HZHJSZ00147 水质 二氧化硅的测定 硅钼黄光度法....
水中二氧化硅的测定
水中二氧化硅的测定（硅钼蓝比色法）Q/1、方法原理在一定酸度下，活性硅与钼酸铵生成硅目黄，再用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原成硅钼蓝，此蓝色的色度与水中的活性硅有关，磷酸的干扰可以加酒石酸或草酸加以消除。
2、仪器2.1 721型分光光度计一台2.2 1.0厘米比色皿2个2.3 250mL塑料瓶7个2.4 5 mL刻度移液管2支2.5 10 mL刻度移液管3支3、试剂3.1 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸（简称1、2、4磺酸）称取1.5g简称1、2、4磺酸[H2NC10H5(OH)SO3H]和7g 亚硫酸钠(Na2SO3)溶于200mL去离子水中，加入含有90g 亚硫酸氢钠(NaHSO3)的600mL去离子水中，再用去离子水稀释至1L。
3.21:1 盐酸溶液3.310% 的钼酸铵溶液3.410% 的酒石酸溶液3.5二氧化硅标准溶液3.5.1 储备液（1mL=0.1 mg 二氧化硅）精确称取优级纯偏硅酸钠（Na2SiO3·10H2O）0.4730g用去离子水溶解并稀释至1L。
3.5.2 工作液（1mL = 1μg二氧化硅）将储备液稀释至100倍既得。
4标准曲线绘制4.1 取一组50mL比色管，分别加入0、1、2、3、4、5 mL 二氧化硅标准溶液（1mL=0.1 mg）用去离子水稀释至50mL。
4.2 分别连续加入1:1盐酸1mL 和钼酸铵溶液2mL充分摇匀，防置5分钟。
4.3 分别加入3mL 酒石酸溶液混匀，1min 后再分别加入1、2、4磺酸2mL 混匀。
4.4 10min 后在721型分光光度计上，波长660nm，比色皿3cm，电压5.5V测其光密度。
4.5 以二氧化硅含量为横坐标，以光密度为纵坐标绘制标准曲线至求出K值。
二氧化硅含量K =光密度5 测定步骤取样50mL 其他步骤同标准曲线的绘制。
同时做一空白试验。
5计算EK SiO2(ppm) =V E：实测样品的光密度K：单位光密度含量V：取样体积mL。
硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量
硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量硅钼黄分光光度法是一种常用于测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量的分析方法。
胶体二氧化硅是一种常见的材料，在工业生产和科研领域有着广泛的应用。
由于其微粒大小小、表面活性高，使得其存在于酸浸液中，而且由于其浓度较高，因此需要采用高灵敏度的分析方法进行测定。
下面将介绍一种采用硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量的方法。
实验步骤：1. 熟料样品的制备：首先需要将熟料样品进行研磨，使得其颗粒大小尽量均匀。
然后取适量的样品，加入盛有酸浸液的容器中，进行震荡混合，让二氧化硅颗粒充分分散在酸浸液中。
2. 备试液：取一定体积的硅酸铵溶液，将其加热至70℃左右，然后将硫酸溶液慢慢滴入硅酸铵溶液中，同时不断搅拌，直至生成沉淀。
再加入过量的硫酸溶液，将所生成的含有硅钼黄的沉淀溶解。
3. 校准曲线的绘制：取一系列不同浓度的二氧化硅标准溶液，分别加入不同量的备试液，将所得的溶液吸入比色皿中，用紫外-可见分光光度计测定其吸光度，绘制出吸光度与二氧化硅浓度的标准曲线。
实验结果：通过以上实验步骤，可以利用硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量。
该方法操作简便，结果准确可靠，适用于工业生产中的质量控制和科研实验中的分析测定。
实验数据表明，不同浓度的二氧化硅标准溶液在所选定的波长下具有不同的吸光度，吸光度与浓度呈线性关系。
通过绘制标准曲线，可以准确地测定出待测样品中的二氧化硅含量。
通过对不同实验条件下的重复测定和对照实验的对比分析，验证了该方法的可靠性和准确性。
硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量是一种可靠的分析方法，为工业生产和科研领域提供了一种简便、精确的分析手段。
随着分析技术的不断发展和完善，相信这一方法会更加普及和推广，为相关领域的研究提供更多的便利和支持。
二氧化硅 硅钼黄分光光度法
二氧化硅硅钼黄分光光度法
二氧化硅硅钼黄分光光度法是一种常用于测定水样中二氧化硅含量的分析方法。
该方法基于二氧化硅与硅钼黄（一种有色化合物）之间的分子比例关系。
当二氧化硅存在于水样中时，它与硅钼黄反应产生一种黄色的络合物。
该络合物的浓度与二氧化硅的浓度成正比，通过测量络合物溶液的吸光度可以间接测定二氧化硅的含量。
具体操作步骤如下：
1. 采集待分析的水样，并进行必要的预处理，例如去除悬浮物和过滤。
2. 将一定体积的水样转移到一个试管中。
3. 加入硅钼黄试剂，根据所使用的试剂和操作步骤，可能需要加入一些缓冲剂或催化剂。
4. 形成的络合物会呈现黄色，其浓度与二氧化硅含量成正比。
使用分光光度计测量络合物溶液的吸光度（通常在特定波长下），并记录读数。
5. 根据已知浓度的标准二氧化硅溶液的吸光度，绘制标准曲线。
6. 在相同条件下，测量待测水样溶液的吸光度，并通过标准曲线确定含量。
需要注意的是，在测量过程中，可能存在一些干扰物质，如有色物质或其他背景吸光度。
为了消除这些干扰，可以通过使用空白溶液进行校正。
此外，具体的试剂和操作条件可能会有所差异，根据实际情况进行调整和标定。
