第十章 食品中元素含量的测定
食品分析(教学大纲)
《食品分析》课程教学大纲一、课程基本信息课程中文名称:食品分析学分与学时： 3学分，60学时（理论课54学时、机动1周4课时、复习考试1周2课时））课程性质：选修课授课对象：生物工程专业二、课程教学目标与任务食品分析是食品相关专业学生的一门专业选修课。
通过本课程的学习，使学生掌握食品基本营养成份、食品添加剂、食品中有害物质等理化分析的原理与方法，并了解几类食品的卫生检验，使学生能够独立进行分析操作，并获得准确的分析结果。
通过实验教学，培养学生动手操作、解决问题的能力，有助于提高其科学研究的才能。
三、学时安排课程内容与学时分配表四、课程教学内容与基本要求绪论教学目的：介绍食品分析的定义、发展历史及发展方向。
基本要求：掌握食品分析的定义，领会食品分析的作用和内容，了解食品分析的发展趋势。
重点与难点：食品分析的定义，食品分析的内容教学方法：以课堂讲授为主，辅以小组讨论主要内容：食品分析的定义和作用、食品分析的内容和方法、食品分析的发展趋势。
第一章样品的采集与处理教学目的：介绍食品分析样品采集与处理的一般知识。
基本要求：了解采样的种类和数量要求，掌握食品分析中样品预处理的方法，明确本章的基本概念。
重点与难点：样品的制备与处理教学方法：课堂讲授主要内容：样品的采集、制备及保存，样品预处理，分析方法的评价，食品分析的误差与数据处理。
第二章比重法、折光法及旋光法教学目的：介绍比重法、折光法及旋光法的概念、原理及测定方法。
基本要求：要求学生通过本章的学习，掌握比重法、折光法和旋光法的测定原理、测定方法及注意事项，熟练掌握仪器的使用方法。
能够检验食品搀假情况及加工、运输、储藏过程中的污染情况。
重点与难点：比重法、折光法和旋光法的测定原理教学方法：课堂讲授主要内容：比重法、折光法和旋光法的测定原理、测定方法及注意事项第三章水分的测定教学目的：使学生掌握各种食品中水分的测定方法。
基本要求：通过本章学习要求学生了解食品中水分含量；掌握食品中水分存在的形式以及常见的几种水分测方法；熟练掌握重量法测定水分的原理及操作技术。
食品分析理论第十章 维生素的测定_OK
• 1、微生物法：根据某种维生素是某种细菌生长所必需的原理，以细 菌繁殖程度或代谢产物定量该维生素含量，方法选择性较高，多用 于水溶性维生素检测，适用于检测多种衍生物的总和（如总叶酸）， 是经典方法。但微生物法操作繁琐、耗时过长，而且要求有特殊设 备和专门的训练人员。
• 2、比色法 可见分光光度、紫外分光光度
2021/7/3
16
(二)测定方法
• 维生素D的测定方法有：比色法、荧光法、紫外分光 光度法、气相色谱法、液相色谱法及薄层层析法等。
• 比色法灵敏度较高，但操作十分复杂、费时。
• 气相色谱法虽然操作简单，精密度也高，但灵敏度 低，不能用于含微量维生素D的样品。
• 液相色谱法的灵敏度比比色法高20倍以上，且操作简 便，精度高，分析速度快。是目前分析维生素D的最 好方法。
2021/7/3
14
• 胡萝卜素一般存在于植物性食品中，以含有胡萝卜为食物家 禽、兽类、水产动物及其加工产品，为着色而添加胡萝卜素 的食品，也含有胡萝卜素。
• 胡萝卜素对热及酸、碱比较稳定，但紫外线和空气中的氧可 促进其氧化破坏。用有机溶剂从食物中提取。
• 胡萝卜素本身是一种色素，在450nm波长处有最大吸收。胡 萝卜素常与叶绿素、叶黄素等共存，在测定前，必须将胡萝 卜素与其它色素分开。常用的方法有纸层析、柱层析和薄层 层析法，下面介绍的是纸层析法。
• ②、操作时加入乙酰氯可以消除温度的影响，可使 灵敏度比仅用三氯化锑提高约3倍。并可减少部分甾 醇的干扰。
• ③、此法不能区分D2和D3测定值是两者的总量。
2021/7/3
18
B、高效液相色谱法
• 1、原理 • 试样经皂化后，用苯提取不皂化物，馏去苯后，使用第一阶段的分
食品通用检测技术：有毒有害物质(有害元素的测定)
试样测定
食品中总汞的测定
❖试样测定 ①标准曲线制作
分别吸取50ng/ml汞标准使用液0.00mL、0.20mL、0.50 mL、1.00mL、1.50ml、2.00 ml、2.50mL于50ml容量瓶中，用硝酸溶液（1+9）稀释至刻度，混匀。各 自相当于汞浓度为0.00ng/mL、0.20ng/mL、0.50 ng/mL、1.00 ng/mL、1.50 ng/mL、2.00 ng/mL、2.50ng/ml。
Thank You !
