分析化学定量分析的一般步骤
分析化学知识点
1.按原理分：化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法光学分析方法：光谱法，非光谱法电化学分析法：伏安法，电导分析法等色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳其他仪器方法：热分析按分析任务：定性分析，定量分析，结构分析2.按试样用量及操作规模分：常量、半微量、微量和超微量分析按待测成分含量分：常量分析(>1%), 微量分析(0.01-1%), 痕量分析(<0.01％)3.定量分析的一般步骤配制标准溶液用的方法：（1）直接法直接准确称取一定量的物质，溶解后。
在容量瓶内稀释到一定体积，然后算出该溶液的浓度。
必须具备一下三个条件：第一物质必须足够的纯度，含量大于等于99.9%。
一般可用基准物质或优级纯试剂；第二物质的组成与化学式应完全符合；第三稳定。
（2）间接法粗略地称取一定量的物质，配制成所需浓度，用基准物质或另一种标准溶液来测定。
第四具备较大的摩尔质量。
4.样品采样（1）固体采样土壤样品: 采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口，入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)取样。
每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 mm的样品作分析试样。
沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5 mm的样品作分析试样。
金属试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。
对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。
（2）液体试样液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶，一般情况下两者均可使用。
但当要检测试样中的有机物时，宜选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金属元素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响（3）气体试样⏹用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附剂或过滤器的装置收集；过滤法用于收集气溶胶中的非挥发性组分⏹固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质⏹大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态(气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样⏹贮存于大容器(如贮气柜或槽)内的物料，因密度不同可能影响其均匀性时，应在上、中、下等不同处采取部分试样后混匀大气试样静态气体试样直接采样，用换气或减压的方法将气体试样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连接动态气体试样采用取样管取管道中气体，应插入管道1/3直径处，面对气流方向常压，打开取样管旋塞即可取样。
分析化学教案4定量分析概论
定量分析概述第一节定量分析概论一 .定量分析过程定量分析的主要任务是测定物质中某种或某些组分的含量。
要完成一项定量分析工作，通常抱括以下几个步骤：取样→试样分解和分析试液的制备→分离和测定→分析结果的计算及评价各步骤将在以后章节中详细讨论。
二、定量分析结果的表示1. 被测组分的化学表示形式(1) 以被测组分实际存在形式表示如：测得食盐试样中Cl含量后，以 NaCl％表示分析结果。
(2) 以氧化物或元素形式表示（实际存在形式不清楚）如：硅酸盐水泥中的 Fe、Al、Ca、Mg 含量常以 Fe２O3 、Al2O3 、CaO 、MgO 的含量表示。
分析铁矿石，以 Fe％或 Fe2O3％表示。
(3) 金属材料和有机分析中，常以元素形式（如 Fe 、Zn 、N 、P 等）的含量表示。
(4) 电解质溶液的分析，以所存在的离子形式表示含量。
2. 被测组分含量的表示方法(1) 固体试样：常量组分：常以质量分数表示 :(2) 液体试样：第二节滴定分析对化学反应的要求和滴定方式一.滴定分析对化学反应的要求：化学反应很多，但是适用于滴定分析的反应必须具备：1.反应定量地完成，这是定量计算的基础。
即：反应按反应方程进行，反应完全，无副反应。
2.反应速度快。
对于慢反应能采用适当措施提高其速度。
如：△、加催化剂。
3.能用简便的方法确定终点。
若反应不能完全符合上述要求：可以采用间接滴定法。
