双液系的气—液相图的绘制

双液系的气—液相图的绘制

一、实验目的

1、采用回流冷凝法测定不同浓度的乙醇—乙酸乙酯体系的沸点和气液两相平衡成分；

2、掌握阿贝折射仪（折光仪）的使用方法。

二、实验原理

在常温下，两液态物质以任意比例相互溶解所组成的体系，在恒定压力下表示溶液沸点与组成关系的相图称之为沸点—组成图。完全互溶双液系恒定压力下的沸点—组成图可分为三类：

图1图2图3

（1）溶液沸点介于两纯组分沸点之间（图1）；（2）溶液存在最高沸点（图2）；（3）溶液存在最低沸点（图3）。

对于（2），（3）类溶液有时称为具有恒沸点双液系。它们在最低或者最高沸点时的气相和液相组成相同，因而不能像（1）类溶液那样通过反复蒸馏而使双液系的二组分完全分离。

本实验选择具有最低恒沸点的乙醇—乙酸乙酯双液系。采用回流及分析的方法，测定不同组成溶液的沸点及气液组成，沸点数据可直接获得，气液组成则利用组成与折光率之间的关系，应用阿贝折射仪间接测得。

实验用过的沸点仪如图4所示，是一直带有回流冷凝管的长颈圆底烧瓶，冷凝管底部有

一球形小室D，用以收集冷凝下来的气相样品，液相样品则通过烧瓶上的支管抽取。

注意：在取样及加样测定时，动作要迅速，防止药品的挥发及吸水。

三、实验步骤

1、安装沸点仪

将干燥的沸点仪如图4安装好，检查带有温度计的木塞

是否塞进。（注：图4与实际实验仪器有出入，实际为三颈

圆底烧瓶，冷凝管可取下。）

2、测定混合液沸点

用移液管分别量取4毫升的乙酸乙酯，16毫升的乙醇，

加入烧瓶，其液面在水银球的中部，用胶头滴管自支管L吸

取一定量蒸馏之前的混合溶液，测定其折光率，将液体加热，

加热一段时间溶液还未沸腾，发现未打开冷凝水，打开冷凝

水，一段时间后，溶液沸腾，温度计温度仍在改变，待温度

稳定后（球形小室已有一定量液体），记录温度计度数。

3、取样

关闭冷凝水，取下冷凝管，用胶头滴管自支管L吸取瓶内溶液，测定其折光率；取下冷凝管，将球形小室D中馏分从最近的出口倒出，测定其折光率。

4、重复

取样后，将仪器中的溶液倒掉，用电吹风将冷凝管与圆底烧瓶中的溶液吹干，再用移液管分别量取6毫升的乙酸乙酯，14毫升的乙醇，重复2、3步骤。

注：其余实验组的实验由其他组完成，集合所有数据（共11组）。

5、数据处理分析

四、数据处理

原始数据：

表1—双液系气—液相图数据记录

编号乙酸乙酯

的体积分

数

乙酸乙酯（ml）

乙醇（ml）混合液沸点（℃）

蒸馏前混合液折光率馏分折光

率残留物折光率1002080 1.3615 1.3625 1.361520.121877 1.3624 1.3630 1.362030.241678 1.3645 1.3644 1.363140.361475 1.3649 1.3646 1.365050.481271 1.3655 1.3660 1.365460.5101074 1.3710 1.3620 1.372070.612873 1.3682 1.3643 1.364580.714672 1.3683 1.3676 1.362590.816470 1.3694 1.3674 1.3689100.918271 1.3715 1.3700 1.372311

1

20

77

1.3730

1.3725

1.3720

由乙酸乙酯的体积分数与溶液沸点的关系得：沸点—体积分数曲线

由乙酸乙酯的体积分数与蒸馏前溶液的折光率、蒸馏后馏分的折光率和残留物的折光率可得出：折射率—体积分数曲线图：

五、分析讨论

由图可以看出7、8实验组数据可能有问题。到底有没有问题，不知道，因为数据不是我组所做。（下次不能图简单只图少做，不然实验分析都不确定）

六、实验结论

由折射率—体积分数曲线可看出，除7、8实验组之外，蒸馏前溶液折光率与残留物折光率基本一致，说明可能蒸馏前的溶液与蒸馏后的烧瓶内的残留物成分一致，蒸馏的方法分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。

（p.s：恕学生愚笨，弄不懂实验原理，也不知道折射率测出来要如何才能的出沸点—组成图，不知乙酸乙酯的体积分数与沸点的曲线图能得出什么结论）