XRD定量分析参比强度表(刘木林)
BET／XRD半定量测试水化硅酸钙含量研究
摘要： 为定量评价水化硅酸钙 晶体和 胶体的含量对水热合成硅酸盐材料 性能的影响， 通过 Ｘ Ｒ Ｄ和 Ｂ Ｅ Ｔ分析， 对水化硅酸钙 晶
体和胶体进 行了半定量测试 。结果表明， 通过建立水化硅酸钙胶体含量与 Ｂ Ｅ Ｔ吸附比表 面积的关系 ， 并根据 Ｘ Ｒ Ｄ图谱计算水化硅
酸钙结晶度 ， 得 到的水化硅酸钙 晶体和胶体含量计算值与标样实 际值之 间的相 对误差小于 ８ ％。利用 Ｂ Ｅ Ｔ ／ Ｘ Ｒ Ｄ半定量测试水化硅
Ｓ ｅ ｍｉ － ｑ ｕ ａ ｎ ｔ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｓ ｔ ｕ ｄ ｙ ｏ ｎ ｈ ｙ ｄ ｒ ａ ｔ ｅ ｄ ｃ ａ ｌ ｃ ｉ ｕ ｍ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｅ ｂ ｙ ＢＥＴ／ ＸＲＤ
Ｃ ＨＥ Ｎ Ｃ ｈ ｅ ｔ ｒ ， Ｊ Ｉ ＡＮ Ｇ Ｙ ａ ｑ ｉ ｎ ｆ ， Ｐ Ａ Ｎ ｌ ， “ ， ～ ， Ｘ Ｉ Ａ ＮＧ Ｑ ｉ ｕ ｄ ｉ
全 国中文核 心期 刊
斩癯 建魄 粉
Ｂ Ｅ Ｔ ／ Ｘ Ｒ Ｄ半定量测试水化硅酸钙含量研究
陈晨 ， 蒋亚 清 ， 潘 云峰 ， 相秋 迪
（ １ ． 河海大学 力学与材料学院， 江苏 南京 ２ １ ０ ０ ９ ８ ￣ ２ ． 河海大学淮安研究院 ， 江苏 淮安 ２ ２ ３ ０ ０ １ ）
酸钙晶体和胶体含量 的方法简便 、 可靠 ， 精度较高。
关键词： 水化硅酸钙； 托勃莫来石 ； 结 晶度 ； Ｘ Ｒ Ｄ ： Ｂ Ｅ Ｔ
中图分类号： Ｔ Ｕ ５ ０ ２
文献标识码 ： Ａ
文章编号 ： １ ０ ０ １ — ７ ０ ２ Ｘ（ ２ ０ １ ７ ） ０ ３ — ０ １ ２ ４ — ０ ３
ｉ ｅ ａ ｔ ｅ ｃ ａ ｎ ｂ ｅ ｃ ｌｃ ａ ｕ ｌ ａ ｔ ｅ ｄ ａ ｃ ｃ ｏ ｒ ｄｉ ｎ ｇ ｔ ｏ ＸＲＤ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ａ Байду номын сангаасＲｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｅ ｒ ｒ ０ ｒ ｂ ｅ ｔ ｗｅ ｅ ｎ ｃ ｌｃ ａ ｕ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｖ ａ ｌ ｕ ｅ ａ ｎ ｄ ａ ｃ ｔ ｕ ｌ ｖ ａ ｌｕ ａ ｅ ｉ ｓ ｓ ｍａ ｌ ｌ ｅ ｒ ｔ ｈ ａ ｎ ８ ％ ．Ｉ ｔ ｉ ｓ ａ ｃ ｏ ｎ ｖ ｅ ｎ ｉ ｅ ｎ ｔ ａ ｎ ｄ ｒ ｅ ｌ ｉ ａ ｂ ｌ ｅ ＢＥＴ ／ ＸＲＤ ｓ ｅ ｍｉ — ｑ ｕ ａ ｎ ｔ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｗｉ ｔ ｈ ｈ ｉ ｇ ｈ ｅ ｒ ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ ｆ ｏ ｒ ｈ ｙ ｄ ｒ ａ ｔ ｅ ｄ ｃ ｌｃ ａ ｉ ｕ ｍ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｅ ｃ ｙｓ ｒ ｔ ｌ ａ ａ ｎ ｄ ｇ ｅ １ ．
各种铁矿标准XRD图谱分析
各种铁矿标准XRD图谱分析ICSSN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T ××××—××××铁矿与返矿及氧化铁皮的鉴别规程Rules for the differentiation of iron ores,return fines andmillscale(征求意见稿)××××-××-××发布××××-××-××实施发布中华人民共和国质量监督检验检疫总局SN/T ××××—××××前言本标准的附录A、附录B和附录C均为资料性附录。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国河北出入境检验检疫局、中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:刘文欣、欧阳昌骏、赵振纲、武治峰。
本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。
ISN/T ××××—××××铁矿与返矿及氧化铁皮的鉴别规程1 范围本标准规定了铁矿与返矿及氧化铁皮的术语和定义、技术要求、检验鉴别规则和结果判定。
本标准适用于以铁矿石的名义进出口返矿或氧化铁皮及在进出口铁矿中掺混返矿或氧化铁皮的检验鉴别。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
