HZHJSZ00147 水质 二氧化硅的测定 硅钼黄光度法....

HZHJSZ00147 水质二氧化硅的测定　硅钼黄光度法

HZ-HJ-SZ-0147

水质硅钼黄光度法

1 范围

本方法最低检出浓度为0.4mg/L

测定最适宜浓度范围为0.4~20mg/LÒ²¿ÉÓÃÓÚÒ»°ã»·¾³Ë®Ñù·ÖÎö

¿ÉÒÔ²ÉÓò¹³¥·¨(不加钼酸铵的水样为参比)予以消除

大量的铁加入草酸能破坏磷钼酸

在测定条件下样品中含铁20mg/L

磷酸盐0.8mg/L²»¸ÉÈŲⶨ

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在一定浓度范围内可于波长410nm处测定其吸光度并与硅校准曲线对照求得二氧化硅的浓度

离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定

3.1 1+1盐酸溶液

溶解10g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24· 4H2O]于水中(搅拌并微热)

如有不溶物可过滤　

３．３ 草酸溶液溶解7.5g草酸 (H2C2O4Ï¡ÊÍÖÁ100mL

³ÆÈ¡¸ß´¿Ê¯Ó¢É°(二氧化硅)0.2500g置于铂坩埚中混匀在1000取出冷却后用水洗净坩埚与盖用水稀释至标线贮于聚乙烯瓶中

此溶液每毫升含l.00mg二氧化硅(SiO2)

ÎüÈ¡50.0mL贮备溶液用聚乙烯瓶密封保存

3.6 永久性颜色溶液

3.6.1 铬酸钾溶液稀释至1 L

Èܽâ10g硼酸钠(Na2B4O7Ï¡ÊÍÖÁ 1 L

30~50mL

5 试样制备

水样应保存在聚乙烯瓶中以避免玻璃瓶中的硅溶出而污染水样这种溶出的危险性更大

０．５０３．００７．００

分别移入50mL比色管中迅速顺次加入1.0mL 1+1盐酸溶液和2.0mL钼酸铵试剂使之混合均匀加入2.0mL草酸溶液从加入草酸溶液后的时间算波长采用410nm

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6.2 水样的测定

取适量清澈透明水样(必要时过滤)置50mL比色管中

测量吸光度

mg/L)1000/V

式中　

V水样体积(mL)

¾-7个实验室进行验证分析

室间相对标准偏差为4.24%加标回收率为98.6注意事项

水样及标准溶液各种试剂应不含硅杂质

称取4.730g硅酸钠(Na2SiO3

ÓÃ1000mL容量瓶定容并用标准分析法校核其准确浓度

取铬酸钾溶液0 2.00 5.0010.00mL分别移入50mL比色管中立即加水至标线后混匀标明浓度

０．１００．４００．７５

可用于目视比色

这是因为考虑到标准液与水样的处理完全相同若二者不完全一致

(5) 酸度直按影响钼黄显色酸度小时色深待测液的酸度应先中和

9 参考文献

±àί»á±àµÚÈý°æpp. 341~342

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