沉淀法制备纳米氧化锌粉体讲义
精细化工实验 液相沉淀法制备氧化锌纳米粉
液相沉淀法制备氧化锌纳米粉一. 实验目的1、学习液相沉淀法制备纳米粉的原理；2、掌握液相沉淀法制备氧化锌纳米粉的方法；3、了解氧化锌纳米粉的主要性质及用途。
二. 实验原理1 主要性质和用途氧化锌，又称锌白，分子是为ZnO。
氧化锌纳米粉为白色或微黄色粉末，属六方晶体，晶格常数为a=3.14*10-10m,c=5.19*10-10m,为两性氧化物，溶于酸和碱金属氢氧化物，氨水，碳酸铵和氯化铵溶液，难溶于水和乙醇。
无味，无臭。
在空气中能吸收二氧化碳和水。
熔点约1975℃，密度5.68g/cm3氧化锌纳米粉是一种新型功能无机粉料，其粒径介于1～｝100nm之间。
由于颗粒尺寸微细化，使得氧化锌纳米粉产生了其本体块状材料所不具备的表面效应，小尺寸效应，量子效应和宏观量子隧道效应等。
因而使得氧化锌纳米粉在磁，光，电，敏感等方面具有一些特殊的性能。
本品主要用来制造气体传感器，荧光体，紫外线遮蔽材料（在整个200—400nm紫外光区有很强的吸光能力，）变阻器，图像记录材料，压电材料，高效催化剂，磁性材料和塑料薄膜。
也可做天然橡胶，合成橡胶及乳胶的硫化活化剂和补强剂。
还常用做陶瓷工业中的矿化剂。
另外在涂料，医药，油墨，造纸，搪瓷，玻璃，火柴，化工和化妆品等工业行业也有广泛的用途。
2制备原理将氯化锌与草酸反应生成二水草酸锌沉淀，经焙烧后制得氧化锌纳米粉。
所涉及的化学反应为：ZnCl2 + 2H2O + H2C2O4→ ZnC2O4·2H2O↓ + HClZnC2O4·2H2O → 2ZnO + 2H2O↑ + 4CO2↑其工艺流程图见框图去离子水↓滤液去离子水氧气↑↓↓↓草酸水和二氧化碳↑去离子水三. 实验仪器和原料带搅拌的反应釜（500ml）、压滤式膜过滤器（小型）、真空干燥箱、电阻炉、烧杯（250ml,500ml）、坩埚，不锈钢小桶（250ml,500ml）等。
氧化锌（AR）分析纯，质量分数99%，稀盐酸不溶物质量分数小于0.005%，水不溶物质量分数小于0.005%，灼烧残渣（以硫酸根为基准）质量分数小于0.002%，重金属离子（以钙离子为基准）质量分数小于（0.003%）草酸（AR）：分析纯，质量分数99.8%水溶液质量小于0.005%，灼烧残渣（以硫酸根为基准）质量分数小于0.002%，重金属离子（以钙离子为基准）质量分数小于（0.003%）去离子水四制备方法⑴在一洁净的不锈钢桶中将氯化锌10g加100ml去离子水，配制成锌盐溶液；在另一洁净的不锈钢桶中将9.52g草酸溶于48ml去离子水中，配成草酸溶液。
实验沉淀法制备纳米氧化锌粉体
实验沉淀法制备纳米氧化锌粉体
本实验采用沉淀法制备纳米氧化锌粉体。
沉淀法是一种化学反应沉淀物形成的方法，
通过控制反应条件和物质浓度，可以制备出不同形状和尺寸的纳米材料。
此方法操作简便，且制备出的产物具有较高的纯度和稳定性。
实验步骤如下：
1.将0.5 mol/L的硝酸锌溶液和0.5 mol/L的氨水溶液分别放入两个棕色草酸烧杯中。
注意要保持溶液的相对浓度相同。
2.将氨水溶液滴加到硝酸锌溶液中，同时使用玻璃搅拌棒搅拌，直到反应液变为乳白
色悬浮液。
搅拌时间约为10分钟。
3.将制备好的纳米氧化锌悬浮液通过滤纸过滤，并使用蒸馏水洗涤几次，以去除余留
的氨水和硝酸离子。
4.将过滤后的纳米氧化锌沉淀用乙醇和热水脱水，然后干燥。
此时产生了均匀的纳米
氧化锌粉末。
5.为了控制氧化锌的粒径，可以改变氨水和硝酸锌的浓度，或者改变反应时间和温度
等反应条件。
实验注意事项：
1.实验过程中要避免吸入或接触硝酸锌、氨水等有害化学物质。
2.制备纳米氧化锌粉末时，要保持反应体系的纯度，避免杂质的干扰。
3.沉淀法制备纳米材料时，反应时间、温度和物质浓度等条件应根据具体情况进行控制，以使产物的形状和尺寸满足要求。
4.实验过程中要注意实验室安全，遵守安全操作规程，配备相应的防护措施。
综上所述，通过沉淀法制备纳米氧化锌粉体的实验步骤简单，产物纯度高，可以通过
调节反应条件控制纳米氧化锌的粒径。
这种方法可以应用于制备其他纳米材料，并具有广
泛的应用前景。
化学学士学位毕业论文——直接沉淀法制备纳米氧化锌
学士学位论文题目：直接沉淀法制备纳米氧化锌直接沉淀法制备纳米氧化锌摘要：以硝酸锌和碳酸铵为原料,通过直接沉淀法制备了纳米ZnO.采用DSC、FT-IR、XRD、TEM等对前驱物和纳米ZnO粉体结构和形貌进行了表征,结果表明:前驱物是[Zn5(OH)6(CO3)2]；前驱物在550℃焙烧2h得到六方晶系的ZnO粉体；该粉体的形貌为长条形，平均宽度约为50nm, 长度为200nm，分布较均匀、纯度高。
关键词：氧化锌、纳米材料、直接沉淀法、XRDSynthesis of nano-sized ZnO powders by direct precipitation method Abstract Using Zinc nitrate and ammonium carbonate as raw materials, nanocrystalline ZnO was prepared by direct precipitation method. The structure and Morphology of nano-sized ZnO powders and the precursors were characterized by DSC、FT-IR、XRD、TEM. The result showed that the precursor was [Zn5(OH)6(CO3)2]; ZnO crystal powders obtained was six-party crystal when precursor was calcined at550℃ for 2h; The morphology of the powders is a long strip, with an average width of about 50nm, a length of 200nm, a more even distribution, high purity. Keyword ZnO;Nanoparticles; Direct precipitation method; XRD目录1 前言 (1)1.1 纳米氧化锌的制备方法 (1)1.2 纳米氧化锌的表征 (4)1.3 纳米氧化锌应用及前景 (5)2实验部分 (6)2.1 实验药品及仪器 (6)2.2样品的制备 (7)2.3 样品表征 (7)3 实验结果与讨论 (8)3.1 前驱体的热分析 (8)3.2前驱体及样品的XRD分析 (8)3.3前驱体及样品的红外光谱分析 (10)3.4 样品的透射电镜(TEM)分析 (11)4结论 (12)参考文献 (13)1 前言氧化锌是Ⅱ—Ⅵ族具有六方纤锌矿晶体结构的宽禁带直接带隙的半导体，室温禁带宽度约为3.37 eV，激子束缚能为60 meV [1]；它具有优良的物性，在声表面波、透明电极、蓝光器件等方面都有较大的应用潜力，目前倍受人们重视[2]。
均匀共沉淀法制取zno
均匀共沉淀法制取zno1. 简介均匀共沉淀法是一种常用的制备纳米氧化锌（ZnO）的方法。
该方法具有操作简单、反应时间短、较高产率和纯度等特点。
因此被广泛应用于氧化锌的制备。
2. 均匀共沉淀法的原理均匀共沉淀法是一种通过均匀混合两种不同用途的盐溶液制备氧化锌纳米粒子的方法。
在该方法中，先将氧化锌前体溶于溶液中，然后加入NH4OH，用于提高pH值，促进Zn2+ 沉淀生成Zn(OH)2，并形成胶体粒子。
接着，将其他金属离子的溶液与Zn(OH)2混合，进一步沉淀形成氧化物混合物。
最后，为了获得氧化锌，还需要将混合物进行煅烧处理。
