水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法 (HJ 637-2012代替GB、T 16488-1996)
红外分光光度法测定水中石油类的测量不确定度评定
红外分光光度法测定水中石油类的测量不确定度评定摘要：文章通过采用红外分光光度法对水中石油类测定，建立数学模型，找出测量不确定度的来源，逐一对测量不确定度分量进行详细的评定，从而计算其测量合成相对标准不确定度和扩展不确定度。
关键词：红外分光光度法石油类不确定度测量不确定度是对测量结果质量评价的重要定量表征，测量结果的可用性在很大程度上取决于其不确定度的大小。
测量水中石油类过程中，存在着很多影响因素，使测量结果产生一定的不确定性。
本文依据HJ 637-2012对红外光度法测定石油类的不确定度进行分析，找出影响不确定度的因素，对不确定度进行评定，如实反映测量的置信度和准确性。
1 检测方法1.1 方法依据依据HJ 637-2012《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》，对水中石油类测量不确定度进行评定。
1.2 方法原理用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。
总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算，其差值为动植物油类浓度。
1.3 主要仪器华夏科创OIL-460红外分光测油仪1.4 操作步骤1.4.1标准使用液的配制四氯化碳中石油类标准贮备液435910由国家环境保护部标准样品研究所生产，标准值为1000µg/mL±2%石油类标准溶液：用5.00mLA级单标管取5.00mL石油类标准贮备液，用四氯化碳稀释，定容至100mL 容量瓶中（允许误差为±1.5 mL ）,配制成浓度为50.00mg/L石油类标准溶液。
分别量取0、2.00、5.00、10.0 mL浓度为50.00mg/L 石油类标准溶液于25.0容量瓶中，用四氯化碳稀释至标线，分别配制成0、4.00、10.00、20.00mg/L石油类标准溶液。
石油类和动植物油的测定(红外分光光度法)
1 范围本标准规定了工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类测定。
当取样体积为500 ml，萃取液体积为50 ml，使用4 cm石英比色皿时，方法检出限为0.06mg/L，测定下限为0.24 mg/L。
2 规范性引用文件本标准等同于HJ 637—20183 分析方法3.1红外光度法3.2原理水样ph≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。
总油和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960 cm-1（CH3 基团中的C—H键的伸缩振动）和3030 cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算，其差值为动植物油类浓度。
4 试剂和材料4.1 盐酸：ρ=1.19 g/ml，优级纯。
4.2 盐酸溶液：1+1。
用盐酸4.1配置。
4.3 四氯乙烯：以干燥4 cm空石英比色皿为参比，在2800 cm-1～3100 cm-1之间使用4 cm石英比色皿测定四氯乙烯，2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07、0。
4.4 正十六烷：色谱纯。
不应出现锐峰，其吸光度值应不超过0.12。
4.5 异辛烷：色谱纯。
4.6 苯：色谱纯。
4.7 无水硫酸钠：在550 ℃下加热4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
4.8 硅酸镁：100～60目。
取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内550 ℃下加热4 h，稍冷后移入干燥器中冷却至室温。
称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12 h后使用，于磨口玻璃瓶内保存。
4.9 玻璃棉：使用前，将玻璃棉用四氯乙烯浸泡洗涤，晾干备用。
4.10 正十六烷标准贮备液：ρ≈1000 mg/L。
称取1.0 g（精确至0.1 mg）正十六烷（4.4）于100 ml容量瓶中，用四氯乙烯（4.3）定容，摇匀。
石油类HJ637-2012
取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内 550℃下加热 4h，在炉内冷却至约 200℃后，移 入干燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内保存。使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中， 根据硅酸镁的重量，按 6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置 约 12h 后使用。 5.8 石油类标准贮备液：ρ=1000 mg/L，可直接购买市售有证标准溶液。 5.9 正十六烷标准贮备液：ρ=1000 mg/L
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于
本标准。
HJ/T 91
地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164
地下水环境监测技术规范
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。 3.1
总油 total oil 指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且在波数为 2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1 全部或部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。 3.2 石油类 petroleum 指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。 3.3 动植物油类 animal and vegetable oils 指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含 有非动植物油类的极性物质时，应在测试报告中加以说明。
4 方法原理
用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植 物油类等极性物质后，测定石油类。总油和石油类的含量均由波数分别为 2930 cm-1（CH2 基团中 C—H 键的伸缩振动）、2960 cm-1（CH3 基团中的 C—H 键的伸缩振动）和 3030 cm-1 （芳香环中 C—H 键的伸缩振动）谱带处的吸光度 A2930、A2960、A3030 进行计算，其差值为 动植物油类浓度。
HJ637-2018石油类和动植物油的检测方法验证