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GB/T20565-2006 铁矿石和直接还原铁术语GB/T 2007.1-1987 散装矿产品取样、制样通则手工取样方法GB/T 2007.2-1987 散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T 10322.1-2000 铁矿石取样和制样方法GB/T6730.62-2005 铁矿石钙、硅、镁、钛、磷、锰、铝和钡含量的测定波长色散X射线荧光光谱法术语和定义 3GB/T 20565-2006 确立的及下列术语和定义适用于本标准。
XRD图谱的分析与计算 MDI JADE 中文使用手册 pdf带书签
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文本格式的图谱文件总是受到人们的欢迎，而使用上可能被某个小问题卡住了，因此，这里 举一个实例介绍。 如果你的文本格式设置不对，可能的情况有两种： 一是根本不能读入，显示一个错误提示：
第一种情况是读入的角度不对。 对于后一种情况是特别要注意的，因为各人使用的 JADE 设置不同，可能导致结果完全不同。 实际上，JADE 所需要的只是两个数据，一是角度，二是强度，因此，这里介绍最简单的办 法： 下面分三种情况以实例说明设置方法： A 最简单的设置 选择菜单 File-Save-Setup Ascii Export……命令，打开下面的对话框数：据 点 开 始 行
黄继武 2006 年 7 月 8 日于中南大学
E0731-8836426 QQ：406089079
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高温热处理木材的FTIR和XRD分析_李贤军
木材高温热处理是一种木材改性方法 , 它始于 20 世纪 30 年代的美国 , 发展于 90 年代 。近年来 , 芬
兰 、法国和荷兰等国开展了木材高温热处理技术的 系统研究 , 形成了比较成熟的 处理工艺[ 1-4] 。 该技
收稿日期 :2008-08-18 http :www .bjfujournal .cn , http : journal .bjfu .edu .cn 基金项目 :科技部林业公益性行业科研专项(200704020)、湖南省自然科学基金项目(07JJ6166)、湖南省教育厅优秀青年基金项目(08B090)。 第一作者 :李贤军 , 博士 , 副教授 。 主要研究 方向 :木材干燥 、木材改性 。 电话 :13973125337 Email :lxjmu @ 地址 :410004 中南林
自制小型木材高温热处理窑 ;傅立叶变换红外 光谱仪(Impact 410 型 , 美国 Nicolet 公司制造);X 射 线衍射仪(XRD-TTR3 , 日本岛津公司制造)。
试验条件为 :铜靶辐射 λ为 0.154 nm , 辐射管电 压 50 kV , 辐 射管电流 200 mA , 扫描范 围 θ为 5°～ 40°, 步宽 0.02°, 扫描速度 8°min 。 1.3 方法与步骤
图 1 不同热处理温度木材的红外光谱图 FIGURE 1 FTIR of wood wi th dif ferent heat-treatment t emperatures
HPLC-DAD测定虎杖中八种成分含量及指纹图谱研究
液 1，2，5，7，10 µL 进样，以各成分峰面积平均 值为纵坐标， 进样量(µg)为横坐标， 进行回归计算， 得其线性方程和相关系数见表 1。 2.3.2 精密度试验 取同一份供试液， 连续进样 6 次，以白藜芦醇苷为内参比峰，考察各色谱峰的 相对保留时间和相对峰面积的一致性。结果各色 谱峰相对保留时间的 RSD 为 0.21%~2.12%，相对 峰面积的 RSD 为 0.23~2.53%，表明精密度良好。 2.3.3 重复性试验 取安徽产地样品 6 份，精密 称定，按“2.2.2”项下平行制备 6 份供试品溶液， 进样测定，以白藜芦醇苷为内参比峰，各共有峰 的 相 对 保 留 时 间 和 相 对 峰 面 积 的 RSD 分 别 为
38-41. [15] JIANG Y H, WANG J, CAO M M, et al. Overview research on Fructus Aurantii [J]. Chin J Med Guide(中国医药导刊), 2008, 10(8): 1238-1240. [16] DAI G H, TONG Y L, ZHANG C L, et al. Effect of Weilejian on pathology in gastric of rats with Helicobacter pylori associated chronic atrophic gastritis [J]. Chin Arch Tradit Chin Med(中华中医药学刊), 2012, 30(3): 551-553.