3. 实验过程在实验过程中，首先需要制备两种不同的盐溶液，一种是氧化锌前体，另一种是含其他金属离子的盐溶液。
然后将两个溶液均匀混合，再利用氨水溶液调节pH值。
当pH值为8左右时，混合物开始沉淀。
接着需要连续搅拌20-30分钟，以保证混合物充分均匀混合。
此时，将混合物加入醇类溶剂中，然后以高温（> 300°C）煅烧，在高温下还原并生成氧化锌样品。
4. 实验优势该方法有许多实验优势，包括：4.1 粒子的尺寸和分散性较好，分布范围窄，对于研究粒子的表面结构和性能具有优势；4.2 操作简单，适用于规模化制备；4.3 可以轻易地通过改变混合液体中含量和浓度，来调控最终得到的纳米ZnO的性质，并优化其光电性能；4.4 纳米氧化锌制备过程中的化学反应具有容易控制的化学反应动力学，可以通过单一反应温度调控合成过程。
5. 结论均匀共沉淀法制备氧化锌是一种非常普遍的方法，适用于制备纳米ZnO。
该方法具有高效、简单、灵活和易于控制反应动力学特性等优点。
在未来，该方法将继续被研究和改进，以提高其效率和应用范围，并促进氧化锌在各种领域中的使用。
ZnO纳米粉体材料的制备
实 验 2 ZnO 纳米粉体材料的制备（一）实验类型：综合性（二）实验类别：设计性实验（三）实验学时数：16（四）实验目的（1）掌握沉淀法制备纳米粉体的工作原理。
（2）了解X-射线粉末衍射仪鉴定物相的原理。
（五）实验原理纳米ZnO 是一种新型高功能精细无机材料, 其粒径介于1～ 100 nm 之间，又称为超微细ZnO 。
由于颗粒尺寸的细微化，使得纳米ZnO 产生了其本体块状材料所不具备的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应等，因而使得纳米ZnO 在磁、光、电、敏感等方面具有一些特殊的性能, 主要用来制造气体传感器、荧光体、紫外线遮蔽材料、变阻器、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。
合成纳米ZnO 的方法有多种，沉淀法工艺简单,成本低, 便于实现工业化生产。
合成纳米ZnO 的方法有多种，本实验采用化学沉淀法是在可溶性锌盐溶液中加入沉淀剂后，于一定条件下生成沉淀从溶液中析出，将阴离子洗去，经分离、干燥、热处理后，得到纳米氧化锌。
该方法操作简单，对设备和技术要求不太苛刻，产品纯度高，不易引入杂质，成本低。
X-射线粉末衍射仪是分析材料晶体结构的重要工具。
晶体的Ｘ射线衍射图象实质上是晶体微观结构形象的一种精细复杂的变换。
由于每一种结晶物质，都有其特定的结构参数，包括点阵类型、晶胞大小、单胞中原子(离子或分子)数目及位置等，而晶体物质的这些特定参数，反映在衍射图上机表现出衍射线条的数目、位置及相对强度各不相同。
因此，每种晶态物质与其Ｘ射线衍射图之间有着一一对应的关系。
任何一种晶态物质都有自己独立的Ｘ射线衍射图，不会因为他种物质混聚在一起而产生变化。
这就是Ｘ射线衍射物相定性分析的方法的依据。
根据粉体X-射线衍射图得到的相关数据，利用谢乐公式（如下），可以计算纳米粒子的晶粒尺寸。
0.89cos D λβθ=（λ为X 射线的波长，β为最强峰的半峰宽，θ 为衍射角）（六）实验内容1. 制备以Zn(NO 3)2·6H 2O 与NH 4HCO 3为原料，聚乙二醇（PEG 600）为模板剂，采用直接沉淀法将制得的沉淀，洗涤后经煅烧制备纳米ZnO 。
简单的制备纳米氧化锌的制备方法
氨水沉淀法制备纳米氧化锌在水——乙醇介质中用氨水沉淀法制备出了纳米Zn（OH）2和ZnO材料，讨论了介质组成对沉淀产物ZnO微粒的粒径范围及形貌的影响，并研究出由Zn(OH)2分解为纳米ZnO的最佳干燥脱水条件为200℃、2h。
表明本方法不需高温处理就可得到颗粒均匀且分布窄的ZnO纳米材料，粒径可达17～6nm。
一、试剂和仪器主要原料为氯化锌、无水乙醇、氨水等，均为分析纯试剂。
仪器为微型滴定管、磁力搅拌器、恒温干燥烘箱。
二、试验方法以水——乙醇为溶剂，其中醇的体积含量分别为0%（去离子水）、20%、60%、100%。
将氯化锌、氨水配制成不同浓度的溶液（不同浓度是多少？）。
取一定体积（一定体积是多少？）的氯化锌乙醇溶液于烧杯中，加以适当速度搅拌，不同浓度的氨水从微型滴管中缓慢滴入氯化锌乙醇溶液中，使之进行反应。
控制氨水用量，调节pH值为7.0左右，确定滴定终点。
反应得到的白色沉淀物，经抽滤洗涤后自然风干即为Zn（OH）2纳米粉，Zn（OH）2经干燥（200℃、2h）脱水后，为ZnO纳米粉体。
三、不同乙醇浓度对ZnO粒径的影响样品号 1 2 3 4醇含量/%（体积分数）0 20 60 100粒径范围/nm 286～46 100～31 38～14 17～6这一结果表明，在此混合介质中，乙醇的存在对反应中生成的ZnO晶核的生长有明显的抑制作用，并且含量越高，这种抑制作用也越强。
四、氯化锌和氨水不同浓度下ZnO粒径大小ZnCl2浓度/mol·L-1粒径范围/nm 氨水浓度/%（体积分数）粒径范围/nm0.5 32～12 10 32～141.0 25～15 15 25～152.0 34～10 25 16～7氯化锌的浓度对ZnO的粒径影响不大，规律性不强；氨水的浓度对ZnO的粒径稍有影响，浓度增大，粒径是减小趋势，浓度为15%时，粒径为25～15nm，浓度为25%时，粒径为17～7nm。
五、该方法操作简单，条件温和，所用原材料成本低，过程易控制等，是制备ZnO纳米粉的好方法，值得推广。
沉淀法制备纳米ZnO
设计性实验2 沉淀法制备纳米ZnO摘要:本实验以Zn(NO3)2·6H2O和NH4HCO3为原料，聚乙二醇（PEG600）为模板，采用直接沉淀法制备纳米氧化锌，并计算产率和晶粒尺寸，讨论影响纳米ZnO晶粒大小的影响因素。
关键词:纳米氧化锌；直接沉淀法；产率；晶粒尺寸1.直接沉淀发制备纳米ZnO的理论基础氧化锌俗称锌白，常作白色颜料，是一种重要的工业原料，它广泛应用于涂料、橡胶、陶瓷、玻璃等多种工业。
纳米氧化锌与普通氧化锌相比显示出诸多特殊性能，如:压电性、荧光性、非迁移性、吸收和散射紫外线能力等，因而其用途大大扩展，如可用于压敏材料、压电材料、荧光体、化妆品、气体传感器、吸湿离子传导温度计、图象记录材料、磁性材料、紫外线屏蔽材料、高效催化剂和光催化剂。
国内外专家学者一致认为，纳米氧化锌必将逐步取代传统的氧化锌系列。
纳米材料是指晶粒（或组成相）在任一维的尺寸小于100nm的材料，是由粒径尺寸介于1~100nm之间的超细微粒组成的固体材料，按空间形态可分为一维纳米丝、二维纳米膜和三维纳米粒。
纳米材料的制备方法分类如下表：本实验采用化学沉淀法里的直接沉淀法制备纳米ZnO ，直接沉淀法的原理是在可溶性锌盐溶液中加入沉淀剂后，于一定条件下生成沉淀从溶液中析出，将阴离子洗去，经分离、干燥、热处理后，得到纳米氧化锌。
该方法操作简单，对设备和技术要求不太苛刻，产品纯度高，不易引入杂质，成本低。
X-射线衍射仪可以利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析,定性分析,定量分析.利用谢乐公式：Dc = 0.89λ /(B cos θ) (λ为X 射线波长, B 为衍射峰半高宽, θ 为衍射角) ，根据粉体X-射线衍射图可以得到相关数据，计算得到粒子的尺寸。
2.实验2.1实验药品及仪器Zn(NO 3)2·6H 2O 、 NH 4HCO 3、聚乙二醇（PEG600）、无水乙醇、去离子水烘箱、500ml 烧杯、250ml 烧杯两个、玻璃棒、PH 计、马弗炉、X 射线衍射仪，胶头滴管。
液相沉淀法制备氧化锌
