实验十九差热分析
热分析实验报告(二)2024
热分析实验报告（二）引言概述:本文旨在对热分析实验进行详细的报告，旨在介绍实验的目的、方法、结果和讨论。
通过热分析实验，我们可以了解样品的热性能以及固态化学反应的热效应。
本次实验采用差示扫描量热法（DSC）和热重分析法（TGA）来分析样品的热性质和热分解行为。
正文:1. 实验目的1.1 熟悉差示扫描量热法和热重分析法的原理和操作方法1.2 分析样品的热性能，探究可能的相变和热效应1.3 研究样品的热分解行为，了解其稳定性和热稳定性2. 实验方法2.1 样品的制备和处理2.1.1 样品的选择和准备2.1.2 样品的称量和粉碎2.1.3 样品的处理和预处理2.2 差示扫描量热法(DSC)的操作步骤2.2.1 DSC仪器的准备和参数设置2.2.2 样品的装填和测量2.2.3 实验过程的记录和数据处理2.3 热重分析法(TGA)的操作步骤2.3.1 TGA仪器的准备和参数设置 2.3.2 样品的装填和测量2.3.3 实验过程的记录和数据处理3. 实验结果3.1 DSC曲线分析结果3.1.1 样品在升温过程中的热峰分析 3.1.2 样品在降温过程中的热峰分析 3.2 TGA曲线分析结果3.2.1 样品的失重过程分析3.2.2 样品的热分解过程分析3.3 结果的数值分析和对比4. 讨论4.1 样品的热性能分析4.1.1 样品的相变行为和热效应4.1.2 样品的热容量和热传导性能 4.2 样品的热分解行为分析4.2.1 样品的失重过程的解释和分析 4.2.2 样品的热分解动力学分析4.3 结果与理论的对比和讨论5. 结论5.1 通过DSC和TGA分析，我们获得了样品的热性能和热分解行为的有用信息5.2 样品的相变行为和热效应与其化学成分和结构密切相关5.3 样品的热分解行为显示了其热稳定性和可能的降解途径5.4 本实验为今后的相关研究和工业应用提供了有价值的参考依据总结:本文对热分析实验进行了详细的报告，介绍了实验的目的、方法、结果以及讨论。
物理化学实验大纲
《物理化学实验》课程实验教学大纲课程编号：课程学时：96/64课程学分：2适用专业（专业类）：化学化工类－化学、应用化学、高分子材料、化学工程与工艺、轻化工程一、实验的目的和任务物理化学实验包括热力学、动力学、电化学、表面性质与胶体化学四部分。
1、学习并了解物理化学实验基本知识，正确掌握并熟练应用物理化学实验的基本操作技能。
2、通过一学年的物理化学实验学习，加深对物理化学基本原理和概念的正确理解。
3、训练学生归纳处理、分析实验数据和书写科学实验报告的能力。
4、通过研究性、综合型实验，使学生得到科学实验的综合训练，培养研究和创新思维，从而培养学生独立工作的本领及科研能力。
5、通过实验培养以下能力：（1）学会正确地使用手册、工具书，培养查阅有关文献、资料的能力。
（2）正确进行实验操作，取得正确可靠的实验结果，获得用实验解决问题的动手能力。
（3）观察现象，分析判断，逻辑推理的能力。
（4）选择试剂、仪器、实验方法和初步具有设计实验的能力。
6、通过本课程的学习，进一步培养学生实事求是的科学态度、刻苦钻研的科学精神和严谨的科学作风。
三、教材及参考资料教科书：《物理化学实验》，孙尔康、徐维清、邱金恒，南京大学出版社，1998参考书：1、《物理化学》（第四版），付献彩、沈文霞、姚天扬、高等教育出版社，19902、《物理化学实验》顾良证、武船昌、岳瑛、孙尔康、徐维清，江苏科学技术出版社，19863、《化学实验基础》孙尔康、吴琴媛、周以泉、陆婉芳等，南京大学出版社，19934、《物理化学实验》，蔡显鄂、项一非、刘衍光修订，高等教育出版社，19935、《物理化学实验（修订本）》，北京大学化学第物理化学教研室，北京大学出版社，19856、《物理化学实验》（第二版），罗澄源等，高等教育出版社，19847、《物理化学实验》，J. M. 怀特著，钱三鸿等译，人民教育出版社，1981四、说明1．本教学大纲从2005级学生开始使用。
实验十九(E)-3--呋喃基丙烯酸的合成及其含量测定
实验十九（E）-3-α-呋喃基丙烯酸的合成及其含量测定一、实验目的1．掌握用Perkin反应制备ɑ，ß-不饱和芳香酸的合成原理和操作方法；2．掌握用酸碱滴定法测定其含量的方法。
二、基本原理芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成ɑ，ß-不饱和芳香酸，这个反应叫做Perkin反应。
催化剂通常是相应酸酐的羧酸盐（钠或钾盐），也可以用碳酸钾或叔胺。
+O CHOOCH CHCOOHH+K2CO3(CH3CO)2O三、主要仪器与药品呋喃甲醛，乙酸酐，无水碳酸钾，邻苯二甲酸氢钾，氢氧化钠，酚酞，95%乙醇，可控温电热套，酸碱滴定管。
四、操作步骤1．（E）-3-α-呋喃基丙烯酸的制备在100ml圆底烧瓶中，依次加入5m新蒸过的呋喃甲醛(1)、14ml乙酸酐和6g无水碳酸钾，装上空气冷凝管，用电热套加热回流1.5小时(2)。
小功率加热0.5h，调大功率继续加热回流1h，并不时摇动，防止严重焦化。
搅拌下趁热将反应物倒入盛有80ml蒸馏水的烧杯中(3)，用固体碳酸钠中和3—α—呋喃基丙烯酸至弱碱性，加入活性炭后煮沸5—10分钟，趁热过滤。
滤液在冰水浴中边搅拌边滴加20%盐酸，至PH=3（或刚使果红试纸变兰），使3-α-呋喃基丙烯酸析出完全，抽滤，用少量蒸馏水洗涤2次(4)。
粗产品用适量1：3乙醇水溶液重结晶，抽滤，洗涤，尽量抽干。
将产品移到贴有标签的表面皿上，在红外灯下烘干（大约需要3~5分钟）。
将产品用研钵研细，装入称量瓶中供纯度测定用。
2、3-α-呋喃基丙烯酸的产品纯度测定（1）、0.1mol·L-1NaOH标准溶液的标定用减量法准确称取0.4—0.6g邻苯二甲酸氢钾基准物质两份分别放入两个250ml锥形瓶中，加入40—50ml水使之溶解（必要时可加热），加入2—3滴酚酞指示剂，用0.1 mol·L-1NaOH 标准溶液滴定至呈微红色，保持半分钟内不褪色，即为终点。
