瓦里安系列10瓦里安制备色谱系统概述
瓦里安系列4-瓦里安LCMS八大特点
Pressure Gauge
完美的真空锁定装置 Plug Ion Volume Tool
Vacuum Inlet Solenoid
完美的真空锁定系统
➢ PC监控下巧妙实现真空锁定;
➢ 保证在不切断真空的前提下实现EI源、正/负CI源或 ➢ ESI源、APCI源之间快速容易的切换; ➢ 大大缩短了离子源的切换时间,同时保证了真空系统的长寿命使用。
❖
6°倾角设计排除了毛细管引入的溶剂分子,有效降低背景干扰,提高
信噪比;
1200L LC/MS的八大特点 (二)
(二)专利涡流设计的高效、省气的APCI源
剖面图
专利涡流设计的高效、省气的APCI源
雾化针
热的辅助气的扰动流使雾化粒子 束在石英管内快速蒸发
专利涡流设计的高效、省气的APCI源
剖面图 气体 流动相 气体
APCI 加速去离子簇效应的快速完成 防止大颗粒液滴直接进入取样毛细管 在适当的操作下,对于APCI源应该不存在大颗粒液滴
宽孔径、金属毛细管
N2 气体加热器
离子 颗粒
毛细管
宽内径(0.4 mm)使离子 传输最大化
1 L/min
不锈钢毛细管减少电荷集结的可能, 更有利于离子的通过
1200L LC/MS的八大特点 (三)
❖ 186mm长程设计确保较宽的 CID能量范围,可有效的将稳定的 离子二次解离;
❖ 外加74mm的超长前、后预杆设 计,能最大限度稳定维持CID区域 内的碰撞气压,实现二极质谱高 的分析重复性;
❖ 弯曲设计最大限度缩小真空空间, 最大程度延长分子涡轮泵的使用 寿命。
❖ 检测器与离子源不在同一水平 面上,防止检测器被沾污,去 除中性物质,极大降低化学噪 声,
安捷伦毛细管色谱柱常用规格及价格(一)
安捷伦agilent毛细管色谱柱包括哪些系列2000 年,发明熔融石英GC 毛细管柱的公司——安捷伦agilent科技公司与第一个用交联硅氧烷聚合物制造GC 固定相的公司——J&W Scientific 合并。
2010 年,安捷伦并购了瓦里安,在现有超高惰性(UltraInert)、高效(High Efficiency)、LTM、PAH、UltiMetal 和用户定制GC 色谱柱的基础上,增加了PLOT、Select、VF、CP-Sil 和填充柱品种。
优质聚硅氧烷色谱柱——稳定、耐用、通用性强,且有各种各样的固定相类型。
1)HP-1--------二甲基聚硅氧烷柱说明:这是最常用的非极性键合固定相,具有极好的热稳定性并且在高温下流失很小,具有低的检测限相似的固定相:DB-1,Rtx-1,SPB-1,CP-Sil 5CB,MDN-1,DB-1h.t.,AT-1,007-1恒温/程序升温温度范围:-60至325/350℃,-60至300/320℃0.53内径,-60至260/280℃>2.0mm液膜应用:胺类、烃类、农药、多氯联苯、酚类、含硫化合物2)HP-35--------二苯基-65%-二甲基硅氧烷共聚物说明:HP-35柱是用苯基取代甲基的聚硅氧烷固定相柱。
EPA(美国环保暑)方法8081和UPS(美国药典)G-42中已经指定用此固定相。
HP-35的中极性使其成为分析杀虫剂、除草剂、药物和胺的良好选择。
相似的固定相:DB-35,Rtx-35,SPB-35,AT-35,Sup-herb等温/程序升温温度范围:-40至300/320℃,40至280/300℃应用:芳氯物(Aroclors)、胺类、杀虫剂、药品3)HP-5(5%)-------二苯基聚硅氧烷共聚物色谱柱说明:一根HP-5(5%苯基聚硅氧烷)柱常常是分析未知样品的优选色谱柱,和HP-1一样这种非极性固定相,具有非常好的惰性和热稳定性,因而其检测器的检测限低,柱流失非常低。
我国气相发展史
1、我国气相色谱仪的发展脉络我国从上世纪50年代中期许多单位就开始了气相色谱法的研究和气相色谱仪的制造。
在上世纪50年代国家科委组成专题攻关组,采取专家与生产厂家相结合的方式,主要在中国科学院大连石油研究所(后称中科院大连化学物理研究所)以及石油部石油科学研究院、化工部北京化工研究院等研究机构展开研究。
上世纪60年代初,北京分析仪器厂和北京化工研究院共同研制出我国首批商品化气相色谱仪——SP-02气相色谱仪,之后上海分析仪器厂也有商品化气相色谱仪问世。
上世纪70年代初,北京分析仪器厂生产的SP-2305和上海分析仪器厂生产的100型气相色谱仪已逾千台,在国内达到普及应用的程度。
上世纪80年代,北京分析仪器厂引进美国Varian公司(瓦里安,现气相产品线被布鲁克收购)的3700和3400系列气相色谱仪技术组装产品, 之后逐步提高国产化的程度, 先后推出3410、3420、3460等型号气相色谱仪。
上海分析仪器厂则生产1001系列气相色谱仪,并组装HP公司(现安捷伦)的HP-5890-II系列气相色谱仪。
1997年,北京分析仪器厂和北京瑞利分析仪器有限公司合并组建成北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司,现在气相色谱仪产品有:SP2020、SP3400、SP3420A、SP2100A、SP2100等。
上海分析仪器厂和上海第三分析仪器厂重组整合为上海精密科学仪器有限公司,现上海仪电科学仪器股份有限公司。
现在气相色谱仪产品有:GC122、GC112A、GC102M、GC102NJ/AF/AT、GC126、GC128等。
山东鲁南化工仪器厂始建于1969年,设计生产了SP-501、SP-502型气相色谱仪,有不少用户。
它经多次更名,现在叫山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司,1998年以后,研制了SP-2000B、SP-6800A6、SP-6890型、SP-9890、SP-7890型气相色谱仪。
四川仪表九厂是1965年建立的,现为重庆川仪自动化股份有限公司,过去有SC 1001系列气相色谱仪,现有SC-2000、SC-6000气相色谱仪。
色谱柱使用手册