液相沉淀法制备氧化锌纳米粉论文摘要：纳米氧化锌由于尺寸小、比表面积大，因此与普通氧化锌微粒相比具有许多特殊的性质，如体积效应、表面效应、量子隧道效应、久保效应，具有非迁移性、荧光性、压电性、光吸收性和散射紫外光能力，在橡胶、陶瓷、涂料、日用化工、催化剂、吸波材料、导电材料、磁性材料等领域有重要的应用价值[lj。
纳米ZnO材料的良好功能性体现的前提是要有粒径小、颗粒分布均匀、分散性好的纳米ZnO粉体。
因此，纳米Zn()粉体的制备工艺成为研究热点。
纳米氧化锌粉体的制备方法可分为液相法、气相法、固相法。
液相法是选择一种或多种合适的可溶性金属盐类，按所制备的材料组成计量配制成溶液，使各元素呈离子或分子态，再选择一种合适的沉淀剂或通过蒸发、升华、水解等操作，使金属离子均匀沉淀或结晶出来，最后将沉淀或结晶脱水或加热分解得到所需的材料粉体。
液相法生产的产品纯度高，化学组成容易准确控制，适于大规模生产。
关键字：液相，沉淀，氧化锌，纳米粉正文：（一）实验目的：①学习液相沉淀法制备氧化锌纳米粉的方法②了解氧化锌纳米粉的用途（二）实验原理：1.主要性质与用途氧化锌，又称锌白，分子式为ZnO。
氧化锌纳米粉（Nanometer zine oxide powder)为白色或微黄色粉末，属六方晶系，晶格常数为a=3.24×10-10m,c=5.19×10-10m,为两性氧化物，溶于酸和碱金属氢氧化物，氨水，碳酸铵和氯化铵溶液，难溶于睡和乙醇。
无味，无臭。
在空气中能吸收为二氧化碳和谁。
熔点约1975摄氏度，密度5.68g·cm-3。
氧化锌纳米粉是一种新型高功能精细无机粉料，其粒径介于1~100nm之间。
由于颗粒尺寸微细化，使得氧化锌纳米粉生产了其本体块材料所不具备的表面效应，小尺寸效应，量子效应和宏观量子隧道效应等，因而使得氧化锌纳米粉在磁，光，电，敏感等方面具有一些特殊的性能。
本品主要用来制造气体传感器，荧光体，紫外线遮蔽材料（在整个200~400nm紫外光区有很强的吸光能力），变阻器，图像记录材料，压电材料，压敏电阻器，高效催化剂，磁性材料和塑料薄膜等。
均匀沉淀法制备纳米氧化锌和片状氧化锌粉体
2003年6月 云南化工 Jun.2003 第30卷第3期 Yunnan Chemical Technology V ol.30,No3 均匀沉淀法制备纳米氧化锌和片状氧化锌粉体李东英,安黛宗,刘珩(中国地质大学材料科学与化学工程学院,武汉430074)摘 要: 以氯化锌、尿素为原料,采用均匀沉淀法在一定条件下制备得到纳米级氧化锌粉体。
并以TEM、S EM、XRD等测试手段对产物的粉体结构、形貌进行了研究。
结果表明,在200℃下热处理得到的氧化锌粉体结晶性能良好;在较大的反应物浓度及反应物浓度比下可以得到较小的晶体粒径,平均为20nm,且分散性好;在较小的浓度及较小的浓度比下得到的晶体粒径较大,并呈片状生长。
阐述了浓度对于粒径大小的影响并得出片状氧化锌微晶生长的最佳条件。
关键词: 均匀沉淀法;片状氧化锌;纳米氧化锌中图分类号: O614.24 文献标识码: A 文章编号: 1004-275X(2003)03-0037-03Preparation of Nanometer-ZnO and Sheet-ZnO By Uniform-Precipitation MethodL I Dong-ying,AN Dai-zong,LIU Hen g(School of M aterial Science and C hemical Engineering,China University of Geosciences,Wuhan430074,China)Abstract: Nanometer ZnO w as s ynthesized by uniform precipitation-method from ZnCl2and carbamide,and TEM, S EM and XRD were used to characterize the p roduct.Result indicated that pow dered ZnO w ith good crystal capabilitycould be obtained after treatment at200℃.Less granularity,bigger reactant concentration and proportion.The crystalgrew in sheet,with20nanometers at average.Effect of concentration on the granularity,and the optimal g rowing condi-tion of sheet ZnO crystals w ere discussed.Keywords: uniform precipitation method;sheet ZnO;nanometer ZnO 高性能材料的广泛应用越来越取决于对组成材料的晶粒尺寸、分布和形貌的控制。
沉淀法制备纳米氧化锌粉体讲义
沉淀法制备纳米氧化锌粉体一、实验目的1.了解沉淀法制备纳米粉体的实验原理。
2.掌握沉淀法制备纳米氧化锌的制备过程和化学反应原理。
3.了解实验产物粒度的表征手段，掌握激光纳米粒度仪的使用。
4.了解沉淀剂、实验条件对产物粒径分布的影响。
二、实验原理氧化锌是一种重要的宽带隙（3.37eV）半导体氧化物，常温下激发键能为60meV。
近年来，低维（0维、1维、2维）纳米材料由于具有新颖的性质已经引起了人们广泛的兴趣。
纳米氧化锌由于晶粒的细微化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点，已经广泛的应用在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域。
纳米氧化锌的制备方法有物理法和化学法，物理法主要包括机械粉碎法和深度塑形变形法，化学法包括沉淀法、溶胶—凝胶法、水热法、微乳液法等方法。
本实验采用沉淀法制备纳米氧化锌粉体。
沉淀法包括直接沉淀法和均匀沉淀法。
直接沉淀法是制备纳米氧化锌广泛采用的一种方法。
其原理是在包含一种或多种离子的可溶性盐溶液中，加入沉淀剂（如OH-，CO32-等）后，在一定条件下生成沉淀并使其沉淀从溶液中析出，再将阴离子除去，沉淀经热分解最终制得纳米氧化锌。
其中选用不同的沉淀剂，可得到不同的沉淀产物。
均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子从溶液中缓慢地、均匀地释放出来，所加入的沉淀剂并不直接与被沉淀组分发生反应，而是通过沉淀剂在加热的情况下缓慢水解，在溶液中均匀地反应。
纳米颗粒在液相中的形成和析出分为两个过程，一个是核的形成过程，称为成核过程；另一个是核的长大，称为生长过程。
这两个过程的控制对于产物的晶相、尺寸和形貌是非常重要的。
制备氧化锌常用的原料是可溶性的锌盐，如硝酸锌Zn(NO3)2、氯化锌ZnCl2、醋酸锌ZnAc2。
常用的沉淀剂有氢氧化钠（NaOH）、氨水（NH3·H2O）、尿素（CO(NH2)2）等。
均匀沉淀法制备ZnO纳米粉末
均匀沉淀法制备ZnO 纳米粉末材料物理 0910278 吴纯治一、实验目的1.掌握均匀沉淀法制备材料的原理、方法和步骤；2.用均匀沉淀法制备出纳米ZnO 粉体；3.熟悉离心搅拌器、电热鼓风干燥箱、离心机等仪器的使用。
二、实验原理（一）ZnO 粉末的制备方法有很多种，大体分为物理法和化学法两类。
（1） 物理法是采用特殊的粉碎技术，将普通级粉体粉碎，是从大颗粒到小颗粒的制备方法；（2） 化学法在控制条件下，从原子或分子的成核生成或凝聚为具有一定尺寸和形状的粒子。
化学法按物态又分为气相法，液相法和固相合成法，其中我们实验所用到的就是液相法中的均匀沉淀法。