实验十九 用油膜法估测油酸分子的大小
第十五章热学实验十九用油膜法估测油酸分子的大小2023年高考中北京T15（1）、浙江6月T16－Ⅲ均涉及对该实验的考查，主要考查实验原理、实验操作、数据分析等.近年高考对实验探究越来越注重，预计2025年高考该实验可能会以选择题形式或者与其他小实验综合考查.1.注意事项（1）将所有的实验用具擦洗干净，不能混用.（2）油酸酒精溶液的浓度以小于0.1％为宜.（3）浅盘中的水离盘口面的距离应较小，并要水平放置，以便准确地画出薄膜的形状，画线时视线应与板面垂直.2.误差分析（1）纯油酸体积的计算引起误差.（2）对油膜形状画线时带来误差.（3）数格子法本身是一种估算的方法，从而会带来误差.命题点1实验原理及操作1.某实验小组利用图中的器材，进行“用油膜法估测油酸分子的大小”的实验.（1）该实验中的理想化假设是（ABD）A.将油膜看成单分子层油膜B.不考虑各油酸分子间的间隙C.不考虑各油酸分子间的相互作用力D.将油酸分子看成球形（2）实验中使用的是油酸酒精溶液，其中酒精的作用是（D）A.使油酸的油膜边界轮廓清晰B.使油酸的颜色更加透明C.有助于测量一滴油酸的体积D.对油酸溶液起到稀释作用（3）测量一滴油酸酒精溶液的体积时，为了减小误差而巧用的方法是（C）A.控制变量法B.建模法C.累积法D.归纳法（4）实验中最终得到的计算结果数据偏大，可能是由于（D）A.油膜中含有大量未溶解的酒精B.将全部不完整的方格作为完整方格计算油膜面积C.油酸酒精溶液久置，酒精挥发使溶液的浓度发生了变化D.水面上痱子粉撒得较多，油膜没有充分展开解析（1）用油膜法估测油酸分子的直径时，不考虑油酸分子间的间隙，将油膜看成单分子层油膜，以及将油酸分子看成球形.故选ABD.（2）实验中使用的是油酸酒精溶液，其中酒精的作用是对油酸溶液起到稀释作用.故选D.（3）测量一滴油酸酒精溶液的体积时，先是测量多滴溶液的总体积，然后以总体积比总滴数，可知为了减小误差而巧用的方法是累积法.故选C.可知，实验中最终得（4）油膜中含有大量未溶解的酒精，导致油膜面积偏大，根据d＝VS到的计算结果数据偏小，故A错误；将全部不完整的方格作为完整方格计算油膜面积，导可知实验中最终得到的计算结果数据偏小，故B错误；油酸酒致油膜面积偏大，根据d＝VS精溶液久置，酒精挥发使溶液的浓度变大，若仍然按较小浓度运算，则得到的纯油酸体积偏小，根据d＝V可知，实验中最终得到的计算结果数据偏小，故C错误；水面上痱子粉撒S可知实验中最终得到的计算得较多，油膜没有充分展开，测得的油膜面积偏小，根据d＝VS结果数据偏大，故D正确.命题点2数据处理及误差分析2.在“用油膜法估测油酸分子的大小”的实验中，将1mL 的纯油酸配制成5000mL 的油酸酒精溶液，用注射器测得1mL 溶液为80滴，再滴入1滴这样的溶液到准备好的浅盘中，描出的油膜轮廓如图所示，每格边长是0.5cm ，根据以上信息，回答下列问题：（1）1滴油酸酒精溶液中纯油酸的体积为 2.5×10－6 mL.（2）油膜的面积为 35 cm 2.（3）油酸分子的直径约为 7×10－10m.（结果保留1位有效数字）（4）从油酸酒精溶液滴入浅盘到油膜稳定过程中，油膜的面积大小变化情况是 先变大后变小 .（5）甲、乙、丙三位同学分别在三个实验小组做“用油膜法估测油酸分子的大小”实验，但都发生了操作错误.其中会导致所测的分子直径d 偏小的是 A .A.甲同学在配制油酸酒精溶液时，不小心把酒精倒少了一点，导致油酸酒精溶液的实际浓度比计算值大一些B.乙在计算注射器滴出的每一滴油酸酒精溶液体积后，不小心拿错了一个注射器把溶液滴在水面上，这个拿错的注射器的针头比原来的细，每滴油酸酒精溶液的体积比原来的小C.丙在计算油膜面积时，把凡是不足一格的油膜都不计，导致计算的面积比实际面积小一些解析 （1）一滴油酸酒精溶液中含纯油酸的体积V ＝180×15000mL ＝2.5×10－6mL.（2）由题图油膜可知，油膜所占坐标纸的格数约140个，油膜的面积为S ＝140×0.5×0.5cm 2＝35cm 2.（3）油酸分子的直径约为d ＝VS≈7×10－10m.（4）从油酸酒精溶液滴入浅盘到油膜稳定过程中，由于酒精的挥发，油膜的面积大小变化情况是先变大后变小.（5）甲同学在配制油酸酒精溶液时，不小心把酒精倒少了一点，导致油酸酒精溶液的实际浓度比计算值大了一些，算出的一滴油酸酒精溶液中纯油酸的体积比实际值小，由d ＝VS ，可知所测的分子直径d 偏小，A 正确；乙同学在计算注射器滴出的每一滴油酸酒精溶液体积后，不小心拿错了一个注射器把溶液滴在水面上，这个拿错的注射器的针头比原来的细，一滴油酸酒精溶液的实际体积变小，一滴油酸酒精溶液中纯油酸的体积变小，对应的油膜面积S 变小，但体积V 还是按原来的计算的，由d ＝VS ，可知所测的分子直径d 偏大，B 错误；丙在计算油膜面积时，把凡是不足一格的油膜都不计，导致计算的面积比实际面积小一些，由d ＝VS ，可知所测的分子直径d 偏大，C 错误.1.关于“用油膜法估测油酸分子的大小”实验，下列选项正确的是A.A.将油膜看作单层分子薄膜，且不考虑油酸分子间的空隙B.利用画有油膜轮廓的坐标方格计算油膜面积时，舍去所有不足一格的方格C.测一滴油酸酒精溶液的体积时，只需将其滴入量筒即可D.若油酸未完全散开，会使测出的分子直径偏小解析将油膜看作单层分子薄膜，且不考虑油酸分子间的空隙，所以A正确；利用画有油膜轮廓的坐标方格计算油膜面积时，舍去所有小于半格的方格，大于等于半格的算1格，所以B错误；测一滴油酸酒精溶液的体积时，需采用累积法以减小误差，所以C错误；若油酸未完全散开，则测量的油膜面积会偏小，根据d＝VS知，测出的分子直径偏大，所以D 错误.2.在“用单分子油膜估测分子直径”的实验中，均匀撒痱子粉有利于形成边界清晰的油膜，便于记录数据.将体积为V的油酸酒精溶液滴在水面上，油膜充分散开后面积为S，溶液的浓度为η，则估算该分子的直径为ηVS.