第一法原子荧光光谱分析法
食品中总汞 的测定
原理：试样经酸加热消解后，在酸性介 质中，试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠 还原成原子态汞，由载气（氩气）带入 原子化器中，在汞空心阴极灯照射下， 基态汞原子被激发至高能态，在由高能 态回到基态时，发射出特征波长的荧光 ，其荧光强度与汞含量成正比，与标准 系列溶液比较定量。
铅的测定
分析步骤 (2)试样前处理 湿法消解 微波消解 压力罐消解
铅的测定
分析步骤
③ 测定 标准曲线的制作 试样溶液的测定 在与测定标准溶液相同的实验条件下, 将10 μL 空白溶液或试样溶液同时注入石墨炉, 原子化后测其吸光度值, 与标准系列比较定量。
铅的测定
分析结果的表述
试样中铅的含量按式
食品中有毒有害物质的 检测
食品中有害元素的测定
有害Байду номын сангаас素定 义
食品中所包含 的金属元素和 非金属元素约 80种。
可分为3类
常量元素 微量元素 有害元素
有害元素定义
不是人体需要的元素， 而且摄入较小的量会对 人体健康造成危害。
1.可不可以 对样品中的 元素直接测 定呢？
食品中金属元素的检测方法-食品安全快速检测网
食品中金属元素的检测方法近年来随着工业技术的发展,有越来越多的农药化肥用于农业耕作中，这导致一些有害金属元素如铅、镉、铜、汞等进入食品中。
这些金属元素随食物进入人体内，会转变成具有高毒性的化合物。
而且多数金属具有蓄积性，半衰期较长，能产生急性和慢性毒性反应，还有可能产生致畸、致癌和致突变的作用。
自我国加入WTO后,食品安全受到了政府和人民更广泛的关注，而食品中有害金属元素的检测问题也变得日趋重要。
目前常用于食品中金属元素的检测方法有物理法、化学法及生物法，以下将分别进行介绍。
物理法1、光谱法（1)原子吸收光度法原子吸收光光度法（Atomic Absorption Spectrometry,AAS）是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的一种方法。
AAS具有灵敏度高（ng/mL-pg/mL、准确度高、选择性高、分析速度快等优点。
但是，AAS也存在不足，即不能多元素同时分析。
AAS是国家标准所规定的用于检测砷（GB/T5009。
11-2003）、铅（GB/T5009.12—2003）、铜（GB/T5009。
13-2003）、锌（GB/T5009.14-2003)、镉（GB/T5009.15—2003）、汞（GB/T5009。
17-2003）等元素的方法。
B.Demi等人使用AAS检测面包中铁、铜、锌、铅和钙等金属离子的含量，测出了这些离子的平均含量，取得了满意的结果。
（2）原子发射光谱法原子发射光谱法(Atomic Emission Spectroscopy,AES）是根据原子或离子在电能或热能激发下离解成气态的原子或离子后所发射的特征谱线的波长及其强度测定物质的化学组成和含量的分析方法。
AES操作简单，分析速度快;具有较高的灵敏度（ng/mL—pg/mL）和选择性;试剂用量少，一般只需几克至几十毫克；微量分析准确度高；使用原子发射仪测定，仪器较简单;可以定性及半定量的检测食品中的金属元素。
《食品分析》课件——第十章 维生素的测定
维生素A存在于动物性脂肪中，主要来源于 肝脏、鱼干油、蛋类、乳类等动物性食品中。植 物性食品中不含VA，但在深色果蔬中含有胡萝卜 素，它在人体内可转变为VA，故称为VA原。
11
12
思考题
1、高效液相色谱法测定食物中VA、VE的原理？样品处理方法 ？测定步骤？
2、高效液相色谱法测定食物中VA、VE的样品皂化的流程、用 具、试剂？
浓缩
将洗涤后的醚层经无水硫酸钠(约3g)滤入250mL旋转蒸发瓶 或氮气浓缩管中,用约15mL石油 醚冲洗分液漏斗及无水硫酸 钠2次,并入蒸发瓶内,并将其接在旋转蒸发仪或气体浓缩仪上, 于40℃水 浴中减压蒸馏或气流浓缩,待瓶中醚液剩下约2mL 时,取下蒸发瓶,立即用氮气吹至近干。用甲醇分 次将蒸发瓶 中残留物溶解并转移至10mL容量瓶中,定容至刻度。溶液过 0.22μm 有机系滤膜后供高 效液相色谱测定。
标准曲线的制作
本法采用外标法定量。将维生素 A 和维生素 E标准系列工作溶 液分别注入高效液相色谱仪中,测 定相应的峰面积,以峰面积为 纵坐标,以标准测定液浓度为横坐标绘制标准曲线,计算直线回 归方程。
样品测定
试样液经高效液相色谱仪分析,测得峰面积,采用外标法通过上 述标准曲线计算其浓度。在测定过 程中,建议每测定10个样品 用同一份标准溶液或标准物质检查仪器的稳定性。
第十章 维生素的测定
1
【教学目标与要求】
1.教学目标：能够根据不同测定方法对样品进行 预处理，对常用维生素能够正确测定其含量。