（二）液相中析出纳米颗粒（1）核的形成：溶液处于过饱和的亚稳态时，由于分子或离子的运动，某区域分子易凝结成团，该团稳定后即形成晶粒。
由Kelvin 公式及过饱和度条件可知，只有满足以下条件时，晶粒才可能出现。
ln Z Mr RT S σρ=根据化学反应动力学理论，晶粒的生成速率为：3233216exp[]3(ln )MN K R T s πσρ=-（2）核的成长：晶粒在过饱和溶液中形成后，溶质不断沉积于其上，使晶粒不断长大。
晶粒线性生长速率的普遍式为：exp()BR A G T ν=∆-要想获得纳米颗粒。
必须控制好核生成和核成长之间的关系，保证核生成速率大于核成长速率。
（三）均匀沉淀法制备ZnO 粉末利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢地、均匀地释放出来。
此时，加入的沉淀剂不是立刻与被沉淀组份发生反应，而是通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中缓慢地生成。
其特点就是构晶离子的过饱和度在整个溶液中比较均匀，所以沉淀物的颗粒均匀而致密，便于过滤洗涤，此外还可以避免杂质的共沉淀。
其化学反应方程式如下：222232()32CO NH H O CO NH H O +→↑+⋅ （1）232242()2Zn NH H O Zn O H NH +++⋅→↓+ （2） 22()()Zn O H ZnO s H O ∆−−→+↑ （3）上式中（1）式为尿素的水解反应。
沉淀法制备纳米ZnO粉体
文章编号:167226987(2004)0120021205沉淀法制备纳米Z nO 粉体李 斌,杜芳林(青岛科技大学材料与环境科学学院,山东省纳米材料工程技术重点实验室,山东青岛266042)摘 要:以硝酸锌为原料,氨水、尿素为沉淀剂,同时加入表面活性剂,采用直接沉淀法和均匀沉淀法制备了纳米ZnO 粉体。
讨论了反应物浓度、配比、表面活性剂种类和用量对粉体粒径的影响。
用TE M 、XRD 、DSC 2TG 对制备的纳米粉体进行了表征。
结果表明:均匀沉淀法优于直接沉淀法;表面活性剂的加入有利于改善粉体团聚。
关键词:纳米氧化锌;直接沉淀法;均匀沉淀法;表面活性剂中图分类号:T Q 316.65 文献标识码:APreparation of N anoparticles of Z nO by Precipitation MethodLI Bin ,DU F ang 2lin(C ollege of M aterials and Environmental Science ,Qingdao University of Science and T echnology ,Shandong K ey laboratory of Nanostructured M aterials Engineering ,Qingdao 266042,China )Abstract :Using zinc nitrate as the starting material and amm onia and urea as precipitating agent ,we prepared nano 2ZnO powder by direct precipitation method and hom ogeneous precipitation method.The effects of the reactants concentration and mixing ratio ,the types and the concentration of surfactants on the powder diameter were discussed.The nanometer powder was characterized by TE M ,XRD and DSC 2TG.The results showed that hom ogeneous precipitation method is superior to direct precipitation method and adding surfactants is useful to im prove powder reuniting.K ey w ords :nanometer 2size zinc oxide ;direct precipitation method ;hom ogeneous precipitation method ;surfactant 纳米ZnO 是一种新型高功能精细无机产品。
氨水沉淀法制备纳米氧化锌
氨水沉淀法制备纳米氧化锌周泽荃席钢周帅【实验目的】1、以废干电池为原料设计回收锌。
2、了解控制pH进行沉淀分离除杂质的方法，熟悉无机制备中的一些基本操作。
3、制备6nm~38nm的纳米氧化锌。
【实验原理】电池中的锌皮既是电池的负极，又是电池的壳体。
当电池报废后，锌皮一般仍大部分留存，将其回收利用，既能节约资源，又能减少对环境的污染。
Zn是两性金属，能溶于酸也能溶于碱。
在常温下Zn与酸的反应较快。
本实验采用盐酸，控制pH=3以下，溶解回收锌皮以制备ZnCl2：Zn+2HCl==ZnCl2+H2此时，锌皮中的少量杂质铁也被溶解，生成FeCl2：Fe+2HCl==FeCl2+ H2为了除去亚铁离子，要先用过氧化氢将其转化为铁离子，使用氢氧化钠调节PH=8：ZnCl2+2NaOH==Zn(OH)2+2NaClFeCl3+3NaOH==Fe(OH)3+3NaCl保留沉淀并洗净，再加入稀盐酸使pH在4.3~4.7之间，此时氢氧化锌溶解，氢氧化铁不溶，过滤得到ZnCl2溶液。
Fe3+离子的鉴定,常见的有亚铁氰化钾法，即Fe3+与[Fe(CN)6]4-在酸性溶液中反应，生成蓝色的普鲁士蓝沉淀。
4Fe3++3[Fe(CN)6]4-===Fe4[Fe(CN)6]3(s)调节溶液pH在3.0~3.5之间，浓缩蒸发至晶膜出现，自然冷却抽滤，得到晶体。
在水——乙醇介质中用氨水沉淀法制备Zn(OH)2分解为纳米ZnO的最佳干燥脱水条件为200℃、2h。
表明本方法不需高温处理就可得到颗粒均匀且分布窄的ZnO纳米材料，粒径可达17～6nm。
【实验材料】废旧电池若干节，细砂纸，剪刀，烧杯，PH计，玻璃棒，抽滤装置，常压过滤装置，微型滴定管，磁力搅拌器，磁子，恒温干燥烘箱;盐酸（6mol/L）,氢氧化钠溶液（2mol/L）,硫氰酸钾饱和溶液，AgNO3溶液，无水乙醇，浓氨水，过氧化氢溶液，二甲基酚橙指示剂，20%六亚甲基四胺溶液，稀硝酸。
沉淀法制备氧化锌粉体_郑兴芳
沉淀法制备氧化锌粉体郑兴芳，郭成花，郑建国（临沂大学化学化工学院，山东临沂276005）摘要：以碳酸钠和硫酸锌为原料，采用沉淀法制备前驱体碱式碳酸锌，前驱体经过热分解得到氧化锌粉体。
采用热重分析（TG-DTG-DTA）、X射线衍射（XRD）、红外光谱（IR）和扫描电镜（SEM）等方法对前驱体和产品氧化锌进行表征。
结果表明：制备的前驱体为碱式碳酸锌Zn4（OH）6CO3；以水、乙二醇为溶剂及聚乙二醇（PEG）为分散剂，均可制备出较为纯净的氧化锌；乙二醇为溶剂和PEG为分散剂，改善了氧化锌的形貌和分散性，避免了氧化锌团聚。