方法验证报告方法名称：水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ 637-2018验证人员：日期：报告编制：日期：审核人员：日期：批准人员：日期：水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法方法验证报告1、验证目的方法变更：水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法HJ 637-2018 代替水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法HJ 637-2012。
2、变更内容标准号变更，变更了方法的适用范围，删除了规范性引用文件中的HJ/T 164 地下水环境监测技术规范；变更方法原理（四氯化碳萃取变更为四氯乙烯萃取）；变更了试剂和材料的要求（正十六烷、异辛烷、苯的纯度要求由光谱纯变更为色谱纯；删除四氯化碳，新增四氯乙烯，新增玻璃棉；正十六烷标准贮备液、异辛烷标准贮备液、苯标准贮备液、石油类标准贮备液浓度由1000mg/L 变更为10000mg/L，新增正十六烷标准使用液、异辛烷标准使用液、苯标准使用液、石油类标准使用液，浓度均为1000mg/L；新增石油类标准贮备液和石油类标准使用液的配置方法）；变更仪器和设备部分要求；变更样品采集要求；试样制备中删除了地表水和地下水的制备，制备过程中的四氯化碳变更为四氯乙烯，且完善了试样制备过程并变更了部分要求；空白试样的制备新增实验用水的酸化处理；分析步骤中用到的四氯化碳全部变更为四氯乙烯，简化校正系数的检验，删除了动植物油类的测定步骤；删除了石油类的计算公式（与油类共用同一计算公式），变更了结果表示的规定；精密度和准确度发生了变更；质量保证和质量控制新增四氯乙烯品质检验步骤；规范了废物处理和注意事项的表述。
3、适用范围本标准适用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。
当取样体积为500ml，萃取液体积为50ml ，使用4cm 石英比色皿时，方法检出限为0.06mg/L，测定下限为0.24mg/L。
4、方法原理在pH≦ 2 的条件下用四氯乙烯萃取后测定油类：将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。
红外分光光度法测定水质中石油类和动植物油
0. 042 0. 114
5 标准工作曲线的绘制
7 结果与讨论
分别取 OCB 标准工作液 0100mL、0125mL、 0150mL、1100mL、2100mL 于 50mL 容量瓶中 , 四 氯化碳稀释至刻度 ,使其定容后的浓度分别为 : 0100m g /L、5100mg /L、10100mg /L、20100mg /L、 40100mg /L ,在选定波长处用 4cm 石英比色皿 ,以 四氯化碳为参比测定吸光度 。
6 样品的测定
取水样 500mL ,加盐酸酸化至 pH < 2,倒入自 动萃取仪中 ,加 20mL 四氯化碳 , 20g氯化钠 ,充分 振荡 2m in,并经常开启活塞排气 ,静止分层后 ,放 置约 10mm 厚 的玻 璃 砂 芯 漏 斗 过 滤 , 滤 液 收 入 50mL容量瓶中 ,用 20mL 四氯化碳萃取一次 ,用 四氯化碳冲洗漏斗 ,定容至 50mL ,摇匀 ,倒入 4cm 带盖比色皿中 ,鼠标点击“样品测试 ”。
定量分析 :当某单色光通过被测溶液时 ,其能 量就会被吸收 。光被吸收的强弱与被测物质的浓 度成比例 ,即符合比尔定律 :
A = log (1 / T) = log ( I0 / I) = a ×b ×c
其中 :
T = ( I/ I0 ) ×100% ,为透过率 ; I0 ———入射单色光强度 ; I ———透射光强度 ; a ———常数 ; b ———液层厚度 ; c ———样品浓度 。
石油类物质含量的测定 ,根据石油类 ( ISO ) 浓度计算公式 :
C = X ×A2930 + Y ×A2960 + Z ×(A3030 - A2930 / F)
式中 : C ———石油类浓度 ; A2930 , A2960 , A3030 ———不同波数下的吸光度 ; X, Y, Z, F———校正系数 。
红外分光光度法测定水中石油类和动植物油类的方法验证
资源与环境化 工 设 计 通 讯Resources and EnvironmentChemical Engineering Design Communications·162·第46卷第12期2020年12月石油类物质主要是由烃类化合物组成的一种复杂的混合物，除烃类之外还有含有少量的氧、氮、硫等元素的烃类衍生物。
通常所接触的石油类物质主要是由碳氢化合物组成，动植物油类主要是饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的甘油三酯，主要来自动物、植物和海洋生物。
随着石油类物质的大量开发和广泛使用，餐饮业的日益规模化经营，大量含石油类动植物油的污水被排放到环境中去，对水体和土壤污染已成为一个全球关注，越来越严重的问题。
石油类和动植物油类是我国水利部门和生态环境部门评价水质状况、控制水体污染以及控制企业污水排放的重要指标。
油类物质难溶于水，能够溶于四氯化碳、正己烷、四氯乙烯等有机溶剂。
目前国内外测定水中油类的方法有红外分光光度法、重量法、紫外分光光度法、气相色谱法等。
红外分光光度法因具有灵敏度高，检出限低，不受油品影响的优点，在我国测定水中石油类广泛使用。
原标准《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》（HJ637—2012）中萃取剂为四氯化碳，它的毒性较大且四氯化碳是破坏臭氧层的物质之一，不满足蒙特利尔公约。
新标准《水质石油类和动植物油的测定 红外分光光度法》（HJ 637—2018）适用范围为工业废水和生活污水，使用四氯乙烯作为萃取剂，四氯乙烯具有不易燃易爆，毒性较低，沸点高，挥发性较低等优点，也符合蒙特利尔公约，因此，四氯乙烯是替代四氯化碳的理想试剂。
《检验检测机构资质认定能力评价检验检测结构通用要求》（RB/T 214—2017）规定，在使用标准方法前，应进行方法验证。
因此，本文开展一系列实验进行红外法测定水中石油类和动植物油类的方法验证。
1 实验原理水样在 pH ≤2 的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类，将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。
红外分光光度法测定水中石油类几点问题探讨
红外分光光度法测定水中石油类几点问题探讨随着石油类物质的大量开采和广泛使用，石油类对水体等环境的污染已经成为一个全球关注的问题。
在我国石油类已成为环境水体的主要污染物之一。
在含石油类污水的检测过程中，我们发现了不同方法绘制的校准曲线对实验数据的校准存在差异；实验过程中所使用的四氯化碳本底值的高低对实验结果的影响不容忽视。
因此，本文在采用标准方法的基础上通过对测定过程中采用萃取法绘制校准曲线、水样检测、四氯化碳本底值影响等方面的问题进行了研究与探讨，以期对石油类测定结果的准确性得以更好的提高。
标签：红外分光光度法；校准曲线；萃取法1 检测方法、原理及适用范围1.1 检测方法红外分光光度法测定水体中石油类是HJ 637-2012中规定的实验方法，它具有灵敏度高、适用范围广等特点。
