 通过热失重分析法对反应的前驱物和氢氧化锌凝胶进行分析,确认反应最终产 物为氧化锌,经分析,两种氧化锌粉体的纯度均在 99%以上。对两种不同纳米氧化 锌粉体在水中和无水乙醇中进行了分散稳定性测试,发现使用聚乙二醇-400 改性 剂得到的纳米氧化锌粉体在无水乙醇溶液中的分散稳定性要好一些,而使用柠檬酸 三铵为改性剂得到的纳米氧化锌粉体在水中的分散稳定性较好。对两种纳米氧化锌 粉体的无水乙醇溶液进行了紫外光吸收能力测试,发现两种纳米氧化锌粉体均能有 效的屏蔽紫外光中的 UVB 和 UVC, 但在屏蔽 UVA 方面, 使用聚乙二醇-400 为改 性剂得到的纳米氧化锌效果要好一些。 使用原子力显微镜对纳米氧化锌粉体粒子的形状和大小进行观测,发现使用两 种改性剂得到的纳米氧化锌粉体粒子的分散性较好,颗粒均匀。以聚乙二醇-400 为改性剂得到的纳米氧化锌粉体粒径在 70nm 左右,而以柠檬酸三铵为改性剂得到 的纳米氧化锌粉体粒径在 30nm 左右,颗粒均呈圆球状。 关键词:纳米氧化锌,溶胶—凝胶法,聚乙二醇-400,柠檬酸三铵, 原子力显微镜
正交试验优化溶胶凝胶法制备纳米氧化锌
纳米材料一直是材料科学的研究热点,国外对纳米氧化锌制备研究和应用起步于二十世纪50年代[2],二十一世纪初,中国的纳米科技已展现出勃勃生机[3]。
我国对纳米材料的制备及应用方面的研究逐步深入,可采用气相、固相和液相三种方法进行制备[4]。
纳米ZnO 作为一种宽禁频射带的新型半导体光催化剂,由于其热稳定性和半导体光电化学性能较为优异,且不会产生毒害,成为最具有发展前景的绿色环保型半导体光催化剂之一[5]。
研究发现,粒径较小的ZnO 光催化性能更好,因此为了得到粒径小、性能好的ZnO 粉体,研究人员正在积极研究和开发纳米ZnO 生产的各种技术和方法,如物理法和化学法。
本文采用溶胶凝胶法制备纳米氧化锌颗粒。
1实验部分1.1仪器和试剂FA2204B 电子天平,上海越平科学仪器有限公司;DF-101S 集热式恒温加热磁力搅拌器,巩义市予华仪器有限责任公司;SHZ-D (Ⅲ)循环水式多用真空泵,上海秋佐科学仪器有限公司;DH 系列恒温干燥箱,合肥右科仪器设备有限公司;SX-2.5-10箱式电阻炉控制箱,天津市泰斯特仪器有限公司;UV1801紫外-可见分光光度计,北京瑞丽分析仪器公司;JK-50B 超声波清洗仪,合肥金尼克机械制造有限公司;TG15-SW 台式离心机,CENCE 湘仪。
二水合醋酸锌、草酸、柠檬酸三铵,分析纯,国药集团化学试剂有限公司;无水乙醇,分析纯,上海振企化学试剂有限公司。
1.2纳米氧化锌制备工艺(1)称取计量的草酸,溶于计量的无水乙醇中配成无水乙醇溶液。
(2)称取计量的醋酸锌,溶于计量的蒸馏水中配成醋酸锌水溶液,并加入计量的柠檬酸三铵表面改性剂。
(3)将上述溶液置于恒温水浴中,剧烈搅拌使溶液充分溶解。
(4)将上述配好的醋酸锌溶液加入到草酸无水乙醇溶液中,将其置于恒温水浴中进行反应,经过滤可得白色凝胶。
(5)将白色凝胶用蒸馏水和无水乙醇洗涤2次,再将其置于真空干燥箱中。
(6)将经过上述步骤生成的干燥凝胶放入马弗炉中煅烧。
溶胶凝胶法制备纳米材料研究进展
四、研究进展
近年来,溶胶凝胶法制备纳米材料的研究取得了显著进展。研究者们不断探 索新的溶胶凝胶体系,改进制备工艺,提高产物的性能。例如,有研究小组通过 优化制备条件,成功制备出具有高性能的氧化锌纳米材料,其在催化、光电等领 域具有广泛应用前景。另外,研究者们还致力于研究溶胶凝胶法制备纳米材料的 机制和动力学过程,为进一步完善制备技术提供理论支撑。
二、历史回顾
溶胶凝胶法最初由法国化学家George E. Emmett在20世纪初提出。然而, 受制于技术条件和制备方法的限制,溶胶凝胶法制备纳米材料的研究在很长一段 时间内发展缓慢。直到20世纪80年代,随着材料科学和纳米科技的快速发展,溶 胶凝胶法才重新引起研究者的。经过几十年的发展,溶胶凝胶法制备纳米材料的 技术已经日益成熟,为各种新型纳米材料的制备提供了有效途径。