关键词：氧化锌；制备；沉淀法中图分类号：TQ132.4文献标识码：A文章编号：1006-4990（2012）03-0019-03Preparation of zinc oxide powder by precipitation methodZheng Xingfang，Guo Chenghua，Zheng Jianguo（School of Chemistry and Chemical Engineering，Linyi University，Linyi276005，China）Abstract：The precursor，basic zinc carbonate was obtained by precipitation method with ZnSO4and Na2CO3as raw materials. Then ZnO powders were prepared after pyrolysis of precursor.Precursor and ZnO powders were characterized and analyzed by TG-DTG-DTA，XRD，IR，and SEM respectively.Results showed that the precursor was Zn4（OH）6CO3；pure ZnO can be both prepared by water and ethylene glycol as solvents and by PEG as dispersant；and the morphology and dispersibility of ZnO could be improved and agglomeration could be avoided with ethylene glycol as solvent and PEG as dispersant.Key words：zinc oxide；preparation；precipitation method纳米氧化锌由于其粒子尺寸小、比表面积大、具有明显的表面与界面效应等特点，在化学、光学、生物和电学等方面表现出许多独特的优异的物理和化学性能，被广泛应用于变阻器、气体敏感材料、电材料以及光材料等重要领域。
沉淀法制备纳米ZnO粉体
沉淀法制备纳米ZnO粉体一.实验目的1. 采用直接沉淀法和均匀沉淀法制备纳米ZnO粉体，对比分析两种制备方法中沉淀剂对粉体的影响。
2. 制备过程中沉淀剂用量、反应时间、反应温度、煅烧时间及温度、表面活性剂种类及用量对粉体平均粒径和回收率的影响等。
3. 解决粉体生产中的团聚问题。
二.实验原理1. 直接沉淀法是在包含一种或多种离子的可溶性盐溶液中加入沉淀剂后,于一定条件下生成沉淀从溶液中析出,将阴离子除去,沉淀经热分解得到纳米ZnO。
常见的沉淀剂为NH3·H2O和NaOH等。
选用不同的沉淀剂,反应机理不同,得到的沉淀产物不同,得到纳米ZnO的质量也就会有所不同。
其反应原理如下以（NH3·H2O作沉淀剂）Zn2++2NH3·H2O==Zn(OH)2↓+2NH4+Zn(OH)2 ==ZnO+ H2O↑2.均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢地、均匀地释放出来。
所加入的沉淀剂不直接与被沉淀组分发生反应,而是通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中均匀地、缓慢地析出。
该法得到的粒子粒径分布较窄,分散性好,工业化放大被看好。
常用的均匀沉淀剂有碳酸铵和六亚甲基四胺(C6H12N4)。
其反应原理如下（以碳酸铵作沉淀剂）(NH4)2CO3 +3 H2O==CO2↑+2NH3·H2O Zn2++CO32-==ZnCO3Zn2++2NH3·H2O==Zn(OH)2↓+2NH4+Zn(OH)2== ZnO + H2O↑ZnCO3== ZnO + CO2↑三.实验仪器和药品1.仪器恒温磁力搅拌器、电子天平、电热鼓风干燥箱、硅碳棒炉、真空抽滤装置、研钵、烧杯、玻璃棒、量筒、表面皿、胶头滴管等2．药品硝酸锌、碳酸铵、氨水、无水乙醇、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇四、实验步骤配制1.0mol/lZn(NO3)2溶液（称取29.75克硝酸锌溶于100ml去离子水中，搅拌可得）。
均匀沉淀法制备纳米氧化锌实验研究
粉 末 冶 金 工 业
ＰＯ Ｗ ＤＥＲ Ｍ ＥＴＡＬＬＵＲ ＧＹ Ｉ Ｎ ＤＵＳ ＴＲＹ
Ｖｏ １ ． ２３ Ｎｏ ．１
Ｆｅ ｂ． ２ ０１ ３
均匀沉淀法制备 纳米 氧化锌 实验研究
于娜娜 ， 王 笃政 ， 高志 谨 ， 朱 子 涵 ，汪 书丽
（ 中北 大 学 化 工 与 环境 学 院 ， 山西 太 原 ０ ３ ０ ０ ５ １ ）
ＳＴＵＤＹ ＯＮ ＰＲＥＰＡＲＡＴＩ ＯＮ ＯＦ ＮＡ ＮＯＭ ＥＴＥＲ ＺｎＯ ＢＹ
Ｈ ０Ｍ ＯＧＥＮ ＥＯＵ Ｓ Ｐ ＲＥＣＩ ＰＩ ＴＡＴＩ ＯＮ ＭＥ Ｔ ＨＯＤ
ＹＵ Ｎａ － ｎ ａ ， ＷＡＮＧ Ｄｕ － ｚ ｈ ｅ ｎ ｇ， ＧＡＯ Ｚｈ ｉ － ｊ ｉ ｎ， ＺＨＵ Ｚｉ — ｈ ａ ｎ， Ｗ ＡＮＧ Ｓ ｈ ｕ － ｌ ｉ
以碳酸氢铵为沉淀剂制备纳米氧化锌粉体
行 ＤＳ ． Ｇ分析 。 ＣＴ 利用 Ｘ’ｅ ｒ ｘ 射线衍射仪对煅 ｐｒＰｏ型 ｔ 文献 标识码 ：Ａ 烧样 品进行 ｘ射 线衍射（ Ｒ ） Ｘ Ｄ 分析 ， 测试条件 为 ｃ 靶 ， ｕ 管 电压 ４ ｋ ０ Ｖ，扫 描速度 ４ ｍｉ，扫描 范围 ２ ￣８ 。。 。／ ｎ ０ ０
沉淀法制备 出纳米氧化锌粉体 。对前 驱体 进行 Ｄ Ｃ Ｔ Ｓ ．Ｇ
分析 ，对煅 烧样品进行 ｘ射线衍射 （ Ｒ ） Ｘ Ｄ 分析 ，利用谢 乐公 式计算 晶粒度 。结果显示 ，前驱体 在 ３０ ０ ℃时基本 分解完毕；５ ０ ５￣ Ｃ煅烧 可制备 出结 晶 良好 、３ ￣４ ｎ 的 ５ ５ｍ 氧化锌 粉体 ；提 高沉淀反应 的温度 能 降低 纳米 Ｚ Ｏ 粉 ｎ
为 Ｉ ３ ： ）后 ，继续在该温度 下搅拌 、反应 ｌ 。然后， ｈ
时，Ｄ Ｃ 曲线上 出现 了一个显 著的吸热峰 ，Ｔ 曲线相 Ｓ Ｇ 应 地 产 生 大 幅 度 失 重 ， 其 失 重 率 为 ２ ％ ， 与 按 ５ Ｚ ５ ｏ ） Ｏ ） 分解 为 Ｚ Ｏ 计算 的理论失重率 ２ ． ％ ｎ（ ３ （ Ｈ ６ ｃ ２ ｎ ５６ ８
维普资讯
许红亮 等： 以碳 酸氢 铵 为沉 淀 剂制 备 纳米 氧 化锌 粉 体
以碳 酸氢铵为 沉淀剂制备纳 米氧 化锌粉体木
许 红 亮 ， 卢红 霞 ，徐 猛 ，王 海龙 ，张 锐
（ 州大学 材料 科学 与工程学院 ，河南 郑州 ４ ０ ０ ） 郑 ５ ０ １
溶 液和 适量 的表 面 活性剂 聚 乙二醇．０ ０Ｐ Ｇ ４ ０ ） ４ ０ （Ｅ ．０ ０ 混
合， 并在 磁力搅拌器 上充分搅拌 ３ ｍｉ。 ０ ｎ 同时， １ ｌ 将 ｍｏ Ｌ ／
以尿素为沉淀剂制备纳米氧化锌粉体
以尿素为沉淀剂制备纳米氧化锌粉体刘超峰胡行方祖庸摘要：本文以尿素、硝酸锌为原料，采用均匀沉淀法制备了纳米级ZnO. 以TG--DTA热分析、红外光谱及XRD、TEM、激光衍射粒度分析仪等测试手段, 对纳米级ZnO的粉体结构和形貌进行了研究. 结果表明，在450C下热处理得到的纳米ZnO粉体结晶性能良好，改变反应条件, 制备了平均粒径在1580nm，粒度分布窄，分散性好的纳米ZnO粉体. 文中亦对过饱和度对粉体粒径大小的影响以及均匀沉淀法形成纳米氧化锌的机理进行了探讨. 