二.滴定方式：1.直接滴定凡是被测物与滴定物间的反应符合上述条件的，即可采用直接滴定法2.返滴定法先准确地加入过量标准溶液，使与试液中的待测物质或固体试样进行反应，待反应完成后，再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。
3.置换滴定法先用适当试剂与待测组分反应，使其定量地置换为另一种物质，再用标准溶液滴定这种物质。
4.间接滴定法不能与滴定剂直接起反应的物质，有时可以通过另外的化学反应，以滴定法间接进行测定。
第三节标准溶液一标准溶液配制：１. 直接法：准确称取一定量的物质，定量溶解，然后算出该溶液的准确浓度。
定量分析基本操作介绍
实验原理
• 根据定量关系，4份样品将产生3份质子和1份 质子化的盐，要消耗4份NaOH，相当于1∶1。
• 由此可得计算公式为：
N%
CNaOH
VNaOH W
MN
100
• 根据有效数字的要求，MN应取14.01。
定量分析基本操作介绍
分析化学部分的实验内容，而分析化学是确定物
质组成、结构及各组分在其中的含量的一门学科。
按其任务可分为定性分析、定量分析和
结构分析。
特点——量化，特别强调“量”的概念。
为得到一个好的结果，要做到如下几点： ※ 必须正确和熟练地掌握实验的基本操作； ※ 正确地记录实验数据，注意“有效数字”的概念； ※ 正确地按照数据处理方法对实验结果进行运算、处 理。分析误差产生的原因。
②减量法：也称差减法。此法适用于称取易吸水、易氧 化或易与CO2反应的物质。
称量方法：将上法中称量纸改为称量瓶即可进行减量法 称量，只是最后显示的数字是负值。从称量瓶中倾出样
品的方法见下图。
减量法
称量步骤：（1)取下天平罩，叠好置天平旁(2)检查 (3)开机 (4)放入称量瓶(5) 扣零 (6)差减称量 (7)结束工作*（复原、签名）
（a）
（b）
（c）
一、有关实验的基本操作
（一）玻璃器皿及其洗涤
玻璃器皿分类：
性能
可加热的，如各类烧杯、烧瓶、锥形瓶、试管等 不宜加热的，如量筒、容量瓶、试剂瓶等
用途
容器类，烧杯、试剂瓶等 量器类，如滴定管、移液管、容量瓶 特殊用途类，如干燥器、漏斗
常 用 的 玻 璃 器 皿
《定量分析的任务、分类和步骤》测试题及答案
一、简答题：
1、定量分析的任务是什么？
答：定量分析的任务——是测定物质中有关组分的相对含量；
2、进行定量分析有哪些方法？
答：分析化学的内容十分丰富，除按任务分为定性分析和定量分析外，关于定量分析的方法，可以按照样品用量、被测组分含量、测定原理和操作方法及测定对象的不同，分为许多种类。
3、简述进行定量分析有哪些步骤？
答：完成一项分析任务，一般要经过以下步骤：
1、取样：样品或试样是指在分析工作中被采用来进行分析的物质体系，它可以是固体、液体或气体。
分析化学对试样的基本要求是在组成和含量上具有一定的代表性，能代表被分析的总体。
合理的取样是分析结果是否准确可靠的基础。
取有代表性的样品必须采取特定的方法或顺序。
一般来说要多点取样（指不同部位、深度），然后将各点取得的样品粉碎之后混合均匀，再从混合均匀的样品中取少量物质作为试样进行分析。
2、试样的分解：定量分析一般采用湿法分析，即将试样分解后转入溶液中，然后进行测定。
分解试样的方法很多，主要有酸溶法、碱溶法和熔融法。
操作时可根据试样的性质和分析的要求选用适当的分解方法。
在分解试样时，应注意以下几点。
（1）组分不应该有任何损失；（2）不应引人待测组分和干扰物质；
（3）分解试样最好与分离干扰物质相结合；（4）试样的溶解必须完全。
3、测定：根据分析要求以及样品的性质选择合适的方法进行测定。
4、计算并报告分析结果：根据测定的有关数据计算出组分的含量，并写出分析实验报告。
分析化学 第二章 定量分析的一般步骤
第二章定量分析的一般步骤一、分析试样的采集与制备1.试样的采集与制备：是指从大批物料中采取少量的样本作为原始试样，然后再制备成供分析用的最终式样。
采样的基本原则：均匀、合理、具有代表性试样的形态：气体、液体、固体2.取样方法：气体样品：集气法（eg.工厂废气中有毒气体的分析）、富集法（eg.大气污染物的测定、室内甲醛的含量测定）固体样品：抽样样品法（“四角+中央”）、圆锥四分法液体样品：混合均匀后按照上中下分层取样二、试样的分解（预处理）1.分解试样的原则：①式样分解必须完全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末②式样分解过程中待测组分不应挥发③不应引入待测组分和干扰物质2.分解方法：溶解法、熔融法、消解法(1)溶解法：水：例(NH4)2SO4中含氮量的测定酸：HCl、H2SO4、HNO3、HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等碱：例：NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量有机溶剂：相似相溶原理(2)熔融法：酸溶：K2S2O7、KHSO4溶解氧化物矿石碱溶：Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物质(3) 消解法——测定有机物中的无机元素湿法消解：通常用硝酸和硫酸混合物与试样一起置于克氏烧瓶中，一定温度下分解，属于氧化分解法常用试剂：HNO3、H2SO4、HClO4、H2O2和KMnO4等。
