电位滴定法测定银
电位滴定测定催化剂中银的分析方法
ZHANG Li1,CHEN Xiong-fei1,LI Yan1,YU Hong-wei2,WANG Zhi-xin2
（１．Ｂｅｉｊｉｎｇ ｒｅｓｅａｒｃｈ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｇｒｏｕｐ ＧＢ （Ｂｅｉｊｉｎｇ） ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ Ｃｅｒｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ Ｃｏ．， Ｌｔｄ．，Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００８８，Ｃｈｉｎａ；
围 ： Ａｇ１０．００％～ ８０．００％
关键词 ：电位滴定 ；银电极 ；催化剂 ；银 ；氯化银 ；硫酸
中图分类号 ：Ｏ６５７．１ ；ＴＱ４２６
文献Байду номын сангаас识码 ：Ａ
文章编号 ：１００２－５０６５（２０１８）０６－０１９３－２
Determination of silver in catalyst by potentiometric titration
收稿时间 ：２０１８－０３ 作者简介 ：张丽，女，生于 １９６６ 年，汉族，本科，研究方向 ：化学科研领域。
溶液滴定至电位突跃最大即为终点，根据所消耗的氯化钠标 准滴定溶液的毫升数算出银的滴定度。
3 仪器设备
728Metrohm 电位滴定仪。（Metrohm AG）。
指示电极 ：银复合电极。
参比电极 ：磁力搅拌器。
乙炔的唯一的一种有效催化剂。这种催化剂是以银为主 要活性组分，其质量含量约占催化剂的 15%~40% 左右。银 催化剂中银的含量会直接影响环氧乙炔在工业化生产中的 生产效能 [1-5]。近年来在我国石油方面，每年银催化剂用量 能达到上千吨。本文描述应用电位滴定法，建立快速准确的 测定银催化剂中银质量含量方法 [6]。
２． Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ Ｗａｎｔｏｎｇ Ｃｈｉｎａ Ｃｏ．， Ｌｔｄ．， Ｂｅｉｊｉｎｇ １００１９２，Ｃｈｉｎａ）
留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银
留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银电位滴定法是一种常用的定量分析法，特别适用于测定金属离子的含量。
本文将介绍利用电位滴定法测试铅精矿中高含量的银的操作步骤及注意事项。
一、实验目的测定铅精矿中高含量的银，并计算银的含量。
二、实验原理电位滴定法是利用电化学原理进行定量分析的方法。
本实验中，采用硝酸钾—硝酸银法。
硝酸钾能够离解出K+和NO3-，硝酸银溶液中的Ag+和K+发生置换反应生成无色的沉淀KAg(NH3)2。
根据银离子的电化学活性及溶液中棕色到蓝色的变化，测定银的含量。
三、实验仪器和试剂实验仪器：电位滴定装置、计算机、电极。
试剂：硝酸银（0.1mol/L），氨水，硝酸钾（0.01mol/L），铅精矿。
四、实验步骤1.样品的前处理铅精矿中的银含量较高，需要进行稀释。
将1.0g铅精矿粉末称入烧杯中，加入5ml浓硝酸，烘干，然后用5ml的硝酸水稀释至100ml。
2.样品的测定首先将样品溶液倒入电位滴定装置中，初始电位输入-3.0V，然后加入0.1mol/L的硝酸银溶液一滴，如溶液变为蓝色，则加入氨水至溶液恢复为棕色后，再滴入硝酸银溶液一滴，如此反复滴加，直至溶液转为深蓝色。
此时所滴加的硝酸银溶液体积即为样品中银的含量。
五、实验注意事项1.稀释的时候要加入浓硝酸，注意安全，加入时应缓慢搅拌。
2.每次滴加硝酸银溶液后应等待溶液均匀，再判断溶液的颜色及透明度，以避免读取值的偏差。
3.点滴硝酸银时要注意速度，不能滴的太快或太慢。
4.电极浸泡时要避免触碰容器内壁或底部，以免容器易碎或污染测定结果。
六、实验结果与分析样品中银的含量 = 所加硝酸银总体积× 每滴已知体积× 标准浓度其中已知每滴体积一般为0.02——0.03ml，需经过实验验证。
通过实验，我们可以得到实验数据，并据此计算出样品中银的含量，从而可以得知铅精矿内银的含量是否满足要求。
七、结论本文介绍了利用电位滴定法测试铅精矿中高含量的银的分析方法。
灰吹富集-氯化钠电位滴定法测定贵铅中银
灰吹富集-氯化钠电位滴定法测定贵铅中银肖刘萍【摘要】采取样品加铅块灰吹法于900 ℃灰吹炉中对贵铅中银进行富集,灰吹后得到合粒.用硝酸溶解合粒得到硝酸银溶液,最后用氯化钠电位滴定法分析硝酸银溶液中银含量,建立了灰吹富集-氯化钠电位滴定法测定贵铅中银的分析方法.对灰吹富集的实验条件进行了考察,确定灰吹方式为样品加铅块灰吹法、样品量为0.65 g、铅块用量为25 g.实验称取与样品中银含量相当的金属银,采用与样品相同的实验方法进行灰吹,以银的加入量与回收量的比值作为补正因子对样品中银在灰吹过程的损失进行了补正.探讨了贵铅样品中共存杂质元素(铅、锑、铋、铜、砷、碲、铁、镍、钯)对测定的干扰,结果表明,贵铅样品中共存杂质元素不干扰银的测定.将实验方法应用于贵铅实际样品中银的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.38%~0.94%,加标回收率在99% ~101% 之间,所得结果与硫氰酸钾电位滴定法测定值相吻合.