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碳滑板材料石墨化度XRD和Raman光谱研究
·52·材料导报网刊 2006年9月第5期碳滑板材料石墨化度XRD和Raman光谱研究童文俊1,2 ，丁秉钧1，李恒政1，李兵虎1，徐永东2（1 西安交通大学材料学院，西安 710049；2 中国兵器科学研究院宁波分院，宁波 315040）摘要选用进口和国产滑板材料作为对比材料，并进行高温烧结处理。
采用显微激光拉曼光谱及X射线电子衍射测量，分析了试样的形貌和结构，并表征了不同碳滑板材料在高温烧结前后的结构参数。
结果表明，两种表征方法的结果存在一致性；进口碳滑板材料的石墨化度高于国产滑板，且两种滑板材料都有不同的石墨相组成，不同相的石墨化度也不同；经过高温烧结处理，滑板材料的石墨化度提高。
关键词碳滑板材料石墨化度显微激光拉曼 XRDCharacterization of Graphitization Degree for Carbon Slide MaterialsTONG Wenjun1,2, DING Bingjun1, LI Henzheng1, LI Binghu1, XU Yongdong2(1 School of Materials Science and Engineer ing, Xi’an Jiaotong University, Xi’an 710049;2 Ningbo Branch of Ordnance Science Institute of China, Ningbo 315040)Abstract Four kinds of carbon sliders are selected for samples, which are carbon slider made-in-Germany, carbon slider made-in-China, and these two kinds of materials with high temperature treatment. The graphitization degree of carbon slide materials is characterized by using laser Raman micro-spectroscopy and XRD. The results indicate that the graphitization degree of carbon slider made-in-Germany is higher than that of made-in-China. The carbon slide materials are composed of different phases which posses different graphitization degree respectively. After sintering of high temperature, the graphitization degree of both carbon slide materials is improved.Key words carbon slide material, graphitization degree, laser Raman micro-spectroscopy, XRD0 前言滑板是电力机车的重要部件，安装在受电弓上，通过与输电网线的接触将输电网上的电流引导下来，传输给机车供。
多波长HPLC法同时测定黔产泽漆中3个有效成分的含量
多波长HPLC法同时测定黔产泽漆中3个有效成分的含量目的：建立同时测定黔产泽漆中没食子酸、原儿茶酸和金丝桃苷含量的方法，为泽漆药材及其相关产品质量标准的制定奠定基础。
方法：采用高效液相色谱（HPLC）法。
色谱柱为X-brige C18；流动相为乙腈-1%乙酸溶液（梯度洗脱）；没食子酸、原儿茶酸和金丝桃苷检测波长分别为271、259、256 nm；柱温为30 ℃；流速为1 mL/min；进样体积为10 μL。
结果：没食子酸、原儿茶酸和金丝桃苷的进样量线性范围分别为0.005 6～0.089 6、0.003 6～0.057 3、0.017 2～0.275 5 mg/mL（R2分别为0.999 9、0.999 7、1.000 0），检测限分别为31.43、39.64、49.05 ng/mL，定量限分别为78.58、99.10、122.63 ng/mL，精密度（n=6）、稳定性（n=6）、重复性（n=9）试验的RSD均小于3.0%，回收率为100.24%～101.64%（RSD小于2.0%，n=9）。
结论：本研究建立的HPLC法简便、准确，适用于黔产泽漆中没食子酸、原儿茶酸和金丝桃苷含量的同时测定。
ABSTRACT OBJECTIVE：To establish a method for the simultaneous determination of gallic acid，protocatechuic acid and hyperin in Euphorbia helioscopia from Guizhou，and to lay a foundation for the formulation of quality standard of E. helioscopia and its related products. METHODS：HPLC method was adopted. The determination was performed on X-brige C18 column with mobile phase consisted of acetonitrile-1%glacial acetic acid （gradient elution）at a flow rate of 1 mL/min. The detection wavelengths were set at 271 nm，259 nm and 256 nm for gallic acid，protocatechuic acid and hyperoside，respectively. The column temperature was 30 ℃，and sample size was 10 μL. RESULTS：The linear range of gallic acid，protocatechuic acid and hyperoside were 0.005 6-0.089 6 （R2=0.999 9），0.003 6-0.057 3 （R2=0.999 7）and 0.017 2-0.275 5 mg/mL （R2=1.000 0），respectively. The detection limits were 31.43，39.64，49.05 ng/mL，respectively. The quantitation limits were 78.58，99.10，122.63 ng/mL，respectively. RSDs of precision （n=6），stability （n=6）and reproducibility （n=9）tests were all lower than 3.0%. The sample recovery rates were 100.24%-101.64% （RSDs<2.0%，n=9）. CONCLUSIONS：The developed HPLC method is simple，accurate and suitable for the simultaneous determination of gallic acid，protocatechuic acid and hyperin in E. helioscopia from Guizhou.KEYWORDS Euphorbia helioscopia from Guizhou；HPLC；Content determination；Multi-wavelength泽漆（Euphorbia helioscopia L.）为大戟科大戟属植物，又名猫眼草、五朵云及五灯头，为民间常用中草药，分布广泛[1]。
