脂肪与脂肪油测定法
脂肪的测定方法
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脂肪的测定方法
脂肪的测定方法主要包括索氏提取法、酸水解法和碱水解法等。
索氏提取法适用于各类食品中脂肪含量的测定,操作简便,准确度高,但提取时间长。
酸水解法适用于食品中游离态脂肪及结合态脂肪总量的测定,而碱水解法适用于乳及乳制品、婴幼儿配方食品中脂肪的测定。
此外,盖勃法也适用于乳及乳制品、婴幼儿配方食品中脂肪的测定。
在索氏提取法中,需要将粉碎或经处理而分散的试样放入圆筒滤纸内,利用乙醚在水浴中加热回流,提取试样中的脂类于接受烧瓶中,经蒸发去除乙醚,再称出烧瓶中残留物的质量,即可计算出试样中脂肪的含量。
具体操作步骤包括滤纸筒的制备、样品制备、索氏抽提器的准备、抽提和回收溶剂等。
请注意,每种方法都有其适用范围和局限性,应根据具体的食品种类和脂肪类型选择合适的测定方法。
2020年版中国药典通则-脂肪与脂肪油测定法的操作要点介绍-作业答案

单选题1、从化学结构式来看,下列哪类化合物不属于油脂范畴?()A、CH2OOR/CH2OH/CH2OHB、CH2OOCR/CHOOCR/CH2OHC、(C5H8)nD、CH2OOCR/CHOOCR/CH2OOCR你的答案: C2、从品种来看,下列哪个品种不属于油脂?()A、大豆油B、丁香油C、可可脂D、椰子油你的答案: B3、我国药典是从哪一版开始收载脂肪与脂肪油测定法?()A、1953版B、1963版C、1977版D、1985版你的答案: A4、哪个国家的药典没有脂肪与脂肪测定法统一的附录章节?()A、英国药典B、中国药典C、美国药典D、日本药局方你的答案: A5、下列哪个项目是2020版中国药典脂肪与脂肪油测定法的增订项目?()A、相对密度B、过氧化值C、水分与挥发物D、甲氧基苯胺值你的答案: D6、2020版中国药典脂肪与脂肪油测定法中共有几个检测项目?()A、17个B、18个C、19个D、20个你的答案: B7、2020版中国药典脂肪与脂肪油测定法共增订了几个项目?()A、4个B、5个C、6个D、7个你的答案: C8、下列哪个项目属于物理特性指标?()A、水分B、折光率C、酸值D、碘值你的答案: B9、下列哪个项目计算时无需引入滴定液F值?()A、甲氧基苯胺值B、酸值C、羟值D、皂化值你的答案: A10、下列哪个项目需要开瓶后尽早测定?()A、熔点B、相对密度C、过氧化值D、皂化值你的答案: C11、在2020版中国药典脂肪与脂肪油测定法的增订项目中,有一些项目已在2015版中国药典个论中有收载,2020版药典增订进入通则中,下列哪个项目不属于这种情况?()A、不皂化物B、甾醇组成C、脂肪酸组成D、碱性杂质你的答案: B12、哪个项目检测时气相色谱的载气必须使用氦气?()A、脂肪酸组成B、脂肪酸组成C、不皂化物D、甾醇组成E、以上都是你的答案: D13、在甾醇组成检测中,需要使用到哪个项目的终产物?()A、皂化值B、脂肪酸组成C、羟值D、不皂化物你的答案: D14、脂肪酸凝点可以反映脂肪酸的一些特征,但不包括下列哪个特征?()A、脂肪酸的不饱和程度B、脂肪酸不饱和双键的位置C、脂肪酸的分子量大小D、脂肪酸的种类你的答案: B15、下列哪个脂肪酸常温状态下呈固态?()A、棕榈油酸B、亚油酸C、棕榈酸D、亚麻酸你的答案: C16、下列哪个项目用于检测油脂中是否含有磷脂、胆固醇等脂溶性杂质?()A、加热试验B、杂质C、水分与挥发物D、碱性杂质你的答案: A17、下列哪个项目是反映油脂深度氧化的指标?()A、过氧化值B、酸值C、甲氧基苯胺值D、羟值你的答案: C18、下列哪个项目收载于2020版中国药典中,国外药典均尚未收载?()A、甾醇组成B、脂肪酸组成C、碱性杂质D、反式脂肪酸你的答案: D19、油脂的反式脂肪酸主要集中在下列哪个区域?()A、C14B、C16C、C18D、C20你的答案: C20、2020版中国药典脂肪与脂肪油测定法与2015版药典相比,扩大了先进检测技术在我国药典中的应用,下列哪个项目不属于这种情况?()A、甾醇组成B、不皂化物C、脂肪酸组成D、反式脂肪酸你的答案: B本次得分= 非主观题分数+ 主观题分数= 100.0 + 0.0 = 100.0分最高得分:100分。
脂肪的测定
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极性溶剂(醇类,氯仿 甲醇 甲醇): 极性溶剂(醇类,氯仿—甲醇):
氯仿—甲醇 一种有效的溶剂,对脂蛋白、 (1)氯仿 甲醇 一种有效的溶剂,对脂蛋白、 磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、 磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、 蛋制品中脂肪的提取 ( 2)醇类(甲醇、乙醇、正丁醇)可使结合态的脂 醇类( 甲醇、 乙醇、 正丁醇) 类与非脂成分分离。 类与非脂成分分离。
脂肪的测定
p65
油在高温加热时发 生劣变, 生劣变 , 在用油脂进行 油炸食品的工艺过程中, 油炸食品的工艺过程中 , 也会因长时间的高温加 热使油脂产生劣变, 热使油脂产生劣变 , 颜 色加深, 稠度增大, 色加深 , 稠度增大 , 并 且油易起泡。 且油易起泡 。 长期食用 这种油脂可使肝脏肿大。 这种油脂可使肝脏肿大 。
二)、酸水解法 )、酸水解法
1、原理 原理
注意:本法不适于测定含磷脂高的食品和含糖高的食品。 注意:本法不适于测定含磷脂高的食品和含糖高的食品。
此法测得食品中游离及结合脂肪的总量
酸水解法实验
2、 适用范围与特点 、 本法使用于各类食品中脂肪的测定,对固体、 本法使用于各类食品中脂肪的测定,对固体、半 固体、黏稠液体或液体食品, 固体、黏稠液体或液体食品,特别是加工后容易 吸湿、结块、不易烘干的食品, 吸湿、结块、不易烘干的食品,不能采用索氏抽 提法时,用此法效果较好。 提法时,用此法效果较好。 此法不适于含较多的磷脂、含糖高食品的测定, 此法不适于含较多的磷脂、含糖高食品的测定, 蛋品等。因为在盐酸加热时, 如:鱼、贝、蛋品等。因为在盐酸加热时,磷脂 几乎完全分解为脂肪酸和碱,使测定值偏低。 几乎完全分解为脂肪酸和碱,使测定值偏低。本 法也不适于测定含糖高的食品, 法也不适于测定含糖高的食品,因糖类遇强酸易 炭化而影响测定。 炭化而影响测定。
