全程操作版_晶体结构解析步骤
晶体解析方法
晶体结构解析1、挑选直径大约为0.1–1.0mm的单晶。
CCD的准直管直径有0.3mm，0.5mm，0.8mm；分别对应得晶体大小是0-0.3mm, 0.3-0.5mm, 0.5-0.8mm.2、选择用铜靶还是钼靶？铜靶要求θmax〉=66度，最大分辨率是0.77埃钼靶要求θmax〉=25度，最大分辨率是0.36埃3、用smart程序收集衍射数据：得到大约一千张倒易空间的衍射图像，300M大小。
其中matrix图像45张，分成三组，每组15张，用以判定晶体能否解析。
4、用saint程序还原衍射数据：得到很多文件，但是只有三个文件是我们需要的：-ls，p4p，raw。
-ls文件中包含有最大的和最小的θ角，有效地精修衍射点数目。
好像不同的机器或者还原程序得到的文件不同，有的是hkl，abs。
5、用shelxtl程序处理上述数据，并画出需要的图形。
5.1 装好shelxtl程序，新建一个project，输入要建立工程的名字，然后打开要解析的p4p或者raw文件。
5.2 用xprep程序确立空间群，建立指令文件这个过程基本上是一直按回车键的过程（除了在要输入化学成分的时候改动一下和在是否建立指令文件的时候输入Y即可），一般不会出错。
如果出错，那就要重新对空间群进行指认（出错可能是出现在下面的精修过程中）。
一般Mean（I/sigma）〉2才可以，越大越好。
得到ins，hkl，pcf三个重要数据文件。
其中ins文件：包含分子式，空间群等信息；hkl文件：包含的是衍射点的强度数据；pcf文件：记录了晶体物理特征，分子式，空间群，衍射数据收集的条件以及使用的相关软件等信息。
5.3 选择要解析的方法：直接法（TREF）还是帕特深法（PATT）？如果晶体中含有重原子如金属原子，那就要用PATT法；如果晶体中没有原子量差异特别大的原子，就用TREF法。
默认的方法是直接法。
5.4 用xs程序解析粗结构得到res文件：包含了ins文件的内容和所有的Q峰信息。
SHELXTL程序进行晶体结构分析的方法
y
z
占有率 温度因子
C1 1 0.155832 0.182795 0.318988 11.00000 0.00001
温度因子： 原子是否正确 过大： 偏重 过小： 偏轻
B 进一步精修：
主体结构的确定
各向异性： ANIS 针对温度因子
ANIS 温度因子用六个参数表示，原子的热振动为 取向的三轴椭球
进行这步操作，可以大幅降低R1值和goof值
e 点refine菜单，系统会提示有Q 峰没命名，并 选择所有Q 峰，顺序与原来顺序相同
•删除原子或（Q）峰的方法： a 光标指在欲删除位置（原子或键） ，点K 键
b 光标指在欲删除位置，右手键点Bonds and Angles，再在对话框中点“Delete”
c 光标指在欲删除位置，右手键点“Delete” d 先选择，再点Select菜单中的Kill selected e 在ins文件删除
Most Disagreeable Reflections (* if suppressed or used for Rfree)
m 是一或两位数，指定氢的类型： =1 叔-H， =2 仲-H， =3（或13） 伯-H， =4 芳-H， =8（或14） X-O-H， =9 X=CH2或X-NH2， =15 笼状B-H
n 是一位数，指定固定的类型： =1 坐标、占有率、位移因子固定， =2 占有率、位移因子固定， =3（或7） 坐标固定， =4 同3，但允许修正X-H的键长（方向固定）
4.INS文件的建立和更新
结构解析和精修的过程，是ins文件建立和不 断更新的过程，这主要是下列过程实现的：
xprep、xshell—refine、xl、xp、edit、copy
蛋白晶体结构解析流程
蛋白晶体结构解析流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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晶体结构
周期排列（布拉伐格子）是所有晶体的共同性质，而 正是在原子周期排列基础上，产生了不同晶体所特有 的各式各样的宏观对称性。
一、正交变换
要描述一个几何图形的对称性，一般采用几 何变换的方法。
例：比较以下图形的对称性。
(a) 圆
(b) 正方形
(c)
等腰梯形
(d) 不规则四边形
从旋转角度看： 过中心的轴 (a) 旋转任何角度 (b)旋转π/2、π、3π/2角度
描述晶体周期性的布拉伐格子： l a
1
1
l2a2 l3a3
经历对称操作后晶体不变，相应的布拉伐格子也不变。
设想有一个对称轴垂直于平面，平面内晶面的格点可 以用 l1a1 l2 a2来描述.