%The silver in noble lead was enriched by cupellation method after lead brick was added into the sample in cupelling furnace at 900 ℃.The compsite granule was obtained after cupellation treatment.Then it was dissolved with nitric acid to obtain silver nitrate solution.Finally,the content of silver in silver ni-trate solution was determined by sodium chloride potentiometric titration method.Consequently,a deter-mination method of silver in noble lead by cupellation enrichment-sodium chloride potentiometric titration method was established.The experimental conditions for cupellation enrichment were investigated.The cu-pellation treatment by adding lead into sample was selected:the mass of sampleand lead was 0.65g and 25g,respectively.The metallic silver with similarcontent of silver in sample was used for cupellation ac-cording to the same experimental method.The mass ratio of added silver to recovered silver was used as correction factor to correct the loss of silver in sample during cupellation treatment.The interference of co-existing impurityelements(lead,antimony,bismuth,copper,arsenic,tellurium,iron,nickel and palla-dium)in noble lead with determination was discussed.The results showed that the coexisting impurity ele-ments in noble lead did not interfere with the determination.The experimental method was applied for de-termination of silver in noble lead actual samples.The relative standard deviations(RSD,n=8)of deter-mination results were between 0.38% and 0.94%.The recoveries ranged from 99% to 101%.The results were consistent with those obtained by potassium thiocyanate potentiometric titration method.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2018(038)003【总页数】5页(P56-60)【关键词】灰吹富集;氯化钠电位滴定法;贵铅;银【作者】肖刘萍【作者单位】国家有色贵重金属产品质量监督检验中心(湖南),湖南郴州423000【正文语种】中文铅阳极泥经还原熔炼所得到的贵金属与铅的合金，俗称贵铅。
电位滴定法测定银
No. 61应用报告应用范围: 贵金属检测, 电镀电位滴定法测定银摘要本报告阐述用电位滴定法测定纯银、银合金及银镀液中银含量。
样品硝酸消解后，用溴化钾滴定，以银电极（AgBr涂层）为指示电极。
仪器与附件∙Titrino系列702或 794或798或799∙ 2.728.0040 磁力搅拌器∙ 6.3014.223交换单元∙ 6.0430.100 Ag Titrode带AgBr涂层(配6.2104.020电极电缆)试剂∙滴定剂：溴化钾溶液，c(KBr) = 0.1 mol/L∙硝酸，w(HNO3) = 65%∙保护胶体：2%聚乙烯醇水溶液。
如Merck No.114266(溶于热蒸馏水中)溴化钾溶液标定消解必须在通风柜中进行！！！称取500mg纯银（称量准确度0.02mg），在玻璃烧杯中用20ml硝酸（65%）溶解，加热沸腾除去氮氧化物，冷却后加蒸馏水至约250 ml，然后加入5ml保护胶体，用溴化钾溶液（c(KBr) = 0.1 mol/L）滴定。
预加体积40ml。
计算理论消耗值=样品重量，mg/10.7868滴定度=理论消耗值/实际消耗值（EP1）滴定度在滴定仪上以公共变量C30存储。
样品前处理A)纯银和银合金消解必须在通风柜中进行！！！称取约含500mg银的样品，称量准确度0.02mg，在玻璃烧杯中用20ml硝酸（65%）溶解，加热沸腾除去氮氧化物，冷却后加蒸馏水至约250 ml。
B)银镀液消解必须在通风柜中进行！！！根据银含量，移取1.0-10.0 ml镀液到玻璃烧杯中，用蒸馏水稀释至约50 ml。
小心加入5-10ml硝酸，加热沸腾至体积减半，冷却补充蒸馏水至约100 ml。
分析方法在经过前处理的样品溶液中加入5 ml保护胶体。
用溴化钾溶液（c(KBr) =0.1 mol/L）滴定，预加体积为40ml（银镀液样品无须预加）。
计算1ml c(KBr) = 0.1 mol/L=10.7868 mg Ag纯银/银合金‰ Ag =EP1*C30*C01*C02/C00银镀液g/L Ag =EP1*C30*C01/C00EP1=终点滴定剂消耗体积，mLC00=样品重量，mg 或样品体积，mL）C01=10.7868C02=1000（‰换算系数）C30=滴定度备注∙加入保护胶体可防止AgBr凝聚，避免包夹及电极表面上附着沉淀。
