火焰原子吸收光度法测定水中铝的方法改进
原子吸收光谱法测定铝defla
原子吸收光谱法测定铝论文摘要对铝的原子吸收光谱法测定进行了综述,介绍了测定的方法、测定时的干扰情况和干扰的消除、铝的原子化机理、以及各种测定方法的发展概况和应用领域。
由于铝在自然界中的广泛存在和它在、冶金、、、等行业的普遍应用,快速、灵敏地检测铝显得十分重要。
测定大量铝的最重要的分析方法是EDTA络合滴定法,而测定痕量和微量铝的最重要和应用广泛的分析方法则是分光光度法。
此外,色谱法、电感耦合等离子光谱法和红外光光谱法等也获得了应用。
由于原子吸收光谱法测定铝具有简单、快速的优点,因此它在测定痕量和微量铝方面获得了越来越广泛的应用,研究铝的原子吸收光谱测定也很有必要。
本文就原子吸收光谱法测定铝作一综述。
一火焰原子吸收光谱法(一)空气-乙炔火焰原子吸收法1普通空气-乙炔火焰法原子吸收法中空气-乙炔火焰是应用最广泛的原子化法。
铝在该火焰中形成耐热氧化铝,其熔点是2045℃,沸点是2980℃,故一般不能在此火焰中直接测定铝。
邓世林等[1]用空气-乙炔火焰原子吸收法直接测定土壤中的铝。
同时研究了添加0.05mol/L的水溶性有机化合物四甲基氯化铵可使铝的测定灵敏度提高约7倍,其特征浓度为43㎍/ml/1%。
同时考察了HCL、HNO3、HCLO4、H2SO4对测定铝的影响,极少量的HNO3、HCLO4、H2SO4均对铝的吸光度产生很大影响,甚至完全抑制铝的信号。
HCL浓度在2mol/L内不影响铝的测定。
因此,在样品处理及测定过程中须以HCL为介质。
另外,共存离子K+、Ca2+、Fe3+、Mn2+在添加四甲基氯化铵的情况下,基本上不干扰铝的测定。
2 氧屏蔽空气-乙炔火焰法史再新等用氧屏蔽空气-乙炔火焰法测定钢中铝(0.1~10%),分析方法比较简单。
结果表明,HNO3对铝略有增感作用,HCL略有抑制作用。
共存元素对铝的测定也有影响:Fe、Mo略有抑制作用,Ni、Mn略有增感作用;三氯化钛对铝的吸收有增感作用,并能抑制其它元素的干扰,改善稳定性。
饮用水中微量铝测定方法的改进
饮用水中微量铝测定方法的改进一、前言饮用水中微量铝的检测是保障人民生命健康的重要措施之一。
然而,传统的铝检测方法存在灵敏度低、准确性差等缺陷,需要进行改进。
本文旨在介绍一种改进的饮用水中微量铝测定方法。
二、材料与仪器1.试剂:硝酸铝(Al(NO3)3)、氢氧化钠(NaOH)、硫酸(H2SO4)、氯化钠(NaCl)、乙醇(C2H5OH);2.仪器:分光光度计、电子天平、热板。
三、实验步骤1.样品处理取100mL待测样品,加入0.5mL 10% NaOH溶液,调节pH至8-9,加入0.5mL 10% NaCl溶液和1mL 0.05mol/L Al(NO3)3溶液,用去离子水稀释至100mL。
2.标准曲线制备取0~10mg/L Al(NO3)3标准溶液10个不同浓度的体积,加入相应体积的NaCl和NaOH溶液,并用去离子水稀释至50mL。
将各体积标准溶液分别加入10mL试管中,加入1mL 1mol/L H2SO4溶液,用去离子水稀释至10mL。
将各试管放置于热板上,100℃水浴30min。
冷却后用去离子水稀释至10mL。
3.测定将样品和标准曲线的吸光度值在λ=405nm处测定,并根据标准曲线计算出样品中铝的含量。
四、结果与讨论本方法对饮用水中微量铝的检测灵敏度高、准确性好、重现性强。
通过实验验证,本方法的检测范围为0~10mg/L,检出限为0.05mg/L。
同时,本方法具有简单易操作、经济实用等优点。
五、结论本文介绍了一种改进的饮用水中微量铝测定方法,该方法灵敏度高、准确性好、重现性强,并具有简单易操作、经济实用等优点。
该方法可为饮用水监管提供技术支持。
六、参考文献[1] 汪建平, 王亚平, 刘昌明. 饮用水中铝的快速分析[J]. 水处理技术, 2007, 33(3): 56-58.[2] 王振宇, 刘志国. 饮用水中铝的测定方法研究[J]. 分析测试学报, 2011, 30(6): 667-670.[3] 罗建华. 饮用水中铝的检测方法研究[J]. 四川环境, 2015, (1): 39-41.。
间接火焰原子吸收法测定水中铝元素含量
间接火焰原子吸收法测定水中铝元素含量摘要:铝是易形成高温氧化物的元素之一,用空气-乙炔火焰通常无法直接测定,为建立一种适用于检测水中铝的分析方法,文章通过测定方法的改进,采用间接火焰原子吸收法间接测定水中铝的含量,结果分析表明,该方法灵敏度高,精密度和准确度好,检出限低,满足现行卫生标准对水中铝检验的要求,且实验仪器普通易得,运转成本较低,便于推广应用。
关键词:铝;空气-乙炔火焰原子吸收法;间接火焰原子吸收法铝在自然界中分布极广。
近年来的研究表明,铝是一种对人体健康有害的元素,由于过量摄入铝而引起人体铝中毒的临床表现愈加明显,而饮水是摄入铝的主要途径之一。
因此,对水中铝含量的监测是有必要的。
目前,水中铝含量测定的方法很多,主要有铝试剂分光光度法、铬天青S分光光度法、水杨基荧光酮-氯化十六烷基吡啶分光光度法及火焰原子吸收法等。
本文就火焰原子吸收法测定水中铝含量的实验进行了探讨,对试验测定条件进行了改进,以期能为类似实验更好的进行提供参考。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂TAS-990火焰原子吸收分光光度计(北京普析通用)、空气压缩机、铜元素空心阴极灯、控温水浴装置。
浓硝酸、浓盐酸、浓氨水、硼酸、三氯甲烷,以上试剂均为优级纯。
1%百里香酚蓝指示剂:0.1g百里香酚蓝溶于100ml20%的乙醇溶液。
0.001mol/L的EDTA溶液:称取乙二胺四乙酸二钠1.8612g溶于适量水中,用水定容至500ml,再将该定容的溶液稀释10倍。
Cu(Ⅱ)-EDTA溶液:吸取0.001mol/L的EDTA溶液50ml于250ml锥形瓶中,先后加入5ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=4.5)、5滴0.1%的PAN乙醇溶液,摇匀,加热至60~70℃,用0.100mg/mL铜溶液滴定,颜色由黄变紫红,过量三滴,待溶液冷却至室温,用20ml三氯甲烷萃取,弃去有机相。
1.2 样品预处理采样后应立即加入浓硝酸,调节水样的pH为1~2。
对火焰原子吸收光谱法测定铝电解质中钾含量条件优化的探讨
2020.29科学技术创新铝电解质是电解铝过程中的重要的中间产品,主要构成包括冰晶石、氟化铝、氧化铝及少量的氟化钙、氟化钾、氟化镁、氟化锂等添加剂,以及随原料带入的二氧化硅、三氧化二铁等成分。
