气体吸附技术表征颗粒及粉末材料
粉末冶金实验
简易 BET 装置示意图 l—u 形管压力计;2~5 一两通阀 6 样品管;7 一液氮浴 测量前应对样品进行真空脱气处理,当真空度达到要求时,充入已知体积的氮气,然后 把液氮浴套在样品管上,当吸附达到平衡时,进行吸附测量,最后移开液氮浴,测量完 毕。 计算公式吸附气体体系中的粉末样品,在低温下,物质表面将发生物理吸附,其各量之 间的关系服从 BET 方程,如下式: p/p0V(1-p/p0)=(C-1)/VmC*p/p0+1/VmC 式中声为吸附平衡时吸附气体的压力, Pa; p0。 为吸附温度下吸附气体的饱和蒸气压, Pa;Vm 为单分层吸附气体量;C 为与吸附热和冷凝热有关的常数。在相对压力 p/p0 为 O.05~O.35 范围内,BET 方程为线性关系。通过一系列相对压力和吸附气体量 的测定,由(p/p0/[V(1 一 p/p0)]对 p/p0。作图,便可得到一条直线,再由直线的斜率和 截距求出样品的单层吸附量,再由下式计算出粉末的比表面积。 S=Vmó N/V0*m 式中 S 为粉末质量比表面积,m /g;ó 为吸附气体分子横断面积,0.16nm2;N 阿佛加 德罗常数 6.022×1023;V0 为标准状态下 1mol 吸附气体的体积,22.414cm3;m 为 试验样品的质量,g。
2
吸附气体选择通常选用氮为吸附气体, 当测量的比表面很小时, 常选用氩或氪作为吸附 气体。 针对本仪器, BET 方程变形为: St=(1-p/p0)*A/Ac*Vc*4.03 P/Po : 被吸附气体的相对压力 (在本实验中,表示氮气的相对压力,为 0.3 ) A : 脱附峰面积 AC : 标准峰面积 VC : 标定体积 St : 总表面积 三、测量方法:流动法 把 30% 氮气 (被吸附物)和 70% 氦气 (载体) 的混合气体不断在样品上进行流动。 当样品冷却到液氮温度时,氮气被吸附,而氦气不被吸附。 吸附过程持续,直到氮气吸附量达到 30%浓度。这时,吸附量接近于单层表面覆盖的体 积。 四、仪器设备 美国 QUANTACHROME 公司生产的 QS-18 型气体吸附表面性质分析仪,气体吸附分析仪 由表面积测定部分和脱气预处理部分构成。 五、实验步骤 1.对样品进行脱气预处理 2.测量 3.记录脱附峰值,标定 4.得出的量结果 六、数据处理 根据 St=(1-p/p0)*A/Ac*Vc*4.03 本实验得出 A=1248,Ac=106, Vc=0.17 p/p0 代入上式得 St=(1-0.3)*1248/106*0.17*4.03=5.64626 m2 m= (12.5460-1/2(12.4730+12.4723))g=0.0734 g S=St/m= 5.64626m2/0.0734g=76.9245 m2/g 八、实验结论 经实验测定计算,样品比表面积为 76.9245 m2/g
氮气吸附法在测定材料比表面积和孔径分布方面的应用原理
Science and Technology & Innovation┃科技与创新
氮气吸附法在测定材料比表面积和孔径分布 方面的应用原理
谢潇
(陕西省土地工程建设集团责任有限公司,陕西 西安 710075; 陕西省地建土地工程技术研究院有限责任公司,陕西 西安 710075; 自然资源部退化及未利用土地整治工程重点实验室,陕西 西安 710075;
将 N 和σ的具体数据代入式(1),由此,通过氮气吸附法获
得测试结果,材料的比表面积为:
Sg
4.36Vm W
(2)
在式(2)中,比表面积 Sg 的单位为 cm2。
从上面的描述可以看出,如果需要计算某材料的比表面
积,须知道氮气在其孔隙内表面的单层吸附量 Vm。实际在
大多数情况下,氮气在材料的孔隙中并非是单层吸附,也就
孔隙体积随孔径的变化率。比表面积和孔径分布一定程度上 代表着材料的微观结构特征,并且对材料的许多宏观特性有 很大的影响[1-3]。因而,准确测定材料的比表面积和孔径分 布对于材料的宏观物理力学特性等具有十分重要的意义。
多孔材料的比表面积和孔隙形貌的测定方法主要有压 汞法、气体吸附法、流体通过法、X 射线层析摄像(照相) 法和显微观测统计法等[3]。后两者是先获得微结构照片,然 后再利用图像分析处理软件等对获得的图片进行处理和统 计,得到土体的比表面积和孔径分布特征,缺点是对图像处 理技术的要求比较高,过程复杂。气体吸附法、压汞法、流 体通过法可从实验测试结果中直接对数据进行处理,得到孔 径分布及比表面积等。而压汞法所产生的废汞若处理不当会 对环境造成一定的破坏;流体通过法受多种因素的影响,一 般测得的结果偏低;而氮气吸附法的应用范围广,是一种研 究固体材料结构特性的重要且有效手段[4]。该方法借助氮分 子作为一个标尺,来度量材料的表面积与孔容[5]。可用于测 量大约 0.1~2 000 m2/g 范围内的比表面积以及 3~200 nm 范 围内的孔径[5]。其测试原理科学,测试过程可靠,在多孔材 料的比表面积及孔径分布测定中发挥了重要的作用。 2 氮气吸附法测量比表面积原理
bet容量法测定固体比表面积
bet容量法测定固体比表面积固体比表面积(BET曲面)是一种或几种吸附技术,它可以用于衡量比表面积。
它可用于衡量各种材料的比表面积,如薄膜、纤维、颗粒、粉末、织物等。
这种技术通常被称为“Brunauer-Emmett-Teller(BET)容量法”或“BET曲面”,它是由德国物理学家Stephan Brunauer,美国化学家Paul Emmett和Rudolph Teller提出的。
BET曲面可以帮助改善固体表面等物质的性能,并且可以准确测定它们的比表面积。
BET容量法的原理是基于比表面积的概念,即了解一种物质与放射物质的相互作用,以及在不同的温度下吸附的物质有多少。
它采用的原理是在一定的温度和压力下,根据被测样品和一种特定放射物质的相互作用,确定比表面积。
BET容量法通常是以恒定温度下恒定压力下吸附甲烷(或其他气体)来测量测量比表面积的最常用方法。