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HZHJSZ00147 水质二氧化硅的测定 硅钼黄光度法HZ-HJ-SZ-0147水质硅钼黄光度法1 范围本方法最低检出浓度为0.4mg/L测定最适宜浓度范围为0.4~20mg/LÒ²¿ÉÓÃÓÚÒ»°ã»·¾³Ë®Ñù·ÖÎö¿ÉÒÔ²ÉÓò¹³¥·¨(不加钼酸铵的水样为参比)予以消除大量的铁加入草酸能破坏磷钼酸在测定条件下样品中含铁20mg/L磷酸盐0.8mg/L²»¸ÉÈŲⶨÓò£Á§Æ÷ÃóʱÓÿ۳ý¿Õ°×µÄ·½·¨Ïû³ý²£Á§Æ÷ÃóµÄÓ°ÏìîâËáï§Óë¹èËá·´Ó¦在一定浓度范围内可于波长410nm处测定其吸光度并与硅校准曲线对照求得二氧化硅的浓度离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定3.1 1+1盐酸溶液溶解10g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24· 4H2O]于水中(搅拌并微热)如有不溶物可过滤 ３．３ 草酸溶液溶解7.5g草酸 (H2C2O4Ï¡ÊÍÖÁ100mL³ÆÈ¡¸ß´¿Ê¯Ó¢É°(二氧化硅)0.2500g置于铂坩埚中混匀在1000取出冷却后用水洗净坩埚与盖用水稀释至标线贮于聚乙烯瓶中此溶液每毫升含l.00mg二氧化硅(SiO2)ÎüÈ¡50.0mL贮备溶液用聚乙烯瓶密封保存3.6 永久性颜色溶液3.6.1 铬酸钾溶液稀释至1 LÈܽâ10g硼酸钠(Na2B4O7Ï¡ÊÍÖÁ 1 L30~50mL5 试样制备水样应保存在聚乙烯瓶中以避免玻璃瓶中的硅溶出而污染水样这种溶出的危险性更大０．５０３．００７．００分别移入50mL比色管中迅速顺次加入1.0mL 1+1盐酸溶液和2.0mL钼酸铵试剂使之混合均匀加入2.0mL草酸溶液从加入草酸溶液后的时间算波长采用410nmÒÔˮΪ²Î±È²¢×÷¿Õ°×УÕý6.2 水样的测定取适量清澈透明水样(必要时过滤)置50mL比色管中测量吸光度mg/L)1000/V式中 V水样体积(mL)¾-7个实验室进行验证分析室间相对标准偏差为4.24%加标回收率为98.6注意事项水样及标准溶液各种试剂应不含硅杂质称取4.730g硅酸钠(Na2SiO3ÓÃ1000mL容量瓶定容并用标准分析法校核其准确浓度取铬酸钾溶液0 2.00 5.0010.00mL分别移入50mL比色管中立即加水至标线后混匀标明浓度０．１００．４００．７５可用于目视比色这是因为考虑到标准液与水样的处理完全相同若二者不完全一致(5) 酸度直按影响钼黄显色酸度小时色深待测液的酸度应先中和9 参考文献±àί»á±àµÚÈý°æpp. 341~342±±¾©。
二氧化硅测定方法
二氧化硅测定方法二氧化硅的测定方法有原子吸收分光光度法、重量法和光度法。
光度法包括钼酸盐光度法（即硅钼黄法）和钼酸盐还原光度法（硅钼蓝法）。
钼酸盐还原光度法的灵敏度较钼酸盐光度法约高5倍。
钼酸盐还原法运用的浓度范围为0.04—2mg/L，钼酸盐法为0.4—25 mg/L。
水样应保存于聚乙烯瓶中，因为玻璃瓶会溶出硅而污染水样，尤其是碱性水。
硅钼黄光度法一、原理在PH约1.2时,钼酸铵与硅酸，生成黄色可溶性的硅钼杂多酸络合物，在一定浓度范围内，其黄色与二氧化硅的浓度成正比，可于波长410nm处测定其吸光度并与硅标准曲线对照，求得二氧化硅的浓度。
色度及浊度的干扰，可以采用补偿法（不加钼酸铵的水样为参比）予以消除。
丹宁、大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定，加入草酸能破坏磷钼酸，消除其干扰并降低丹宁的干扰。
在测定条件下，加入草酸（3 mg/ml），样品中含铁20 mg/L、硫化物10 mg/L、磷酸盐0.8 mg/L、丹宁酸30 mg/L以下时，不干扰测定。
本法最低检测浓度为0.4 mg/L，测定上限25 mg/L二氧化硅。
测定最适宜范围为0.4－20 mg/L。
适用于天然水样分析，也可用于一般环境水样分析。
二、仪器铂坩埚，30－50ml分光光度计三、试剂配制试剂用水应为蒸馏水，离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定，不宜使用。
1：1盐酸溶液钼酸铵试剂：溶解10g钼酸铵｛（NH4）6Mo7O24·4H2O｝于水中（搅拌并微热），稀至100 ml。
如有不溶物可过滤，用氨水调至PH 7－8。
7.5%（M／V）草酸溶液：溶解7.5g草酸（H2C2O4）于水中，稀释至100 ml。
二氧化硅贮备液：称取高纯xx（SiO2）0.2500g置于铂坩埚中，加入无水碳酸钠4g，混匀，于高温炉中，在1000℃溶融1小时，取出冷却后，放入塑料烧杯中用热水溶取。
用水洗净坩埚与盖，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量
硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量硅钼黄分光光度法是一种常用于测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量的分析方法。
在矿产开采工业中，酸浸液中含有大量的二氧化硅，而胶体二氧化硅是一种较难测定的物质，常规的化学分析方法难以准确测定其含量。
利用硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量具有重要意义。
硅钼黄分光光度法是利用硅钼酸钠与二氧化硅在酸性条件下形成有色络合物，然后通过光度法测定络合物的吸光度来确定二氧化硅的含量。
该方法具有操作简单、准确度高、灵敏度高等优点，因此被广泛应用于矿产开采工业中。
下面将结合实际案例，介绍硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量的实验步骤和注意事项。