在电解生产中,一定量钾盐的加入,有提高电流效率、降低电解质初晶温度、减少电流消耗、防止环境污染的优点。
但钾盐加入过多也会给生产带来不利影响。
因此准确地化验出铝电解质中钾含量对铝电解生产尤为重要。
火焰原子吸收光谱法测定铝电解质中钾含量方法,是将铝电解质试样用高氯酸赶尽氟,用盐酸溶解,用空气-乙炔火焰,测量吸光度,从而计算出铝电解质中钾含量。
本文通过条件试验,优化确定了火焰原子吸收光谱法测定铝电解质中钾含量的分析条件,使分析结果准确度更高,操作简便、干扰少,可为电解车间生产提供可靠的指导数据。
1实验部分1.1主要试剂1.1.1HClO 4(ρ=1.67g/cm 3)。
1.1.2H 2SO 4(ρ=1.84g/cm 3)。
1.1.3HCl(1+1)。
1.1.4钾标准溶液:称取1.9068g 氯化钾(预允在400-500℃灼烧至恒量,无裂爆声,冷却至室温后使用),于300ml 锥形瓶中,溶于少量的水后,移入1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀,存储于聚乙烯瓶中,此溶液1ml 含有1mg 钾。
1.1.5钾标准溶液:移取5ml 钾标准溶液(1.1.4)于500ml 容量瓶中以水稀释、定容,贮存于聚乙烯瓶中。
此溶液1ml 含有0.01mg 钾。
1.2主要仪器和设备1.2.1铂金皿:平底,直径70mm,高35mm 。
1.2.2电热板。
1.2.3原子吸收分光光度计。
2条件试验2.1溶剂的选择称取0.2±0.0002g 铝电解质试样(已研磨至粒度为74μm ,在110℃烘过),置于铂金皿中,加少量水润湿,加入2mlHClO 4(1.1.1),低温加热并冒白烟,白烟冒尽后冷却。
用少量水冲洗铂金皿壁,再加入2mlHClO91.1.1)4,加热蒸干至冒尽白烟,冷却。
铬天青S分光光度法测定食品中铝残留量的方法改进研究
铬天青S分光光度法测定食品中铝残留量的方法改进研究作者:文增胜范英宗高运芬来源:《中国食品》2024年第14期目前,在食品鋁残留量的检测方法中,以火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法较为常见,灵敏度高、重复性好,但造价昂贵;铬天青S分光光度法简单易行,但由于食品组分非常复杂,湿法消解耗时较长,导致油脂类较多的样品很难被完全消解,样品的重复性差,加标回收率低。
本文在参考现有文献的基础上,对铬天青S分光光度法测定食品中铝的残留量进行改进,并采用干法消解,改进后的方法检测周期短、重复性好、加标回收率高。
1. 材料与方法1.1 主要仪器紫外可见分光光度计,型号为UV-1800;马弗炉,型号为XL-2;可调式控温电热炉。
1.2 分析试剂的制备1.2.1 铬天青S溶液。
精确称取铬天青S粉末0.1g,加入100mL乙醇溶液(1+1)中,均匀搅拌至完全溶解,备用。
1.2.2 乙二胺-盐酸盐缓冲溶液(pH为6.6-7.2)。
将100mL乙二胺缓缓加入200mL去离子水中,冷却后,在不断搅拌下缓缓加入190mL盐酸,冷却至室温。
用pH计监测溶液pH,若超出6.6-7.2,则分别用乙二胺或盐酸适量调节,直至达到所需pH。
1.2.3 L-抗坏血酸溶液。
称取L-抗坏血酸1g,并将其完全溶于去离子水中,稀释至100mL,搅拌混匀,置于棕色瓶中贮存。
现配现用。
1.2.4 聚乙二醇辛基苯醚(Triton X-100)(3%)溶液的制备。
吸取3mL聚乙二醇辛基苯醚(Triton X-100)置于100mL容量瓶中,并加入去离子水定容至刻度。
1.2.5 溴代十六烷基吡啶(CPB)(3g/L)。
称取0.3gCPB置于烧杯中备用,再量取15mL 无水乙醇,分3次倒入烧杯中,每次5mL,且每次尽量使CPB处于最大溶解度中,完全溶解后,加入去离子水稀释至100mL,摇匀。
1.2.6 硫酸溶液(1%)。
吸取1mL硫酸,缓慢加入80mL蒸馏水中,微微摇动,加去离子水至100mL。
原子吸收光谱法测定水样中铝的含量
原子吸收光谱法测定水样中铝的含量【摘要】本文就原子吸收光谱法测定水样中铝的含量进行了探讨,结合了一系列具体的实验研究,详细介绍了实验所用的材料及方法,并针对实验研究所得的结果作了阐述和讨论,以期能为有关方面的需要提供参考借鉴。
【关键词】原子吸收光谱法;水样;铝含量1引言所谓的原子吸收光谱法,就是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法,是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。
由于此种方法主要适用样品中微量及痕量组分分析,所以在水样中测定铝含量时,原子吸收光谱法得到了普遍的应用。
本文就原子吸收光谱法测定水样中铝的含量进行了探讨,相信对原子吸收光谱法的推广应用具有一定的促进作用。
2材料与方法2.1主要仪器与工作条件AA670型原子吸收分光光度计;铜空心阴极灯;PHS-3C型pH计;ML24-4型电热板;电热恒温水槽;玻璃器皿先用去污剂洗净后再用硝酸(1+1)浸泡过夜,用前以纯水冲洗干净方可使用。
铜元素灯,波长324.8nm,灯电流3.0mA,狭缝0.5nm,燃烧器高度6.0mm,乙炔流量1.8L/min,空气压力0.25Mpa。
2.2主要试剂及材料铝标准贮备液(1.000mg/mL);铝标准使用液(10μg/mL);0.1mg/mL铜溶液;Cu(Ⅱ)-EDTA溶液;上述溶液配制。
0.1%PAN乙醇溶液;95%乙醇;三氯甲烷;0.1%甲基红乙醇溶液;2%硼酸溶液;5%抗坏血酸溶液;硝酸(优级纯);氨水;试剂除特别注明外均为分析纯,水为二次蒸馏水。
试验用离子储备液按GB/T602-2002配制。
2.3实验方法样品预处理:取水样100mL于250mL烧杯中,加入HNO35mL,置于电热板上消解,待溶液约剩10mL时,加入2%硼酸溶液5mL,继续消解,蒸至近干。
取下稍冷,加入5%抗坏血酸10mL,转至100mL容量瓶中,用水定容。
试液的制备与测定:准确移取试样0.5~30mL(使Al3+[50μg)于50mL比色管中,加入1滴甲基红指示剂,用(1+1)氨水调至刚刚变黄,然后依次加入pH4.5的HAc-NaAc缓冲液5mL,95%乙醇6mL,0.1%PAN溶液1mL,摇匀。
水质 铝的测定 间接火焰原子吸收法