关键词：纳米氧化锌,均匀沉淀法,成核及其生长,过饱和度分类号：TF 123Nanometer-sized Zinc Oxide Prepared by Using Ureaas Precipitating AgentLIU Chao-FengHU Xing-FangZU Yong(Shanghai Institute of Ceramics, Chinese Academy of SciencesShanghai 200050China)(Dept. of Chemical engineering Northwest UniversityXi'an 710069China)Abstract Nanometer-sized ZnO particles were prepared by using a homogeneous precipitation method, urea and zinc nitrate as the starting materials. icrostructure and morphology of nanometer-sized ZnO were investigated by means of TG-DTA, IR absorption spectra, X-ray diffractometry, TEM and Laser particle size analyzer. The results indicated thatwell-crystallized nano-ZnO was obtained with annealing temperature at 450 C. Narrow-sized, finely dispersed nano-ZnO with a size of 1580nm was available by controlling reactant conditions. The effects of supersaturation on particle sizes and formation mechanism of nano-ZnO were also discussed.Key words nanometer-sized ZnO, homogeneous precipitation method, nucleation and growth, super saturation degree1 引言高性能材料的广泛应用越来越取决于对组成材料的晶粒尺寸、分布和形貌的控制. 氧化锌粉体广泛的被用来制造功能器件(传感器，变阻器等)、色素、电记录材料、医用材料以及光催化材料等许多方面. 粒子的超细化可以显著的改善氧化锌的应用性能，而且纳米氧化锌在磁、光、电敏感材料方面呈现常规材料所不具备的特殊性能，使得高品质氧化锌的应用前景广阔. 而合成高纯度的、粒径和形貌可控的纳米氧化锌粉体是制备高性能纳米材料的第一步［1］.制备纳米氧化锌的方法很多，归纳起来有溶胶-凝胶法［2］、溶液-悬浮液蒸发法［3］、溶液的气相分解法［4］、传统的陶瓷合成法［5,6］和湿化学合成［7,8］等. 以上制备纳米氧化锌的方法, 由于工艺路线复杂或有机原料的成本高或设备昂贵而使工业化生产受到限制. 均匀沉淀法既改进了直接沉淀法制备粉体中存在的反应物混合不均匀，反应速率不可控制等缺点，又克服了溶胶-凝胶法使用的金属醇盐成本高的缺点. 它还具有工艺简单、操作简便、对设备要求不高、产物纯度高、粒度和组成均匀等优点，从而使其颇具工业化潜力. 因而越来越受到关注. 本实验以尿素为均匀沉淀剂，硝酸锌为原料，采用相对简单的工艺, 首次制备了粒径可控、分散性良好的纳米氧化锌粉体，并系统地研究了制备条件对粒径大小、形貌的影响，探讨了纳米氧化锌粉体形成的机理.2 实验2.1 纳米氧化锌粉体的制备先将分析纯的尿素用二次去离子水溶解在烧杯中得到一澄清溶液，再补加适量的二次去离子水，达到所需体积. 实验中，尿素与硝酸锌的摩尔浓度比为2:1. 然后在95125C下加热溶液进行反应. 由于水溶液在100C以上沸腾，故100C以上的反应在密闭容器中进行. 溶液在加热的过程中会发生如下反应. 首先尿素在提高的温度下开始缓慢水解：(1)水解产物与硝酸锌反应生成碱式碳酸锌沉淀，(2)沉淀经过滤、洗涤, 在100～110C下真空干燥箱中干燥2h左右. 干燥后的沉淀置于马弗炉中，在450 C下煅烧3h得到氧化锌产品.(3)表1列出了纳米氧化锌粉体的制备条件.表1 纳米氧化锌粉体的制备条件Table 1 Conditions of preparing of nanometer-sized ZnONumber Urea/mol．L-1Reactanttemperature/CReactant time/h TEM micrographs Mean size/nmZ-1 1.0102 1.5a(calcined at450C) b9calcined at 550C)Z-2 1.095 6.0c80Z-30.03095 6.0d25Z-4 1.0120 1.5e35Z-5 1.0120 1.5f152.2 样品的性能表征以ULVAC TGD--5000型热重分析仪对反应生成的中间产物进行TG--DTA分析，以了解热处理过程中的各种变化；用红外光谱仪(7199--C傅立叶红外光谱仪)测定反应生成的中间产物热分解前后的变化，以得到热处理过程中基团结构变化的信息；以D/max--10型XRD进行物相结构分析；以JEM--2000CX型TEM观察晶粒尺寸和形貌；并采用激光衍射仪测定纳米氧化锌的粒度分布, 以便与透射电镜所得信息进行比较.3 结果和讨论3.1 样品的热分析及红外光谱分析图1给出了反应中碱式碳酸锌的差热和热重曲线. 从TGA曲线可以看出，在250C附近有一个强烈的放热峰，说明碱式碳酸锌在这一温度下分解，同时伴随着TG曲线在230～280C之间迅速下降，然后缓慢下降，至430C以后曲线趋于平缓，说明中间产物碱式碳酸锌基本完全分解为氧化锌. 图2给出了反应中生成的中间沉淀物分别在烘干后和在450C下锻烧3h所得产物的红外透过光谱. 从图中曲线a可以发现，未经煅烧沉淀物分别在波数为1381、830和740cm-1处出现吸收峰，这是由于CO22-的晶格振动引起的红外吸收. 对比在450C下煅烧后所得产物的红外透过光谱曲线b，原来在上述波数处出现的碱式碳酸锌的特征吸收峰全部消失，而只在波数为340cm-1处出现一个新的强烈的吸收峰，新的吸收峰的出现归因于可用经典分散理论解释的氧化锌的本征晶格吸收引起的［9］. 红外光谱分析进一步证明了在450 C下煅烧中间沉淀物分解完全.图1 中间沉淀物的TG－DTA曲线Fig. 1 TG－DTA curves of the intermediate product图2 中间沉淀物在煅烧前后的红外光谱Fig. 2 IR patterns of the intermediate product(a) Uncalcined; (b) Calcined at 450C3.2 产品的[WTHZ] X射线衍射分析图3给出了分别在Z－2、Z－3、Z－5条件下制备的氧化锌粉体的X射线衍射图. 从图中曲线可以看出，尽管是超细粉末，但它们的衍射峰仍相当尖锐，说明它的结晶性良好，其D值也与JCDPS卡片361451号一一对应，说明生成产物氧化锌具有六方晶系结构，在粉末衍射图上无其他杂质相存在.图3 中间沉淀物在450C下, 热处理3h后ZnO样品的XRD曲线Fig. 3 XRD patterns of the ZnO powder by calcining the intermediateproducts at 450 C for 3h(a) Z－2; (b) Z－3; (c) Z－53.3 氧化锌粉末的粒子形貌及粒度分析将表1中所列条件下制备的氧化锌粉体样品，置于去离子水中，以超声波分散后取样，在透射电镜下观察，其粒子形貌如图4所示. 可以看出，以均匀沉淀法制备的纳米氧化锌粉体, 晶粒尺寸在15～80nm，粒径大小均匀，分散性良好. 并且随着氧化锌粒径的增长，粒子形状也相应的由类球形、球形转变为规则的六方型，说明随着粒径的增长, 氧化锌粒子的晶格的完整性得到进一步改善. 实验中用激光衍射粒度仪对Z--5条件下制备的氧化锌粉体进行粒度分析，图5给出了其粒度分布曲线，这一数据与用透射电镜实际观察所得到信息是一致的.图4 与表1对应的在不同条件下制备的纳米氧化锌的透射电镜照片Fig. 