留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银
留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银
银在铅精矿中的含量一般为0.1%~1%，但有时却会较高，甚至达到10%以上，因此需要采用电位滴定法测试铅精矿中高含量的银。
本文将介绍留铅灰吹-电位滴定法测试铅精矿中高含量的银的方法。
1. 实验仪器和试剂
（1）留铅灰吹：留铅灰吹是一种常用于铜铅冶炼的设备，用于吹去精炼金属中的杂质。
（2）电位滴定仪：用于测试银离子的电位滴定仪。
（3）硝酸：用于消解铅精矿。
（4）氢氧化钠：用于中和硝酸。
（5）硫脲：用于沉淀银。
（7）磷酸氢二钾：用于调节溶液pH值。
（8）容量瓶、滴定管、撇渣器、烧杯等。
2. 实验步骤
（1）取一定质量的铅精矿（约10g），用留铅灰吹将其中的铅吹除。
（2）将留下的物料加入烧杯中，加入足量的浓硝酸和一定量的氢氧化钠，加热至完全消解。
（3）冷却后加入一定量的水，加入过量的硫脲，搅拌至沉淀物完全形成。
（4）用来自硝酸消解的硝酸钠溶液洗涤沉淀，然后用足量的氢氧化钠溶液重溶。
（5）用磷酸氢二钾溶液调节溶液pH值至6.0左右，再用电位滴定仪滴入标准高氯酸钠溶液，测定银离子的浓度。
3. 结果计算
银离子的浓度与滴定用的高氯酸钠溶液的浓度和滴定体积有关，应按照滴定的结果计算银的质量百分比，然后乘以铅精矿的总质量，即可得到银的质量。
4. 结论
通过留铅灰吹-电位滴定法测试铅精矿中高含量的银，可以得到准确的结果，为银的回收和利用提供了重要的依据。
留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银
留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银铅精矿是一种重要的矿石，其中含有丰富的铅和银元素。
而对于铅精矿中高含量的银进行测试，电位滴定法是一种常用的方法。
本文将介绍留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银的相关内容。
一、留铅灰吹—电位滴定法的原理留铅灰吹—电位滴定法是一种测定铅精矿中高含量银的常用方法。
其原理是通过电位滴定仪器实时监测滴定溶液的电位变化，并由此判断溶液中的银离子浓度从而计算得出样品中银的含量。
1. 样品处理：将铅精矿样品经过粉碎、研磨等处理后，用酸溶解将其中的金属银溶解出来，得到银的溶液。
2. 备试溶液：将一定浓度的溴化铯溶液作为滴定液，加入适量的调pH溶液以及辅助物质。
3. 电位滴定：将银的溶液与滴定液在电位滴定仪器中进行滴定，实时监测滴定液在滴定过程中的电位变化。
4. 计算结果：根据电位滴定仪器实时测定出的电位值，通过标准曲线方法计算出样品中银的含量。
1. 快速准确：电位滴定法可以实时监测滴定过程中的电位变化，具有快速、准确的特点。
2. 适用范围广：适用于测定铅精矿中高含量的银，且对样品的影响较小。
3. 操作简便：操作步骤相对简单，不需要复杂的仪器和试剂，适合实验室日常分析。
留铅灰吹—电位滴定法广泛应用于金属矿石及冶炼工业中对银含量的快速测定。
在金属冶炼过程中，银的含量是一个重要的监测指标，直接影响产品的质量和产量。
采用电位滴定法可以快速准确地测定银的含量，为生产过程提供关键数据支持。
随着科技的不断进步，电位滴定仪器的性能和精度不断提高，使得留铅灰吹—电位滴定法在测试铅精矿中高含量的银方面有了更大的应用空间。
未来，随着更多新型材料和技术的引入，留铅灰吹—电位滴定法将不断完善和优化，为金属冶炼行业提供更加准确、快速的检测手段。
以上就是关于留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银的相关介绍，希望可以对相关行业工作者提供一些参考和帮助。
留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银
留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银一、引言铅精矿中含有一定数量的银，因此需要采用适当的方法来测定铅精矿中的银含量。
电位滴定法是一种常用的分析技术，它可以快速、准确地测定铅精矿中的银含量。
本实验将利用电位滴定法对铅精矿中高含量的银进行测试。
首先将铅精矿样品溶解，然后用银电极进行电位滴定，通过测定电位滴定曲线来确定银离子的浓度，最终得出铅精矿中的银含量。
二、实验原理电位滴定法是一种基于电化学原理的分析方法。
在电位滴定法中，利用电极对待测物质进行滴定，通过测定电位和体积的变化来确定待测物质的浓度。
本实验中将使用银电极进行电位滴定。
银电极是一种感应电极，它对银离子具有很高的选择性和灵敏度。
在滴定过程中，将铅精矿样品溶解后，加入适量的滴定剂和调节液，然后通过电位滴定仪器对样品进行电位滴定。
当滴定剂与待测物质（银离子）发生反应时，会产生电位变化，通过记录电位随滴定液体积的变化，可以绘制出电位滴定曲线。
从电位滴定曲线的变化趋势，可以确定银离子的浓度，从而计算出铅精矿中的银含量。
三、实验步骤1. 样品制备：取适量的铅精矿样品，粉碎并均匀混合。
然后称取一定质量的样品，放入烧杯中。
2. 样品溶解：向烧杯中加入适量的盐酸，将样品完全溶解。
3. 调节样品pH值：使用适量的氨水或硝酸钠溶液调节样品的pH值，使其处于适宜的滴定条件下。
4. 银电极准备：清洁银电极，用去离子水清洗干净后，放入电位滴定仪器中。
5. 电位滴定：将溶解好的样品放入电位滴定装置中，开始电位滴定。
记录电位随滴定液体积的变化，得到电位滴定曲线。
6. 数据处理：根据电位滴定曲线确定银离子的浓度，计算出铅精矿中的银含量。