正相、反相和极性胶联柱使用手册分类:质量检验 2007.3.22 22:20 作者:LAI | 评论:0 | 阅读:146正相、反相和极性胶联柱使用手册Chrompack HPLC Normal-,Reversed phase and Polar bonded columns 注意:此色谱柱填充的是改性硅胶材料。
向柱内导入碱性溶剂(pH>7.0)或酸性溶剂(pH<2.0)会导致柱子损坏。
在使用这个柱子之前,你要充分地熟悉这本手册讲述的内容。
未正确地使用不能享受保修待遇。
1.简介此柱填充的是反相或者极性胶联型态的硅胶基质材料的硅胶。
硅胶形态的柱子用于正相(非水)条件。
反相(C8,C18,ODS,RP-8和RP-18)通常用于反相条件(水相)。
极性胶联型(APS,diol,CN和NH2)依照应用目的,可以用于正相和反相条件。
建议不要将一个相同的柱子用于差别非常大的条件下,这是因为柱子在特定的条件下,固定相的性质会发生变化,所以在其他的条件下,会影响柱效。
也不建议将硅胶柱用在反相条件下或者将方向柱用在正相条件下,这是因为这种过程会发生重复性差的问题(每一次注射之间和柱与柱之间的比较)。
2.色谱柱老化在开始分析工作以前,柱子必须经过正确的老化。
一个没有正确老化的柱子可能会带来问题,诸如很差的柱效或者分离情况发生变化等等。
A.在反相条件下老化要老化这类柱子,首先要使用乙腈或者甲醇淋洗,然后你选用的洗脱液进行平衡。
在发货以前,每根柱子都已经测试过并进行了老化。
因此没有必要在第一次使用时用水冲洗)。
如果流动相中使用了添加物(例如缓冲液或离子对试剂),建议使用正确比例的但不含此添加物的流动相进行缓冲冲洗。
缓冲冲洗应当首先以低流速进行,最后再使用正常流速。
B.在正相条件下老化柱效可能会受水与固定相的键合的严重影响。
柱子的干燥(激活)或润湿(失活)可能是需要的。
使用的溶剂可能是水饱和的或者是无水的。
干燥柱子可以使用无水的二氯甲烷。
高效液相制备色谱分离抗氧剂1010加成反应副产物
( nl i l t , in n i rt, i j , 002 A a ta Cn r Taj U v sy Ta i 307) yc ee i nei nn Sprt n p ri tn te pouti ad i rat n atx et 0 r pr r e b eaao ad ic i o h b - d c n i n co o ni i n 11 w e f m d i n u fa o f y r s d t e i f o d o 0 e eo y h h fr ac peaav lu crm t rpyT e mcl cue o te po ut w r dt - i pr m ne prt e i ho a gah . h ce i s ut s h b-rdc ee e g eo r i i d q o h a t r r f y s er mnd I se rm d e qat i m t d. i b R c u a o r lav eh s e y p t n t h u i t e o K y rs i pr r ac lu crm tgah , rprt e o a gah ,rao 11 e w d h h f m ne i ho a rp y peaav crm t rpy i n x 0 o g eo i d q o i h o g 0
在加成反应 液中 , 副产物的存在会影 响 3 以上 , 5 酯与 季戊 四醇 的反应 , 11 产率 下降 , 使 00 杂质 增 多, 致使 11 晶形变坏 。 00 为研 究副产物对 11 的影 00 响, 以提供分析 用纯化合物 , 本文采用了高效液相制 备色谱法分 离 、 了部分副产物 。 提纯
瓦里安ICP讲义2-仪器介绍
正常分析区 火球
狭缝高度
工作线圈
垂直观测方式的优点
优秀的检测浓度范围:
• 从百分含量-PPb • 例如: 油中磨损金属测定,电镀液中有害重金属测定.
PC调节观测高度 • 优化灵敏度 • 优化精度 • 降低干扰 对于十分复杂基件的样品更能适应 • 固体物含量可高达 30% • 炬管寿命更长
垂直炬管等离子体观察高度优化
半可拆式炬管
可拆式炬管 (A=Varian 710/720-ES炬管; B=Varian 715/725-ES 炬管) 1. 炬管外体 2. 氧化铝注射管 3. 注射管座套
全拆卸式炬管
炬管的选择
正确选择炬管
考虑以下因素: 对含有较高未溶固体的溶液,可采用大注射口径的可拆卸式炬管, (1.8 mm ) 可减少注射管出口处盐分沉积。对一些基体效应,如含较 高磷酸盐样品,也可消除之。 Varian 710/720-ES 仪器一般用于分析较为清洁以及低含量样品。 对于含有氢氟酸和熔融样品的溶液,推荐采用可拆卸式氧化铝注射 管炬管。因该类型样品对石英注射管有腐蚀性。
观测深度
中心通道
火球
观测区
水平观测等离子炬的优势
1、发射强度随中心通道的观测深度增大而增大; 2、S/N比更好;
3、改善了检测限,低至PPb级。
ICP-OES垂直与水平观察方式检测限比较
Element Al Mo
Wavelength Radial Axial
(nm) (ug/L) (ug/L)
Element As Pb
数据处理系统: ICP ExpertTM II 操作软件
高智能化的操作软件
Win2000/XP/NT操作系统,界面友好;可在测定过程中,进行数据处理、 方法编制和结果分析等,是真正的多任务工作软件: 1、 计算机全自动控制,如气体流量、观测高度、X-Y方向的炬管位置, 点火、RF功率等,可进行分析条件的最佳化; 2、 安全联锁功能; 3、 多种背景校正技术可供选择,可获得最佳的背景扣除点以消除干扰; 4、 专利的快速自动谱线拟合技术(FACT)进一步提高光谱分辨率,是 强有力的谱线分离技术。
瓦里安系列10-瓦里安制备色谱系统概述
泵耐压范围(Prostar 218)
最高达8700 psi 200 mL/min 泵头 3500 psi 100 mL/min 泵头 4000 psi