解析均匀撒下的痱子粉可以约束油膜表面的扩张，形成边界清晰的油膜.浓度为η、体积为V的油酸酒精溶液中，纯油酸的体积为ηV，油酸分子的直径等于油膜的厚度d＝ηVS.3.油酸酒精溶液的浓度为每1000mL油酸酒精溶液中有油酸0.5mL，用注射器吸取1mL油酸酒精溶液，把该溶液滴入烧杯内，总滴数为50滴.若把一滴这样的溶液滴入盛水的浅盘（已撒痱子粉）中，由于酒精溶于水，油酸在水面展开，稳定后形成单分子油膜的形状如图所示.（以下计算结果均保留2位有效数字）（1）若每一小方格的边长为10mm，则油酸薄膜的面积约为8.0×10－3（7.8×10－3～8.2×10－3均可）m2.（2）每一滴油酸酒精溶液含有纯油酸的体积为 1.0×10－11m3.（3）根据上述数据，估算出油酸分子的直径为 1.3×10－9（或1.2×10－9）m.（4）为了尽可能准确地估测出油酸分子的大小，下列可行的措施是BD（填选项前的字母）.A.油酸酒精溶液的浓度适当大一些B.油酸酒精溶液的浓度适当小一些C.油酸扩散后立即绘出轮廓图D.油酸扩散并待其收缩稳定后再绘出轮廓图解析 （1）每个小方格的面积为S 1＝（10mm ）2＝1×10－4m 2，面积超过小方格面积一半的小方格的个数约为80个，则油酸薄膜的面积约为S ＝80S 1＝80×10－4m 2＝8.0×10－3m 2.（2）每滴油酸酒精溶液中含有纯油酸的体积为V ＝0.51000×50mL ＝1.0×10－11m 3.（3）把油酸分子看成球形，且不考虑分子间的空隙，则分子的直径为d ＝V S＝1.0×10－118.0×10－3m ＝1.3×10－9m.（4）为能形成单分子油膜，油酸酒精溶液的浓度应适当小些；绘制轮廓图应在油酸扩散稳定后进行.故选B 、D.4.在“用油膜法估测油酸分子大小”的实验中，所用的油酸酒精溶液的浓度为每1000mL 溶液中有纯油酸0.5mL ，用注射器测得1mL 上述溶液有80滴，把1滴该溶液滴入盛水的撒有爽身粉的浅盘中，待水面稳定后，得到油酸薄膜的轮廓形状和尺寸如图所示，图中正方形格的边长为1cm ，则可求得：（1）油酸薄膜的面积为 71（69～73均可） cm 2.（2）油酸分子的直径为 8.8×10－10（8.6×10－10～9.1×10－10均可） m （结果保留2位有效数字）.（3）某同学实验中最终得到的计算结果数据偏大，可能是由于 CD （填选项前的字母）.A.油膜中含有大量未溶解的酒精B.计算油膜面积时，错将全部不完整的方格作为完整方格处理C.计算油膜面积时，舍去了所有不足一格的方格D.水面上爽身粉撒得较多，油膜没有充分展开（4）利用单分子油膜法可以粗测分子大小和阿伏加德罗常数.如果已知体积为V 的一滴油酸在水面上散开形成的单分子油膜的面积为S ，这种油酸的密度为ρ，摩尔质量为M ，则阿伏加德罗常数的表达式为6MS 3πρV 3.（分子看成球体）（5）本实验体现的物理思想方法为 B （填选项前的字母）.A.控制变量法B.理想模型法C.极限思维法D.整体与隔离法解析 （1）轮廓包围的方格约为71个，故油酸薄膜的面积为S ＝71×1×1cm 2＝71cm 2.（2）每滴溶液中含有纯油酸的体积为V ＝180×0.51000mL ＝6.25×10－6mL ，油酸分子的直径为d ＝VS ＝8.8×10－10m.（3）如果油膜中含有大量未溶解的酒精，导致油膜的实际面积比统计面积小，计算时采用统计的油膜面积S 偏大，由d ＝V S可知，油酸分子直径d 的计算值将比真实值偏小，故A 错误；计算油膜面积时，如果错将全部不完整的方格作为完整方格处理，导致统计的油膜面积比实际面积大，油酸分子直径的计算结果将偏小，故B 错误；如果计算油膜面积时，舍去了所有不足一格的方格，导致统计的油膜面积偏小，油酸分子直径的计算结果将偏大，故C 正确；如果水面上爽身粉撒得较多，油膜没有充分展开，导致统计的油膜面积比充分展开的油膜面积小，油酸分子直径的计算结果将偏大，故D 正确.（4） 油酸分子个数为N ＝V43π(V 2S)3，油酸的物质的量为n ＝ρVM ，故阿伏加德罗常数为N A ＝Nn＝6MS 3πρV 3.（5）实验中把油酸分子简化为球体，忽略分子间隙，并且认为油膜为单层分子薄膜，是一种理想化模型，故选B.。
无机及分析化学实验实验19-银合金中银含量的测定(佛尔哈德法)
NH4SCN滴定
6
实验步骤
250mL锥形瓶 + 0.3g银合金试样（准确称取） + 10mL
1:2HNO3
慢慢加热溶解后
却，+2mL铁铵矾溶液
+充5分0m摇L动H2O 煮沸，冷
至溶液呈浅红色。
NH4SCN 标准溶液避光滴定
平行做3份测定，计算试样中Ag的百分含量及相对平均偏差。
3
n
相对平均偏差
平 均 偏 差d 平均值x
100%
9
试样中银含量的测定
c V NH4SCN NH4SCN
mAg MAg
1000
Ag%
mAg
100%
c V NH4SCN NH4SCN
MAg 1000
100%
m试样
m试样
10
数据处理
❖ 用AgNO3 标定NH4SCN溶液
序号
项
数 目
据
I
VAgNO3 (mL ) VNH 4SCN (mL) 初读数
Fe3+ +SCN—=FeSCN2+↓（红色） Fe3+的浓度，一般采用0.015 mol/L，约为理 论值的1/20。
3
三、试剂及仪器
试剂： 1 . NH4SCN(0.1mol·L-1) ：称取3.8g NH4SCN，用500mL水溶
解后转入试剂瓶中； 2. HNO3（1:2）； 3. 铁铵矾指示剂溶液(400g·L-1)：40gNH4(SO4)2·12H2O溶
3. 实验结束后，将AgSCN沉淀应倒入回收瓶中。 4. 实验中盛装过AgNO3的移液管和锥形瓶应先蒸馏水冲洗后，再用自
2022年高考物理总复习第一部分常考考点复习指导 实验十九探究等温情况下一定质量气体压强与体积的关系