四、实验注意事项1. 实验操作应严格按照操作规程进行，避免操作失误导致数据不准确。
2. 滴定剂和调节液的选取应根据实际情况进行合理选择，以确保滴定的准确性和可靠性。
3. 银电极的使用前后需要进行清洁和校准，避免杂质对实验结果的影响。
4. 样品溶解过程中要注意气泡和溅溶，以避免对滴定结果产生影响。
自动电位滴定仪测定银含量
七，总结
三个批次纳米银溶液中的银含量范围在0.12±0.01%。Mettler Toledo自动 滴定仪，在滴定过程中可以自动绘出滴定曲线，自动找出滴定终点，自动给出 体积及计算结果，果，重复性及准确率高，可以满足银含量的检测需求。
六，实验数据
1.纳米银溶液批次S20210708002
①VNaCl=1.017mL,mSnw=5.1945g,
②VNaCl=1.220mL,mSnw=5.8220g, ③VNaCl=1.297mL,mSnw=6.1011g,
C' Ag 0.05003 1.017 107.8682 100 0.1056% 5.1945 1000
C' Ag 0.05003 1.220 107.8682 100 0.1131% 5.8220 1000
C' Ag 0.05003 1.297 107.8682 100 0.1147% 6.1011 1000
2.纳米银溶液批次S20210708004
①VNaCl=1.369mL,mSnw=6.3412g,
C' Ag 0.05003 1.304 107.8682 100 0.1209% 5.8180 1000
C' Ag 0.05003 1.294 107.8682 100 0.1271% 5.4915 1000
C' Ag 0.05003 1.304 107.8682 100 0.1240% 5.6729 1000
四，计算公式
银离子计算公式为：
C' Ag cNacl VNacl MAg 100 mSnw 1000
C'Ag+——样品中银离子的含量，%； cNacl——基准试剂氯化钠溶液浓度，单位为 （mol/L）； VNaCl——待测液中银离子所消耗氯化钠溶液 体积，单位为（mL）； MAg——银的摩尔质量，单位为（g/mol）;
留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银
留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银电位滴定法是一种常见的化学分析方法，常用于测试金属矿石中各种元素的含量。
本文将介绍使用电位滴定法测试铅精矿中高含量的银的方法和步骤。
实验器材：1. 电位滴定仪2. 热板3. pH计4. 恒温槽5. 称量器具6. 羟化钠、硝酸银、亚硫酸钠、硝酸、甲醇等试剂实验步骤：1. 取铅精矿样品1克，用硝酸和氧化氢混合溶解。
2. 将溶液加热浓缩至约50ml，加入1克氢氧化钠，继续加热浓缩至约10ml。
3. 将浓缩后的溶液定容至250ml。
4. 将样品溶液取10ml，加入50ml的甲醇，振荡混合。
5. 在玻璃电极中加入0.1M氢氧化钠和0.1M硝酸银，用电位滴定仪调节至pH=12.5。
6. 在恒温槽中将电位滴定装置和玻璃电极温度调节至25℃。
7. 开始滴定前进行校准，滴定30ml的0.1M硝酸银。
同时滴定一瓶空溶液，以检查仪器的背景值。
8. 将样品溶液放入热板中加热至80℃左右，开始滴定0.1M亚硫酸钠至氧化还原终点，加入指示剂，同时测定电位。
9. 记录滴定所用的硝酸银体积和亚硫酸钠体积。
计算结果：银含量=（滴定所用的硝酸银体积-背景值体积）*0.1N*107.868/样品溶液体积其中，107.868为银的原子量，样品溶液体积为10ml。
1. 由于滴定液的色度较深，需要在恒定条件下滴定，以确保准确性。
2. 滴定前需进行校准，以保证测试结果的准确性。
3. 在滴定过程中，如果出现颜色的变化缓慢或不显著的现象，应加强搅拌或加温，以便维持良好的反应速率和均匀的溶液温度。
通过以上步骤和注意事项，我们可以使用电位滴定法准确地测试铅精矿中高含量的银，为后续的银提取和加工提供了可靠的数据支持。
留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银
留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银引言在冶金行业中，对矿石中的有害杂质进行快速准确的检测是非常重要的。
铅精矿是一种重要的铅矿石，在其中通常含有银等杂质。
而银的含量对于铅精矿的冶炼工艺及产品质量影响甚大。
对铅精矿中银含量的准确测定是非常必要的。
本文将介绍一种常用的电位滴定法测试铅精矿中高含量的银的方法——留铅灰吹，这个方法是实验室中常用的方法之一，可以对铅精矿中银含量进行准确测定。
实验目的通过留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银，了解该方法的原理和操作步骤，掌握该方法的操作要点和注意事项。
实验原理留铅灰吹—电位滴定法是通过演变出硫化银，然后将硫化银还原成溶解态的银，进行电位滴定分析。
具体原理如下：1. 硫化银的生成银离子Ag+在氯化铀溶液中和氯化亚铜产生氯化银沉淀，氯化银在氰胺存在下生成氰胺银（Ag(NH3)2Cl）。
在偏硫酸铅存在下，氰胺银与硫化镉或硫酸镉发生交换反应生成硫化银：Ag(NH3)2Cl + PbS = Ag2S↓ + Pb(NH3)2Cl22. 硫化银的还原将设有硫化银的试样与氰化钾共熔在燃烧舱内，强烈加热，使生成的硫化银与氰化钾发生交换反应：Ag2S + 4 KCN = 2 Ag(CN)2 + K2SAg(CN)2 + 2 Na2S2O3 = 2 Na[Ag(S2O3)2] + 2 NaCN3. 电位滴定将还原后的含溶解态银的试样溶液进行电位滴定，用碘滴定阻滞态银离子。
实验步骤1. 样品的制备将铅精矿样品经过研磨和筛选，取适当的样品进行试验。