溶胶凝胶法制备纳米材料研究 进展
目录
01 一、溶胶凝胶法基本 原理
03 三、研究进展与展望
02
二、溶胶凝胶法制备 纳米材料
04 参考内容
溶胶凝胶法是一种常用的制备纳米材料的方法,以其简单、高效和可控制等 优点而受到广泛。本次演示将介绍溶胶凝胶法制备纳米材料的基本原理、制备方 法及其研究进展,并展望未来的研究方向。
2、碳纳米管和石墨烯
碳纳米管和石墨烯因其出色的物理性能而成为研究热点。通过溶胶凝胶法可 以制备出高质量的碳纳米管和石墨烯。例如,通过将有机前驱体溶解在溶剂中, 调节溶液的pH值和温度等条件,可以制备出多壁碳纳米管。石墨烯的制备也可以 通过类似的方法实现,溶胶凝胶法可以制备出大面积、高质量的石墨烯薄膜。
三、研究进展与展望
溶胶凝胶法制备纳米材料的研究已经取得了很大的进展。然而,该领域仍然 面临许多挑战,如制备过程的优化、纳米材料的性能调控和应用拓展等。下面介 绍几个研究进展和未来的研究方向。
纳米氧化锌的制备及其应用
纳米氧化锌的制备及其应用学生姓名:学号:专业:材料与冶金工程系班级:材料0702指导老师:日期:2010年6月22日摘要纳米氧化锌作为一种功能材料,有着许多有益的性能和广泛的应用。
通过对纳米氧化锌的主要制备技术过程和工艺特点,介绍了纳米氧化锌在各个领域的应用,最后对未来的应用前景提出看法.关键词:纳米氧化锌,制备,应用,前景前言近年来 ,纳米材料因其独特的物理化学作用而被广为重视 ,并逐步应用于各个领域,纳米氧化锌粒子作为联系宏观物体及微观粒子的桥梁 ,其潜在的重要性毋庸置疑 ,一些发达国家都投入大量资金开展预研究工作 ,国内的许多科研院所、高等院校也组织科研力量 ,开展纳米材料的研究工作。
纳米氧化锌是一种面向21 世纪的新型高功能精细无机产品 ,其粒径介于1~100nm,由于具有纳米材料的结构特点和性质 ,使得纳米氧化锌产生了表面效应及体积效应等 ,从而使其在磁、光、电、敏感性等方面具有一般氧化锌产品无法比拟的特殊性能和新用途。
1.纳米氧化锌的性质1.1表面效应表面效应是指纳米粒子表面原子与总原子数之比随粒径的变小而急剧增大后所引起的性质上的变化,随着粒径减小,表面原子数迅速增加,另外 ,随着粒径的减小,纳米粒子的表面积、表面能及表面结合都迅速增大这主要是由于粒径越小,处于表面的原子数越多表面原子的晶场环境和结合能与内部原子不同表面原子周围缺少相邻的原子,有许多悬空键,具有不饱和性质 ,易与其它原子相结合而稳定下来,故具有很大的化学活性 ,晶体微粒化伴有这种活性表面原子的增多,其表面能大大增加伴随表面能的增加 ,其颗粒的表面原子数增多 ,表面原子数与颗粒的总原子数的比值被增大 ,于是便产生了“表面效应”,即“表面能”与“体积能”的区分就失去了意义 ,使其表面与内部的晶格振动产生了显著变化 ,导致纳米材料具有许多奇特的性能1.2体积效应当纳米粒子的尺寸与传导电子的德布罗意波长相当或更小时,周期性的边界条件将被破坏,磁性、内压、光吸收、热阻、化学活性、催化剂及熔点等都较普通粒子发生了很大的变化 ,这就是纳米粒子的体积效应这种体积效应为实用开拓了广阔的新领域。
纳米氧化锌的制备方法
纳米氧化锌的制备方法纳米氧化锌是一种具有广泛应用前景的纳米材料,可以用于光电子器件、生物医学材料、催化剂等领域。
下面将介绍几种制备纳米氧化锌的方法。
1. 水热法制备纳米氧化锌水热法是一种常用的制备纳米氧化锌的方法。
首先,将适量的锌盐(如硫酸锌、氯化锌)和适量的碱(如氢氧化钠、氨水)溶解在水中,得到适当浓度的锌溶液。
然后将此溶液倒入高压釜中,在适当的温度和时间条件下进行水热反应。
