材料微结构分析方法---精美PPT
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《材料微观分析方法》PPT课件
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晶向指数 晶面指数
晶向指数
用uvw表示，uvw为最简不可约分数。
Z
wc
uvw
ua
vb
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
Y
X
晶面指数
晶体中相互平行的结点平面簇，不但相互 平行，间距相等，而且结点的分布也相同， 称为平面组，可用(hkl)表示，hkl为该晶面组 在三个标轴上截距倒数的互质比。
晶面指数
Z
pc ma O nb
干涉指数 (HKL)=(nh nk nl)
d HKL d hkl / n
倒易点阵
倒易点阵的定义
正点阵：a, b, c, a, b, g 倒点阵：a*, b*, c*, a*, b*, g*
倒易点阵基本矢量
bc a V
*
ca b V
*
ab c V
*
倒易点阵
c*
b O a
È入射X射线
光电效应与荧光（二次特征）辐 射
入射X射线击出K，L，M层电子的临界频率和 波长WK，WL，WM；如 WK = huK = hc/K 荧光（二次特征）辐射能量小于入射束，或 荧光X射线的波长大于入射束。（增加背底， 有害；元素分析，有用。）
俄歇效应(Auger)
原子的K层电子被击出，LII层电子向K层跃迁 时产生的X光子又使临近的LII层电子受激而逸 出，成为自由电子的过程。其能量： DE = EK- ELII - ELII
，(hkl)=
[uvw]
*
1 a b c a
* *
倒点阵矢量的重要性质
倒点阵矢量与正点阵矢量标积必为整数。
* rlmn rHKL la mb nc Ha * Kb * Lc*
•
晶向指数 晶面指数
晶向指数
用uvw表示，uvw为最简不可约分数。
Z
wc
uvw
ua
vb
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
Y
X
晶面指数
晶体中相互平行的结点平面簇，不但相互 平行，间距相等，而且结点的分布也相同， 称为平面组，可用(hkl)表示，hkl为该晶面组 在三个标轴上截距倒数的互质比。
晶面指数
Z
pc ma O nb
干涉指数 (HKL)=(nh nk nl)
d HKL d hkl / n
倒易点阵
倒易点阵的定义
正点阵：a, b, c, a, b, g 倒点阵：a*, b*, c*, a*, b*, g*
倒易点阵基本矢量
bc a V
*
ca b V
*
ab c V
*
倒易点阵
c*
b O a
È入射X射线
光电效应与荧光（二次特征）辐 射
入射X射线击出K，L，M层电子的临界频率和 波长WK，WL，WM；如 WK = huK = hc/K 荧光（二次特征）辐射能量小于入射束，或 荧光X射线的波长大于入射束。（增加背底， 有害；元素分析，有用。）
俄歇效应(Auger)
原子的K层电子被击出，LII层电子向K层跃迁 时产生的X光子又使临近的LII层电子受激而逸 出，成为自由电子的过程。其能量： DE = EK- ELII - ELII
，(hkl)=
[uvw]
*
1 a b c a
* *
倒点阵矢量的重要性质
倒点阵矢量与正点阵矢量标积必为整数。
* rlmn rHKL la mb nc Ha * Kb * Lc*
木质资源材料学第四章 微观结构(共109张PPT)
(1)管胞的形态、特征
管胞在横切面上沿径 向排列，相邻两列管胞位 置前后略交错，早材呈多 角形，常为六角形，晚材 呈四边形。
早材管胞，两端呈钝阔 形，细胞腔大壁薄，横断 面呈四边形或多边形；
晚材管胞，两端呈尖
削形，细胞腔壁厚，横断
面呈扁平状(图4-2)。
图4-2 针叶树材管胞
A.马尾松早材管胞； B.早材管胞的一局部； C.晚材管胞的一局部；
②体积：很小，百分比7.08%〔3.7-11.7%〕，射线率 高，树种进化程度高。
从这点上说，阔叶树材比针叶树进化。阔叶材射线兴旺。
4.1.3.1
组成细胞的胞壁较薄，细胞短，两端水平，壁上为单纹孔， 细胞腔内常含有深色树脂。横切面为方形或长方形，常借内含 树脂与轴向管胞相区别。纵切面为数个长方形细胞纵向相连成 一串，其两端两个细胞端部尖削。
图4-10阔叶树材三切面的扫描电镜图(佐伯浩)
1. 欧洲水青冈(Fagus sylvatica)；2. 榆木(Ulmus laciniata)；箭头处表示生长轮界