干法灰化：待测物质加热或燃烧后灰化、分解，余留残渣用适当的溶剂溶解。
适用范围：有机物和生物试样中金属元素、硫、卤素等无机元素。
常用方法：坩埚灰化法、氧瓶燃烧法和低温灰化法。
三、常用的分离、富集方法1. 分离：让试样中的各组分互相分开的过程（纯化）分离的作用：提高方法的选择性、提高方法的灵敏度、准确度分离方法：沉淀分离、萃取分离、挥发分离、色谱分离2. 富集：待测组分含量低于测定方法的检测限时，在分离时将其浓缩使其能被测定富集方法：萃取富集、吸附富集、共沉淀富集四、测定方法的选择分析对象（样品性质、组分含量、干扰情况）→分析方法（准确度、灵敏度、选择性、适用范围）→用户（用户对分析结果的要求和对分析费用的承受度）→成本（时间、人力、设备、消耗品）五、分析结果的计算与评价1. 分析结果的计算及评价的目的：判断分析结果的准确度、灵敏度、选择性等是否达到要求2. 含量计算方法：根据分析过程中有关反应的化学计量关系及分析测量所得数据进行计算3. 测定结果及误差分布情况的分析：可采取统计学方法进行评价，如平均值、相对标准偏差、置信度、显著性检查等。
第十四章 定量分析的一般步骤
（2）碱溶法
碱性熔剂Na2CO3 ,K2CO3 ,NaOH ,KOH, Na2O2 or混合 长石NaAlSi3O8+3Na2CO3=NaAlO2+3Na2SiO3+3CO2 重晶石BaSO4+Na2CO3=BaCO3+Na2SO4 1:1的Na2CO3（熔点853℃） 与K2CO3（熔点890℃） 混合使用，熔点可降低到712℃。 在Na2CO3中加入 硫，可使含砷、锑、锡的试样转变为 硫代酸盐而溶解，如锡石（SnO2）的分解反应为 2SnO2 + 2Na2CO3 + 9S = 3SO2 + 2Na2SnS3 + 2CO2 分解铬铁矿及粘土的分解反应方程式如下 2FeO.Cr2O3+7Na2O2=2NaFeO2+2Na2O+4Na2CrO4 Fe2O3· 2SiO2· 2O+6NaOH=2NaFeO2+2Na2SiO3+4H2O H 坩埚选择：K2S2O7 铂、石英、瓷坩埚； Na2CO3 、K2CO3 铂； NaOH 银、镍； Na2O2 刚玉
三、试样分解方法的选择
要求：试样必须分解完全，避免待测组分损失 和引入有碍测定组分的物质。 了解：试样的化学成分、结构及有关物化性质。 同一组分：测定方法不同，选择分解试样的方 法也不同。 考虑：试剂引进离子对以后测定有无影响。 有机化合物官能团测定：见有机化学。
14-3 测定方法选择原则
二、组成分布不均匀的试样的采取和制备 矿石、煤炭、土壤等
1、采样数量：与试样的均匀度、粒度、易破 碎度有关，最简单的采样公式 Q≥Kd 2 Q 为采集样品的最小质量 D 为样品中最大颗粒直径（mm） K 为缩分系数，由实验求得，一般在0.02~1 意义：取样的最小质量应大致与样品最大颗 粒直径的平方呈正比。
《分析化学(第2版)电子教案》2.3定性分析的一般程序
通过定性分析，可以检测土壤中是否 存在有害物质，如农药残留、重金属 等，以评估土壤的健康状况。
检测空气中的有害气体
定性分析可以用于检测空气中的有害 气体，如硫化物、氮氧化物等，以评 估空气质量，预防环境污染。
在食品工业中的应用
食品添加剂的检测
定性分析可以用于检测食品中是否含有规定的添加剂，如防腐剂 、色素等，以确保食品的安全性。
操作繁琐度
一些定性分析方法步骤较为繁琐，需要操作人员 耐心细致地完成。
结果解释的局限性
干扰物质的影响
样品中存在的干扰物质可能影响结果的解释，如高含量的共存离 子。
结果判断的主观性
定性分析结果的判断具有一定的主观性，不同人员可能得出不同 的结论。
结果的置信度
由于定性分析方法的局限性和操作上的误差，可能导致结果的置 信度不高。
实验操作与观察
实验操作
按照实验步骤进行操作，如溶解、加 热、冷却、过滤等。
观察与记录
在实验过程中，密切观察实验现象， 如颜色变化、沉淀生成等，并记录实 验数据。
结果判断与解释
结果判断
根据实验现象和数据，判断待测组分是否存在，并确定其大致含量范围。
结果解释
结合实验数据和理论知识，对实验结果进行解释，得出结论，并评估实验的准确 性和可靠性。
食品中农药残留的检测
通过定性分析方法，可以检测食品中是否存在农药残留，以确保食 品的绿色、无污染。
食品中重金属的检测
定性分析可以用于检测食品中是否存在重金属，如铅、汞、镉等， 以防止重金属中毒。
在医学检验中的应用
药物成分的鉴定
01
定性分析可以用于鉴定药物中的主要成分，以确保药物的有效
性和安全性。
第二章 定量分析一般步骤
过氧化钠 几乎所有矿石（钼矿、铬铁矿、黑钨 锆、镍、 矿、锆英石等） 墨 铵盐 方铅矿、黄铁矿、硫化矿等 瓷、TFE、 铂 KHSO4与 铌、钽酸盐，Fe、Ti、Al氧化物矿 瓷、石英、 K2S2O7 铂 KHF2与 锆石、绿柱石、铌钽酸盐 鉑、银 NH4HF2