2.教学要求：通过本章学习，要求学生了解维生 素对人体健康的重要性。理解脂溶性维生素和 水溶性维生素的处理方法，掌握VA、VD、VE和 VB1、VC的测定方法。
【教学重点与难点】
食品中多元素的测定
食品中多元素的测定一、引言食品中的多元素测定是食品安全监测的重要内容之一。
随着人们对食品安全的关注度增加，食品中的多元素成分分析变得越来越重要。
本文将从多个方面探讨食品中多元素的测定方法和意义。
二、食品中多元素的意义食品中的多元素成分对于人体健康至关重要。
不同的元素在人体内发挥着不同的作用，如钙、铁、锌等元素是人体必需的微量元素，它们参与维持人体正常的生理功能；而重金属元素如铅、汞、镉等则是有害元素，过量摄入可能会对人体健康造成危害。
因此，准确测定食品中的多元素含量对于保障人体健康具有重要意义。
三、食品中多元素的测定方法3.1 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的食品中多元素测定方法。
该方法基于元素对特定波长的光的吸收特性进行测定。
通过将食品样品原子化，使其吸收特定波长的光，从而测定其中元素的含量。
原子吸收光谱法具有灵敏度高、准确度高的优点，广泛用于食品中钙、铁、锌等元素的测定。
3.2 电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是一种高灵敏度、高选择性的多元素测定方法。
该方法利用电感耦合等离子体将样品原子化，再利用质谱仪进行元素的定量分析。
ICP-MS具有快速、准确的优点，适用于食品中微量元素和有害元素的测定。
3.3 X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法是一种无损、快速的多元素测定方法。
该方法利用样品受到X射线照射后产生的荧光光谱进行元素的定量分析。
X射线荧光光谱法具有样品准备简单、分析速度快的优点，适用于食品中多元素的快速筛查。
四、食品中多元素的测定步骤食品中多元素的测定通常包括样品的制备、仪器的校准和测定等步骤。
以下是一个常见的测定步骤：1.样品的制备–将食品样品经过粉碎和均匀混合，保证样品的代表性。
–根据不同元素的测定要求，选择适当的提取方法，如酸溶解、微波消解等。
2.仪器的校准–根据测定元素的特点，选择适当的标准物质进行校准。
–制备一系列不同浓度的标准溶液，进行曲线拟合和校准。
食品中多元素的测定 标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品中多元素的测定1.范围本标准规定了食品中多元素测定的第一法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）；第二法电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）。
本标准适用于食品中铅、镉、砷、汞、硒、铬、锡、铜、铁、锰、锌、镍、铝、锑、钾、钠、钙、镁、硼、钡、锶、钼、铊、钛、钒、钴的ICP-MS 测定；食品中钾、钠、钙、镁、铁、锰、镍、铜、锌、磷、硼、钡、铝、锶、钒、钛的ICP-OES 测定。
第一法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）2.原理样品经消解后，消解液以气溶胶形态引入电感耦合等离子体质谱仪测定。
根据各元素特定质量数(质荷比, m/z )进行分离定性；对于一定的质荷比，其质谱的信号强度与进入质谱仪的粒子数成正比，即质谱信号强度与样品中元素浓度成正比。
采用内标校正法，通过测定目标元素与内标元素的质谱信号强度比对试样溶液中的元素进行定量分析。
3.试剂和材料注1：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂3.1.1硝酸（HNO3）：经亚沸蒸馏或采用高纯试剂或优级纯试剂。
3.1.2 氩气（Ar）：高纯氩气（>99.99%）或液氩。
3.1.3 氦气（He）：高纯氦气（>99.99%）。
3.1.4 金（Au）：金单元素标准溶液（1000 mg/L）3.2 试剂配制3.2.1 硝酸溶液（5+95）：取50 mL硝酸，缓慢加入950 mL 水中，用水稀释至1000 mL。
3.2.2 汞标准稳定剂：取2mL单元素金（Au，1000 mg/L）标准溶液，用硝酸溶液（5＋95）稀释至1000 mL，用于汞标准溶液的配制。
注 2：汞标准稳定剂亦可采用2 g/L 半胱氨酸盐酸盐+ 硝酸（5+95）混合溶液，或其它等效稳定剂。
3.3 标准品3.3.1 元素贮备液（1000 mg/L或100 mg/L）：铅、镉、砷、汞、硒、铬、锡、铜、铁、锰、锌、镍、铝、锑、钾、钠、钙、镁、硼、钡、锶、钼、铊、钛、钒和钴，采用有证标准物质单元素或多元素标准贮备液，贮备液以稀硝酸介质为佳。
原子吸收光谱法测定食品中金属元素的含量的实验方案
