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ALD 技术的发展
? ( 1) 具有更快的沉积速率和较低的沉积时间 ( 2) 降低了薄膜生长所需的温度 。 ( 3) 单体可选择性强 （4) 可以生长出优异的金属薄膜和金属氮化 物 ,例如 Ti ,Ta 和 TaN 等 ,而 T-ALD 很难做到 。
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ALD 技术的发展
? EC-ALD：将表面限制反应推广到化合物中不同 元素的单 ALD , 利用欠电位沉积形成化合物组 分元素的原子层 ,再由组分元素的单原子层相 继交替沉积从而沉积形成化合物薄膜
? 1960年代,前苏联科学 W.B.Aleskowskii 首次报道了利用 TiCl4和GeCl4前躯体进行 ALD生长的工艺。
? 19世纪 70年代就由芬兰人 T. Suntola 和 J. Anston 取得 了该技术的专利。
? 限制：复杂的表面化学反应 生长速率慢 ? 发展：90年代中期，集成电路尺寸向纳米级发展 沉
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ALD 技术的应用
? ALD技术在半导体领域的应用：1 高k材料 2IC互连技术
? ALD 技术在纳米材料方面的应用 中空纳米管,纳米孔道尺寸的控 制 ,高的高宽比纳米图形,纳米颗 粒和纳米管的涂层 ,量子点涂层 光子晶体等
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实验进展
? 逐步掌握ALD仪器结构、仪器操作、工作原理 ? 总结使用ALD仪器方法、注意事项 ? 在以上基础上，在纯铜片上原子层沉积不同厚
ALD 原子层沉积综述及实验进展
汇报人：谢来军
1
ALD 原子层沉积综述及实验进展
? ALD发展过程简介 ? ALD反应过程 ? ALD的自限制性及其特点 ? ALD的前驱体 ? ALD 技术的发展 ? ALD技术的应用 ? 试验过程
2
ALD 发展过程简介
? 原子层淀积 (ALD)是一种基于表面气相化学反应的薄 膜淀积技术。也称为原子层外延 (ALE)技术。
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ALD 的前驱体
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ALD 的前驱体
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ALD 的前驱体
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ALD 技术的发展
? 1 T-ALD热处理原子层沉积法 ? 2 PE-ALD等离子体增强工艺是等离子体辅助和
ALD技术的结合 ? 3 EC-ALD将电化学沉积和ALD技术相结合
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ALD 技术的发展
? PE-ALD在沉积温度下互不发生反应的互补反应 源在同一时间被引入到反应室, 然后反应源关 闭并净化反应室, 接着施加一个直接的等离子 脉冲, 这个等离子体环境产生高活性自由基并 与吸附于衬底的反应物反应。关闭等离子可迅 速清除活性自由基源,反应室中一直流过的清 洁气体将清除过剩自由基和反应副产物
积速率慢逐步得到解决
3
ALD 反应过程
4
ALD 的自限制性
? 化学吸附自限制CS-ALD
顺次反ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ自限制RS-ALD
5
ALD 的自限制特征
? 1较宽的温度窗口
6
ALD 的自限制特征
? 2自饱和性 ? 3较大阶梯覆盖率 ? 4纳米级膜层厚度 ? 5较低的生长温度 ? 6较慢的生长速率
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ALD 的前驱体
度氧化铝，进行抗腐蚀性能的测试 ? 为实验室师兄们的样品进行沉积氧化铝，探究
对其光电性能的影响
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实验进展
? 铜片的预处理：纯铜片依次用500/1000/2000 目的砂纸打磨，打磨好后在抛光机上进行抛光。 铜片抛光后分别用乙醇、丙酮、乙醇、去离子 水超声500s。用氮气吹干
? 以三甲基铝和水为前驱体。在沉积温度为 150°下在铜片上分别沉积循环次数为 10/50/100/200/500/1000/5000的氧化铝
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? 反应源的选择对ALD生长的薄膜 质量起着关键的作用。 ? 1反应源必须要有足够高的蒸汽 压以保证其能够充分的覆盖或填 充基体材料的表面（反应源的蒸 汽压大约在O.ltorr）
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ALD 的前驱体
? ALD的反应源主要可以分成两大类:无机物和金 属有机物。 ? 无机物反应源包括单质和卤化物等; ? 金属有机物反应源包括金属烷基,金属环戊二烯 基(cyclopentadienyls),金属β-2酮(3-二酮(Pdiketonates 基),金属酰胺,金属脒基 (amidinates)等化合物。
? 沉积结束，将沉积后的铜片用导电胶与导线连 接，放入烘箱70°，加热2h。导电胶凝固后， 用环氧树脂封装，凝固12h，准备做极化、阻
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试验进展
? 极化、阻抗测试：用0.1mol/L的硫酸钠溶液做 电解质。电化学工作站红色连接工作电极，绿 色连接对电极，白色连接参比电极。打开电化 学工作站软件，点击程序AC impedance 将low frequency数值设为0.1，进行阻抗测试。阻抗 测试结束，点击程序Tafel plot，设置电压从-1 到1，进行极化测试。测完两个样品电解质溶 液换一次。
ALD 技术的发展
? ( 1) 具有更快的沉积速率和较低的沉积时间 ( 2) 降低了薄膜生长所需的温度 。 ( 3) 单体可选择性强 （4) 可以生长出优异的金属薄膜和金属氮化 物 ,例如 Ti ,Ta 和 TaN 等 ,而 T-ALD 很难做到 。
