2-庚酮的合成实验报告
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有机合成实验报告
实验名称
专业 学号 姓名 年级 日期
实验报告
实验名称：
学号：
姓名：
专业：
年月 日
一、实验目的
1、学习和掌握克莱森酯缩合及乙酰乙酸乙酯合成法的应用原理。
2、学习乙酰乙酸乙酯的钠代、烃基取代、碱性水解和酸化脱羧的原理及实验操作。
3、进一步熟练掌握回流、旋蒸、蒸馏和萃取等基本操作。
二、实验原理
熔 点/℃ 沸 点/℃
折光率
用量
-114.5 97.8 10.5 -45.0 -83.5 318.4 -30.0 -112.4
78.32 892.00 338.00 180.40 77.20 1390.00 61.00 101.60
1.3614(20℃) —
1.4288(20℃) 1.4199(20℃) 1.3719(20℃)
化物沉淀
反应液徐徐地回流 2h，直至反应完成为
止。
3.在搅拌下继续回流 2h 时，用滴管取 1 滴反应 在紫外光下，观察得到 3
混合物进行点板。
个点。
已经反应完全
4.反应完毕将反应物冷至 20 C, 用霍氏漏斗过
滤，除去溴化物晶体，用约 5 mL 无水乙醇洗 2
Baidu Nhomakorabea滤液为黄色
—
次。
5.进行旋蒸除去过量过量乙醇，然后加入稀盐酸 加入稀盐酸后，溶液分为 有机物的密度
1、正丁基乙酰乙酸乙酯的制备：
2、正丁基乙酰乙酸钠的制备： 3、2-庚酮的制备： 4、可能副反应：
三、主要试剂（物理常数及用量）和仪器 仪器：三口烧瓶、冷凝管、干燥管、锥形瓶、玻璃塞、电磁搅拌器、霍氏漏斗、分液漏
斗、滴管、回流装置、旋转蒸发仪、其它玻璃仪器 试剂：无水乙醇，金属钠、浓 HCl、正溴丁烷、5%氢氧化钠水溶液、颗粒状氢氧化钠、
（60mL 水加 0.8mL 浓盐酸）， 将混合物转 两层，上层为黄色油状， 小于水层的密
移至分液漏斗中，分出水层，用水洗涤有机层。 下层为浅黄色。
度
2、2-庚酮的制备
实验步骤
实验现象
原因解释
1.在 100 蒸馏烧瓶中加入上述正丁基乙酰乙酸乙
酯和 60mL 5% 氢氧化钠水溶液，装上冷凝管 和磁力搅拌装置，室温剧烈搅拌至反应液
（4）本实验所需时间过长，在正丁基乙酰乙酸乙酯的制备时，如加入碘化钾可加速反应 的进行，节约反应的时间。
（5）本方法得到的 2-庚酮，呈橘黄色透明，按照有关文献所制备得到的产品，均为无色 透明的液体，这也许是 2-庚酮的纯化不足，导致混有一些带有颜色的物质。
六、教师评语
教师签名：
五、实验结果讨论 1、实验结果
2-庚酮(2-Heptanone)，其结构如图 1 所示：
图 5 2-庚酮的结构
表 2 目标产物 2-庚酮的合成结果
分子式 C7H14O
相对分子质量 114.19
产量/g
产率/%
性状
2、实验讨论 （1）由于实验要求中用无水乙醇，若有极少量的水，将会使正丁基乙酰乙酸乙酯的产率 降低，则导致了最终产品的产率降低。
澄清。
反应液仍为无色液体
生成了正丁基 乙酰乙酸钠和
乙醇
2.电磁搅拌下往上述蒸馏烧瓶中用滴管慢慢滴 加 50% 硫酸水溶液，此时有气泡产生，至气泡
不再激烈逸出为至。
滴加硫酸水溶液有气泡 产生，溶液变为浅黄色
有二氧化碳气 体放出
2.当二氧化碳气泡不再激烈逸出时，用红色石蕊
试纸测 pH，显示强碱性，溶解颗粒状氢氧化钠， 红色石蕊试纸显蓝色 溶液的碱性强
— — 1.4401(20℃)
45mL 1.8g 10mL 9.5mL 适量 60mL 2.0mL 9.0mL
四、实验装置简图
图1 回流装置图
图2 分液装置图 图3 抽滤装置图 图4 旋转蒸发仪
五、实验步骤及现象 1、正丁基乙酰乙酸乙酯的制备
实验步骤
实验现象
原因解释