本文实验部分均采用红外分光光度法，仪器使用的是红外分光测油仪。
1.2 原理用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。
1.3 适用范围本方法适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。
2 影响石油类测定几个问题的探讨2.1 校准曲线的探究2.1.1 绘制校准曲线（1）直接稀释法绘制校准曲线（Z曲线）。
以四氯化碳为溶剂直接配制相应浓度校准曲线、四氯化碳为参比进行测量。
曲线绘制数据见表1。
（2）萃取法绘制校准曲线（C曲线）。
分别用500ml蒸馏水为载体，加入相应体积浓度标准油使用液配制水样，经萃取后配制成相应曲线系列，以四氯化碳为参比进行测量。
曲线绘制数据见表2。
2.1.2 两种曲线的对比两种方法绘制的校准曲线结果见表3。
2.1.3 加标回收使用以上两种方法所得校准曲线对以下加标回收数据进行校准，所得数据情况见表4。
2.1.4 结论通过表4中分别用两种方法进行加标回收获得的数据可知：直接稀释法回收率均值为95.3%，萃取法为98.4%。
直接稀释法绘制校准曲线所校准的数据比真值偏低5%左右，而萃取法绘制校准曲线所校准的数据比真值偏低2%左右，由此可见经萃取法绘制的校准曲线校准的数据和样品的真实浓度更接近。
石油类的测定方法验证报告
水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法（HJ 637-2012）验证报告原理: 该仪器主要用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液经过硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后测定石油类。
总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2集团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1(CH3中C-H键的伸缩振动)、3030cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。
在一定范围内，吸收峰高度与测定的含油量成正比。
此方法将正十六烷、异辛烷、苯(体积比65：25：10)制成混合烃作为标准油品，从而使油分析的数据具有可比性。
1试验内容1.1主要仪器OIL460型红外分光测油仪1.2主要试剂四氯化碳（分析纯试剂）要求在2600 cm-1-3300 cm-1之间扫描，用1cm比色皿的吸光度不超过0.03。
无水硫酸钠、硅酸镁、混合烃标准油品，由环境保护部标准样品研究所提供。
1.3实验方法取500mL左右体积的水样，加入2.5mL的硫酸酸化后，将水样移入射流萃取器中，再加入25mL的四氯化碳，连续萃取三次，然后静置分层。
四氯化碳萃取液经过无水硫酸钠脱水后，接入4cm 比色皿中。
测定时将萃取液分成两份，一份直接用于测定总萃取物，另一份经硅酸镁吸附后，用于测定石油类。
试验步骤：① 调整满度，满度调在80%～85%之间。
② 建立平台，检验四氯化碳的纯度，目的是为了排除各种影响测量的因素。
③ 样品测量，在波长3200～3600纳米扫描测量。
1.4仪器条件用标准油品测出仪器的校正系数，将萃取物置于4cm 比色皿中，使用OIL460型红外分光测油仪测出在波数分别为2930cm -1、2960cm -1、3030cm -1的吸光度，并由此求得浓度值。
1.5测定结果表示石油类含量（mg/L ）=经过硅酸镁吸附后滤出液的含量 动植物油的含量（mg/L ）=总萃取物含量-石油类含量计算公式：总含油量(mg/L)=（X ·A 1、2930+Y ·A 1、2960+Z ·(A 1、3030-A 1、2930/F))·V 0·D/V m 式中：X 、Y 、Z 、F ——校正系数；A 1、2930、A 1、2960、A 1、3030——各对应波数下测得通过无水硫酸钠后萃取液的吸光度；V 0——萃取剂体积，mL ； V m ——水样体积，mL ； D ——水样稀释倍数.石油类含量(mg/L)=（X ·A 2、2930+Y ·A 2、2960+Z ·(A 2、3030-A 2、2930/F)）·V 0·D/V m 式中：X 、Y 、Z 、F ——校正系数；A 2、2930、A 2、2960、A 2、3030——各对应波数下测得通过硅酸镁吸附后滤出液的吸光度；V 0——萃取剂体积，mL ； V m ——水样体积，mL ； D ——水样稀释倍数.对于 X 、Y 、Z 、F ，他们均为校正系数，采用4cm 比色皿的校正系数X=38.16，Y=62.79，Z=350.44，F=29。
水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法全程质量控制
水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法全程质量控制发布时间：2022-08-08T07:57:41.416Z 来源：《科技新时代》2022年8期作者：李阳海[导读] 质量控制是环境监测中最重要的环节之一，也是环境监测工作的基础,把关全程质量控制才能确保监测数据的准确性和可靠性。
(广东粤丘检测科技有限公司，广东广州 510000）摘要：质量控制是环境监测中最重要的环节之一，也是环境监测工作的基础,把关全程质量控制才能确保监测数据的准确性和可靠性。
结合实际工作中的水质监测，针对依据《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》HJ 637-2018[2]进行了全程质量控制[1]技术探讨。
本研究介绍了方法所需实验仪器与实验试剂,深入探讨了运用行标法进行水中石油类和动植物油类的测定全程质量控制技术问题，指出在标准检测方法的基础上测定水质石油类和动植物油类时，做好以下具体工作,才能够确保高效得到可靠的数据，同时可以杜绝浪费溶剂和减少三废的产生；深入理解标准方法原理并获得内部上岗合格证等，做好人、机、料、法、环各个环节的准备工作。
本研究对解决水体石油类和动植物油类测定过程中一些较为常见技术问题及其他实际工作具有参考作用。
关键词：水质；石油类和动植物油类；全程质量控制；三废Whole － course quality control in determining water petroleum, animal and vegetable oils Li Yang hai (Guangdong Yueqiu Testing Technology Co.Ltd. Guangzhou, Guangdong 510000)Abstract: Quality control is one of the most important links in environmental monitoring,and it is also the basis of environmental monitoring. Only by checking the whole process quality control can we ensure the accuracy and reliability of monitoring data. Combined with the water quality