中药药剂学——浸提、分离、浓缩与干燥
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中药药剂学——浸提、分离、浓缩与干燥
(一)浸提的原理与影响因素:浸提过程、影响因素
(二)常用浸提方法与设备:常用浸提溶剂、常用浸提方法的特点与应用
(三)浸提液的分离方法:特点与选用
(四)常用精制方法:水提醇沉法的原理和操作过程、膜分离法的原理与应用、树脂吸附分离与应用(五)浓缩:常用浓缩方法的种类与应用、影响因素
(六)干燥:常用干燥方法的种类与应用
一、浸提的原理与影响因素
浸提:采用适宜的溶剂与方法将饮片中可溶性成分浸出。
目的:
1.中药浸提过程
2.影响浸提的主要因素
二、常用浸提方法和设备
1.常用浸提溶剂
水、乙醇、其他(丙酮、二氯甲烷、乙醚、石油醚)
2.常用浸提方法的特点与应用
煎煮、浸渍、渗漉、回流、蒸馏、超临界
单渗漉法操作流程
超临界流体提取法
利用处于临界温度与临界压力以上的超临界流体提取药物有效成分。
超临界流体:兼具气液两相双重特点(气体低黏度、高扩散系数+液体高密度、良好的溶解能力),调节温度、压力可提高超临界流体对成分的溶解能力。
特点:①提取分离速率快,效率高。②适于热敏性、易氧化的有效成分(亲脂性、小分子)的提取。
③工艺简单,但设备投资大。
随堂练习
A型题:下列浸出过程正确的是
A.浸润、溶解、过滤
B.浸润、渗透、解吸、溶解
C.浸润、渗透、解吸、溶解、扩散
D.浸润、溶解、过滤、浓缩
E.浸润、渗透、扩散、置换
『正确答案』C
A型题:下列关于提高浸出效率的说法,正确的是
A.浓度差越大越好
B.提取时间越长越好
C.粉碎度越大越好
D.加热温度越高越好
E.溶剂用量越大越好
『正确答案』A
A型题:以下关于浸提方法的叙述,正确的是
A.水蒸气蒸馏法适用于新鲜、易膨胀、无组织结构的药材
B.浸渍法效率低,但可直接制得药酒、酊剂,适用于贵重药材、毒性药材、高浓度制剂的浸提
C.渗漉法效率高,常用不同浓度的乙醇或白酒做溶剂
D.回流法省时,适用于受热易破坏药材成分的浸出
E.煎煮法是用水或乙醇作溶剂,加热煮沸浸提饮片中有效成分的方法
『正确答案』C
A型题:超临界流体提取法的特点不包括
A.适用于提取亲脂性、低相对分子质量的物质
B.不适用于热敏性、易氧化的有效成分的提取
C.提取速度快,效率高
D.工艺简单,设备投资大
E.提取极性较大、相对分子质量较大的物质需加夹带剂或升高压力
『正确答案』B
A.浸渍法
B.渗漉法
C.水蒸气蒸馏法
D.超临界流体提取法
E.煎煮法
1.贵重药材、毒性药材及高浓度制剂的药材的提取宜采用
2.有效成分能溶于水,且对湿、热较稳定的药材的提取宜采用
3.药材中含较多挥发油应选用的提取方法是
『正确答案』B、E、C
三、浸提液的分离方法
四、常用精制方法
1.水提醇沉法
原理:水提液中一些大分子亲水性杂质难溶于一定浓度乙醇,在水提液中加入适量乙醇后使杂质沉淀除去。
操作过程:
将中药水提液浓缩至每毫升相当于药材1~2g,浓缩液放冷后,慢加快搅,边搅拌边缓慢加入乙醇使达规定含醇量,密闭冷藏24~48小时,滤过,滤液回收乙醇,沉淀乙醇洗涤,得到精制液。
2.膜分离法
原理:以细微孔径的薄膜为滤过介质,使药液中的微粒或某些相对分子质量较大的成分被薄膜截留,分微滤、超滤、纳滤、反渗透。
应用
微滤:需预滤,注射剂、输液精滤,0.22μm以下孔径的滤膜可以用于热敏性药物溶液的除菌净化。
超滤:中药提取液的精制纯化,多糖类、酶类等药物溶液的浓缩,中药注射剂、输液、滴眼剂等制剂的精滤、除菌、除热原。
3.树脂吸附分离
原理:大孔吸附树脂是一种具有多孔立体结构人工合成的聚合物吸附剂,依赖其巨大的比表面及多孔性,以及与被吸附分子间的范德华引力,可从水溶液中有效吸附有机化合物。不同品种规格的大孔吸附树脂具有不同的极性,可选择性地吸附不同成分。
应用:皂苷、黄酮、生物碱纯化富集,用于某些离子型活性成分的分离与精制。
滤纸、大孔树脂、滤纸
五、浓缩
1.影响浓缩效率的因素
蒸发、反渗透、超滤
U——蒸发器的生产强度
r——二次蒸汽的汽化潜能
K——蒸发器传热总系数:提高蒸发效率的主要途径
△t——传热温度差(加热蒸汽的温度与溶液沸点之差)提高加热蒸汽的压力和降低冷凝器中二次蒸汽的压力。
常用浓缩方法
2.
六、干燥
★干燥方法应用QIAN★干燥十法,各显神通
烘干简单,对热稳定
鼓式薄片,浸膏膜剂
带式干燥,饮片茶剂
减压真空,减少污染
喷雾瞬间,沸腾湿粒
冷冻升华,真空低温
红外安瓿,微波灭菌
吸湿干燥,保存物料
热敏物料,喷雾减冷
热敏性物料干燥:
喷雾
减压
冷冻
随堂练习
A型题:以下哪项不属于增大传热系数的措施
A.合理设计蒸发器的结构
B.在蒸发过程中排除加热管内的不凝性气体
C.加强搅拌
D.定期除垢以减少垢层热阻
E.减压
『正确答案』E
A型题:适用于湿颗粒流化干燥的方法是
A.喷雾干燥
B.冷冻干燥
C.减压干燥
D.烘房干燥
E.沸腾干燥
『正确答案』E
A型题:适用于液态物料瞬间直接干燥的方法为
A.冷冻干燥
B.减压干燥
C.微波干燥
D.沸腾干燥
E.喷雾干燥
『正确答案』E
A型题:属于升华原理的干燥方法是
A.真空干燥法
B.冷冻干燥法
C.喷雾干燥法
D.沸腾干燥法