ProStar 210/218制备系统配置
Prostar 210/218泵系统(泵头5-200ml/min可选) Prostar 325 紫外可见检测器 多功能阀箱(分析/制备切换阀) 7725i和3725手动进样器 701组分收集器 Star 工作站 预装柱或小型装柱机
制备色谱中的重要问题
产品的纯度 处理量
(每单位时间所纯化的样品量) 回收率 生产时间 方法开发与放大
纯化成本
制备色谱分离参数之间的关系
上样量 色谱柱规格 填料性质 样品性质
分离度
速度
上样量
制备色谱方法开发
分析HPLC
传统的开发方法
传统制备色谱
颗粒 长度 柱直径 流速 操作时间 消耗溶剂
制备色谱技术
制备色谱的目的是收集更多的 被纯化的产品,而不是用于分 析化合物的组分含量,产量从 几毫克到几公斤
制备色谱技术是得到高纯物的 最好的分离方法之一
制备色谱规模划分
mg-g级
小量制备, 色谱柱直径10-50mm
g-100g级 中试规模制备 色谱柱直径41-150mm
生产规模制备 色谱柱直径100-600mm
色谱柱柱效是影响分离效果相当关键的因素
粒径 (um)
孔径 (A)
填料粒径越小,柱效越高 系统反压将随填料粒径的降低而增加 使用小颗粒填料及更高压力操作是制备发展的趋势
填料粒径与柱效
小粒径 vs 大粒径填料
41mm制备柱、理论塔板数10000、等度分离,进样 20次
SC-TP-017-02-生长抑素生产工艺规程
文件名称生长抑素工艺规程编制者审核者批准者编制日期审核日期批准日期编制依据《中华人民共和国药典》2005年版《药品生产质量管理规范》1998年修订《药品注册批件》2006S05219颁发部门质量管理部制作备份分发部门质量管理部、生产技术部实施日期一、目的:本工艺规程是经过验证并对生长抑素的设计、生产、包装、标准及质量控制进行全面描述的基准性技术文件,是制定岗位SOP、批生产记录和批生产指令的重要依据。
二、范围:本规程适用于生长抑素的生产和质量管理,以及相关物料的供应。
三、职责:生产技术部和质量管理部对本规程实施负责。
四、依据:《中华人民共和国药典》2005年版《药品生产质量管理规范》1998修订《药品注册批件》2006S05219五、目录1. 产品概述……………………………………………………………………………2. 制备方法……………………………………………………………………………3. 工艺流程……………………………………………………………………………4. 操作过程及工艺条件………………………………………………………………5. 原料质量标准………………………………………………………………………6. 辅料质量标准………………………………………………………………………7. 中间产品质量标准…………………………………………………………………8. 成品质量标准………………………………………………………………………9. 质量监控……………………………………………………………………………10. 物料消耗定额………………………………………………………………………11. 设备………………………………………………………………………………12. 技术安全及劳动保护…………………………………………………………… 13. 卫生……………………………………………………………………………… 14. 劳动组织与岗位定员、生产周期……………………………………………… 15. 技术经济指标的计算…………………………………………………………… 六、内容 1.产品概述1.1通 用 名:生长抑素1.2英文名/拉丁名:Somatostatin结 构 式:分子式:C 76H 104N 18O 19S 2 分子量:16381.3性 状:本品为白色粉末 1.4有 效 期:24个月1.5贮 藏:遮光,密封,2-8℃保存 1.6包 装:PVC 瓶1.7制 剂:注射用生长抑素 1.8 批准文号:国药准字号H200668742.制备方法生长抑素的制备是采用多肽固相合成技术,在树脂上按生长抑素的一级结构依次连接氨基酸,形成多肽,然后用三氟醋酸(TFA )将多肽从树脂上分离下来,得到二氢生长抑素,使用空气氧化法氧化得到生长抑素粗品,再采用高效液相色谱技术对进行分离纯化,最终得到纯度为98%以上的生长抑素。
高效液相色谱法同时测定蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐
用 lO  ̄m 的硝酸钠和亚硝酸钠标准使用液配制标准 系 Ou l
列 浓度 。在 05~ 0 gm 范 围内成 线 性关 系 , . 5 u/ l 相关 系数 大 于 0 .
2 4 氯化 钠 对检 测结 果的 影 响 .
99 . 据 IP C的规 定 倍 噪 音 为 样 品 检 出 限 , 酸钠 的 检 出 92 根 UA 硝
健康 天地
21 00年
第 4卷
第 2期
综 述
高效液 相色谱法 同时测定 蔬菜 中的硝酸盐 和亚硝酸盐
尹 华
蔬菜中富含硝酸盐 , 亚硝酸盐在新 鲜蔬菜 中含量很低 , 但
是在 运 输 、 存 、 工 过 程 中 由 于 硝 酸 盐 还 原 酶 和 微 生 物 的 作 储 加 用, 硝酸 盐 可被 还 原 为 亚 硝 酸 盐 。众 所 周 知 , 期 食 入 过 量 含 长
速 :.m/ i 10 lm n
两者不仅可以完全分离 , 而且色谱峰型漂亮 j 。见图 1
柱 温 : ℃ 检 测波 长 :1 n 3 0 20 m进 样 量 2u 保 留时 间定性 , 0l 峰
面积 定 量
1 2 样 品 预 处 理 .
称取 1g 右 绞碎 均 匀 的样 品 , 8 m 水洗 人 10 l 量 0左 用 0l 0m容
瓶中, 超声 提取 3 mn 每 隔 5 i 0 i, m n振摇一次 , 保持 固相 完全分
散 。于 7 ℃水 浴 中放 置 5 i。 后 用水 定 容 至刻 度 。溶 液经 滤 5 mn然
纸过 滤后 再 取上猜 液 过 0 4 u 的膜 , .5 m 待测 。
1 3 标 准 曲线 制备 .