导管——由一连串的轴向细胞形成无一定长度的管状组织， 构成导管的单个细胞称为导管分子。
导管是由管胞演化而成的一种进化组织，专司输导作用。导管 分子是构成导管的一个细胞。
交叉场纹孔类型：
a. 窗格状〔window-like pit 〕——单纹孔，形大，每个交 叉场内有1-3个，为松属特征，红 松、樟子松、马尾松、云南松。
b. 云杉型〔piceoid pit 〕 ：具 窄而稍外延或内涵的纹孔口，形 小、孔缘狭，云杉、落叶松
c. 柏型〔cupressoid pit 〕 ：纹孔口较宽， 但纹孔缘较窄，其纹 孔口的长轴随位置而 变。柏科、柏木、杉 科少数属、紫杉。
材料分析化学--结构分析 ppt课件
当一个外来电子将K层的一个电子击出成为自由电子，这时原 子就处于高能的不稳定状态，必然自发地向稳态过渡。此时 位于外层较高能量的L层电子可以跃迁到K层。这个能量差 ΔE=EL-EK=hν将以X射线的形式放射出去，其波长λ＝h/ΔE 仅仅取决于原子序数的常数。
这种由L→K的跃迁产生的X射线我们称为Kα辐射，同理还有
清华大学化学系
ppt课表件面表与面材与料材实料验实室验室
23
X射线衍射
1913年，劳厄设想到，如果晶体中的原子排列是有规则的， 那么晶体可以当作是X射线的三维衍射光栅。
X射线波长的数量级是10-8cm ,这与固体中的原子间距大致 相同。果然试验取得了成功，这就是最早的X射线衍射。
显然，在X射线一定的情况下，根据衍射的花样可以分析晶 体的性质。但为此必须事先建立X射线衍射的方向和强度与 晶体结构之间的对应关系，这正是本节要解决的问题。
材料分析化学
第5讲
结构分析
材料结构分析引言
结构分析的目的
解析物质的体相结构，表面相结构，原子排列，物相等
结构分析的种类
XRD，ED，中子衍射，低能电子衍射（LEED），高能电 子衍射（HEED)，LRS
结构分析的信息
物相结构确定，晶体结构测定，表面结构等
结构分析的应用
材料物相，晶粒大小，应力，缺陷结构，表面吸附反应等
清华大学化学系
ppt课表件面表与面材与料材实料验实室验室
10
几种常用阳极靶材料的特征谱参数
阳极 靶 元 素
Cr
原子 序 数 Z
24
K系特征谱波长（埃）
Kα1
Kα2
2.28970 2.29306
Kα＊
2.29100
材料微结构分析方法研究生SEMPPT课件
与样品相互作用，会产生二次电子、背散射电子、
俄偕电子以及特征X射线等一系列信号。所以需要不
同的探测器。
如二次电子吸收探测器、背散射电子吸收探测器、
X射线能谱分析仪等来区分这些信号以获得所需要的 信息。虽然X射线信号不能用于成象，但可用于测定 材料的化学组成。
有些探测器造价昂贵，这时，可以使用次级电子 探测器代替，但需要设定一个偏压电场以筛除次级 电子。
图像：立体形象，反映了标本的表面结构。为了使标
本表面发射出次级电子，标本在固定、脱水后，要喷 涂上一层重金属微粒，重金属在电子束的轰击下发出 次级电子信号。
主要优点：景深长，所获得的图像立体感强，
可用来观察生物样品的各种形貌特征。
一些SEM图片
染色体
染色体
被精子包围的卵子
骨髓细胞
SARS
在样品上方装一个电子检测器来检测不 同能量的电子。二次电子的能量比较低， 一般小于50eV；背散射电子的能量比较高，
其约等于入射电子能量 E0。
吸收电子
它是被吸收电子是随着与样品中原 子核或核外电子发生非弹性散射次数 的增多，其能量和活动能力不断降低 以致最后被样品所吸收的入射电子。
透射电子
真空柱是一个密封的柱形容器。 真空泵用来在真空柱内产生真空。有机械
泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类，机械泵 加油扩散泵的组合可以满足配置钨枪的SEM 的真空要求，但对于装置了场致发射枪或六硼 化镧枪的SEM,则需要机械泵加涡轮分子泵的 组合。
要用真空，主要基于以下原因： 电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速
当收集背散射电子时，由于背散射电 子能量比较高，离开样品后，受栅网 上偏压的影响比较小，仍沿出射直线 方向运动。收集器只能收集直接沿直 线到达栅网上的那些电子。
《材料微观分析方法》课件
透射电子显微镜
通过电子束穿过材料，观察材料内部结构，适 用于薄膜和纳米材料。
பைடு நூலகம்
扫描电子显微镜
利用电子束对材料表面进行高分辨率成像，适 用于非导电和导电材料。
X射线衍射
利用材料中的晶体结构对X射线进行衍射，推断 材料的晶体结构和晶格参数。
材料微观分析方法的应用案例
各种材料的物理结构 分析