偏硼酸锂 岩石，硅酸盐，土壤，陶瓷，钢渣等 石墨，铂
3、半熔法
又称为烧结法，它是在低于熔点的温度下，使试样 与熔剂发生反应。通常在瓷坩埚中进行。常用MgO 或ZnO与一定比例的Na2CO3混合物作为熔剂 用来分解铁矿及煤中的硫。其中MgO、ZnO的作用在 于其熔点高，可以预防Na2CO3在灼烧时熔合，而保 持松散状态，使矿石氧化得更快、更完全，反应产 生的气体容易逸出。
• 测定常量组分时，多采用滴定分析法和重 量分析法。滴定分析法简单迅速，在重量 分析法和滴定分析法均可采用的情况下， 一般选用滴定分析法。 • 测定微量组分别多采用灵敏度比较高的仪 器分析法。。
四、共存组分的影响
• 在选择分析方法时，必须考虑其他组分对 测定的影响，尽量选择特效性较好的分析 方法。如果没有适宜的方法，则应改变测 定条件，加入掩蔽剂以消除干扰，或通过 分离除去干扰组分之后，再进行测定。
3、固体试样
试样多样化，不均匀试样应，选取不同部位进行 采样，以保证所采试样的代表性。
固体试样制备
破碎和过筛
混合与缩分
平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可按 切乔特采样公式： Q≥Kd2 Q为保留样品的最小质量(kg) d为样品中最大颗粒直径(mm) K为固体试样特性系数或缩分常数，它由各部门根据经验拟定， 通常在0.05～1之间，因固体物料种类和性质不同而异。
碳酸钠与氯化铵也用于半熔融分解的溶剂。熔剂与 试样混匀置于鉄(或者镍) 坩埚内，在750-800℃左 右半熔融。主要用于硅酸盐中 K+、Na+的测定等。
分析化学定量分析的一般步骤
14.3 测定方法的选择
理想的分析方法：灵敏度高、检出限低、准确度高、操作简便。 选择测定方法应考虑的问题：
01
需要综合考虑各种指标，选择合理的分析方法；
03
常量、微量、痕量、超痕量、分子水平
2.待测组分的测量范围
02
目的、要求(准确度、精密度)、试样性质等
1.测定的具体要求
*
3.待测组分的性质
(2) 碱融法
#2022
*
3.半熔法(烧结法)
将试样和熔剂在低于熔点的温度下进行反应； 避免侵蚀器皿；时间长 用CaCO3 +NH4Cl 可分解硅酸盐，可水测定其中的K+、Na+。例分解甲长石： KAlSi3O8 + 6Ca2CO3 + NH4Cl = 6CaSiO3 + Al2O3 + 2 KCl + 6CO2 + 2NH3 + H2O 烧结温度750~800℃；粉末产物，可水浸后测 K+。
*
固体试样取样的一般程序
缩分：四分法
01
粗碎
02
筛分(4~6号)
03
中碎
04
筛分(20号)
05
研磨
06
分析试样
07
缩分
08
缩分
09
缩分
10
1号(分析)
11
2号(备查)
12
*
3.统计抽样
S 总体标准偏差；E 样本估计值与真值的允差；t 概率因子（查表）
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分析过程的误差控制 数据处理过程的显著性检验 实验室等级提升 建立分析质量保证体系
分析化学 第八章 定量分析的一般步骤
第八章 定量分析的一般步骤 2. 分解法
17
分解后，进行无机元素测定；湿法和干法； 分解后，进行无机元素测定；湿法和干法； (1) 湿法
C、 、 H
金属元素
CO2 + H2O 硝酸盐 硝酸盐 或硫酸盐 阴离子
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有机 试样
硫酸 或硝酸 或混合酸
非金属元素
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第八章 定量分析的一般步骤 3. 待测组分的性质 存在形式、稳定性、 存在形式、稳定性、毒性等 4. 共存组分的影响 干扰大小、掩蔽、分离等 干扰大小、掩蔽、 5. 实验室条件
20
试剂、仪器精度、去离子水规格、 试剂、仪器精度、去离子水规格、实验室环境 6. 文献资料利用 标准方法、研究方法， 标准方法、研究方法，方法评价指标
试样中各组分的相对含量通常用干基表示。 试样中各组分的相对含量通常用干基表示。 试样通常需要干燥至恒重。 试样通常需要干燥至恒重。 热稳定性样品： 热稳定性样品：烘干 易受热分解试样的干燥：真空干燥至恒重； 易受热分解试样的干燥：真空干燥至恒重；
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第八章 定量分析的一般步骤
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第八章 定量分析的一般步骤
19
第三节 测定方法的选择
需要综合考虑各种指标，选择合理的分析方法； 需要综合考虑各种指标，选择合理的分析方法； 理想的分析方法：灵敏度高、检出限低、 理想的分析方法：灵敏度高、检出限低、准确 度高、操作简便。 度高、操作简便。 选择测定方法应考虑的问题： 选择测定方法应考虑的问题： 1. 测定的具体要求 目的、要求 准确度 精密度)、 准确度、 目的、要求(准确度、精密度 、试样性质等 2. 待测组分的测量范围 常量、微量、痕量、超痕量、 常量、微量、痕量、超痕量、分子水平