原子吸收光谱法测定食品中金属元素的含量一、实验目的1.进一步了解和熟悉原子吸收光谱法的基本原理和仪器结构。
2.熟悉掌握几种元素分析的前处理方法及基本操作。
3.掌握利用原子吸收光谱法测定食品样品及原材料中金属元素的含量。
4.掌握气体钢瓶的使用及维护。
二、实验原理原子吸收光谱法（atomic absorption spectrometry, AAS ）是指物质所产生的气态的基态原子对特征光谱辐射具有吸收能力的现象。
当辐射投射到原子蒸汽上时，如果辐射波长相应的能量等于原子由基态跃迁到激发态所需要的能量时，就会引起原子对辐射的吸收，产生吸收光谱，通过测量气态原子对特征波长（或频率）的吸收，便可获得有关组成和含量的信息。
原子吸收光谱通常出现在可见光区和紫外区。
一个原子可具有多种能级状态，最低的能态称为基态。
如果原子接受外界能量使其激发至最低激发态（即第一激发态E 1），而后又回到基态所发射出的辐射即为“共振线”。
相反，基态原子的外层电子吸收共振辐射也可从基态跃迁至最低激发态。
在一定的温度下，激发态原子数与基态原子数具有一定的比例。
由计算可知，绝对温度小于3000K 时，激发态原子数与基态原子数的比值是很小的，即与处于基态的原子数相比，处于激发态的原子数可以忽略不计。
因此，可认为基态原子数近似等于待测元素的总原子数。
原子吸收服从朗伯-比尔定律，在一定浓度范围内，待测元素的吸光度与其在待测溶液中的浓度成正比。
即：kcL I I A ==)/lg(0，其中：I 0和I 分别为频率为f 的入射光和透射光的强度，c 为待测溶液中该元素的浓度，k 为摩尔吸光系数，L 为光线通过样品的光程。
本实验采用湿法消解法将样品进行前期消化，然后利用空气乙炔火焰法将样品进行原子化，样品中的待测元素能够迅速处在基态，并且基态原子能在特定光源的激发下跃迁为激发态，同时伴有特定原子吸收光谱的产生。
这样我们利用这种特定的原子吸收光谱对样品中的待测元素进行定性和定量的检测。
食品中营养成分的测定方法
食品中营养成分的测定方法食品是人体能量和营养的重要来源，而食品中各种营养物质的含量也是不同的。
对于食品厂商和消费者而言，了解食品的营养成分含量显得尤为重要。
而为了准确地测定食品中营养成分的含量，科学家们开发出了许多测定方法。
本文将对食品中营养成分的常见测定方法进行概述。
一、蛋白质测定方法蛋白质是人体内组成骨骼肌、血液、器官等组织的重要成分。
而在食品中，蛋白质含量的测定对于判断食品的质量和营养价值具有重要的意义。
目前，常见的蛋白质测定方法有比色法、滴定法等。
其中，比色法是一种基于标准曲线的颜色衡量法，对于测定多种蛋白质都有一定的适用性。
而滴定法则是利用酸化剂消解食品中的蛋白质，并通过滴定来测定溶液中氨基酸的含量，从而计算出样品中蛋白质的含量。
这些蛋白质测定方法均具有一定的优缺点，在实际中应根据具体情况进行选择和使用。
二、糖类测定方法糖类是人体内的能量来源之一，也是许多食品的主要营养成分之一。
测定食品中的糖类含量对于判断食品的品质和营养价值同样十分重要。
常见的糖类测定方法包括显色法、分光光度法、色谱法等。
其中，显色法是一种基于还原糖物质还原性的测定方法，通常利用费林试剂、巴氏试剂等显色试剂对样品进行反应。
而分光光度法与色谱法则是通过特定光谱特征或色谱图的峰面积来确定样品中糖类的含量，这些方法相对来说测定结果更为准确和可靠。
三、脂肪测定方法脂肪是人体内储存的能量来源之一，同时也是食品中的重要能量和营养来源。
在食品测定中，糖类与脂肪测定方法的原理类似。
常见的脂肪测定方法包括电感耦合等离子体发射光谱法、红外光谱法等。
电感耦合等离子体发射光谱法是一种适用于测定多种元素含量的分析方法，可以通过检测食品样品中的有机元素含量来测定其中脂肪的含量。
而红外光谱法则是利用样品中吸收红外光的特定特征来测定样品中的化学成分含量，其同样对脂肪含量的测定具有一定的优势。
综上所述，食品中营养成分的测定方法涉及多个方面，基于不同的测定原理以及具体的实验要求，科学家们发展出了一系列测定方法，这些方法大大提高了我们对食品质量和营养价值的认识，为工业和消费者提供了科学、可靠的数据支撑。
11食品中元素含量的测定
食品缶头马口铁焊锡中铅含量达40-60%，有时会 溶于食品中形成污染。会引起中毒。含铅“松花蛋”。
离地面1m处空气铅浓度是1.5m处的16倍，儿童 受害，2000年8月调查北京、广州城市儿童铅高率 达80%左右。验头发。
晶状粉末。可溶于三氯甲烷及四氯甲烷中，溶液呈绿 色。
（二）双硫腙与金属离子的反应 在酸性溶液中并有过量双硫腙存在时生成单取代
双硫腙盐，即1个双硫腙分子中有1个H原子被金属离子 所取代，二价金属离子则同时与2个双硫腙分子反应。
在碱性溶液中或双硫腙量不足时、生成 二代（双取代）双硫腙盐，即1个双硫腙分 子中有两个H原子同时被金属离子所取代。