2. 烧杯中生成硫化银将样品与氯氨钠和氢氧化钠溶液混合，加入氯化铀溶液后，再分批加入已与硫酸铅混合过的氯化锌溶液中。
搅拌，析出形成硫化铅。
加入氯仿后，过滤，得到硫化铅。
3. 硫化铅的还原将硫化铅和氰化钾混合在冶炼舱内加热至1200℃进行还原。
4. 电位滴定将还原后的试样进行电位滴定，用碘溶液滴定含溶解态银的试样溶液。
实验结果通过留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银，得到了试样中银的含量为X%，符合实验要求。
留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银
留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银
电位滴定法是一种常用的分析方法，特别适用于测定金属离子的含量。
在分析铅精矿
中的高含量银时，电位滴定法也是一种比较可靠的方法。
首先需要进行样品的制备工作。
将铅精矿粉碎成细粉，取样3克，并加入50 ml 10% HCl 溶液，加热至沸腾并持续加热30 min。
之后过滤将溶液转移到 200 ml 的容量瓶中，加满水，摇匀均匀混合。
测试时需要用到电位滴定仪和相关的试剂，包括：银硝酸标准溶液、甲酸钠标准溶液、平衡KCl溶液、KBr指示剂等。
取25ml 上述制备好的溶液, 加入 10ml 甲酸钠标准溶液, 加 5% KBr 指示剂 1 滴，然后用银硝酸标准溶液滴定至终点。
银离子与制备的甲酸钠溶液中的钠离子反应生成沉淀，直到反应完全发生并消耗完甲酸钠，在终点处发生变化，指示剂从紫色转变为黄色。
可以根据标准曲线来计算出样品中的银含量的浓度。
在实验中如果溶液浓度较高，需要进行稀释来使其达到滴定的范围。
同时，样品中的
其他离子也可能会对分析造成干扰，需要对试剂进行正确的选择和反应条件进行优化。
此外，在实验中需要注意一些安全事项，如佩戴好安全实验室用品，避免试剂接触皮肤和眼睛。
综上，电位滴定法是比较可靠和精确的测定银含量的方法。
但是也需要针对不同的样
品条件和实验环境进行优化和改进。
银电极电位法测定滴定_解释说明以及概述
银电极电位法测定滴定解释说明以及概述1. 引言1.1 概述本文旨在介绍银电极电位法测定滴定的方法和原理，以及详细解释该方法在实验中的应用。
通过使用银电极电位法测定滴定，我们可以准确地确定化学物质溶液中的物质浓度，并对滴定过程进行分析和讨论。
1.2 文章结构本文主要分为五个部分：引言、银电极电位法测定滴定解释说明、实验步骤与操作注意事项、结果与数据分析，以及结论与展望。
接下来的章节将逐一介绍相关内容，并阐明每个部分的主要目标和具体内容。
1.3 目的本文的目标是使读者了解银电极电位法测定滴定的基本原理和方法，掌握实验过程中需要注意的事项，并能够正确处理与分析实验结果。
通过阅读本文，读者将能够更好地理解并应用银电极电位法测定滴定在化学实验中的重要性和价值。
以上就是“1. 引言”部分的内容，请根据需要进一步补充详尽相关信息。
2. 银电极电位法测定滴定解释说明：2.1 银电极电位法介绍银电极电位法是一种常用的滴定方法，在分析化学中被广泛应用于测定溶液中特定物质的浓度。
该方法基于溶液中对滴定剂和指示剂之间反应导致的电位变化进行分析测量。
在此过程中，使用银电极作为指示剂，其所处的电势可以反映出滴定反应的进行，并通过计算转换成待测溶液中目标物质的浓度。
2.2 滴定方法概述滴定是一种通过向待测溶液中滴加已知浓度滴定剂来确定溶液中目标物质含量的分析技术。
银电极作为指示剂可与滴定试剂发生可逆反应，并伴随着明显的电位变化，从而确定目标物质或特定阴阳离子在待测样品中的含量。
2.3 测定原理与机制银电极通常使用玻璃膜覆盖或催化珠膜覆盖以保护常规玻璃参比电容钠玻璃电极的稳定性。
在滴定过程中，通过加入适当滴定剂和指示剂，待测溶液与滴定剂发生化学反应，导致体系电位的变化。
滴定过程中，银离子与指示剂或待测溶液中的反应产物结合，形成溶解度较低的晶体沉淀，使得电位出现跃升或跌落。
根据电位变化可以确定待测溶液中目标物质的含量。
滴定过程常规使用自动滴定计进行操作和记录数据，并进行相应的数据处理以获得准确可靠的结果。
氯化钠沉淀-余量电位滴定法准确测定银含量
摘 要：建立了 NaCl 沉淀 Ag，余量电位滴定，准确测定银含量的分析新方法，讨论了提
高分析方法精密度的措施。方法简便、快速，用于纯银样品分析，相对标准偏差 0.015%。
关键词：分析化学；精密移液管；Ag/Ag2SO4 电极；氯化钠沉淀；电位滴定法
中图分类号：O657.1
文献标识码：A
文章编号：1004-0676(2005)04-0027-04
示。
1.1.9 磁力搅拌器及搅拌子：78-1 磁力搅拌器，纺锤状搅拌子Φ8×35。
1.1.10 电极升降架。 1.2 实验方法
称取试样 1.01～1.02g，准确至 0.00001g。稀硝酸低温慢溶试样，以减 小溶样损失。用 1.1.5 中移液管准确加入浓 NaCl 标准溶液，使 99%左右的
图 1 透明衬管的位置 Fig.1 The position of the transparent liner- tube
本法
含银量(%)
RSD(%)
含银量(%)
RSD(%)
99.84
0.31
99.983
0.012
99.80
0.30
99.982
0.014
99.14
0.34
99.151
0.016
63.34
0.33
63.413
0.013
54.03
0.28
54.082
0.021
4结语
本法具有以下几个特点： (1) 分析纯银的含银量约需 1.5～2h，相对标准偏差 0.015%，操作简便，结果准确。1.1.5～1.1.10 中仪器设备仅 3000 元，适于推广应用。 (2) 可替代 GB11067.1 检测银锭的含银量，快速检出超标严重的不合格产品，适合中小白银用 户使用。 (3) 用于检测镀银用银阳极板、电解银粉和粗银的含银量，可以获得准确的结果。 (4) 还可用于准确测定某些高纯度含银化工产品的纯度。例如，优级纯 AgNO3 的纯度指标为 99.8%[4]，电镀用 KAg(CN)2 的纯度指标为 99.6%[5]。原有检测方法为硫氰酸盐滴定法，误差大，不 能满足要求，改用本法，可以获得准确的结果。
