实验六 电子探针结构原理及分析方法
电子探针的分析原理及构造
电子探针在找矿方面的应用一、电子探针-基本概念电子探针仪是 X射线光谱学与电子光学技术相结合而产生的。
1948年法国的R.卡斯坦制造了第一台电子探针仪。
1958年法国首先制造出商品仪器。
电子探针仪与扫描电子显微镜在结构上有许多共同处。
70年代以来生产的电子探针仪上一般都带有扫描电子显微镜功能，有的还附加另一些附件，使之除作微区成分分析外，还能观察和研究微观形貌、晶体结构等。
用波长色散谱仪（或能量色散谱仪）和检测计数系统，测量特征X射线的波长（或能量）和强度，即可鉴别元素的种类和浓度。
在不损耗试样的情况下，电子探针通常能分析直径和深度不小于1微米范围内、原子序数4以上的所有元素；但是对原子序数小于12的元素，其灵敏度较差。
常规分析的典型检测相对灵敏度为万分之一，在有些情况下可达十万分之一。
检测的绝对灵敏度因元素而异，一般为10-14～10-16克。
用这种方法可以方便地进行点、线、面上的元素分析，并获得元素分布的图象。
对原子序数高于10、浓度高于10％的元素，定量分析的相对精度优于±2％。
电子探针仪主要包括：探针形成系统 (电子枪、加速和聚焦部件等)、X射线信号检测系统和显示、记录系统、样品室、高压电源和扫描系统以及真空系统。
二、电子探针-结构特点电子探针X射线显微分析仪(简称电子探针)利用约1Pm的细焦电子束，在样品表层微区内激发元素的特征X射线，根据特征X射线的波长和强度，进行微区化学成分定性或定量分析。
电子探针的光学系统、真空系统等部分与扫描电镜基本相同，通常也配有二次电子和背散射电子信号检测器，同时兼有组织形貌和微区成分分析两方面的功能。
电子探针的构成除了与扫描电镜结构相似的主机系统以外，还主要包括分光系统、检测系统等部分。
电子探针主要由电子光学系统（镜筒），X射线谱仪和信息记录显示系统组成。
电子探针和扫描电镜在电子光学系统的构造基本相同，它们常常组合成单一的仪器。
电子光学系统该系统为电子探针分析提供具有足够高的入射能量，足够大的束流和在样品表面轰击殿处束斑直径近可能小的电子束，作为X射线的激发源。
电子探针显微分析(精简)
1.构造和工作原理
• 除探测系统外，其他 系统与扫描电镜一样，
常合用一套设备。 • 聚焦好的电子束斑在 扫描线圈的控制下激发 样品某处的特征X射线。 •探测波长：波谱仪。 •探测能量：能谱仪。
2.波谱仪
波谱仪主要由分光晶体和X射线检测系统组成。 检测器与X射线衍射仪相仿：转动＋数光子。
第三章 电子显微分析
第六节 电子探针仪显微分
析
一、电子探针的构造和工 作原理
二、 X射线谱仪的类型及 比较
三、电子探针分析方法及 应用
电子探针仪 全称：电子探针x射线显微分析仪
EPMA = Electron Probe Microanalysis
是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析。 适用于分析试样中微小区域的化学成分，是研究
BaTO3样品的EDS图谱
4.两种色散谱仪的比较
比较项目 元素分析范围 元素分析方法
WDS
EDS
Hale Waihona Puke 4Be～92U11Na～92U／4Be～92U
分光晶体逐个元素分析 半导体检测器元素同时检测
能量分辨率/eV 高（3／5～10）
低（160／135）
灵敏度
低
高
检测速度
慢
快
空间分辨率
1微米
1微米（薄膜样品可减小）
能谱仪的关键部件是锂漂 移硅半导体探测器，习惯 上记作Si(Li)探测器。
1个X射线光子 N个电子－空穴对
产生一个强度正比于N的电荷脉冲 每产生1个电子－空穴对消耗3.8ev
N＝E／3.8
以电荷脉冲强度为依据将每 个脉冲分类，归入具有不同 能量跨度的“道”，以“道 ”即能量为横坐标，以进入 该“道”的电荷脉冲数为纵 坐标，得到样品的能谱图。
材料分析方法实验课件电子探针PPT课件
ＣＣＤ
ＦＤ
用于观察ＣＲＴ
Ｉｍａｇｅ ｍｅｍｏｒｙ
ＣＬ
光学 观察系
ＥＷＳ
自动ｖａｌｖｅＯＬ
Ｔｒａｃｋｂａｌｌ
Ｍｏｕｓｅ
样 品ｓｔａｇｅ 备用抽真空
分光（色散）晶体
Ｘ射线检测器 ＳＥＤ
ＤＰ
2 电子探针的工作原理（三）
当原子序数小时： （a）加速电压低时的情况； （b）加速电压高时的情况； 当原子序数大时： （c）加速电压低时的情况； （d）加速电压高时的情况
（3）线分析结果（二）
4 电子探针的应用
表面观察
成分分析
二次电子 背散射电子 透射电子
EPMA 特征X射线
状态分析
（一）表面观察
（1）断口形貌观察
（2）颗粒大小的测定
（3）膜层厚度
（二）成分分析
夹杂物 、析出相 、偏析、 焊接 、镀层、 薄膜 等等 检测其成分，及其某种元素在某个
区域的分布
同时显示所有谱线，定性分析速度快，几十秒时间 可完成。
分析范围小（直径1~100μm），不宜做大面积 内的平均成分分析。