分析化学填空题题库及答案(最新整理)_1
1.定量分析的一般步骤是、、、。
（试样的采取和制备；试样的分解；测定方法的选择；分析结果准确度的保证和评价）2.化学分析法主要用于组分的测定，组分质量分数在以上；仪器分析法通常适于组分的测定，组分质量分数在以下。
（常量；1%；微量或痕量；1%）3.已知黄铁矿中硫含量约为30 % , 为获得约0.5 g BaSO4沉淀, 应称取试样g。
[M r(BaSO4)=233.4, A r(S)=32.06]（0.2g）4.分解试样所用的HCl，H2SO4和HNO3三种强酸中，具有强络合作用的酸是，其生成的盐几乎均易溶于水的酸是。
（HCl；HNO3）5.偶然误差的正态分布曲线的两个重要参数是和，它们分别表示测量结果的和。
（总体平均值μ；标准偏差σ；准确度；精密度）6. 系统误差的特点是：1. ；2. ；3. 。
（重复性；单向性；可测性）7.校准、做试验，做试验，对分析结果加以能减少系统误差。
(仪器；空白；对照；校正)8.在分析过程中，下列情况各造成何种（系统、偶然）误差。
（1）称量时，试样吸收了空气中的水分。
（2）读取滴定管读数时，最后一位数值估计不准。
（3）重量法测定SiO2时，试液中硅酸沉淀不完全。
（系统误差，偶然误差，系统误差）9.判断误差类型：a. 用分析天平称量时，试样吸收了空气中的水分，属于误差；b. 用分析天平称量时，不小心将样品洒落在天平称量盘上，属于误差；（系统误差；过失误差）10.判断下列误差属于何种类型：a. 以含量为95%的金属锌作为基准物质标定EDTA 溶液的浓度，属于误差；b. 移液管转移溶液之后残留量稍有不同，属于误差。
（系统误差；偶然误差）11.在分析过程中，下列情况各造成何种（系统、偶然）误差。
（1）称量过程中天平零点略有变动。
（2）读取滴定管读数时，最后一位数值估计不准。
（3）分析用试剂含有微量待测组分。
（偶然误差，偶然误差，系统误差）12.由某种固定原因造成的使测定结果偏高所产生的误差属于误误差。
分析化学定量分析步骤
熔融法和半熔法
熔融法：利用碱性或酸性熔剂与试样在高温下进行复分解反应， 使待测组分转变为可溶于水或酸的化合物 。
常用碱性熔剂有Na2CO3、NaOH、Na2O2、Na2B4O7和 它们的混合物，用于酸性物质如硅酸盐、酸性炉渣等的分解。
酸性熔剂有K2S2O7和KHSO4，用于碱性或中性物质的分解， 如金红石（TiO2）、刚玉（Al2O3）、Fe2O3等。
的量器有：
A.容量瓶； B.移液管；C.滴定管； D.量筒。 2. 简答题
（1）下列物质可否用相同浓度的酸碱标准溶液
直接准确滴定？如果可以，有几个pH突跃？
为什么？
A．0.1mol·L-1 一氯乙酸CH2ClCOO(K103)；
答：可以，一个pH突跃，因为cKa >10-8。
cNaOH
mK.H.P1000 204.2VNaOH
例如： 金红石（TiO2) TiO2 + K2S2O7= Ti(S2O7)2+ K2SO4
锡石的分解：
2SnO2+2Na2CO3 ＋9S =NaSnS3＋3SO2+2CO2 半熔法（烧结法）：将试样和熔剂在低于熔剂熔点的温度下进行
反应。
特点：把熔剂用量限制在最低和严格控制分解时的温度，所得产 物易溶于无机酸或水的疏松的烧结块。
注意：溶解Ge(Ⅳ)、As(Ⅲ)、Sn(Ⅳ)、Se(Ⅳ)、Te(Ⅳ)和Hg(Ⅱ)等 氯化物的挥发损失。
硝酸（HNO3）：HNO3具有强氧化性几乎能溶解所有的金 属及合金（除Pt、Au等）。但Fe, Al, Cr等会被 “钝化” 而难以继续溶解，为了溶去氧化物薄膜，必须加入非氧化 性的酸如HCl才能达到目的。
例如：用球胆采集一氧化碳气体
用注射器采集总烃气样。 高度 ：距地面50～180cm的高度，使所采
分析化学第二章
§2-4 标准溶液浓度的表示方法 一、物质的量浓度 cB=nB/V mol· L-1
二、滴定度
即每毫升标准溶液相当于被测物质的 质量（g或mg），以符号TB/A表示。
T H SO
2
4
NaOH
0.04000g / mL
mNaOH = 0.040 00g/mL × V mL
如果试样的质量固定，滴定度还可以用 每毫升标准溶液相当于被测组分的 质量分数（%）来表示。
例2-2
在稀硫酸溶液中，用0.02012mol/L KMnO4
溶液滴定某草酸钠溶液，如欲使两者消耗的体积
相等，则草酸钠溶液的浓度为多少？若需配制该
溶液100.0mL，应称取草酸钠多少克？
5C2O42- + 2MnO4- +16H+
10CO2 +2Mn2+ +8H2O
解： n(Na2C2O4)=(5/2)n(KMnO4) (cV)(Na2C2O4)=(5/2)(cV)(KMnO4) 根据题意，有V(Na2C2O4)=V(KMnO4)，
a 1000 m B cA b M BV A
a cBV B M A mA b 1000