一、对称素 证明:绕轴转动，对称操作只有有限转角
设有任意对称操作，转角为θ 位于原点的格点为 A，由它画出
而如果晶体中有 n = 5 的对称轴， 不可能使五边形互相 连接充满整个平面 则垂直于轴的平面上格点的分布 至少是五边形 五边形不可能相互拼接而充满整个平面，从而不能保 证晶格的周期性！ ∴C5 不能存在！
二、点群 点对称操作：在对称操作过程中至少有一点保持不 动。 由点对称操作组成的对称操作群称为点群。 对称素10种：
2
2
0 0 1 0 0 1 0 0 0 0 1 1
进一步选择其它的对称操作，最后得到： 对于n 阶张量形式的物理量，其系数可以用n 阶张量 来表示： 在坐标变换下：
如果A 为对称操作： 这样可以简化n 阶张量。
§1-6 点群
B’ θ A θ
a1 B
A’
a1 达到的格点为 B
操作：
转动变换示意图
单晶结构分析
文件结束命令
3.其它文件
晶体结构报表文件 4.INS文件的建立和更新 结构解析和精修的过程，是ins文件建立和不 断更新的过程，这主要是下列过程实现的： xprep、xshell—refine、xl、xp、edit、copy
res lst plt cif fcf pcf tex
xs、xl、refine产生的文件
常用的凝胶有：硅酸钠、四甲氧基硅胶、明 胶和琼脂等
5)水热法或溶剂热法 (hydrothermal method and solvothermal method) 特别难溶的化合物可用此法，重要的技巧是 控制好温度 6) 升华法(sublimation) 能长出好的晶体，但应用较少。
5. 晶体的挑选和安置
1) 晶体的挑选 必须选择在同一晶核上长成的单晶体。能够 满足单晶结构分析的晶体，须达到如下标准：
a）单晶的外貌 品质好的晶体，应该外形规整，有光泽的表面， 颜色和透明度一致，没有裂缝和瑕疵。
应该是一个完整的个体，不应有小卫星晶体 或微晶粉末附着。 不是孪晶。
b）单晶的大小
大小是一个重要因素。理想的尺寸取决于：晶 体的衍射能力和吸收效应程度（决定于晶体所含元 素的种类和数量）；所用射线的强度和探测器的灵 敏度（仪器的配臵）
晶体的安置方法
a
b
c
d
a 将晶体粘在玻璃毛上的正确做法 b 将晶体上包上一层胶等保护晶体 c 将晶体装在密封的毛细玻璃管中 d 将晶体粘在玻璃毛上的不正确做法
二 用SHELXTL程序进行结构分析
一) SHELXTL文件 1. 文件名 一般，同一结构，所有文件都用相同的名 （不能超过８个字符），只是扩展名不同 2. 两个必要文件(由XPREP程序产生) *.hkl文件: 所有的衍射点，每一点一行。 格式为：h k l F2 σ (F2)
晶体结构解析的过程
晶体结构解析的过程1、挑选直径大约为0.1 1.0mm的单晶。
CCD的准直管直径有0.3mm，0.5mm，0.8mm；分别对应得晶体大小是0-0.3mm, 0.3-0.5mm, 0.5-0.8mm.2、选择用铜靶还是钼靶？铜靶要求θmax〉=66度，最大分辨率是0.77埃钼靶要求θmax〉=25度，最大分辨率是0.36埃3、用smart程序收集衍射数据：得到大约一千张倒易空间的衍射图像，300M大小。
其中matrix图像45张，分成三组，每组15张，用以判定晶体能否解析。
4、用saint程序还原衍射数据：得到很多文件，但是只有三个文件是我们需要的：-ls，p4p，raw。
-ls文件中包含有最大的和最小的θ角，有效地精修衍射点数目。
好像不同的机器或者还原程序得到的文件不同，有的是hkl，abs。
5、用shelxtl程序处理上述数据，并画出需要的图形。
5.1 装好shelxtl程序，新建一个project，输入要建立工程的名字，然后打开要解析的p4p或者raw文件。