monitoring in actual work,the whole process quality control [1] technology is discussed according to the infrared spectrophotometry for the determination of petroleum,animal and vegetable oils in water quality HJ 637-2018 [2]. This study introduces the experimental instruments and reagents required by the method,deeply discusses the technical problems of the whole process quality control of the determination of petroleum and animal and vegetable oils in water by using the line standard method,and points out that when determining petroleum and animal and vegetable oils in water quality on the basis of the standard detection method,the following specific work should be done well to ensure efficient and reliable data,and eliminate the waste of solvents and reduce the production of three wastes at the same time; Thoroughly understand the principles of standard methods and obtain internal qualification certificates,and preparing work of human,machine,material,method and environment. This study has a reference function for solving some common technical problems and other practical work in the determination of oil, animal and vegetable oil in water.Key words: Water quality; Petroleum and animal and vegetable oils; Whole process quality control; The three wastes依据HJ 637-2018 《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》标准中油类的定义为：是指在pH≤2的条件下,能够被四氯乙烯萃取，且在波数为2930cm-1、2960cm-l和3030cm-1处有特征吸收的物质，主要包括了石油类和动植物油类。
水中石油类和动植物油类测定标准的探讨
0 的样品测定，而非空白样品。建议采用空白加标 样测定，或改用其他检出限计算方法。
要是因为该标准的方法检出限为 0． 1 mg / L，不能 满足《地表水环境质量标准》（ GB 3838 － 2002） ［7］
6 结语
中Ⅰ ～ Ⅲ类水体的监测要求（ 石油类质量浓度≤
水中石油类和动植物油类测定的《新标准》改
2013 年 8 月
水中石油类和动植物油类测定标准的探讨
王盈 ( 北京市延庆县环境保护监测站，北京 102100)
摘 要： 对水中油类测定的新旧标准———《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》（ HJ 637 － 2012） 和
《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》（ GB / T 16488 － 1996） 作比较，前者的内容中增加了总油的定义，
按照《全球环境监测系统水监测操作指南》中 规定的检出限计算公式 D． L = 4． 6 × δ［1］，验证《新 标准》的方法检出限。式中，D． L 为检出限； δ 为空 白平行测定 （ 批内） 的标准偏差 （ 重复测定 20 次 以上） ［1］。
取实验室纯水 1 000 mL，平行测定 21 次，标准 偏差为 0． 003 8 mg / L，计算检出限为 0． 02 mg / L， 虽高于《新标准》中的检出限（ 0． 01 mg / L） ，但能满 足地表水的监测要求。
Abstract： Water quality-Determination of petroleum oils and animal and plant oils-Infrared spectrophotometry （ HJ 637-2012） called new standard revised in 2012 and replaced GB / T 16488-1996． In new standard，total oil is defined． Processing conditions of desiccant are changed． Measurement method of sample volume and extraction conditions and extract dehydration are different． With flocculation concentration extraction deleted，the test will be simple and easy to operate． The results of the analysis show that the sample volume measurement is convenient and accurate． The detection limit was below 0． 5 mg / L，and reduced the interference to the blank test．
作业指导书-水质 石油类和动植物油类的测定
水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法作业指导书1、参考标准《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》HJ637-2012 2、适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。
试料体积为1000ml，萃取液体积为25ml，使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L；试料体积为500ml，萃取液体积为50ml，使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/L。
生活污水和工业废水的检出限为0.04mg/L。
地表水、地下水的检出限为0.01mg/L。
3、定义本方法采用下列定义。