BET容量法可以帮助制造商了解用于生产的原材料的特征,这对于对产品进行改良和提高性能具有重要意义。
BET容量法还可以用于制备更精细的固体粉末,并可以用于粉末涂料、分子材料等领域。
在各种行业中,BET容量法也被广泛用于优化产品性能,提高生产效率,节约能源消耗,确保产品质量,和减少环境污染。
BET容量法首先要准备一种具有记号性能的气体,如甲烷或其他气体。
然后在一定温度和压力下,将气体添加到被测样品中,被测样品会吸附某些气体,并且当气体的压力增加的时候,气体的吸附量也会随之增加。
当所吸附的气体多达一定量,说明比表面积增大,因此,测量到这个吸附量可以用来计算比表面积。
BET容量法可以用于测量各种材料的比表面积。
这种技术具有准确性高、精度高、耗时少等特点,可以准确检测物质的比表面积,还可以用于优化产品性能,改善产品的生产效率,节约能源消耗,确保产品质量,并减少环境污染。
综上所述,BET容量法是一种非常有用的技术,为后续的生产工作和研究提供了重要的参考。
气体吸附分析技术知识讲解
目前,气体吸附分析技术作为多孔材料比表面和孔径分布分析的不可或缺的手段,得到了广泛应用。
物理吸附分析不仅应用于传统的催化领域,而且渗透到新能源材料、环境工程等诸多领域。
本专题分为基础篇,实验篇和应用篇,旨在以实用为目的,力求避免冗余和数学公式,按实验的思维顺序逐步理清物理吸附相关的疑难点。
当然,对于一些比较复杂的问题,我们将会专门出专题文章进行介绍。
1. 什么是表面和表面积?表面是固体与周围环境, 特别是液体和气体相互影响的部分;表面的大小即表面积。
表面积可以通过颗粒分割(减小粒度)和生成孔隙而增加,也可以通过烧结、熔融和生长而减小。
2. 什么是比表面积?为什么表面积如此重要? 比表面积英文为specific surface area,指的是单位质量物质所具有的总面积。
分外表面积、内表面积两类。
国际标准单位为㎡/g。
表面积是固体与周围环境,特别是液体和气体相互作用的手段和途径。
一般有下列三种作用:1) 固体-固体之间的作用:表现为自动粘结,流动性(流沙),压塑性等。
2) 固体-液体之间的作用:表现为浸润,非浸润,吸附能力等。
3) 固体-气体之间的作用:表现为吸附,催化能力等。
3. 什么是孔?根据ISO15901 中的定义,不同的孔(微孔、介孔和大孔)可视作固体内的孔、通道或空腔,或者是形成床层、压制体以及团聚体的固体颗粒间的空间(如裂缝或空隙)4. 什么是开孔和闭孔?多孔固体中与外界连通的空腔和孔道称为开孔(open pore),包括交联孔、通孔和盲孔。
这些孔道的表面积可以通过气体吸附法进行分析。
除了可测定孔外,固体中可能还有一些孔,这些孔与外表面不相通,且流体不能渗入,因此不在气体吸附法或压汞法的测定范围内。
不与外界连通的孔称为闭孔(close pore)。
开孔与闭孔大多为在多孔固体材料制备过程中形成的,有时也可在后处理过程中形成,如高温烧结可使开孔变为闭孔。
5. 什么是孔隙度?孔隙度是指深度大于宽度的表面特征,一般用孔径及其分布和总孔体积表征。
气体吸附材料的研发和应用
气体吸附材料的研发和应用随着科技的不断发展和人类对环境保护的重视,气体吸附材料逐渐成为研发的热点。
气体吸附材料是指对某些特定气体在一定条件下具有吸附作用的固体材料,这些固体材料通常为多孔性材料或含有大量表面活性位点的材料。
气体吸附材料的研究和应用涉及多个领域,如环境监测、气体存储、分离和处理等。
本文将探讨气体吸附材料的研发和应用。
一、气体吸附材料的研发气体吸附材料的研发主要涉及三个方面:多孔性材料的合成、表面活性位点的修饰以及吸附行为的研究。
1. 多孔性材料的合成多孔性材料是气体吸附材料的基础,其吸附性能与孔道结构和表面性质密切相关。
常见的多孔性材料包括活性炭、分子筛、介孔材料等。
多孔性材料的制备通常采用物理法、化学法和生物法等。
物理法包括气相法、液相法等,化学法包括溶胶-凝胶法、水热法等,而生物法则是指利用生物体内的微生物、细胞和酶等进行合成。
这些方法各具优缺点,根据所需的孔径和材料性质选择不同的制备方法可以获得更好的效果。
2. 表面活性位点的修饰表面活性位点是指多孔性材料表面吸附气体的部位,其数量和性质直接影响材料的吸附性能。
通常采用物理吸附、化学修饰等方法进行表面活性位点的修饰。
物理吸附是指通过改变材料表面物理状态来改变表面区域和活性位点的数量,化学修饰则是在材料表面引入不同的官能基团以改变表面化学性质。
表面活性位点的数量和性质对多孔性材料的吸附性能起着至关重要的作用,因此其修饰对气体吸附材料的研发至关重要。
3. 吸附行为的研究气体吸附材料的吸附行为与材料孔径、孔内吸附机理、孔道分布等因素密切相关。
通过对不同材料的吸附性能进行研究,可以为气体吸附材料的研发和应用提供重要的理论基础。
常用的实验方法包括气体吸附-脱附实验、红外光谱、核磁共振等。
二、气体吸附材料的应用气体吸附材料具有多种应用,以下是其主要应用领域。
1. 环境监测随着人类对环境保护的日益重视,气体吸附材料在环境监测中的应用越来越广泛。
粉末冶金实验课实验报告总结
粉末冶金实验课实验报告总结学校:北京科技大学专业:材料科学与工程班级:材科2班姓名:吴亚洵学号:40730105日期:2010.1.14.实验1 可渗性烧结金属材料密度测定1、国家标准号:GB 5163-852、鉴定试样所需的详细说明:试样经过清洗除油干燥,在空气中称量。
防水处理(表面用凡士林覆盖),再次在空气中称量。
可由称重时候适量的减少求出其体积,密度可计算出来。
3、所需要公式及实验结果:'442m m m d -=ρD=试样密度M2=4.8655干燥不含油试样空气中称重的质量;gM4=4.9391浸油试样在空气中称重的总质量;gM4'=4.05052浸油试样在水中称重的总质量;gρ实验温度下水的密度实验结果表达:d=5.484、可能影响实验结果的影响因素环境温度,称量仪器的精度,读数的误差,尼龙绳的质量误差,油没有抹匀的精度误差 实验总结:试样小于0.5cm3时可以把数个试样集中起来测量,可以提高测量精度实验2球星铜粉松散烧结概述:粉末松散烧结,又称松装烧结。