4 TEM micrographs of ZnO particles prepared under the conditions described in table 1图5 Z－5条件下制备的纳米ZnO的粒度分布Fig. 5 ZnO particle size distribution under the condition Z－53.4 过饱和度对形成纳米氧化锌粒径的影响超细颗粒的生成过程是新相的形成及其生长过程，过程的推动力可用自由能差崐值来描述［11］. 对于从溶液中析晶形成超细颗粒的过程可用类似化学反应的方程式来表示：A(溶液)= A(晶体)(4)开始时溶液中活度为a,随着析晶的进行，A物质在溶液中的活度不断降低，最后达到平衡状态，此时溶液中A的活度为平衡活度a c，按照Van't Hoff方程.ΔG=-RTlnk+RTlnQ(5)式中k为平衡常数，平衡时产物与反应物的活度比；Q为开始析晶时产物与反应物的活度比.对于溶液析晶：(6)将(6)式代入(5)，则ΔG=RTln(a c/a)(7)若不考虑活度与浓度的差异，则上式可改写为：ΔG=RTln(c c/c)(8)根据热力学第二定律：ΔG T;P<0时，析晶为自发过程，即当c c/c>0或c-c c>0时，过饱和度越大，成核速率越快. 加快成核速率降低生长速率有利于生成粒径细小的晶粒. 实际上过饱和度的增加同时也有利于核的生长，图6描述了过饱和度对成核速率I、生长速率U以及析出晶粒半径r的影响. 随着过饱和度的增加，成核速率和生长速率均增加，但进一步提高过饱和度，成核速率增长占优，由此可见, 过饱和度的提高有益于在溶液中析出细小的晶粒. 对比在相同的反应物浓度配比，分别在95、120 C下反应制备的纳米氧化锌透射电镜照片(c)、(e)，氧化锌粒径由80nm下降至35nm左右. 这是因为在120 C下进行的反应, 溶液保持在密闭容器中，因而尿素水解生成的构晶组份CO2不能散失，提高了容器中CO2的分压，增加了CO2在溶液中的溶解度，亦即增加了成核所需的过饱和度，过饱和度的增加有利于在溶液中析出更为细小、均匀的沉淀. 在Z5条件下制备的纳米氧化锌，从TEM照片(f)可以看出, 其粒径尺寸更小, 这是由于在相应体积不变的情况下，增加尿素的浓度进一步提高了反应中成核所需过饱和度所致.图6 过饱和度对成核速率I, 生长速率U及晶粒尺寸r的影响［11］Fig. 6 Dependence of nucleation velocity I, growth velocity U andgrain size r on super saturation degree Δc(see ref. 11)3.5 均匀沉淀法形成纳米氧化锌的机理粒径小、粒度分布均匀是高品质超细颗粒必须具备的基本特征之一，为了达到上述目的，在制备粉体过程中，希望晶核的形成及核的生长过程得到很好的控制. 通常采用滴加沉淀剂直接与反应物反应得到沉淀的方法，很难防止沉淀剂局部浓度过高而造成溶液中局部过饱和度过大，会使溶液中同时进行均相崐成核和非均相成核，造成沉淀粒度分散不均匀. 以尿素为均匀沉淀剂制备纳米氧化锌的过程中，沉淀剂不是直接与硝酸锌反应，而是通过尿素水解生成的构晶离子OH-，CO2与硝酸锌反应. 反应(1)是慢反应，反应(2)是快反应，，尿素溶液在加热下缓慢水解是整个反应的控制步骤，因而不会造成溶液中反应物浓度的突然增大，构晶离子均匀的分布在溶液的各个部分，与反应物硝酸锌可达到分子水平的混合，因而能够确保在整个溶液中均匀的反应生成沉淀.4 结论1. 以尿素为均匀沉淀剂、硝酸锌为原料, 在不同的反应条件下制备了分散性良好、粒子平均尺寸在1580nm氧化锌粉体.2. 与一般沉淀法比较，均匀沉淀法克服了反应物在溶液中混合不均匀的缺点，保证了成核的均匀性，因而制备的粉体粒径小、粒度分布窄.3. 本实验原料易得，制备工艺简单，粉体纯度高，性能好，且易于工业化生产.作者单位：刘超峰胡行中国科学院上海硅酸盐研究所上海200050方祖庸西北大学化工系西安710069参考文献1 Gupta T K. J. Am. Ceram. Soc., 1990, 73: 1817--18402 Lauf R J, Bond W D. Ceram. Bull., 1984, 63: 278--2823 Sonder E, Quinky T C, Kinser L. Amer. Ceram. Soc. Bull., 1984, 63: 278--2864 Ivers-Tiffee E, Seitz K. Amer. Soc. Bull., 1987, 66: 1348--13885 Chen Y C, Shen C Y, Chen H Z, Jap. J. Appl. Phys., 1991, 30: 84--906 Lee N Y, Kim M S, Chung I J, J. Materials. Sci., 1991, 26: 1126--1130 and Jap. J. Appl. Phys., 1991, 30: 1017--10227 Haile S M, Johnson D W, Wiseman G H, J. Am. Ceram. Soc., 1989. 728 Dosch R G, Tuttle B A, Brooks R A. J. Mater. Res., 1986, 1: 90--939 PHILIPP H R, LEVINSON L M. J. Appl. Phys., 1976, 47: 1112--112210 Collings R J, Kleinman D A. J. Phys. Chem. Solids, 1959, 11: 190--19211 华东理工大学技术物理研究所编. 超细颗粒制备科学与技术. 上海: 华东理工大学出版社, 1996. 113-115摘自《无机材料学报》。
均匀沉淀法制备纳米氧化锌的工艺条件
均匀沉淀法制备纳米氧化锌的工艺条件近年来，随着科学技术的发展，纳米氧化锌的应用迅猛增长，特别是在材料科学方面，它的应用也越来越广泛。
研究发现，纳米氧化锌有独特的物理和化学性能，如光学性能、吸附性能、抗腐蚀性能等，它们可以用于许多不同的应用场合，例如纳米分子传感器、纳米材料制备、纳米药剂制剂、太阳能电池的涂层等。
因此，研究如何快速、有效地制备纳米氧化锌，对纳米材料的应用具有重要意义。
均匀沉淀法是一种常用的制备纳米氧化锌的方法，它的基本原理是在水溶液中以溶剂蒸发的方式使离子沉淀，获得尺寸及形貌均一的纳米颗粒。
从工艺配比来看，主要包括溶质配比、溶剂配比及添加剂配比。
下面就简单描述一下均匀沉淀法中的重要参数及其影响，以期制备高品质的纳米氧化锌。
首先，研究发现，控制溶质的配比是制备纳米氧化锌的关键过低或过高的溶质量会影响纳米颗粒的均一性及形貌型。
常用的组分是氧化锌及溶剂，溶质的比例一般小于1：20，最好是1：10。
其次，控制溶剂的配比也是重要的常用的溶剂有水、乙醇及其他有机溶剂。
不同的类型的溶剂会影响纳米氧化锌的组成、纯度及形貌型，因此，必须选择适当的溶剂，才能获得良好的效果。
此外，添加剂的类型及量也会影响纳米颗粒的尺寸及形貌型。
一般情况下，包括表面活性剂、调节剂以及缓冲剂，它们可以调节悬浮体的表面张力，改变纳米颗粒的结晶度和均匀度，从而影响最终获得的纳米氧化锌的形貌及特性。
最后，工艺参数，如加热、搅拌及脱离度等也是非常重要的工艺条件。
研究发现，搅拌时间越长，悬浮体质量分数越高，从而有利于均匀沉淀。
然而，加热处理会使悬浮体形成凝胶，严重影响均匀沉淀效果，因此，加热温度及时间要控制得当，以获得良好的制备效果。
总之，均匀沉淀法是一种常用的纳米氧化锌制备方法，它的工艺参数包括溶质配比、溶剂配比、添加剂配比、加热等。
控制这些参数，可以达到最佳的效果，从而制备出高品质的纳米氧化锌。