3.1 总油指在规定的条件下，用四氯化碳萃取并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。
3.2 石油类在规定的条件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。
3.3 动植物油在规定的条件下，用四氯化碳萃取、并且被硅酸镁吸附的物质。
当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。
4原理用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。
总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C—H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。
动植物油的含量按总油与石油类含量之差计算。
5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
5.1 四氯化碳（CCl4）：在2800 cm-1～3100 cm-1之间扫描，不应出现锐锋，其吸光度应不超过0.12（4cm比色皿、空气池作参比）。
水质石油类动植物油测定作业指导书HJ637-2012
水质石油类和动植物油类测定作业指导书1、含义及有关质量或排放标准1.1、含义：总油是指用四氯化碳萃取，并且在波数为2930cm-1，2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。
主要包括石油类和动植物油。
石油类指在本标准规定下，能被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。
动植物油类是指用四氯化碳萃取，并且被硅酸镁吸附的物质。
当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。
1.2、原理：用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。
两者差值为动植物油类。
总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C－H键的伸缩振动），2960cm-1（CH3基团中C－H键的伸缩振动）和3030cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。
动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。
1.3、水环境质量标准：表1－1石油类地表水环境质量标准(GB3838-2002)单位：mg/L1.4、废水排放标准表1－2石油类（1997年12月31日前建设的单位）(GB8978-1996)单位：mg/L表1－3石油类（1998年1月1日后建设的单位）(GB8978-1996)单位：mg/L2、分析方法：2.1、方法名称、标准号及适用范围方法名称：水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法方法标准号：HJ637-2012方法适用范围：本方法适用于地面水、地下水、生活污水、和工业废水中石油类和动植物油类的测定。
2.2、仪器和设备：xxxxx型红外分光测油仪(站编号xxxxxxx )旋转振荡器自动萃取器2.3、试剂按HJ637-2012标准配制2.4、分析步骤执行HJ637-2012标准3、质量控制要求每批样品测定时，用标准样品来校准仪器和控制分析质量。
相对误差控制在±10%以内。
测定水中石油和动植物油的新旧标准的对比
▲HUANJINGYUFAZHAN181李怀旻（福建省漳州环境监测中心站，福建 漳州 363000）摘要：对水中石油类和动植物油类测定的《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》（HJ637-2018）（以下简称《新标准》）和《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》（HJ637-2012）（以下简称《旧标准》）进行了对比。
《新标准HJ637-2018》将总油改为油类，将标准的适用范围改为工业废水和生活污水，将萃取剂改为四氯乙烯，修改了水样的萃取液脱水方式和定容方式，同时还修改了石油类试样制备的过滤方法，提高了石油类和动植物油类的测定准确度。
关键词：新红外分光光度法；石油；动植物油中图分类号：X-65 文献标识码：A 文章编号：2095-672X(2019)09-0181-02DOI:10.16647/15-1369/X.2019.09.106Comparisons of the new standards and the old standards of measure of the petroleum and animal and vegetable oils in the waterLi Huaimin（Zhangzhou Environmental Monitoring Central Station, Zhangzhou Fujian 363000,China ）Abstract:This paper makes comparisons of the New Standards HJ637-2018 and the Old Standards HJ637-2012 of Measure of the Petroleum and Animal and Vegetable Oils in the Water. In the New Standards HJ637-2018, the total oil has been changed into oils. The scope of application of the standard has been changed into industrial wastewater and sanitary wastewater. The new standard changes extraction solvent into tetrachloroethylene. The new standard also revises the means of dehydration and constant volume of the extraction of water sample. Meanwhile the new standard revises the filter method of petroleum sample preparation to increase the measure accuracy of petroleum and animal and vegetable oils.Key words:New infrared spectrophotometry;Petroleum;Animal and vegetable oils油类物质是一种粘稠的液体，难溶于水，选择性溶解于有机溶剂，分为石油类和动植物油类[1]。
四氯乙烯让《《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》》更安全环保