1.在 100 mL 干燥的三口烧瓶中，加入 45mL 纯 度至少为 99.5%的无水乙醇，装上回流冷凝管， 并在冷凝管上端附加一支无水氯化钙干燥管，瓶 内放一粒沸石，分批加入切啐的 1.8g 金属钠。
直到红色石蕊试纸刚中性为止。
3.用分液漏斗分出下面的水层，得到酮层，将水
层放回原分液漏斗中，每次用 5 mL 乙酸乙酯萃 萃取时溶液分为两层，两 上层为乙酸乙
取水层两次。萃取液在旋转仪水浴上蒸出乙酸乙 层均为无色，下层为透明 酯层，下层为水
酯，得到 2-庚酮产品，用干燥剂进行干燥，称量，
液体；
层；
计算产率。
乙酸乙酯、浓硫酸、无水硫酸镁 表 1 实验中主要试剂的某些物理常数和用量
试剂名称
无水乙醇 金属钠 浓 H2SO4 乙酰乙酸乙酯 乙酸乙酯 NaOH 浓 HCl(33%) 正溴丁烷
相对分子 质量 46.07 22.99 98.08 129.13 88.11 40.01 36.47 137.03
密度 /g·cm3 0.79 0.97 1.84 1.03 0.90 2.13 1.18 1.30
加入 Na 后，有气泡冒出； 溶液由浅黄色变为深黄 色，最后变为橘黄色。
有氢气产生； 钠在空气中北
氧化。
2.属钠反应完毕，塞住三口瓶的另一口，开 动搅拌器，室温下滴加 9.5mL 乙酰乙酸乙
酯，加完后继续搅拌、回流 10min。然后， 此时反应物呈桔黄色，并 反应生成了溴
慢慢滴加 9mL 正溴丁烷，15min 加完，使 有白色沉淀析出。
（2）在合成单取代的丙酮衍生物 2-庚酮时，也会生成一些二烷基丙酮衍生物，则导致了
最终产品的产率降低。
（3）为提高产品的产率，常采用绝对无水乙醇来替代无水乙醇，用金属钠制取：在 250ml 圆底烧瓶中，放置 2g 金属钠和 100ml 纯度至少为 99.5%的乙醇，加入几粒沸石。加热回流 300min 后，加入 4g 邻苯二甲酸二乙脂，再回流 10min。取下冷凝管改成蒸馏装置，收集无水 乙醇的蒸馏产物。
实验名称
专业 学号 姓名 年级 日期
实验报告
实验名称：
学号：
姓名：
专业：
年月 日
一、实验目的
1、学习和掌握克莱森酯缩合及乙酰乙酸乙酯合成法的应用原理。
2、学习乙酰乙酸乙酯的钠代、烃基取代、碱性水解和酸化脱羧的原理及实验操作。
3、进一步熟练掌握回流、旋蒸、蒸馏和萃取等基本操作。
二、实验原理
熔 点/℃ 沸 点/℃
折光率
用量
-114.5 97.8 10.5 -45.0 -83.5 318.4 -30.0 -112.4
78.32 892.00 338.00 180.40 77.20 1390.00 61.00 101.60
1.3614(20℃) —
1.4288(20℃) 1.4199(20℃) 1.3719(20℃)
化物沉淀
反应液徐徐地回流 2h，直至反应完成为
止。
3.在搅拌下继续回流 2h 时，用滴管取 1 滴反应 在紫外光下，观察得到 3
混合物进行点板。
个点。
已经反应完全
4.反应完毕将反应物冷至 20 C, 用霍氏漏斗过
滤，除去溴化物晶体，用约 5 mL 无水乙醇洗 2
Baidu Nhomakorabea滤液为黄色
—
次。
5.进行旋蒸除去过量过量乙醇，然后加入稀盐酸 加入稀盐酸后，溶液分为 有机物的密度
1、正丁基乙酰乙酸乙酯的制备：
2、正丁基乙酰乙酸钠的制备： 3、2-庚酮的制备： 4、可能副反应：
三、主要试剂（物理常数及用量）和仪器 仪器：三口烧瓶、冷凝管、干燥管、锥形瓶、玻璃塞、电磁搅拌器、霍氏漏斗、分液漏
斗、滴管、回流装置、旋转蒸发仪、其它玻璃仪器 试剂：无水乙醇，金属钠、浓 HCl、正溴丁烷、5%氢氧化钠水溶液、颗粒状氢氧化钠、
（60mL 水加 0.8mL 浓盐酸）， 将混合物转 两层，上层为黄色油状， 小于水层的密