通过微观分析方法，可以揭示 各种材料的晶体结构、晶界分 布和相变行为。
《材料微观分析方法》 PPT课件
本课程将介绍材料微观分析的方法和应用，以及各种分析方法的优劣势对比 与常见问题的解决方案。
课程介绍
本课程旨在探讨材料微观分析的方法和应用。通过学习，您将了解到材料的 物理结构分析、性能表征和评价，以及材料失效分析。
常见的材料微观分析方法
光学显微镜
通过光学原理对材料进行显微观察和分析，适 用于较大尺寸和透明样品。
3 分析时间和成本
不同方法的分析时间和成 本也有所不同，需要综合 考虑资源投入和分析精度。
常见问题和解决方案
样品制备中的常见问题及解决方法
比如样品表面污染、振动干扰等问题，在课程中将介绍解决这些问题的方法和技巧。
材料性能的表征和评 价
分析材料的显微结构，了解其 力学性能、热学性能和导电性 能等特性。
材料失效分析
通过显微观察和分析，找出材 料失效的原因，改进材料设计 和生产工艺。
材料微观分析方法的优劣势对比
1 分辨率
不同方法的分辨率不同， 选择适合的方法以获得所 需的细节信息。
2 样品制备要求
不同方法对样品的制备要 求不同，需要根据具体需 求进行不同的样品制备。
通过电子束穿过材料，观察材料内部结构，适 用于薄膜和纳米材料。
பைடு நூலகம்
扫描电子显微镜
利用电子束对材料表面进行高分辨率成像，适 用于非导电和导电材料。
X射线衍射
利用材料中的晶体结构对X射线进行衍射，推断 材料的晶体结构和晶格参数。
材料微观分析方法的应用案例
各种材料的物理结构 分析
通过微观分析方法，可以揭示 各种材料的晶体结构、晶界分 布和相变行为。
《材料微观分析方法》 PPT课件
本课程将介绍材料微观分析的方法和应用，以及各种分析方法的优劣势对比 与常见问题的解决方案。
课程介绍
本课程旨在探讨材料微观分析的方法和应用。通过学习，您将了解到材料的 物理结构分析、性能表征和评价，以及材料失效分析。
常见的材料微观分析方法
光学显微镜
通过光学原理对材料进行显微观察和分析，适 用于较大尺寸和透明样品。
3 分析时间和成本
不同方法的分析时间和成 本也有所不同，需要综合 考虑资源投入和分析精度。
常见问题和解决方案
样品制备中的常见问题及解决方法
比如样品表面污染、振动干扰等问题，在课程中将介绍解决这些问题的方法和技巧。
材料性能的表征和评 价
分析材料的显微结构，了解其 力学性能、热学性能和导电性 能等特性。
材料失效分析
通过显微观察和分析，找出材 料失效的原因，改进材料设计 和生产工艺。
材料微观分析方法的优劣势对比
1 分辨率
不同方法的分辨率不同， 选择适合的方法以获得所 需的细节信息。
2 样品制备要求
不同方法对样品的制备要 求不同，需要根据具体需 求进行不同的样品制备。
材料结构的表征技术(微观、显微、宏观)28页PPT
固体化学 第七讲
固体结构的表征技术
2019年11月
微观 显微 宏观
2019年11月1
固体化学 第七讲
材料结构的层次
微观结构：原子尺度，质点的排列方式，包括 晶胞，阴阳离子配位数、配位多面体及其连接 方式，晶体常数，化学键强度等信息；
显微结构：晶粒尺寸、形态、排列方式、接触 特征，微孔和裂隙、物相种类；
这类光谱除了与原子结构有关外（如过渡族金属元素）， 还与电子在原子间的迁移（固体结构）、材料性能（光 电导性）、缺陷结构（色心），前者与吸收峰和吸收 带相关联，后者与吸收边相关联；
吸收带的位置是配位环境与键强相关联的；
2019年11月
13
固体化学 第七讲
可见和紫外光谱应用举例
玻璃结构的研究
晶体一维和二维无序特征
一维无序呈现斑点成直线状 二维无序呈现斑点成盘状
单晶X射线旋晶照相示意图
2019年11月
6
固体化学 第七讲
光学显微镜
样品：透光与不透光样品，最小粒径几微米（几千纳 米）
显微镜类型：偏光显微镜、反光显微镜
可观测信息
晶体形貌和对称性
晶粒大小、自形程度、折射率值、多色性、吸收性、解理 及解理角、双折射率、消光特征、延性、双晶特征、光性、 轴性、2V角、主折射率值
分辨率高（约 1nm)
2019年11月
8
固体化学 第七讲
扫描电子显微镜SEM
制样简单（真空 与镀膜）
景深大 可进行局部组成
分析（点、线、 面扫描） 分辨率（约10nm)
2019年11月
9
固体化学 第七讲
扫描电镜成分分析
2019年11月
10
固体结构的表征技术
2019年11月
微观 显微 宏观
2019年11月1
固体化学 第七讲
材料结构的层次
微观结构：原子尺度，质点的排列方式，包括 晶胞，阴阳离子配位数、配位多面体及其连接 方式，晶体常数，化学键强度等信息；