实验十九探究等温情况下一定质量气体压强与体积的关系实验目的和器材实验原理实验目的探究一定质量的气体在温度不变的情况下压强与体积的关系在注射器内封闭一段空气柱,保持空气柱的质量、温度不变,空气柱的压强与体积的倒数成正比关系实验器材铁架台、压力表、注射器、橡胶套、刻度尺1．按实验原理图安装好仪器2.使活塞处于适当的位置，安装好橡胶套，密封一定质量的空气。
提醒：密封的气体体积要适当大一些3．把柱塞缓慢地向下压或向上提，当柱塞稳定后读取空气的体积以及对应的气压计的示数，并记录到设计好的表格内。
4．实验完毕，整理实验仪器。
提醒：缓慢移动是为了保证密闭空气的温度保持不变以压强p为纵坐标，以体积V为横坐标作出pV图像，如图甲所示；再以体积的倒数1V为横坐标作出p1V图像，如图乙所示。
1．橡胶套密封不严会使空气柱的质量变化引起误差。
2．实验过程环境温度变化或柱塞向下压或向上拉得过快会使空气柱的温度变化引起误差。
3．空气柱体积、压力表的读数等引起的误差。
1．为保证气体密闭，应在柱塞与注射器壁间涂上润滑油。
2．为保持气体温度不变，实验过程中不要用手握住注射器有密闭气体的部位；同时，改变体积过程应缓慢，以免影响密闭气体的温度。
3．注射器内外气体的压强差不宜过大。
4．在等温过程中，气体的pV图像呈现为双曲线的一条，不便确定p与V的关系，要通过坐标变换画P1V图像，把双曲线的一条变为直线，以方便判断p和V成反比。
热点一教材原型实验【典例1】用图甲所示装置探究气体等温变化的规律。
(1)实验中，为找到体积与压强的关系，__________(选填“需要”或“不需要”)测空气柱的横截面积；(2)关于该实验的操作，下列说法正确的有__________；A.柱塞上应该涂润滑油B.应缓慢推拉柱塞C.用手握注射器推拉柱塞D.注射器必须固定在竖直平面内(3)测得多组空气柱的压强p 和体积V 的数据后，以p 为纵坐标，1V为横坐标。
实验十九 恒 沸 精 馏 - 展示系统首页-华东理工大学课程中心
实验十九恒沸精馏A 实验目的恒沸精馏是一种特殊的分离方法。
它是通过加入适当的分离媒质来改变被分离组分之间的汽液平衡关系，从而使分离由难变易。
主要适用于含恒沸物组成且用普通精馏无法得到纯品的物系。
通常，加入的分离媒质（亦称夹带剂）能与被分离系统中的一种或几种物质形成最低恒沸物，使夹带剂以恒沸物的形式从塔顶蒸出，而塔釜得到纯物质。
这种方法就称作恒沸精馏。
本实验的目的，旨在使学生通过制备无水乙醇，从而(1)加强并巩固对恒沸精馏过程的理解；(2)熟悉实验精馏塔的构造，掌握精馏操作方法；B 实验原理在常压下，用常规精馏方法分离乙醇–水溶液，ٛ最高只能得到浓度为95.57％（wt％）的乙醇。
这是乙醇与水形成恒沸物的缘故，其恒沸点78.15℃,与乙醇沸点78.30℃十分接近，形成的是均相最低恒沸物。
而浓度95％左右的乙醇常称工业乙醇。
由工业乙醇制备无水乙醇，可采用恒沸精馏的方法。
实验室中恒沸精馏过程的研究，包括以下几个内容：(1)夹带剂的选择恒沸精馏成败的关键在于夹带剂的选取，一个理想的夹带剂应该满足：1)必须至少与原溶液中一个组分、形成最低恒沸物，希望此恒沸物比原溶液中的任一组分的沸点或原来的恒沸点低10℃以上。
2)在形成的恒沸物中，夹带剂的含量应尽可能少，ٛ以减少夹带剂的用量，节省能耗。
3)回收容易，ٛ一方面希望形成的最低恒沸物是非均相恒沸物，可以减少分离恒沸物所需要的萃取操作等，另一方面，在溶剂回收塔中，应该与其它物料有相当大的挥发度差异。
4)应具有较小的汽化潜热，ٛ以节省能耗。
5)价廉、来源广，无毒 热稳定性好与腐蚀性小等。
就工业乙醇制备无水乙醇，适用的夹带剂有苯、正己烷,环己烷，乙酸乙酯等。
它们都能与水–乙醇形成多种恒沸物，而且其中的三元恒沸物在室温下又可以分为两相，一相富含夹带剂，另一相中富含水，前者可以循环使用，后者又很容易分离出来，这样使得整个分离过程大为简化。
下表给出了几种常用的恒沸剂及其形成三元恒沸物的有关数据。
实验十九 单光子计数实验
图19-1 光电倍增管的工作原理图 实验十九 单光子计数实验现代光测量技术已步入极微弱发光分析时代。
在诸如生物微弱发光分析、化学发光分析、发光免疫分析等领域中，辐射光强度极其微弱，要求对所辐射的光子数进行计数检测。
对于一个具有一定光强的光源，若用光电倍增管接收它的光强，如果光源的输出功率及其微弱，相当于每秒钟光源在光电倍增管接收方向发射数百个光子的程度，那么，光电倍增管输出就呈现一系列分立的尖脉冲，脉冲的平均速率与光强成正比，在一定的时间内对光脉冲计数，便可检测到光子流的强度，这种测量光强的方法称为光子计数。
【实验原理】1.光子的量子特性光是由一束光子组成的光子流，光子是静止质量为零，有一定能量的粒子。
一个光子的能量可用下式确定λν/hc h E == （19—1）式中8100.3⨯=c m/s 是真空中的光速，34106.6-⨯=h J.S 是普朗克常数。
光流强度常用光功率p 表示，单位为W 。
单色光的光功率可用下式表示E R p ⋅= （19—2）式中R 为光子流量，即单位时间通过某一截面的光子数。
只要测得R ，就可得到p 。
如果光源发出的是波长为500nm 的近单色光，可以计算出这种光子的能量E P 为 E=J m s m s J hc1019978.31070.51080.3103463.61-⨯=-⨯⋅⨯⨯⋅-⨯=-λ （19—3） 当光功率为10−14W 时，这种近单色光的光子流量为 121916103.2103.161010---⨯=⨯⨯=s J W R （19—4）当光流强度小于10−16W 时通常称为弱光，此时可见光的光子流量可降到一毫秒内不到一个光子，因此实验中要完成的将是对单个光子进行检测，进而得出弱光的光流强度，这就是单光子计数。
2．电倍增管的工作原理。
光电倍增管是一个由光阴极、阳极和多个倍增极(亦称打拿极)构成的特殊电子管。
它的前窗对工作在可见光区及近紫外区的用紫外玻璃：而在远紫外区则必须使用石英。
实验十九 双电桥测量低电阻.