是指金属粉末不经成型而松散或振实装在耐高温的模具内直接进行的粉末烧结,松装烧结主要用来制取透过性较大,精华精度要求不高的多孔材料。
比如用于过滤汽油,润滑油,化学溶液等等。
多孔材料的特征明显,颗粒多位球形颗粒。
松装烧结是由于粉末颗粒间相接触面积小,必须严格控制烧结温度和气氛,是少结成的制品具有足够的强度,又不至于收缩过大而降低孔隙度。
实验材料:100目球形铜粉、石墨模具,管式烧结炉,游标卡尺步骤:1、用游标卡尺测量石墨模具的内径尺寸。
2、将铜粉松装在石墨模具内3、将装有铜粉的模具于管式炉中850度烧结20min ,氮气保护。
4、冷却后把烧结好的铜粉配体从石墨模具内取出,测量尺寸5、计算烧结前后的尺寸收缩率计算结果整个过程分为制粉---成型---烧结,铜粉极易氧化,需要用惰性气体保护气实验3粉末松装比重的测定1、实验目的通过被实验了解粉末松装比重的测定方法,以及影响松装比重的因素。
气体吸附分析技术
气体吸附分析技术(总8页)--本页仅作为文档封面,使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--目前,气体吸附分析技术作为多孔材料比表面和孔径分布分析的不可或缺的手段,得到了广泛应用。
物理吸附分析不仅应用于传统的催化领域,而且渗透到新能源材料、环境工程等诸多领域。
本专题分为基础篇,实验篇和应用篇,旨在以实用为目的,力求避免冗余和数学公式,按实验的思维顺序逐步理清物理吸附相关的疑难点。
当然,对于一些比较复杂的问题,我们将会专门出专题文章进行介绍。
1. 什么是表面和表面积?表面是固体与周围环境, 特别是液体和气体相互影响的部分;表面的大小即表面积。
表面积可以通过颗粒分割(减小粒度)和生成孔隙而增加,也可以通过烧结、熔融和生长而减小。
2. 什么是比表面积?为什么表面积如此重要比表面积英文为specific surface area,指的是单位质量物质所具有的总面积。
分外表面积、内表面积两类。
国际标准单位为㎡/g。
表面积是固体与周围环境,特别是液体和气体相互作用的手段和途径。
一般有下列三种作用:1) 固体-固体之间的作用:表现为自动粘结,流动性(流沙),压塑性等。
2) 固体-液体之间的作用:表现为浸润,非浸润,吸附能力等。
3) 固体-气体之间的作用:表现为吸附,催化能力等。
3. 什么是孔?根据ISO15901 中的定义,不同的孔(微孔、介孔和大孔)可视作固体内的孔、通道或空腔,或者是形成床层、压制体以及团聚体的固体颗粒间的空间(如裂缝或空隙)4. 什么是开孔和闭孔?多孔固体中与外界连通的空腔和孔道称为开孔(open pore),包括交联孔、通孔和盲孔。
这些孔道的表面积可以通过气体吸附法进行分析。
除了可测定孔外,固体中可能还有一些孔,这些孔与外表面不相通,且流体不能渗入,因此不在气体吸附法或压汞法的测定范围内。
不与外界连通的孔称为闭孔(close pore)。
开孔与闭孔大多为在多孔固体材料制备过程中形成的,有时也可在后处理过程中形成,如高温烧结可使开孔变为闭孔。
气体吸附(氮气吸附法)比表面积测定
气体吸附(氮气吸附法)比表面积测定气体吸附(氮气吸附法)比表面积测定比表面积分析测试方法有多种,其中气体吸附法因其测试原理的科学性,测试过程的可靠性,测试结果的一致性,在国内外各行各业中被广泛采用,并逐渐取代了其它比表面积测试方法,成为公认的最权威比表面积测试方法。
许多国际标准组织都已将气体吸附法列为比表面积测试标准,如美国ASTM的D3037,国际ISO标准组织的ISO-9277 (Determination of the specific surface area of solid by gas adsorption-BET method)。
我国比表面积测试有许多行业标准,其中最具代表性的是国标GB/T 19587-2004 《气体吸附BET法测定固体物质比表面积》。
气体吸附法测定比表面积原理,是依据气体在固体表面的吸附特性,在一定的压力下,被测样品颗粒(吸附剂)表面在超低温下对气体分子(吸附质)具有可逆物理吸附作用,并对应一定压力存在确定的平衡吸附量。
通过测定出该平衡吸附量,利用理论模型来等效求出被测样品的比表面积。
由于实际颗粒外表面的不规则性,严格来讲,该方法测定的是吸附质分子所能到达的颗粒外表面和内部通孔总表面积之和,如图所示意位置。
氮气因其易获得性和良好的可逆吸附特性,成为最常用的吸附质。
通过这种方法测定的比表面积我们称之为“等效”比表面积,所谓“等效”的概念是指:样品的比表面积是通过其表面密排包覆(吸附)的氮气分子数量和分子最大横截面积来表征。
实际测定出氮气分子在样品表面平衡饱和吸附量(V),通过不同理论模型计算出单层饱和吸附量(Vm),进而得出分子个数,采用表面密排六方模型计算出氮气分子等效最大横截面积(Am),即可求出被测样品的比表面积。
计算公式如下:Sg: 被测样品比表面积(m/g)Vm: 标准状态下氮气分子单层饱和吸附量(ml)Am: 氮分子等效最大横截面积(密排六方理论值Am = 0.162 nm2)W: 被测样品质量(g)N: 阿佛加德罗常数(6.02x10)代入上述数据,得到氮吸附法计算比表面积的基本公式:232由上式可看出,准确测定样品表面单层饱和吸附量Vm是比表面积测定的关键。
材料吸附性能测试方法总结
材料吸附性能测试方法总结引言:在材料科学领域,吸附性能测试是评估材料性能以及优化材料设计的重要方法。
材料的吸附性能测试涉及到多个因素,如吸附剂、材料表面特性、环境条件等。
本文将对常见的材料吸附性能测试方法进行总结,旨在提供一种参考,帮助研究人员选择适合项目需求的测试方法。
一、气体吸附测试方法1. 毛细管凝聚法(Pycnometer Method):毛细管凝聚法是一种常用的气体吸附测试方法。
该方法通过测量吸附剂在材料表面产生的压力差来确定吸附量。