2018年10月10日，国家生态环境部发布了HJ 637-2018《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》，并于2019年1月1日开始实施。
此标准是对HJ 637-2012《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》的修订，修订的内要内容如下：——修订方法适用范围为工业废水和生活污水；——修订“总油”名称为“油类”；——修订萃取剂为四氯乙烯。
自本标准实施之日起，原标准HJ 637-2012《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》废止。
检测意义环境水中石油类来自工业废水和生活污水的污染。
工业废水中石油类（各种烃类的混合物）污染物主要来自原油的开采、加工、运输以及各种炼制油的适用等行业。
石油类碳氢化合物漂浮于水体表面，将影响空气与水体界面氧的交换；分散于水中以及吸附于悬浮物微粒上或以乳化状存在于水中的油，他们被微生物氧化分解，将消耗水中的溶解氧，使水质恶化。
环保要求由于HJ 637-2012标准中使用的溶剂“四氯化碳”是破坏臭氧层的物质（ODS）之一。
为保护大气臭氧层，《关于消耗臭氧层的蒙特利尔议定书》要求禁止使用ODS。
故，HJ 637-2018标准中，将萃取溶剂由四氯化碳改为四氯乙烯。
检测试剂要求HJ 637-2018方法中指出，适用该标准的四氯乙烯应符合以下要求：另外，由于四氯乙烯的产品稳定性，使用前需经检测，符合以上要求后方可使用。
适用于HJ 637-2018方法的四氯乙烯四氯乙烯的特点»质控范围包括：产品外观、氯化物含量、3030 cm-1、2960 cm-1、2930 cm-1处红外吸光度、结构检测、产品纯度、含水量。
»在2800 cm-1～3100 cm-1之间扫描，3030 cm-1、2960 cm-1、2930 cm-1处红外吸光度应分别不超过0.07、0.13、0.40 。
»从生产之日起，复检期可达720天。
所需要的其他耗材和试剂HJ 637-2018方法中，涉及的其他试剂和耗材：。
红外分光光度法测定水质中石油类和动植物油的分析
第44卷第10期 山西建筑Vol.44No.102 0 18 年 4 月SHANXI ARCHITECTURE Apr.2018 •183 •文章编号：1009-6825 (2018) 10-0183-02红外分光光度法测定水质中石油类和动植物油的分析周舒1邵楠2姜益善2(1.扬中市环保服务中心，江苏镇江212200; 2.国电环境保护研究院，江苏南京210031)摘要:针对红外分光光度法测定水质中石油类和动植物油方法中，萃取剂四氯化碳的环境污染问题进行了探讨，根据工作经验, 对四氯化碳的回收利用提出一些建议，并通过对环境样品监测结果的分析,提出合理减少部分样品监测频次的可能性，供管理决 策者参考。
关键词:红外分光光度法，四氯化碳，回收利用，流失量中图分类号:X830近几年，随着HJ 637 —2012石油类和动植物油类的测定红外分光光度法的颁布与执行，在实际环境监测工作中，石油类和 动植物油的测定方法，已基本上统一为三波长红外分光光度法和 非分散红外法。
在多年的实验室分析与化验工作实践中，虽然感 受到该方法有很多优点，但也能够深刻体会到，由于该方法大量 使用有毒试剂四氯化碳，其对人体所产生的危害，以及对环境造 成的二次污染，是一个值得认真探讨并需要解决的问题。
1萃取剂的危害、防护及回收利用现状测试与化验方法中，采用四氯化碳作为采取剂。
四氯化碳是 一种生物难降解有机氯化合物，对生物具有极大的毒性,化学性 质稳定，因而对生态环境造成长期的危害。
四氯化碳是破坏臭氧 层的污染物，根据“蒙特利尔公约”，我国已经禁止出口四氯化碳。
由此可见，四氯化碳是一种对生物和环境危害极大的化学物 质。
而目前，国标在油类测定中仍采用四氯化碳作为萃取剂。
因此，在监测工作中，化验人员必须讲究科学的工作态度，操作时在 通风橱内进行，配戴乳胶手套，谨慎小心，尽量避免吸人或皮肤接 触。
同时，还要有良好的职业道德,使用过的四氯化碳不随便倾 倒，也不能焚烧，回收到废液瓶中，密封保存。
水质分析工理论知识考试题库附答案(最新版)
水质分析工理论知识考试题库附答案（最新版）一．单选题1.用邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁含量时,加入盐酸羟胺的目的是()。
A、调节酸度B、掩蔽杂质离子C、将Fe2+氧化为Fe3+D、将Fe3+还原为Fe2+正确答案：D2.测定脱盐水中二氧化硅含量时,由于温度影响反应,所以要求水样温度不得低于(),水样与标准液温度差不超过()。
A、20,3B、25,±3C、20,±5D、25,±5正确答案：C3.水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法(GB11904-1989)中,加入比钾和钠更易电离的()作电离缓冲剂,以提供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动,这时即可在同一份试料中连续测定钾和钠。
A、铯B、钴C、银D、铜正确答案：A4.水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法(HJ637-2018)中,水样在pH2的条件下用()萃取后测定油类。
A、四氯乙烯B、四氯化碳C、二氯甲烷D、四氯甲烷正确答案：A5.水质无机阴离子的测定离子色谱法(HJT84-2001)中,样品需经()m 微孔滤膜过滤,除去样品中的颗粒物,防止系统堵塞。
A、0.60B、0.55C、0.50D、0.45正确答案：D6.离子色谱对阴离子分离时,抑制柱填充()交换树脂。
A、强酸性阳离子B、弱酸性阳离子C、强碱性阴离子D、弱碱性阴离子正确答案：A7.水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法(HJ637-2018)中石油类试样制备时,下列选项中不可以采用的是()。
A、萃取法B、振荡吸附法C、吸附柱法D、加热萃取法正确答案：D8.N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法测定游离氯时,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定到()为终点。
A、红色变成淡红色B、红色变成黄色C、红色变成砖红色D、红色消失为止正确答案：D19.水质挥发酚的测定流动注射-4-氨基安替比林分光光度法(HJ825-2017)中的苯胺类消除一般在酸性(pH<0.5)条件下,可以通过()分离。
浅析《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》新旧标准的区别
浅析《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》新旧
标准的区别
赵洲
【期刊名称】《环境科学导刊》
【年(卷),期】2012(031)006
【摘要】2012年6月1日开始实施的HJ637-2012《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》将代替GB/T 16488-1996标准.通过对比新旧标准中的不同,分析新标准的改进对分析结果的影响.