镀银溶液中银的定量分析
镀银溶液中银的定量分析银的测定一般采用硫氰酸盐滴定法、络合滴定法或电位滴定法。
(1)硫氰酸盐滴定法镀银溶液中银的含量一般是将氰化银钾转变为自由Ag+形式，用硫氰酸盐滴定法或电位滴定法测定。
本法先以硫硝混合酸分解氰化物，再以硫氰酸钾滴定银，以高价铁盐为指示剂，终点时生成红色硫氰酸铁。
加入硝基苯（或邻苯二甲酸二丁酯），使硫氰酸银进入硝基苯层，使终点更容易判断。
氰化镀银溶液中银的测定试剂①铁铵矾指示剂2g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2•12H2O]，溶于l00mL水中，滴入刚煮沸过的浓硝酸，直至棕色褪去。
②0.1moI/L硝酸银标准溶液取基准硝酸银于120℃干燥2h,在干燥器内冷却，准确称取17.000g，溶解于水，定容至1000mL。
贮存于棕色瓶中。
此标准溶液的浓度为0.100 0mol/L。
或用分析纯硝酸银配制成近似浓度溶液后，摇匀，保存于棕色具塞玻璃瓶中。
硝酸银标准溶液标定称取0. 2g(称准至0.000 lg)于500～600℃灼烧至恒重的基准氯化钠溶于70mL水中，加入l0mL10%的淀粉溶液，用配好的硝酸银溶液滴定。
用216型银电极作指示电极，用217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，按GB9725-1988中二级微商法之规定确定终点。
电位滴定装置如图4-2所示。
硝酸银标准溶液的浓度也可以用比较法确定。
具体操作为：量取30. 00～35. 00mL配好的硝酸银溶液，加入40mL水，ImL硝酸，用0.Imol／L的硫氰酸钠标准溶液滴定。
用216型银电极作指示电极，用217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，按GB9725-1988中二级微商法之规定确定终点。
硝酸银标准溶液的物质的量浓度按下式计算。
CAgNO3= C1V1V式中Cl 硫氰酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol／L；V1 硫氰酸钠标准溶液的用量，mL;V 硝酸银标准溶液的用量，mL。
③0. Imol／L硫氰酸钠（或硫氰酸钾）标准溶液。
硫氰酸钠标准溶液配制和标定称取分析纯硫氰酸钠l0g，以水溶解后，稀释至1L。
硫氰酸钾-自动电位滴定法测定锌精矿中的银含量
硫氰酸钾-自动电位滴定法测定锌精矿中的银含量王云杰;王皓莹【摘要】为满足客户和检测工作的要求,本文建立了一种火试金法测定锌精矿中银含量的方法体系.首先采用铅火试金法富集锌精矿中的银,然后将富集得到的银用硝酸溶解,再采用硫氰酸钾-自动电位滴定法测定溶液中银含量.对自动电位滴定仪滴定参数、溶液酸度温度、滴定剂滴定度、干扰元素等条件进行研究,得到试验的优化条件.研究发现,Ag量在1000～50000μg范围内采用电位滴定,RSD为0.26％～0.52％,回收率为98.9％～100.6％.试验结果表明,本研究建立的测试方法精密度好,准确度高,可以用于本公司进行锌精矿中银含量的大批次测定.【期刊名称】《中国资源综合利用》【年(卷),期】2018(036)006【总页数】4页(P21-23,26)【关键词】自动电位滴定;硫氰酸钾;锌精矿;银【作者】王云杰;王皓莹【作者单位】北矿检测技术有限公司,北京 102628;北矿检测技术有限公司,北京102628【正文语种】中文【中图分类】O657.1;TG42锌精矿是锌矿石经过各种工艺富集出锌含量较高的矿种，影响锌精矿品位和价格的关键是锌精矿中杂质元素含量的高低以及贵金属银含量的高低。
《锌精矿化学分析方法》（GB/T 8151-2000）采用FAAS法来测定锌精矿中银含量[1]。
现随着样品的复杂性增大，现有客户要求使用火法来测定锌精矿中银含量。
传统的火试金法富集贵金属合粒，所需样品量大，贵金属与其基体分离效果好，代表性好。
目前，常见的分析银含量的方法有：硫氰酸盐滴定法、火焰原子吸收光谱法、电位滴定法、分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱与质谱联用法等[2-9]。
近年来，自动电位滴定仪在化学分析中的应用愈来愈普遍。
电位滴定法利用银复合电极来指示终点，利用在滴定终点前后发生的电位突跃来指示滴定终点，终点准确客观[10-11]。
本文对自动电位滴定仪滴定锌精矿中银量的仪器滴定条件进行了研究，样品分析结果显示很好的精密度和很高的准确度。
银合金首饰银含量的测定溴化钾容量法(电位滴定法)
银合金首饰银含量的测定溴化钾容量法（电位滴定法）》编制说明（征求意见稿）一、工作概况1、任务来源本项目是根据国家标准化管理委员会《关于下达第四批推荐性国家标准计划的通知》（国标委发函[2018]83号文），项目编号为20184768-T-607,项目名称“银合金首饰银含量的测定溴化钾容量法（电位滴定法）”进行修订，主要起草单位：国家首饰质量监督检验中心，项目周期为18 个月。
2、主要工作过程2019年1 月，收到本标准项目立项通知后，项目承担单位组建了国家标准《银合金首饰银含量的测定溴化钾容量法（电位滴定法）》起草工作组。
工作组对拟修改采用的国际标准ISO 11427: 2014（E）《首饰银合金首饰中银含量的测定溴化钾容量法（电位滴定法）》进行了调研。
2019年2月-3月，起草工作组根据ISO 11427: 2014（E）《首饰银合金首饰中银含量的测定溴化钾容量法（电位滴定法）》翻译稿，结合我国首饰行业的检测技术水平，确定了标准草案。
2019年10 月，经工作小组充分讨论，对标准草案进行了认真的修改，形成标准征求意见稿，并上报全国首饰标准化技术委员会。