原理是根据毛细管现象,在吸附剂填充的孔隙中形成曲率半径较小的液体凝聚相。
该方法适用于孔径较小的材料以及对孔隙结构有较高要求的研究。
2. BET吸附法(Brunauer-Emmett-Teller Method):BET吸附法是一种广泛应用的气体吸附测试方法。
该方法基于BET理论,通过测量吸附剂在材料表面形成多层吸附的等温吸附曲线来计算材料的比表面积。
该方法适用于孔隙结构较复杂的材料,能够提供更详细的表面特性信息。
3. TCD法(Thermal Conductivity Detector Method):TCD法是一种快速测量材料吸附性能的方法。
该方法基于吸附剂与被测试材料之间的热传导效应,测量吸附过程中热量的变化。
该方法适用于吸附剂与材料表面热导率相差较大的情况,可用于评估各种材料的吸附性能。
二、液体吸附测试方法1. 饱和吸附法(Saturation Adsorption Method):饱和吸附法是一种简单直观的液体吸附测试方法。
该方法通过定量测量吸附剂在材料表面所形成液体层的质量或体积来评估吸附量。
该方法适用于对吸附剂与被测试材料间接触的材料。
2. 极限吸附法(Limiting Adsorption Method):极限吸附法是一种常用的液体吸附测试方法。
该方法通过不断添加吸附剂,使其在材料表面达到饱和吸附状态,并记录吸附剂的质量或体积变化。
该方法适用于吸附剂与材料表面亲和力较大的材料,可用于研究表面活性材料的吸附行为。
材料吸附性能的表征方法研究
材料吸附性能的表征方法研究材料的吸附性能是科研和工程领域中一个重要的研究课题。
吸附性能的好坏直接影响着材料的应用效果和性能。
因此,对材料的吸附性能进行准确且全面的表征是非常重要的。
一种常见的材料吸附性能表征方法是等温吸附实验。
等温吸附实验是通过将待测材料暴露在已知浓度的气体或液体环境中,测量其吸附量和平衡吸附等数据来获得材料的吸附性能参数。
等温吸附实验可以使用各种仪器设备,如比表面积分析仪、扫描电子显微镜等。
常见的气体吸附实验设备包括比表面积分析仪和气体吸附仪。
比表面积分析仪可以通过测量材料的比表面积来表征其吸附性能。
该仪器使用气体吸附原理,通过吸附剂与待测材料之间的相互作用来测量材料的比表面积。
气体吸附仪则是通过将气体流过待测材料,并测量吸附量和吸附速率来表征材料的吸附性能。
在液体吸附实验中,常用的设备有透射电子显微镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)。
透射电子显微镜可以通过观察材料中吸附液体的微观结构来研究其吸附性能。
原子力显微镜则可以通过扫描材料表面,测量吸附液体分子和材料之间的相互作用力大小来表征材料的吸附性能。
除了等温吸附实验外,还有一些其他的表征方法可以用于研究材料的吸附性能。
例如,温度程序升降法实验可以通过改变温度来研究吸附过程的热力学性质,从而得到材料的吸附能力和选择性。
还有一些表征方法如低温氮吸附实验、荧光光谱法等也可以用于研究材料的吸附性能。
总之,材料吸附性能的表征方法研究是一个非常重要且复杂的课题。
通过等温吸附实验、透射电子显微镜、原子力显微镜等设备和技术,可以准确地测量和表征材料的吸附性能。
未来,随着科学技术的不断发展,相信会有更多更准确的方法被提出,推动吸附性能研究取得更大的进展。
吸附剂的表征方法
吸附剂的表征方法
吸附剂的表征方法主要包括以下几种:
1. N2吸附分析法:这是一种常用的方法,可以测量材料的孔径分布、比表面积、孔体积等多项参数。
由于炭质吸附剂的活性中心往往位于孔内,N2吸附分析法成为表征炭质吸附剂的有效途径。
通过这种方法,可以测量炭质吸附剂孔隙的大小及其分布情况,从而判断其孔隙结构对物质的吸附效果。
2. SEM分析:这是指扫描电子显微镜技术,可以将样品表面的微观形貌展现出来,从而对吸附剂的表面形貌进行观察和表征。
3. BET分析:这是指Brunauer-Emmett-Teller分析法,通过测量气体在固体表面的吸附量,可以计算出比表面积等参数。
4. X射线衍射分析:通过分析X射线衍射图谱,可以确定吸附剂的晶体结构和晶格常数等参数。
5. 红外光谱分析:通过分析红外光谱图谱,可以确定吸附剂的化学结构和官能团等参数。
6. 热分析法:通过分析热分析曲线,可以确定吸附剂的热稳定性和分解温度等参数。
7. 化学滴定法:通过化学滴定实验,可以确定吸附剂的化学组成和含量等参数。
8. 电化学分析法:通过电化学分析实验,可以确定吸附剂的电化学性质和电导率等参数。
这些方法各有特点,可以根据具体情况选择适合的方法对吸附剂进行表征。
气体吸附与分离技术研究探讨
气体吸附与分离技术研究探讨气体吸附与分离技术是一种利用固体材料吸附特定气体分子的方法,实现对混合气体中某种气体的分离。
目前,这种技术在环保、化学工程、能源等领域都有广泛的应用。
本文将就气体吸附与分离技术的原理、材料、应用等方面进行探讨。
一、原理介绍气体吸附与分离技术主要基于物理吸附的原理。
物理吸附是指气体分子在与材料表面接触时,由于表面力的微小作用下,会被物质的表面吸附,从而实现对气体的分离和吸附。
吸附材料是实现气体分离和吸附的核心,各种材料的性质也对分离效果有着非常大的影响。
二、吸附材料在气体吸附与分离技术中,常用的吸附材料包括活性炭、沸石、纳米材料等。
活性炭是最常用的吸附材料之一,由于其表面具有大量的孔洞和负电荷,可以吸附许多有机物和气态重金属离子。
沸石则主要是由硅酸酸性氧化铝组成,静电性的通道结构和吸附性能优异,能够用于多种气体的分离和吸附。
而纳米材料则具有其表面积大、孔径小的特点,可以用于纳米材料的分离和吸附,如碳纳米管、金属有机框架等。
三、气体吸附与分离技术的应用气体吸附与分离技术的应用主要是针对工业领域中的气体分离和净化问题。
例如,在石化工业中,分离石油和天然气中的二氧化碳是一个很重要的问题。
而在能源行业中,氢气的分离也非常重要,因为氢气作为清洁能源的一种,可以用于改善环境和减少污染。
此外,在生物制药和环境保护等领域,气体吸附与分离技术也有着广泛的应用。