国标规定脂肪的测定方法有哪几种
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国标规定脂肪的测定方法有哪几种索氏提取法,又名连续提取法、索氏抽提法,是从固体物质中萃取化合物的一种方法。
索氏提取法,用于粗脂肪含量的测定。
脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中,测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。
酸水解法,适用于各类食品中总脂肪含量的测定,但对含磷脂较多的一类食品,如鱼类、蛋类及其制品,在盐酸溶液中加热时,磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱,使测定结果偏低,多糖类遇强酸易炭化,影响测定结果。
测定时间短,在一定程度上可防止之类物质的氧化。
碱水解法,利用各种碱性化合物与氯化木素反应。
促进废液中aox降低的方法,由于碱性化合物的不同或不同的组合。
盖勃氏法,测定乳与乳制品中脂肪含量的容量测定法,是一种与美国巴布科克试验相对应的欧洲使用的方法分川盖勃生乳乳脂计定和用盖勃稀奶油乳脂计测定两种。
索氏提取法,又名连续提取法、索氏抽提法,是从固体物质中萃取化合物的一种方法。
索氏提取法,用于粗脂肪含量的测定。
脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中,测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。
酸水解法,适用于各类食品中总脂肪含量的测定,但对含磷脂较多的一类食品,如鱼类、蛋类及其制品,在盐酸溶液中加热时,磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱,使测定结果偏低,多糖类遇强酸易炭化,影响测定结果。
测定时间短,在一定程度上可防止之类物质的氧化。
碱水解法,利用各种碱性化合物与氯化木素反应。
促进废液中aox降低的方法,由于碱性化合物的不同或不同的组合。
盖勃氏法,测定乳与乳制品中脂肪含量的容量测定法,是一种与美国巴布科克试验相对应的欧洲使用的方法分川盖勃生乳乳脂计定和用盖勃稀奶油乳脂计测定两种。
脂肪含量的测定方法
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脂肪含量的测定方法
测定脂肪含量的方法有许多种,下面列举了一些常用的方法:
1. 显微镜法:将样品放在显微镜下观察其脂肪颗粒的大小和形状,根据颗粒的特征来估计脂肪含量。
2. 溶剂提取法:将样品与溶剂混合,使脂肪溶解在溶剂中,然后用干燥方法除去溶剂,称量得到的残渣,从而计算出脂肪含量。
3. 水蒸气蒸馏法:将样品与水混合,利用水蒸气将脂肪蒸发出来,然后收集蒸发物,通过称重或其他方法测定脂肪含量。
4. 水浸法:将样品浸泡在水中,脂肪溶解在油中,油浮在水面上,通过分离油和水,再对油进行称重或其他方法测定脂肪含量。
5. 神经网络模型法:利用神经网络模型对样品进行分析和预测,根据输入的样品特征和已有的脂肪含量数据,预测样品的脂肪含量。
需要注意的是,不同方法适用于不同类型的样品,具体的选择应根据实际情况和要求进行。
粗脂肪测定(油重法)名词解释

粗脂肪测定(油重法)名词解释一、粗脂肪测定概述粗脂肪测定,又称油脂含量测定,是衡量食物或其他样品中脂肪含量的重要方法。
在食品工业、饲料工业以及科研领域具有广泛的应用。
油脂是人体必需的营养素之一,对人体健康具有重要意义。
因此,准确测定粗脂肪含量具有重要意义。
二、油重法原理简介油重法是一种常用的粗脂肪测定方法,其基本原理是将样品在一定条件下加热,使其中的油脂充分溶解出来。
然后通过蒸馏、冷却等步骤,将油脂与水分离。
最后,根据油脂的质量与样品质量的比值,计算出粗脂肪含量。
三、实验步骤及注意事项1.样品处理:首先对样品进行粉碎、过筛,以保证样品均匀。
然后将样品放入提取器中,加入适量的溶剂,进行搅拌、提取。
2.提取:将提取器中的溶液倒入蒸馏瓶中,加热蒸馏,使油脂充分溶解。
注意蒸馏过程中要保持良好的通风,以防爆炸危险。
3.冷却:蒸馏结束后,将蒸馏瓶中的溶液冷却至室温,使油脂与水分离。
可使用分液漏斗或吸管辅助分离。
4.称重:取出油脂层,用滤纸擦去表面水分,然后在精密天平上称重。
5.计算:根据油脂质量与样品质量的比值,计算出粗脂肪含量。
注意事项:1.实验过程中需严格控制温度、时间等条件,以保证测定结果的准确性。
2.选用合适的溶剂,如正己烷、醇类等,以便有效提取油脂。
3.实验过程中要注意安全,佩戴好实验服、手套和护目镜。
四、结果分析与应用通过油重法测定的粗脂肪含量,可以反映食物或其他样品中的油脂含量。
这对于食品、饲料等行业的产品质量控制以及人体营养状况评估具有重要意义。
此外,油重法还可用于植物油脂加工过程中的产品质量监测,以及研究油脂在生物体内的代谢过程等方面。
综上所述,油重法作为一种常用的粗脂肪测定方法,在食品、饲料等行业具有广泛的应用。
脂肪含量测定方法
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脂肪含量测定方法脂肪含量测定方法是用来确定各种食品或样品中脂肪含量的方法。
脂肪是一种重要的营养物质,不仅在食品中提供能量,还参与细胞生长和修复、体温调节和维持健康的体内器官功能。
因此,正确测定脂肪含量对于了解食物的营养价值以及合理的饮食安排至关重要。
目前常用的脂肪含量测定方法包括化学方法和仪器分析方法。
化学方法包括体外提取法、酶解法和酸解法等,仪器分析方法包括气相色谱法、液相色谱法和红外光谱法等。
以下将对部分常用的方法进行详细介绍。