精度高，能做痕量元素、轻元素及有重峰存在时 的分析。
擅长做线分析和面分析，点分析速度慢
有复杂的机械系统，操作麻烦复杂，不易掌握， 售价贵。
分析范围大（最大可至5mm左右）
对中等浓度的元素可得到良好的分析精度。
结果
（二）定性分析
（1）点分析 将电子束固定在需要分析的微区上，用波
谱仪分析时可改变分光晶体和探测器的位置， 得到全波谱谱线，从而得到该微区内全部元 素定性含量。
扫描位置固定（大小1-100μm），转动晶 体角度就收不同波长的信号
（1）定性点分析
电子探针分析原理
重元素玻璃EDS谱线图
该玻璃含有Pb、 Ta、Ba、Si、O等 主要组分，以及Bi、 Al等微量组分
二、波谱定性分析
• 基本原理：在电子束的轰击下，样品产生组成元素的特征X 射线，然后由谱仪的分光晶体分光，计数管接收并转换成脉 冲信号，最后由计数器显示，或由记录仪记录下试样组成元 素的特征X射线全谱。
Ci Ii k C(i) I(i)
式中，Ci和C(i)分别为样品和标样中i元素的浓度，Ii和I(i) 分别为样品和标样中i元素的X射线强度。
二、定量分析数据的预处理
（一）背景修正 实验测得的特征X射线强度必须扣除连续X射线所造成的背
景强度，即进行背景修正。 测定背景值的方法有如下几种： (1)如果背景强度是X射线波长的线性函数，则在谱峰两侧偏
对于定量分析来说，这样的处理是远远不够的。这是因为X 射线强度比与元素浓度比之间并非呈简单的线性关系。造 成这种非线性关系的因素包括内因和外因两方面。
内因：①试样和标样对入射电子的原子序数效应；②试样和 标样对X射线的吸收效应；③试样和标样对X射线的荧光 效应。
外因：电子入射角、X射线的出射角以及电子加速电压等。 因此，在尽量保证外因影响最弱的情况下，就必须进行内因
一、能谱定性分析
• 根据探测器（正比计数管、闪烁计数管）输出脉冲幅度与 入射X射线在检测器中损耗能量之间的已知关系来确定X 射线能量。
• 分析原理：（1）样品中同一元素的同一线系特征X射线的 能量值是一定的，不同元素的特征X射线的能量值各不相 同。（2）利用能谱仪接收和记录样品中特征X射线全谱， 并展示在屏幕上。（3）然后移动光标，确定各谱峰ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ能 量值，通过查表和释谱，可测定出样品组成。
电子探针的结构原理与应用
电子探针的结构原理与应用一、什么是电子探针电子探针是一种用于探测、测量和操纵微观尺度物体或表面特征的纳米级工具。
它由纳米尖端构成，可以实现高分辨率的表面形貌和材料特性的观测、分析和操作。
电子探针在纳米科学、纳米技术、材料科学、生物医学等领域具有广泛的应用。
二、电子探针的主要结构原理电子探针主要由三个部分组成：探测器、控制器和图像系统。
1. 探测器探测器是电子探针的核心部分，它用于感测物体表面的形貌和特性。
常见的探测器包括扫描隧道显微镜探针（STM probe）、原子力显微镜探针（AFM probe）等。
•扫描隧道显微镜探针（STM probe）利用量子隧穿效应，在离物体表面极近的距离内实现原子分辨率的表面形貌和电子态的测量。
•原子力显微镜探针（AFM probe）利用探针与物体表面之间的相互作用力，通过探测力的变化来测量物体的形貌和材料特性。
2. 控制器控制器是用来控制探测器对物体进行测量和操作的部分。
它通常由一台计算机和相关的软件组成。
控制器可以实现探针在三维空间内的精确定位和移动，并通过控制电压、电流等参数来调节探针与物体之间的相互作用力。
3. 图像系统图像系统用于显示和记录探测器获取的数据，并提供对数据进行处理、分析和处理的功能。
常见的图像系统包括显示器、打印机、数据处理软件等。
三、电子探针的应用领域电子探针在科学研究、工业生产和医疗健康等领域有着广泛的应用。
1. 纳米科学和纳米技术电子探针在纳米科学和纳米技术领域中起着至关重要的作用。
它可以实时观测纳米材料的生长过程，研究纳米材料的物理、化学以及电子特性，对纳米材料的结构进行精确调控。
此外，电子探针还可以用于制备纳米器件、纳米传感器，推动纳米技术的发展。
2. 材料科学和工程电子探针在材料科学和工程领域中广泛应用于材料表面形貌的观测和材料性能的评估。
它可以对材料进行高分辨率的成像，揭示材料的微观结构和纳米级缺陷，帮助研究人员优化材料的性能，并加速材料的研发和工业化生产。
实验6 电子探针(能谱仪)结构原理及分析方法
实验6 电子探针（能谱仪）结构原理及分析方法一、实验目的与任务1) 结合电子探针仪实物，介绍其结构特点和工作原理，加深对电子探针的了解。
2)选用合适的样品，通过实际操作演示，以了解电子探针分析方法及其应用。
二、电子探针的结构特点及原理电子探针X射线显微分析仪(简称电子探针)利用约1Pm的细焦电子束，在样品表层微区内激发元素的特征X射线，根据特征X射线的波长和强度，进行微区化学成分定性或定量分析。
