超细氢氧化铝生产方法
二段种分法生产超细氢氧化铝微粉_林齐
收稿日期:2002-03-05二段种分法生产超细氢氧化铝微粉林齐,张磊(贵州铝厂轻金属研究所,贵州贵阳550014)摘要:二段种分法首先在第一级分解槽中加入铝酸钠溶液和特种晶种进行分解,其次将一级种分浆液和新铝酸钠溶液注入二级分解槽中进行二级分解,最终产出超细氢氧化铝微粉。
关键词:二段种分法;超细氢氧化铝微粉中图分类号:T F803.22 文献标识码:B 文章编号:1002-1752(2002)10-0015-02 粒径<1 μm 的氢氧化铝被称为超细氢氧化铝微粉,它具有粒径小,比表面积大等特点,它广泛应用于冶金、机械、化工、电子、医学、航空及国防等领域,特别是作为树脂特种填料,被广泛用于电器生产中,其高阻燃性和高抗电压性,使其成为优良的电器绝缘材料。
1 二段种分法原理 目前生产超细氢氧化铝微粉的主要方法有有机铝分解法、水电解金属铝法、碳分法、种分法,本工艺采用的是特殊种分法,即二段种分法。
二段种分法分为二个阶段: 第一阶段在一级分解槽中加入铝酸钠溶液,冷却到一定温度,加入贵州铝厂轻金属研究所制备的GZ -B -1型氢氧化铝晶种,搅拌分解,晶种在分解初期,其表面长出许多向外突出的细小晶核,在特定的分解环境中,这些突出的小晶核长大成近似棱形的晶粒,并在机械搅拌的作用下,从晶种上断裂开来,并附聚成团,第一阶段分解产物电镜图如下:图1 第一阶段分解产物电镜图 从图1可见在第一阶段分解后的产物是大量附聚在晶种旁成团的近似棱形的晶核。
第二阶段在二级分解槽中加入铝酸钠溶液,冷却到一定温度,将第一阶段分解后的浆液注入二级分解槽中,第二阶段采用大体积,高温定向快速搅拌分解,因第一阶段分解后的浆液温度低,溶液的过饱和度低,在其注入第二阶段铝酸钠溶液时,第一阶段浆液在搅拌的作用下,快速扩散,使其附聚成团的小晶核得以充分分离,并且在搅拌过程中,二级分解槽内的溶液产生了定向的温度差和定向的,分散开来的晶核此时在温度差和Al 2O 3浓度差的作用下,重新又生成大量晶核,此后在搅拌的作用下,重新分离长大。
超细氢氧化铝的制备方法[发明专利]
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专利名称：超细氢氧化铝的制备方法
专利类型：发明专利
发明人：周继承,李友凤,廖立民,谢放华,赵虹申请号：CN200510032296.6
申请日：20051025
公开号：CN1752006A
公开日：
20060329
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：一种超细氢氧化铝的制备方法，将铝酸钠NaAlO溶液和含二氧化碳的气体接触，在超重力条件下碳化反应制备氢氧化铝凝胶，然后再得到不同晶型的超细氢氧化铝，主要由碳化、过滤、洗涤、干燥步骤组成。
本发明可利用中间产物NaAlO溶液和CO废气，采用螺旋通道型旋转床RBHC进行碳化反应为主要工艺制备纳米级超细氢氧化铝的方法，解决了传统搅拌槽法对CO气体吸收率低，碳化时间长，产品纯度低、粒度不均匀和旋转填充床RPB碳化反应时易于堵塞等技术问题。
分别制备出不同晶型的纳米级超细纤维状和颗粒状氢氧化铝。
本发明制备出约10nm颗粒状氢氧化铝可用作良好的无机阻燃剂；制备出的粒径约5nm、长200～300nm纳米纤维状拟薄水铝石在催化领域可广泛应用。
申请人：湘潭大学
地址：411105 湖南省湘潭市雨湖区西郊羊牯塘
国籍：CN
代理机构：湘潭市雨湖区创汇知识产权代理事务所
代理人：左祝安
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超细氢氧化铝的制备及提高其热稳定性技术研究
3、热解处理：在一定温度和压力条件下，使氢氧化铝发生热解反应，生成 具有更高热稳定性的产物。
在进行改性处理时，需要注意以下几点：
1、改性剂不能与氢氧化铝发生反应，以保证处理后的产品质量；
2、改性处理的过程应控制好温度、压力和时间等参数，以保证处理效果和 产品质量；
3、改性处理后需要进行洗涤和干燥等步骤，以去除残留物和避免产品吸湿。
1、热处理温度应低于氢氧化铝 的分解温度；
2、热处理过程中应保持干燥， 避免水分对产品性能的影响；
3、热处理的时间和次数需要根 据产品实际情况进行调整。
2、表面处理
表面处理也是提高超细氢氧化铝热稳定性的重要手段之一。通过表面处理可 以改变产品的表面形态和化学性质，从而提高其热稳定性。表面处理的常用方法 包括：