四、未来的发展趋势随着科技的不断发展,对气体吸附与分离技术的研究也在不断深化,未来的发展趋势主要集中在三个方面:一是拓宽吸附材料的种类,寻找更加有效的分离和吸附材料;二是探索更加高效的分离方式,包括膜分离、混合分离等;三是通过对气体分子的有选择性识别,实现对目标气体的高精度分离,提高分离效率。
综上所述,气体吸附与分离技术作为一种新型的分离和净化方法,相信在未来会得到更广泛的应用和发展。
在此背景下,我们希望有更多的科学家和研究人员可以加入到这个领域,并为这项技术的进一步发展做出贡献。
bet在粉体材料领域中的应用
bet在粉体材料领域中的应用一、介绍 - 重点介绍bet在粉体材料研究领域的应用; - 解释粉体材料的定义和特点。
二、粉体材料的特点 - 小颗粒的性质和行为; - 比较和对比固体和液体材料。
三、bet技术概述 - 解释bet技术的原理; - 介绍bet仪器的结构和基本模式;- 描述bet技术的主要参数和术语。
四、bet在粉体材料表征中的应用 - 表征粉体材料表面积的重要性; - 介绍bet在表征粉末比表面积方面的应用。
四、bet用于表征颗粒尺寸分布 - 介绍bet技术在粉末颗粒尺寸分布测量中的应用; - 指出bet测量结果的解释与颗粒尺寸分布之间的关系。
五、bet用于粉末孔隙结构与孔隙度的表征 - 介绍bet技术在评估粉末孔隙结构和孔隙度方面的应用; - 解释bet技术在评估材料孔隙度和孔隙分布时的优势。
六、bet在粉末材料吸附性能表征中的应用 - 介绍bet技术在粉末材料吸附性能研究中的应用; - 解释bet技术在评估材料的吸附容量和吸附等温线方面的优势。
七、结论 - 总结bet技术在粉体材料领域的应用; - 强调bet技术在表征粉体材料性质和特性方面的重要性。
一、介绍粉体材料作为一种重要的材料形态,在众多工业领域中扮演着重要的角色。
粉体材料的特点决定了研究和评估这些材料的表面积、孔隙结构和吸附性能等参数对于应用性能的评价至关重要。
在表征和分析粉体材料时,BET(兼容Brunauer-Emmett-Teller)技术被广泛应用。
二、粉体材料的特点粉体材料具有小颗粒的性质和行为,其颗粒直径通常在纳米到几十微米之间。
相比之下,固体材料的颗粒尺寸可达数毫米,而液体材料则常常以液滴的形式存在。
此外,粉体材料具有更大的比表面积、更高的表面活性以及更大的孔隙体积。
这些特点使得粉体材料在各种应用中显示出优异的性能,例如催化剂、吸附剂、涂料材料等。
三、bet技术概述BET技术是一种通过气体吸附实验来评估固体表面积和孔隙结构的方法。
气体吸附(氮气吸附法)比表面积测定
气体吸附(氮气吸附法)比表面积测定比表面积分析测试方法有多种,其中气体吸附法因其测试原理的科学性,测试过程的可靠性,测试结果的一致性,在国内外各行各业中被广泛采用,并逐渐取代了其它比表面积测试方法,成为公认的最权威比表面积测试方法。
许多国际标准组织都已将气体吸附法列为比表面积测试标准,如美国ASTM的D3037,国际ISO标准组织的ISO-9277 (Determination of the specific surface area of solid by gas adsorption-BET method)。
我国比表面积测试有许多行业标准,其中最具代表性的是国标GB/T 19587-2004《气体吸附BET法测定固体物质比表面积》。
气体吸附法测定比表面积原理,是依据气体在固体表面的吸附特性,在一定的压力下,被测样品颗粒(吸附剂)表面在超低温下对气体分子(吸附质)具有可逆物理吸附作用,并对应一定压力存在确定的平衡吸附量。
通过测定出该平衡吸附量,利用理论模型来等效求出被测样品的比表面积。
由于实际颗粒外表面的不规则性,严格来讲,该方法测定的是吸附质分子所能到达的颗粒外表面和内部通孔总表面积之和,如图所示意位置。
氮气因其易获得性和良好的可逆吸附特性,成为最常用的吸附质。
通过这种方法测定的比表面积我们称之为“等效”比表面积,所谓“等效”的概念是指:样品的比表面积是通过其表面密排包覆(吸附)的氮气分子数量和分子最大横截面积来表征。
实际测定出氮气分子在样品表面平衡饱和吸附量(V),通过不同理论模型计算出单层饱和吸附量(Vm),进而得出分子个数,采用表面密排六方模型计算出氮气分子等效最大横截面积(Am),即可求出被测样品的比表面积。
计算公式如下:Sg: 被测样品比表面积(m2/g)Vm: 标准状态下氮气分子单层饱和吸附量(ml)Am: 氮分子等效最大横截面积(密排六方理论值Am = 0.162 nm2)W:被测样品质量(g)N:阿佛加德罗常数(6.02x1023)代入上述数据,得到氮吸附法计算比表面积的基本公式:由上式可看出,准确测定样品表面单层饱和吸附量Vm是比表面积测定的关键。
粉末球形度检测方法
粉末球形度检测方法一、显微镜观察法显微镜观察法是利用显微镜观察粉末颗粒的形状,通过直接观察或拍摄照片,对粉末颗粒的形状进行描述和分类。
该方法简单易行,但受观察者的主观因素影响较大,不同观察者之间的结果可能存在差异。
二、沉降法沉降法是根据粉末颗粒的沉降速度来测定粉末球形度的一种方法。
通过测量不同颗粒在液体中的沉降速度,可以计算出粉末颗粒的球形度。
该方法操作简便,适用于大量粉末样品的快速筛选,但结果受颗粒密度、表面粗糙度等因素影响较大。
三、激光粒度分析法激光粒度分析法是一种非接触式的测量方法,利用激光散射原理测量粉末颗粒的大小和分布。
通过测量散射光的角度和强度,可以计算出粉末颗粒的大小和形状。
该方法具有测量速度快、精度高、无损等优点,但价格较高,不适用于所有类型的粉末。
四、X射线衍射法X射线衍射法是一种通过X射线衍射分析粉末晶体结构的方法。
通过分析粉末颗粒的衍射图谱,可以得出粉末颗粒的晶体结构和形状。
该方法具有测量精度高、适用范围广等优点,但需要使用X射线仪器,操作较为复杂。
五、气体吸附法气体吸附法是一种利用气体在粉末颗粒表面吸附原理来测定粉末球形度的方法。
通过测量气体在粉末颗粒表面的吸附量,可以计算出粉末颗粒的表面积和形状。