实验十九 双电桥测量低电阻实验内容1.了解双电桥的设计思想及测量原理2.学会用双电桥测量低电阻及金属材料的电导率教学要求1. 学习实验设计思路、方法2. 分析低电阻测量中的误差实验器材双电桥(开尔文电桥)，稳压电源(3A)，检流计，电流表(0-3A)，米尺，游标卡尺，电键，待测金属棒，电阻箱。
在用惠斯登电桥测电阻时知道，一般的惠斯登电桥只宜测几欧姆至几兆欧姆范围内的阻值。
而对阻值在1•欧姆以下的小电阻，由于导线电阻和接触电阻(数量级为10-2—10-5欧姆)的存在，如果再用惠斯登电桥测量，会给测量结果带来很大的影响，尤其是附加电阻与待测电阻可以比拟时，测量基本上无法进行。
因此，我们要用电桥测量低值电阻，如测量金属材料的电阻率、电机、变压器绕组的电阻、低阻值线圈电阻等，需要找到一种避免接线电阻和接触电阻影响的方法。
实验原理为了消除导线电阻和接触电阻的影响，先要弄清楚它们是怎样影响测量结果的。
首先分析一下，根据欧姆定律R = U/I ，用毫伏表和安培表测量金属棒AD 的电阻R 的情况。
一般的接线方法如图19-1所示，考虑到接触电阻，得出如图19-2的等效电路。
通过安培表的电流I 在接头A 处分为I 1和I 2两支。
I 1•流经安培表与金属棒之间的附加电阻r 1流入R ，再流经R 与变阻器间的附加电阻r 2；I 2•先经过安培表与毫伏表接头处的附加电阻r 3进入毫伏表，再经过毫伏表与变阻器间的附加电阻r 4与I 1汇合后流入变阻器。
因此r 1和r 2应算作与R 串联，r 3及r4应算作与毫伏表串联。
这样，毫伏表所指示的电压值应为包括r 1-r 2-R 两端的电压降。
由于r 1、r 2的阻值和R 具有相同的数量级，有的甚至比R 还大几个数量级，所以用毫伏表的读数作为R 上的电压值来计算电阻只能得出r 1+R+r 2的电阻值，无法得到R 的独立电阻值。
I 图19-1 金属棒电阻的测量电路图19-2 考虑接触电阻的等效电路如果把连接方式改成图19-3的样式，那么经过分析可知，虽然附加电阻r 1、r 2、r 3、r 4依然存在，但由于所处的位置不同，构成的等效电路就改变成图19-4。
《物理化学实验》课程考试大纲
《物理化学实验》课程考试大纲（适用于化学专业）课程编码：150712110学时：48 学分：1.5开课学期：第七学期课程类型：专业基础课考试方式：过程操作考核额外携带的考试工具：无考试持续时间：根据具体情况而定成绩构成：平时成绩[包括出勤、课堂提问、讲解实验、实际操作、实验报告等]×80%+期末考核成绩×20%一、课程简介《物理化学实验》是继无机化学实验、分析化学实验和有机化学实验之后的一门独立的基础实验课程。
其主要目的是使学生初步了解物理化学的研究方法，掌握物理化学的基本实验技术和技能，学会重要的物理化学性能测定，熟悉物理化学实验现象的观察和记录，实验条件的判断和选择，实验数据的测量和处理，实验结果的分析和归纳等一套严谨的实验方法，从而加深对物理化学基本理论的理解，增强解决实际化学问题的能力。
本大纲依据该课程的教学大纲编制而成，适用于化学专业。
共分三个部分。
二、考试内容实验一恒温槽装配及性能测试一、考试知识点恒温槽的构造及恒温原理，分析恒温槽的性能，贝克曼温度计和接触温度计的调节及使用。
二、考核要求1、了解恒温槽的构造及恒温原理，初步掌握其装配和调试的基本技术。
2、绘制恒温槽的灵敏度曲线(温度一时间曲线)，学会分析恒温槽的性能。
3、掌握贝克曼温度计和接触温度计的调节及使用。
实验二燃烧热的测定一、考试知识点氧弹卡计各主要部件的作用，掌握燃烧热的测定技术。
恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系，图解法校正温度改变值。
二、考核要求1、通过萘的燃烧热的测定，了解氧弹卡计各主要部件的作用。
2、掌握燃烧热的测定技术。
3、了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系。
4、学会应用图解法校正温度改变值。
实验三液体饱和蒸汽压的测定一、考试知识点液体饱和蒸汽压和温度的关系：克劳修斯—克拉贝龙方程式，真空实验技术，用图解法求被测液体在实验温度范围内的平均摩尔汽化热与正常沸点。
二、考核要求1、明确液体饱和蒸汽压的定义和气液两相平衡的概念，深入了解液体饱和蒸汽压和温度的关系：克劳修斯—克拉贝龙方程式。
思考(作业)题.docx
思考（作业）题绪论1.原料、材料、原材料的含义有何差别？2.验证型实验、测试型实验、设计型实验、综合型实验的特点是什么？3.你认为本书所列的实验项目中，哪些实验是验证型，哪些实验是测试型，有没有设计型？4.你认为本书所列的实验项目中，哪些实验是原料（燃料）性质的测试研究，哪些实验是材料形成规律的实验研究，哪些实验是材料性质的测定分析？5.你认为在做实验的整个过程中，误差分析和数据处理的基础知识有没有用，为什么？6.你是否喜欢到实验室做实验？为什么？实验误差与数据处理1.误差是可以转化的。
如果一把尺子的刻度有误差，再用这把尺子做标准尺子去鉴定一批其他尺了，则什么误差转化为什么误差？2.对一组测量数据进行结果计算后，得到的结果是：X=l. 384 土0. 006；对这个结果有两种错误的解释。
①这个结果表示：测量值1. 384与真值之差就等于0. 006；②这个结果表示：真值就落在1. 378〜1. 390这个范围之内。
为什么说这两种解释都是错误的？3.对一种碱灰的总碱量（Na?。
%）进行5次测定，结果如下：40.02, 40.13, 40.15, 40.16 ,40.20o用三倍法（3 6 ）和格鲁布斯法进行判定，40.02这个数据是不是应舍去的可疑数据？4.某钢铁厂生产正常时，钢水平均含碳量为4. 55,某一工作日抽查了5炉钢水，测定含碳量分别为：4.28, 4.40, 4.42, 4.35, 4.37。
问这个工作I I生产的钢水含碳量是否正常（P=95%）5.用一种新方法测定标准试样的二氧化硅含量（%）,得到8个数据：34.30, 34.32 , 34.26,34.35, 34.38 , 34.28, 34.29, 34.23。
标准值为34.33%,问这种新方法是否可靠（当P=95%,有没有系统误差）？6.某厂生产一种材料，在质量管理改革前抽检10个产品，测定其抗拉强度（MPa）为164.2, 185.5, 194.9, 198.6, 204.0, 213.3, 229.7, 236.2, 258.2, 291.5；质量管理改革后抽检12个产品，测定其抗拉强度为210.4, 222.2, 224.7, 228.6, 232.7, 236.7, 238.8, 251.2, 270.7, 275.1, 315.8, 317.2=问企业质量管理改革前后的产品质量是否相同？7.某实验员用新方法和标准方法对某试样的铁含量进行测定得到的结果如下（％）: 标准方法：23.44, 23.41, 23.39, 23.35新方法：23.28, 23.36, 23.43, 23.38, 23.30问这两种方法间有无显著差异，即新方法是否存在系统误差？8.某实验室有两台光谱仪A和B,用它们对某种金属含量不同的9件材料进行测定, 得到9对观测值如下：A 设备：0.20, 0.30, 0.40, 0.50, 0.60, 0.70, 0.80, .090, 1.00（%）B 设备:0.10, 0.21, 0.52, 0.32, 0.78, 0.59, 0.68, 0.77, 0.89 （%）。