反应过程中,控制温度和时间可以调节所得纳米氧化锌的粒径大小。
反应完成后,用离心或其它分离技术将沉淀分离出来,并用纯水洗涤多次,最后在适当的温度下烘干即可。
2. 气相法制备纳米氧化锌气相法是一种高温下制备纳米氧化锌的方法。
常见的气相法包括热蒸发法、沉积法和氧化还原法。
其中,热蒸发法通常将金属锌通过热源加热,蒸发到气相中,然后将蒸发出的锌气与氧气或水蒸气反应生成氧化锌纳米颗粒。
沉积法则是通过将氧化锌前驱体溶解在有机溶剂中,然后通过溶剂蒸发或喷雾法将溶液中的氧化锌沉积在基底上。
氧化还原法是将金属锌与氧气或水蒸气反应生成氧化锌纳米颗粒。
3. 溶胶-凝胶法制备纳米氧化锌溶胶-凝胶法是一种将溶液中的前驱体通过水解和聚合反应形成氧化物凝胶的方法。
具体制备过程包括以下几步:首先,将适量的锌盐在溶剂中溶解,得到锌溶液。
然后添加适量的水解剂和保护剂,使得锌盐分解产生氢氧化键,并形成胶体溶液。
接着,胶体溶液经过酸碱调节,凝胶形成。
最后,将凝胶经过干燥和热处理,得到纳米氧化锌粉末。
4. 其他方法此外,还有一些其它方法可以制备纳米氧化锌,如溶剂热法、微乳液法、物理气相沉积法等。
这些方法也可以得到不同形貌和尺寸的纳米氧化锌材料。
总的来说,纳米氧化锌的制备方法多种多样,可以通过水热法、气相法、溶胶-凝胶法等不同的工艺进行制备。
每种方法都有其特点和适用范围,可以根据具体需求选择合适的制备方法。
纳米氧化锌的制备过程中需要控制反应条件,如温度、时间、pH值等,以获得所需的纳米颗粒大小和形貌。
溶胶凝胶法制备纳米氧化锌2讲解
4 溶胶凝胶法制备纳米氧化锌的发展前景:
纳米氧化锌是近年来开发的一种新型无机功能材料, 其粒 子尺寸在1 ~ 100 nm 。在磁、光、电敏感等方面, 具有普 通氧化锌所无法比拟的特殊性能, 因此具有广泛的用途。而 溶胶-凝胶法因其制备均匀度高、纯度高及反应温度低、易于 控制等优点, 吸引了诸多的关注。
• 由于尺寸效 应导致使导 带及价带的 间隔增加, 故光吸收显 著增强
• 纳米氧化锌 还可用来制 造远红外线 反射纤维的 材料,俗称 远红外陶瓷 粉
纳 米 氧 化 锌 的 性 能 及 应 用
3 溶胶凝胶法制备纳米氧化锌
溶胶凝胶法
溶胶凝胶法制备纳米微粒,是指金属有机或无机化合物经过 溶液、溶胶、凝胶等过程而固化,再经过热处理而得到氧化物 或其他化合物纳米微粒的方法。
现在的问题主要还是如何克服纳米氧化锌的表面处理的问题,相信国 内在不久的将来一定会有所突破。
thanks
2、聚乙二醇:改性剂。防止Zn(OH)2团聚
3、第二次加氨水: 胶溶剂。 NH3 .H2O 可以与Zn2 +发生络合反应
:
Zn2 + + nNH3 .H2O → [ Zn(NH3 )n ] 2 +(n≤4)
产生的络合物缓慢放出Zn2 +, 从而得到无色透明的Zn(OH)2 溶胶。 (胶溶剂的加入应不影响产物品质, 因此加入NH3 H2O 的量能使 Zn(OH)2 沉淀全部消失即可。
溶胶凝胶法制备 纳米氧化锌
组员:曾利、曹雪、李想、邓志轩、蒋维
1 概述 2性质及用途 3.制备方法 4.发展前景及存在问题
1、概述
纳米ZnO 是近年来发现的一种性能较佳的新材料,是极 少数几种可以实现量子尺寸效应的氧化物半导体材料。。
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涂料及其 他领域
• 由于尺寸效 应导致使导 带及价带的 间隔增加, 故光吸收显 著增强 • 纳米氧化锌 还可用来制 造远红外线 反射纤维的 材料,俗称 远红外陶瓷 粉
纳 米 氧 化 锌 的 性 能 及 应 用
3
溶胶凝胶法制备纳米氧化锌
溶胶凝胶法
溶胶凝胶法制备纳米微粒,是指金属有机或无机化合物经过 溶液、溶胶、凝胶等过程而固化,再经过热处理而得到氧化物 或其他化合物纳米微粒的方法。 其优势在于高的原材料纯度和低的工艺温度。