显微结构：晶粒尺寸、形态、排列方式、接触 特征，微孔和裂隙、物相种类；
这类光谱除了与原子结构有关外（如过渡族金属元素）， 还与电子在原子间的迁移（固体结构）、材料性能（光 电导性）、缺陷结构（色心），前者与吸收峰和吸收 带相关联，后者与吸收边相关联；
吸收带的位置是配位环境与键强相关联的；
2019年11月
13
固体化学 第七讲
可见和紫外光谱应用举例
玻璃结构的研究
晶体一维和二维无序特征
一维无序呈现斑点成直线状 二维无序呈现斑点成盘状
单晶X射线旋晶照相示意图
2019年11月
6
固体化学 第七讲
光学显微镜
样品：透光与不透光样品，最小粒径几微米（几千纳 米）
显微镜类型：偏光显微镜、反光显微镜
可观测信息
晶体形貌和对称性
晶粒大小、自形程度、折射率值、多色性、吸收性、解理 及解理角、双折射率、消光特征、延性、双晶特征、光性、 轴性、2V角、主折射率值
分辨率高（约 1nm)
2019年11月
8
固体化学 第七讲
扫描电子显微镜SEM
制样简单（真空 与镀膜）
景深大 可进行局部组成
分析（点、线、 面扫描） 分辨率（约10nm)
2019年11月
9
固体化学 第七讲
扫描电镜成分分析
2019年11月
10
第四章木材的微观结构PPT课件
同形木射线：全部由横卧射线薄壁细胞组成的射 线。
异形木射线：由横卧和直立射线薄壁细胞组成的 射线。在不同的树种中还可进一步细分为三种类 型。
同形射线
同形多列射线
异形单列射线
异形1型
异形2型
异形3型
2 木射线的宽度和 木射线类型
阔叶材木射线的宽度变化很 大，以细胞个数计，可分为：
（1）单列木射线：射线宽度仅 一个细胞，如杨、柳等少数树
（4）胶质木纤维：是指尚未木质化的，胞
腔内壁呈胶质状的木纤维，即为次生壁呈胶
质状态的韧型纤维或纤维状管胞，通常出现
胶质状态的韧型纤维较纤维状管胞要多。
3 纤维的长度和直径
4 纤维胞壁厚度
隔膜木纤维
胶质木纤维
（三）阔叶树材管胞
管胞是组成针叶树材的最主要成 分，在阔叶树材中不常见，仅少数 树种内可见，亦不占主要地位。
（1）侵填体
形成过程：当阔叶树边材转变为心材时，导管 周围的薄壁细胞及其原生质通过纹孔挤入导管， 并在导管内生长、发育，局部或全部占据管腔形 成。
发生部位：心材导管和薄壁组织相邻接处。
化学成分：木质素和纤维素
与拟侵填体的异同：拟侵填体是当针叶树材中 的树脂外流时，泌脂细胞膨大而形成的。
（2）树胶及其它内含物
导管与木纤维、管胞、轴向薄壁组织间的纹 孔，一般无固定排列形式。而导管与射线薄壁 细胞，导管与导管间的纹孔，常有一定的排列 形式，是重要的识别特征。导管间纹孔其排列 形式有三种。
导管分子之间的纹孔有三种固定的排列形式：梯状 纹孔式、对列纹孔式、互列纹孔式
A
B
C
6 导管分子上的螺纹加厚
7 导管的内含物
五 针叶树材显微结构概览图示 (一)针叶树材显微结构分子
异形木射线：由横卧和直立射线薄壁细胞组成的 射线。在不同的树种中还可进一步细分为三种类 型。
同形射线
同形多列射线
异形单列射线
异形1型
异形2型
异形3型
2 木射线的宽度和 木射线类型
阔叶材木射线的宽度变化很 大，以细胞个数计，可分为：
（1）单列木射线：射线宽度仅 一个细胞，如杨、柳等少数树
（4）胶质木纤维：是指尚未木质化的，胞
腔内壁呈胶质状的木纤维，即为次生壁呈胶
质状态的韧型纤维或纤维状管胞，通常出现
胶质状态的韧型纤维较纤维状管胞要多。
3 纤维的长度和直径
4 纤维胞壁厚度
隔膜木纤维
胶质木纤维
（三）阔叶树材管胞
管胞是组成针叶树材的最主要成 分，在阔叶树材中不常见，仅少数 树种内可见，亦不占主要地位。
（1）侵填体
形成过程：当阔叶树边材转变为心材时，导管 周围的薄壁细胞及其原生质通过纹孔挤入导管， 并在导管内生长、发育，局部或全部占据管腔形 成。
发生部位：心材导管和薄壁组织相邻接处。
化学成分：木质素和纤维素
与拟侵填体的异同：拟侵填体是当针叶树材中 的树脂外流时，泌脂细胞膨大而形成的。
（2）树胶及其它内含物
导管与木纤维、管胞、轴向薄壁组织间的纹 孔，一般无固定排列形式。而导管与射线薄壁 细胞，导管与导管间的纹孔，常有一定的排列 形式，是重要的识别特征。导管间纹孔其排列 形式有三种。
导管分子之间的纹孔有三种固定的排列形式：梯状 纹孔式、对列纹孔式、互列纹孔式
A
B
C
6 导管分子上的螺纹加厚
7 导管的内含物
五 针叶树材显微结构概览图示 (一)针叶树材显微结构分子
材料微结构分析方法研究生SEM课件
电子显微镜的分辨本领虽已远胜于光 学显微镜，但电子显微镜因需在真空 条件下工作，所以很难观察活的生物， 而且电子束的照射也会使生物样品受 到辐照损伤。