国标的方法：石墨炉原子吸收光谱法
原理：
酸性溶液中，镉离子与碘离子形成络合物，并经 4-甲基戊酮—2萃取分离，导入原子吸收仪中，原子 化后，吸收228.8nm共振线，与标准系列比较定量。 镉标准溶液：用金属镉溶于HCL中加 HNO3+H2O稀 释。
4、汞的测定
汞多用于电气仪器及设备、电解食盐、农药等等。
2、锌的测定（Zn）
GB 5009.14-2017
锌用在电镀、造纸、机械和自来水的制造等工业 中应用，镀锌厂的废水，采用镀锌铁的容器包装食 品，特别是酸性饮料，易沾有锌。 金属锌本身无害。 锌化合物可引起急性肠炎、肾损害，特别是氯化 锌3-5g可导致死亡。
（1）双硫腙比色法
用二硫腙分别提取2次 用二硫腙提取1次
(2)原子吸收分光光度法(国标中第一法)
样品处理后，导入原子吸收分光光度计中， 原子化后，吸收213.8 nm共振线，其吸收量 与Zn量成正比。
食品中铅、砷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、锶、锡、镉、铬、钒含量的测定
铅
220.353
0.01
锰
257.610
0.005
砷
193.759
0.01
铜
324.754
0.001
铁
259.940
0.01
钡
455.403
0.001
钙
317.933
0.1
钛
336.122
0.01
锌
213.856
0.05
锶
407.771
0.001
铝
308.215
0.05
锡
235.484
0.05
钠
589.592
将消解液移入10 mL～50 mL容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白。
6.2.1.4 干灰化法（测砷除外）
称取表 2规定试样于瓷坩埚中，先小火在电炉上炭化至无烟，移入高温炉中于500 ℃灰化6 h～8 h
（具体时间视样品情况而定）。若个别试样灰化不彻底，则可在样品取出冷却后滴加数滴硝酸（4.2），
6.2.1.3 微波消解
称取表 2规定试样于聚四氟乙烯消解罐内，加5 mL～10 mL硝酸（4.2）浸泡过夜，再加过氧化氢
（4.3）1 mL～3 mL，盖好安全阀后，将消解罐放入微波炉消解系统中。根据不同种类的试样设置微波
炉消解系统的分析条件，直至消解完全。可将消解罐放在电热板上加热以驱除过量的硝酸，取下放冷。
在选择的最佳测定条件下，测定空白溶液和试样溶液中各待测元素的光谱强度，从工作曲线上计
算出相应组分的浓度，对于元素含量超出标准曲线浓度范围的样品，可定量稀释后测定。
3
DB53/T 288－2009 7 结果计算 试样中各元素的含量按式⑴进行计算：
食品中矿物质元素的测定
食品中矿物质元素的测定引言食品作为人们日常生活中必不可少的一部分，它中所含的矿物质元素对人体健康起着重要的作用。
矿物质元素是人体所需要的微量营养物质，它们参与了体内的各种生理过程，维持了人体的正常功能。
因此，准确测定食品中的矿物质元素含量对于了解食物的营养价值以及人体健康非常重要。
测定方法目前常用的测定食品中矿物质元素的方法主要包括原子吸收光谱法（AAS）、原子荧光光谱法（AFS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）。
原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是一种经典的分析方法，它通过测量样品中矿物质元素在特定波长下吸收光线的强度来定量测定元素含量。
这种方法广泛应用于食品中钙、镁、铁、锌等常见矿物质元素的测定。
原子吸收光谱法具有灵敏度高、精确度高、选择性好等优点，但它需要对样品进行湿化处理和矿化处理，且可能存在干扰物质对测定结果的影响。
原子荧光光谱法（AFS）原子荧光光谱法是利用样品中矿物质元素受激发后发出荧光的特性进行测定的方法。
这种方法具有快速、准确、无需稀释等优点，适用于食品中砷、汞、铅等有害矿物质元素的测定。
不过，由于原子荧光光谱法对样品矩形和基体的要求严格，所以在实际应用中需要对样品进行预处理。
电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法，它能够同时测定多种矿物质元素。
这种方法对于食品中微量元素的测定尤为有利，如锌、铜、铅等。
不过，ICP-MS方法的操作过程相对较为复杂，且仪器设备价格较高。
电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）电感耦合等离子体发射光谱法是利用样品中矿物质元素激发后发射特定波长的光信号进行测定的方法。
这种方法具有高灵敏度、高准确度等优点，适用于食品中多种矿物质元素的测定。
与ICP-MS相比，ICP-AES方法操作简单、仪器设备价格相对较低。