一、实验步骤1. 样品处理需要将采集到的酸浸液样品进行预处理。
将酸浸液样品放入经过清洗和干燥的烧杯中，加入适量的稀盐酸调节液的pH值至1.5~2，然后用50ml容量瓶将样品溶液定容至刻度线。
2. 样品稀释取20ml的酸浸液样品溶液，放入50ml容量瓶中，加入适量的盐酸溶液，然后用去离子水定容至刻度线。
3. 建立标准曲线准备一系列不同浓度的二氧化硅标准溶液，分别加入硅酸钠溶液和稀盐酸，在相同条件下进行测定，然后绘制标准曲线。
4. 测定吸光度5. 计算含量利用建立好的标准曲线，根据测定出的吸光度值，计算酸浸液中高浓度胶体二氧化硅的含量。
二、注意事项1. 保持实验环境清洁在进行实验时，需要保持实验环境的清洁，避免杂质的干扰对实验结果的影响。
在进行样品处理时，需要谨慎操作，避免样品的杂质污染和挥发损失。
在建立标准曲线时，需要保证各个浓度的标准溶液的准确配制和测定，以保证标准曲线的准确可靠。
在测定吸光度时，需要保证测定条件的一致性，以保证实验结果的准确性和可靠性。
通过以上实验步骤和注意事项，利用硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量的实验过程和应注意的问题已经清晰明了地展现在我们面前。
这种方法操作简单、结果可靠，可以广泛应用于酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量的测定工作中，有着重要的应用价值和推广意义。
硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量
硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量硅钼黄分光光度法是一种常用的分析方法，它可以用于测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅的含量。
酸浸液是一种常用的提取溶剂，可以有效地提取出土壤或岩石中的有机和无机物质，因此在地球化学和环境科学中被广泛应用。
胶体二氧化硅是一种具有重要环境意义的颗粒物，它在土壤、地下水和地表水中起着重要的作用。
准确测定酸浸液中胶体二氧化硅的含量对于环境科学研究具有重要意义。
本文将介绍硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量的方法和步骤。
1. 实验原理硅钼黄是一种具有强还原性的化合物，它可以与二氧化硅形成可溶性的黄色络合物。
当硅钼黄与二氧化硅反应后，通过分光光度法测定络合物的吸光度，即可确定二氧化硅的含量。
由于胶体二氧化硅颗粒具有较大的比表面积和较小的颗粒尺寸，因此可以有效地与硅钼黄反应形成络合物，并通过分光光度法进行测定。
2. 实验步骤（1）样品准备：首先需要将酸浸液样品进行预处理，通常包括离心、滤液等步骤，以获取可溶性的二氧化硅样品溶液。
（2）配制标准曲线：将不同浓度的二氧化硅标准溶液分别与硅钼黄试剂进行反应，测定其吸光度，并绘制标准曲线。
（3）测定样品吸光度：将样品溶液与硅钼黄试剂进行反应，测定其吸光度。
（4）计算含量：根据标准曲线，计算出样品中二氧化硅的含量。
3. 实验注意事项在进行硅钼黄分光光度法测定时，需要注意以下几点：（1）样品预处理：为了避免干扰物质对测定结果的影响，需要对样品进行适当的处理，以去除干扰物质。
（2）硅钼黄试剂的配制：硅钼黄试剂的配制需要按照标准程序进行，以保证测定结果的准确性。
（3）操作规范：在进行实验操作时，需要严格按照操作规程进行，尽量避免操作失误导致数据不准确。
锅炉水中二氧化硅的测定
锅炉水中二氧化硅的测定硅钼蓝分光光度法1. 范围和测定领域在pH1.2-1.3的酸度下，水中可溶性二氧化硅与钼酸铵反应生成硅钼黄H4[Si(Mo3O10)4]，再用氯化亚锌还原生成硅钼蓝H6[Si(Mo12O40)],此蓝色的色度与水样中可溶性硅含量有关。
磷酸盐对本法的干扰可用调整酸度或再补加草酸或酒石酸加以消除。
本法适用于测试水中的SiO2含量小于10mg/L。
2.安全2.1钼酸铵2.2氯化亚锡2.3硫酸2.4二氧化硅2.5碳酸钠3.试剂3.1 50g/L钼酸铵溶液：用高纯水配制，配制后溶液应澄清透明。
贮存于塑料瓶中。
3.2 1%氯化亚锡溶液：称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20mL盐酸溶液（1+1），加热溶解后，再加80mL纯甘油（丙三醇），搅匀后将溶液转塑料瓶中备用。
易失效，配好后低温保存。
3.3 C(1/2H2SO4)=10mol/L硫酸溶液：于720mL高纯水中徐徐加入280mL浓溶液。
3.4优级纯硅酸钠 Na2SiO3·9H2O3.5无水碳酸钠3.6去离子水4.仪器4.1分光光度计，720nm；比色皿，2cm4.2铂坩埚4.3高温炉：100℃5. 测试5.1 二氧化硅贮备液（1mL相当于1.0mg二氧化硅）：准确称取优级纯硅酸钠4.730g，溶于200mL的高纯水中，稀释至1L，保存于塑料瓶中。
5.2 二氧化硅贮备液（1mL相当于0.01mg二氧化硅）：吸取二氧化硅标准溶液（5.1）10mL用高纯水稀释至1L。
5.3 标准曲线绘制：取50mL比色管5只，用移液管分别加入0，1.0,2.0,3.0,4.0mL氧化硅溶液（1mL相当于0.01mg二氧化硅），用水稀释至约25mL在高于20℃条件下，向各试管顺序加入0.2mL H2SO4(3.3)，摇匀。
加1.0mL 50g/L钼酸铵，摇匀。
静置5分钟后，加入5.0mL H2SO4(3.3)，摇匀，静置1分钟。
加入2滴1%SnCl2甘油溶液，摇匀，静置5分钟。
硅钼黄法测定海水中二氧化硅标准曲线
硅钼黄法测定海水中二氧化硅标准曲线摘要：一、引言二、硅钼黄法原理简介三、实验器材与方法1.实验器材2.实验步骤四、数据处理与分析1.标准曲线的绘制2.测定海水中的二氧化硅含量五、结果与讨论1.测定结果2.方法的精确性与可靠性3.影响因素分析六、结论正文：一、引言硅钼黄法是一种广泛应用于测定海水中二氧化硅含量的方法。