2025年高考物理一轮总复习课件第15章实验19用油膜法估测分子的大小
笔将油酸薄膜的形状画在玻璃板上。
第十五章 热学
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6．将画有油酸薄膜轮廓的玻璃板放在坐标纸上，算出油酸薄膜的 面积。方法是计算轮廓范围内正方形的个数，不足半个的舍去，多于半
个的算一个，把正方形的个数乘单个正方形的面积就是油膜的面积。
第十五章 热学
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核心考点·重点突破
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1 教材原型实验 (基础考点·自主探究)
【跟踪训练】 (实验原理、实验器材、实验操作、数据处理和误差分析的考查)(1) 在做“用油膜法估测油酸分子大小”的实验时，已经准备的器材有：油 酸酒精溶液、滴管、浅盘和水、玻璃板(不带坐标方格)、爽身粉、彩 笔，要完成本实验，还缺少的器材有__量__筒__、__坐__标__纸____。
第十五章 热学
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3．用滴管(或注射器)向量筒中滴入n滴配制好的油酸酒精溶液，使 1
这些溶液的体积恰好为1 mL，算出每滴油酸酒精溶液的体积V0＝___n___ mL。
4．用滴管(或注射器)向水面上滴入一滴配制好的油酸酒精溶液，油 酸就在水面上慢慢散开，形成__单__分__子__油__膜____。
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(5)某同学实验中最终得到的计算结果和大多数同学的比较，数据偏 大，对出现这种结果的原因，下列说法中可能正确的是( ACD )
A．错误地将油酸酒精溶液的体积直接作为油酸的体积进行计算 B．计算油酸膜面积时，错将不完整的方格作为完整方格处理 C．计算油酸膜面积时，只数了完整的方格数 D．水面上痱子粉撒得较多，油酸膜没有充分展开
延安大学化学与化工学院
延安大学化学与化工学院————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：延安大学化学与化工学院应用化学专业物理化学实验课程教学大纲【课程名称】Physical Chemistry Experiments【课程编码】HGZX0040【课程类别】专业限定选修课【课时】82【学分】3【课程性质、目标和要求】本大纲是根据1980年出版的综合大学和高等师范院校《物理化学实验大纲》，参考部分高等工科院校化学，化工专业的《物理化学实验》教材以及高等师范专科《物理化学实验大纲》（1982年)等修定而成。
可适用于我校应用化学专业的学生.物理化学实验作为化学实验科学的重要分支,是化工学院学生必修的独立基础实验课程。
物理化学实验的目的是利用物理方法来研究化学系统变化规律,是从事化学、化工等相关工作必须掌握的基本技术课程。
通过本课程的学习，使学生达到以下三方面的训练：（1）通过实验加深学生对物理化学原理的认识，培养学生理论联系实际的能力.（2）使学生学会常用的物理化学实验方法和测试技术，提高学生的实验操作能力和独立工作能力。
（3）培养学生查阅手册处理实验数据和撰写实验报告的能力，掌握实验数据的处理及实验结果的分析与归纳方法,从而加深对物理化学基本理论和概念的理解,增强解决实际化学问题的能力。
使学生受到初步的物质性质的研究方法的训练。
本课程的基本要求:本课程由实验和讲座两部分组成.（1)实验方面,要求该专业的学生完成不少于十二个基础实验，初步掌握重要的物理化学实验方法，熟悉各种物理化学现象,并学会实验数据的归纳和分析方法。
实验内容的选取,要包括热力学、动力学、电化学、表面现象和胶体,物质结构等部分代表性的实验,使学生了解物理化学的概貌,另一方面,应根据现现有仪器、设备的条件,力求在实验方法和实验技术上得到较全面的训练。
热力学部分:应安排量热实验，相图绘制，蒸气压测定和化学反应平衡常数测定等实验；动力学部分:应安排简单级数反应，复杂反应和复相催化等，不同类型的实验,有条件还可以安排包括物质瞬间浓度的测定,反应速率常数的测定,宏观反应动力学方程式的确定，催化剂活性的评价等实验;电化学部分:应安排电导，可逆电池电动势和不可逆电极电势测定方法等实验;表面现象和胶体部分，应安排物质比表面以及表面张力测定,聚合物分子量的测定等实验；物质结构部分，应安排分子的极性,磁性等实验.有条件还可安排光谱和衍射等实验.(2）实验讲座的目的,在于提高学生解决实验问题的能力，使学生在实践操作训练的基础上，能对物理化学实验方法和实验技术有较系统的概括了解.讲座共分为十次,本科班内容包括物理化学实验的基础知识，主要的实验方法和技术,并可能反映近代科学研究和实验仪器的新成就.基础知识指实验的安全与防护、误差问题、数据表达方法、实验设计思想等。
差热分析法 (3)
差热分析法简介差热分析法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）是一种热分析技术，常用于测量材料在加热或冷却过程中吸放热量的变化，通过分析这些热量变化，可以了解材料的热性能和热稳定性。
差热分析法广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域，成为研究和测试材料热性能的重要手段。
原理差热分析法基于样品与参比样品在相同条件下的热学性质差异。
一般情况下，样品和参比样品同时受到相同的升温或降温条件，通过测量两者之间的温差和所吸收或放出的热量差异，可以得到材料在不同温度下的热学性质。
差热分析法最常用的参比体系是在一定温度范围内保持恒定温度的参比样品。
差热分析法通过检测样品与参比样品的温差和热量差异，可以获得温度对应的物性参数。
常见的参数包括玻璃化转变温度、熔化温度、结晶温度、相变焓等。
不同的物性参数可以帮助分析材料的热性能和热稳定性。
测量过程差热分析法通常通过差式热量计来测量样品和参比样品之间的热学性质差异。
测量过程一般包括以下几个步骤：1.样品制备：将待测材料制备成适当的形状和尺寸，通常为粉末、片状或小块状。
2.样品装填：将样品和参比样品分别装填到样品槽和参比槽中，并注意保持样品的均匀分布和适当的装样量。
3.温度控制：设定温度升降速率，并保持温度恒定，使样品和参比样品同时受到相同的升温或降温条件。
4.数据采集：通过差式热量计测量样品槽和参比槽之间的热量差异，获取温度对应的热学性质数据。
5.数据分析：根据测量得到的数据，通过计算和分析得到材料的热学性质参数，比如玻璃化转变温度、熔化温度等。
应用领域差热分析法广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域，主要用于研究和测试材料的热性能和热稳定性。
具体应用领域包括但不限于以下几个方面：•材料研究和开发：通过差热分析法可以了解材料的热性能和热稳定性，对材料进行优化设计和开发。