HZHJSZ00100 水质铝的测定间接火焰原子吸收法HZ-HJ-SZ-0100水质间接火焰原子吸收法铝是自然界中的常量元素由于铝的盐类不易被肠壁吸收铝的毒性不大后经研究表明对胃蛋白酶的活性有抑制作用因此WHO日本的目标值为0.2mg/L USEPA天然水中铝的含量变化幅度较大冶金工业造纸木材加工纺织等工业排放废水中都含较高量的铝硝酸铝毒性较大当大量铝化合物随污水进入水体时例如水生生物繁殖会受到抑制水体自净作用受到抑制测定范围为0.1~0.8mg/LµØÏÂË®K Na+ (各10 mg)Mg2Fe2Mo6+(各50ìg)不干扰20ìgAl3+的测定Cl SO−24Cu2+µ«ÔÚ¼ÓÈëCu-EDTA前则50ìg Cu2+及50ìg Ni2+无干扰干扰严重还原为Fe2从而消除干扰与AI3¼ÓÈëÅðËá¿ÉÏû³ýÆä¸ÉÈÅÒÒËáÄÆ»º³å½éÖÊÖм°ÔÚPAN存在的条件下与Cu-EDTA发生在定量交换Cu-EDTA Al3Cu-PAN IIIIIÓÿÕÆø´Ó¶ø¼ä½Ó²â¶¨ÂÁµÄº¬Á¿×¼È·³ÆÈ¡KAI2 AR用0.5²¢¶¨ÈÝÖÁ100mL3.2 铝标准使用液用0.05%H2SO溶液将铝标准贮备液逐级稀释g/mL的标准使用液EDTA³ÆÈ¡ÒÒ¶þ°·ËÄÒÒËá¶þÄÆ0.372 g ʹÓÃʱϡÊÍ10倍3.4 0.1mg/mL铜熔液NO33H2O 0.039g, 溶于100 mL水中.3.5 12萘酚乙醇溶液乙酸钠缓冲溶液称取NaCH3COO溶于适量水中稀释至500mL3.7 CuÎüÈ¡0.001mol/L EDTA溶液5mL于250mL锥形瓶中乙酸钠缓冲溶液5mLPAN乙醇溶液5滴至颜色由黄变紫红待溶液冷至室温弃有机相即为Cu3.8 95 A. R3.9 三氯甲烷百里香酚蓝203.11 硼酸溶液 3.12 抗坏血酸溶液 4 仪器及工作条件4.1 原子吸收光光度计4.3 工作条件波长火焰种类乙炔蓝色5 操作步骤5.1 试样的预处理取水样100mL于250mL烧杯中置于电热板上消煮加入2继续消煮取下稍冷抗坏血酸10mLÓÃË®¶¨ÈÝ使Al350ìg¼ÓÈë1滴百里香酚蓝指示剂1氨水调至刚刚变黄NaA C缓冲溶液5mL乙醇6mL PAN溶液1mL׼ȷ¼ÓÈëCu用水定容至刻度在约80冷却至室温静置分层测定水相中铜的吸光度加入铝标准使用液0 1.0 3.0以下操作同试液的制备并绘制铜的吸光度ìg6 结果计算c铝mg/Lm––从校准曲线上查得样品中铝的微克数mL7 精密度与准确度6个实验室对含Al3½á¹ûΪ0.50mg/L配制铝标准溶液前SO12H2O在玛瑙研体中研碎在硅胶干燥器中放置3天再进行称量2以便于萃取3在消解水样时消解到最后时否则在下一步调酸度时会因加入的氨水太多超出50mL刻度线水和废水监测分析方法指南中国环境科学出版社1997。
浅谈火焰原子吸收光谱法测定3104铝合金中镁分析质量的改进
浅谈火焰原子吸收光谱法测定3104铝合金中镁分析质量的改进摘要:本文在GB/T6987.17-2001铝及铝合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定3104铝合金镁元素含量1.15%~1.26%时,由于镁的含量较高造成测定结果不稳定。
通过增大试样中的吸光值,使分析合金中镁质量得到改进。
关键词:火焰原子吸收光谱法、3104铝合金、镁1 前言3104铝合金中镁含量是一个重要指标,所分析的数据对公司满足供货方的要求起着直接的作用。
同时铝合金中镁元素的检测数据的准确与否,对正确的指导电解生产合金起着重要的指导作用。
2 存在问题采用GB/T6987.17-2001铝及铝合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定3104铝合金镁元素含量时,由于3104合金镁量在1.15%~1.26%是按标准执行的,由于镁的含量较高造成测定结果不稳定。
对同一样品进行3次分析,具体数据见表1。
表1以上操作是按照GB/T6987.17-2001标准分析铝及铝合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镁量。
标准中镁的质量分数在>1.00%~5.00%时,称取0.5000g试样,用盐酸溶解后,将试液移入500mL容量瓶中以水稀释止刻度,混匀。
移取5.00 mL此试液于250 mL容量瓶中,加入5mL氯化锶溶液,以水稀释止刻度,混匀。
用空气-乙炔贫燃性火焰,以水调零,测量镁的吸光度,从工作曲线上查出相应的镁量。
工作曲线的绘制适用于质量分数为1.00%~5.00%镁含量移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镁标准溶液(0.05mg/mL )分别置于一组250mL容量瓶中,各加入5.0 mL的铝溶液(1mg/mL),加入5mL氯化锶溶液,以水稀释止刻度,混匀。
3 增大分取试液的体积本标准适用于铝及铝合金中镁含量的测定,标准中对于>1.00%~5.00%的试样溶解后定容于500mL容量瓶,移取5.00mL于250mL容量瓶中,按规定曲线标液1mL含0.05mg镁。
石墨炉原子吸收分光光度法测定饮用水中的铝
石墨炉原子吸收分光光度法测定饮用水中的铝摘要本文介绍了铝对人体健康的影响以及测定铝的多种方法,详细介绍了原子吸收分光光度法,并对火焰原子吸收分光光度法和无火焰原子吸收分光光度法进行了比较,确定了石墨炉原子吸收分光光度法是测定饮用水中痕量铝的优良方法。
本实验应用上海分析仪器厂生产的AA320N型原子吸收分光光度计和GA3202型石墨炉系统测定饮用水中的铝含量,用标准溶液进行条件实验,对最佳调零时间、积分时间、灯电流、狭缝宽度以及原子化温度、清洗温度和酸的种类及用量进行选择,实验过程中,在前人工作的基础上加以改进,采用基体改进剂技术,考查了以上这些条件对原子吸收信号的影响,从而确定了石墨炉原子吸收分光光度法测定饮用水中铝的最佳实验条件。
实验结果表明,延迟时间(调零时间)为5s,积分时间为2s,灯电流为9.0mA,狭缝宽度为1.4nm,原子化温度为27000C,清洗温度为28000C,在硝酸(5%)体系中,用石墨炉原子吸收分光光度法测量水溶液中铝含量,吸光度值稳定或最大,并且选用Ca-抗坏血酸作为基体改进剂,很好的消除了基体干扰。
用该法对渤海大学饮用水中铝进行测定,表明其含量符合国家饮用水标准。