一、体外提取法体外提取法是通过有机溶剂进行脂肪的提取。
这种方法广泛应用于食品、奶制品和肉类等样品中脂肪含量的测定。
常用的有机溶剂有乙醚、正己烷和乙酸乙酯等。
该方法的基本步骤是将待测样品与有机溶剂混合搅拌,使脂肪溶解在有机相中,然后通过离心分离有机相和水相,用烘干法将有机相中的脂肪蒸发干燥,最后称量并计算脂肪含量。
二、酶解法酶解法是利用酶的分解作用将脂肪酯水解为甘油和脂肪酸,并测定其中脂肪酸含量的方法。
该方法常用于乳制品和肉类等样品中脂肪含量的测定。
常用的酶有胰脂肪酶、胆汁酯酶等。
该方法的基本步骤是将样品与酶和缓冲液混合反应,反应结束后通过萃取或离心将甘油与脂肪酸分离,进而通过滴定法、比色法或色谱法测定脂肪酸的含量。
三、气相色谱法气相色谱法是通过分析样品中挥发性脂肪酸的含量来测定脂肪含量的方法。
该方法具有分析速度快、准确度高和灵敏度好的优点,能够测定各种食品和油脂中脂肪酸含量。
该方法的基本步骤是将待测样品进行甲醇酯化处理,然后通过气相色谱仪分离脂肪酸,并通过检测器进行定量分析。
四、液相色谱法液相色谱法是通过分析样品中脂肪酸甲酯的含量来测定脂肪含量的方法。
该方法主要用于食品和油脂等样品中脂肪酸含量的测定。
该方法的基本步骤是将待测样品进行酯化处理,然后通过液相色谱仪分离脂肪酸甲酯,并通过紫外检测器进行定量分析。
五、红外光谱法红外光谱法是通过样品中脂肪所吸收的红外光谱进行定性和定量分析的方法。
脂肪的检验方法
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脂肪的检验方法脂肪是构成人体和动物体的重要成分,它在维持能量平衡的同时,还可以增加食物的口感和美味,也是人体各种分子生化反应的催化剂。
因此,脂肪的检测非常重要,它可以帮助我们了解营养状况,确保安全可靠的食品供应。
脂肪检测的主要方法分为物理法和化学法。
物理法是利用物理原理,根据脂肪的特性,通过测量脂肪的某些物理量来检测的,常见的物理法有重量法、比重法、电流法、液体稠度法和熔融点法。
其中,重量法和比重法是最常用的两种方法,通过分别测量某种物质的脂肪含量,从而就可以得出它的脂肪含量;而电流法则利用脂肪与水的不同电导率,用电流值来衡量脂肪含量。
化学法是利用化学反应来检测,包括直接法和间接法。
其中,直接法包括紫外线分光光度法、紫外-可见分光光度法、热重分析法、氢氧化物滴定法和滴度法。
这些方法都是对样品中的油脂进行定性或定量检测,从而得出其中脂肪的含量。
而间接法则是利用脂肪在经过一定化学反应之后转变为其它物质,然后再通过某种分析方法测定所转化的物质的含量,从而得出样品中脂肪的含量。
以上这些方法,可以根据实际的检测需要,选择最合适的检测方法。
然而,在实际的检测过程中,仍然有一些常见的问题存在,其中包括:脂肪的分离受样品的温度、湿度和pH值的影响;检测脂肪含量时,仪器精度较低,且易受外界因素的影响;测量结果受实验者操作水平和经验等因素影响等。
为了提高检测效果,应当采取一定措施,确保测量结果的准确性。
先,应该注意操作的稳定性,操作者的技能和经验也应重视;其次,在选择测量方法时,应考虑到样品的性状、检测精度等因素,以及检测时间、成本等因素;最后,样品处理时应考虑到温度、湿度和pH值等因素,减少外界干扰。
在检测脂肪含量时,应当采取考虑周全、操作正确的措施,以保证检测结果的准确性和可靠性。
总之,脂肪检测是必不可少的,它可以为我们提供营养状况,确保人们安全可靠的食品供应。
然而,在检测脂肪的过程中,仍然存在一定的不确定因素,应当采取科学的检测措施,以保证检测结果的准确性。
油脂测定
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有发生燃烧爆炸的危险。 试样包要完全津入乙醚中,可捆绑一个玻璃杯防
止其上浮。
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四、粗脂肪含量的测定-索氏抽提 法(油重法)
原理:
将样品置索氏脂肪抽提器中,反复经乙醚(或其他脂 溶剂)抽提,使脂肪完全溶解于溶包装和干燥:在上述已称重的滤纸包中装入3g左 右研细的样品,封好包口,放入105℃的烘箱中干燥3h 左右,移至干燥器中冷却至室温。按顺序号依次放人称 量瓶中称重(b)。
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3. 操作步骤
(3)抽提:将装有样品的滤纸包用长镊子放入提取管底部, 注入一次虹吸量2倍的无水乙醚,使样品包完全浸没在乙醚 中。连接好抽提器各部分,接通冷凝水流,在恒温水浴45 ℃中进行抽提。 抽提至抽取管内的乙醚用滤纸点滴检查无 油迹为止(约需6~12h)。抽提完毕后,用长镊子取出滤纸 包,在通风厨使乙醚挥发(抽提室温以12~25℃为宜)。提 取瓶中的乙醚另行回收。
在农业利用上作为提取油的原料来评价谷类和油料作 物种子的品质时,测定游离态油脂具有重要意义。
作物种子中游离态的油脂测定法有油重法(直接法)和残 余法(间接法)。
乙醚提取—直接测定油重法是国家标准方法,不适宜 于大批样品的测定 。
间接测定残余法适合于大批样品的分析,分析效率较 高,测定结果与油重法较为一致。
结合态脂类用乙醚提取法不能完全提取出来。因此,将 试样与盐酸溶液一同加热,淀粉、蛋白质等加水分解, 使脂类呈游离状态,因而容易用溶剂提取。
如大豆,脂类含量相当高,其中含有较多的磷脂及结合 脂类,为了有效地提取并定量全部脂类,采用氯仿—甲 醇(CM)混合溶液提取法比较适合。
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一、概述
高中生物脂肪的鉴定实验
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高中生物脂肪的鉴定实验
实验名称:脂肪的鉴定实验
实验目的:通过实验掌握脂肪的检测方法和鉴定方法。
实验原理:脂肪是一类较为简单的脂类化合物,主要是由甘油和脂肪酸组成。
常用的脂肪鉴定方法有油滴实验、酸值测定法、皂化值测定法等。