•药物研究：差热分析法可以用于药物的热稳定性测试和药物相变研究，有助于改进药物的制备和保存条件。
金属线胀系数的测量
实验十九 金属线胀系数的测量【金属线胀系数】金属杆的长度一般是温度的函数，在常温下，固体的长度L 与温度t 有如下关系： ()01L L t α=+ （19-1）式中0L 为固体在t ＝0℃时的长度；α称为线胀系数。
其数值与材料性质有关，单位为℃－1。
要测量线胀系数α，需测量不同温度下金属杆的长度。
【实验仪器】线胀系数测定仪（附光杠杆），望远镜直横尺，钢卷尺，蒸汽发生器，气压计（共用），温度计（50～100℃，准确到0.1℃），游标卡尺。
【实验方案】设物体在t 1℃时的长度为L ，温度升到t 2℃时增加了ΔL 。
根据（19-1）式可以写出()01L L t α=+ （19-2）()021L L L t α+∆=+ （19-3）从（19-2）、（19-3）式中消去L 0后，再经简单运算得由于L L ∆，故（19-4）可以近似写成显然，固体线胀系数的物理意义是当温度变化1℃时，固体长度的相对变化值。
在（5）式中，L 、t 1、t 2都比较容易测量，但L ∆很小，一般长度仪器不易测准，本实验中用光杠杆和望远镜标尺组来对其进行测量。
关于光杠杆和望远镜标尺组测量微小长度变化原理可以根据如图1所示进行推导，详细原理见实验五（杨氏模量的测定）。
【实验注意事项】1、实验系统调好后，一旦开始测量，在实验过程中绝对不能对系统的任一部分进行任何调整。
否则，所有数据将重新再测.2、注意保护平面镜和望远镜，不能用手触摸镜面.【实验目的】掌握利用光杠杆测定线胀系数的方法。
【实验内容与步骤】1、在室温下，用米尺测量待测金属棒的长度L 三次，取平均值。
然后将其插入仪器的大圆柱形筒中。
注意，棒的下端点要和基座紧密接触。
2、插入温度计，小心轻放，以免损坏。
3、将光杠杆放置到仪器平台上，其后脚尖踏到金属棒顶端，前两脚尖踏入凹槽内。
平面镜要调到铅直方向。
望远镜和标尺组要置于光杠杆前约1米距离处，标尺调到垂直方向。
调节望远镜的目镜，使标尺的像最清晰并且与十字横线间无视差。
实验6 DSC差热分析
高分子化学与物理实验报告实验名称聚合物的差示扫描量热分析姓名学号专业班级实验地点指导教师时间一．实验目的1.了解差示扫描量热（DSC）的工作原理及其在聚合物研究中的应用。
2.初步学会使用DSC仪器测定高聚物的操作技术。
3.学会用差示扫描量热法定性和定量分析聚合物的熔点、沸点、玻璃化转变、比热、结晶温度、结晶度、纯度、反应温度、反应热。
二．实验原理差示扫描量热法(DSC,Differential Scanning Calorimetry)是在程序温度控制下，测量试样与参比物之间单位时间内能量差（或功率差）随温度变化的一种技术。
它是在差热分析（DTA, Differential Thermal Analysis）的基础上发展而来的一种热分析技术，DSC在定量分析方面比DTA 要好，能直接从DSC曲线上峰形面积得到试样的放热量和吸热量。
差示扫描量热仪可分为功率补偿型和热流型两种，两者的最大差别在于结构设计原理上的不同。
一般试验条件下，都选用的是功率补偿型差示扫描量热仪。
仪器有两只相对独立的测量池，其加热炉中分别装有测试样品和参比物，这两个加热炉具有相同的热容及导热参数，并按相同的温度程序扫描。
参比物在所选定的扫描温度范围内不具有任何热效应。
因此在测试的过程中记录下的热效应就是由样品的变化引起的。
当样品发生放热或吸热变化时，系统将自动调整两个加热炉的加热功率，以补偿样品所发生的热量改变，使样品和参比物的温度始终保持相同，使系统始终处于“热零位”状态，这就是功率补偿DSC仪的工作原理，即“热零位平衡”原理。
如图1为功率补偿式DSC示意图。
随着高分子科学的迅速发展，高分子已成为DSC最主要的应用领域之一，当物质发生物理状态的变化（结晶、溶解等）或起化学反应（固化、聚合等），同时会有热学性能（热焓、比热等）的变化，采用DSC测定热学性能的变化，就可以研究物质的物理或化学变化过程。
在聚合物研究领域，DSC技术应用的非常广泛，主要有：（1）研究相转变过程，测定结晶温度T c、熔点T m、结晶度X c、等温、非等温结晶动力学参数。
实验十九 电极制备及电池电动势的测定
实验十九 电极制备及电池电动势的测定一、实验目的1．测定C u －Zn 电池的电动势和Cu 、Zn 电极的电极电势； 2．学会一些电极的制备和处理方法；3．掌握电位差计的测量原理，学会SDC －Ⅱ数字电位差测试仪的使用。
二、基本原理电池由正、负两个电极组成，电池在放电过程中，正极发生还原反应，负极发生氧化反应，电池内部还可能发生其它反应，电池反应是电池中所有反应的总和。
电池的电动势等于两个电极电势的差值。
-+-=ϕϕE式中：+ϕ是正极的电极电势；-ϕ是负极的电极电势。
以Cu －Zn 电池为例，其电池符号为：Zn | ZnSO 4 (+2Zn α) ║ CuSO 4(+2Cu α) | Cu 负极发生氧化反应：Zn → Zn 2+(+2Zn α) + 2e 正极发生还原反应：Cu 2+(+2Cu α) + 2e → Cu 电池的总反应为：Zn + Cu 2+(+2Cu α) → Cu + Zn 2+(+2Zn α) （19－1） 根据能斯特（Nernst ）方程，Zn 电极的电极电势为：+++-=222ln2//Zn ZnZnZn ZnZnF RT ααϕϕϑ （19－2） Cu 电极的电极电势为：+++-=222ln2//Cu CuCuCu CuCuF RT ααϕϕϑ （19—3） 所以Cu －Zn 电池的电动势为：ZnCu Zn Cu ZnZn Cu Cu Zn Zn Cu Cu F RT E ααααϕϕϕϕϑϑ++++++--=-=222222ln2//// ϑϑϑϕϕZnZn Cu Cu E //22++-= 纯固体的活度为1，1==Cu Zn αα所以 ++-=22ln 2Cu Zn F RT E E ααϑ（19—4）在一定温度下，电极电势的大小决定于电极的性质和溶液中有关离子的活度。
标准电极电势可以在物理化学常用数据表中查到。
电池的电动势不能直接用伏特计来测量，因为当把伏特计与电池接通后，必然有适量的电流通过才能使伏特计有显示，这样电池中就会发生化学反应，溶液的浓度会不断改变。
实验十九-用牛顿环测透镜的曲率半径-思考题
实验十九-用牛顿环测透镜的曲率半径-思考题实验十九用牛顿环测透镜的曲率半径思考题光的干涉是光的波动性的一种表现。
若将同一点光源发出的光分成两束，让它们各经不同路径后再相会在一起，当光程差小于光源的相干长度，一般就会产生干涉现象。
干涉现象在科学研究和工业技术上有着广泛的应用，如测量光波的波长，精确地测量长度、厚度和角度，检验试件表面的光洁度，研究机械零件内应力的分布以及在半导体技术中测量硅片上氧化层的厚度等。
牛顿环、劈尖是其中十分典型的例子，它们属于用分振幅的方法产生的干涉现象，也是典型的等厚干涉条纹。
【实验目的】1.观察和研究等厚干涉现象和特点。
2.学习用等厚干涉法测量平凸透镜曲率半径和薄膜厚度。
3.熟练使用读数显微镜。
4.学习用逐差法处理实验数据的方法。
【实验仪器】测量显微镜，钠光光源，牛顿环仪，牛顿环和劈尖装置。
