纳氏试剂光度法测定氨氮
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纳氏试剂光度法测定氨氮
概述
1.方法原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。
2.方法适用范围
本法最低检出浓度为0.025mol/L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。
仪器
(1)分光光度法。
(2)pH计。
试剂
无氨水。纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液、铵标准贮备溶液、铵标准使用溶液
步骤
1.校准曲线的绘制
吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00和5.0ml铵标准使用液于50ml 比色管中,加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5ml 纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长4250nm处,用光程10mm 比色皿,以水作参比,测量吸光度。
由测得得吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度得校准曲线。
2.水样的测定
(1)取适量水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液。加1.5ml纳氏试剂,
混匀。放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度。
计算
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。
m
氨氮(N,mg/L)=1000
V
式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(mg);
V—水样体积(ml)。
注意事项
(1)纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。
(2)所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。