a cBV B M A w( A) b 1000 m s
二、滴定分析的有关计算
(一) 标准溶液的配制(直接法)、稀释与增浓 基本计算式：mB=MBcBVB /1000
c A ×V A = c B ×V B
如ms 4.0000g, T H SO / NaOH 1.000% / mL
2 4
w( NaOH) 1.000%V
§2-5
标准溶液的配制和浓度的标定
一、直接配制法 精确称量
分析化学定量分析的一般步骤
2020年7月7日2时5分
固体试样取样的一般程序
粗碎
缩分：四分法
筛分(4~6号) 缩分
中碎
筛分(20号) 缩分
研磨 缩分
分析试样
2020年7月7日2时5分
随机抽取了10个样品，三种分析方案：
方案一 测定十次
方案二
混合后取1/10 分析一次
方案三 混合
方案一、方案三所得结果的精密 度相当；但后者的测定次数仅是前 者的3/10。
2020年7月7日2时5分
各测一次
14.1.2 取样操作方法 1. 组成比较均匀的物料
气体、液体及某些固体 气体：直接取样或浓缩取样； 液体：在小容器中时，摇匀后取样；
解：Sp = 0.10 / 20.93 = 0.005； F=0.010mg。
W 1.4w SP
1.4
102 P
F
2
1
1.4 0.010 0.005
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
140
2
1
20mg
21
2020年7月7日2时5分
14.1.3 湿存水的处理
湿存水：试样表面及孔隙中吸附的空气中的水。 受粒度大小和放置时间影响。
干 基：去除湿存水后试样的质量。 试样中各组分的相对含量通常用干基表示。 试样通常需要干燥至恒重。 易受热分解试样的干燥：真空干燥至恒重；
2020年7月7日2时5分
例题：
称取10.000 g 工业用煤试样，于100~105℃烘1h后， 称得其质量为9.460g,此煤样含湿存水为多少？如另取 一份试样测得含硫量为1.20%，用干基表示的含硫量 为多少？
第3章 分析化学概论2011
实验数据处理和结果表达
原则： 数据记录必须实事求是 实验数据记录必须有专用的记录本，要按一定记
录规则，不能随意更改或丢弃
数据的舍取要按统计学规则进行舍取
3.2 定量分析的误差
一、误差的来源和表示方法 二、提高分析结果准确度的方法 三、有效数字及其运算规则 四、可疑数据的取舍
• 系统误差：具单向性、重现性，为可 测误差。
方法: 溶解损失、终点误差－用其他方法校正 仪器: 刻度不准、砝码磨损－校准(绝对、相对) 操作: 颜色观察 试剂: 不纯－空白实验 对照实验：标准方法、标准样品
系统误差可分为： 方法误差 由于分析方法本身不完善有缺陷所造成。如： 反应不能定量完成；滴定终点与化学计量点不 一致等。 操作误差 操作人员的主观原因所造成的误差 【与操作过失不同】 仪器误差 主要是仪器本身不够准确或未经校 准引起的。如：容量瓶、滴定管等量器和仪表 刻度不准。 试剂误差 试剂不纯或蒸馏水中含微量杂质
4、减小相对误差
称取样品质量的要求
消耗溶液体积的要求
1.减少测量误差
称量：
例：天平一次的称量误差为 0.0001 g，需读数二次，每次的 称量误差为0.0001 g，保证称量误差不超过± 0.1%，计 算最少称样量？
分析过程和步骤
1．分析任务和计划
–首先要明确所需解决的问题，如：试样的来 源、测定的对象、测定的样品数、可能存在 的影响因素等。 –根据任务制定一个初步的研究计划，包括采 用的方法、准确度、精密度要求等，还包括 所需实验条件如仪器设备、试剂等。
分析过程和步骤
• 2．取样
–为了得到有意义的化学信息，分析测定的实 际试样必须要能代表待测定的整个物质系统。 例如:生产的一批原料药物可能有100kg，而 实际分析的试样往往只有1g或更少。如果所 取的试样不能代表整体，那么无论分析测定 做得如何“准确”，都是没有意义的。
定量分析概论
A
4.待测物百分含量的计算：
称取试样 S 克，含待测组分A的质量为mA克， 则待测组分的百分含量为 mA A% 100% S mA a CT VT M A TT mA A VT t 1000
a CT VT M A A% 100% t S 1000
铬铁矿 Na2O2
水浸取
CrO42Fe、Mn氢氧 化物沉淀
熔融
消化——测定有机物中的无机元素
湿式消化：硝酸和硫酸混合物作为试剂
高温分解，酸提取
干式灰化法
氧瓶燃烧法
消除干扰：
氧化还原掩蔽法
沉淀分离
掩蔽
配合掩蔽 沉淀掩蔽
分离
萃取分离
酸碱掩蔽
色谱分离
等
富集：enrichment
萃取富集 吸附富集 共沉淀富集
1.2.2 滴定分析法对化学反应要求和滴定方式 一.对滴定反应的要求
1 必须具有确定的化学计量关系。即反应按一 定的反应方程式进行，这是定量的基础。 2 反应必须定量地进行, 达到99.9%以上。 3 必须具有较快的反应速度。对于速度较慢的 反应，用加热或加催化剂来加快反应的进行。 4 必须有适当简便的方法确定终点。
测定 determination