实验材料:
1. 油脂样品:可选植物油、动物油或人工合成的脂肪。
2. 96%乙醇
3. 酚酞指示剂
4. 氢氧化钠(NaOH)
5. 硫酸
实验步骤:
1. 接受待测样品,将其倒入实验室用品杯中。
2. 向样品中加入少量的酚酞指示剂,并用玻璃棒轻轻搅拌均匀。
3. 在取另外一个已干燥的实验室用品杯中加入一定量的氢氧化钠溶液,并用试纸检查其是否为碱性。
4. 将第2步中得到的样品沿着试管壁缓缓滴入第3步的氢氧化钠溶液中,同时用玻璃棒轻轻搅拌,直至样品完全加入。
5. 在此时,颜色变化为红色,接下来加入96%乙醇,直到试管填满,并用试管摇晃均匀,使两层液体充分混合。
6. 将试管置于离心机中离心,离心过程大约需要5分钟左右。
待离心完毕之后,观察试管中的液体。
实验结果:
1. 在试管底部,观察到了白色、类似油滴的物质,这就提示了该样品中含有脂肪。
2. 如果样品中含有较高的脂肪含量,可以看到较大的油滴。
注意事项:
1. 实验过程中需要非常注意安全,不要直接用手触摸实验室用品杯和试管,避免触摸到化学药品。
2. 实验结束后需要及时清理实验器材,并注意正确处理化学废液。
0713脂肪与脂肪油测定法

0713 脂肪与脂肪油测定法
本法适用于供药用或药用辅料的脂类物质及类似物(不包括挥发油)的测定。 液体供试品如因析出硬脂发生浑浊时,应先置 50℃的水浴上加热,使完全 熔化成澄清液体;加热后如仍显浑浊,可离心沉降或用干燥的保温滤器滤过使澄 清;将得到的澄清液体搅匀,趁其尚未凝固,用附有滴管的称量瓶或附有玻勺的 称量杯,分别称取下述各项检验所需的供试品。固体供试品应先在不高于其熔点 10℃的温度下熔化,离心沉降或滤过,再依法称取。 相对密度的测定 照相对密度测定法(通则 0601)测定。 折光率的测定 照折光率测定法(通则 0622)测定。 熔点的测定 照熔点测定法(通则 0612 第二法)测定。 酸值的测定 酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质供试品 1g 中含有 的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量(mg),但在测定时可采用氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L)进行滴定。
供试品的碘值 = (B − A)× 1.269 W
过氧化值的测定 过氧化值系指每 1000g 供试品供试品 1000g 中含有的其 氧化能力与一定量的氧相当的过氧化物量。
除另有规定外,取供试品 5g,精密称定,置 250ml 碘瓶中,加三氯甲烷-冰
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2020 年版第一次征求意见稿
醋酸(2 : 3)混合液 30ml,振摇溶解后,加入碘化钾试液 0.5ml,准确振摇萃取
酸值 0.5 1 10 50
称重/g 10 5 4 2
酸值 100 200 300
称重/g 1 0.5 0形瓶中,
加乙醇-乙醚(1:1)混合液[临用前加酚酞指示液 1.0 ml,用氢氧化钠滴定液
(0.1mol/L)调至微显粉红色]50ml,振摇使完全溶解(如不易溶解,可缓慢加热
脂肪测定方法

脂肪测定方法脂肪测定是一种用于确定食物中脂肪含量的方法。
脂肪是人体和动物体内重要的能量来源之一,但摄入过多的脂肪可能导致肥胖和其他健康问题。
因此,准确测定食物中的脂肪含量对于饮食控制和营养评估非常重要。
本文将介绍几种常见的脂肪测定方法,包括传统化学分析法、光谱法和生物传感器法。
1. 传统化学分析法传统化学分析法是目前最常用的脂肪测定方法之一,其基本原理是通过提取、酶解和后续化学反应来确定样品中的脂肪含量。
1.1 提取提取是将样品中的脂肪从其他成分中分离出来的步骤。
常用的提取溶剂包括乙醚、己烷等有机溶剂。
提取过程可以使用离心机或振荡器进行加速,以便更好地将脂肪从样品中溶解出来。
1.2 酶解酶解是将提取得到的脂肪酯分解成脂肪酸和甘油的过程。
常用的酶解方法是使用胰脂酶或其他脂肪酶进行催化反应。
酶解的时间和温度需要根据具体实验条件进行优化。
1.3 化学反应在完成酶解后,可以通过一系列化学反应来定量测定样品中的脂肪含量。
常用的化学反应包括色谱法、滴定法、比色法等。
这些方法基于不同的原理,可以选择适合自己实验需求的方法进行分析。
2. 光谱法光谱法是一种使用光学仪器对样品进行测定的方法,其基本原理是通过测量样品对特定波长光线的吸收或散射来确定脂肪含量。
2.1 红外光谱法红外光谱法是一种常用于测定食物中脂肪含量的光谱方法。
它利用样品中脂肪所特有的红外吸收峰来确定其含量。
通过将样品置于红外光源下,检测被样品吸收和散射后的红外光强度变化,可以得到样品中脂肪的含量。
2.2 核磁共振法核磁共振法是一种基于原子核的磁性特性来测定样品成分的方法。
通过利用样品中脂肪分子中氢原子核的特定共振频率,可以得到样品中脂肪含量的定量结果。
3. 生物传感器法生物传感器法是一种利用生物体系对目标分析物进行选择性识别和灵敏检测的方法。
目前已经开发出了许多能够测定脂肪含量的生物传感器。
3.1 酶传感器酶传感器是一种利用酶对目标分析物进行催化反应,并通过检测反应产生的信号来确定其含量的方法。
测定脂肪含量的方法
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测定脂肪含量的方法
测定脂肪含量的方法有以下几种:
1. 皮脂测定法:使用专用工具测量皮肤的油脂含量,通过皮肤油脂的量来间接反映脂肪含量。
2. 脂肪电导测定法:通过测量电流通过身体组织的电阻来计算脂肪含量,是常用的家用电子秤测量脂肪含量的方法。
3. 双能X射线吸收测定法:利用双能X射线对人体进行扫描,测量X射线经过人体组织后的吸收量,从而推测脂肪含量。
4. 磁共振成像(MRI):利用磁场对人体进行成像,通过测量信号强度来计算脂肪含量。
5. 脂肪抽取法:通过手术或针刺等方式,将身体特定部位的脂肪组织取出,再进行化学分析,得出脂肪含量。