电子探针的光学系统、真空系统等部分与扫描电镜基本相同，通常也配有二次电子和背散射电子信号检测器，同时兼有组织形貌和微区成分分析两方面的功能。
电子探针的构成除了与扫描电镜结构相似的主机系统以外，还主要包括分光系统、检测系统等部分。
本实验这部分内容将参照第十四章，并结合实验室现有的电子探针，简要介绍与X射线信号检测有关部分的结构和原理。
三、实验方法及操作步骤电子探针有三种基本工作方式：点分析用于选定点的全谱定性分析或定量分析，以及对其中所含元素进行定量分析；线分析用于显示元素沿选定直线方向上的浓度变化；面分析用于观察元素在选定微区内浓度分布。
1．实验条件(1) 样品样品表面要求平整，必须进行抛光；样品应具有良好的导电性，对于不导电的样品，表面需喷镀一层不含分析元素的薄膜。
实验时要准确调整样品的高度，使样品分析表面位于分光谱仪聚焦圆的圆周上。
(2) 加速电压电子探针电子枪的加速电压一般为3～50kV，分析过程中加速电压的选择应考虑待分析元素及其谱线的类别。
原则上，加速电压一定要大于被分析元素的临界激发电压，一般选择加速电压为分析元素临界激发电压的2～3倍。
若加速电压选择过高，导致电子束在样品深度方向和侧向的扩展增加，使X射线激发体积增大，空间分辨率下降。
同时过高的加速电压将使背底强度增大，影响微量元素的分析精度。
(3) 电子束流特征X射线的强度与入射电子束流成线性关系。
为提高X射线信号强度，电子探针必须使用较大的入射电子束流，特别是在分析微量元素或轻元素时，更需选择大的束流，以提高分析灵敏度。
电子探针仪的结构与工作原理-20100426
1.
2.
3.
缺点： 分辨率没有波谱仪高。图9为能谱仪和波谱仪的谱线比 较，从中可以看出，能谱仪的波峰比较宽，容易重叠。 一般情况下，Si(Li)检测器的能量分辨率在130eV,而波谱 仪的能量分辨率可达5~10eV 窗口材料限制了超轻元素的X射线的检测，目前可以分 析原子序数大于等于5（B）的元素，但轻元素的检测精 度低，而波谱仪可测定原子序数从4到92之间的所有元 素； 能谱仪在工作时，探头必须保持低温状态，因此必须用 液氮冷却。
处理时间： 根据实验需要选择 处理时间 长的处理时间-谱 分辨率好，有利于 峰的判别和定量分 析； 短的处理时间-谱 的分辨率低，计数 率高，常用于面分 布、线扫描。
能谱仪的能量分辨率及谱图分析
1. 2. 3.
4.
5.
能谱分辨率:能谱仪测得的谱峰半高宽,通常用 Mn的Ka(5.890keV)测定分辨率 影响能谱仪分辨率的因素: 探测器因素; 电子噪音； X射线能量，能量越高，分辨率越低； 不完全电荷收集 处理时间：处理时间越长，分辨率越高。
图3 两种聚焦方法 （a)约翰型聚焦法 (b)约翰逊型聚焦法
在实际检测X射线时，点光源发射的X射线 在垂直于聚焦圆平面的方向上仍有发散性；分 光晶体表面不可能处处精确符合布拉格条件， 加上有些分光晶体可以进行弯曲但不能磨制， 因此不大可能达到理想的聚焦条件。如果检测 器上的接收狭缝有足够宽度，即使采用不大精 确的约翰型聚焦法，也能满足要求。
流脉冲经主放大器转换成电压脉冲进入多道脉冲高度分析器。脉
冲高度分析器按高度把脉冲分类并进行计数，这样就可以描出一 张特征x射线按能量大小分布的图谱。
1.
2.
3.
4.
和波谱仪相比，能谱仪具有下列几方面的优点。 能谱仪探测X射线的效率高。因为Si(Li)探头可以安放在 比较接近样品的位置，因此它对x射线源所张的立体角很 大，x射线信号直接由探头收集，不必通过分光晶体衍射。 Si(Li)晶体对x射线的检测率极高，因此能谱的灵敏度比 波谱仪高一个数量级。 能谱仪可在同一时间内对分析点内所有元素x射线光子的 能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果， 而波谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长。 能谱仪的结构比波谱仪简单，没有机械传动部分，因此 稳定性和重复性都很好。 能谱仪不必聚焦，因此对样品表面没有特殊要求，适合 于粗糙表面的分析工作。
第六章电子探针显微分析详述
能谱仪
能谱仪
Carbon Calcium
Silicon Overlaying
波谱仪和能谱仪的比较
操作特性 分析方式
分析元素范围 分辨率
波谱仪（WDS） 用几块分光晶体 顺序进行分析 4Be～92U
与分光晶体有关，~5 eV
波谱仪和能谱仪的比较
Superposed EDS and WDS spectra from BaTiO3. The EDS spectrum shows the strongly overlapped Ba La-Ti Ka and Ba L1-Ti K peaks. The WDS peaks are clearly resolved.