分辨能力是电子显微镜的重要指标， 它与透过样品的电子束入射锥角和波 长有关。可见光的波长约为300～700 纳米，而电子束的波长与加速电压有 关。当加速电压为50～100千伏时， 电子束波长约为0.0053～0.0037纳 米。由于电子束的波长远远小于可见 光的波长，所以即使电子束的锥角仅 为光学显微镜的1％，电子显微镜的分 辨本领仍远远优于光学显微镜。
成像系统
电子经过一系列电磁透镜成束后，打到样品上 与样品相互作用，会产生二次电子、背散射电子、 俄偕电子以及特征X射线等一系列信号。所以需要不 同的探测器。
如二次电子吸收探测器、背散射电子吸收探测器、 X射线能谱分析仪等来区分这些信号以获得所需要的 信息。虽然X射线信号不能用于成象，但可用于测定 材料的化学组成。 有些探测器造价昂贵，这时，可以使用次级电子 探测器代替，但需要设定一个偏压电场以筛除次级 电子。
作用体积
电子束不仅仅与样品表层原子发生作用，它实际 上与一定厚度范围内的样品原子发生作用，所以存 在一个作用“体积”。 作用体积的厚度因信号的不同而不同： 欧革电子：0.5～2纳米。 次级电子：5λ，对于导体，λ=1纳米；对于绝缘体， λ=10纳米。 背散射电子：10倍于次级电子。 特征X射线：微米级。 X射线连续谱：略大于特征X射线，也在微米级。
六硼化镧枪寿命介于场致发射电子枪与钨 枪之间，为200～1000小时，价格约为钨 枪的十倍，图像比钨枪明亮5～10倍，需要 略高于钨枪的真空，一般在10-7torr以上； 但比钨枪容易产生过度饱和和热激发问题。
材料微观组织表征及性能检测分析微观组织表征部分ppt课件
12
引言
材料表征与检测技术
材料的组织表征技术及方法
场离子显微镜(FIM)利用半径为50nm探针尖端表面原子层的轮廓边缘 电场的不同，借助氮、氖等惰性气体产生的电离化，可以直接显示晶界或 位错露头处原子排列及气体原子在表面的吸附行为，可达0.2~0.3 nm的分 辨率。
20世纪80年代初期发展的扫描隧道显微镜(STM)和80年代中期发展的 原子力显微镜(SFM)，克服了透射电子显微镜景深小、样品制备复杂等缺 点，借助一根针尖与试样表面之间隧道效应电流的调控，在将针尖在表面 作x，y方向扫描的同时，在保持隧道效应电流恒定的电路控制下，针尖将 依表面的原子起伏而在z方向上下游动。这种移动经电信号放大并由计算 机进行图像处理，可以在三维空间达到原子分辨率，得到表面原子分布的 图像，其纵、横向分辨率分别达到0.05及0.2nm，为材料表面表征技术开 拓了崭新的领域。与此技术有关的利用近程作用力而设计出来的原子力显 微镜等也在发展，在探测表面深层次的微观结构上显示了无与伦比的优越 性。在有机分子的结构中，应用STM已成功观察到苯在Rh(3+)晶面的单 层吸附，并且显示清晰的Kekule环状结构。
10
引言
材料表征与检测技术
材料的结构测定技术及方法
中子受物质中原子核散射，所以轻重原子对中子的散射能力差别比较 小，中子衍射有利于测定轻原子的位置，如液氮温区的新型超导体的超导 临界温度与晶体结构中氧原子空位有一定关系，目前X射线、电子衍射、 高分辨像对氧原子空位的测定都无能为力，中子衍射则可以提供较多的信 息。
景深小 放大倍率有限 无法直接定量
20
金相分析及组织表征
激光扫描共聚焦显微分析技术
激光扫描共聚焦显微镜
激光共聚焦扫描显微镜（laser confocal scanning microscope，LSCM） 用激光作扫描光源，逐点、逐行、逐面快速扫描成像，扫描的激光与荧光 收集共用一个物镜，物镜的焦点即扫描激光的聚焦点，也是瞬时成像的物 点。由于激光束的波长较短，光束很细，所以共焦激光扫描显微镜有较高 的分辨力，大约是普通光学显微镜的3倍。系统经一次调焦，扫描限制在样 品的一个平面内。调焦深度不一样时，就可以获得样品不同深度层次的图 像，这些图像信息都储于计算机内，通过计算机分析和模拟，就能显示被 观察样品的立体结构。激光共聚焦扫描显微镜是当今世界最先进的细胞生 物学分析仪器，近年也在材料科学领域中得到广泛应用。
引言
材料表征与检测技术
材料的组织表征技术及方法
场离子显微镜(FIM)利用半径为50nm探针尖端表面原子层的轮廓边缘 电场的不同，借助氮、氖等惰性气体产生的电离化，可以直接显示晶界或 位错露头处原子排列及气体原子在表面的吸附行为，可达0.2~0.3 nm的分 辨率。