XRD定量分析PPT课件
定量分析的难点
测定强度与理论强度不一致。 1． 择优取向 – 多个线对测量 2． 其它相的干扰 – 避免重叠 3． 局部吸收 – 充分粉碎 4. 消光效应 – 选择反射本领较低的衍射线
Iα= K1 xα/ρα[xα(μα/ρα- μβ/ρβ) + μβ/ ρβ] 对纯α 相
(Iα)0 = K1/ μα 二者相除可消掉K1，得 Iα/ (Iα)0 = xα(μα/ρα) /[xα(μα/ρα- μβ/ρβ) + μβ/ ρβ] 测出Iα和 (Iα)0 ，已知各相的质量吸收系数，即可求得xα。 也可以确定若干个xα，在相同条件下测出同一根衍射线条的 强度Iα ，作出定标曲线，根据定标曲线中Iα/ (Iα)0 的值，可以 很容易确认α相 的含量
如左＝右，则样品中所有物相均为结晶相，强度数据可靠； 如左<右，则表明有非晶物质存在； 如左>右,表明强度数据或K值有误。
K值法不需作复杂的标准曲线，无繁杂计算，从而节省了分析时 间，应用较广。但与内标法一样，必须提供纯样品物质，受到一 定限制。
4、直接比较法（绝热法）
• 定量相分析时不与系统以外发生关系。用试样中的 某一个相作标准物质直接进行比较。
外标法的特点
• 不必在试样中加入无关的相，可以定量计 算混合物中单相的含量。
• 需要配制不同α含量的样品做定标曲线，过 程较为复杂。
2、内标法
• 在被测粉末样品中加入一种恒定的标准物质制成复合试样。 通过测复合试样中待测相的某一衍射线强度与内标物质某一 衍射线强度之比，测定待测相含量。
专业试验讲义XRD-刘福生
专业实验（1）一：X 射线粉末衍射定量分析一、 实验目的熟悉X 射线衍射仪的使用，能对X 射线衍射图谱进行物相分析，掌握K 值法定量分析及Rietveld 定量分析方法。
二、 预习要求要求学生在实验之前，对X 射线衍射原理，强度计算公式，定性分析方法及K 值法定量分析原理与Rietveld 定量分析原理进行预习。
三、 实验所需仪器设备X 射线粉末衍射仪、电子天平、玛瑙研钵。
四、 实验原理X 射线定量相分析的任务是用X 射线衍射技术，准确测定混合物中各相衍射强度，从而求出多相物质中各相含量。
X 射线定量相分析的理论基础是物质参与衍射的体积或重量与其所产生的衍射强度成正比。
因而，可通过衍射强度的大小求出混合物中某相参与衍射的体积分数或重量分数。
当不存在消光及微吸收时，均匀、无织构、无限厚、晶粒足够小的单相多晶物质所产生的积分强度 (并考虑原子热振动及吸收的影响) 为 :3222222()()()()32M hklo e I I N P F HKL e A V R mcλϕθθπ-= （1）式中I 0为入射光束强度，e ，m 分别为电子电量、质量、c 为光速。
λ为X 射线波长，N 为单位体积内的晶胞数，V 为试样被X 光照射体积，F hkl 为结构因子，P 为多重性因子，()ϕθ角因子，2Me -为温度因子，()A θ为吸收因子，对于平板试样，1()2l A θμ=；使用衍射仪测量时，R 为测角仪半径，l μ为样品的线吸收系数。
设多相物质含有N 个相，第j 相参加衍射的体积为V j ，当使用衍射仪测量时，第j 相某 (hkl) 衍射线的衍射强度：322222()()2322222()2()()[()()]3221()[()()]322.K j M j hkl o j hkl lj M o j hkl l jj hkl jlV e I I N P F HKL e R mc V e I N P F HKL e R mc V I C λϕθπμλϕθπμμ--=== (2)式中：32222221() ()()322M oj e C I K N P F HKL e R mc λϕθπ-== （3） 在单位衍射体积的情况下，V ＝1, 体积分数j =V /V j ν,则(). (4)jj hkl j lI C K νμ=多相物质线吸收系数l μ与质量吸收系数m μ的关系为1nl m jmjj W μρμρμ===∑，式中ρ是多相混合试样的密度。
多相固体材料XRD全谱拟-吕光烈
过程是先进行物相分析，输入主要相的晶体CIF文件，作全谱拟合分析， 然后对未能拟合的衍射峰再捡索，把其结构模型再加入进行拟合修正 ．结果中丰度1％左右的物相是经过反复比较分析才确定的．对这种相组 成复杂，晶体结构对称性低的样品，也只有通过全谱拟合分析，才能获 得准确的相结构信息．
二、多相Rietveld法分离各相散射总量相定量
¡ 多相共存样品，上式变为：
Yci = ∑ s j ∑ L jk Fjk ∅ jk (2θ ji − 2θ jk ) Pjk Aj + Ybi
¡ 式中Sj是与每相丰度相关的标度因子，物理含义是实验数
j jk
2
据脉冲数与模型计算电子衍射强度间换算因子。 ¡ 由拟合分析获得的各相Sj值与其丰度值间存在以下关系式 4)： ( SZMV ) P ωp = ¡ 质量百分比： ∑ ( SZMV ) j
j
¡ 式中S是标度因子（scale factor），Z是晶胞内化学式数，
M是化学式分子量，V是晶胞体积。可以看出S，V比例于 参加衍射的单胞数目N，Z和M比例于衍射样品质量。
二、多相Rietveld法分离各相散射总量相定量
¡ 此二者相乘即是参加衍射样品质量品在衍 射空间散射总量只与单位散射体晶胞中内容 相关，是一不变量。再与某一hkl衍射峰IK的 表达式 IK=SMKLK F PKAKEK
丰度分析的理论依据。晶胞内容定了以后，在整个衍射空间散射总量 是只与晶胞内容有关的不变量。总散射量在衍射空间的分布方式，也 就是每个hkl衍射强度除与晶胞中内容有关外，极大地决定于各原子在 晶胞中位置。全谱拟合结构分析，也称Rievteld分析自上世纪六十年 代问世以来，在模型的建立，计算方法上做了大量研究，分析方法已 相当完整。许多程序，特别是近年推出的程序与早期的相比，智能化 程度大有提高，使用十分方便．特别是令人头大的模型数据的输入也 已经变得十分简单．因此用全谱拟合分析进行多相丰度分析在当今计 算机十分普及条件下已变得相当便捷。
矿物药白硇砂和紫硇砂的XRD、拉曼及近红外光谱特征研究