准确测定海水中的二氧化硅含量对于了解海洋环境的变化具有重要意义。
本文旨在探讨硅钼黄法在测定海水中的二氧化硅含量方面的应用，并建立标准曲线。
二、硅钼黄法原理简介硅钼黄法是一种基于硅钼蓝光度法的改进方法。
在海水中，二氧化硅与钼酸盐反应生成硅钼黄复合物，其颜色与二氧化硅含量成正比。
通过测量硅钼黄复合物的吸光度，可以推算出海水中二氧化硅的含量。
三、实验器材与方法3.1 实验器材实验所用仪器包括：分光光度计、酸度计、硅钼黄试剂、海水样品等。
3.2 实验步骤（1）配制硅钼黄标准溶液：称取一定质量的硅酸钠，加入水中溶解，制成一定浓度的硅钼黄溶液。
（2）制备海水样品：采集海水样品，经过滤、蒸馏等处理，得到所需的海水样品。
（3）测定吸光度：将硅钼黄溶液和海水样品分别倒入比色皿，放入分光光度计中，测定其吸光度。
（4）计算二氧化硅含量：根据吸光度，利用标准曲线计算出海水中二氧化硅的含量。
四、数据处理与分析4.1 标准曲线的绘制以硅钼黄溶液的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
4.2 测定海水中的二氧化硅含量利用标准曲线，根据海水样品的吸光度，计算出海水中二氧化硅的含量。
五、结果与讨论5.1 测定结果通过硅钼黄法测定了多个海水样品中的二氧化硅含量，结果表明，该方法具有较高的精确性和可靠性。
5.2 方法的精确性与可靠性硅钼黄法具有良好的精度和可靠性，适用于海水样品的分析。
但在实际操作过程中，应注意控制实验条件，避免误差的发生。
5.3 影响因素分析影响硅钼黄法测定海水中的二氧化硅含量的因素主要有：硅钼黄溶液的浓度、测定吸光度的波长、海水样品的前处理等。
硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量
硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量工业上采用常规酸浸工艺处理金属硅酸盐矿时，可溶硅以偏硅酸根、正硅酸根、双正硅酸根形态存在，并以硅酸形式随金属离子进入浸出液[1-4]。
若硅酸浓度过大，那么在酸性溶液中易发生聚合反应且不稳定，会形成难以过滤的胶体二氧化硅，增加浸出液的过滤难度和金属的物理损失[2-4]，这也一直是工业生产中存在的难题。
研究发现，胶体二氧化硅的含量影响浸出液的过滤速率[5-6]。
因此，在酸浸体系中对胶体二氧化硅含量快速、准确地测定至关重要，且对指导工业生产有重大意义。
目前，二氧化硅的分析测定方法主要有重量法、氟硅酸钾滴定法、分光光度法等。
应用最广泛的是分光光度法，其中硅钼蓝分光光度法[7-8]、硅钼黄分光光度法均可以应用于二氧化硅含量的研究。
在研究酸性胶体二氧化硅的过程中，需要对胶体进行解聚，将胶体二氧化硅转化为可溶性二氧化硅，并与钼酸铵反应形成硅钼酸盐络合物，进行显色测定。
应用于此方法的传统解聚剂为氟化物，胶体通过氟离子的络合作用生成SiF62-，从而达到解聚的目的。
而在简单的中水体系中，有以NaHCO3为解聚剂，蒸汽浴消化1 h来实现解聚测总硅的目的，相较于氟化物解聚经济简单，但其具体的解聚原理未可知。
所以，本研究探索以NaHCO3为解聚剂代替经典钼黄法中氟化物，从而改进分析方法，应用于酸性体系高浓度胶体二氧化硅含量分析，并与经典钼黄法进行比较。
同时，对二氧化硅分析测定过程中搅拌破碎胶体时间、解聚反应时间、显色酸度、显色时间、显色温度等进行考察，测量其变化对测定结果准确度、精密度的影响。
1 试验部分1.1 仪器与试剂YP*****型电子天平（常州市衡正电子仪器有限公司）;HH-6数显恒温水浴锅（常州国华电器有限公司）;JJ-1A数显测速电动搅拌器（江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司）;PHS-3E雷磁pH计（上海仪电科学仪器股份有限公司）;752 N紫外可见分光光度计（上海仪电分析仪器有限公司）。
二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法
二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法一、引言二氧化硅（SiO2）是地壳中含量最丰富的元素之一，其在岩石、土壤、矿物和许多工业材料中具有重要意义。
准确测定二氧化硅的含量对于地质学、矿物学、材料科学等领域的研究具有重要意义。
钼蓝分光光度法是一种常用的测定二氧化硅的方法，具有操作简便、准确度高、适用范围广等优点。
本文将详细介绍钼蓝分光光度法测定二氧化硅的原理、实验步骤和注意事项。
二、原理钼蓝分光光度法测定二氧化硅的原理是利用硅酸与钼酸铵在强酸条件下生成硅钼酸，再与还原剂作用生成蓝色的钼蓝络合物，通过比色法测定其吸光度，从而确定二氧化硅的含量。
该方法基于朗伯-比尔定律，即溶液的吸光度与其浓度成正比。
三、实验步骤1.样品制备：称取适量样品于烧杯中，加入适量氢氟酸，加热溶解。
冷却后加入硝酸和高氯酸，蒸发至近干。
加入盐酸溶解，转移至容量瓶中，定容备用。
2.标准溶液制备：准确称取一定量的二氧化硅标准品，按照与样品相同的处理方法制备标准溶液。
3.绘制标准曲线：分别取不同浓度的标准溶液于比色管中，按照实验方法进行显色和比色，记录吸光度。
以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
4.样品测定：取适量样品溶液于比色管中，按照实验方法进行显色和比色，记录吸光度。
根据标准曲线查得二氧化硅的浓度。
5.计算：根据测定的浓度计算样品中二氧化硅的含量。
四、注意事项1.在整个实验过程中要保持酸度的一致性，以保证反应的准确性。
2.氢氟酸能够与玻璃反应，因此实验过程中要避免使用玻璃器皿。