20世纪80年代初期发展的扫描隧道显微镜(STM)和80年代中期发展的 原子力显微镜(SFM)，克服了透射电子显微镜景深小、样品制备复杂等缺 点，借助一根针尖与试样表面之间隧道效应电流的调控，在将针尖在表面 作x，y方向扫描的同时，在保持隧道效应电流恒定的电路控制下，针尖将 依表面的原子起伏而在z方向上下游动。这种移动经电信号放大并由计算 机进行图像处理，可以在三维空间达到原子分辨率，得到表面原子分布的 图像，其纵、横向分辨率分别达到0.05及0.2nm，为材料表面表征技术开 拓了崭新的领域。与此技术有关的利用近程作用力而设计出来的原子力显 微镜等也在发展，在探测表面深层次的微观结构上显示了无与伦比的优越 性。在有机分子的结构中，应用STM已成功观察到苯在Rh(3+)晶面的单 层吸附，并且显示清晰的Kekule环状结构。
10
引言
材料表征与检测技术
材料的结构测定技术及方法
中子受物质中原子核散射，所以轻重原子对中子的散射能力差别比较 小，中子衍射有利于测定轻原子的位置，如液氮温区的新型超导体的超导 临界温度与晶体结构中氧原子空位有一定关系，目前X射线、电子衍射、 高分辨像对氧原子空位的测定都无能为力，中子衍射则可以提供较多的信 息。
景深小 放大倍率有限 无法直接定量
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金相分析及组织表征
激光扫描共聚焦显微分析技术
激光扫描共聚焦显微镜
激光共聚焦扫描显微镜（laser confocal scanning microscope，LSCM） 用激光作扫描光源，逐点、逐行、逐面快速扫描成像，扫描的激光与荧光 收集共用一个物镜，物镜的焦点即扫描激光的聚焦点，也是瞬时成像的物 点。由于激光束的波长较短，光束很细，所以共焦激光扫描显微镜有较高 的分辨力，大约是普通光学显微镜的3倍。系统经一次调焦，扫描限制在样 品的一个平面内。调焦深度不一样时，就可以获得样品不同深度层次的图 像，这些图像信息都储于计算机内，通过计算机分析和模拟，就能显示被 观察样品的立体结构。激光共聚焦扫描显微镜是当今世界最先进的细胞生 物学分析仪器，近年也在材料科学领域中得到广泛应用。
玻璃材料显微结构分析ppt课件
铝质结石与铝硅质耐火材料结石：粘土砖结石、高铝砖 结石、莫来石砖结石、刚玉砖结石、锆刚玉砖结石
析晶结石：
定义：从玻璃熔体内直接结晶生长的矿物构成的结石。 特点：晶体为自形晶或奇形晶的单个或集合体。 结石种类：鳞石英、方石英、硅灰石、假硅灰石、透辉石和
失透石等。 析晶结石形成的原因：
（1）玻璃的化学组成直接影响到熔体的析晶性能及析晶相 （2）生产工艺过程的控制影响到玻璃的析晶程度
显微结构特点：鱼雷形云雾状。周围有一些芒硝气泡。
锆英石粉料结石： 形成原因：原料中的锆英石含量过高或粒度级配不合理，
锆英石属于难熔矿物，残留于玻璃中形成。。
显微结构特点：熔蚀状结构。显微镜下准焦不一。
耐火材料结石： 定义：由于玻璃熔窑上耐火材料碎片落入玻璃中未被熔
化，或因为被熔蚀的耐火材料成分加入而从玻璃内析出 晶体构成的玻璃结石。 硅质耐火材料结石：硅砖结石
磷石英析晶×200
方石英析晶×100
析晶结石中方石英骸晶的形态特征 析晶结石中鳞石英骸晶的形态特征
同成分同构造的不同个体，常以一定图案构成集合体 出现；不同晶体的集合体形态常不相同，这亦是晶体 的结晶习性，可用来识别和鉴定晶体。
透辉石
硅灰石
（2）环境条件对晶体形态的影响：
未熔石英
硅砂富集
(2) 显微结构 棱角出被熔化为浑圆状，结石中 存在残余石英颗粒，周围可能伴随有羽状或针 状或矛头状的鳞石英晶体。有的在石英加热过 程中由于晶型转变，导致石英开裂，开裂的碎 粒出现方石英化或边缘析出树枝状或枪形的方 石英晶体。
硅质粉料结石的特点：
（1）残余石英颗粒或鳞石英、方石英与残余石 英颗粒伴生。
（2）鳞石英只能是针状、棒状或松针状，方石 英只能是骨架状。
析晶结石：
定义：从玻璃熔体内直接结晶生长的矿物构成的结石。 特点：晶体为自形晶或奇形晶的单个或集合体。 结石种类：鳞石英、方石英、硅灰石、假硅灰石、透辉石和
失透石等。 析晶结石形成的原因：
（1）玻璃的化学组成直接影响到熔体的析晶性能及析晶相 （2）生产工艺过程的控制影响到玻璃的析晶程度
显微结构特点：鱼雷形云雾状。周围有一些芒硝气泡。
锆英石粉料结石： 形成原因：原料中的锆英石含量过高或粒度级配不合理，
锆英石属于难熔矿物，残留于玻璃中形成。。
显微结构特点：熔蚀状结构。显微镜下准焦不一。
耐火材料结石： 定义：由于玻璃熔窑上耐火材料碎片落入玻璃中未被熔
化，或因为被熔蚀的耐火材料成分加入而从玻璃内析出 晶体构成的玻璃结石。 硅质耐火材料结石：硅砖结石
磷石英析晶×200
方石英析晶×100