测定步骤1.样品准备：根据实际需要，将待测食品样品进行样品制备处理，如溶解、矿化等；2.仪器准备：根据所选择的测定方法，调节和校准相应的仪器设备，确保测定的准确性和可靠性；3.样品处理：根据测定方法的要求，对样品进行适当的预处理，以提高测定效果；4.测定过程：按照所选择的测定方法操作步骤进行测定，记录实验数据；5.数据处理：根据所得实验数据，结合所选择的测定方法，计算样品中矿物质元素的含量；6.结果分析：根据测定结果对食品样品的矿物质元素含量进行评估和分析，了解其营养价值。
食品中锌元素含量的测定与评价方法研究
食品中锌元素含量的测定与评价方法研究导言：锌是人体必需的微量元素之一，对人体的生理功能起着重要作用。
因此，研究食品中锌元素的含量，对于了解食品的营养价值以及保持人体健康具有重要意义。
本文将探讨食品中锌元素含量的测定方法以及如何对其进行评价。
一、锌元素的重要性锌在人体内扮演着重要的角色。
它参与维持免疫系统的正常功能，促进伤口愈合并帮助细胞修复。
此外，锌还参与儿童的生长发育以及成人的生殖系统运作。
缺乏锌可能导致免疫功能受损、发育迟缓以及食欲不振等问题。
二、食品中锌元素含量的测定方法1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的测定食品中锌含量的方法。
该方法通过将食品样品转化为溶液，并利用原子吸收光谱仪测量锌元素吸收的光线强度来确定锌的含量。
这种方法具有操作简单、精度较高的优点。
2. 电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法是一种先进的测定食品中微量元素含量的方法。
通过将食品样品转化为气态离子，并利用质谱仪来分析锌元素的含量。
该方法具有高精度、高灵敏度和高选择性的特点。
三、食品中锌元素含量的评价方法1. 参考摄入量评价食品中锌元素含量的一个重要标准是参考摄入量（RDI）。
根据国际卫生组织制定的标准，不同年龄组的人每天所需的锌元素摄入量是不同的。
通过将食品中锌元素含量与参考摄入量进行比较，可以评价食品的营养价值。
2. 生物可利用度食品中锌元素的生物可利用度也是评价其营养价值的重要指标。
生物可利用度是指食物中的锌元素在人体内被吸收和利用的程度。
一些因素，如食物的烹饪方式、食物的降解速度等，都会影响食物中锌元素的生物可利用度。
结论：食品中锌元素含量的测定与评价方法研究具有重要的意义。
通过准确测定食品中锌元素的含量，并评价其对人体健康的贡献，可以帮助人们更好地选择合理的膳食，并维持良好的营养平衡。
同时，进一步研究食品中锌元素的测定和评价方法，有助于提高检测技术的精度和准确性，为食品安全提供支持。
然而，需要注意的是，本文只就食品中锌元素的测定与评价方法进行了简要探讨，并没有深入讨论锌元素的生理作用以及其对人体的具体影响。
食品中铝元素的测定方法
食品科技当前铝被公认为食品污染物，国家需在考虑食品中铝本底含量和风险评估基础上，制定各类食品中铝含量限值。
除了食品生产企业需要合理添加含铝添加剂外，国家也需加快完善食品安全标准，实现与国际标准的接轨。
科学应用现行标准检测方法，依据各类食品含铝本底值和各类检测方法的检出限科学选择检测方法，准确判别食品中铝元素含量。
1 食品中铝元素对健康的危害性1.1 食品中铝元素的来源首先是环境中天然存在的铝元素。
由于铝是地壳中含量最高的金属，因此在日常饮水、食物中会存在一定的铝元素。
其次是使用的烹饪用具和锡纸中含有铝元素。
据调查显示，铝制食品器具中，铝的溶出量相对较高，长期使用和洗刷会导致不粘涂层脱落，烹煮酸性食物也会加大食品中的铝含量。
相对而言，陶瓷器具和玻璃器具等的铝溶出量更低。
最后，来源于含铝食品添加剂，当前常见的有膨松剂、铵明矾和钾明矾等。
由于明矾的絮凝效果较好，民间常用其作为净水剂。
此外，一些淀粉类食物中也会加入明矾，从而让食物更加劲道，这样一来就会导致食品中存在大量的铝元素残留[1]。
1.2 铝对人体的危害性人体中铝元素含量超标，会严重损坏人体健康。
铝虽然不会导致人体急性中毒，但超过一定值也会产生危害，人体在摄入铝之后可以自行将其中的10%～15%排出体外，而大部分积蓄在体内，通过与各类蛋白质和酶的结合对体内多种生化反应产生影响。
因此，长期摄入铝元素，会损坏人的大脑，尤其对孕妇、老人和小孩的影响最大，容易引发儿童发育迟缓、老年痴呆等问题[2]。
2 食品中铝元素的测定方法与应用2.1 前处理方法2.1.1 湿法消解在GB 5009.182-2017《食品安全国家标准食品中铝的测定》中，对湿法消解进行了规定。
湿法处理虽然有机物分解速度快、元素损失少、处理时间短，但在试剂的使用量较大，消解过程中还会产生大量有害气体，同时使用过程需要人随时观察照看。
2.1.2 干法消解干法消解需保证样品的完全碳化，否则容易着火引发重大损失。
食品中微量元素的测定与分析
食品中微量元素的测定与分析食品是人体获取营养的重要来源之一，其中含有丰富的营养成分，包括维生素、蛋白质、碳水化合物等。