该方法适用于测定比表面积较大的粉末样品,但结果受温度、气体流量等因素影响较大。
六、扫描电镜观察法扫描电镜观察法是一种利用扫描电子显微镜观察粉末颗粒形貌的方法。
通过将粉末样品放置在扫描电镜的样品台上,利用电子束扫描粉末颗粒表面,得到高分辨率的形貌图像。
该方法能够直观地观察粉末颗粒的形状和表面结构,适用于形状复杂、表面粗糙的粉末样品。
BET法测比表面积
BET比表面积测定国家标准及行业标准介绍以下是目前比表面积分析测试中最常用的典型国家标准。
1、(GB.T 19587-2004)-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法置于吸附质气体气氛中的样品,其物质表面(颗粒外部和内部通孔的表面)在低温下将发生物理吸附。
当吸附气体达到平衡时,测量平衡吸附压力和吸附的气体量,根据BET方程式,可求出被测样品的单分子层吸附量,从而计算出试样的比表面积。
该标准根据气体吸附的BET原理,规定了测定固态物质比表面积的方法。
它适用于粉末及多孔材料(包括纳米粉末及纳米级多孔材料)比表面积的测定,其测定范围是O.00l~1000㎡/g。
测量方法计有容量法比表面积分析测试、重量法比表面积分析测试和气相色谱法比表面积分析测试。
一般采用氮气作为吸附气体,但对于比表面积极小的样品可选用氪气。
在测量之前,需试样进行脱气处理,这一点对于纳米材料尤为重要。
通过脱气可除去试样表面原来吸附的物质,但要避免表面之不可逆的变化。
该标准为非等效采用IS09277:1995 Determination of the specific surface are La of solids by gas adsorpti On using the BET method.2、(GB/T 10722-2003)-炭黑总表面积和外表面积的测定氮吸附法本标准修改采用ASTM D 6556:2000a《炭黑总表面积和外表面积的测定氮吸附法)(英文版)。
本标准代替GB/T 10722-1999《炭黑比表面积测定氮吸附方法》,因为原标准在技术上已落后。
本标准规定了用Brunauer,Emmett,Telter(B.E .T NSA)的多分子层吸附理论多点法测定总表面积和外表面积的原理、意义、用途、试剂、材料、仪器、采样、分析步骤、结果计算、精密度及试验报告.本标准适用于橡胶用炭黑、色素炭黑和乙炔炭黑;本标准也适用于白炭黑氮吸附表面积(NSA) nitrogens urfacea rea(NSA)按B. E. T理论,由氮吸附数据计算得到的炭黑总比表面积。
GB-T19587-2004气体吸附BET法测定固态物质比表面积
GB-T19587-2004⽓体吸附BET法测定固态物质⽐表⾯积ICS19.120H16遏⽇中华⼈民共和国国家标准GB/T19587-2004⽓体吸附BET法测定固态物质⽐表⾯积DeterminationofthespecificsurfaceareaofsolidsbygasadsorptionusingtheBETmethod(ISO9277:1995,NEQ)2004-09-29发布2005-04-01实施中华⼈民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T19587-2004⽉U吕本标准⾮等效采⽤ISO9277:1995《⽓体吸附BET法测定固态物质的⽐表⾯》本标准相对于ISO9277:1995主要增加、减少、修改的内容如下:增加的内容:—测量范围覆盖了纳⽶粉末;—增加了3.1节中的平衡吸附压⼒、饱和蒸⽓压⼒、相对压⼒、吸附量、分⼦横断⾯积、单层量六条术语;----5.2节辅助设备中增加了天平、杜⽡瓶、盛样器、蒸⽓压⼒温度计;-8.5节中增加了粒度和⽐表⾯积的转换公式。
减少的内容:—国际标准中的图1、图3和图4中的控制仪器部分、图5和图6中的吸附等温线被取消;—国际标准中的附录A和附录B被取消;修改的内容:—第8章中具体给出了容量法中的死空间因⼦、⾊谱法中的相对压⼒、以及3种测量⽅法的吸附量的计算公式,⽽国际标准中只说“应⽤普通的⽓体状态⽅程来确定”。
本标准由中国有⾊⾦属⼯业协会提出。
本标准由钢铁研究总院负责起草。
本标准主要起草⼈:魏芸、李忠全、汪俊琴、张宪铭。
GB/T19587-2004⽓体吸附BET法测定固态物质⽐表⾯积1范围本标准规定了⽓体吸附BET原理测定固态物质⽐表⾯积的⽅法本标准适⽤于粉末及多孔材料(包括纳⽶粉末及纳⽶级的多孔材料)⽐表⾯积的测定。
测定范围0.001m1/g-1000M,/g2规范性引⽤⽂件下列⽂件中的条款通过本标准的引⽤⽽成为本标准的条款。
材料常见的性质表征要求和分析方法
垛层错、共生、 FAU/EMT 共生),粉末 XRD(衍射峰位置、形状及强度变化,如 FAU/EMT
超结构)
共生)
五元环
IR
孔径分布
低温吸附法
比表面
BET 低温吸附法、电子显微镜法、气相色谱法
孔体积 孔径
气体吸附测量(N2,Ar,O2 等,分析吸附等温线)、密度法 气体吸附测量(探针分子、分析吸附等温线)
骨架原子 (结晶学 与化学组
成)
骨架原子分布 (如沸石中的 中子衍射、固体 NMR(29Si,27A1 等)、27A1NMR(区分骨架铝和非骨架铝)
Al) 杂原子取代 粉末 XRD(晶胞参数变化、单位晶胞体积变化、衍射峰强度变化,如当每个
晶胞内多于一个 Ti 原子时,Silicalite-I 从单斜晶系变为正交晶系),IR (960cm-1 谱带或肩峰表明 Ti 进入骨架,拉曼光谱,NMR(29Si 化学 位移变化,27A1,31P,11B,17O),原位 XANES、EXAFS、EPR,催化反应(活 性和选择性变化),化学分析,酸性(TPD 等等),TGA(二价杂原子加入 AlPO-5 骨架,电荷发生变化,会使原来中性的模板剂 Et3N 带正电荷成为 Et3NH+,Et3NH+的失重温度高于 Et3N)