限为 0 2 g亚硝 酸钠 的检 出限 为 2 g .n , n。
瓦里安 原子吸收光谱仪硬件介绍培训资料
原子化阶段
分解残留物
石墨炉被快速加热 (1000o-2000oC/sec)
残留物挥发,在光路中成为 基态原子云 (1800-3000 oC)
气流停止
TEMPERATURE 蚓
3000 2500 2000 1500 1000 500
0 0
Dry Ash Gas Stop Atomize Clean Out Cool Down
原子吸收光谱仪基本组成部分
❖ 光源:产生含有被分析元素特征波长的光线。常见的有空芯阴极灯(HCL) 、无级 放电灯(EDL)和超强度灯(UltrAA Lamp)。
❖ 原子化器:将样品中被分析元素成比例地转化成自由原子。所需能量通常 是加热。 a)火焰原子化器: 最常用的方法是用空气-乙炔或 氧化亚氮-乙炔火 焰 。 样品 以雾状被导入火焰中,燃烧头被调节好,使光线通过火 焰,火焰 中的原子对光线 产生吸收。 b)石墨炉原子化器:一定量的样品加入到石墨管(一般为石墨材质)内, 电加热经干燥、灰化等几个阶段,最后在一个较高的温度-原子化阶段,被 迅速地原子化,从而产生与被测元素的含量成正比的原子数量
❖ 光学系统:将光线导入原子蒸汽并将出射光导入单色器。 ❖ 单色器:将元素灯所产生的特定被分析元素的特征波长从其它非特征波长
中分离出 来。 ❖ 检测器:光敏检测器(通常是光电倍增管)准确地将光强测出。转换成电
信号。 ❖ 电子线路:将检测器的相应值转换成有用的分析测量值。
光源
在原子吸收中,AAS的光源有以下要求:
*信号放大100,000,000倍
大拿极
Dynode(9-13)
石英窗
Quartz Window
EHT(光电倍增管的电压)的影响
EHT 200 400 600 800
瓦里安气相色谱-概述说明以及解释
瓦里安气相色谱-概述说明以及解释1.引言1.1 概述瓦里安气相色谱(Varian Gas Chromatography)是一种常用的分离和分析技术,广泛应用于化学、生物医药、环境监测等领域。
它基于物质在固定相和流动相之间的分配行为,通过将混合物注入色谱柱,利用固定相和流动相的相互作用,将不同组分分离开来。
瓦里安气相色谱具有高效、快速、灵敏、精确等特点,对复杂样品中的微量组分进行分离、分析具有重要意义。
瓦里安气相色谱的工作原理是基于样品分子在色谱柱中的分配过程。
色谱柱中填充有一种或多种固定相,如聚硅氧烷、聚乙二醇等。
样品经过注射后,进入色谱柱中,与流动相发生相互作用。
在固定相的作用下,样品组分按照其亲和性的不同,以不同的速度被吸附、解吸或扩散,从而实现分离。
通过检测样品组分在柱中的保留时间和信号峰的面积,可以得到样品中各组分的含量和质量信息。
瓦里安气相色谱具有广泛的应用领域。
它可以用于有机物的定性和定量分析,如石油化工行业中的烃类、醇类、酯类等有机化合物的分析;食品安全检测领域中的农药残留、食品添加剂、香料香精等的分析;环境监测领域中的有机污染物的检测、空气、水质分析等。
此外,瓦里安气相色谱还可以用于生物医药领域的药物代谢动力学研究、肿瘤标志物的检测等。
总之,瓦里安气相色谱作为一种高效、快速、灵敏的分离和分析技术,在许多领域都有着广泛的应用。
随着科学技术的不断发展,瓦里安气相色谱在分离分析的灵敏度、分辨率以及应用范围方面还有许多提升的空间。
因此,不仅需要进一步优化和改进瓦里安气相色谱的技术参数和操作方法,还需要探索新的固定相材料和检测技术,以满足科学研究和工业应用的需求。
1.2 文章结构文章结构部分的内容应该包括本文的组织结构和内容安排。
本文分为引言、正文和结论三个部分。
引言部分主要包括概述、文章结构和目的。
首先,我们将简要介绍瓦里安气相色谱技术。
接着,我们将详细讲解瓦里安气相色谱的原理和应用。
最后,我们将总结瓦里安气相色谱的优势,并展望其未来的发展方向。
瓦里安质谱技术与应用新进展
Varian: Inspiring Excellence瓦里安质谱技术与应用新进展殷晓燕Product Application EngineerV arian, Inc.Xiaoyan.yin@V arian 海量信息检测方案(Information Rich Detection)V arian 离子阱质谱新技术及新应用●离子三重共振单向激发技术●结构分析实例●定量分析实例V arian 三级四极杆质谱新技术●180°弯曲碰撞池●MDS 专用快速筛查与确证软件●V arian MS 最新应用汇报成立于1948年,第一家进驻硅谷的高科技公司, 著名的分析仪器公司,纳斯达克上市,产品包括:原子吸收(AA)、等离子体发射(ICP-OES)和质谱(ICP-MS);紫外可见(UV)、红外(FT-IR)、荧光(FL)、气液相色谱(GC、LC)、气液色质谱联用(GC-LC-MS)、核磁共振仪(NMR)、X -Ray晶体衍射及药物溶出度仪等。
同时提供高、精、尖的真空系统及大型的制备液相色谱超过740 项分析仪器世界专利, 当今最具活力的全球尖端仪器供应商海量信息检测方案Information Rich DetectionVarian台式质谱产品:瓦里安质谱的发展历史MAT 公司•1947年,Dr. Ludolf Jenckel 质谱雏形•1950年,MA T 第一台商业化质谱CH3•1967年,MA T 公司成为V arian合作伙伴•1976年,V arian MA T 获得巨大成功–全球质谱仪销售>1000台–包括:V arian MA T 212,CH4等1994年,世界上第一台具有台式GC-MS/MS功能的离子阱质谱仪问世大幅提高灵敏度和谱图重现性增加了液体CI功能增加专利的MS/MS 功能1996年,推出了全新的Saturn 2000 ITPittCon展览会获铜奖专利的硅烷化离子阱2004年,推出全新设计的离子阱质谱仪4000 GC/MS/MS灵敏度最高的台式离子阱气质联用系统,200fg OFN S/N>30:1拥有17项技术专利,如硅烷化电极、共振扫描方式、脉冲离子源设计等2006年,推出了500MS ---第四代离子阱的杰出代表灵敏度最高的台式离子阱液质联用系统,250fg