5.2 用xprep程序确立空间群，建立指令文件这个过程基本上是一直按回车键的过程（除了在要输入化学成分的时候改动一下和在是否建立指令文件的时候输入Y即可），一般不会出错。
如果出错，那就要重新对空间群进行指认（出错可能是出现在下面的精修过程中）。
一般Mean（I/sigma）〉2才可以，越大越好。
得到ins，hkl，pcf三个重要数据文件。
其中ins文件：包含分子式，空间群等信息；hkl文件：包含的是衍射点的强度数据；pcf文件：记录了晶体物理特征，分子式，空间群，衍射数据收集的条件以及使用的相关软件等信息。
5.3 选择要解析的方法：直接法（TREF）还是帕特深法（PATT）？如果晶体中含有重原子如金属原子，那就要用PATT法；如果晶体中没有原子量差异特别大的原子，就用TREF法。
默认的方法是直接法。
5.4 用xs程序解析粗结构得到res文件：包含了ins文件的内容和所有的Q峰信息。
第十二章 课时4 晶体结构的分析与计算 课件 2021届高三一轮复习化学(共68张PPT)
答案：12 42× 3 9.00×46×.0624×1023≈1.28×10－8
3.砷化硼的晶胞结构如图所示。与砷原子紧邻
的硼原子有________个，与每个硼原子紧邻
SmFeAsO1－xFx。(2)据图可知，锰离子在棱上与体心，数目为 12×14 ＋1＝4，氧在顶点和面心，数目为 8×18＋6×12＝4，所以化学式 为 MnO，故锰离子的化合价为＋2 价。(3)由题图可知，一个晶胞
中白球的个数＝8×18＋1＝2；黑球的个数＝4，因此白球代表的是 O 原子，黑球代表的是 Cu 原子，即 Cu 原子的数目为 4。(4)能量 越低越稳定，从图 2 知，Cu 替代 a 位置 Fe 型晶胞更稳定，其晶
(2)晶胞参数的计算方法
(3)金属晶体中体心立方堆积、面心立方堆积中的几组计算公 式(设棱长为a) ①面对角线长＝ 2a ②体对角线长＝ 3a ③体心立方堆积4r＝ 3a(r为原子半径) ④面心立方堆积4r＝ 2a(r为原子半径) ⑤刚性原子球体积V(球)＝43πr3(r为原子半径)
2．金属晶体空间利用率的计算方法 (1)空间利用率的定义及计算步骤
(4)(2019·沈阳模拟)磷化硼晶体的晶胞结构如图所示，其 中实心球为磷原子，在一个晶胞中磷原子的空间堆积方式为 ________，磷原子的配位数为________，该结构中有一个配 位键，提供空轨道的原子是________。
[解析] (1)由图可知，O 位于面心，K 位于顶点，与 K 紧 邻的 O 个数为 12 个。(2)由晶胞结构可知，一个晶胞中小球个 数为 8，大球个数为 4，小球代表离子半径较小的 Na＋，大球 代表离子半径较大的 O2－，故 F 的化学式为 Na2O；晶胞中与 每个氧原子距离最近且相等的钠原子有 8 个。(3)由图知，以面 心 Cu＋为研究对象，可看出 Cu＋周围有 4 个与其直接相连的 Cl－，即距离 Cu＋最近的 Cl－有 4 个。(4)由磷化硼晶体的晶胞 结构图可知，该晶胞中磷原子为面心立方最密堆积；P 原子的 配位数为 4，该结构中有一个配位键，提供空轨道的原子是硼 (B)。
第二章晶体结构与常见晶体结构类型
2.1.2 三维空间点阵中直线点阵与平面点阵的表达
结晶符号
定义：表示晶面、晶列（棱）等在晶体上方位的简单的数字符号。 坐标系体的构成； 原点和三个不共面的基矢a、b、和c。
（1）直线点阵或晶列的表达
晶向符号(晶棱符号)
定义：用简单数字符号来表达晶棱或者其他直线（如坐标轴） 在晶体上的方向的结晶学符号。也称Miller指数。
补充 2、数学的证明方法为： t’ = mt
t’= 2tsin(-90)+ t = -2tcos + t
所以，mt = -2tcos + t
t’
2cos = 1- m
cos = (1 - m)/2
-2 1 - m 2
t t
m = -1,0,1,2,3
相应的 ＝ 0 或2 ， /3,