除了这些常见的成分外，食品中还存在微量元素，它们虽然在体内所需量较少，但对人体健康起着重要作用。
因此，食品中微量元素的测定与分析对于确保人体健康至关重要。
微量元素是指在食品中所含量较少，但对人体正常生长和代谢有重要作用的元素。
常见的微量元素有锌、铁、钙、镁等。
这些微量元素在人体内发挥着诸多重要功能，如促进骨骼健康、支持免疫系统、协助新陈代谢等。
因此，了解食品中这些微量元素的含量十分必要。
测定食品中微量元素的含量可以采用多种方法，其中常见的有火焰原子吸收光谱法（FAAS）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。
FAAS是一种广泛应用且成本较低的方法，通过测量样品经过火焰时的光吸收情况来确定元素含量，但其对样品准备的要求较高。
而ICP-MS则是一种更精确的测定方法，可以同时测定多种元素，且对样品准备要求较低。
这两种方法各有优劣，选择合适的方法根据实际情况进行。
在食品中测定微量元素的过程中，样品的制备是一个关键步骤。
通常需要将食品样品进行溶解处理，以获得含元素的溶液。
这一步骤的目的是将微量元素转化为可测定的形式，并确保样品的均匀性。
常用的样品溶解方法包括酸溶解法、微波消解法等。
在溶解过程中，需要注意选择合适的酸和溶剂，以及控制溶解的温度和时间，以确保所测定的结果准确可靠。
除了样品溶解之外，测定食品中微量元素还需要进行校准和质量控制。
校准是保证测定结果准确性的关键步骤，通常采用标准物质制备标准曲线，以确定待测样品中元素的含量。
质量控制则是为了验证所得结果的可靠性，可以通过测定含已知浓度的标准物质来进行。
食品中微量元素的测定与分析不仅有助于了解食品的营养成分，还能对人体健康状况进行评估和指导。
不同食品中微量元素的含量差异很大，因此在日常饮食中合理搭配食物，摄入适宜的微量元素是非常重要的。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
(三)H2SO4—HClO4消化法
取样品5g于250mL凯氏瓶中→加浓 H2SO410mL电炉上低温加热至至黑色粘稠状→滴 加高氯酸2mL加热，至溶液澄清透明为止→再加热 20分钟→冷却后加入10mL水稀释，移入50mL容 量瓶中，定容，摇匀供测定用。
第二节 钙的测定——EDTA滴定法
一、原理
EDTA是一种氨羧络合剂，在不同的pH条件下可
此法不适合于测定易挥发的元素。
1、直接灰化法
适用于含Fe、Cu、Pb、Zn的样品有机物的破坏。
固体样品
称取均匀样品5g→电炉低温炭化→高温炉(500℃) 中灰化→冷却后加入2mL6mol/LHCl或HNO3溶液 →水浴上加热至干→加水溶解→将溶液完全转入 50mL容量瓶定容摇匀供测定用。
液体样品
取25mL试液于蒸发皿中→水浴上蒸干→按固体样 品处理。
汞、镉、铅、砷等。
二、测定意义
1、对于评价食品的营养价值，开发和生产强化食 品具有指导意义。
2、有利于食品加工工艺的改进和食品质量的提高。
3、保证食品的安全和食用者的健康。
三、食品中矿物质元素的分离方法
（一）干法灰化
是将样品在一定温度下灼烧，有机物质变成水和 二氧化碳，无机元素留在灰分中，取灰分作元素分 析。
第十章 食品中元素含量的测定
第一节 食品中重要矿物质元素及测定意义 第二节 钙的测定——EDTA滴定法 第三节 氯的测定 思考题
第一节 食品中重要矿物质元素及测定意义
一、食品中矿物质元素 1、常量元素
钙、镁、磷、钠、钾、氯、硫。 2、微量元素
铁、锌、铜、锰、镍、钴、铜、硒、铬、碘、 氟、锡、硅、钒等14种。 3、有毒元素
终点时 EDTA十NN-Ca) 钙指示剂 0.1％的酒精溶液。
(2)1％KCN或NaCN溶液
(3)0.05mol/L柠檬酸纳溶液
(4)2mol/LNaOH溶液
(5) HCl溶液(1+1)
(6) HCl溶液(1+4)
(7)钙标准溶液 准确称取0.4994g在110℃烘干2小时并 于干燥器中冷却的CaCO3基准物质于250mL烧杯中，先 用少量水润湿，盖上表面皿，缓慢加入 6mol/LHCl10mL，使之溶解，转入100mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含钙0.2mg(TCa)。
称取样品2g于l50或250mL凯氏瓶中→加入10ml 浓H2SO4 →电炉上低温加热至瓶内硫酸开始冒白烟后 5分钟为止→将凯氏瓶移开电炉，稍冷却→逐滴加入 30％H2O22mL →加热2分钟→反复处理至瓶内溶液 完全无色为止→加热5分钟→冷却后移入50mL容量瓶 中，用水定容，摇匀供测定用。
同时作试剂空白。
2、氢氧化钙法
适用于含As样品有机物的破坏。