亲水性/疏水性 气体吸附测量(探针分子) 元素局部环境 EXAFS(相邻原子的种类和数量、原子间距离、结构扭曲[70)) 骨架铝变化 固体 NMR(29Si,27A1,沸石脱铝和铝化) 过渡金属(氧化 IR、ESR、穆斯堡尔谱、氧化还原滴定、X 射线吸收光谱(EXAFS 和 XANES)、 态,局部环境) 光电子能谱(XPS)、俄歇电子能谱(AES)、电子能量损失谱(EELS)(电子能谱 核的化学环境 只能测量表面<2.5nm)、紫外—可见光谱(特殊原子或离子的电子跃迁、提 供氧化态、局部对称性及缺陷中心的信息)
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◊吸附剂-可吸附某些组分的固体 ◊吸附物-气相中可被吸附的物质 ◊吸附质-已被吸附的物质
吸
附
2
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等温吸附线
等温吸附过程
等温吸附线
I II
表面积 孔径 颗粒宏观物性
III
IV
气体物理吸附
V VI
孔体积
3
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如何计算表面积
如何计算表面积
比表面测定原理
比表面积的计算
Na A w V N Surface Area = m a A Vg w Surface Area = n m
T
3、峰温度:脱附物种在固体物质 表面的吸附强度。
15
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NH3-TPD
酸性位表征
Strongly acidic
程序升温脱附(TPD)
◆
醇合成催化剂:H2-TPD、CO-TPD 、CO2-TPD - TPD 和CO2-TPD 、Pd 催化剂:NO-TPD
◆甲烷化催化剂:CO
◆生产过氧化氢的催化剂:H2-TPD; ◆消除汽车尾气中氮氧化合物的Pt ◆氨合成催化剂:H2 ◆CO2
150
Quantity Adsorbed (cm3/g STP)
100
50
0 -8 10 -6 10 10 -4 10 -2
Relative Press ure (P/Po)
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微孔孔径计算-HK法
Quantity Adsorbed (cm3/g STP)
Y 分子筛
100
不同硅铝比沸石分子筛
0 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.602 0.7 0.8 0.9 1.0
Relative Pressure (P/Po)
取点范围: P/P0 0.05-0.12 BET Surface Area: 744 m²/g C: -270 相关系数: 0.9998395
取点范围: P/P0 0.02-0.08 BET Surface Area: 789 m²/g C: 17951 相关系数: 0.9999269
0.0004
113
0.00
0.02
0.04
0.06
0.08
0.10
0.12
1 /[Q (P o /P - 1 )]
200
0.0002
0.0000 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09
Relative Pressure (P/Po)
Relative Pressure (P/Po)
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NLDFT models
1/6/2011
3/25/2010
总 孔 体 积
3/6/2010
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总孔体积的计算
Isotherm Linear Plot A20111208001 - Ads orption Quantity Adsorbed (cm3/g STP) A20111208001 - Desorption
单层吸附量Vm=1/(斜率+截距) C=1+斜率/截距 (C>0)
P/Va(P0-P)
P 1 C 1 P Va Po P VmC VmC Po
P/P0
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C 常数
Ce
q
a qo RT
BET公式: 用于II,IV型等温吸附线
吸附剂-吸附质相互作用程度的经验常数 以氮气为吸附质, 金属、聚合物和有机物, C =2~50 ; 氧化物和二氧化硅, C =50~200; 活性炭和分子筛等强吸附剂, C >200。
Slit
Horvath-Kawazoe Cumulative Pore Volume Plot 2 d V /d w ( c m 3 / g · n m 1
0.0
0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 1.2
0 Pore Width (nm)
0.0
0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55 0.60 0.65
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吸附层厚度法:t-plot法
微孔体积 & 微孔内表面积 &微孔外表面积
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t-Method
孔径分类
d< 2 nm 2 nm <d <50 nm d >50 nm
分类 微孔材料 中孔材料 大孔材料 孔径范围 小于2nm 2~50nm 大于50nm
微 孔 皆空 介 孔 保持整体形貌 大 孔 不弯曲开裂
I类型等温吸附线--微孔样品 Langmuir 公式 BET 公式 ??