晶体的宏观对称操作与对称要素 对称操作 假想的辅助几何要素
对称要素
简单 复杂
反伸（倒反）
点
反映
面
旋转
线
旋转+反伸
线和线上的定点
旋转+反映 线和垂直于线的平面
对称中心 对称面 对称轴
旋转反伸轴 旋转反映轴
1、对称中心i（inversion）：一个假想的几何点，在通过该
点的任意直线的两端可以找到与其等距离的点。
1 结点（node)：点阵中的点。 结点间距：相邻结点间的距离。
空间点阵几何要素(点线面）
2 行列(row) ：结点在直线上的排列。 特点：平行的行列间距相等。
3 面网（net）
面网：由结点在平面上分布构成的平面。 特点：任意两个相交行列便可以构成一个面网。
面网密度：面网上单位面积内的结点数目。 面网间距：两个相邻面网间的垂直距离，平行面网间距相等。
高中化学选修3 第三章晶体结构与性质 讲义及习题.含答案解析
高中化学选修三第三章晶体结构与性质一、晶体常识1、晶体与非晶体比较自范性：晶体的适宜的条件下能自发的呈现封闭的，规则的多面体外形。
对称性：晶面、顶点、晶棱等有规律的重复各向异性：沿晶格的不同方向，原子排列的周期性和疏密程度不尽相同，因此导致的在不同方向的物理化学特性也不尽相同。
2、获得晶体的三条途径①熔融态物质凝固。
②气态物质冷却不经液态直接凝固（凝华）。
③溶质从溶液中析出。
3、晶胞晶胞是描述晶体结构的基本单元。
晶胞在晶体中的排列呈“无隙并置”。
4、晶胞中微粒数的计算方法——均摊法某粒子为n个晶胞所共有，则该粒子有1/n属于这个晶胞。
中学常见的晶胞为立方晶胞。
立方晶胞中微粒数的计算方法如下：①晶胞顶角粒子为8个晶胞共用，每个晶胞占1/8②晶胞棱上粒子为4个晶胞共用，每个晶胞占1/4③晶胞面上粒子为2个晶胞共用，每个晶胞占1/2④晶胞内部粒子为1个晶胞独自占有，即为1注意：在使用“均摊法”计算晶胞中粒子个数时要注意晶胞的形状。
二、构成物质的四种晶体1、四种晶体的比较（1）不同类型晶体的熔、沸点高低一般规律：原子晶体＞离子晶体＞分子晶体。
金属晶体的熔、沸点差别很大，如钨、铂等熔、沸点很高，汞、铯等熔、沸点很低。
（2）原子晶体由共价键形成的原子晶体中，原子半径小的键长短，键能大，晶体的熔、沸点高。
如熔点：金刚石＞碳化硅＞硅（3）离子晶体一般地说，阴阳离子的电荷数越多，离子半径越小，则离子间的作用力就越强，相应的晶格能大，其晶体的熔、沸点就越高。
晶格能：1mol气态阳离子和1mol气态阴离子结合生成1mol离子晶体释放出的能量。
（4）分子晶体①分子间作用力越大，物质熔、沸点越高；具有氢键的分子晶体熔、沸点反常的高。
②组成和结构相似的分子晶体，相对分子质量越大，熔、沸点越高。
③组成和结构不相似的物质（相对分子质量接近），分子的极性越大，熔、沸点越高。
④同分异构体，支链越多，熔、沸点越低。
（5）金属晶体金属离子半径越小，离子电荷数越多，其金属键越强，金属熔、沸点就越高。
晶体结构分析讲义(上)
晶体结构分析主讲人：吴文源2010.51.Shelxtl 使用流程※解析原始文件有hkl文件（或raw文件），包含衍射数据；p4p文件，包含晶胞参数※为一个晶体的数据建立project，该项目下所有文件具有相同的文件名；一旦在XPREP 中发生hkl文件的矩阵转换，则需要输出新文件名的hkl等文件，因此要建立新的project。
※首先运行XPREP，寻找晶体的空间群※然后运行XS，根据XPREP设定的空间群，寻找结构初解※在Xshell中观察初解是否合理，如不合理，需重回XPREP中设定其他的空间群2.Xshell 使用流程※找出重原子或者确定性大的原子※找出其余非氢原子※精修原子坐标※精修各项异性参数※找到氢原子(理论加氢或差值傅里叶图加氢)※反复精修，直到wR2等指标收敛。