析晶结石中方石英骸晶的形态特征 析晶结石中鳞石英骸晶的形态特征
同成分同构造的不同个体，常以一定图案构成集合体 出现；不同晶体的集合体形态常不相同，这亦是晶体 的结晶习性，可用来识别和鉴定晶体。
透辉石
硅灰石
（2）环境条件对晶体形态的影响：
未熔石英
硅砂富集
(2) 显微结构 棱角出被熔化为浑圆状，结石中 存在残余石英颗粒，周围可能伴随有羽状或针 状或矛头状的鳞石英晶体。有的在石英加热过 程中由于晶型转变，导致石英开裂，开裂的碎 粒出现方石英化或边缘析出树枝状或枪形的方 石英晶体。
硅质粉料结石的特点：
（1）残余石英颗粒或鳞石英、方石英与残余石 英颗粒伴生。
（2）鳞石英只能是针状、棒状或松针状，方石 英只能是骨架状。
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操作 ：利用衬度光栏挡去 ID ,仅让I0-ID透射束成像。
I0 ID ID
只有少数晶粒符合Bragg――呈暗像；
多数晶粒不符合Bragg――呈不同亮度 。
** 暗场像：
(1)倾斜电子束的方法。 (2)移动衬度光栏的方法。 使符合Bragg方程 发生衍射的晶粒成像。
中心暗场像
试样 物镜 衬度光栏
旁轴暗场像
位错、挛晶、 电畴、共格相。
SrTiO3陶瓷 TEM明场像
SrTiO3陶瓷 TEM暗场像
0.9PMN-0.1PT中 B位有序区明场像
0.9PMN-0.1PT中 B位有序区暗场像
***条纹像：
衍射线强度
①等厚条纹:厚度不同引起(孔洞、边缘) 入射线强度
试样不同深度处对入射电子束
形成入射，衍射线强度交替变化。 d
3. 成像放大系统
4. 图象记录装置
电子光学系统：
1. 电子照明系统 (电子枪，会聚镜系统）
*电子枪：10-5乇，以空气锁与试样室隔开 *会聚镜系统：控制 e 束照射区域及强度
第一会聚镜： 强透镜短焦距，缩小 束径,会聚在后焦面， d1 1m
会聚光栏： 控制 e 束发散及柱体中 的气体向电子枪区域扩散。
2. 从右上图可以看到少量的Ag粒子附 着在纳米线的表面；
3. 利用右下图的XRD实验的分析和计 算、测量(已经扣除了仪器宽度)得到Ag 纳米线的直径为37nm。
你认为上述的分析和结论是否正确， 为什么？
e束
穿越
薄
晶不 满
足Bragg的 产 生 衍 射 满 足Bragg的 不 产 生 衍
射
* 明场像：
利
用
衬
度
光
栏仅 仅
让 让
衍 透
射 射
束 束
成 成
像 像
－ 暗 场像 － 明 场像
①晶体中(hkl)与入射e束成θ,
符合Bragg方程 发生衍射ID。 ②衍射束与透射束聚焦在ob后焦面上 。
ID
I0-ID
第二会聚镜： 弱透镜，扩束为2d， ED用，散焦减小孔径角，平行束。
会聚光栏： 加上消像散器，可变 50－400μm，降低球差，消除像散
2. 试样室：空气锁的保证换 样同时电镜柱体的真空度。
试样装入方式:
①侧入式， 可作较大倾斜,双倾,平
衡性稍差.
②顶入式: 不能作倾斜，平衡性好.
冷、热台，加压、拉伸
#薄晶(单)体电子衍射花样标定步骤：
(((123)))测求对量各照J各 衍C衍 射PD射 点S点 的卡与试d 中标LR心出 点各; 之点距的离{hkRl}O;；*RR3 1
R2 {hkl}
(4)任意确定某衍射点1的(hkl)；
((56))用测组量成g1最与小g2平之行夹四角边形，，与试C标os另的2、求3值点比的(hkl)；
铁红金圈结晶釉的表面形貌
②衍衬像
对薄晶体
①薄：可透过e ②晶体：可衍射
当薄晶体中各部位(晶粒)符合Bragg条件不同 时而产生的反差成为衍衬像。
各部位，即取向差：小角晶界，晶粒取向，缺 陷近旁取向及晶面间距差等。
取向差：e 束为λ短的德布罗意波，对晶体可衍 射，取向即为波与各位的θ差。
电子束散射能力强，所以ED强度>>XRD，几 个数量级，所以衬度大 。
1. 薄晶体衍射原理
布罗①意爱波氏长球很面短几，乎故可1/近λ极似大为，一尤平其面是，与因为ge束比的。德
g
＝
1
0.3
~
1
0.4 A
d
100KV 0.037 A
1
1
27 A
1
g
约100倍
②不十分满足Bragg条件，因为晶体很薄，小 于100埃，而Bragg公式是由无限厚晶体导出的。
堇青石玻璃陶瓷粉体的TEM图像(a)及其ED花样(b)
电子衍射几何：
薄(单)晶体电子衍射几何：
由Bragg公式: 2sin / d
爱氏球
很小 / d很小
薄晶体 O
1～20 d
2sin 2 即有： 2
由图：2 R 2
d
1/ 1/d O* 倒易杆
2 L
L
d
即：R
Ld
R: 斑点至底片中心距离 L: 试样至底片有效长度