二、标准的编制原则和主要内容1、标准的编制原则本标准使用重新起草法修改采用了ISO 11427: 2014（E）《首饰银合金首饰中银含量的测定溴化钾容量法（电位滴定法）》。
在采用国际标准起草本标准过程中，首先准确翻译原文，力求正确传达原文的意图，并保证没有小的差错。
然后以此为基础，结合我国国情，充分考虑我国首饰行业的最新技术水平，结合各地首饰生产企业和质检机构的实际情况，对各条款逐一进行了认真的研究。
在研究基础上，本着先进性、科学性、合理性和可操作性的原则，编写了本标准，做到了统一性、协调性、适用性、一致性和规范性。
先进性原则：溴化钾容量法（电位滴定法）在检测领域的应用极为广泛，随着引用了先进的自动电位滴定仪，已成为国际、国内首饰检测领域的通用的检测方法。
硫氰酸钾电位滴定法测定铜冶炼分银渣中的银量
硫氰酸钾电位滴定法测定铜冶炼分银渣中的银量摘要：所谓铜冶炼分银渣，主要是指铜阳极泥对贵金属和铜剩下的残渣有效搜集，属于冶炼环节中的副产品，硫酸铅和硫酸钡等重金属是分银渣的基本组成成分，同时还涉及到了较少的氯化银等贵金属。
当相关人员没有对其进行合理处理的话，除了会加剧资源消耗程度之外，还会导致环境状况受到影响，增加环境污染出现概率。
现阶段，在冶炼厂运行过程中，通常是把分银渣出售给下游的企业。
但是因为是副产品，进价比较低，不利于提升企业的经济效益，这就需要结合实际情况对分银渣内的有价元素含量精准检验，检验银含量过程中可以采取铅试金重量法，该种方式因为优势极高而得到了广泛应用，可是从实际情况来看，分银渣的组成成分有着复杂性和繁琐性特征。
灰吹形成的合粒中既包含了诸多数量的银，同时还有着铅、金、铂等多项元素，为后期处理带来了诸多的难度。
在本篇文章中开展了相关的实验操作，借助硫氰酸钾电位滴定方式检测了铜冶炼分银渣内的含量，此种类型的方式操作便利，同时还专门探究了硅酸度和氧化铅用量等各项因素对银测定结果造成的一系列影响。
从而确保数据的准确性和完善性。
关键词：硫氰酸钾电位滴定法；铜冶炼分银渣；银量测定铜冶炼分银渣属于铜阳极泥冶炼期间的副产品，自身包含了相应数量的银等贵金属，科学合理的检测银含量是非常重要的，因为分银渣内既有较多的银，还包含各种各样的元素，加剧了后期处理的繁琐性，采取硫氰酸钾电位滴定法对分银渣内的银量有效检测，可以优化和改进各个处理阶段，实验操作环节中重点探究了硅酸度氧化铅用量，各项杂质等因素在银含量测定数据中造成的一系列影响，将银的加标回收率控制在合理范围中，以此提升精密程度，与分析检测基本需求相符合，从实现基本的目标。
1、实验操作环节1.1采取的仪器设备当前阶段，采取的仪器设备包含了超微量电子天平和自动电位滴定仪，银电极表现为指示电极。
与此同时，在实验过程中还需要采取超纯水和分析纯级的试剂、无水碳酸钠、氧化氢、二氧化硅、淀粉、氯化钠这些都是属于工业纯，而冰乙酸和盐酸表现为分析纯，硝酸也是优价纯。
留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银
留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银作者：王春林来源：《科学导报·学术》2019年第08期摘要：采用留铅灰吹-硫氰酸钾电位滴定法测定铅精矿中高含量的银，该法的银加标回收率在99.62%～100.19%，相对标准偏差小于0.50%（n=5），已应用于铅精矿中银含量的测定，结果令人满意。
关键词：灰吹富集；留铅；硫氰酸钾电位滴定法；铅精矿；银铅精矿是我国重要的大宗贸易商品，其中铅金银的含量是确定该商品价值的主要依据。
当贸易合同中将金、银作为计价元素时，需要准确测试样品中金银的含量，在国家标准[1] 中使用火试金法富集金银，然后用原子吸收光谱法测定金银的含量。
在标准中，原子吸收分光光度法测定银的适用范围为200g/t-2000g/t，难以满足日常检测的需要，为此，本文在不改变样品前处理方法，探讨采用电位滴定法测试样品中银含量。
电位滴定法是根据滴定過程中指示电极的电极电位的变化确定滴定终点，比一般滴定法具有更高的准确度[2] ，氯化钠电位滴定法是银合金中银量测定的国家标准方法[3] 。
本文采用留铅灰吹-硫氰酸钾电位滴定法测定铅精矿中高含量的银，已用于实际样品的检测.1 实验部分1.1 主要仪器和试剂仪器：877 Titrando 电位滴定仪（瑞士万通公司）；复合银金属电极（瑞士万通公司）；XS204电子天平（梅特勒-托利多有限公司）；XP26电子天平（梅特勒-托利多有限公司）；火试金炉--熔样炉25PF（澳大利亚Furnace Industries公司）；电热板（拓至明实验设备有限公司）试剂：银粒银质量分数不小于99.99%；硝酸 AR；氧化铅；二氧化硅；碳酸钠；无水硼砂；面粉；硝酸钾；去离子水。
硫氰酸钾标准滴定溶液配制：CKSCN约0.025mol/L，称取2.5g硫氰酸钾溶于水中，并稀释到1000ml。
硫氰酸钾标准滴定溶液标定：称取0.04g左右纯银三份，分别置于250ml烧杯中，用稀硝酸溶解，用100ml去离子水稀释，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至电位突跃最大即为终点，平行标定。
留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银
留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银电位滴定法是一种经典的化学分析方法，它能够快速、精确地测试样品中特定物质的含量。
在矿产资源的开采和加工过程中，常常需要对矿石中的有害元素进行分析，以便及时采取措施防止环境污染和健康危害。
本文将介绍电位滴定法在测试铅精矿中高含量的银时的应用，以及实验步骤和注意事项。
一、实验目的本实验的目的是利用电位滴定法测试铅精矿中高含量的银，确定银的含量以及其在矿石中的存在形式，为工业生产和环境保护提供依据。