矿物药白硇砂和紫硇砂的XRD、拉曼及近红外光谱特征研究明晶;陈龙;李娟;陈科力;黄必胜【摘要】目的:分析矿物药白硇砂和紫硇砂的X衍射(XRD)、拉曼(Raman)和近红外(NIR)光谱特征,明确其物相组成,为该两种药材及其易混淆品提供快速有效的鉴别方法.方法:采集白硇砂、紫硇砂共17批样品的XRD图谱,通过寻峰和物相检索确定其物相组成;在此基础上,分析样品的拉曼光谱特征,计算白硇砂和紫硇砂的平均光谱数值和相关系数,建立二者的拉曼光谱标准图谱.此外,还对二者的近红外光谱鉴别方法进行了初步探索.结果:XRD分析显示,白硇砂主要成分为氯化铵,尚含较多氯化钠;紫硇砂主要成分为氯化钠.同种药材之间,拉曼光谱相似度较高(相关系数均大于0.9).此外,白硇砂近红外光谱特征峰明显且峰型较好,紫硇砂则无显著特征峰.结论:XRD 分析可快速确定矿物药白硇砂和紫硇砂的物相组成;二者拉曼光谱具有良好的专属性,适于建立标准对照光谱特征图.白硇砂和紫硇砂的光谱特征的建立,为今后安全有效地应用该药材提供了有效依据.%Objective:To determine the original mineral resources and identification method of mineral traditional Chinese medicines Sal Ammoniac and Halitum Violaceum by analyzing their XRD Fourier patterns,Raman spectra and near infrared spectra(NIRS).Methods:XRD Fourier patterns collected from sample powders were used to determine phase composition.On this basis,Raman spectral characteristics were analyzed,average spectrum and correlation coefficient were computed,and thus standard Raman spectra of Sal Ammoniac and Halitnm Violaceum were established.Besides,the identification method by NIRS was discussed preliminarily.Results:XRD analysis show that the main component of Sal Ammoniac was NH4C1 and Sal Ammoniac alsocontained much NaC1.The main component of Halitum Violaceum was NaC1.The Raman spectra of the same kind of medicinal materials exhibiteda high similarity degree(the correlation coefficient was higher than0.9).Besides,there were obvious characteristic peaks in the NIRS of Sal Ammoniac,while there was almost no obvious characteristic peak in the NIRS of Halitum Violaceum.Conclusion:XRD analysis is able to determine phase composition of Sal Ammoniac and Halitum Violaceum,and Raman spectra of both Sal Ammoniac and Halitum Violaceum have good specialization.It is appropriate to establish Raman standardspectrum,which could provide effective reference for the safe application of them.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2017(019)001【总页数】5页(P51-55)【关键词】白硇砂;紫硇砂;X衍射;拉曼光谱;NIR;物相组成;标准光谱【作者】明晶;陈龙;李娟;陈科力;黄必胜【作者单位】教育部中药资源和中药复方重点实验室湖北中医药大学,湖北武汉430065;教育部中药资源和中药复方重点实验室湖北中医药大学,湖北武汉430065;教育部中药资源和中药复方重点实验室湖北中医药大学,湖北武汉430065;教育部中药资源和中药复方重点实验室湖北中医药大学,湖北武汉430065;教育部中药资源和中药复方重点实验室湖北中医药大学,湖北武汉430065【正文语种】中文中药硇砂记载于《新修本草》和《本草纲目》等古代医药著作中[1]，其又是一味特色民族药，在藏药及其成方制剂中较为常用，具有消积软坚、破瘀散结之功效，主要用于内积饱胀、经闭症、目翳胬肉、赘疣及痈肿疮毒等证[2]。
参比强度值索引
参比强度值索引一、CuKα辐射（λ=0.154nm）照射Ag（fcc）样品，测得第一衍射峰位置2θ=38°，试求Ag的点阵常数。
由sin2=λ（h2+k2+l2）/4a2查表由Ag面心立方得第一衍射峰（h2+k2+l2）=3，所以代入数据2θ=38°，解得点阵常数a=0.671nm二、试总结德拜法衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。
德拜法衍射花样的背底来源是入射波的非单色光、进入试样后出生的非相干散射、空气对X射线的散射、温度波动引起的热散射等。
采取的措施有尽量使用单色光、缩短曝光时间、恒温试验等。
三、粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何？为什么？板状多晶体样品晶粒过大或过小对衍射峰形影响又如何？粉末样品颗粒过大会使德拜花样不连续，或过小，德拜宽度增大，不利于分析工作的进行。
因为当粉末颗粒过大（大于10-3cm）时，参加衍射的晶粒数减少，会使衍射线条不连续；不过粉末颗粒过细（小于10-5cm）时，会使衍射线条变宽，这些都不利于分析工作。
多晶体的块状试样，如果晶粒足够细将得到与粉末试样相似的结果，即衍射峰宽化。
但晶粒粗大时参与反射的晶面数量有限，所以发生反射的概率变小，这样会使得某些衍射峰强度变小或不出现。
四、试从入射光束、样品形状、成相原理（厄瓦尔德图解）、衍射线记录、衍射花样、样品吸收与衍射强度（公式）、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。
试用厄瓦尔德图解来说明德拜衍射花样的形成。
如图所示，衍射晶面满足布拉格方程就会形成一个反射圆锥体。
环形底片与反射圆锥相交就在底片上留下衍射线的弧对。
五、同一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来其θ较高还是较低？相应的d较大还是较小？既然多晶粉末的晶体取向是混乱的，为何有此必然的规律。
其θ较高,相应的d较小,虽然多晶体的粉末取向是混乱的,但是衍射倒易球与反射球的交线，倒易球半径由小到大，θ也由小到大，d是倒易球半径的倒数，所以θ较高,相应的d较小。
第6章XRD：衍射线指标化和晶__...