Reserpine > 100:1拥有33项专利技术,如三重共振技术,ECCTM增强离子存储技术等等500-MS 离子阱LC-MS/MS真空系统——质谱“心脏”Varian 磁体制造和检验工厂(英国)V arian NMR 家族:V arian900系列FTMS产品:分辨率更高,检测结果更准确无疑Varian 920-TQ 前端示意图原油分析--Positive ModePositive ModeAssignmentsKendrick MapLC-NMR/MS系统Guangxi Botanical InstituteV arian离子阱质谱仪新技术介绍500-MS LC-MS/MS Ion T rap240-MS GC-MS/MS Ion T rap快速筛查环境样品中二恶英传统离子阱--二重共振激发技术●施加二极场(Dipole AC)至端电极上(近似地,二极场与Z 方向无关)●扫描(变化)RF 电压●当离子的频率与AC频率相同时,离子被激发结果:双向激发,灵敏度差;激发速度慢,分辨率差500-MS, 240-MS三重共振激发技术施加二极场(Dipole AC)至端电极上(近似地,二极场在Z 方向是固定的)施加四极场(Quadrupole AC)至端电极上(近似地,四极场在Z 方向按比例变化)施加捕集二极场(Dipole Field)至端电极上扫描(变化)捕集RF电压结果:单向激发, 快速扫描& 更高的分辨率&更好的灵敏度离子三重共振激发扫描电荷储存能力增强-保证优良分辨率灵敏度大大提高:实际样品Alprazolam分析对比500-MS:自动进行MS/MS/MS结构解析多级MS/MS具有良好的抗基质干扰能力500-MS IT LC-MS/MS兴奋剂流动实验室流动实验室内:马血清样品制备程序兴奋剂种类•Anabolic Steroids激素•Opiates 麻醉剂•Corticosteroids皮质激素类•CNS stimulants•Beta agonists激动剂•“Stoppers”•Diuretics利尿剂•Sildenafil西地那非•Insulin, blood doping…整个分析20-25 钟完成•包括血液沉淀,血清提取,萃取,吹干,分析,仪器平衡,报告亚ppb级灵敏度(100 L 血清)•很容易满足1ng/mL 要求方法极为简单和容易500 IT LC-MS/MS皮质激素类和β2-受体激动剂检测筛查报告格式离子阱串联质谱应用实例Varian解决方案:220/240-MS 专利液体化学源技术薄荷酮(menthone )的定性确认过程Borneol(冰片)的定性确认过程:不同液体化学电离源的差别:离子阱应用实例:复杂基质中痕量农药残留的检测样品基质中的检测限•大葱,大蒜,生姜和洋葱13种目标有机农药:•甲胺磷,乙酰甲胺磷,氧化乐果,甲拌磷,乐果,甲基对硫磷,对硫磷,久效磷,喹硫磷,三唑磷,氯氰菊酯,氰戊菊酯,溴氰菊酯3800 GC,240-MS 扫描方式:PCI-MS/MS; EI-MS/MS大葱中的甲胺磷、乙酰甲胺磷和氧乐果的SIM 质谱图MS/MS技术如何排除假阳性结果?MS/MS技术如何排除假阳性结果?LCI对选择某些农药灵敏度更高内离子源EI/CI切换——内离子源出色的时间编程功能定量良好的线性关系(5-500ppb)MS/MS在复杂基质中的优异表现串联四极杆质谱仪家族:满足高通量的检测需求Varian 率先推出:180度弯曲路径两次去除中性物质和杂质方形四极杆碰撞池320-MS 最新工作进展国内最新应用——根据国标测定蔬菜与水果中的500种农残;一次进样分析295农残295种农残的分段显示MRM 大量共流出物的解决方案320-MS GC/LC 快速切换:大量的共流出物MS/MS条件——快速(+/-) 切换和MRM快速扫描(Dwell Time=2ms)180度弯曲碰撞池去除中性物质和杂质长寿命、低噪声设计的检测器Problem: 化合物热稳定性差异较大?SelecT emp™Varian LC-MS/MS专利对日本肯定列表方法做出的修正干燥气温度•方法I:将三种高温下不稳定的化合物将干燥气的温度从400℃改为220 ℃。
瓦里安系列19-瓦里安光谱类产品ICPVistaMPX(
与其它公司相比,是分析速度最快的ICP光谱仪。
测定一个样品无论多少元素仅需50秒;其中包括30秒进样,2次读数(每次读 数10秒)
坚固可靠、晶体振荡控制、直接耦合40MHz的高频发生器
标准配置为40MHz,即使是高盐或有机样品也能保证稳定炬焰,不宜熄火、不 易积盐
计算机最优化设计,优异的光学性能
高分辨率、高光通量;计算机控制前置光路,可在复杂基体中确定最佳观察高 度;分光系统无移动部件,稳定性好。
卓越的整体分析性能
高灵敏度、低检出限,短期精度优于0.5%,长期精度20小时优于1.0%
功能最强大、使用最方便的工作站软件--ICP光谱分析的专家
提供了扣背景、谱线分离、内标测定等众多的软件工具,操作直观、方便;真
正的全中文在线实时Op帮ti助ca,l S短pe时c间tro里sc迅o速py提In升soscopy Instruments
10
瓦里安专利设计CCD检测器- VistaChip
采用先进、成熟、稳定的CCD技术 专门设计制造,尺寸:13.3 x 19.1 mm >1,100,000个感光元
175-785范围连续覆盖 高保真的信号,保证谱线拟合分 离的正确性 无需涂层,极高到量子化效率 优异的检出限和灵敏度 背照射技术,最大的光通量 检测器密封,无需吹扫 减少氦气消耗 稳定性更好 高精度电子快门,保证曝光时间精确,稳 定性更好 所有波长一次曝光全部读出(10s积分), 速度快。
1
瓦里安公司在中国
1996年瓦里安重新进入中国,99年成立了中国公司,经过 公司上下的不懈努力,销售连年翻番。如今瓦里安在北京、上海 、沈阳、广州和成都设立办事处。
同时,瓦里安特别注重在国内技术队伍的培养,包括维修 、应用、培训等售后服务力量的增强。开通了免费服务热线,举 办各类仪器的培训班,设立多个应用实验室、合作实验室,为用 户提供了多方面的技术支持,在全国范围形成快速响应的服务网 络。
Waters-Agilent-Gilson-Shimadzu-GE五种制备色谱的比较