图1 实验仪器实物图【实验原理】1.牛顿环“牛顿环”是一种用分振幅方法实现的等厚干涉现象，最早为牛顿所发现。
为了研究薄膜的颜色，牛顿曾经仔细研究过凸透镜和平面玻璃组成的实验装置。
他的最有价值的成果是发现通过测量同心圆的半径就可算出凸透镜和平面玻璃板之间对应位置空气层的厚度；对应于亮环的空气层厚度与1、3、5…成比例，对应于暗环的空气层厚度与0、2、4…成比例。
但由于他主张光的微粒说（光的干涉是光的波动性的一种表现）而未能对它作出正确的解释。
直到十九世纪初，托马斯．杨才用光的干涉原理解释了牛顿环现象，并参考牛顿的测量结果计算了不同颜色的光波对应的波长和频率。
牛顿环装置是由一块曲率半径较大的平凸玻璃透镜，将其凸面放在一块光学玻璃平板（平晶）上构成的，如图2所示。
平凸透镜的凸面与玻璃平板之间形成一层空气薄膜，其厚度从中心接触点到边缘逐渐增加。
若以平行单色光垂直照射到牛顿环上，则经空气层上、下表面反射的二光束存在光程差，它们在平凸透镜的凸面相遇后，将发生干涉。
其干涉图样是以玻璃接触点为中心的一系列明暗相间的同心圆环（如图3所示），称为牛顿环。
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实验十九 差热分析
一、目的意义
差热分析(DTA ，differentialthermal analysis)是研究相平衡与相变的动态方法中的
一种，利用差热曲线的数据，工艺上可以确定材料的烧成制度及玻璃的转变与受控结晶等工
艺参数，还可以对矿物进行定性、定量分析。
本实验的目的：
1．了解差热分析的基本原理及仪器装置；
2．学习使用差热分析方祛鉴定未知矿物。
二、基本原理
差热分析的基本原理是：在程序控制温度下；将试样与参比物质在相同条件下加热或
冷却，测量试样与参比物之间的温差与温度的关系，从而给出材料结构变化的相关信息。
物质在加热过程中，由于脱水，分解或相变等物理化学变化，经常会产生吸热或放热
效应。
差热分析就是通过精确测定物质加热(或冷却)过程中伴随物理化学变化的同时产生
热效应的大小以及产生热效应时所对应的温度，来达到对物质进行定性和／或定量分析的目
的。
差热分析是把试样与参比物质(参比物质在整个实验温度范围内不应该有任何热效应，
其导热系数，比热等物理参数尽可能与试样相同，亦称惰性物质或标准物质或中性物质)
置于差热电偶的热端所对应的两个样品座内，在同一温度场中加热。
当试样加热过程中产生
吸热或放热效应时，试样的温度就会低于或高于参比物质的温度，差热电偶的冷端就会输出
相应的差热电势。
如果试样加热过程这中无热效应产生，则差热电势为零。
通过检流计偏转
与否来检测差热电势的正负，就可推知是吸热或放热效应。
在与参比物质对应的热电偶的冷
端连接上温度指示装置，就可检测出物质发生物理化学变化时所对应的温度．
不同的物质，产生热效应的温度范围不同，差热曲线的形状亦不相同(如图16-2所示)。
把试样的差热曲线与相同实验条件下的已知物质的差热曲线作比较，就可以定性地确定试洋
的矿物组成。
差热曲线的峰(谷)面积的大小与热效应的大小相对应，根据热效应的大小，
可对试样作定量估计。
三．仪器设备与装置
差热分析所用的设备主要由加热炉，
差热电偶，样品座及差热信号和温度的显
示仪表等所组成。
加热炉依据测量的温度范围不同有低
温型(800-1000C 0以下)，中温型1200C
0以下)，高温型(1400-1600C 0以下)．
差热电偶是把材质相同的两个热电偶
的相同极连接在一起，另外两个极作为差
热电偶的输出极输出差热电势。
差热分析
装置示意图如16-1所示。
差热分析仪是将差热分析装置中的
样品室，温度显示，差热信号采集及记录
全部自动化的一种分析仪器。
依据组合方
式不同，有DTA-TG 型DAT-DSC(differen-
图17-1 差热分析装置示意图
tial scan ningcalorimetry)型，有的综 图16-1 V-电压表A-电流表 R1，R2-检流计
合热分析还可以同时测定加热过程中材料 回路中的串联电阻箱1和2组成电偶
的热膨胀，收缩，比热等。
四、测试步骤
1．按图16-1所示检查装置连接情况。
2．接通检流计照明电源，调好零位。
用手轻轻触摸差热电偶一热端，观察检流
计偏转方向。
向右偏转定为放热效应，向
左为吸热效应。
3． 试样(石膏)放在向右偏转的热端
对应的样品座内，中性物质(α-32O Al )
放在另一个座内，样品装填密度应该相同。
4．将样品座置于加热炉的炉膛中心，
否则会造成基线偏移，差热曲线变形。
图16-2 热差曲线（示例）
5．根据空白曲线的升温速率(一般大约10C 0／min)升温。
每隔10～20C 0记录检流计
读数和温度。
检流计最大偏转时的温度(差热曲线峰顶或谷底温度)一定要记录下来，否则影
响差热曲线的形状。
石膏试样升温至300C 0即可。
6．数据记录及处理。
以下表形式记录原始数据，以原始数据减去空白实验数据得出校正后的检流计读数，并以校正后检流计读数为纵坐标，温度为横坐标，绘制出差热曲线。
如图16-2所示。
如果所测的矿物是未知矿物，则与标准图谱比较即可鉴定该矿物。
常见粘土类矿物的差热曲线示于图16-3。
图16-3 粘土矿物及其夹杂的部分矿物差热曲线
注：空白试验是指样品座内都装中性物质，对仪器的系统误差进行校正时所作的实验。
附：影响热分析的因素：
1．加热速率：
加热速率显著影响热效应在差热曲线上的
位置，如图16-4所示。
不同的加热速率，其差
热曲线的形态，特征及反应出现的温度范围育
明显的不同．一般加热速度增快，热峰(谷)变得
尖而窄；形态拉长，反应出现的温度滞后．加
热速率慢时，热峰(谷)变得宽而矮，形态扁平，
反应出现的温度超前。
2．热传导：
物质的热传导系数对差热曲线的形状和峰
谷的面积有很大影响．因此，要求样品与中性
物质的热传导系数相近。
如果两者热传导系数
和热容相差较大时，即使样品没育发生熟效应，
由于导热性不同而产生温度差，导致差热曲线
的基线不成一根水平线。
所以，粘土与硅酸盐
物质选用煅烧过的氧化铝或纲玉粉。
对于碳酸
盐，则选用灼烧过的氧化镁。
3．样品的物理状态：图16-4 加热速度对高龄石脱水的影响
⑴颗粒度粉末试样颗粒度的大小，对产生热峰的温度范围和曲线形状有直接影响．一般来说，颗粒度愈大，热峰产生的温度愈高，范围愈宽，峰形趋于扁而宽。
反之，热效应
cm筛较好。
温度偏低，峰形尖而窄．试样细度—般过4900孔／2
⑵试样的重量一般用少量试样可得到较明显的热峰．试样太多，由于热传导迟缓使相迈峰易合并在一起．通常用0.2g左右，可以得到较好灵敏度。
⑶试洋的形状和堆积试样堆积最理想的方式是将粉状试样堆积成球形，从热交换观点看球形试样可以没有特殊损失．为方便起见，可取试样直径与高度相等的圆柱体代替．试样的堆积密度与中性物质一致，否则，在加热过程中，因导热不同会引起差热曲线的基线偏移。
⑷热电偶的热端位置热电偶热端在试样中的位置不同，会使热峰产生的温度和热峰的面积有所改变．这是因为物料本身有一定的厚度，因此表层的物料物理化学过程完成较早，中心部分较迟，使试样出现温度梯度。
五、思考题
1．和静态方法相比较，差热分析这种动态方法有什么优缺点?
2．如何保证差热分析数据的准确性?。