物质 物质的性质 组分的含量 干扰情况 分析方法 准确度 灵敏度 选择性 适用范围 用户 用户对分 析结果的 要求和对 分析费用 的承受度 成本 时间 人力 设备 消耗品
分析方法
例：
石灰石中钙的测定
常量成分(>1%)，采用化学分析法（滴定 分析法） 石灰石中微量铁的测定
样品处理 Sample pretreatment
测定 Determination 计算与评价 Calculation and Evaluation
无机及分析化学第四章定量分析概论
Q检验法
当测定次数为3-10次时，根据所要求的置信度，
用Q值检验法检验可疑数据是否可以舍去。
精密度好的分析结果准确度一定好吗？
精密度只与偶然误差有关，而准确度与偶然误差、
系统误差均有关。精密度好只说明偶然误差小，
但是否存在系统误差及系统误差有多大都不知道，
因此精密度好准确度未必高。准确度好需要两种
误差均小，即准确度高也需要精密度好。
甲、乙、丙三人分析同一试样中某组分含量，分别得出三组 数据，（真实值为30.39）你认为哪组数据更可靠，为什么？
四舍六入五成双
有效数字的运算
其有效数字的保留应以小数点
加减法
后位数最少的数为准确定位数， 将多余的数字修约后进行计算。
例4-2
乘除法
其有效数字的保留应以有效数 字位数最少的数为准确定位数， 将多余的数字修约后进行计算。
例4-3
分析数据的评价
4d法检验
例：测得如下一组数据，30.18、30.56、30.23、30.35、
定量分析概论
定量分析的一般程序
试样的采集和制备 试样的预处理 干扰组分的掩蔽与分离 测定 数据处理与结果评价
试样的采集和制备
取样：从大量的分析对象中抽取一小部分作为分析材料的过程。 要求：所取的试样具有代表性和客观性。
原则：多点采样原则
采取试样的一般原则
收集资料，详细了解采样对象及其周围环境
在实际分析中，真实值xT是未知的，常用多次平行测定的
分析化学 第七章定量分析的一般步骤
2. 碱熔法 酸性试样宜采用碱熔法，如酸性矿渣、 酸性试样宜采用碱熔法，如酸性矿渣、酸性炉渣和酸不溶试 样均可采用碱熔法，使它们转化为易溶于酸的氧化物或碳酸盐。 样均可采用碱熔法，使它们转化为易溶于酸的氧 K2CO3(熔点 ℃)、 熔点89l℃ 、 常用的碱性熔剂有 2CO3(熔点 熔点 ℃、 熔点 NaOH(熔点 熔点318℃)、Na2O2(熔点 熔点460℃)和它们的混合熔剂等。 这 和它们的混合熔剂等。 熔点 ℃、 熔点 ℃ 和它们的混合熔剂等 些溶剂除具碱性外， 在高温下均可起氧化作用(本身的氧化性或 些溶剂除具碱性外 ， 在高温下均可起氧化作用 本身的氧化性或 空气氧化)， 可以把一些元素氧化成高价 （ Cr3+ 、 Mn2+ 可以氧化 空气氧化 ， 可以把一些元素氧化成高价（ 成 Cr（ⅤI）、 Mn（VII）， 从而增强了试样的分解作用 。 有时 （ ） （ ） 从而增强了试样的分解作用。 为了增强氧化作用还加入KNO3 或 KClO3 ， 使氧化作用更为完全 。 使氧化作用更为完全。 为了增强氧化作用还加入
（二）熔融法 1. 酸熔法 碱性试样宜采用酸性熔剂 。 常用的酸性熔剂有 碱性试样宜采用酸性熔剂。 常用的酸性熔剂有K2S2O7（ 熔点 （
419℃）和KHSO4（熔点 ℃ 后者经灼烧后亦生成K2S2O7，所以两者 （熔点219℃），后者经灼烧后亦生成 ℃ ， 的作用是一样的。这类熔剂在300℃以上可与碱或中性氧化物作用 ， 生成可 的作用是一样的 。 这类熔剂在 ℃以上可与碱或中性氧化物作用， 溶性的硫酸盐。如分解金红石的反应是： 溶性的硫酸盐。如分解金红石的反应是： TiO2 + 2 K2S2O7 ＝ Ti(SO4)2 + 2K2SO4 这种方法常用于分解A12O3、 Cr2O3、Fe3O4、ZrO2、钛铁矿、铬矿、中性 、 这种方法常用于分解 、 、 、钛铁矿、铬矿、 耐火材料（如铝砂、高铝砖）及磁性耐火材料（如镁砂、镁砖） 耐火材料（如铝砂、高铝砖）及磁性耐火材料（如镁砂、镁砖）等。
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. 2020/4/28
14.1.3 湿存水的处理
湿存水：试样表面及孔隙中吸附的空气中的水。 受粒度大小和放置时间影响。
干 基：去除湿存水后试样的质量。 试样中各组分的相对含量通常用干基表示。 试样通常需要干燥至恒重。 易受热分解试样的干燥：真空干燥至恒重；
1号(分析)
2号(备查)
.
3. 统计抽样
从某批化学品中抽样分析，估计整批成分情况；
原则：(1) 保证随机性原则(机会均等)；
(2) 保证实现最大的抽样效果(抽样误差最小)
四种方法：简单随机抽样；等距抽样；分层抽样；多 级抽样
(1) 简单随机抽样（simple random sampling）
全部编号1,2…..N，随机抽取 n 个样本。
第十四章
定量分析中 的一般步骤
§14.1 试样的采取和制备 §14.2 试样的分解 §14.3 测定方法的选择 §14.4 分析结果准确度
的保证和评价
2020/4/28 .