最后的R1<0.06(0.08) wR2<0.16(0.18)※通过HTAB指令寻找氢键，判定氢的位置是否合理，并且将相关氢键信息通过HTAB和EQIV指令写进ins文件中※将原子排序(sort)3.cif 文件生成和检测错误流程※在步骤1、2完成后，在ins文件中加入以下三条命令bond $Hconfacta※此时生成了cif和fcf文件，将cif文件拷贝到planton所在文件夹中检测错误，也可以通过如下在线检测网址：/services/cif/checkcif.html※根据错误提示信息，修改或重新精修，将A、B类错误务必全部消灭，C类错误尽量消灭。
4.Acta E 投稿准备流程投稿前，请务必切实做好如下工作：※按步骤1、2、3解析晶体并生成相应cif和fcf文件。
※准备结构式图(Chemical structural diagram)、分子椭球图(Molecular ellipsoid diagram)和晶胞堆积图(Packing diagram)，最好是pdf格式。
※按要求撰写文章的文字部分，填写cif中相应段落，注意格式要求！_publ_section_title 题目_publ_section_abstract 摘要_publ_section_related_literature 相关文献_publ_section_comment 评论_publ_section_exptl_prep 制备方法_publ_section_exptl_refinement 精修说明_publ_section_references 参考文献_publ_section_figure_captions 插图说明_publ_section_table_legends 表格说明_publ_section_acknow ledgements 致谢※将cif中需要填写的其他部分（在cif的标准空白样本中以！标注）全部完成，并再次检查整个cif文件格式和内容。
单晶结构解析总结
4、XL （各向同性修正）（或差值F峰合成）；
(1) 计算更新后的.ins文件或前边XL精修的结果，产生新 的.res（结果文件）和.lst文件（记录精修过程）
(2) 精修的参数 a 原子坐标（general positions
b 原子的位移参数(atomic displacement parameters)
a, b, c, , 晶系，Laue群 系列hkl, I, (I)等
晶 体 结 构 分 析 的 步 骤
4. 衍射数据的还原与校正
系列hkl, Fo2, (Fo)等
5. 结构解析： 直接法与Patterson法 Fourier合成
部分或全部原子坐标
6. 结构模型的精修
全部原子坐标和位移参数等
参数：
1. (mm1 or cm1 ) 线性吸收系数பைடு நூலகம்（linear absorption coefficient)为X射线束以 x路径通过晶体时被减弱的程度系数。
•
2. Rint由所有等效衍射点的平均差别计算。
它反应吸收校正效果的好坏，如果有充足的等效点，
进行合适的吸收校正后，应该有Rint 5% (P65 和 P101) Rint越小（如0.05)，表明等效衍射点的强度在实验误差 范围内确实相等；相反，如果Rint达到0.1左右，表明 等效衍射点的强度其实并不相等，引起的主要原因： (1) 衍射数据的精度不好，如数据整体太弱；
单晶结构分析电子教案
第五章 用SHELXTL程序 进行结构分析的方法
高考化学选修3 晶体结构与计算技巧(全面版)
以面心立方最密堆积(Cu 型)为例,
选择
(1)空间利用率= VV((原晶子胞的的体体积积))×100% (2)空间利用率的计算步骤: ①计算晶胞中的微粒数目; ②计算晶胞的体积和微粒的总体积。 如面心立方最密堆积(Cu 型),设 Cu 原子的半径为 r, 晶胞边长为 a,面对角线为 b｡一个晶胞中有 4 个 Cu 原子, 如下图,b=4 r = 2a,∴a =2 2r