流动相组成:3种
梯度曲线:只能运行线性梯度
无在线稀释功能
漏液感应装置:无
流量6mm-50mm内径
梯度曲线:只能运行线性梯度
操作压力:耐压3650psi
增强功能:无在线稀释功能
进样系统
进样器个数:2个(分析和制备)
流路系统:2个(分析和制备)
只能按照峰强度、斜率、保留时间收集馏分
效率低
难分离样品很难获得高纯度
样品的回收率80%以下
GX-215进样方式为柱塞往复式,容易造成样品的交叉污染;无分析功能,无馏分再分析功能。
进样器个数:1个
流路系统:1个
进样量范围:5mL
进样架:1个
无分析功能。
进样器个数:1个
流路系统:1个
清洗流路:1路
制备最大定量环:500ul
进样架:1个
不能实现分析与制备自动切换,需要手动进行分析与制备的切换(更换柱子,更换进样阀,更换检测池);不可能实现分析方法开发到制备方法选取以及馏分再分析的功能。
Fraction simulation(收集模拟功能)
Timed Events(时间事件,收集更灵活)
Shut down(氮气保护设置,防止氮气没有后样品继续运行,造成损失)
Safety Mechanism(防止mass检测器出问题或毛细管堵塞后,样品继续运行,造成损失)
At-column dilution(在线稀释泵可以改善峰形,提高柱寿命)
梯度曲线:11条包括1条线性,2条阶梯,4条凹线,4条凸线
操作压力:耐压5000-6000psi
漏液感应装置:有
全自动柱塞清洗装置:有
增强功能:对所有泵可进行控制(如在线稀释泵)
瓦里安说明书
Cary50 中文操作手册美国瓦里安中国有限公司分析仪器服务部一九九九年八月目录开机及基本操作步骤……………………………… 3-3 软件功能简解……………………………………… 4-4 简单读数固定波长测定软件……………………… 5-7 高级读数定波长测定软件………………………… 8-14 浓度测定软件……………………………………… 15-24 波长扫描软件……………………………………… 25-34 仪器检定软件……………………………………… 35-36 仪器调整软件……………………………………… 37-39 仪器调整软件……………………………………… 40-42开机及基本操作步骤1.开电脑进入Win98系统。
2.保证样品室内是空的。
3.双击Cary—WinUV象标。
4.在Win—UV主显示窗下,双击所选图标(Concentration为例)。
进入浓度主菜单(详见后面浓度软件中文说明)。
5.新编一个方法步骤。
1).单击Setup功能键,进入参数设置页面。
2).按Cary Control→Standards→Options→Samples→Reports→Auto store 顺序,设置好每页的参数。
然后按OK回到浓度主菜单。
3).单击View菜单,选择好需要显示的内容。
基本选顷 Toolber;buttons;Graphics;Report。
4).单击Zero放空白到样品室内→按OK。
提示:Load blank press ok to read(放空白按ok读)。
5).单击Start.出现标准/样品选择页。
Solutions Available(溶液有效)。
此左框中的标准或样品为不需要重新测量的内容。
Selected for Analysis(选择分析的标准和样品)。
此右框的内容为准备分析的标准和样品。
6).按OK进入分析测试。
Present std1(1.0 g/l)提示:放标准1然后按OK键进行读数。
色谱法原理及应用ppt课件
5. 联机的定性方法 色谱-质谱联用仪(GC-MS;LC-MS) 色谱-红外光谱联用仪; 组分的结构鉴定
1.0 DEG/MI N
HEWLET PTACKAR
5972A
D
Mass Selectiv eDetecto r
Sample
DC AB
Sample
HEWLETT PACKARD
5890
2024/8/5
2.色谱法分类
气相色谱:流动相为气体(称为载气)。 按分离柱不同可分为:填充柱色谱和毛细管柱色谱; 按固定相的不同又分为:气固色谱和气液色谱
1952年James和Martin发表了 从理论到实践比较完整的气液 色谱方法,因而获得了1952年 的诺贝尔化学奖。
2024/8/5
液相色谱:流动相为液体(也称为淋洗液)。 按固定相的不同分为:液固色谱和液液色谱。 离子色谱:液相色谱的一种,以特制的离子交换树脂为固定相, 不同pH值的水溶液为流动相。
2024/8/5
(2)碳数规律定性 同系物间,在一定温度下,调整保留值的对数与该分子
的碳数成线性关系,即
2024/8/5
4、影响保留值测定准确性的因素 1.死时间的影响及计算方法
2.载体吸附作用的影响 3.进样量的影响 4.载气纯度的影响 (1)载气中水分对保留值的影响 (2)载气中含氧量对保留值的影响 5.固定液纯度的影响
Gas Chromatograph (GC)
B A CD
Separation
Mass Spectrometer (MS)
A B C D
Identification
2024/8/5
二、色谱定量分析方法
1、定量分析的基本公式 2、定量校正因子的测定
液相色谱基本常识
A B C D E1.2.Si OOHOOCH3Si RCH3CH3SiCH3CH3Si RCH3R = C8,C18,etc.OOHOHOCH3Si RCH3CH3Si RCH3++Cl CH3SiCH3CH3OH OH OH OHCH3Cl RCH3(TMS) bonding end‐cappingOSi OO传统的极性反相固定相键合方法极性包埋极性封尾极性反相固定相液相色谱柱填料结构和表面化学0.050 0.0405 1 234常规C18 60.030 AU 0.020 0.010 0.000 0.0300.02513 24 5极性C18 60.020AU0.0150.0100.0050.000 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 Minutes 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14 .00 15.001 尿嘧啶,2 普萘洛尔,3 对羟基苯甲酸丁酯,4 邻苯二甲酸二丙酯,5 阿米替林,6 萘Key Lab of Separation Science for Analytical Chemistry, DICP, CAS液相色谱柱反相填料作用机理Bonded functional group (C8)NH2SO3-Silica base液相色谱柱正相填料作用机理O OH H C NDipolar attraction or hydrogen bondingH O H OO亲水作用色谱(HILIC)¾Hydrophilic Interaction Liquid Chromatography反相色谱 正相色谱固定相: 非极性 流动相: 极性 (有机溶剂/水)固定相: 极性 流动相: 非极性(有机溶剂)亲水作用色谱 HILIC• • •1975年,Linden等使用氨基柱,75%乙腈/水溶液分离糖 1990年,Alpert提出HILIC的概念 1998年,Strege较系统的报道了HILIC保留特性亲水作用色谱原理I. 溶质在固定相表面 富水层和流动相中的 分配作用 II. 离子交换作用(带 电的极性化合物) III. 氢键作用,偶极‐ 偶极作用,疏水作用 等亲水作用色谱固定相其他亲水分离材料糖基修饰固定相酰胺固定相两性离子固定相硅胶填料表面化学修饰-不同的键合方式单点键合三点键合高密度键合低密度键合。
赛里安436i 456i系列气相色谱系统说明书
为满足客户多方面样品分析需求,天美公司可提供从消耗品到进样系统全方位解决方案,如液体自动进样器、顶空进样器、多功能进样器、热解析仪、吹扫捕集浓缩仪等。
定义中国制造气相色谱仪新高度全方位解决方案Compass CDS数据软件气相色谱系统赛里安436i/456i天美全推出赛里安436i/456i系列气相色谱系统,依旧延续上一代产品的领先技术,秉承前身瓦里安和布鲁克的多项技术积累,在保证高准确度、高重复性结果的同时,更满足如今用户对于仪器智能化的要求。
如果您在寻找性能卓越又智能便捷的国产高端气相色谱,赛里安4x6i系列气相色谱系统值得拥有。
国产高端气相色谱新台阶轻松搭建网络版系统(C/S)赛里安436i/456i系列气相色谱将原有的固定触控板转由移动平板代替,可以在实验室随时随地查看仪器状态、控制仪器参数。
此外,仪器平板中集成操作手册、维护视频等功能,对于用户更为友好,可以按照手册或视频中的操作。
操作更加便捷、智能化赛里安436i/456i系列气相色谱,完全由上海工厂生产、装配、调试及自动测试等精益化布局,与荷兰SCION执行同样的质量/工艺标准。
国际化的生产流程和品质控制还在为气相色谱不同应用的配置发愁?赛里安i系列针对气相色谱的常见行业应用推出不同配置的套餐,以及全套的解决方案,为您节省预算和时间成本。
常规应用套餐机选择:继承瓦里安60余年的深厚气相色谱技术积淀,对技术和稳定性的严苛追求成就了一款款经典的气相色谱产品。
如今,我们继往开来,彻底改变气相色谱“中国制造”的面貌。
性能出色,稳定性始终如一:业界公认的高精度并久经考验的电子流量控制系统(EFC),保证了优异的重现性和稳定性。
可靠而优异的结果:随着实验室信息管理系统(LIMS)的需求逐步增加,网络版色谱工作站在其中扮演的角色也更加重要。
赛里安4x6i气相色谱采用使用的CompassCDS色谱工作站,其独特的软件架构完美支持网络版工作站,轻松对接主流LIMS系统,无需额外购置采集服务器,也无仪器控制上限。
瓦里安TrueBeam系统
瓦里安TrueBeam系统简介(RapidArc放疗)发表者:1540人已访问????由美国瓦里安公司制造的TrueBeam系统是目前世界最先进的集合全新技术设计的新一代直线加速器。
该系统可用于,包括针对影像导引的和放射外科治疗,其精准和高效的核心特点使该设备可以胜任多种技术,适用于不同疾病的治疗需求,将极大地提高治疗的速度和准确性,给许多原本无法治疗的病人带来新的希望。
该系统运用了大量创新技术,能在复杂的癌症治疗过程中同步处理成像、患者摆位和移动管理,即使在治疗期间因病者的呼吸而不断移动,系统依然可以准确捕捉的最新位置。
通过高强度模式,系统能够准确和快速地提供快于前几代技术2倍多的高剂量,大大缩短了治疗所需时间。
系统还通过“智能”自动化操作,进一步加快治疗速度,以往简单的治疗得花15分钟或以上,现在只需不到2分钟就能完成。
同时,TrueBeam系统的还拥有精密尖端设计,明显地提高治疗的精确度。
用于影像引导和放射外科治疗的TrueBeam™ 系统是瓦里安医疗系统2009年4月首次在美国首次推出,目前正被美国和欧洲治疗中心用来治疗肺、肝、胰腺、头颈部、脑部和脊柱等部位。
该系统由瓦里安医疗系统公司(Varian Medical Systems) (NYSE: VAR) 生产,本周亮相于在圣迭戈举行的美国放射学学会(American Society for Radiation Oncology,简称“ASTRO”)年会上。
TrueBeam 旨在以前所未有的速度和准确性治疗正在移动的,它的独一无二体现在其在或放射外科治疗中动态完成同步成像、患者摆位、运动管理和治疗实施的能力。
该系统显著减少了完成治疗所需要的步骤。
TrueBeam 还拥有比其他直线加速器剂量投照速度最多快4倍的高强度模式(High Intensity Mode)。
近日,美国瑞士瓦里安医疗系统-全球最大的放射治疗设备公司研发的全新设计的最先进的TrueBeam直线加速器在徐州市中心医院放疗科正式投入使用,这是江苏省内第一台如此高规格高性能的直线加速器, TrueBeam将影像引导放射治疗和放射外科治疗推向了新的高度,同时这也是第一种可以前所未有的速度和精度完成对移动靶区治疗的高度集成的放射治疗系统。
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分析柱: 5 um 250*4.6mm 流速: 1 ml/min
线性放大 系数: 21.6
制备柱: 5 um 250*21.4mm 流速: 21.6 ml/min
线性放大结果....