【总页数】3页(P131-133)
【作者】赵洲
【作者单位】曲靖市环境监测站,云南曲靖655000
【正文语种】中文
【中图分类】X83
【相关文献】
1.《水质石油类和动植物油的测定》新旧标准比较 [J], 杨丹丹;姚亮;雷世勇
2.水质石油类和动植物油类新旧标准测定方法比对 [J], 赵汝丽
3.《水质石油类和动植物油的测定》新旧标准比较 [J], 杨丹丹;姚亮;雷世勇;
4.《水质石油类和动植物油的测定》新旧标准的探讨 [J], 高丹
5.测定水质石油类和动植物油的新旧标准比较 [J], 李敏; 冯志强
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四氯乙烯代替四氯化碳，新《水质油类测定方法》更环保更安全
四氯⼄烯代替四氯化碳，新《⽔质油类测定⽅法》更环保更安全环保部于2017年12⽉21⽇发布《⽔质⽯油类和动植物油类的测定红外分光光度法（征求意见稿）》，拟替代HJ 637-2012《⽔质⽯油类和动植物油类的测定红外分光光度法》。
我国现⾏标准《⽔质⽯油类和动植物油类的测定红外分光光度法》于 1996 年颁布，2012 年进⾏了第 1 次修订，该⽅法是⽬前我国环保⾏业测定⽔中油的唯⼀标准⽅法，采⽤四氯化碳作为萃取剂。
红外分光光度法因其能全⾯、准确地检测⽔体中油类物质的含量，灵敏度⾼、不受油品影响，在我国环境监测中起着重要的作⽤，得到全⾯普及使⽤。
但由于标准中使⽤的溶剂四氯化碳是破坏臭氧层的物质（ODS）之⼀，为保护⼤⽓臭氧层，《关于消耗臭氧层的蒙特利尔议定书》要求禁⽌使⽤ ODS，我国承诺在 2014 年 12 ⽉ 31 ⽇前停⽌⽣产与使⽤四氯化碳。
因此，亟需修订我国现⾏标准《⽔质⽯油类和动植物油的测定红外分光光度法》（HJ 637-2012），寻找替代萃取剂或发展新技术⽅法已迫在眉睫。
1.国外相关环境监测⽅法的特点、应⽤情况⽬前，国外检测⽔中油的⽅法主要有重量法、⽓相⾊谱法、红外分光光度法、⾮分散红外光度法、中红外激光光度法和⽆溶剂膜萃取红外扫描法，特点见下表。
表1 国外主要⽔中油检测⽅法⽐较国际标准化组织早在 1998 年颁布了以沸点介于 36℃～69℃的烃类（如正⼰烷、正戊烷）为萃取剂的重量法（ISO 9377-1 1998），⼜于 2000 年颁布了以沸点介于 36℃～69℃的烃类（如正⼰烷、正戊烷）为萃取剂、氢⽕焰离⼦检测器的⽓相⾊谱法（ISO 9377-2 2000）。
⽬前⽓相⾊谱法（ISO 9377-2 2000）已被欧洲标准化委员会（CEN）、英国标准学会（BS）、德国标准化学会（DIN）、法国标准化协会（AFNOR）、奥斯陆-巴黎条约组织（OSPAR）、挪威、丹麦、芬兰等多个国家和标准组织机构引⽤。
水中石油类物质检测空白值高的影响因素
水中石油类物质检测空白值高的影响因素石油对环境的影响越来越严重，特别是污染地下水。
我们现在生活的水资源被污染，以至于地方性癌症村屡屡皆是，随着我国石油工业的迅猛发展，石油废弃物对环境的污染和人类健康的危害已日益引起人们的重视，国家环保部对此越来越重视。
关于石油类污染物检测的方法较多，常见的有重量法、紫外分光光度法、红外分光光度法等，其中红外分光光度法不受石油类品种的影响，能较准确地反映石油类的污染程度。
国家环境保护部于2012年6月1日颁布新的水中石油检测标准《水质石油类和动植物油类测定的红外分光光度法》（HJ637-2012），代替以往旧标准[1]。
新标准测定水质中石油类污染物时，发现空白值较高，不易降低，为此通过多次试验，来寻找可能引起空白值高的影响因素，并提出改进方案，提高水中石油类物质检测质量。
1试验1.1试验方法：按照《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》（HJ637-2012）规定方法，测定纯水的空白值和水中油类含量。
1.2仪器与试剂：PE傅里叶红外分光光度计，旋转振荡器、优级纯四氯化碳、分析纯无水硫酸钠、硅酸镁。
试验用水为纯水，电导率<5.0μS/cm。
2讨论通过多次试验，发现影响石油测定空白值因素较多[2]，以下将逐一讨论。
2.1实验室环境：实验室环境对水中石油检测最大的影响是湿度，PE公司生产的傅里叶红外分光光度计最怕潮湿环境，所以日常保持干燥环境非常重要。
实验室内不要做其他有关水的检测试验，更不要使用加湿器类能增加房间湿度的电器，试验证明湿度越低，检测的空白值越低。
2.2实验试剂：检测水中石油类物质所需试剂中，四氯化碳、无水硫酸钠、硅酸镁对空白值的影响最大。
首先，大部分市售分析纯四氯化碳都存在空白值偏高的问题，空白值过高会使分析结果产生明显的误差，影响检测结果；同时检测过程中，它还污染所用的器皿，清洗器具的难度加大；影响仪器的灵敏度。
试验分别用分析纯、优级纯的四氯化碳[3]在2800～3100cm-1之间扫描，吸光度依次为58.00，0.73。
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前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境， 保障人体健康，规范水中石油类和动植物油类的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中石油类和动植物油类的红外 分光光度法。
本标准是对《水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法》（GB/T 16488-1996）的修订。 本标准首次发布于 1996 年，原标准起草单位为中国石油化工总公司环境监测总站，本 次为第一次修订。本次修订的主要内容如下： ——增加了总油的定义； ——修改了无水硫酸钠和硅酸镁的处理条件； ——修改了样品体积的测量方法； ——修改了样品的萃取条件和萃取液脱水方式； ——删除了絮凝富集萃取内容； ——删除了非分散红外光度法内容。 自本标准实施之日起，国家环境保护标准《水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法》 （GB/T 16488-1996）废止。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：长春市环境监测中心站。 本标准验证单位：吉林省环境监测中心站、沈阳市环境监测中心站、哈尔滨市环境监测 中心站、大连市环境监测中心、吉林省产品质量监督检验院和吉林省出入境检验检疫局技术 中心。 本标准环境保护部 2012 年 2 月 29 日批准。 本标准自 2012 年 6 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。
5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或同
1
等纯度的水。 5.1 盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml，优级纯。 5.2 正十六烷：光谱纯。 5.3 异辛烷：光谱纯。 5.4 苯：光谱纯。 5.5 四氯化碳：在 2800 cm-1~3100 cm-1 之间扫描，不应出现锐峰，其吸光度值应不超过 0.12 （4cm 比色皿、空气池做参比）。 5.6 无水硫酸钠
称取 0.1000g 正十六烷（5.2）于 100ml 容量瓶中，用四氯化碳（5.5）定容，摇匀。 5.10 异辛烷标准贮备液：ρ=1000 mg/L
称取 0.1000g 异辛烷（5.3）于 100ml 容量瓶中，用四氯化碳（5.5）定容，摇匀。 5.11 苯标准贮备液：ρ=1000 mg/L
称取 0.1000g 苯（5.4）于 100ml 容量瓶中，用四氯化碳（5.5）定容，摇匀。 5.12 吸附柱
中华人民共和国国家环境保护标准
HJ 637-2012 代替GB/T 16488-1996
水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法