______________g·cm-3(列出计算式)｡ 8.[17 全国Ⅰ,35] (1)KIO3 晶体是一种性能良好的非
线性光学材料,具有钙 钛矿型的立方结构,边 长为 a=0.446 nm,晶胞 中 K、I、O 分别处于顶 角、体心、面心位置, 如下图所示｡ K 与 O 间的最短距离为__________nm, 与 K 紧邻的 O 个数为________｡ (2)在 KIO3 晶胞结构的另一种表示中,I 处于各顶角位 置,则 K 处于___位置,O 处于___位置｡ 9.[17 全国Ⅱ,35] R[化学式为(N5)6(H3O)3(NH4)4Cl]的晶体 密度为 d g·cm-3,其立方晶胞参数为 a nm,晶胞中含有 y 个[(N5)6(H3O)3(NH4)4Cl]单元,该单元的相对质量为 M, 则 y 的计算表达式为_________________________｡ 10.[17 全国Ⅲ,35] MgO 具有 NaCl 型结构(如图)。 其中阴离子采用面心立方最密堆积方式,X 射线衍射实 验测得 MgO 的晶胞参数为 a=0.420 nm, 则 r(O2-)为 _________nm｡MnO 也属于 NaCl 型结构,晶胞参数为 a' =0.448 nm,则 r(Mn2+)为________nm｡
其晶胞结构如图所示｡该晶体的类型为_______,Ga 与 As 以________键键合｡Ga 和 As 的摩尔质量分别为 MGa g·mol-1 和 MAs g·mol-1,原子半径分别为 rGa pm 和 rAs pm,阿伏伽德罗常数值为 NA,则 GaAs 晶胞中原子的 体积占晶胞体积的百分率为_________________｡
单晶结构解析步骤
shelxtlopen newnamexpfmolkill $qprojselect the good directionexittelp 0 -30plotfile enter file namedraw file nameselect file(ps file)black and whitecellfmolkill $qmatr 1=a 2=b 3=cpbox 5 15packselect (space=keep, enter=del) fmoltelp cellenter file namedraw file nameselect file type(a=psfile) black and white(enter)planexpread file namefmolmpln atom1 atom 2.....enteranglexpread file namefmolmpla n(atom number) atom1 atom 2.....mpla n(atom number) atom1 atom 2.....mpla n(atom number) atom1 atom 2.....enterfmolkilllinkmatrpboxpackundo c**? C**?telp cellxl 计算方法在ins中任何地方插入mpla 虚拟平面的原子个数（例如六个原子只有四个可能共平面，即输入4），后面连续输入可能共平面的4个原子，后面在输入其他两个平面外的原子。
例如c1 c2 c3 c4 c5 n1中，c1 c2 c4 c5 共平面mpla 4 c1 c2 c4 c5 c3 n1txt运行xcif选择t两次回车输入文件名.txt选择def回车直到选择q理论加氢在ins中输入HFIX 要加氢的原子保存ins运行XL打开RES拷贝相应的数据到ins中即可。
CHEMICAL DRAW选中画笔点出两个点按ESC点选择键选中画笔鼠标移动至出现小手拖动到其他角度。
晶体结构解析基本步骤