sin21 的倍数。如果各倍数 N2 、 N3…, Ni 为整数，
且无 7、15、23、28等数出现，则将Ni化为指标 完成指标化。 2. 若不能满足上述条件，依次假设N1=2, 3, 4,直至 满足。
方法二：立方晶系测d值法
1/d2 =(h2+k2+l2)/a2
1/ d h k l d 1/ d d h k l
θi 16.56 19.00 27.39 32.24 34.24 40.40 45.00
sin2θi 0.0812 0.1059 0.2116 0.2871 0.3165 0.4200 0.5000
Ni 3.0043 3.969 7.925 10.75 11.85 15.75 18.72
Take integer
例8 XRD Data of a cubic crystal Fluorite (CaF2) at CuKα (0.154178nm) is following, indexing them and judge the type of lattice, calculate cell parameter. a=1.54178/2sin52.88 ×32 1/2=5.468. 查得a=5.46; Oh5-m3m
2、已知Au在Cu
Kα（λ=1. 54178Ǻ）下的衍射数据，求：指标
化及a值。
Θ
19.27 22.37 32.46 38.93 41.01 49.22
6.2 晶胞参数的测定
一、外推法： 1、指标化—实际指标化或查PDF卡片，进行指标化； 2、选强线或高角区衍射线5-6条，分别求a； 3、选合适的外推函数进行外推，常用cos2θ，算出相应 的外推函数cos2θ； 4、将相对应的值绘成a～cos2θ曲线； 5 、将直线外推到 cos2θ=0 处，所得的纵坐标值就是精 确值ac
XRD测定炭素材料的石墨化度_钱崇梁
XRD 测定炭素材料的石墨化度钱崇梁,周桂芝,黄启忠(中南大学粉末冶金国家重点实验室,湖南长沙 410083)摘要:研究了用X 射线衍射(XRD )测定炭素材料石墨化度的原理和方法,指出其本质是精确测定炭石墨六方晶格的C 轴点阵常数值,为此,用高纯硅粉作内标以校准测量误差.为提高测量精度,选用高角度的C (004)-S i (311)衍射线对;当试样的石墨化度较低时,因C (004)衍射线强度太小,选用C (002)-S i (331)线对.将它们分别进行K α1,K α2双线分离处理后,以K α1峰的半高宽之中心点定峰位并据此计算石墨化度.实验结果表明:在碳/碳复合材料中,由于采用了多种原材料,经高温热处理后形成石墨化的程度不尽相同,即试样中含有不同石墨化度的组分,致使炭石墨的衍射线呈现明显的不对称性,此时必须进行多重峰分离处理,分离出的子峰通常无需再进行双线分离,即可直接用来计算各组分的石墨化度;由各子峰的积分强度可计算不同石墨化度组分的相对含量,以此进行权重计算所得的平均石墨化度更合理地反映了试样内部石墨化度的实际情况.关键词:XRD ;石墨化度;多重峰分离;内标中图分类号:O613.71文献标识码:A文章编号:100529792(2001)0320285204 理想石墨的晶体结构为密排六方,点阵常数a =0.2461nm ,c =0.6708nm ,即使是天然石墨,其晶体结构中也存在很多缺陷,点阵常数与理想石墨的相比也有差别.实际应用的炭素材料大多是人造的,其石墨化程度受制造工艺和原材料的影响很大,尤其是作航空刹车用的炭/炭复合材料,必须使石墨化度达到一定值,才能保证材料具有最佳的使用性能.因此,作为产品质量控制的手段和调整制造工艺参数的依据,石墨化度的测试是十分必要且不可缺少的.X 射线衍射可精确测定物质的晶体结构参数,因而是测定石墨化度最有效的方法.为此,作者就实际测量C/C 石墨化度时所存在的误差校准和多石墨化度组分的分离等问题及其使用方法进行了研究.1 石墨化度的表征人造炭素材料(如电极石墨、炭/炭复合材料等)通常是用含碳物质(如沥青、炭黑、甲烷气、丙烷气等)作原料,经炭化后,通过高温热处理使其逐步石墨化.这些炭化的材料都是非晶物质,石墨化的过程就是非晶炭逐步晶化以及由不完整结晶逐步向高结晶度转变的过程.所谓石墨化度,即碳原子形成密排六方石墨晶体结构的程度,其晶格尺寸愈接近理想石墨的点阵参数,石墨化度就愈高.可见,碳晶体的点阵参数可直接用来表征其石墨化度.富兰克林推导出人造石墨材料的晶格常数与石墨化度的关系式[1]:g =[(0.3440-c 0/2)/0.0086]×100%.其中:g 为石墨化度,%;c 0为六方晶系石墨c 轴的点阵常数,nm.由式(1)可见,当c 0=0.6708nm 时,g =100%;当c 0=0.6880nm 时,g =0%.2 X 射线衍射测量标准Q J 2507—93[2]规范了XRD 测定炭素材料微观结构参数的方法.将由其测得的碳(002),(004)的晶面间距d 002和d 004值代入(1)式,可计算试样的石墨化度g .但是,标准中没有涉及以下一些实际测试时必须注意的问题及其处理方法.2.1 测量误差的校准用衍射仪法测定点阵间距的误差来源很多,也收稿日期:2000-09-25基金项目:国家重点工业性试验项目(计高技1998[1817]号)作者简介:钱崇梁(1941-),男,上海市人,中南大学教授,从事X 射线衍射检测工作.第32卷第3期2001年6月 中南工业大学学报J.CE NT.S OUTH UNI V.TECH NO L.V ol.32 N o.3June 2001很复杂[3],但实际测量时,消除这些误差的有效方法是在试样中掺入少量高纯Si 粉作标样,以已知标准Si 精确的点阵常数值来校准石墨衍射线峰位(2θ)的测量误差.2.1.1 标样制备和测量方法将高纯单晶Si (w >99.9%)用玛瑙研钵研细,过01046mm 标准筛,经1100℃/1h 真空退火后,作标样备用.