现在的问题主要还是如何克服纳米氧化锌的表面处理的问题,相信国 内在不久的将来一定会有所突破。
thanks
溶胶凝胶法制备纳米材料分为三个阶段:
溶胶的制备 溶胶凝胶转化 凝胶陈化、干燥
( 一)溶胶的制备 单体(前驱体)经水解、缩合而沉淀出来,控制沉淀过程或加解 凝过程,可得到溶胶体系中胶核大小范围的沉淀颗粒,制得溶胶。
(二)溶胶凝胶转化 凝胶是一种弹性固体,它的体积等于装有凝胶的容器的体积。 溶胶凝胶转化是一种快速固化技术(凝胶成型),转化方法有化 学法和物理法。期间的具体过程包括溶胶粒子的聚集生长;长大 的粒子(次生粒子)相互连接成链,进而在整个液体介质中扩散 形成三维网络结构,制得凝胶。
溶胶凝胶法制备 纳米氧化锌
组员:曾利、曹雪、李想、邓志轩、蒋维
1 概述 2性质及用途
3.制备方法
4.发展前景及存在问题
1、概述
纳米ZnO
是近年来发现的一种性能较佳的新材料,是极 少数几种可以实现量子尺寸效应的氧化物半导体材料。。
纳米氧化锌作为一种功能材料与普通氧化锌相比,由于纳
米材料所特有的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏 观量子隧道效应等,使得纳米氧化锌在光、电、磁、化学、 生物学等方面具有一系列新的特殊性能。 ,
2017/10/9
国防工业
• 很强的吸收 红外线的能 力,吸收率 和热容的比 值大、能有 效的吸收雷 达波 • 可应用于红 外线检测器 和红外线传 感器、新型 的吸波隐身 材料
纺织工业
• 具有良好的 紫外线屏蔽 性和优越的 抗菌、抑菌 性能 • 添加入织物 中,能赋予 织物以防晒、 抗菌、除臭 等功能
(三)凝胶陈化、干燥 使溶剂蒸发,得到3固相的超微粉料。进一步烧结而得到固 体产品。
纳米氧化锌的制备(以醋酸锌为原料)
加入足量聚乙二醇 醋酸锌溶液 混合溶液
加入足量氨水
+
Zn(OH)2 溶胶 适量氨水 Zn(OH)2沉淀 搅拌并加热I C2H4OH
真空下干燥 煅烧
Zn(OH)2凝胶
纳米ZnO粉末
1、第一次加入氨水:提供OH-,促进醋酸锌水解生成Zn(OH)2沉 淀
2、聚乙二醇:改性剂。防止Zn(OH)2团聚
3、第二次加氨水: 胶溶剂。 NH3 .H2O 可以与Zn2 +发生络合反应
Zn2 + + nNH3 .H2O → [ Zn(NH3 )n ] 2 +(n≤4)
:
产生的络合物缓慢放出Zn2 +, 从而得到无色透明的Zn(OH)2 溶胶。 (胶溶剂的加入应不影响产物品质, 因此加入NH3 H2O 的量能使 Zn(OH)2 沉淀全部消失即可。
4 溶胶凝胶法制备纳米氧化锌的发展前景:
纳米氧化锌是近年来开发的一种新型无机功能材料, 其粒 子尺寸在1 ~ 100 nm 。在磁、光、电敏感等方面, 具有普 通氧化锌所无法比拟的特殊性能, 因此具有广泛的用途。而 溶胶-凝胶法因其制备均匀度高、纯度高及反应温度低、易于 控制等优点, 吸引了诸多的关注。
2017/10/9ຫໍສະໝຸດ 六棱柱结构的纳米ZnO
扫描电子显微镜(SEM)可以对纳米氧化锌进行形貌 扫描,并可探测粒径的大小。
2017/10/9
2
纳米氧化锌的性质及主要用途
GaN ZnO
半导体
蓝光二极管
比GaN激发阈值低、 高温工作、蓝光发 射具有更短的波长
纳米氧化锌的性质及应用
纳米Zno的粒子尺寸介于1一100nln,具有小尺寸效应、表面效应、 宏观量子隧道效应、久保效应等许多宏观颗粒所不具备的奇特性 质。 与普通ZnO比较表现出许多特殊性能抗菌、防霉、除臭、护肤美 容、光催化、光致发光、导电、增强、屏蔽光线、吸波、节能等。 可用作抗菌剂、紫外线屏蔽剂、光催化剂、传感器、增强剂、导 电材料、压电材料、信息存储材料、隐身材料、节能材料等。