其中,皮脂测定法和脂肪电导测定法是一些较为简单和便捷的家用方法,而双能X射线吸收测定法、MRI和脂肪抽取法则需要专业设备和操作。
0713脂肪与脂肪油测定法
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0713 脂肪与脂肪油测定法本法适用于供药用或药用辅料的脂类物质及类似物(不包括挥发油)的测定。
液体供试品如因析出硬脂发生浑浊时,应先置50℃的水浴上加热,使完全熔化成澄清液体;加热后如仍显浑浊,可离心沉降或用干燥的保温滤器滤过使澄W羟值的测定羟值系指供试品1g中含有的羟基,经用以下方法酰化后,所需氢氧化钾的重量(mg)。
除另有规定外,按表中规定的重量,精密称取供试品,置干燥的250ml具塞供试品的碘值= (B−A)×1.269W过氧化值的测定过氧化值系指每1000g供试品供试品1000g中含有的其氧化能力与一定量的氧相当的过氧化物量。
除另有规定外,取供试品5g,精密称定,置250ml碘瓶中,加三氯甲烷-冰醋酸(2 : 3)混合液30ml,振摇溶解后,加入碘化钾试液0.5ml,准确振摇萃取1分钟,然后加水30ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)滴定,滴定时,注意缓慢加入滴定液,并充分振摇直至黄色几乎消失,加淀粉指示液5ml,继续滴定并充分振摇至蓝色消失,同时做空白试验。
空白试验中硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)的消耗量不得过0.1ml。
以供试品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)每次40ml,再用水40ml反复洗涤乙醚层直至最后洗液中加酚酞指示液2滴不显红色。
转移乙醚提取液至已恒重的蒸发皿中,并用乙醚10ml洗涤分液漏斗,洗液并入蒸发皿中,置50℃水浴上蒸去乙醚,用丙酮6ml溶解残渣,空气流下挥去丙酮。
在105℃干燥至连续两次称重之差不超过1mg,计算不皂化物。
取干燥后的残渣,用中性乙醇20ml溶解残渣,加酚酞指示液数滴,用乙醇制氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至粉红色持续30秒不褪色,如果消耗乙醇制氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)超过0.2ml,残渣总量不能当作不皂化物重量,试验必须重做。
甾醇组成取不皂化物项下经乙醇制氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至终点且满足要求的溶液,水浴蒸干,残渣加丙酮6ml溶解,室温挥发至干,残渣在105℃干燥约15分钟,作为供试品。
药用油类辅料的质量标准控制要点
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油类辅料的质量标准控制要点陈钢(上海市食品药品检验所)脂质是一类低溶于水而高溶于非极性溶剂的生物有机分子。
对大多数脂质而言,其化学本质是脂肪酸和醇所形成的酯类及其衍生物。
参与脂质组成的脂肪酸多是四碳以上的长链一元羧酸,醇成分包括甘油(丙三醇)、鞘氨醇、高级一元醇和固醇。
脂质的元素组成主要是碳、氢、氧,有些尚含氮、磷及硫。
按化学组成脂质大体可以分为三类,(1)单纯脂质,是由脂肪酸和甘油形成的酯(也称三酰甘油),如大豆油,以及由长链脂肪酸和长链醇或固醇组成的酯,如蜡。
(2)复合脂质,除含脂肪酸和醇外,尚有其他非脂分子的成分,如磷脂(非脂成分为磷酸和含氮碱)及糖脂(非脂成分是糖)。
(3)衍生脂质,由单纯脂质和复合脂质衍生而来或与之关系密切,如固醇类(甾类)和萜等。
本指导原则重点讨论脂肪和脂肪油的质量标准研究。
一、脂肪酸的命名和种类脂肪酸是由一条长的烃链和一个末端羧基组成的羧酸。
由于脂质中脂肪酸是最主要的成分之一,对其深入了解有助于脂质的质量标准研究。
1、命名脂肪酸的常用简写方式,以亚油酸——C18:2(c9,c12)为例。
(1)若直接从官能团碳端数起,即碳原子数:不饱和双键数(双键位置及异构,如cis-顺,trans-反)。
则上述亚油酸简写式的含义为:碳原子数为18个,含不饱和双键数2个,在第9和第12位(从羧基端的碳作为第一位碳),均为顺式。
(2)当把其甲基端的碳作为第一位碳时,根据在第几位的碳(数)上开始有双键存在,可以分为ω-3、ω-6、ω-9系列多不饱和脂肪酸(见图1和2),来区分其不同的营养学价值。
此时也可记为C18:2(ω6),即其碳数为18,具有2个双键,从甲基碳数起,是在第6位碳处出现双键。
ω-3系列典型脂肪酸有α-亚麻酸,即C18:3(c9,c12,c15)、鱼油中富含的EPA[C20:5(c5,c8,c11,c14,c17)]、DHA[C22:6(c4,c7,c10,c13,c16,c19)]等;ω-6系列典型脂肪酸有γ-亚麻酸, 即C18:3(c6,c9,c12)、亚油酸[C18:2(c9,c12)]、花生四烯酸[C20:4(c5,c8,c11,c14)]等;ω-9系列典型脂肪酸有油酸[C18:1(c9)]等。
脂肪与脂肪油测定操作规程
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脂肪与脂肪油测定操作规程一、范围:本标准规定了脂肪与脂肪测定的检测方法和操作要求;适用于本公司脂肪与脂肪油的质量检测。
二、引用标准:《中华人民共和国药典》2000年版二部。
三、试剂:1、氢氧化钾(AR)2、甘油(AR)3、硫酸(AR)4、甲基橙(AR)5、氢氧化钠(AR)6、盐酸(AR)7、对甲苯碘酸(AR)8、醋酸乙酯(AR)9、吡啶(AR)10、溴化碘(AR)11、氯仿(AR)12、硫代硫酸钠(AR)四、仪器与用具1、迥流装置五、操作步骤:1、脂肪酸凝点的测定1.1 脂肪酸的提取:bc 20%(g./g)氢氧化钾的甘油溶液75g,置800ml烧杯中,加供试品50g,于1500C在不断搅拌不皂化15分钟,放冷至约1000C,加入新沸的水500ml,搅匀,缓缓加入硫酸溶液(1-4)50ml,加热至脂肪酸明显分离为一个透明层;趁热将脂肪酸移入另一烧杯。