3.标准曲线绘制要使用与样品相同处理方法制备的标准溶液，以保证实验的准确性。
4.比色时要注意比色皿的清洗和避免光线直射，以保证测定的准确性。
五、结论钼蓝分光光度法是一种准确、简便的测定二氧化硅的方法，适用于地质、矿物、材料等领域的研究。
通过严格控制实验条件和操作步骤，可以获得准确的结果，为相关领域的研究提供可靠的依据。
水中二氧化硅含量的测定
水中二氧化硅含量的测定1适用范围本标准规定了工业循环冷却水中二氧化硅含量的测定方法，即分光光度法。
本方法的检出范围为0.1- 5m g/L,2方法提要硅酸根与钼酸盐反应生成硅钼黄(硅钼杂多酸)。
硅钼黄被I-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原成硅钼蓝，可用于分光光度法测定。
3试剂与材料本标准所用试剂和水，在没有注明其他规定时均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。
本标准中所需杂质标准溶液，在没有注明其他规定时按GB/T602的规定制备。
3.1 盐酸:1+1溶液。
3.2 草酸(H,C:O,·2H,O):100 g/L溶液。
3.3 铝酸按C{NH,)sMoA,.4H20):75 g/L溶液。
3.4 I-氨基-2-萘酚-4-磺酸(C10H9NO4S):2.5 g /L 溶液，称取0.5 g l-氨基-2-萘酚-4-磺酸，用50m L含有1g亚硫酸钠的水溶解。
把溶液加到含有30 g亚硫酸氢钠的100 mL水中，用水稀释至200 mL，混匀。
若有混浊，则需过滤。
放入暗色的塑料瓶中，贮存于冰箱中。
当溶液颜色变暗或有沉淀生成时失效。
:二氧化硅标准贮备液a1 m L含。
1m gSiOx,二氧化硅标准溶液:1 m1，含0.01”。
ML容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀5 仪器、设备5.1 分光光度计:带有Icrn的吸收池。
国家技术监督局1996一12一02批准mgsi02，移取10. 00 mL二氧化硅标准贮备液(4. S)，置于此溶液用时现配。
‘J C︺1997一05一0，实施GB/T 16633一19965.2 具塞比色管:50 mL,6 测定步骤6.，工作曲线的绘制移取二氧化硅标准溶液(4.6)0(试剂空白),1.00 ,2. 00 ,4. 00 ,6. 00 ,8.00 ,10.00 m L，分别置于50m L比色管中，用水稀释至刻度。
相应的二氧化硅量分别为。
,0.01,0.02,0.04 ,0.06,0.08 ,0.10 m g.加人1m L盐酸溶液和2m L钥酸按溶液，混匀，放置5m in。
二氧化硅的测定-硅钼蓝光度法
二氧化硅的测定——硅钼蓝光度法一、原理将粉煤灰试样经碱熔分解，在0.1~0.2mol/L盐酸介质中硅变为正硅酸，在0.1~0.2mol/L 酸度下，硅酸与钼酸铵生成黄色的硅钼杂多酸H8[Si(Mo2O7)6](俗称硅钼黄)，H4SiO4 + 12 H2MoO4 = H8[Si(Mo2O7)6] + 10 H2O硅钼黄不够稳定，通常用抗坏血酸将其还原成兰色的H8[Si (Mo2O5) (Mo2O7)5] (俗称硅钼蓝)，然后进行比色，这就是硅钼蓝光度法。
二、试剂1. 氢氧化钠（粒状）优级纯。
2. 盐酸 1 mol/L；6 mol/L。
3. 钼酸铵[（NH4）6Mo7O24·4H2O]水溶液（8%）必要时过滤，贮存于聚乙烯瓶中。
4. 抗坏血酸[C6H8O6]水溶液（1%）：使用时配制。
5. 乙醇。
6. 二氧化硅标准溶液：称取0.1000g光谱纯二氧化硅[预先用玛瑙研钵研细，于1000℃灼烧2h，置于干燥器中冷却至室温]置于铂坩埚中，加入2.5g无水碳酸钠，搅匀，再覆盖0.5g，盖上坩埚盖，置于950℃高温炉中熔融20~30min，取出稍冷。
加入热水，低温加热待熔块松动后，将溶液和熔块移入聚四氟乙稀烧杯中，用热水充分洗净坩埚和盖。
将烧杯置于电热板上，加热至熔块全部溶解后，取下冷却至室温。
将溶液移入预先加有约600mL水的1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
立即移入聚乙烯瓶中保存。
此溶液1mL含100μg二氧化硅。
三、分析手续1.分析步骤准确称取0.1000g试样，均匀置于石墨坩埚中，加入数滴乙醇，润湿试样后，加入1.5g 氢氧化钠，用玻璃棒搅拌均匀，将玻璃棒前端用一小片滤纸擦净，并放入石墨坩埚中，然后套上瓷坩埚，放入高温炉中，120℃左右逐乙醇去后，升温至400℃保温10min，继续升温至650℃熔融10 min，取出坩埚，趁热摇动，冷凝熔融物。
用滤纸擦净坩埚底部，放入聚四氟乙烯烧杯中，向坩埚中加入沸水100mL，盖上表皿，加热至近沸使熔块全部溶解，将溶液移坩埚用热水冲洗两次，用聚四氟乙稀棒搅拌使沉淀尽量溶解，坩埚和盖用热水洗净。
硅钼黄光度法测定水中二氧化硅方法改进
１ １ 仪 器 与试 剂 采 用 ５ 塞 比色 管 ，２ 分 光 光 度 计 。 ． ０ｍｌ 具 ７１ １０ｇ Ｉ 酸 铵 溶 液 ， ＋ １ ０ ／ 钼 １ ７硫 酸 溶 液 ， ０ 草 酸 溶 液 ， ／ １ １ｇ Ｌ
１ ２ ２ 另 取 ５ 比 色 管 ６支 ， 别 加 入 二 氧 化 硅 标 准 溶 液 ．． Ｏｍｌ 分
（ ／ ０ ０ ５ １ ０ １ ５ ２ ０ ２ ５ｍＬ。 用 纯 水 稀 释 至 ５ １ Ｌ） ， ． ， ． ， ． ， ． ，． ｇ 并 ０ｍｌ 。
１ ２ ３ 向 各 管 中依 次 加 入 ２ｍｌ 酸 铵 溶 液 及 ４ｍｌ ＋ １ ． ． 钼 １ ７
钼 黄 分 光 光 度 法 “ 定 生 活 饮 用 水 中 二 氧 化 硅 含 量 时 ， 现 该 测 发
方法 尚需进一步完 善。 于是 ， 们 对 该 方 法 进 行 ｒ几 点 改 进 。 我 现