取均匀样品5g于瓷蒸发皿中→加入无砷氢氧化钙 5g →电炉低温炭化至无烟→置于500-580℃高温炉 完全灰化→冷却→加入6mol/LHCl溶液至灰分溶解 →转入50mL容量瓶中定容，摇匀供测定用。
固体样品加少量水，液体样品不加，以玻棒搅 拌均匀后，用滤纸擦净玻棒上的沾物，滤纸放
当凯氏瓶中颜色呈深棕色(NO2)后，及时补加2— 5mLHNO3，使瓶内溶液始终保持棕色或浅棕色，直到有机
物分解完全，不再有红棕色氧化氮产生，继续加热至产生 SO3白烟，此时溶液呈无色或微黄色
2、H2SO4-H2O2消化法
适用于含Fe和含脂肪高的食品，如糕点、罐头、肉 制品、乳制品等的有机物破坏。
入蒸发皿中
3、氢氧化钠法
适用于含Sn样品有机物的破坏。
称取5g样品→加入10％NaOH溶液3mL(液体样品 取样10mL，加入NaOH至呈碱性)→水浴蒸干→电炉 低温炭化至不冒烟→ 600℃灰化→加水5m1 →水浴蒸 干→加入10ml浓HCl，使残渣溶解→加入10mL水， 移入50mL容量瓶中，用6mol/LHCl溶液洗涤蒸发皿， 合并洗液，用6mol/LHCl稀释至刻度．摇匀供测定用。
蛋白质含量高的样品：除蛋白。
用水移至250mL容量瓶后，加入20％醋酸铅溶液1520mL，然后加入10％硫酸钠溶液大约10-20mL，在沸
水浴中煮30min后，冷却，稀释至刻度，过滤得样品液。
色泽过深的样品：称取样品5.00-10.00g于坩埚中， 在水浴上蒸干，小火炭化至内容物易压碎为止。用 水将炭化物移入100mL容量瓶中，加水至刻度，过 滤得样品液。
2、硝酸银滴定法测定食品中氯时，控制的酸度 范围是多少？为什么？
三、测定方法 1、样品处理
直接干法灰化制备试液 2、测定
准确吸取试液5ml(V2)放入100 mL三角瓶中，加蒸 馏水15mL，以下操作同EDTA的标定。记录EDTA用 量V3ml。同时用蒸馏水作空白试验，消耗EDTAV4mL。 3、结果计算
第三节 氯的测定 一、原理
用硝酸银标准溶液滴定样品中的Cl-，生成AgCl白 色沉淀，待全部Cl-沉淀完后，过量的AgNO3与铬酸 钾指示刘作用，生成桔红色Ag2CrO4沉淀，指示终 点到达。 滴定反应如下：
滴定过程中 Ag+十Cl-＝AgCl↓白色 终点时 2Ag+十CrO42-＝Ag2CrO4↓桔红色 由AgNO3的用量计算出Cl-的含量。
二、试剂和主要仪器 1．25m1棕色滴定管 2．5％K2CrO4溶液 3．0.05mol/LAgNO3标准溶液
三、测定步骤 1、样品处理 (1) 固体样品
称取10.00-20.00g的粉碎均匀样品→用100150mL蒸馏水移入250 mL容量瓶中→沸水浴中煮 30min →冷却→定容并过滤得样品液。
(2)液体样品
准确吸取样品溶液5m1于100ml容量瓶中， 加水稀释至刻度摇匀，得样品液。
2、测定
吸取制备好的样品液25mL于三角瓶中，加入酚 酞指示剂3-4滴，用0.1N氢氧化钠溶液滴定至淡粉 红色。加入10％铬酸钾指示剂0.5-1mL，用0.1N 硝酸银标准溶液滴定至桔红色在1min内不退色为 终点。
(8)0.01mol/LEDTA溶液 配制：
称取2gEDTA二钠盐于500mL烧杯中，加水溶解后 稀释至500mL。 标定：
准确吸取钙标准溶液10mL于100ml三角瓶中，加水 10mL，用2mol/LNaOH溶液(约l mL)调至中性，加 入1％KCN1滴，0.05mol/L柠檬酸2滴， 2mol/LNaOH 2m1，钙指示剂5滴，用EDTA溶液滴 定mL，，溶计液算由E酒DT红A色对变钙纯的蓝滴为定终度点：，纪录EDTA用量V1
与多种金属离子形成稳定的络合物。在pH≥12的溶
液中，Ca2+与EDTA定量作用，生成稳定的EDTA—Ca
配合物，因此可以直接确定。采用钙指示剂(简称
NN)为指示剂，溶液由酒红色变为纯蓝色即为滴定
终点，可计算出钙的含量。
滴定反应如下：
加入指示剂时 Ca2+十NN＝NN-Ca
纯蓝 酒红色
滴定过程中 Ca2+十EDTA＝EDTA-Ca
（二）湿法消化
1、HNO3-H2SO4消化法
适用于含Pb、As、Cu、Sn元素的测定。
取固体样品5g(或液体10mL)置于250或500mL凯 氏瓶中→加水10mL(液体样品不加) →加浓 HNO315mL →加浓H2SO410mL →放入数粒玻璃珠 加热直到有机物分解完全→放冷→加10-15m1饱和 (NH4)2C2O4溶液或者40mL水→加热煮沸直到有SO3 白烟为止→冷却后加入5m1水稀释，转入50m1容量 瓶中，定容，摇匀供测定用。
取100m1蒸馏水作空白试验。
四、结果计算
式中 C——AgNO3的浓度(mol/L) M——NaCl的摩尔质量(58.45g/mol)
m——样品质量或体积（g，或Ml ） U——分取倍数，即测定用样液体积/样液 总体积
思考题：
1、用EDTA滴定法测定食品中的钙时，加入氰 化钾起什么作用？使用时应注意哪些问题？废 液如何处理？