中,用新沸的水反复洗涤,至洗液加入甲基橙指示液显黄色,趁热将澄清的脂肪酸入干燥的小烧杯中,加无水乙醇5ml,搅匀,用小火加热至无小气泡逸出,即得。
1.2 凝点的测定取按上法制成的干燥脂肪酸,照凝点测定法(见凝点测定检验操作规程)测定。
2、酸值的测定酸值系指中的脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量(mg),但在测定时可采用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)进行滴定。
除另有规定外,按表中规定的重量,精密称取供试品,置250ml锥形瓶中,加乙醇-乙醚(1:1)混合液[临用前加酚酞指示液1.0ml,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)调至微显粉红色]50ml,振摇使完全溶解(如不易溶解,可缓慢加热回流使溶解),用Array氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至粉红色持续30秒钟不褪。
以消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的容积(ml)为A,供试品的重量(g)为G,照下式计算酸值:A×5.61供试品的酸值= —————G滴定酸值在10以下的油脂时,可用10ml的半微量滴定管。
油含量的检测方法
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油含量的检测方法一、物理法:1.静态法:静态法是通过油脂在溶剂中的分离和沉淀来测定油含量的方法。
常用的溶剂有正己烷、环己烷等。
首先将待测样品与溶剂混合搅拌,然后放置一段时间,使得油和溶剂充分分离。
最后分离出的油脂经过蒸发溶剂、干燥、称重等步骤,就可以得到油含量。
2.动态法:动态法是通过在流动相中分离油脂,再通过重量差异或浓度差异来测定油含量的方法。
常用的流动相有水、氯仿、四氯化碳等。
在动态法中可以采用吸附柱法、膜分离法、离心法等。
二、化学法:化学法是通过化学反应,根据产物的量来确定油脂含量。
常用的化学法有酸值法、酯值法、过氧化值法等。
1.酸值法:酸值法是通过油脂中游离脂肪酸的含量来测定油脂含量的方法。
首先将待测样品加入醇酸溶液中,测定初始酸值,在加入酸甲酐和酚酞指示剂后,再测定终点酸值。
通过反应前后酸度的变化,计算出油含量。
2.酯值法:酯值法是通过酯化反应,将油脂中的酯化值测定出来,进而推算出油脂含量的方法。
常用的酯化剂有甲醇等。
通过酯化反应,将油脂中游离脂肪酸和甘油酯酯化生成甲酯,再进行碱值测定,最后根据酯化值和甲酯的含量计算得到油含量。
3.过氧化值法:过氧化值法是通过测定油脂中过氧化物的含量来测定油脂含量的方法。
过氧化物的含量与油脂的氧化程度有关。
通过加入过硫酸铵将过氧化反应加速,在酒石酸的催化下,过氧化反应进行。
最后通过测定生成的碘量来计算油含量。
三、仪器法:仪器法是通过仪器设备来进行油脂含量的测定。
常用的仪器有红外光波法、核磁共振法、气相色谱法等。
1.红外光波法:红外光波法是通过利用油脂的吸收特征峰来测定油含量的方法。
首先将待测样品制成片状,然后通过红外光谱仪进行扫描,并获得吸收峰的位置和强度,最后通过对光谱进行分析,推算油含量。
2.核磁共振法:核磁共振法是通过核磁共振技术来测定油含量的方法。
核磁共振仪可以对样品中的核磁共振信号进行测定和分析,从而得到样品中含油量的信息。
3.气相色谱法:气相色谱法是通过将待测样品蒸发,然后通过气相色谱仪进行分离和检测来测定油含量的方法。
食品中脂肪含量的测定的五种方法
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食品安全检验技术(理化部分) 食品中脂肪含量的测定
二、氯仿-甲醇提取法
索氏提取法只能提取游离态的脂肪,而对包含在组 织內部的脂肪如脂蛋白、磷脂等结合态的脂肪则不能完 全提取出来,酸分解法常使磷脂分接而损失。而在一定 的水分存在下,极性的甲醇及非极性的氯仿混合溶液 (简称CM混合液)却能有效地提取结合态脂类,如脂蛋 白、蛋白脂等及磷脂,此法对于高水分生物试样如鲜鱼、 蛋类等脂类的测定更为有效。干燥试样可在试样中加入 一定量的水,使组织膨润后再提取。
应用此法,脂类中的磷脂,在水解条件下将几乎完全 分解为脂肪酸及碱,当用于测定含大量磷脂的食品时,测 定值将偏低。故对于含较多磷脂的蛋及其制品,鱼类及其 制品,不适宜用此法。
食品安全检验技术(理化部分) 食品中脂肪含量的测定
(1) 原理 酸分解法的原理是利用强酸在加热的条
件下将试样成分水解,使结合或包藏在组织 内的脂肪游离出来,再用有机溶剂提取,经 回收溶剂并干燥后,称量提取物质量即为试 样中所含脂类。 (2) 仪器
① 恒温水浴50~800C。 ② 100mL具塞量筒。
食品安全检验技术(理化部分) 食品中脂肪含量的测定
(3) 试剂
① 乙醇(95%体积分数)
② 乙醚(不含过氧化物)
③ 石油醚(30~600C沸腾)
④ 盐酸
(4)测定方法 样品处理 水解
提取
回收溶剂
烘干
称重
① 样品处理
固体样品 精确称取约2.00g样品于50mL大试管中,加8mL水,
(2)仪器 ① 索氏提取器
回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成,抽提 脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥,提脂烧瓶需烘干并 称至恒量 。 ② 电热恒温水浴锅(50~80℃)。 ③电热恒温烘箱(80~120℃)。
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脂肪与脂肪油测定法1 简述1.1 本操作规程适用于药用或作制剂基质及赋形剂使用的酯类物质的检验。