总结 如下。
１ 实 验 部 分
２ ２ 标 准 曲 线 制 备 条 件 的选 择 由 郎 伯 一 尔 定 律 可 推 得 ｊ ． 比 ： 吸 光 度 在 ０ ２ ０ ８范 围 时 ， 度 误 差 较 小 ， 吸 光 度 为 ０ ４ ４ ．～ ． 光 当 ． １ 时 ， 度 误 差 最 小 ， 量 结 果 的 准 确 度 最 高 。在 原 方 法 条 件 下 ， 光 测 标准 系列吸光度约处 于 Ｏ ００ 之 间 。 时 ， 度 误差较大 ， ～ ．８ 此 光 相 关 系 数 ｙ也 较 难 达 到 ０ ９ ９ ． ９ ０以 上 。此 处 ， 们 作 了适 当 改 进 ： 我 保 持 吸 收 波 长 ４ ０ｎ 不 变 ， 收 池 由 １ｃ 改 为 ２ｃ ， 时 ， ４ ｍ 吸 ｍ ｍ 同 线 性 测 量 范 围 由 Ｏ １ ／ ～ ４ｍｇ Ｌ扩 大 为 Ｏ ５ ／ ～ ０ｍｇ Ｌ。改 进 后 ， 标 准 系列 吸 光 度 约 处 于 Ｏ ０ ６之 间 。 且 ， 维 系列 ６ 管 中 有 ～ ． 并 标 个
硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量
硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量硅钼黄分光光度法是一种常用的化学分析方法，主要用于测定物质中的硅、磷等元素。
在工业生产中，胶体二氧化硅是一种常见的物质，其含量的测定对于生产过程的控制和质量的保证具有重要意义。
本文将介绍使用硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量的方法和步骤。
一、实验原理硅钼黄法是一种测定硅含量的化学分析方法，通过硫酸和硫代硫酸钠与硅产生化学反应，在硅存在的条件下生成蓝色的硅钼酸盐，然后根据其吸光度来测定硅的含量。
对于高浓度的胶体二氧化硅溶液，需要将样品进行稀释后再进行测定。
硅钼黄分光光度法是一种比较精确和快速的测定方法，被广泛应用于工业生产和科研领域。
二、实验步骤1. 样品制备取一定量的酸浸液样品，加入适量的稀释液，将样品溶液进行充分混合均匀。
稀释液的选取需要根据样品的浓度来确定，一般情况下可以选择含有一定浓度的硫酸溶液作为稀释液。
2. 样品处理将制备好的样品溶液进行过滤，去除其中的杂质和固体颗粒，得到无固体杂质的稀释后的样品溶液。
3. 样品测定将经过处理的样品溶液置于分光光度计中，设置好检测参数和波长，然后进行测定。
根据硅钼黄的光度特性，可以得到样品中硅的含量。
需要注意的是，在进行测定前需校准分光光度计，确保测定的准确性。
4. 结果计算根据测得的吸光度值和标准曲线，计算出样品中硅的含量。
如果样品的浓度超出标准曲线的线性范围，需要进行稀释后重新测定。
三、实验注意事项1. 在进行样品制备和处理时，需严格控制操作条件，避免样品受到污染和杂质的干扰。
2. 实验中需使用高纯度的试剂和溶剂，以防止其中的杂质对实验结果产生影响。
3. 在样品测定过程中，需严格执行检测参数和操作规程，确保测定结果的准确性和可靠性。
4. 实验室应做好实验废液的处理工作，保护环境和个人安全。
四、实验结果分析通过硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量的实验结果，可以得到样品中二氧化硅的含量。
二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法
二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法二氧化硅是一种常见的无机化合物，也是一种重要的工业原料。
测定二氧化硅的含量对于许多领域都具有重要意义，例如建筑材料、陶瓷、玻璃等行业。
本文将介绍一种常用的测定二氧化硅量的方法，即钼蓝分光光度法。
钼蓝分光光度法是一种常用的分析方法，广泛应用于测定二氧化硅的含量。
该方法基于二氧化硅与钼酸在酸性条件下反应生成蓝色的钼蓝化合物的原理。
钼蓝化合物的浓度与二氧化硅的含量成正比，因此可以通过测定钼蓝化合物的吸光度来确定二氧化硅的含量。
具体的实验步骤如下：1. 准备样品：将待测样品溶解在硝酸中，加热至沸腾，使样品中的硅酸盐完全溶解。
然后冷却至室温，并定容至一定体积，以便后续的测定。
2. 建立标准曲线：取一系列浓度已知的二氧化硅标准溶液，分别用相同的方法处理，得到相应的吸光度值。
然后，将吸光度值与二氧化硅的浓度绘制成标准曲线。
这个标准曲线将用于后续的样品测定。
3. 测定样品：将处理好的样品溶液置于分光光度计中，设置波长为特定的吸光度最大值。
记录吸光度值，并根据标准曲线计算出样品中二氧化硅的含量。
需要注意的是，为了保证测定的准确性和可靠性，应该注意以下几点：1. 保持实验环境的洁净和无尘。
尽量避免灰尘或杂质的进入，以免干扰测定结果。
2. 在处理样品时，要严格控制试剂的用量和反应的时间。
过多的试剂或过长的反应时间可能会导致结果的偏差。
3. 在进行测定时，要注意校准分光光度计，并使用高质量的试剂和仪器。
这样可以减小误差，并提高测定结果的精确性。
4. 在进行测定前，要充分了解所使用的试剂的性质和操作步骤。
确保操作的正确性和安全性。
总之，钼蓝分光光度法是一种常用的测定二氧化硅量的方法。
通过建立标准曲线，我们可以准确地测定样品中二氧化硅的含量。
在实验过程中，我们应该严格控制实验条件，并注意操作的准确性和可靠性，以获得准确的测定结果。
这种方法简单、快速、准确，因此在工业生产和实验室分析中得到了广泛的应用。
二氧化硅的测定(钼蓝光度法)
矿石中二氧化硅的测定硅钼蓝光度法方法提要在0.1～0.3mol/LHCl介质中，硅酸要离子与钼酸铵生成黄色的硅钼酸配合物。
当提高溶液的酸度为0.6～1mol/L时，加入钼蓝色显色剂，使成硅钼蓝进行测定。
硅钼蓝的颜色至少可稳定8h。