关键词石墨炉,原子吸收分光光度法,测定,铝,饮用水The Determination of Aluminum in Drinking Water with the Graphite Furnace Atomic Absorption SpectrophotometryAbstract Influence of aluminum on human body as well as many kinds of methods of determining aluminum were introduced in the paper, The atomic absorption spectrophotometry was introduced in detail. The flame atomic absorption spectrophotometry (FAAS) was compared with the flameless one. As a result, the graphite furnace atomic absorption spectrophotometry (GFAAS) is a good method in determining aluminum in drinking water.The GA3202 graphite furnace system and AA320N atomic absorption spectrophometer were used in this experiment (which is produced by ShangHai precise analysis instrument plant) to determine aluminum in drinking water. The conditional experiment was carried on with standard solution. The best conditions of determining aluminum in drinking water was determined with the GFAAS, such as the best delay time, integral time, the lamp current, the slit width as well as the atomization temperature, the clean temperature, the type of sour and the amount used. The influence of these conditions on atomic absorbance was examined in the experimental process using the matrix modifier technology.The experiment results indicated that absorbance value is stable or the biggest, when the delay time (adjust to zero time) is 5s, the integral time is 2s, the electric current of lamp is 9.0mA, the atomization temperature is 27000C, the clean temperature is 28000C. In the nitricacid(5%)system, the GFAAS was used to determine aluminum in drinking water. In the meantime, substrate disturbance can be eliminated using calcium-ascorbic acid as the matrix modifier. This method was used to determine aluminum in drinking water of BoHai university, experimental results indicated that its content conforms to the national drinking water standard.Key words graphite furnace, atomic absorption spectrophotometry, determination, aluminum, drinking water目录一、引言 (1)二、测定铝的方法 (2)(一)原子吸收分光光度法 (2)1.无火焰原子吸收分光光度法 (2)2.火焰原子吸收分光光度法 (4)3.火焰原子化与无火焰原子化的比较 (5)(二)可见光分光光度法 (6)(三)荧光分光光度法 (7)(四)电感耦合等离子体发射光谱法 (8)(五)返滴定法 (8)(六)容量法 (9)三、选题意义及研究目的 (9)四、理论依据 (10)(一)原子吸收分光光度法的基本原理 (10)(二)仪器结构 (10)(三)测定方法 (11)(四)影响石墨炉原子吸收法测定饮用水中铝含量的因素 (11)五、实验部分 (15)(一)实验仪器与主要试剂 (14)1.实验仪器 (15)2.实验药品及主要试剂的配制 (15)3.实验方法 (16)(二)最佳工作条件的选择 (16)1.最佳调零时间的选择 (16)2.最佳积分时间的选择 (17)3.最佳灯电流的选择 (17)4.最佳狭缝宽度的选择 (18)5.最佳基体改进剂的选择 (19)6.最佳酸及用量的选择 (19)7.最佳原子化温度和清洗温度的选择 (20)(三)工作曲线的绘制 (21)(四)结论 (22)六、参考文献 (24)七、附录 (26)八、致谢 (31)石墨炉原子吸收分光光度法测定饮用水中铝一、引言铝是自然界中的常量元素,分布广泛。
水中铝的石墨炉原子吸收测定法
a n d t h e l i n e a r c o r r e l a t i o n we r e 0 . 9 9 7 — 0 . 9 9 9,T h e d e t e c t i o n l i mi t wa s 3 . 0 g / L . T h e r e c o v e r y o f s p i k e d s a mp l e s i n w a t e r wa s 8 5 %一 l 1 2 % ,a n d RS D w a s 1 . 5 7 %一 4 - 3 8 % .Hi g h c o n c e n t r a t i o n s o f c a l c i u m a n d s u l f a t e h a d a p o s i t i v e i n t e r f e r e n c e t o t h e r e s u l t s .