1.2 本法只记述检验脂肪与脂肪油特定的检查项目,各具体品种标准中涉及到的一般物理常数测定,照药典规定方法进行,在此不再详述。
2 仪器与试剂2.1 仪器与用具离心机(3000r/min)、砂浴锅。
2.2 试药与试液均按《中国药典》2015年版四部通则8001、8002要求。
3 供试品的预处理供试品有液体状态,也有固体状态的。
固体供试品需经熔化后才能进行有关项目的测定;液体供试品也常因硬脂酸的析出而发生浑浊,因而供试品在测定前应先进行适当处理。
浑浊液体供试品的前处理估算测定所需用的供试品量,取略多于测定用量的供试品,置干燥烧杯中,于50℃水浴中加热使其完全熔化成澄清液体;加热后如仍显浑浊,可离心沉降或用干燥的保温滤器滤过使澄清。
将得到的澄清液体搅匀,趁其尚未凝固,用附有滴管的称量瓶或附有玻勺的称量杯,分别称取下述各项检验所需的供试品。
固体供试品的前处理取略多于测定需用量的供试品,切碎,置干燥烧杯中,在不高于该品种熔点l0℃的温度下熔化后,离心沉降或滤过,再依法称取。
4 测定法4.1 相对密度的测定取经过前处理的供试品,照相对密度测定法标准操作规范测定。
4.2 折光率的测定取经过前处理的供试品,照折光率测定法标准操作规范测定。
4.3 熔点的测定取经过前处理并重新凝固后的供试品,照熔点测定法标准操作规范第二法侧定。
4.4 脂肪酸凝点的测定测定脂肪酸的凝点,必须先将脂肪或脂肪油水解,除去多元醇,提取千燥的脂肪酸后方能进行测定。
4.4.1 脂肪酸的提取取经过前处理的供试品50g与20%(g/g)氢氧化钾的甘油溶液75g,同置于800ml烧杯中,加热至150℃并不断搅拌15分钟,使皂化,放冷至约100℃时,加入新沸的水500m1,充分搅拌成均匀溶液状,静置至泡沫大部分消失时,缓缓加大硫酸溶液(1→4)50ml,缓缓加热并轻轻搅动使均匀,静置至脂肪酸明显分离为一透明层。
趁热将上层脂肪酸移人另一烧杯中,再以新沸的水充分搅拌洗涤数次,至洗涤液滴入甲基橙指示液显黄色时,趁热将上层澄清的脂肪酸转移到干燥小烧杯中,加入无水乙醇5ml,搅拌均匀,以小火加热至无小气泡逸出,即得干燥的脂肪酸,备测定凝点使用。
4.4.2 凝点的测定取上法提取的干燥脂肪酸,照凝点测定法标准操作规范测定。
4.5 酸值的测定酸值系指中和1g的脂肪、脂肪油或其他类似物质中含有的游离酸所需氢氧化钾的重量(mg),测定时可用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)进行滴定。
4.5.1 供试品溶液的制备由于不同的脂肪或脂肪油中所含游离酸量的差别很大,酸值数相距悬殊。
为便于掌握滴定液消耗量不致过多或过少,称取供试品时应按供试品酸值数大小的不同等级,照药典的取样量表,精密称取供试品,置于干燥的250m1锥形瓶中,加乙醇-乙醚(1:1)混合液[临用前加酚酞指示液1.0m1,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)调至微显粉红色]50ml,振摇使完全溶解。
如不易溶解,可缓缓加热回流使溶解,放冷。
4.5.2 乙醇-乙醚(1:1)混合液的制备取乙醇与乙醚各25ml,置100m1具塞锥形瓶中,振摇混匀,临用前先加酚酞指示液1ml,摇匀,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)适量,调至微显粉红色。
4.5.3 滴定用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至粉红色持续30s不退,读取消耗氢氧化钠滴定液的容积(ml)。
4.5.4 计算以消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的容积(ml)为A,供试品的取样量(g)为W,照下式计算,即得。
供试品的酸值=5.61 AW在上式中,如所用氢氧化钠滴定液(0.1ml/L)的浓度不恰为0.1000mol/L时,应乘以F值;5.61为每lml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于氢氧化钾的毫克数。
4.5.5 附注测定酸值小于10的油脂时,溶解供试品所用的醇醚混合液中的乙醇宜改用无水乙醇,防止供试品溶液可能出现的析出问题。
4.6 皂化值的测定皂化值系指中和并皂化1g脂肪、脂肪油或其他类似物质中所含有的游离酸类酯类所需的氢氧化钾的重量(mg)。
4.6.1 供试品溶液的制备精密称取供试品适量[其重量(g)约相当于250/供试品的最大皂化值],置干燥的250m1锥形瓶中,用移液管精密加入乙醇制氢氧比钾滴定液(0.5mol/L)25ml,连接回流冷凝管,于水浴上加热至微沸并回流30ml,然后用乙醇10m1冲洗冷凝管内壁及接口下部,加入酚酞指示液lml,摇匀。
4.6.2 滴定立即用盐酸滴定液(0.5 mol/L)滴定皂化剩余的氢氧化钾,至溶液的粉红色刚消褪,加热至沸,如溶液又出现粉红色,再继续滴定至粉红色刚消褪,读取消耗的盐酸滴定液的容积(ml)。
4.6.3 空白试验用上述同一移液管精密量取乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)25ml,如以上操作,滴定至粉红色刚消退,读取消耗的盐酸滴定液的容积(ml)。
4.6.4 计算以供试品溶液消耗的盐酸滴定液(0.5mol/L)容积(ml)为A,空白试验所消耗的盐酸滴定液(0.5mol/L)的容积(ml)为B,供试品的重量(g)为W,照下式计算,即得。
供试品的皂化值= ()28.05 B AW-⨯在上式中,如所用盐酸滴定液(0.5mol/L)的浓度不恰为0.5000mol/L时,(B-A)的数值应乘以F值。
28.05为每lml盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于氢氧化钾的毫克数。
4.7 羟值的测定羟值系指每1g脂肪或脂肪油中含有的羟基,经用下法酰化后所需氢氧化钾的重量(mg)。