在待测石墨试样粉末中加入少许Si 标样粉(约5%,石墨化度高的试样应多加一些),在玛瑙研钵中混研均匀,待测.在测量石墨(002)和/或(004)晶面衍射线的同时,一起记录在其附近的Si 的(111)和/或(311)2条衍射线,见图1.g 平均/%:1—9919;2—9011;3—5314;4—3917;5—3712;6—3015图1 1组试样的C (004)和S i (311)实测XRD 曲线2.1.2 K α1,K α2双线分离通常Si 标样的衍射线呈双线分离状,尤其是衍射角较大的Si (311)线.由标准高纯Si 的精确点阵常数(a =0.543054nm )[4],采用CuK α1辐射波长(λCuK a1=0.154050nm ),通过Bragg 公式计算出Si (111)和Si (311)2条衍射线的精确衍射角(2θS )为2θS (111)=28.443°,2θS (311)=56.128°.将实测的Si (111)和Si (311)衍射线进行K α1,K α2双线分离,用经剥离了K α2成分的K α1衍射峰形的衍射角(2θm )与标准值(2θS )之间的差值Δ2θ校准实测C (002)和C (004)的衍射角,以消除测量误差.2.2 碳石墨衍射线峰位的选择使用日本理学D/max —B 的应用软件进行衍射线的K α1,K α2双线分离,得出有3种K α1峰形的峰位(衍射角)值:a 1半高宽的中心2θH ;b 1重心2θG ;c 1峰顶2θT .如果峰形是左右对称的,则3种峰位相同.但是,实际测量的结果是,三者总存在差别.从衍射能量来考虑,理论上应取重心峰位更合理,但通过实际测量发现,通常石墨化度较低的试样,其晶粒也很细,造成衍射线强度降低且线形宽化,尤其是C (004)衍射线与标样的Si (311)衍射线部分重叠(图1),加上线形的不对称和背景取舍不均匀,都会造成重心、半高宽中心和峰顶位置发生偏移,对峰顶位置的影响较大.因此,除非峰形较对称,背景较均匀,否则一般不宜取峰顶值定位.当峰形严重不对称时,也不宜取重心值定位,通常以半高宽中心位置2θH 来计算晶面间距d 值为宜.2.3 多重峰分离图1是1组试样的C (004)和Si (311)实测XRD 曲线.可见,C (004)衍射线形各不相同,有的较对称(曲线2),但多数不对称(曲线3,4,5,6)或呈双线分离状(曲线1).显然,不对称的线形是由多条衍射线叠加而成的,这说明试样内有不同石墨化度的组分存在[528].这时仅用1个峰位值来计算试样的石墨化度不能反映其真实情况.对于这种不对称的线形,必须作多重峰分离处理,以此获得多个衍射峰的峰位及相应的含量比,从而可计算各组分的石墨化度及其含量(见图2).g /%:1—-716;2—5019;3—7810图2 3号试样C (004)衍射线经多重峰分离后的曲线3 石墨化度计算采用2种方法对图1所示的各种试样计算682中南工业大学学报 第32卷表1 2种处理方法计算石墨化度g的结果g/% 试样双线分离(Kα1波长)g H g G g T g平均多重峰分离(Kα平均波长)g P1w/%g P2w/%g P3w/%g P平均1100.199.6100.199.9-------290.689.190.690.1-------350.439.370.653.4-7.632.750.953.078.014.356.7 440.127.951.239.7-75.613.58.236.456.150.131.1 540.440.331.037.223.770.065.830.0--36.3 632.926.432.130.5-51.121.925.861.671.616.527.7石墨化度,其结果如表1所示.第1种方法是将C(004)衍射线仅进行Kα1,Kα2双线分离.对所得的3种峰位,用CuKα1波长计算其石墨化度g H,g G,g T,为消除线形不对称和背景不均匀因素,取平均值g平均.由表1看见,g平均与g H较接近.第2种方法是将试样3,4,5和6中明显不对称的C(004)衍射线进行多重峰分离处理,将所得各子峰的峰位用CuKα平均波长计算石墨化度及相应组分的含量.当石墨化度出现负数时(见表1),表明其c 轴点阵常数已大于0.3440nm.4 讨 论a1测定石墨化度的本质是精确测定石墨的c0值.根据点阵常数测定的一般原则[7],宜选用角度尽可能高的衍射线.对炭素材料而言,选用C(004)比选用C(002)好.但是,当石墨化度较低时,或者碳微晶晶粒很小时,C(004)衍射线强度很低,这时应该选用强度很高的C(002)衍射线.b1用日本理学D/max2B应用软件进行多重峰分离,所得出的几个子峰都是较对称的高斯/柯西混合型线形,在计算石墨化度时可直接采用这些子峰的峰位数据,也可进一步将诸子峰进行双线分离处理,取Kα1峰形的峰位数据,但计算时前者需采用Kα辐射的平均波长λCuKα=0.154178nm,而后者必须采用Kα1辐射的波长λCuKα1=0.154050nm.部分峰经Kα双线分离处理前、后的石墨化度如表2所示.表2表明,C(004)不对称衍射线经多重峰分离后的子峰再进行λKα2剥离对石墨化度计算的影响不大.因此,为简化数据处理,不再进行子峰的双线分离,也同样可以满足石墨化度的测试和计算的要求.