溶液的酸度和温度对硅钼黄显色影响较大。
酸度过高，显色不完全；酸度过低，显色速度减慢。
温度以20～30℃为宜，5～10min即显色完全。
本法适用于含量0.05%～4%二氧化硅的测定。
仪器分光光度计。
试剂氢氧化钠。
盐酸。
乙醇。
钼酸铵溶液（100g/L）称取10g(NH4)2MoO4溶于80mL水，倾入盛有20mL3mol/LH2SO4的容器中。
钼蓝显色剂溶液称取20g草酸、15g硫酸亚铁铵，溶于1000mL3mol/LH2SO4中。
二氧化硅标准溶液ρ(SiO2)=100μg/mL 称取0.1000g优级纯二氧化硅，置于铂坩埚中，加入2.5～3g无水NaCO3,搅匀，于950～1000℃熔融20～30min，取出，用400mL水加热提取，冷却后移入1000mL容量瓶中，迅速用水稀释至刻度，摇匀。
将溶液立即倒入干燥塑料瓶中备用。
此溶液一个月内有效。
标准曲线移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00mL二氧化硅标准溶液（100μg/mL），置于100mL容量瓶中，加100mL乙醇，用水稀释至约30mL，加5mL（5+95）HCl、2.5mL（NH4）2MoO4溶液，加1滴0.004mol/LKMnO4溶液，放置10～20min(放置时间应根据室温而定。
低于20℃时，放置20min；20～30℃时，放置5～10min；30℃以上放置时间不能超过5min)。
加入20mL钼蓝显色剂溶液，立即摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。
5min后在分光光度计上，用试剂空白作参比，于波长600nm处测量吸光度。
绘制校准曲线。
分析步骤称取0.2000g试样，置于银坩埚中，加数滴乙醇润湿，加入约1.5g粒状NaOH，于650～700℃熔融10min，取出，冷却。
分析化验分析规程二氧化硅的测定
二氧化硅的测定方法一硅钼蓝—1.2.4酸分光光度法1 适用范围本方法适用于天然水、循环冷却水和锅炉炉水等SiO2含量较高的水样中SiO2的测定，其测定范围为0.1～5mg/L。
2 分析原理在pH=1.1～1.3的条件下，水溶性硅酸(H4SiO4)与钼酸铵反应，定量生成黄色的水溶性硅钼杂多酸配合物(即硅钼黄)，再用有机还原剂1-氨基-2-萘酚-4-磺酸(简称1．2．4—酸)，将硅钼黄定量还原为蓝色的水溶性硅钼杂多酸配合物(即硅钼蓝)。
蓝色的深浅和与可溶性硅含量成正比，故可用分光光度法测定。
3 仪器和试剂3.1 试剂3.1.1 100g/L钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶液：称取100g钼酸铵溶于水中，稀释到1000mL，混匀。
3.1.2 100g/L草酸(H2C2O4·2H2O)溶液：称取100g草酸溶于水中，稀释到1000mL，混匀。
3.1.3 1.5mol/L硫酸溶液：将42mL 浓硫酸在不断搅拌下加到300mL 水中，冷却至室温后用水稀释至500mL。
3.1.4 2.5g/L 1.2.4—酸溶液：将2g 1.2.4酸与4g亚硫酸钠溶于200mL 水中(可温热促溶)，再与含有120g 亚硫酸氢钠的600mL 溶液混匀(若有浑浊，可过滤之)。
3.1.5 二氧化硅标准贮备溶液(1mg SiO2/mL)方法一：准确称取光谱纯二氧化硅0.5000g于铂坩埚中，加约5g无水碳酸钠，充分摇匀后放入高温炉内，在950～1000℃下加热至完全熔融，然后将其溶解于热水中(如发现有不溶残渣应重做)，移入500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，保存于塑料瓶中。
方法二：称取3.133g 优级纯氟硅酸钠(Na 2SiF 6)倒入约600mL 一级水，转入容量瓶中用一级水配成1000mL ，保存在塑料瓶中。
3.1.6 二氧化硅标准工作溶液(0.01mg SiO 2/mL)吸取上述二氧化硅标准贮备溶液10mL 于1000mL 容量瓶中，用新煮沸冷却后的水稀释至刻度，摇匀。
水质—二氧化硅的测定—硅钼黄光度法
HZHJSZ00147 水质二氧化硅的测定 硅钼黄光度法HZ-HJ-SZ-0147水质硅钼黄光度法1 范围本方法最低检出浓度为0.4mg/L测定最适宜浓度范围为0.4~20mg/LÒ²¿ÉÓÃÓÚÒ»°ã»·¾³Ë®Ñù·ÖÎö¿ÉÒÔ²ÉÓò¹³¥·¨(不加钼酸铵的水样为参比)予以消除大量的铁加入草酸能破坏磷钼酸在测定条件下样品中含铁20mg/L磷酸盐0.8mg/L²»¸ÉÈŲⶨÓò£Á§Æ÷ÃóʱÓÿ۳ý¿Õ°×µÄ·½·¨Ïû³ý²£Á§Æ÷ÃóµÄÓ°ÏìîâËáï§Óë¹èËá·´Ó¦在一定浓度范围内可于波长410nm处测定其吸光度并与硅校准曲线对照求得二氧化硅的浓度离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定3.1 1+1盐酸溶液溶解10g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24· 4H2O]于水中(搅拌并微热)如有不溶物可过滤 ３．３ 草酸溶液溶解7.5g草酸 (H2C2O4Ï¡ÊÍÖÁ100mL³ÆÈ¡¸ß´¿Ê¯Ó¢É°(二氧化硅)0.2500g置于铂坩埚中混匀在1000取出冷却后用水洗净坩埚与盖用水稀释至标线贮于聚乙烯瓶中此溶液每毫升含l.00mg二氧化硅(SiO2)ÎüÈ¡50.0mL贮备溶液用聚乙烯瓶密封保存3.6 永久性颜色溶液3.6.1 铬酸钾溶液稀释至1 LÈܽâ10g硼酸钠(Na2B4O7Ï¡ÊÍÖÁ 1 L30~50mL5 试样制备水样应保存在聚乙烯瓶中以避免玻璃瓶中的硅溶出而污染水样这种溶出的危险性更大０．５０３．００７．