结论:制备分离结果与分析完全一致,极大简化了 制备放大的过程,制备结果更准确
线性放大结果....
4.6 mm x 25 cm 0.65 ml/min 20 µl injected
分析色谱柱和制备色谱柱截面积之比
线性放大因子: (41.4 mm/2)2 / (4.6 mm/2)2 = 81
–π π r2prep / r2analytical = r2prep / r2analytical
4.6 mm
41.4 mm
线形放大过程中的可变与不可变参数
可变参数
•流速 •样品进样体积 •样品管尺寸 •样品收集体积 •检测器流动池尺寸 •管路内径 •死体积 •溶剂消耗 •样品处理量
➢线性放大是制备色谱最快速高效的方法开发过程
合理简单的放大方法
➢线性放大的3个步骤
பைடு நூலகம்
Step 1
在小直径的分析柱上,进行方法优化,寻找最佳 分离条件
线性增加系统中所有可放大的参数,但不要改变 Step 2 任何“不可变”参数
Step 3 进行制备分离
从分析到制备放大应用实例
➢ 仪器设备
VARIAN SD-1溶剂传输系统(二元梯度) 200 ML/MIN 泵头 ProStar 320 UV/VIS 检测器
4.6 mm
x
线性放大模式
➢范例:poly-L-lysine 分析和制备分离结果
1. 分析液相分离 (4 x250 mm 色谱柱) 2. 制备液相分离 (50 x250 mm 色谱柱)
•方法可预测性 •产率可预测性 •时间可预测性 •成本可预测性
线性放大--样品复杂,对产量要求不高
线性放大因子(linear scale-up factor)即为
需要方法开发
10 µ 25 cm 4.6 mm 1 ml / min 20 min 20 ml
40 - 150 µ 65 cm
25 mm 20 ml / min
210 min 4200 ml
高通量放大-样品相对简单,对产量要求高
41.4 mm
x
overloaded
4.6 mm
x
overloaded
100g-kg级
制备液相色谱技术应用领域
有机合成实验室 ( Prep LC/HPLC)
恒容系统/硅胶 (正相色谱)
肽类纯化
梯度系统(HPG or LPG) – TFA/ACN/C18
制药工业
梯度系统(HPG or LPG)– C18/IEX
天然产物纯化
梯度系统(HPG or LPG) –BUFFER/ACN/C18
应用范围:
中试规模制备 生产规模制备
制备液相色谱系统
•输液泵系统 •检测器系统 •进样系统 •组分收集系统
同时满足分析与制备的系统 线性放大方式1(流量变化的解决方案)
不可变参数
填料种类 样品浓度 梯度方式 温度 柱长度 柱背压 操作时间 回收率 收集样品的纯度
为什么要进行线性放大?
只需开发一次方法(分析柱上的分离方法)
该方法可直接线性放大到任何尺寸直径的制备柱上
➢
大大减少方法开发过程的时间和成本
减少样品的损失(有时制备时的样品是非常珍贵的)
➢
获得最多的被纯化样品
线性放大系 数: 1000
147 mm x 25 cm 675 ml/min 20 ml injected
结论:即使放大1000倍,制备分离效果与分析柱分 离效果完全一致,既保证了高效分离制备同时又简 化制备过程方法开发,极大地降低成本。
Varian 制备色谱放大方式
线性放大
主要特征:
大规模的 “分析型”分离, * 较小的价格敏感性 – 设备和产品成本 * 对分辨率要求高, * 以数据分析和处理为出发点 * 快速、直接的放大,基本不需要在制备
制备色谱技术
❖ 制备色谱的目的是收集更多的 被纯化的产品,而不是用于分 析化合物的组分含量,产量从 几毫克到几公斤
❖ 制备色谱技术是得到高纯物的 最好的分离方法之一
制备色谱规模划分
mg-g级
小量制备, 色谱柱直径10-50mm
g-100g级 中试规模制备 色谱柱直径41-150mm
生产规模制备 色谱柱直径100-600mm
水平进行方法开发, * 简单的数学放大,有预见性
应用范围:
R&D 小量制备
高通量放大
主要特征:
“ 样品过载型” 分离, * 较大的价格敏感性 – 产品成本 * 较少强调分离效率,更强调选择性 * 主要以过程控制和文件证据的提供
为 出发点 * 需要方法开发和放大实验 * 重点在于填料的大小和色谱柱的
过载量
➢ 一、经验型放大 ➢ 二、完全线性放大
从分析到制备放大应用实例 —经验型放大
分析柱 5um 4.6mm*100mm 流速:1.0 ml/min
制备柱 12um 50mm*200mm 流速:80ml/min
结论:根据经验进行制备放大, 制备结果无法预测,
耗费时间、溶剂,增加成本,使制备过程复杂化
从分析到制备放大应用实例 — 线性放大
美国瓦里安公司
制 备 色 谱 系 统 概 述
制备液相的重要作用
临床前/临床试验 g
化学合成/结构鉴定/ 活性测试mg
产品量Kg
瓦里安液相色谱系统
具有30年生产从分析、少量制备到生产规模制备液相经验的 专业公司,在全球范围内已安装400多套大型制备色谱系统
分析液相色谱
工业规模制备色谱
半制备液相色谱 中试规模制备色谱
分析柱
产品名 填料
柱尺寸 Part No. 流动相:
Varian Dynamax Microsorb 100-5 C18 5um 250*4.6mm(柱长*内径) R0080200C5 甲醇/水=70/30
制备柱
Varian Dynamax Microsorb 100-5 C18 5um 250*21.4mm(柱长*内径) R0080220C5 甲醇/水=70/30
制备色谱中的重要问题
产品的纯度 处理量
(每单位时间所纯化的样品量) 回收率 生产时间 方法开发与放大
纯化成本
制备色谱分离参数之间的关系
上样量 ▪色谱柱规格 ▪填料性质 ▪样品性质
分离度
速度
上样量
制备色谱方法开发
分析HPLC
传统的开发方法
传统制备色谱
颗粒 长度 柱直径 流速 操作时间 消耗溶剂