职业与健康
2 0 1 5 年8 月第 3 l 卷第 l 5 期 O c c u p a n d H e a l t h , A u g . 2 0 1 5 , V o 1 . 3 1 . N o . 1 5
火焰原子吸收光谱测定水质中钙镁的方法改进
火焰原子吸收光谱测定水质中钙镁的方法改进
火焰原子吸收光谱测定水质中钙镁的方法改进
目的:通过对实验方法中改进剂替代,使得火焰原子吸收分光光度法对水中钙、镁含量测定结果更准确.方法:以1 mg/ml锶溶液代替GB/T8538-1995方法中的30 mg/ml镧溶液进行测定.结果:经过改进剂替代,水样测得的吸光度明显增高,方法线性良好(r=0.9998~1.0000),准确度明显提高.结论:水中钙镁的含量微少,以锶溶液代替镧溶液可以更好的消除方法干扰,使得吸光度明显增高,准确度也明显提高,检测结果满意.
作者:何建忠吴胜邵玉兰作者单位:广西贵港市疾病预防控制中心,广西贵港,537100 刊名:中国卫生检验杂志ISTIC英文刊名:CHINESE JOURNAL OF HEALTH LABORATORY TECHNOLOGY 年,卷(期):2008 18(9) 分类号:O657.31 关键词:火焰原子吸收分光光度法水质钙镁。
火焰原子吸收光谱法测钙镁时铝的干扰及消除
响到真实吸光度的测定ꎬ给分析带来误差ꎮ 为了得
乙炔火焰测定钙镁时由铝产生的化学干扰 [1] 及通
过加入抑制剂消除干扰的方法ꎮ
1 实验方法
(1) 用已知浓度的钙、镁试样进行测定ꎬ得到
其吸光度ꎮ 此时的吸光度是在没有干扰的情况下
测得的ꎮ 然后在其溶液中加入不同量的阳离子ꎬ再
第 38 卷 第 2 期 佳 木 斯 大 学 学 报 ( 自 然 科 学 版 )
2020 年 03 月 Journal of Jiamusi University ( Natural Science Edition)
Vol. 38
Mar.
No. 2
3) 铝干扰的测定ꎮ 按仪器所显示的钙元素的
工作条件ꎬ调节仪器的波长ꎬ狭缝ꎬ燃气压力等与工
作条件相符ꎬ等钙空心阴极应灯预热稳定后ꎬ用去
离子水调节至零点ꎬ测定所配置的溶液中钙的吸光
度如表 1、图 1 所示ꎮ
表 1 FAAS 测 Ca 时 Al 干扰的测定结果
测其吸吸光度ꎬ与没有干扰之前的吸光度进行对
照ꎮ 由吸光度的不同可看出阳离子对它们会产生
干扰ꎬ或者使吸光度增加ꎬ或者使吸光度降低ꎮ
(2) 干扰的消除方法的研究:根据铝产生干扰
的机 理 [2] ꎬ 加 入 碳 酸 锶 做 抑 制 剂 [3] ꎬ 测 定 其 吸 光
度ꎬ根据吸光度的情况加入不同的浓度ꎬ得出在什
后ꎬ在我国ꎬ有色金属研 目前来看ꎬ原子
吸收光谱分析法在世界上得到了迅速地发展并在
冶金产品、地质探矿、食品检验、农业、环境保护、生
物化工等各个领域进行了广泛的应用ꎮ 原子吸收
光谱分析方法具有灵敏度高、选择性好、精确度好、
间接火焰原子吸收法测定水质中的铝
间接火焰原子吸收法测定水质中的铝在这个快节奏的生活中,水是我们每天都要接触的东西。
没错,就是那一杯水,听起来简单,但你知道吗?水中可藏着不少秘密,尤其是那些微量元素,比如铝。
哎,铝这个家伙,虽然我们常常忽视,但在水质中可不简单哦。
最近,有个名为“间接火焰原子吸收法”的小工具,正好用来测定水里这位不速之客的含量。
说到这个,真是让人忍不住想要深入了解一下。
先别急,咱们先来聊聊什么是“间接火焰原子吸收法”。
听起来像是高深莫测的科学术语,其实它的工作原理就像在厨房做菜一样简单。
想象一下,咱们把水样放到一个小瓶子里,然后让火焰把它加热,铝元素在高温下会变得兴奋,像是个孩子看到糖果一样。
咱们用特殊的光来照射这些兴奋的小家伙,通过测量它们吸收光的强度,就能知道水里到底有多少铝了。
是不是听起来很酷?说到水质检测,大家都知道它的重要性。
水是生命之源,咱们喝的、洗的、用的,没了水可不行。
但是,有些水里如果含有太多的铝,那可就麻烦大了。
铝虽然不是个坏家伙,但过量就不太好了。
可能会对我们的健康产生影响,像是影响神经系统,哎,这听起来就不妙。
因此,定期检测水质,确保铝的含量在安全范围内,简直就是对自己健康的一种负责。
可能有人会问:“那测水质需要什么仪器吗?”哈哈,是的,咱们可不能光靠小道消息。
需要一些仪器,像是火焰光谱仪。
这玩意儿看上去像是科学家们的玩具,但它可真是个大拿。
在实验室里,光谱仪能帮助咱们精确地测量铝的含量。
想象一下,仪器发出的光波,就像音乐一样,铝在里面翩翩起舞,吸收着这些光。
通过分析这些舞步,咱们就能知道它们在水中待了多久,真是一场科学的华尔兹。
不过,话说回来,咱们也不能忽视水样的采集和处理。
一个好的开始是成功的一半,采集水样可得小心翼翼,避免任何污染。
别让铝这个家伙在你不注意的时候,偷偷来捣乱。
水样收集后,咱们要尽快进行分析,不能拖泥带水,这样才能保证结果的准确性。
测定铝的过程可不能急,讲究个耐心。
实验室的气氛总是那么专注,研究人员忙得不可开交,像是魔法师在施展魔法。
火焰法原子吸收分光光度计检定过程中的问题及解决办法
火焰法原子吸收分光光度计检定过程中的问题及解决办法火焰法原子吸收分光光度计是化学分析中常用的一种仪器,它具有高灵敏度、高分析速度和简化操作等特点,因此在实验室中被广泛应用。
在使用火焰法原子吸收分光光度计进行检定过程中,可能会遇到一些问题,这些问题如果不及时解决,就会影响检定结果的准确性和可靠性。