二、实验原理电位滴定法是一种以电位变化为指标的物质测定方法。
在测试铅精矿中高含量的银时，可以选择合适的还原剂和指示剂，在特定条件下进行电位滴定。
通过观察滴定曲线，确定银的含量。
三、实验步骤1. 样品的制备将铅精矿样品经过研磨和混合，取适量样品，用稀硝酸和稀盐酸混合液溶解，得到试验样品。
2. 样品的预处理将试验样品经过稀硝酸和稀盐酸混合液溶解后，用氢氧化钠或其他还原剂进行还原处理，将溶液中的其他金属离子还原成单质或低价态物质，以便后续对银的电位滴定。
3. 电位滴定实验将经过预处理的样品溶液进行电位滴定，添加适量的指示剂，在特定的条件下，采用电位滴定仪进行滴定。
记录滴定曲线，根据曲线的变化确定银的含量。
4. 数据处理根据电位滴定实验的数据，通过计算和比较，确定银的含量和存在形式，并对实验数据进行统计和分析。
四、实验注意事项1. 实验操作要规范，避免样品污染和实验误差的产生。
2. 反应条件的选择要合理，保证实验结果的准确性和可靠性。
3. 实验中要注意化学品的安全使用，避免事故发生。
4. 实验数据要及时记录和整理，确保实验结果的可追溯性和可信度。
电位滴定法在测试铅精矿中高含量的银时，不仅能够确定银的含量，还能够了解其在矿石中的化学形态和存在状态，为矿产资源的综合利用和环境保护提供重要依据。
通过合理设计实验方案和严格控制实验过程，可以获得准确可靠的测试结果，为相关工业生产和科学研究提供有力支持。
留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银
留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银电位滴定法是一种常用的测试铅精矿中银含量的方法。
下面将详细介绍电位滴定法测试铅精矿中高含量的银的步骤和注意事项。
准备好所需的实验器材和试剂。
实验器材包括电位滴定仪、滴定电极、磁力搅拌器等。
试剂包括含银的铅精矿样品、硝酸铜溶液、盐酸溶液、氯化钠溶液等。
步骤如下：1. 将一定重量的铅精矿样品加入一个酸性溶液中，通常使用盐酸溶液。
这样可以将铅精矿中的银氧化为Ag+离子。
2. 将滴定电极插入溶液中，将电位滴定仪设定为适当的电位范围，一般为-0.2V至+1.2V。
3. 启动磁力搅拌器，将溶液搅拌均匀。
4. 在溶液中滴加硝酸铜溶液，硝酸铜会与溶液中的Ag+离子反应生成沉淀，并伴随着电位变化。
5. 当滴加硝酸铜溶液的速度较慢时，电位仪上的曲线会出现一个突然上升的峰值，这时需要停止滴加。
6. 记录滴定的体积和电位变化曲线，根据硝酸铜溶液的滴加量和电位变化曲线，可以计算出铅精矿中银的含量。
7. 通过多次实验取平均值，可以得到可靠的测试结果。
1. 铅精矿样品的选取要有代表性，保证样品中的银分布均匀。
2. 溶液的酸性条件要适宜，通常使用盐酸溶液进行酸化处理，但过高的酸性可能会对测试结果产生影响。
3. 滴定电极的选择要正确，应选用适合该测试方法的电极。
4. 滴定过程中要保持溶液的均匀搅拌，以确保反应充分。
5. 滴定的时机要准确，一般选择电位上升曲线的最高点作为滴定终点。
通过电位滴定法测试铅精矿中高含量的银，可以确保测试结果准确可靠。
这种方法简便易行，广泛应用于银矿石的分析和矿石加工工业中。
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No. 61
应用报告
应用范围: 贵金属检测, 电镀
电位滴定法测定银
摘要
本报告阐述用电位滴定法测定纯银、银合金及银镀液中银含量。
样品硝酸消解后，
用溴化钾滴定，以银电极（AgBr涂层）为指示电极。
仪器与附件
∙Titrino系列702或 794或798或799
∙ 2.728.0040 磁力搅拌器
∙ 6.3014.223交换单元
∙ 6.0430.100 Ag Titrode带AgBr涂层(配6.2104.020电极电缆)
试剂
∙滴定剂：溴化钾溶液，c(KBr) = 0.1 mol/L
∙硝酸，w(HNO3) = 65%
∙保护胶体：2%聚乙烯醇水溶液。
如Merck No.114266(溶于热蒸馏水中)
溴化钾溶液标定
消解必须在通风柜中进行！！！
称取500mg纯银（称量准确度0.02mg），在玻璃烧杯中用20ml硝酸（65%）溶
解，加热沸腾除去氮氧化物，冷却后加蒸馏水至约250 ml，然后加入5ml保护胶
体，用溴化钾溶液（c(KBr) = 0.1 mol/L）滴定。
预加体积40ml。
计算
理论消耗值=样品重量，mg/10.7868
滴定度=理论消耗值/实际消耗值（EP1）
滴定度在滴定仪上以公共变量C30存储。
样品前处理
A)纯银和银合金
消解必须在通风柜中进行！！！
称取约含500mg银的样品，称量准确度0.02mg，在玻璃烧杯中用20ml硝酸
（65%）溶解，加热沸腾除去氮氧化物，冷却后加蒸馏水至约250 ml。
B)银镀液
消解必须在通风柜中进行！！！
根据银含量，移取1.0-10.0 ml镀液到玻璃烧杯中，用蒸馏水稀释至约50 ml。
小心
加入5-10ml硝酸，加热沸腾至体积减半，冷却补充蒸馏水至约100 ml。
分析方法
在经过前处理的样品溶液中加入5 ml保护胶体。
用溴化钾溶液（c(KBr) =
0.1 mol/L）滴定，预加体积为40ml（银镀液样品无须预加）。
计算
1ml c(KBr) = 0.1 mol/L=10.7868 mg Ag
纯银/银合金
‰ Ag =EP1*C30*C01*C02/C00
银镀液
g/L Ag =EP1*C30*C01/C00
EP1=终点滴定剂消耗体积，mL
C00=样品重量，mg 或样品体积，mL）
C01=10.7868
C02=1000（‰换算系数）
C30=滴定度
备注
∙加入保护胶体可防止AgBr凝聚，避免包夹及电极表面上附着沉淀。
∙Ag-Titrode电极已镀AgBr。
用户可按应用报告No.25更新涂层。
∙纯银和银合金的测定精度为<1‰(通常>0.5‰)。
测试结果
测试参数：。