滑，分析速度较慢，需要用较大的束流，从而容易引起样品 和镜筒的污染。
能谱仪虽然在分析元素范围、探测极限、分辨率等方面不如 波谱仪，但其分析速度快，可用较小的束流和微细的电子束， 对试样表面要求不如波谱仪那样严格，因此特别适合于与扫 描电子显微镜配合使用。
目前扫描电镜与电子探针仪可同时配用能谱仪和波谱仪，构 成扫描电镜-波谱仪-能谱仪系统，使两种谱仪优势互补，是 非常有效的材料研究工具。
1．电子探针仪的分析方法
(1) 定点定性分析
能谱谱线的鉴别可以用以下二种方法： (1)根据经验及谱线所在的能量位置估计某一峰或
几个峰是某元素的特征X射线峰，让能谱仪在荧 光屏上显示该元素特征X射线标志线来核对； (2)当无法估计可能是什么元素时，根据谱峰所在 位置的能量查找元素各系谱线的能量卡片或能量 图来确定是什么元素。
几何收集效率
分析精度 (浓度>10%，Z>10)
电子探针实验报告
电子探针实验报告电子探针实验报告引言：电子探针是一种用于研究物质微观结构和性质的重要工具，它通过探测物质中的电子行为来获取有关其性质和组成的信息。
本实验旨在探究电子探针的原理、应用以及实验方法，并通过实际操作来验证其有效性。
一、电子探针的原理电子探针利用电子的波粒二象性以及其与物质的相互作用来获取信息。
其原理主要包括以下几个方面：1. 粒子性：电子作为一种粒子，具有质量和电荷，可以通过加速器获得足够的能量，进而穿透物质表面，与物质内部相互作用。
2. 波动性：电子也具有波动性，其波长与其动能有关。
通过测量电子的波长，可以推断出物质的晶格结构和间距。
3. 散射：电子与物质相互作用时，会发生散射现象。
通过测量散射角度和强度，可以了解物质的成分和结构。
二、电子探针的应用电子探针在材料科学、纳米技术、生物医学等领域具有广泛的应用。
以下是几个常见的应用案例：1. 材料分析：电子探针可以用于分析材料的成分和结构，如金属合金的成分分析、纳米材料的晶格结构分析等。
2. 表面形貌观察：电子探针可以用于观察物质表面的形貌，如纳米材料的形貌观察、生物细胞的表面形态观察等。
3. 薄膜测量：电子探针可以用于测量薄膜的厚度和成分，如薄膜的厚度测量、薄膜中元素分布的分析等。
三、电子探针实验方法本实验使用的电子探针为扫描电子显微镜（SEM），其操作方法如下：1. 样品制备：将待测样品制备成均匀的薄片或粉末，并固定在样品台上。
2. 调节参数：根据样品的性质和实验需求，调节加速电压、束流亮度等参数。
3. 扫描观察：将样品台放入SEM仪器中，通过控制电子束的扫描和探测系统，观察样品表面的形貌和特征。
4. 数据分析：根据SEM的观察结果，进行数据处理和分析，如测量样品尺寸、分析元素分布等。
四、实验结果与讨论本实验选择了一块金属合金样品进行观察和分析。
通过SEM观察，我们发现样品表面存在颗粒状的晶体结构，并且晶体之间存在一定的间隙。
通过测量晶体的尺寸和间距，我们可以推断出该金属合金的晶格结构和成分。
现代材料分析方法——电子探针X射线显微分析
对于测定元素在材料相界和晶界上的富 集与贫化是十分有效的。
23
线扫描分析
24
（3）面扫描分析
电子束在试样表面进行面扫描，谱仪只 检测某一元素的特征x射线位置，得到由许多 亮点组成的图像。亮点为元素的所在处，根 据亮点的疏密程度可确定元素在试样表面的 分布情况。
25
面扫描分析
亮区代表元素含量高，灰区代表元素含量较低， 黑色区域代表元素含量很低或不存在。
20
基本工作方式：
（1）定点元素全分析（定性或定量）：电子 束固定在分析的某一点（微区），改变晶体的 衍射角，记录该点不同元素的x射线λ和I。根 据谱线强度峰的位置波长确定微区含有元素； 根据元素某一谱线的强度确定元素的含量。
21
22
（2）线扫描分析：
聚焦电子束在试样沿一直线慢扫描，同时 检测某一指定特征x射线的瞬时I，得到特征x射 线I沿试样扫描线的分布。（元素的浓度分布）
④分析元素范围宽。4Be－92U； ⑤样品表面要求平整、光滑。
12
二、能量色散谱仪（EDS）
利用固态检测器（锂漂移硅）测量每个 x射线光子的能量，并按E大小展谱，得到以 能量为横坐标、强度为纵坐标的x射线能量 色散谱，显示于荧光屏上。
13
工作原理
锂漂移硅检测器，习惯记Si(Li)探测器。
x射线光子进入Si晶体内，产生电子–空穴 对，在100K左右温度时，每产生一个电子–空 穴对消耗的平均能量为3.8eV。能量为E的x射 线光子所激发的电子–空穴对数N为：
2