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ALD 技术的发展
? EC-ALD：将表面限制反应推广到化合物中不同 元素的单 ALD , 利用欠电位沉积形成化合物组 分元素的原子层 ,再由组分元素的单原子层相 继交替沉积从而沉积形成化合物薄膜
? 1960年代,前苏联科学 W.B.Aleskowskii 首次报道了利用 TiCl4和GeCl4前躯体进行 ALD生长的工艺。
? 19世纪 70年代就由芬兰人 T. Suntola 和 J. Anston 取得 了该技术的专利。
? 限制：复杂的表面化学反应 生长速率慢 ? 发展：90年代中期，集成电路尺寸向纳米级发展 沉
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ALD 技术的应用
? ALD技术在半导体领域的应用：1 高k材料 2IC互连技术
? ALD 技术在纳米材料方面的应用 中空纳米管,纳米孔道尺寸的控 制 ,高的高宽比纳米图形,纳米颗 粒和纳米管的涂层 ,量子点涂层 光子晶体等
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实验进展
? 逐步掌握ALD仪器结构、仪器操作、工作原理 ? 总结使用ALD仪器方法、注意事项 ? 在以上基础上，在纯铜片上原子层沉积不同厚
ALD 原子层沉积综述及实验进展
汇报人：谢来军
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ALD 原子层沉积综述及实验进展
? ALD发展过程简介 ? ALD反应过程 ? ALD的自限制性及其特点 ? ALD的前驱体 ? ALD 技术的发展 ? ALD技术的应用 ? 试验过程
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ALD 发展过程简介
? 原子层淀积 (ALD)是一种基于表面气相化学反应的薄 膜淀积技术。也称为原子层外延 (ALE)技术。
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ALD 的前驱体
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ALD 的前驱体
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ALD 的前驱体
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ALD 技术的发展
? 1 T-ALD热处理原子层沉积法 ? 2 PE-ALD等离子体增强工艺是等离子体辅助和
ALD技术的结合 ? 3 EC-ALD将电化学沉积和ALD技术相结合
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ALD 技术的发展
? PE-ALD在沉积温度下互不发生反应的互补反应 源在同一时间被引入到反应室, 然后反应源关 闭并净化反应室, 接着施加一个直接的等离子 脉冲, 这个等离子体环境产生高活性自由基并 与吸附于衬底的反应物反应。关闭等离子可迅 速清除活性自由基源,反应室中一直流过的清 洁气体将清除过剩自由基和反应副产物
积速率慢逐步得到解决
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ALD 反应过程
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ALD 的自限制性
? 化学吸附自限制CS-ALD
顺次反ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ自限制RS-ALD
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ALD 的自限制特征
? 1较宽的温度窗口
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ALD 的自限制特征
? 2自饱和性 ? 3较大阶梯覆盖率 ? 4纳米级膜层厚度 ? 5较低的生长温度 ? 6较慢的生长速率
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ALD 的前驱体
度氧化铝，进行抗腐蚀性能的测试 ? 为实验室师兄们的样品进行沉积氧化铝，探究
对其光电性能的影响
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实验进展
? 铜片的预处理：纯铜片依次用500/1000/2000 目的砂纸打磨，打磨好后在抛光机上进行抛光。 铜片抛光后分别用乙醇、丙酮、乙醇、去离子 水超声500s。用氮气吹干
? 以三甲基铝和水为前驱体。在沉积温度为 150°下在铜片上分别沉积循环次数为 10/50/100/200/500/1000/5000的氧化铝
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? 反应源的选择对ALD生长的薄膜 质量起着关键的作用。 ? 1反应源必须要有足够高的蒸汽 压以保证其能够充分的覆盖或填 充基体材料的表面（反应源的蒸 汽压大约在O.ltorr）
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ALD 的前驱体
? ALD的反应源主要可以分成两大类:无机物和金 属有机物。 ? 无机物反应源包括单质和卤化物等; ? 金属有机物反应源包括金属烷基,金属环戊二烯 基(cyclopentadienyls),金属β-2酮(3-二酮(Pdiketonates 基),金属酰胺,金属脒基 (amidinates)等化合物。
? 沉积结束，将沉积后的铜片用导电胶与导线连 接，放入烘箱70°，加热2h。导电胶凝固后， 用环氧树脂封装，凝固12h，准备做极化、阻
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试验进展
? 极化、阻抗测试：用0.1mol/L的硫酸钠溶液做 电解质。电化学工作站红色连接工作电极，绿 色连接对电极，白色连接参比电极。打开电化 学工作站软件，点击程序AC impedance 将low frequency数值设为0.1，进行阻抗测试。阻抗 测试结束，点击程序Tafel plot，设置电压从-1 到1，进行极化测试。测完两个样品电解质溶 液换一次。