本文将就火焰法原子吸收分光光度计检定过程中常见的问题及解决办法进行探讨。
一、问题一:光路污染光路污染是火焰法原子吸收分光光度计检定过程中常见的问题之一。
当光路受到灰尘、油污、蒸汽等污染物影响时,会导致光路的透射率降低,影响检定结果的准确性。
解决办法:1. 定期清洁:定期检查光路,清除污染物,保持光路的清洁。
2. 使用纯净的空气和气体:在检定过程中使用纯净的空气和气体,避免带入灰尘、油污等污染物。
3. 定期维护:对光路进行定期维护,保持其良好的状态,减少污染物对光路的影响。
二、问题二:光源稳定性火焰法原子吸收分光光度计的光源稳定性对检定结果的准确性和可靠性至关重要,但在使用过程中,光源稳定性可能会受到外界环境、设备老化等因素的影响,导致光源不稳定。
解决办法:1. 定期检测:定期对光源进行检测,确保其稳定性达到要求。
2. 定期更换:根据使用寿命,定期更换光源,保持光源的稳定性。
3. 控制环境:在检定过程中,控制好环境条件,避免外界因素对光源稳定性的影响。
三、问题三:标定曲线漂移在使用火焰法原子吸收分光光度计进行检定过程中,标定曲线的漂移是一个常见问题。
标定曲线的漂移会导致检定结果的精度降低,无法满足检定要求。
解决办法:1. 定期标定:定期对标定曲线进行标定,确保其准确性。
2. 质量控制:加强质量控制,规范检定过程,减少因素对标定曲线的影响。
3. 确保试剂质量:使用高质量的试剂,避免试剂的质量对标定曲线的影响。
四、问题四:光谱基线漂移火焰法原子吸收分光光度计在检定过程中可能会遇到光路污染、光源稳定性、标定曲线漂移、光谱基线漂移等问题,但只要采取适当的措施,就能够有效地解决这些问题,确保检定结果的准确性和可靠性。
水质 铝的测定 间接火焰原子吸收法
HZHJSZ00100 水质铝的测定间接火焰原子吸收法HZ-HJ-SZ-0100水质间接火焰原子吸收法铝是自然界中的常量元素由于铝的盐类不易被肠壁吸收铝的毒性不大后经研究表明对胃蛋白酶的活性有抑制作用因此WHO日本的目标值为0.2mg/L USEPA天然水中铝的含量变化幅度较大冶金工业造纸木材加工纺织等工业排放废水中都含较高量的铝硝酸铝毒性较大当大量铝化合物随污水进入水体时例如水生生物繁殖会受到抑制水体自净作用受到抑制测定范围为0.1~0.8mg/LµØÏÂË®K Na+ (各10 mg)Mg2Fe2Mo6+(各50ìg)不干扰20ìgAl3+的测定Cl SO−24Cu2+µ«ÔÚ¼ÓÈëCu-EDTA前则50ìg Cu2+及50ìg Ni2+无干扰干扰严重还原为Fe2从而消除干扰与AI3¼ÓÈëÅðËá¿ÉÏû³ýÆä¸ÉÈÅÒÒËáÄÆ»º³å½éÖÊÖм°ÔÚPAN存在的条件下与Cu-EDTA发生在定量交换Cu-EDTA Al3Cu-PAN IIIIIÓÿÕÆø´Ó¶ø¼ä½Ó²â¶¨ÂÁµÄº¬Á¿×¼È·³ÆÈ¡KAI2 AR用0.5²¢¶¨ÈÝÖÁ100mL3.2 铝标准使用液用0.05%H2SO溶液将铝标准贮备液逐级稀释g/mL的标准使用液EDTA³ÆÈ¡ÒÒ¶þ°·ËÄÒÒËá¶þÄÆ0.372 g ʹÓÃʱϡÊÍ10倍3.4 0.1mg/mL铜熔液NO33H2O 0.039g, 溶于100 mL水中.3.5 12萘酚乙醇溶液乙酸钠缓冲溶液称取NaCH3COO溶于适量水中稀释至500mL3.7 CuÎüÈ¡0.001mol/L EDTA溶液5mL于250mL锥形瓶中乙酸钠缓冲溶液5mLPAN乙醇溶液5滴至颜色由黄变紫红待溶液冷至室温弃有机相即为Cu3.8 95 A. R3.9 三氯甲烷百里香酚蓝203.11 硼酸溶液 3.12 抗坏血酸溶液 4 仪器及工作条件4.1 原子吸收光光度计4.3 工作条件波长火焰种类乙炔蓝色5 操作步骤5.1 试样的预处理取水样100mL于250mL烧杯中置于电热板上消煮加入2继续消煮取下稍冷抗坏血酸10mLÓÃË®¶¨ÈÝ使Al350ìg¼ÓÈë1滴百里香酚蓝指示剂1氨水调至刚刚变黄NaA C缓冲溶液5mL乙醇6mL PAN溶液1mL׼ȷ¼ÓÈëCu用水定容至刻度在约80冷却至室温静置分层测定水相中铜的吸光度加入铝标准使用液0 1.0 3.0以下操作同试液的制备并绘制铜的吸光度ìg6 结果计算c铝mg/Lm––从校准曲线上查得样品中铝的微克数mL7 精密度与准确度6个实验室对含Al3½á¹ûΪ0.50mg/L配制铝标准溶液前SO12H2O在玛瑙研体中研碎在硅胶干燥器中放置3天再进行称量2以便于萃取3在消解水样时消解到最后时否则在下一步调酸度时会因加入的氨水太多超出50mL刻度线水和废水监测分析方法指南中国环境科学出版社1997。
火焰原子吸收光度法测定水中铝的方法改进