7.1 电子探针仪的构造及工作原理
定性分析原理：
具有足够能量的细电子束轰击试样表 面，激发特征x射线，其波长为：
1 K(Z ) λ与样品材料的Z有关，测出λ ，即可 确定相应元素的Z。
电子探针分析原理
• 2、背散射系数与样品微形貌之间的关系
Arnal等(1969)给出了背散射系数与样品倾斜角(θ)及原 子序数(Z)之间的关系式：
1 (1 cos )
式中ρ=9/Z1/2，θ为电子束与样品表面的夹角。 因此，除了成分信息外，背散射电子还能提供有关样品 表面形貌的信息，亦即背散射电子形貌像形成原理。
一、能谱定性分析
• 根据探测器（正比计数管、闪烁计数管）输出脉 冲幅度与入射X射线在检测器中损耗能量之间的 已知关系来确定X射线能量。 • 分析原理：（1）样品中同一元素的同一线系特征 X射线的能量值是一定的，不同元素的特征X射线 的能量值各不相同。（2）利用能谱仪接收和记录 样品中特征X射线全谱，并展示在屏幕上。（3） 然后移动光标，确定各谱峰的能量值，通过查表 和释谱，可测定出样品组成。 • 能谱分析的能量值范围为0.1keV——电子束能量 值（20KeV）。
2R L n 2d
• 式中，2R为谱仪的罗兰园半径(mm)，如：JEOL R ＝140mm，Cameca 2R＝166mm，Shimadzu 2R＝ 102mm。2d为分析晶体的面网间距， λ为特征X射线 峰的波长，n为X射线反射级数。
与EdS分析相同重元素玻璃的WDS谱线
与EDS相比，WDS具有一下优点：
电子探针分析的原理及应用
电子探针分析的原理及应用1. 什么是电子探针分析电子探针分析（EDXA）是一种非破坏性的元素分析技术，它利用电子探针对样品进行扫描，测量样品中元素的组成和分布。
通过分析样品中的元素含量和空间分布，可以获取有关样品化学成分、晶体结构和元素显微区域分布的信息。
电子探针分析广泛应用于材料科学、地质学、生物学等领域。
2. 电子探针分析的原理电子探针分析基于以下几个基本原理：•触发效应：电子束与物质相互作用时，会激发样品中的原子和分子，从而引发一系列物理过程，包括发射特定的X射线。
•特征X射线产生：当电子束与样品相互作用时，通过电子-原子相互作用，快速电子会被样品中的原子击中，产生特定能量的X射线。
•X射线分析：通过检测和分析这些特征X射线的能量和强度，可以确定样品中含有的元素种类和相对含量。
3. 电子探针分析的应用电子探针分析在材料科学、地质学、生物学等领域有广泛的应用，例如：3.1 材料科学•化学成分分析：电子探针分析可以用于材料的化学成分分析，帮助确定材料中各种元素的含量。
•晶体结构分析：通过电子探针分析，可以确定晶体样品的晶格结构和晶体缺陷的类型和分布。
•材料质量控制：电子探针分析可以用于材料的质量控制，例如通过检测材料中的杂质含量来保证材料的品质。
3.2 地质学•矿石分析：电子探针分析可以用于地质样品中矿石的元素分析，帮助矿物学家了解地质样品中的元素含量和分布。
•岩石成分分析：通过电子探针分析，可以确定岩石样品中各种元素的含量和分布，从而了解岩石的成因和演化历史。
•地球化学研究：电子探针分析可以用于地球化学研究，例如通过分析地沟壁岩样品中的元素含量，可以了解地质过程中的地球化学反应。
3.3 生物学•细胞成分分析：电子探针分析可以用于生物样品中细胞成分的分析，例如细胞内的元素含量和分布。
•组织结构分析：通过电子探针分析，可以对组织样品进行测量，获得组织内各种元素的含量和分布情况。
•生物样品分析：电子探针分析可以用于生物样品的元素分析，例如血液样品中的元素含量。
2019-电子探针实验报告-范文模板 (7页)
本文部分内容来自网络整理，本司不为其真实性负责，如有异议或侵权请及时联系，本司将立即删除！== 本文为word格式，下载后可方便编辑和修改！ ==电子探针实验报告篇一：实验六电子探针结构原理及分析方法实验六电子探针结构原理及分析方法一、实验内容及实验目的1．结合电子探针仪实物，介绍其结构特点和工作原理，加深对电子探针的了解。
2．选用合适的样品，通过实际操作演示，以了解电子探针分析方法及其应用。
二、电子探针的结构特点及原理电子探针X射线显微分析仪(简称电子探针)利用约1μm的细聚焦电子束，在样品表层微区内激发元素的特征X射线，根据特征X射线的波长和强度，进行微区化学成分定性或定量分析。
电子探针的光学系统、真空系统等部分与扫描电镜基本相同，通常也配有二次电子和背散射电子信号检测器，同时兼有组织形貌和微区成分分析两方面的功能。