晶体结构解析基本步骤Steps to Crystallographic Solution(基于SHELXL97结构解析程序的SHELXTL软件，尚需WINGX和DIAMOND程序配合)注意：每一个晶体数据必须在数据所在的目录(E:\STRUCT)下建立一子目录(如E:\STRUCT\AAA)，并将最初的数据备份一份于AAA目录下的子目录ORIG，形成如右图所示的树形结构。
一. 准备1. 对IP收录的数据, 检查是否有inf、dat和f2(设为sss.f2, 并更名为sss.hkl)文件; 对CCD 收录的数据, 检查是否有同名的p4p和hkl(设为sss.hkl)文件2. 对IP收录的数据, 用EDIT或记事本打开dat或inf文件, 并于记录本上记录下相关数据(下面所说的记录均指记录于记录本上)：⊕从% crystal data项中，记下晶胞参数及标准偏差(cell)；晶体大小(crystal size)；颜色(crystal color)；形状(crystal habit)；测量温度(experiment temperature)；⊕从total reflections项中，记下总点数；从R merge项中，记下Rint＝?.???? % (IP收录者常将衍射数据转化为独立衍射点后传给我们);⊕从unique reflections项中，记下独立点数对CCD收录的数据, 用EDIT或记事本打开P4P文件, 并于记录下相关数据：⊕从CELL和CELLSD项中，记下晶胞参数及标准偏差;⊕从CCOLOR项中，记下晶体颜色; 总点数；从CSIZE项中，记下晶体大小;⊕从BRA V AIS和SYMM项中，记下BRA V AIS点阵型式和LAUE群3. 双击桌面的SHELXTL图标(打开程序), 呈4. 单击Project New, 先在“查找范围”选择数据所在的文件夹(如E:\STRUCT\AAA), 并选择衍射点数据文件(如sss.hkl), 最后在“project name”中给一个易于记忆和区分的任务名称(如050925-znbpy). 下次要处理同一结构时, 则只需Project Open, 在任务项中选择050925-znbpy便可5. 单击XPREP , 屏幕将显示DOS式的选择菜单:⊕对IP收录的数据, 输入晶胞参数后回车(下记为<cr>) (建议在一行内将6个参数输入, 核对后<cr>)⊕在一系列运行中, 注意屏幕内容(晶胞取向、格子型式、消光规律等), 一般的操作动作是按<cr>。
第三章晶体结构
三．其它晶体结构 1.金刚石结构
金刚石结构为面心立方格 子，碳原子位于面心立方的所 有结点位置和交替分布在立方 体内的四个小立方体的中心， 每个碳原子周围都有四个碳， 碳原子之间形成共价键。
一．面心立方紧密堆积结构
4. CaTiO3(钙钛矿)型结构 钙钛矿结构的通式为ABO3，其中，A2+ 、B4+或A1+ 、B5+金
属离子。CaTiO3在高温时为立方晶系，O2-和较大的Ca2+作面心 立方密堆，Ti4+填充于1/4的八面体空隙。Ca2+占据面心立方的 角顶位置。O2-居立方体六个面中心，Ti4+位于立方体中心。Z=1， CNCa2+=12 CNTi4+=6 ,O2-的配位数为6 （2个Ti4+和 4个Ca2+）。
一．面心立方紧密堆积结构 1. NaCl型结构
Cl-呈面心立方最紧密堆积，Na+则填充于全部的八面体空隙
中，（即阴离子位于立方体顶点和六个面的中心，阳离位于立
方 体 的 中 心 和 各 棱 的 中 央 ） 。 两 者 CN 均 为 6 ， 单 位 晶 胞 中 含 NaCl的个数Z=4 ，四面体空隙未填充。
一．面心立方紧密堆积结构 2. β-ZnS（闪锌矿）型结构
S2-位于面心立方的结点位置，Zn2+交错地分布于立方体内 的1/8小立方体的中心，即S2-作面心立方密堆，Zn2+填充于1/2的 四面体空隙之中，CN均为4，Z=4。β -ZnS是由[ZnS4]四面体以 共顶的方式相连而成。