第14章 定量分析中的一般步骤
定量分析的一般步骤： 取样 试样预处理
测定
. 2020/4/28
数据处理 结果表示
§14.1 试样的采取和制备
. 2020/4/28
3. 湿法分解中的溶剂选择原则
(1) 能溶于水的用水作溶剂； (2) 不溶于水的酸性物质采用碱性溶剂，碱性试样 采用酸性溶剂； (3) 还原性试样采用氧化性溶剂，氧化性试样采用 还原性溶剂；
. 2020/4/28
14.2.1 无机物的分解
1. 溶解法
. 2020/4/28
例题：
称取10.000 g 工业用煤试样，于100~105℃烘1h后， 称得其质量为9.460g,此煤样含湿存水为多少？如另取 一份试样测得含硫量为1.20%，用干基表示的含硫量 为多少？
解： w湿存水 10.0100.0090.406010% 05.40% w硫10.01.2005.4010% 01.27%
n20.1872 6.22 0.15
需抽取7份试样
. 2020/4/28
样品量
为了使最终结果的误差不超过特定限度，化学分析 实验需要的试样量：
1.4w W
SP
1.4P102F2 1
. 2020/4/28
例题：
重量法测定CaSO4.2H2O(20.93%H20)中的水。灼烧 减量在0.99概率下介于20.93±0.1范围内。设十次重复 称量的 w = 0.01 mg，求分析时应称取硫酸铜的最小试 样量。 解：Sp = 0.10 / 20.93 = 0.005； F=0.010mg。
. 2020/4/28
§14.2 试样的分解
1. 对分解方法的要求 (1) 分解完全、分解速度快； (2) 分离测定容易； (3) 不导致试样中待测组分损失或沾污； (4) 无污染或污染小。
2. 常用分解方法 湿法(溶解法)：用酸或碱溶液分解试样； 干法(熔融法)：用固体碱或酸性物质熔融分解。 特殊分解方法：氧瓶法、钠解、微波 2020/4/28
S 总体标准偏差；E 样本估计值与真值的允 差；t 概率因子（查表）
(2) 等距抽样(syatematic sampling)
总体中的N的单位按照某种次序编号，根据预定抽取
的单位数 n，选定抽样间距 k，从第一间距内抽取一个随
机数，隔k 取样，组成样本。
特点：只抽取一次随机数，方便、快速；
取样是定量分析中的第一步； 取样的基本原则：具有代表性； 取样的基本步骤：
(1) 收集粗样(原始试样)； (2) 将每份粗样混合或粉碎、缩分，
减少至适合分析所需的数量； (3) 制成符合分析用的试样。
. 2020/4/28
14.1.1 取样的基本原则
正确取样应满足以下要求： 1. 大批试样(总体)中所有组成部分都有同等的被采集 的几率； 2. 根据给定的准确度，采取有次序的或随机的取样， 使取样费用尽可能低； 3. 将 n 个单元的试样彻底混合后，再分成若干份，每 份分析一次。
在大容器中时，上、中、下分别取样，混合； 固体：随机取样； 大气、湖海取样(分布不均匀) ：布点取样；
. 2020/4/28
2. 组成很不均匀的物料
矿石、煤炭、土壤等：大小、硬度、组成均有较 大差异。堆积时，大小分布不均，图中结点取样。
大量个体包装：统计取样； 平均试样采取量Q与试样的均匀度、 粒度、易破碎度有关，可按切乔特采样公 式估算：Q = K ·d 2
总体
初级样本
二级样本
. 2020/4/28
4.采样量（样本数）
n t S 2 E
S 总体标准偏差；E 样本估计值与真值的 允差；t 概率因子（查表）
经初步试验，某批物料中某组分的标准偏差为 0.187，为保证批的组分均值能以95%的置信度位于测 定均值±0.15的区间内，计算样份数。t ≈ 2
d: 试样中最大颗粒的直径，mm； K：表征物料特性的缩分系数； 均匀铁矿石：K = 0.02~0.3; 不均匀：K = 0.5~2.0; 煤碳：K = 0.3~0.5。
. 2020/4/28
固体试样取样的一般程序
粗碎
缩分：四分法
筛分(4~6号) 缩分
中碎
筛分(20号) 缩分
研磨 缩分
分析试样
2020/4/28
. 2020/4/28
随机抽取了10个样品，三种分析方案：
方案一 测定十次
方案二
混合后取1/10 分析一次
方案三 混合
方案一、方案三所得结果的精密 度相当；但后者的测定次数仅是前 者的3/10。
. 2020/4/28
各测一次
14.1.2 取样操作方法 1. 组成比较均匀的物料
气体、液体及某些固体 气体：直接取样或浓缩取样； 液体：在小容器中时，摇匀后取样；
精度优于简单抽样
有周期性变异的总体，避免间距与周期重合；
第一个随
机确定
k
. 2020/4/28
(3) 分层抽样(stratified sampling)
总体按主要特征分层，从每层中抽取一个样本（简 单随机或等距），以各层平均值的加权平均值作为总 体平均值的估计值；
适用于数量大，差异大，复杂情况；
(4) 多级抽样（multi-stage sampling）