4.7.1 酰化剂的配制称取对甲苯磺酸14.4g,置干燥的500ml具塞锥形瓶中,加醋酸乙酯360ml,振摇使溶解,缓缓加入醋酐120ml摇匀,密塞,放置3日后备用。
4.7.2 供试品的取样与酰化除另有规定外,照《中国药典》规定的取样量表,精密称取供试品适量,置干燥的250ml具塞锥形瓶中,精密加入酰化剂5ml,用吡啶少许湿润瓶塞,稍拧紧,轻轻摇动至完全溶解,置50±1℃水浴中加热25min (每隔10分钟轻轻摇动),放冷,加吡啶—水(3:5)20ml,5分钟后加甲酚红—麝香酚蓝混合指示液8~10滴,轻轻摇匀。
4.7.3 滴定上述经过酰化的供试品液用氢氧化钾(或氢氧化钠)滴定液(1mol/L)滴定至溶液显灰蓝色或蓝色,读取消耗滴定液的容积(m1)。
4.7.4 空白试验精密量取酰化剂5m1按上述操作并滴定,读取消耗滴定液的容积(ml)。
4.7.5 计算以供试品消耗的滴定液容积(ml)数为A,空白试验消耗的滴定液容积(ml)数为B,供试品的酸值为D,供试品的重量(g)为W,照下式计算即得。
供试品的羟值=()56.1B ADW-⨯+在上式中,如所用氢氧化钾(或氢氧化钠)滴定液(1mol/L)的浓度不恰为1.000mol/L时,(B—A)的数值应乘以F值。
4.8 碘值的测定碘值系指每100g脂肪、脂肪油或其它类似物质,当充分卤化时所需的碘量(g)。
4.8.1 溴化碘溶液的制备称取研细的碘13.0g置干燥的具塞玻璃瓶中,加冰醋酸1000ml,微加热使碘完全溶解;另用吸管插入法量取溴2.5ml(或于通风橱中用架盘天平称取7.8g),加入上述碘液中,摇匀即得。
为了确定加碘量是否合适,应于加溴前精密量取碘液20ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,记下消耗硫代硫酸钠滴定液的容积(ml);并于加溴摇匀后,再精密量取20ml,加新制的碘化钾试液10ml,再用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗的容积(ml)应略小于加溴前的2倍.溴化碘溶液保存在干燥容器内,密塞,存放于暗处.。
4.8.2 供试品的测定精密称取供试品适量[其重量(g)约相当于25/供试品的最大碘值],置干燥的250ml碘瓶中,加氯仿10ml溶解后,精密加入溴化钾溶液25ml,密塞,摇匀,在暗处放置30分钟,加入新制的碘化钾试液10ml与水100ml,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定剩余的碘,滴定时注意充分振摇,待混合液由棕色变成淡黄色时,加入淀粉指示液1ml,继续滴定至蓝色消失,读取消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的容积数(m1)。
4.8.3 空白实验取氯仿10ml置干燥的250ml碘瓶中,如上述步骤自“精密加入溴化碘溶液25ml”起,依法操作并滴定,读取消耗的滴定液容积(m1)数。
4.8.4 计算供试品滴定消耗的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的容积(m1)为A,以空白试验消耗的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)为B,以供试品的重量(g)为W,照下式计算即得。
供试品的碘值= () 1.269 B AW-⨯在上式中,如所用硫代硫酸钠滴定液的浓度不恰为0.1000mol/L时,(B—A)的数值应乘以F值。
4.9 过氧化值的测定过氧化值系指每1000g供试品中含有的其氧化能力与一定量的氧相当的过氧化物量。
4.9.1 供试品的滴定除另有规定外,精密称取供试品5g,置250ml碘瓶中,加三氯甲烷-冰醋酸(2:3)30ml,振摇溶解后,加入碘化钾试液0.5ml准确振摇萃取l分钟,然后加水30ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)滴定,滴定时,注意缓慢加大滴定液,并充分振摇直至黄色几乎消失,加淀粉指示液5ml,继续滴定,并充分振摇,待蓝色消失,读取消耗硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)的容积(ml)数。
4.9.2 空白试验取三氯甲烷-冰醋酸(2:3)30ml,置250m1碘瓶中,如上述步骤自“加入碘化钾试液0.5ml”起,依法操作并滴定,读取消耗的滴定液容积(ml)数,该数值不得过0.1ml。
4.9.3 计算以供试品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)的容积(mI)为A,空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)的容积(m1)为B,供试品的重量(g)为W,照下式计算过氧化值:供试品的过氧化值= 10()A BW-在上式中,如所用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)的浓度不恰为0.01mol/L 时,(A—B)的数值应乘以F值。
4.10 加热试验取供试品约50m1,置烧杯中,在砂浴上加热,控制升温速率为每分钟升温10℃,升温至280℃,观察供试品的颜色和其他性状的变化。
4.11 杂质精密称取未经前处理的供试品约20g,加石油醚(沸程60—90℃)20ml,搅拌便溶解,用干燥至恒重的垂熔玻璃坩埚滤过(如溶液不易滤过时,可适当添加石油醚),用石油醚冲洗残渣及滤器,待溶剂挥尽后,于105℃干燥至恒重,精密称定,增加的重量即为该供试品所含杂质的重量,计算百分比率。
4.12 水分与挥发物取未经前处理的供试品约5g,置干燥至恒重的扁形称量瓶中,精密称重后,将瓶盖半开启在105℃的烘箱中干燥40min,取出时,须将瓶盖好,置干燥器内放冷,精密称定重量;再于105℃烘箱内干燥20min,置干燥器内放冷,精密称定重量;至连续两次称重的差异不超过0.001g,如遇重量增加的情况,则以增重前一次的重量为恒重。