微孔样品
Isotherm Quantity Adsorbed (cm3/g STP)
0.0006
微孔样品的BET比表面积计算
BET Surface Area Plot
0.0004
BET Surface Area Plot
1 /[Q (P o /P - 1 )]
医用植入体–植入材料的比表面
积和孔隙度影响到其与骨骼或其他组织 的粘连性。
化妆品-在使用粒径分析仪测试易于
结块颗粒粒径比较困难时,比表面积通 常被用来预测化妆品材料的粒径。
多相催化剂: 载体上负载活性金属
催化剂中的活性金属
– 铂Platinum
– 钯Palladium – 铱Iridium – 铑Rhodium – 钌Ruthenium – 锇Osmium – 镍Nickel – 钴Cobalt
制药业 催化剂-催化剂的活性比表面积及孔
结构显著影响到反应速度。。对选择特 殊用途催化剂、催化剂生产商品质鉴定 及测试催化剂的有效性以便确定何时更 换催化剂等方面都非常有价值 比表面积及孔隙率在药品的净 化、加工、混合、制片和包装能力中 扮演着重要角色。药品的保质期及溶 解速率(控制药品在人体中发挥药效 的速度)受材料的表面积及孔隙率的 影响。
制陶业
活性炭-比表面积及孔隙率必须优化
在很窄的范围内方可适当地实现汽车中 的油气分离、油漆工艺中的溶剂分离及 在废水处理中的污染物控制 比表面积及孔隙率信 息有助于决定烧制粘合工序, 保证足够湿强度以及生产具 有设计强度、纹理、外观及 密度的最终产品。
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碳黑-轮胎制造业发现碳黑的比表面积可影
钼 Molybdenum 铜Copper 银Silver 铁Iron etc.
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气体化学吸附
高选择性气体探针 – CO for Pt – H2 for Pd, Ni, … – NH3 for 酸性位点 – CO2 for 碱性位点
化学吸附
动态法
静态体积法
程序升温技术 负载金属的分散度,活性面积 负载金属与载体的作用
样品量对还原温度的影响
样品粒径对还原温度的影响
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升温速度对还原温度的影响
如何确定合适的TPR操作条件
特征常数K可确定部分操作条件:
S K 0 V TC 0
S0 VT C0 还原物种数量 (μmol)
还原气体总流量 (cm3/s) 混气中H2 的浓度(μmol/cm3)
K 55-140 s
nm = 单层吸附量, mol Vm = 单层吸附体积, cm3 Vg = 标准状况下气体摩尔体积 STP, cm3/mol Na = 阿伏加德罗常数 6.023 x 1023 molecules/mol w = 样品质量, g σA = 吸附质分子截面积, m2
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单 层 吸 附 开 始
100
50
0 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0
Relative Press ure (P/Po)
Quantity of Adsorbed at P/Po = 0.994: 125.74 cm³/g STP Total pore volume at P/Po = 0.994: 0.194 cm³/g
0 Pore Width (nm)
同孔径不同组成的分子筛
介孔材料-多层吸附,毛细凝聚
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滞后环类型
Isotherm Quantity Adsorbed (cm3/g STP)
400 378
200
0 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.70.736 0.8 0.9 1.0
P
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• B. E. T. ~ 1938 多层吸附
Langmuir 型吸附等温线-I 型等温线
BET 模型的计算公式:
Va Vm CP
BET型吸附等温线-II型等温线
大孔硅上的N2吸附
Po P 1 C 1 P
Po
Va 吸附量 Vm 单层吸附容量 P 吸附质蒸汽吸附平衡时的压力
响轮胎的使用寿命、摩擦力及轮胎的性能。轮 胎的种类或轮胎将用于何种交通工具决定了所 需碳黑比表面积的高低。
推进燃料-军用产品中燃料的比表
面积直接影响到燃烧速率。太高的燃烧 速率非常危险;而太低的燃烧速率导致 故障和失误。
油漆及涂料-颜料或填料的比表面积影响
油漆和涂料的光泽度、纹理、颜色、颜色饱和 度、亮度、固含量及成膜附着力。孔隙度能控 制油漆和涂料的应用性能,例如流动性、干燥 性或凝固时间及膜厚。
反应气被周期性定量的注入系统中
吸附量 金属分散度 金属活性面积 金属平均晶粒尺寸
吸附量