电子探针的构成除了与扫描电镜结构相似的主机系统以外，还主要包括分光系统、检测系统等部分。
本实验这部分内容将参照教材，并结合实验室现有的电子探针，简要介绍与X射线信号检测有关部分的结构和原理。
三、电子探针的分析方法电子探针有三种基本工作方式：点分析用于选定点的全谱定性分析或定量分析、以及对其中所含元素进行定量分析；线分析用于显示元素沿选定直线方向上的浓度变化；面分析用于观察元素在选定微区内的浓度分布。
1．实验条件(1) 样品：样品表面要求平整，必须进行抛光；样品应具有良好的导电性，对于不导电的样品，表面需喷镀一层不含分析元素的薄膜。
实验时要准确调整样品的高度，使样品分析表面位于分光谱仪聚焦圆的圆周上。
(2) 加速电压：电子探针电子枪的加速电压一般为3~50kV，分析过程中加速电压的选择，应考虑待分析元素及其谱线的类别。
原则上加速电压一定要大于被分析元素的临界激发电压，一般选择加速电压为分析元素临界激发电压的2~3倍。
若加速电压选择过高，导致电子束在样品深度方向和侧向的扩展增加，使X射线激发体积增大，空间分辨率下降。
电子探针分析方法结构与工作原理
电子探针分析方法结构与工作原理一、引言电子探针分析方法是一种常用的表面形貌和成分分析技术，广泛应用于材料科学、纳米技术、生物医学等领域。
本文将详细介绍电子探针分析方法的结构和工作原理。
二、电子探针分析方法的结构电子探针分析方法主要由以下几个部分组成：1. 电子枪电子枪是电子探针分析仪器的核心部件，它产生高能电子束。
电子枪通常由热阴极、阳极和透镜系统组成。
热阴极通过加热产生电子，阳极加上高压电场加速电子，透镜系统用于控制电子束的聚焦。
2. 样品台样品台用于放置待分析的样品，并提供样品的运动控制。
通常，样品台可在三个方向上进行运动，即水平方向、垂直方向和旋转方向。
样品台还可以通过加热或冷却系统来控制样品的温度。
3. 探测器探测器用于检测样品表面反射、散射或发射的信号。
常用的探测器包括二次电子探测器、能量分散X射线光谱仪（EDS）和电子能谱仪（EELS）等。
二次电子探测器用于观察样品表面形貌，而EDS和EELS则用于分析样品的成分。
4. 控制系统控制系统用于控制整个电子探针分析仪器的操作。
它包括电子束的聚焦、样品台的移动、探测器的选择和数据采集等功能。
控制系统通常由计算机和相关软件组成。
三、电子探针分析方法的工作原理电子探针分析方法主要通过照射样品表面的高能电子束，观察和分析样品反射、散射或发射的信号，从而获得样品的表面形貌和成分信息。
1. 表面形貌分析在表面形貌分析中，电子束照射样品表面后，二次电子探测器将样品表面散射出的二次电子信号转化为图像。
通过扫描样品表面并采集二次电子信号，可以得到样品的表面形貌信息。
二次电子图像的亮度与样品表面的高低有关，从而可以观察到样品的凹凸结构。
2. 成分分析在成分分析中，电子束照射样品表面后，样品表面的原子与电子束发生相互作用，产生特定的信号。
EDS和EELS探测器可以检测到这些信号，并通过分析信号的能量和强度来确定样品的成分信息。
EDS主要用于分析样品的元素组成和含量，而EELS则可以提供更详细的元素化学状态和电子结构信息。
实验六电子探针结构原理及分析方法
实验六电子探针结构原理及分析方法电子探针是一种常用的表面分析仪器，主要用于研究材料的表面形貌、表面成分和表面结构。
本实验主要介绍电子探针的结构原理及常用的分析方法。
一、电子探针的结构原理电子探针主要由以下组成部分构成：1.电子枪：电子枪是产生并加速电子束的装置。
它由阴极、阳极和栅极组成，通过电子枪产生的电场和磁场将电子束加速并定向到样品表面。
2.样品台：样品台是用于固定样品的平台，通常具有微调功能，可调整样品的位置和角度。
3.探头：探头是连接电子枪与样品的部分，主要由电子透镜和对象器组成。
4.电子探测器：电子探测器用于检测样品表面反射、散射或发射的电子，将其转化为电信号并进行放大和处理，最终形成图像或谱图。
5.显示器与计算机：将电子探测器输出的信号通过显示器显示，并通过计算机进行数据处理和图像生成。
电子探针的工作原理是利用电子束与样品表面相互作用产生的信号来分析样品的性质。
当电子束照射到样品表面时，会与样品中的原子、分子和晶体产生相互作用，引起样品表面的不同反应。
根据样品与电子束之间的相互作用类型，电子探针可以分为以下几种分析方法。
二、电子探针常用的分析方法1.电子能谱分析：电子能谱分析是电子探针的主要应用之一，它是通过测量样品反射或散射的电子能谱来研究样品的成分和结构。
