土壤各种氮的测定

土壤铵态氮的测定

2 mol·L-1KCl浸提—蒸馏法

1方法原理用2mol·L-1KCl浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的NH

4

+及水溶性

NH

4

+浸提出来。取一份浸出液在半微量定氮蒸馏器中加MgO（MgO是弱碱，有

防止浸出液中酰铵有机氮水解的可能）蒸馏。蒸出的氨以H

3BO

3

吸收，用标

准酸溶液滴定，计算土壤中的NH

4

+—N含量。

2主要仪器振荡器、半微量定氮蒸馏器、半微量滴定管（5mL）。3试剂

（1）20g·L-1硼酸—指示剂。20gH

3BO

3

（化学纯）溶于1L水中，每升H

3

BO

3

溶液中加入甲基红—溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微紫红色，此时该溶液的pH为。指示剂用前与硼酸混合，此试剂宜现配，不宜放。

（2）mol·L-11/2H

2SO

4

标准液。量取H

2

SO

4

（化学纯），加蒸馏水稀释至

5000mL，然后用标准碱或硼酸标定之，此为mol·L-1(1/2H

2SO

4

)标准

溶液，再将此标准液准确地稀释4倍，即得·L-11/2H

2SO

4

标准液（注1）。

（3）2 mol·L-1KCl溶液称KCl（化学纯）14901g溶解于1L水中。

（4）120g·L–1MgO悬浊液MgO12g经500～600℃灼烧2h，冷却，放入100mL水中摇匀。

4操作步骤

取新鲜土样（注2），放入100mL三角瓶中，加入2mol·L-1KCl 溶液。用橡皮塞塞紧，振荡30min，立即过滤于50mL三角瓶中（如果土壤NH

4

+—N含量低，可将液土比改为:1）。

吸取滤液（含NH

4

+—N25µg以上）放入半微量定氮蒸馏器中，用少量水冲洗，先把盛有20g·L–1硼酸溶液5mL的三角瓶放在冷凝管下，然后再加120g·L–1MgO悬浊液10mL于蒸馏室蒸馏，待蒸出液达30～40mL时（约

10min）停止蒸馏，用少量水冲洗冷凝管，取下三角瓶，用·L-11/2H

2SO

4

标

准液滴至紫红色为终点，同时做空白试验。

5结果计算

土壤中铵态氮NH

4

+—（N）含量（mg·kg-1）=

式中：c——·L-11/2H2SO4标准溶液浓度；

V——样品滴定硫酸标准溶液体积(mL)；

V

——空白滴定硫酸标准溶液体积(mL)；

——氮的原子摩尔质量（g·mol-1）；

ts——分取倍数；

103——“换算系数”（包括mL换算为L，10-3；g换算为mg，103；换算为kg，103）；

m——烘干样品质量（g）。

2mol·L-1KCl浸提—靛酚蓝比色法

1方法原理2mol·L-1KCl溶液浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的NH

4

+及水溶

性 NH

4

+浸提出来。土壤浸提液中的铵态氮在强碱性介质中与次氯酸

盐和苯酚作用，生成水溶性染料靛酚蓝，溶液的颜色很稳定。在含氮～·L-1的范围内，吸光度与铵态氮含量成正比，可用比色法测定。

.2试剂

（1）2mol·L-1KCl溶液称取氯化钾（KCl，化学纯）溶于水中，稀释至1L。

（2）苯酚溶液称取苯酚（C

6H

5

OH，化学纯）10g和硝基铁氰化钠

[Na

2Fe(CN)

5

NO

2

H

2

O]100mg稀释至1L。此试剂不稳定，须贮于棕色瓶中，

在4℃冰箱中保存。

（3）次氯酸钠碱性溶液称取氢氧化钠（化学纯）10g、磷酸氢二钠

（Na

2HPO

4

·7H

2

O, 化学纯）、磷酸钠（Na

3

PO

4

·12H

2

O, 化学纯）和·L-1

次氯酸钠(NaOCl，化学纯，即含5%有效氯的漂白粉溶液)10mL溶于水中，稀释至1L，贮于棕色瓶中，在4℃冰箱中保存。

（4）掩蔽剂将400g·L-1的酒石酸钾钠（KNaC

4H

4

O

6

·4H

2

O, 化学纯）与

100g·L-1的EDTA二钠盐溶液等体积混合。每100mL混合液中加入10 mol·L-1氢氧化钠。

（5）µg·mL–1铵态氮（NH

4+—N）标准溶液称取干燥的硫酸铵[(NH

4

)

2

SO

4

，

分析纯]溶于水中，洗入容量瓶后定容至1L，制备成含铵态氮（N）

100µg·mL–1的贮存溶液；使用前将其加水稀释40倍，即配制成含铵态

氮（N）µg·mL–1的标准溶液备用。

3仪器与设备往复式振荡机、分光光度计。

4分析步骤

（1）浸提称取相当于干土的新鲜土样（若是风干土，过10号筛）准确到，置于200mL三角瓶中，加入氯化钾溶液100mL，塞紧塞子，在振

荡机上振荡1h。取出静置，待土壤—氯化钾悬浊液澄清后，吸取一定量

上层清液进行分析。如果不能在24h内进行，用滤纸过滤悬浊液，将滤

液储存在冰箱中备用。

（2）比色吸取土壤浸出液2mL～10mL(含NH

4

+—N2µg～25µg)放入50mL 容量瓶中，用氯化钾溶液补充至10mL，然后加入苯酚溶液5mL和次氯酸

钠碱性溶液5mL，摇匀。在20℃左右的室温下放置1h后（注1），加掩蔽剂

1mL以溶解可能产生的沉淀物，然后用水定容至刻度。用1cm比色槽在

625nm波长处（或红色滤光片）进行比色，读取吸光度。

（3）工作曲线分别吸取、、、、、

NH

4

+—N标准液于50mL容量瓶中，各加10mL氯化钠溶液，同（2）步骤进行比色测定。

5结果计算

土壤中NH

4

+—（N）含量（mg·kg-1）=

式中：ρ——显色液铵态氮的质量浓度(µg·mL–1)；

V——显色液的体积(mL)；m

ts——分取倍数；

m——样品质量（g）。