表2 部分子峰经Kα双线分离处理前、后的石墨化度g/% 试样—子峰多重峰分离1)(用Kα平均波长计算)多重峰分离后,再进行Kα1,Kα2双线分离2)g H g G g T g平均3—P250.951.552.051.351.64—P356.157.056.556.256.65—P225.827.727.426.627.3 注:1)用Kα平均波长计算;2)用Kα1波长计算.5 结 论a1为消除测量误差,必须采用经处理的高纯Si 粉作内标,来校正石墨衍射线的峰位.b1为提高测试精度,宜选C(004)界面的衍射线,但对石墨化度较低的试样应测量C(002)衍射线.c1衍射线经Kα1,Kα2双线分离后确定峰位,宜选用半高宽之中心,因为与重心和峰顶位相比,它受峰形和背底的影响较小.d1当碳(002)或(004)衍射线轮廓呈不对称形时,说明试样中含有不同石墨化度的组分.因此,必须对线形进行多重峰分离处理.以各子峰的积分强度作权重,这样所得到的平均石墨化度较为合理.e1多重峰分离出的子峰通常无需再进行双线分离处理.参考文献:[1] 李圣华.石墨电极生产[M].北京:冶金工业出版社,1997.[2] Q J2507-93,碳素材料微观结构参数测定方法[S].[3] 王英华.X光衍射技术基础[M].北京:原子能出版社,1987:2002205.[4] 盛世雄.X射线衍射技术(多晶体和非晶质材料)(第二版)[M].北京:冶金工业出版社,1986:3862388.[5] 野田稻吉.各种原料炭素の加热处理にょる格子定数变化[J].782第3期 钱崇梁,等:XRD测定炭素材料的石墨化度工业化学杂志,1961,(64):137021375.[6] 黄启忠,颜志齐,张名大.高定向热解石墨的两相石墨化现象[J].炭素,1986,(2):10214.[7] 黄启忠.高定向热解石墨的两相石墨化对其性能的影响[J].炭素技术,1986,(5):10214.[8] 李树棠.晶体X射线衍射学基础[J].北京:冶金工业出版社,1990:1482150.Graphitization mea surement of carbon material by X2ray diffractionQI AN Chong2liang,ZH OU G ui2zhi,H UANG Qi2zhong(The S tate K ey Laboratory for P owder Metallurgy,Central S outh University,Changsha410083,China)Abstract:The principle and measurement method for graphitization degree of carbon materials by X2ray diffraction were investigated,through calculating the lattice constant c value of hexag onal system graphite precisely.S o it was very neces2 sary to correct measure error using high2pure silicon powder as calibrated standard material.In order to im prove measur2 ing accuracy and precision,high2angle diffraction line couple of C(002)2Si(311)should be selected.With regard to the ma2 terial of low graphitization degree,only diffraction line couple of C(004)2Si(331)could be selected because the diffraction intensity of C(004)was too low.Through separating the diffraction lines to tw o of Kα1and Kα2,graphitization degree was obtained by calculating the half2high2wide center point position of Kα1peak.There exist different graphitization de2 grees in C/C com posite,and s o the profile of diffraction pattern was not symmetrical.S o multiple2peak separation should be executed,and the separated peaks could be used to calculate graphitization degree directly.In this condition,there′s no need for the double2peak separation.The integral intensity obtained from every single2peak could calculate the relate content of every com ponent,and it was very reas onable to investigate the true graphitization degree of C/C com posite.K ey words:XRD;graphitization degree;multiple2peak separation;inter2standard882中南工业大学学报 第32卷。