火焰原子吸收光度法测定水中铝的方法改进赵丽杰;赵丽萍;常勇;白晓琳;刘永宏【期刊名称】《化工环保》【年(卷),期】2008(028)006【摘要】研究了在盐酸介质中,壬基酚聚氧乙烯-7醚(NP-7)活化下,火焰原子吸收光度法测定环境水体中铝的方法改进.在25 mL容量瓶中,加入5.0 mL体积分数为50%的盐酸、2.0 mL质量浓度为0.01 g/mL NP-7和4.0 mL质量浓度为75.0 μg/mL的铝标准溶液,在原子吸收分光光度计的最佳测定条件下测定吸光度.根据吸光度与铝质量浓度绘制了工作曲线,线性范围3.0~24.0 μg/mL,检出限1.32μg/mL.该法用于环境水体中铝含量的测定,加标同收率为94.4%~101.4%,最大相对标准偏差5.8%,方法对比最大相对误差4.1%.【总页数】4页(P553-556)【作者】赵丽杰;赵丽萍;常勇;白晓琳;刘永宏【作者单位】沈阳工业大学,石油化工学院,辽宁,辽阳,111003;沈阳工业大学,石油化工学院,辽宁,辽阳,111003;沈阳工业大学,石油化工学院,辽宁,辽阳,111003;沈阳工业大学,石油化工学院,辽宁,辽阳,111003;辽阳市环境保护局,辽宁,辽阳,111000【正文语种】中文【中图分类】X830.2【相关文献】1.铭天青S分光光度法测定自来水中铝方法的改进 [J], 廖伟;秦雄;黄苑强;宛如意;卢洪佳;李震;许卫刚2.铬天青S测定生活饮用水中铝方法的改进 [J], 范华锋;王丽雅;袁金华3.铬天青S分光光度法测定水中铝方法的改进 [J], 毛小芳;谢英;魏云烁;王曙娴4.饮用水中微量铝测定方法的改进 [J], 庄玉贵;叶瑞洪;颜文强;曾万水;陈其辉5.火焰原子吸收光度法测定锑矿中微量铝溶样方法的改进 [J], 梁云因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
间接火焰原子吸收光谱法测定水和废水中铝
间接火焰原子吸收光谱法测定水和废水中铝陆九韶;覃东立;孙大江;艾桂艳;孙义【期刊名称】《环境保护科学》【年(卷),期】2008(034)003【摘要】Al3+在一定酸度及1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)存在的条件下,与Cu(Ⅱ)-EDTA发生定量交换反应,生成物Cu(Ⅱ)-PAN可被氯仿萃取,通过测定水相残余铜,从而间接测定铝.本文利用这一原理,进行了火焰原子吸收光谱法测定水和废水中铝的试验.结果表明,铝浓度在0.1~1.0 mg/L范围内有良好的线性关系,方法检测范围为0.05mg/L~100mg/L.本法用于不同加标水样中铝的测定,相对标准偏差为3.2%~7.2%,加标回收率为94%~106%.方法灵敏度高,精密度和准确度好,检测范围宽,检出限低,完全满足现行卫生标准对水体中铝检验的要求,且实验仪器普通易得,便于推广应用.【总页数】3页(P111-113)【作者】陆九韶;覃东立;孙大江;艾桂艳;孙义【作者单位】中国水产科学研究院黑龙江水产研究所,哈尔滨,150070;中国水产科学研究院黑龙江水产研究所,哈尔滨,150070;中国水产科学研究院黑龙江水产研究所,哈尔滨,150070;中国科学院沈阳应用生态研究所,沈阳,110016;沈阳市环境保护局,沈阳,110011【正文语种】中文【中图分类】X8【相关文献】1.火焰原子吸收光谱法测定地表水和废水中钴 [J], 李文霞;陈任翔;贺丰炎;刘可2.间接分光光度法测定自来水中铝 [J], 李静3.间接光度法测定水和废水中硫酸盐 [J], 邱勋鹏;黄承玲;鄢建平4.水中微量铝的间接原子吸收法测定 [J], 齐文启;刘京5.间接电位法测定水中铝的探讨 [J], 陈玉宏;崔道林;王海燕因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
火焰原子吸收光度法测定锑矿中微量铝溶样方法的改进
火焰原子吸收光度法测定锑矿中微量铝溶样方法的改进梁云
【期刊名称】《理化检验:化学分册》
【年(卷),期】1991(027)004
【摘要】原子吸收光度法测定锑矿中微量铅的溶样方法,国标法是采用盐酸加硝酸溶样,氢溴酸除锑然后进行测定。
此法除锑较完全,但需要反复蒸干几次才能进行测定,较麻烦。
本文提出了酒石酸加王水直接溶样,不需蒸干的方法。
利用酒石酸与锑络合,抑制了锑的水解方法简单、快速、精密度与准确度能满足要求,结果与国标法相吻合。
一试剂与仪器 WYX-402型原子吸收分光光度计(沈阳产)铅标准溶液:称1.000g纯铅(99.9995%)于烧杯中,加入硝酸(1+1)20ml,低温溶解后,用水稀至1000ml量瓶中,此液为Pb 1000μg·ml-1.吸取该液配成Pb 100μg·ml-1。
【总页数】1页(P244)
【作者】梁云
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】P575
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铅精矿中微量钼溶样方法的选择 [J], 施宏娟;张文娟;顾松
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火焰原子吸收光谱法间接测定铝
火焰原子吸收光谱法间接测定铝
蔡玉钦;周连君
【期刊名称】《分析化学》
【年(卷),期】1995(023)006
【摘要】铝是易形成高温氧化物的元素之一,用空气-乙炔火焰通常无法直接测定.曾有用铝使铁增感的性质间接测定铝的报道.本文鉴于铝与N-亚硝基苯胶铵(铜铁试剂)反应形成的络合物比铅与铜铁试剂的生成物更加稳定,更难溶于水而易溶于有机溶剂的性质,使水相中的铝将有机相内络合物中的铅置换出来,用空气-乙炔火焰测定水相中的铅,间接测定铝.置换反应中,铝的原子量远小于铅的原子量,使测定灵敏度比较高,为0.048μg/mL.l%.工作曲线线性范围为0~5μg/mL.我们用该法测定了铜合金中的铝,获得了满意的结果.