移至分液漏斗中，分出水层，用水洗涤有机层。 下层为浅黄色。
度
2、2-庚酮的制备
实验步骤
实验现象
原因解释
1.在 100 蒸馏烧瓶中加入上述正丁基乙酰乙酸乙
酯和 60mL 5% 氢氧化钠水溶液，装上冷凝管 和磁力搅拌装置，室温剧烈搅拌至反应液
（4）本实验所需时间过长，在正丁基乙酰乙酸乙酯的制备时，如加入碘化钾可加速反应 的进行，节约反应的时间。
（5）本方法得到的 2-庚酮，呈橘黄色透明，按照有关文献所制备得到的产品，均为无色 透明的液体，这也许是 2-庚酮的纯化不足，导致混有一些带有颜色的物质。
六、教师评语
教师签名：
五、实验结果讨论 1、实验结果
2-庚酮(2-Heptanone)，其结构如图 1 所示：
图 5 2-庚酮的结构
表 2 目标产物 2-庚酮的合成结果
分子式 C7H14O
相对分子质量 114.19
产量/g
产率/%
性状
2、实验讨论 （1）由于实验要求中用无水乙醇，若有极少量的水，将会使正丁基乙酰乙酸乙酯的产率 降低，则导致了最终产品的产率降低。
澄清。
反应液仍为无色液体
生成了正丁基 乙酰乙酸钠和
乙醇
2.电磁搅拌下往上述蒸馏烧瓶中用滴管慢慢滴 加 50% 硫酸水溶液，此时有气泡产生，至气泡
不再激烈逸出为至。
滴加硫酸水溶液有气泡 产生，溶液变为浅黄色
有二氧化碳气 体放出
2.当二氧化碳气泡不再激烈逸出时，用红色石蕊
试纸测 pH，显示强碱性，溶解颗粒状氢氧化钠， 红色石蕊试纸显蓝色 溶液的碱性强
— — 1.4401(20℃)
45mL 1.8g 10mL 9.5mL 适量 60mL 2.0mL 9.0mL
四、实验装置简图
图1 回流装置图
图2 分液装置图 图3 抽滤装置图 图4 旋转蒸发仪
五、实验步骤及现象 1、正丁基乙酰乙酸乙酯的制备
实验步骤
实验现象
原因解释
1.在 100 mL 干燥的三口烧瓶中，加入 45mL 纯 度至少为 99.5%的无水乙醇，装上回流冷凝管， 并在冷凝管上端附加一支无水氯化钙干燥管，瓶 内放一粒沸石，分批加入切啐的 1.8g 金属钠。
直到红色石蕊试纸刚中性为止。
3.用分液漏斗分出下面的水层，得到酮层，将水
层放回原分液漏斗中，每次用 5 mL 乙酸乙酯萃 萃取时溶液分为两层，两 上层为乙酸乙
取水层两次。萃取液在旋转仪水浴上蒸出乙酸乙 层均为无色，下层为透明 酯层，下层为水
酯，得到 2-庚酮产品，用干燥剂进行干燥，称量，
液体；
层；
计算产率。
乙酸乙酯、浓硫酸、无水硫酸镁 表 1 实验中主要试剂的某些物理常数和用量
试剂名称
无水乙醇 金属钠 浓 H2SO4 乙酰乙酸乙酯 乙酸乙酯 NaOH 浓 HCl(33%) 正溴丁烷
相对分子 质量 46.07 22.99 98.08 129.13 88.11 40.01 36.47 137.03
密度 /g·cm3 0.79 0.97 1.84 1.03 0.90 2.13 1.18 1.30
加入 Na 后，有气泡冒出； 溶液由浅黄色变为深黄 色，最后变为橘黄色。
有氢气产生； 钠在空气中北
氧化。
2.属钠反应完毕，塞住三口瓶的另一口，开 动搅拌器，室温下滴加 9.5mL 乙酰乙酸乙
酯，加完后继续搅拌、回流 10min。然后， 此时反应物呈桔黄色，并 反应生成了溴
慢慢滴加 9mL 正溴丁烷，15min 加完，使 有白色沉淀析出。
（2）在合成单取代的丙酮衍生物 2-庚酮时，也会生成一些二烷基丙酮衍生物，则导致了
最终产品的产率降低。
（3）为提高产品的产率，常采用绝对无水乙醇来替代无水乙醇，用金属钠制取：在 250ml 圆底烧瓶中，放置 2g 金属钠和 100ml 纯度至少为 99.5%的乙醇，加入几粒沸石。加热回流 300min 后，加入 4g 邻苯二甲酸二乙脂，再回流 10min。取下冷凝管改成蒸馏装置，收集无水 乙醇的蒸馏产物。