电子能谱可以提供样品中元素的信息、元素化学状态、表面形貌等多种信息。
通过比对标准样品的能谱图，可以确定待测样品中的元素组成及含量。
2.扫描电镜观察：扫描电镜是利用电子束与样品表面相互作用产生的信号来观察样品表面形貌的方法。
相比传统的光学显微镜，扫描电镜具有更高的分辨率和更大的放大倍数。
通过调整扫描电镜的参数，可以获得样品表面的高分辨率图像，观察样品的形貌、纹理和微观结构。
3.能谱成像：能谱成像是将电子探针的能谱分析与扫描电镜观察相结合的一种方法。
通过在样品表面进行连续的电子能谱分析，可以获得样品表面不同位置的元素组成信息。
将这些信息与扫描电镜获得的图像相结合，就可以得到具有元素分布和形貌信息的能谱成像图像。
06第四章 电子探针PPT精品文档16页
五、定性与定量分析
• 定性：含有那些元素，Z • 定量：含量多少
根据强度比
ZAF校正
• (1)原子序数Z校正 • (2)吸收校正(A) • (3)荧光F校正
二、波谱（波长散射谱仪WDS） λ2dsiθn
分光晶体
分光晶体表
三、能谱（能量散射谱仪EDS）
四、波谱、能谱比较
能谱仪优点
能谱仪具有如下一些突出的优点：
1)全谱分析速度快： 能谱仪可以在几分钟的时间内对Z的所有元素进行快速 定性分析，因为它能同时接收和检测所有不同能最的X 射线光子讯号，进一步的能量鉴别由电子学线路进行， 数据可以方便地贮存或取用，不象波谱仪那样需要在 全波长范围以内渐次地进行谱线扫描;
第四章 电子探针（X射线成份分析 ）
一、X射线讯号的发生 二、波谱（波长散射谱仪WDS） 三、能谱（能量散射谱仪EDS） 四、波谱、能谱比较 五、定性与定量分析
电子探针仪结构示意图
分析区域：
1μm
谱线分辨： 10ev-120ev
一、X射线讯号Leabharlann 发生谱特征X线谱：
大家知道X射线谱是由于原子的内层电子 能级之间跃迁产生的。为了使这种跃迁成 为可能，必须逐出一个能层电子已产生一 个空位。在电子探针分析中，所需要的内 层能级电离是靠有足够动能的电子的轰击 产生的。X线谱的波长是发射元素独有的特 征。
2)含量检测灵敏度高： 能谱仪Si(Li)探头可以放在离开发射源很近 (例如10cm 左右)的地方，使X射线的收集立体角高得多，同时它 无需经过晶体衍射，讯号的强度没有什么损失，再加 上Si(Li)检测器对通常波长范围内的X射线光子检测效 率均极高，几乎为100，所以能谱仪的灵敏度叫比波谱 仪高一个数量级
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验六电子探针结构原理及分析方法
一、实验内容及实验目的
1．结合电子探针仪实物，介绍其结构特点和工作原理，加深对电子探针的了解。
2．选用合适的样品，通过实际操作演示，以了解电子探针分析方法及其应用。
二、电子探针的结构特点及原理
电子探针X射线显微分析仪(简称电子探针)利用约1μm的细聚焦电子束，在样品表层微区内激发元素的特征X射线，根据特征X射线的波长和强度，进行微区化学成分定性或定量分析。
电子探针的光学系统、真空系统等部分与扫描电镜基本相同，通常也配有二次电子和背散射电子信号检测器，同时兼有组织形貌和微区成分分析两方面的功能。
电子探针的构成除了与扫描电镜结构相似的主机系统以外，还主要包括分光系统、检测系统等部分。
本实验这部分内容将参照教材，并结合实验室现有的电子探针，简要介绍与X射线信号检测有关部分的结构和原理。
三、电子探针的分析方法
电子探针有三种基本工作方式：点分析用于选定点的全谱定性分析或定量分析、以及对其中所含元素进行定量分析；线分析用于显示元素沿选定直线方向上的浓度变化；面分析用于观察元素在选定微区内的浓度分布。
1．实验条件
(1) 样品：样品表面要求平整，必须进行抛光；样品应具有良好的导电性，对于不导电的样品，表面需喷镀一层不含分析元素的薄膜。
实验时要准确调整样品的高度，使样品分析表面位于分光谱仪聚焦圆的圆周上。
(2) 加速电压：电子探针电子枪的加速电压一般为3~50kV，分析过程中加速电压的选择，应考虑待分析元素及其谱线的类别。
原则上加速电压一定要大于被分析元素的临界激发电压，一般选择加速电压为分析元素临界激发电压的2~3倍。
若加速电压选择过高，导致电子束在样品深度方向和侧向的扩展增加，使X射线激发体积增大，空间分辨率下降。
同时过高的加速电压将使背底强度增大，影响微量元素的分析精度。
(3) 电子束流：特征X射线的强度与入射电子束流成线性关系。