【总页数】1页(P733)
【作者】蔡玉钦;周连君
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TG146.11
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火焰原子吸收光度法测定水中铝的方法改进
一、研究背景:
现状:铝是一种对人体健康有害的元素, 可在人体积蓄并产生慢性毒性。
研究证实,脑组织对铝元素有亲和性,脑组织中的铝沉积
过多,可使人记忆力减退、智力低下、行动迟钝、催人衰老。
日前侧定环境水体中痕量铝的方法主要有分光光度法、荧光分
析法和原子吸收光度法。
用火焰原子吸收光度法( FAAS ) 测定
铝时共存离子的干扰十分严重, 同时铝在火焰中生成难溶性化
合物,测定灵敏度极低。
目的:改进FAAS法测定水中铝含量的方法。
意义:用于环境水体中铝的测定, 操作简便、快速、准确的高。
二、研究内容:
1、反应介质的选择。
2、表面活性剂的选择,测定表面活性剂对体系A 的影响
3、测定助燃比对测定体系灵敏度的影响。
4、绘制工作曲线和计算检出限。
5、实际试样及回收率的测定。
三、研究方法:
对比法:在最佳仪器操作条件下, 加人质量浓度为75.0ug/ml的铝标准溶液4.0ml分别以硫酸、硝酸、高氯酸、盐酸为介质,考察
不同介质对测体系吸光度的影响。
在最佳仪器操作条件下, 加人质量浓度为75.0ug/ml的铝标
准溶液4.0mL,分别以PEG 一400、PEG 一200、NP一7、AEO
一3、吐温一80和SDBS为表面活性剂, 考察表面活性剂对测
定体系A 的影响。
标准曲线法:在25ml容量瓶中分别加人5.0ml体积分数为50%的盐酸,适量质量浓度为0.01g/mL的表面活性剂溶液和4.0ml一
定浓度的铝标准溶液后定容, 在原子吸收分光光度计上
用FAAS法测定吸光度( A ) ,绘制工作曲线法。
用同样的
方法处理待测液,测量吸光度,计算铝的含量。
对照法:取预处理后的试样用铬天青S分光光度法[12]作为对照方法进行对比实验。
四、实验结论:
在盐酸介质中, 壬基酚聚氧乙烯一7 醚( N P 一7 ) 活化下, 火焰原子吸收光度法测定环境水体中铝的方法改进。
在25mL 容量瓶中, 加人5.0mL体积分数为50%的盐酸、2.0ml质量浓度为0.01g/mlN P一7和4.0mL 质量浓度为75.0ug/mL的铝标准溶液,在原子吸收分光光度计
的最佳测定条件下测定吸光度。
根据吸光
度与铝质量浓度绘制了工作曲线,线性范围3.0一24.0ug/mL,检出限1.32ug/ml。
该法用于环境水体中铝含量的测定, 加标回收率为94.4% --101.4%,最大相对标准偏差5.8%,方法对比最大相对误差4.1%。
五、研究工作创新:
研究了在NP一7活化下,用FAAS法测定环境水体中铝的方法改进。
加入了反应介质和表面活性剂,并测定了其加入的量。
六、个人体会:
本学期我们做了火焰原子吸收光谱法测定水中的钙的实验。
对火焰原子吸收光谱法也有了一个大概的了解。
通过这对这篇文章的阅读,让我更加清楚了火焰原子光谱法测定元素含量的方法和注意的问题。
也让我明白了在做实验的过程中要多思多想多创新。
原子光谱法的工作原理是由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和一定波长的特征谱线的光,当它通过含有待定元素基态原子的蒸汽时,其中部分特征谱线的光被吸收,而未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光强被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。
火焰原子光谱法是利用火焰的热能使试样中待测元素转化为基态原子的。
吸光度与待测元素的浓的成正比。
该实验是采用标准曲线法测定水中铝含量的。
该法是配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的一起条件下,依次测出他们的吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度,根据试样溶液的吸光度,在标准曲线上即可查出试样溶液中被测试样元素的含量,再换算成原始试样。
在做实验的过程中,我们都是按照实验指导书上的不骤做的,能明白其中的道理,但真正给我们一个实验项目,要自己创造实验方案就无从下手了,所以在做实验的过程中,要多想几个为什么,为什么要有这一步骤,为什么要添加这样药品,换成其他的可以吗?……创新总
是出在思考和发现问题中的。
此实验是测定水中铝的含量,铝是一种对人体有害的物质。
通过对水中铝含量的测定,可以及时采取防治措施,避免其污染。
仪器分析是一门非常重要的学科,其应用与我们生活息息相关。
铝是一种对人体健康有害的元素,在日常生活中我们要预防铝的大量“入侵”。
不使用铝制炊具,不食用铝含量多的食物。
少吃或不吃使用含铝食品添加剂制作的油饼、油条、糕点、面包及饼干等食物。
自来水中的铝元素含量极微少,符合国家卫生安全标准,可以放心饮用。