H-Nb2O5的HTEM晶格像
习 题：第33题 第35题 第37题
课堂讨论思考及习题：
二. 以下是一篇科技论文对银纳米线材 料的实验分析，右上图是银纳米线的 TEM观察，图左上角为其ED分析；右下 图是多种形态纳米银的XRD分析。作者 由此得到以下一些结论：
1. 由右上的形貌图和选区衍射图可以 证明Ag纳米线是多晶纤维 ；
栏 栏
挡
去
②衍射衬度：透过试样不同部位时，
衍射与透射强度组成比例不同引起的 反差。
① 散射衬度
一次复型 (互补)
复型像 二次复型 (原貌) 一次复型
复型衬度：
试样
＝
2
1，A2
A1 , 2
1
G
N
A
A
t
称为质厚衬度
二次复型
＝
Z 2e
V 2
2 2
(1
1 Z
)
复
Z：原子序数 e： 电 子 电 量
型 像
V： 加 速 电 压
材料显微结构分析方法
清华大学研究生课程
VIII. 透 射 电 子 显 微 镜
VIII. 透 射 电 子 显 微 镜
一. 透射电镜结构原理 电子光学系统 ； 真空系统 10－4－10－6乇； 供电系统，高压稳定度； 自动操作程度控制及
数据处理微机系统。
电子光学系统： 1. 电子照明系统 (电子枪，会聚镜系统） 2. 试样室
的意义上讲，相当于薄晶
kg
shkl
体的厚度方向(Z)倒易点阵 g hkl
的结点变成了“倒易杆”， k
杆与球面相截→强度。 O
2 t
1/t
1 t
0
1 t
2 t
电子衍射原理： l 反射球面视为平面 l 倒易点――倒易杆 反射球面可以与同一倒易面上的
一组倒易结点相交，形成一个倒易 平面倒易点分布的二维放大图形。
较、验正标定结果的正确性； (7)按指数沿一定方向整数增大，
标(8)出用其B余 各g1 衍 g射2 点求的晶(带hk轴l)；BU ,V ,W
3
O*g3Rg11
(110) g2 2
1(hkl)
(220)
电子衍射花样标定：
铁镍基合金中铁素体区内 AlNi金属间化合物析出物的ED分析
SrTiO3陶瓷的HTEM晶格条纹像
ri
入 射X射 线
所以，干涉函数可简化为： Fg Sinsz N3c
晶胞原点
rn
r
Vc
sz
晶体原点
Fg Sinsz N3c
Vc
sz
N3c t（试样厚度）
那么，衍射强度 I ~ ( Fg 当S在比2/t区间为小时，VC
)2
sin2 (tSz） （Sz )2
强度仍然很高， 从符合爱瓦尔德作图法
3. 成象放大系统： 物镜像平面＝中间镜前焦面 fsamp f物前
物镜后焦平面＝中间镜前焦面(ED)
中间镜像平面＝投影镜前焦面
M Mob Mm M P 调节透镜的激磁电流
0
Mob通常等于100，Mobmax 300, Smax 1 A
物镜光栏：ob极靴进口表面， 缩小孔径角用。
衬度光栏：ob后焦面上,可变。 选区光栏：ob像平面上，可变 。 4. 图象记录装置：荧光屏 照像装置
*偏离量值 shkl 与衍射强度关系， 近似结果：
Fg Sinsx N1a Sinsy N2b Sinsz N3c 干涉函数
Vc Sinsx
Sins y
Sinsz
当晶体为薄晶体时，
反 射X射 线
N3<<N2、N1
且Sx Sy 0
因为 sz 是一个很小的量，
反 射X射 线
i 入射X射线
电子衍射花样特征及标定： l 单晶：斑点花样
PMN-PT陶瓷 晶粒的ED花样
反射球面可以与同一倒易面上的一组倒易结点相 交，形成一个倒易平面倒易点分布的二维放大图形。
电子衍射花样特征：
l 多晶体：环花样 (同心圆)
l 玻璃：衍射荤环
铁镍基合金内的纳米微晶区 的显微像(左)及ED花样(右)
堇青石玻璃陶瓷粉体 的TEM图像
＃爱瓦尔德作图法： 反射球近乎是平面
所以，当晶体很薄时，为满足爱氏作图法原理，
显然，倒易点 (hkl)*应该 是具有一条倒易杆，
爱氏球(平)面才能与倒
易杆相交发生衍射。
即存在
g
hkl
对
k
的偏离：shkl
(
hkl shkl
kg
)
g
k0
hkl
O
k ghkl shkl
k
kg k0
g
hkl
O
k
晶带定理： uh vk wl 0
uh vk wl 0
g
由结晶学知识，已知由两个不共方向
3
g2
的倒易矢量即可确定一个倒易点阵， 因此，衍射矢量之间有一定内在联
O*g1
系，满足一定 的关系：
若 g1 和 g2 为两条不共方向、
相 邻的 最短矢量。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
那么： g3 g2 g1
1
(1) 满足关系：
衬度光栏
使之等于Md。
显微形貌观察
AA´
c: 调节I中,使f中,
至 f中前焦=f物后焦