均匀沉淀法制备纳米氧化锌研究
第35卷，增刊V01．35Suppl e雠m红外与激光工程hl：胁red柚d Las er E n酉n∞r i l l g2006年10月oc t．2006均匀沉淀法制备纳米氧化锌研究曾宪华，史运泽，樊慧庆(西北工业大学材料学院，陕西西安710072)摘要：以六水硝酸锌为锌源、氢氧化钠为碱源、甲醇溶液作为溶剂，采用均匀沉淀法合成了纳米氧化锌。
实验结果表明制备出的纳米氧化锌为纯相六角纤锌矿结构氧化锌。
通过x一射线衍射(xR D)，扫描电镜(s E M)等测试手段对所得产物的组成、形貌、结构进行了研究。
该方法制备的纳米氧化锌平均粒径在11nm左右。
关键词：氧化锌；纳米粒子；均匀沉淀法；六角纤锌矿型晶体结构中图分类号：T N215文献标识码：A文章编号：1007．2276(2006)增E一0165．03Pr epar at i on and cham ct er i zat i on of nam om et er zi nc o】|【ide by ahom ogene ous pr eci pi t at i on冱N G)(i柚也ua，Sm Y un—ze，Ⅳ蝌H ui—qi ng(School0f M锄=ri als Sci∞ce锄d Engi II ecri ng，N onh懈咖Pol弘echni cal U面rc rs it y。
)【i’蛆7100r72，al ina)A bst m t：N锄om e喷zi nc oxi de a r e sy劬esi zed舶m Z l l N036H zo柚dN a oH by a hom oge舱ouspr eci pi觚on，us i ng C17H603a s a s ol vent．Z no pow der s ar e c ha r ac t e ri Zed by x—r aydi债act i on aJl d sc咖i Il g e l e c t r on I I l i cr os copy，锄d om e r m eas of t es血g．功e zi nc oxi de c巧st al s a r e pur e hex a90n al w unzi t e s劬cm l．e(SG：P63I nc)i11aV er age si z e 0f l l m n．K ey w or ds：Zno；N anm n咖c巧stal s；H om ogeneous pr eci pi砸on；H exa90nal w urt zi t e s劬ct ur e0引育氧化锌通常为六角纤锌矿型晶体结构，是一种新型的宽禁带半导体材料，室温禁带宽度为3．3eV，由于量子尺寸效应，当颗粒为10nm时，其禁带宽度增加到大于4．5eV，此时能较好的吸收250～320nm的紫外线。
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沉淀法制备纳米氧化锌粉体
一、实验目的
1.了解沉淀法制备纳米粉体的实验原理。
2.掌握沉淀法制备纳米氧化锌的制备过程和化学反应原理。
3.了解实验产物粒度的表征手段，掌握激光纳米粒度仪的使用。
4.了解沉淀剂、实验条件对产物粒径分布的影响。
二、实验原理
氧化锌是一种重要的宽带隙（3.37eV）半导体氧化物，常温下激发键能为60meV。
近年来，低维（0维、1维、2维）纳米材料由于具有新颖的性质已经引起了人们广泛的兴趣。
纳米氧化锌由于晶粒的细微化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点，已经广泛的应用在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域。
纳米氧化锌的制备方法有物理法和化学法，物理法主要包括机械粉碎法和深度塑形变形法，化学法包括沉淀法、溶胶—凝胶法、水热法、微乳液法等方法。
本实验采用沉淀法制备纳米氧化锌粉体。
沉淀法包括直接沉淀法和均匀沉淀法。
直接沉淀法是制备纳米氧化锌广泛采用的一种方法。
其原理是在包含一种或多种离子的可溶性盐溶液中，加入沉淀剂（如OH-，CO32-等）后，在一定条件下生成沉淀并使其沉淀从溶液中析出，再将阴离子除去，沉淀经热分解最终制得纳米氧化锌。
其中选用不同的沉淀剂，可得到不同的沉淀产物。
均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子从溶液中缓慢地、均匀地释放出来，所加入的沉淀剂并不直接与被沉淀组分发生反应，而是通过沉淀剂在加热的情况下缓慢水解，在溶液中均匀地反应。
纳米颗粒在液相中的形成和析出分为两个过程，一个是核的形成过程，称为成核过程；另一个是核的长大，称为生长过程。
这两个过程的控制对于产物的晶相、尺寸和形貌是非常重要的。
制备氧化锌常用的原料是可溶性的锌盐，如硝酸锌Zn(NO3)2、氯化锌ZnCl2、醋酸锌ZnAc2。
常用的沉淀剂有氢氧化钠（NaOH）、氨水（NH3·H2O）、尿素（CO(NH2)2）等。
一般情况下，锌盐在碱性条件下只能生成Zn(OH)2沉淀，不能得到氧化锌晶体，要得到氧化锌晶体需要进行高温煅烧。
均匀沉淀法通常使用尿素作为沉淀剂，通过尿素分解反应在反应过程中产生NH3·H2O与锌离子反应生成沉淀。
反应如下：
OH-的生成：
CO32-的生成：
形成前驱物碱式碳酸锌的反应：
热处理后得产物ZnO：
用NaOH作沉淀剂一步法直接制备纳米氧化锌的反应式如下：
该实验方法过程简单，不需要后煅烧处理就可以得到氧化锌晶体，而且可以通过调控Zn2+/OH-的摩尔比控制氧化锌纳米材料的形貌。
三、实验仪器与试剂
仪器：恒温水浴锅1台、温度计1支、烧杯（100mL）1只、烧杯（250mL）1只、台秤1台、量筒（100mL）1支、漏斗1只、铁架台（带铁圈）1只、坩埚2个、激光纳米粒度仪1台。
试剂：硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O（A. R）、尿素（A. R）、NaOH（A. R）、乙醇（A. R）、蒸馏水。
四、实验步骤
（一）用尿素作沉淀剂
1.在室温下，在烧杯中称取6.0gZn(NO3)2·6H2O（0.002mol），然后加入80mL蒸馏水，搅拌配成无色澄清的溶液。
2.称取
3.6g尿素于烧杯中，加入蒸馏水配制成80mL溶液，使尿素于硝酸锌的摩尔比为3:1，并将尿素溶液倒入硝酸锌溶液中，混合均匀。
3.将混合后的溶液在90~100℃加热反应3h，观察现象，记录时间。
4.将反应所得沉淀过滤并用蒸馏水进行洗涤。
5.将洗涤后的滤饼放入80℃的烘箱内干燥，得前驱物碱式碳酸锌，呈白色粉末状。
6.将前驱物放入马弗炉内450℃煅烧2h，即得纳米氧化锌粉体。
7.用纳米粒度分析仪表征纳米氧化锌粉体的粒度。
（二）用NaOH作沉淀剂
1.在室温下，在烧杯中称取1.5g Zn(NO3)2·6H2O（0.005mol），然后加入40mL蒸馏水，搅拌配成无色澄清的溶液。
2.在室温下，在烧杯中称取0.8gNaOH（0.02mol），然后加入40mL蒸馏水，搅拌配成无色澄清的溶液。
3.在室温下，将Zn(NO3)2溶液快速滴加到NaOH的溶液中，搅拌得到白色的悬浊溶液。
4.将悬浊溶液在80℃的水浴中反应2h，观察实验现象，记录时间。
5.将白色沉淀物过滤，分别用水和酒精洗涤3次，放在烘箱中80℃下干燥10h后得到粉体。
（Zn2+/OH-的摩尔比为1：4）
（三）用激光粒度仪测定粉体的粒径。
五、数据记录处理
1.记录时间、实验现象。
2.记录氧化锌粉体的粒径分布。
六、思考题
1.尿素与锌盐的浓度比及反应时间、反应温度对产物有何影响？
2.沉淀法制备纳米氧化锌粉体的沉淀剂还有哪些？。