００分别移入50mL比色管中迅速顺次加入1.0mL 1+1盐酸溶液和2.0mL钼酸铵试剂使之混合均匀加入2.0mL草酸溶液从加入草酸溶液后的时间算波长采用410nmÒÔˮΪ²Î±È²¢×÷¿Õ°×УÕý6.2 水样的测定取适量清澈透明水样(必要时过滤)置50mL比色管中测量吸光度mg/L)1000/V式中 V水样体积(mL)¾-7个实验室进行验证分析室间相对标准偏差为4.24%加标回收率为98.6注意事项水样及标准溶液各种试剂应不含硅杂质称取4.730g硅酸钠(Na2SiO3ÓÃ1000mL容量瓶定容并用标准分析法校核其准确浓度取铬酸钾溶液0 2.00 5.0010.00mL分别移入50mL比色管中立即加水至标线后混匀标明浓度０．１００．４００．７５可用于目视比色这是因为考虑到标准液与水样的处理完全相同若二者不完全一致(5) 酸度直按影响钼黄显色酸度小时色深待测液的酸度应先中和9 参考文献±àί»á±àµÚÈý°æpp. 341~342±±¾©。
硅钼蓝分光光度法测定矿石中二氧化硅的含量
硅钼蓝分光光度法测定矿石中二氧化硅的含量郭丽红【摘要】样品经碱熔酸化后,在硫酸介质中硅酸根与钼酸根形成硅钼杂多酸,还原硅钼杂多酸为硅钼兰,溶液的蓝色程度与硅含量成正比,借以进行分光光度计的定量分析.【期刊名称】《科技创新导报》【年(卷),期】2013(000)003【总页数】1页(P12)【关键词】试样中的二氧化硅;钼酸铵;钼蓝显色剂【作者】郭丽红【作者单位】辽宁省核工业地质局第一实验室辽宁凤城118100【正文语种】中文【中图分类】O613.721 原理在0.1 mol/L左右的酸性介质中，未聚合的硅酸与钼酸铵作用生成黄色的硅钼杂多酸，又称钼酸黄。
用适当的还原剂将硅钼黄还原成硅钼蓝，在进行硅的光度法测定，不仅灵敏度高，且其稳定性远好于硅钼黄。
2 主要试剂和仪器(1)混合溶剂：两份无水碳酸钠、一份硼酸混匀。
(2)钼蓝显色剂：15 g硫酸亚铁铵、20 g草酸、83 mL浓硫酸定溶至1000 mL中。
(3)10%钼酸铵显色剂：量取800 ml 蒸馏水于1000 ml塑料烧杯中，加入40 g钼酸铵，搅拌至完全溶解，稀释至刻度，装在塑料瓶中待用。
(4)高锰酸钾0.02 mol/L。
(5)二氧化硅标准储备液ρ（SiO2）=100 μg/mL[二氧化硅标准贮存溶液：称取0.5000 g优级纯二氧化硅（预先于950 ℃灼烧30 min置于干燥器中冷至室温）于盛有5 g混合溶剂（二份无水碳酸钠与一份无水碳酸钾混匀）的铂坩埚中，混匀后再覆盖2 g混合溶剂，置于900～950 ℃高温炉中熔融1 h，稍冷，将坩埚外部用水吹洗干净后置于300 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入150 mL热水浸出，洗净坩埚，微热至溶液清亮（若有浑浊重配）冷却，以水稀释至500 mL，贮存于塑料瓶中，此溶液1 mL含1mg二氧化硅。
(6)测定范围：0.25%～5.0%二氧化硅。
(7)吸收波长的选择在不同波长下测定显色溶液的吸光度，结果表明，硅钼蓝溶液的吸光度在一定范围内随波长的增大而增大。
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HZHJSZ00147 水质二氧化硅的测定 硅钼黄光度法
HZ-HJ-SZ-0147
水质硅钼黄光度法
1 范围
本方法最低检出浓度为0.4mg/L
测定最适宜浓度范围为0.4~20mg/LÒ²¿ÉÓÃÓÚÒ»°ã»·¾³Ë®Ñù·ÖÎö
¿ÉÒÔ²ÉÓò¹³¥·¨(不加钼酸铵的水样为参比)予以消除
大量的铁加入草酸能破坏磷钼酸
在测定条件下样品中含铁20mg/L
磷酸盐0.8mg/L²»¸ÉÈŲⶨ
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在一定浓度范围内可于波长410nm处测定其吸光度并与硅校准曲线对照求得二氧化硅的浓度
离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定
3.1 1+1盐酸溶液
溶解10g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24· 4H2O]于水中(搅拌并微热)
如有不溶物可过滤
３．３ 草酸溶液溶解7.5g草酸 (H2C2O4Ï¡ÊÍÖÁ100mL
³ÆÈ¡¸ß´¿Ê¯Ó¢É°(二氧化硅)0.2500g置于铂坩埚中混匀在1000取出冷却后用水洗净坩埚与盖用水稀释至标线贮于聚乙烯瓶中
此溶液每毫升含l.00mg二氧化硅(SiO2)
ÎüÈ¡50.0mL贮备溶液用聚乙烯瓶密封保存
3.6 永久性颜色溶液
3.6.1 铬酸钾溶液稀释至1 L
Èܽâ10g硼酸钠(Na2B4O7Ï¡ÊÍÖÁ 1 L
30~50mL
5 试样制备
水样应保存在聚乙烯瓶中以避免玻璃瓶中的硅溶出而污染水样这种溶出的危险性更大
０．５０３．００７．００
分别移入50mL比色管中迅速顺次加入1.0mL 1+1盐酸溶液和2.0mL钼酸铵试剂使之混合均匀加入2.0mL草酸溶液从加入草酸溶液后的时间算波长采用410nm
ÒÔˮΪ²Î±È²¢×÷¿Õ°×УÕý
6.2 水样的测定
取适量清澈透明水样(必要时过滤)置50mL比色管中
测量吸光度
mg/L)1000/V
式中
V水样体积(mL)
¾-7个实验室进行验证分析
室间相对标准偏差为4.24%加标回收率为98.6注意事项
水样及标准溶液各种试剂应不含硅杂质
称取4.730g硅酸钠(Na2SiO3
ÓÃ1000mL容量瓶定容并用标准分析法校核其准确浓度
取铬酸钾溶液0 2.00 5.0010.00mL分别移入50mL比色管中立即加水至标线后混匀标明浓度
０．１００．４００．７５
可用于目视比色
这是因为考虑到标准液与水样的处理完全相同若二者不完全一致
(5) 酸度直按影响钼黄显色酸度小时色深待测液的酸度应先中和
9 参考文献
±àί»á±àµÚÈý°æpp. 341~342
±±¾©。