为提高X射线信号强度，电子探针必须使用较大的入射电子束流，特别是在分析微量元素或轻元素时，更需选择大的束流，以提高分析灵敏度。
在分析过程中要保持束流稳定，在定量分析同一组样品时应控制束流条件完全相同，以获取准确的分析结果。
(4) 分光晶体：实验时应根据样品中待分析元素及X射线线系等具体情况，选用合适的分光晶体。
常用的分光晶体及其检测波长的范围见有关表。
这些分光晶体配合使用，检测X
射线信号的波长范围为0.1~11.4nm。
波长分散谱仪的波长分辨率很高，可以将波长十分接近(相差约0.0005nm)的谱线清晰地分开。
2．定点分析
(1) 全谱定性分析：驱动分光谱仪的晶体连续改变衍射角θ，记录X射线信号强度随波长的变化曲线。
检测谱线强度峰值位置的波长，即可获得样品微区内所含元素的定性结果。
电子探针分析的元素范围可从铍(序数4)到铀(序数92)检测的最低浓度(灵敏度)大致为100ppm，空间分辨率约在微米数量级。
全谱定性分析往往需要花费很长时间。
(2) 半定量分析：在分析精度要求不高的情况下，可以进行半定量计算。
根据是元素的特征X射线强度与元素在样品中的浓度成正比的假设条件，忽略了原子序数效应、吸收效应和荧光效应对特征X射线强度的影响。
实际上，只有样品是由原子序数相邻的两种元素组成的情况下，这种线性关系才能近似成立。
在一般情况下，半定量分析可能存在较大的误差，因此其应用范围受到限制。
(3) 定量分析：在此仅介绍一些有关定量分析的概念，而不涉及计算公式。
样品原子对入射电子的背散射，使能激发X射线信号的电子减少；此外入射电子在样品内要受到非弹性散射，使能量逐渐损失，这两种情况均与样品的原子序数有关，这种修正称为原子序数修正。
由入射电子激发产生的X射线，在射出样品表面的路程中与样品原子相互作用而被吸收，使实际接收到的X射线信号强度降低，这种修正称为吸收修正。
在样品中由入射电子激发产生的某元素的X射线，当其能量高于另一元素特征X射线的临界激发能量时，将激发另一元素产生特征X射线，结果使得两种元素的特征X射线信号的强度发生变化。
这种由X射线间接地激发产生的元素特征X射线称为二次X射线或荧光X射线，故称此修正为荧光修正。
在定量分析计算时，对接收到的特征X射线信号强度必须要进行原子序数修正(Z)、吸收修正(A)和荧光修正(F)，这种修正方法称为ZAF修正。
采用ZAF修正法进行定量分析所获得的结果，相对精度一般可达1%~2%，这在大多数情况下是足够的。
但是，对于轻元素(O、C、N、B等)的定量分新结果还不能令人满意，在ZAF修正计算中往往存在相当大的误差，分析时应该引起注意。
3．线分析使入射电子束在样品表面沿选定的直线扫描，谱仪固定接收某一元素的特征X 射线信号，其强度在这一直线上的变化曲线，可以反映被测元素在此直线上的浓度分布，线分析法较适合于分析各类界面附近的成分分布和元素扩散。
实验时，首先在样品上选定的区域拍照一张背散射电子像(或二次电子像)，再把线分析的位置和线分析结果照在同一张底片上，也可将线分析结果照在另一张底片上，见图6-1。
图6-la是Al-4.0%Cu(wt.%)合金的背散射电子像，被选定的直线通过胞状α-Al晶粒，图6-1b 是CuKα X射线信号强度在此直线上的变化曲线。
由图6-1a和6-1b可见，在较高的X射线
强度所对应的位置是富Cu的A12Cu相；在α-Al晶粒内部X射线的强度较低，说明其固溶的Cu含量较少；在胞状α-A1晶粒界面内侧存在一个约10μm宽的Cu贫化带。
图6-l A1-4.0%Cu合金的线扫描分析
a) 背散射电子像b) Cu Kα线扫描曲线
4．面分析使入射电子束在样品表面选定的微区内作光栅扫描，谱仪固定接收某一元素的特征X射线信号，并以此调制荧光屏的亮度，可获得样品微区内被测元素的分布状态。
元素的面分布图像可以清晰地显示与基体成分存在差别的第二相和夹杂物，能够定性地显示微区内某元素的偏析情况。
在显示元素特征X射线强度的面分布图像中，较亮的区域对应于样品的位置该元素含量较高(富集)，暗的区域对应的样品位置该元素含量较低(贫化)。
图6-2是与图6-1相同的样品区域所拍照的面扫描图像。
图6-2b可以清晰地显示Cu元素在样品微区的分布。
图6-2 A1-4.0%Cu合金的面扫描分析
a) 背散射电子像b) Cu Kα面扫描像
四、实验报告要求
1．简述电子探针的分析原理。
2．为什么电子探针应使用抛光样品?
3．举例说明电子探针在材料研究中的应用。