Water quality- Determination of petroleum oils and animal and vegetable oils- Infrared spectrophotometry
4 方法原理
用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植 物油类等极性物质后，测定石油类。总油和石油类的含量均由波数分别为 2930 cm-1（CH2 基团中 C—H 键的伸缩振动）、2960 cm-1（CH3 基团中的 C—H 键的伸缩振动）和 3030 cm-1 （芳香环中 C—H 键的伸缩振动）谱带处的吸光度 A2930、A2960、A3030 进行计算，其差值为 动植物油类浓度。
7 样品
7.1 样品的采集
2
参照 HJ/T 91 和 HJ/T164 的相关规定进行样品的采集。用 1000ml 样品瓶采集地表水和 地下水，用 500 ml 样品瓶采集工业废水和生活污水。采集好样品后，加入盐酸（5.1）酸化 至 pH≤2。 7.2 样品的保存
如样品不能在 24h 内测定，应在 2~5℃下冷藏保存，3d 内测定。 7.3 试样的制备 7.3.1 地表水和地下水
（发布稿）
本 电 子 版 为 发 布 稿 。请 以 中 国 环 境 科 学 出 版 社 出 版 的 正 式 标 准 文 本 为 准。
2012-02-29发布
2012-06-01实施
环
境
保
护
部 发布
目次
前 言.............................................................................................................................................. II 警告................................................................................................................................................... 1 1 适用范围...................................................................................................................................1 2 规范性引用文件.......................................................................................................................1 3 术语和定义...............................................................................................................................1 4 方法原理...................................................................................................................................1 5 试剂和材料...............................................................................................................................1 6 仪器和设备...............................................................................................................................2 7 样品...........................................................................................................................................2 8 分析步骤...................................................................................................................................3 9 结果计算与表示.......................................................................................................................5 10 精密度和准确度.......................................................................................................................6 11 质量保证和质量控制...............................................................................................................6 12 废物处理...................................................................................................................................6 13 注意事项...................................................................................................................................6
将样品全部转移至 2000ml 分液漏斗中，量取 25.0 ml 四氯化碳（5.5）洗涤样品瓶后， 全部转移至分液漏斗中。振荡 3min，并经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层有机相转 移至已加入 3g 无水硫酸钠（5.6）的具塞磨口锥形瓶中，摇动数次。如果无水硫酸钠全部结 晶成块，需要补加无水硫酸钠，静置。将上层水相全部转移至 2000ml 量筒中，测量样品体 积并记录。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于
本标准。
HJ/T 91
地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164
地下水环境监测技术规范
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。 3.1
总油 total oil 指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且在波数为 2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1 全部或部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。 3.2 石油类 petroleum 指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。 3.3 动植物油类 animal and vegetable oils 指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含 有非动植物油类的极性物质时，应在测试报告中加以说明。