超细氢氧化铝的制备
1、原材料准备
制备超细氢氧化铝需要铝盐、碱和适量的反应溶剂。其中，铝盐可以是硫酸 铝、硝酸铝等，碱可以是氢氧化钠、氢氧化钾等。在准备过程中，需要注意以下 几点：
1、铝盐和碱的纯度应达到分析纯度，以保证制备出的超细氢氧化铝具有较 高的纯度；
2、反应溶剂应选择不与铝盐和碱反应的有机溶剂，如乙醇、丙酮等；
超细氢氧化铝的制备及提高其热稳 定性技术研究
目录
01 引言
03
提高超细氢氧化铝热 稳定性的技术
02 超细氢氧化铝的制备 04 结论
引言
超细氢氧化铝是一种具有高比表面积和优异热稳定性的材料，因此在催化剂、 吸附剂、填料等领域具有广泛的应用前景。然而，由于其制备过程相对复杂，提 高其热稳定性对于发挥其优越性能至关重要。本次演示将详细介绍超细氢氧化铝 的制备方法以及提高其热稳定性的技术手段。
结论
本次演示介绍了超细氢氧化铝的制备及提高其热稳定性的技术手段，包括热 处理、表面处理和改性处理等方法。提高超细氢氧化铝的热稳定性对于发挥其优 越性能和使用范围至关重要。通过这些技术手段可以有效地提高超细氢氧化铝的 热稳定性及其他性能，为其在催化剂、吸附剂、填料等领域的应用提供更好的保 障。实验产品的性能优良，具有广泛的应用前景。
超细氢氧化铝的制备
氢氧化铝必须在高填充量(40%以上)时才能达到较好的阻燃效果，但大量填充后使高分子材料的加工流动性和物理机械性能下降。
要解决这个问题，最有效的方法就是减小粒径，制备粒径在1μm以下的超微细氢氧化铝，以改善其在高分子材料中的分散性，提高机械性能；其次是进行表面改性，提高氢氧化铝粒子与高分子材料的相容性。
超微细氢氧化铝的生产工艺主要有两种，一种是物理法：通过机械粉碎将大粒径的工业氢氧化铝粉碎成小粒径，该法的优点是工艺简单，投资小，但只能获得3μm 以上的粒径，并且粒度分布宽，晶体结构受到破坏；另一种是化学法, 主要有两种途径:
1) 液相沉淀法: 通过含铝离子的酸式碱性盐来制备氢氧化铝，成本高：
2) 精制拜耳法: 用碱溶解氢氧化铝, 形成过饱和的铝酸钠溶液, 再加入氢氧化铝作为晶种, 使溶液中的铝酸根离子以氢氧化铝形式析出, 能获得杂质含量低、粒径小的高品质氢氧化铝。
但制备工艺要求高, 而且由于种分一次后产品粒径增大, 分解出来的氢氧化铝不能作为晶种循环, 因此每批都需要制备晶种, 增加成本。
一种超细氢氧化铝的制备方法[发明专利]
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专利名称：一种超细氢氧化铝的制备方法专利类型：发明专利
发明人：高振胜,张亚杰,苏旭,李卫,介磊申请号：CN202011152131.3
申请日：20201026
公开号：CN112225237A
公开日：
20210115
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种超细氢氧化铝的制备方法，包括：制备种子，将D50粒度为
3um‑150um的干白氢氧化铝加入到水中配置成溶度为100g/l‑500g/l的浆液，然后对浆液进行研磨，直至干白氢氧化铝的D50粒度为0.5um‑3um；制备精液，将片碱、氢氧化铝和水按照
1:1.26:7.23的重量比混合搅拌制备浆液并在150℃的条件下保温2小时，然后过滤，得到精液。
有益效果在于：本发明所述的制备超细氢氧化铝的方法能够在消耗少量种子的情况下提高分解率，种子消耗量少不仅成本降低，而且分解率高，生产效率提升，进一步降低成本，从而使生产成本与传统的生产工艺相比大幅降低，应用前景十分广阔。
申请人：洛阳莱茵希德特种材料有限公司
地址：471000 河南省洛阳市新安县产业集聚区长江大道
国籍：CN
代理机构：洛阳市凯旋专利事务所(普通合伙)
代理人：霍炬
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氢氧化铝超细粉生产工艺
本项目采用先进的降能技术和措施，主要包括:◆能量综合利用技术：全厂废汽、余热回收，用于加热原液、赤泥洗水、预脱硅、成品洗水等；◆采用物料自流、降低动力消耗：循环母液到原料磨、到隔膜泵进口自流流程；溶出水冷器下水到热水站自流流程；分解分级旋流器底流料浆到平盘过滤机自流流程；分解分级旋流器溢流到立盘过滤机自流流程；脱硅槽到隔膜泵自流流程；脱硅槽返砂到原料磨自流流程；沉降分离溢流到粗液槽自流流程；◆能量利用的相关子项靠近布置：溶出高压新蒸汽闪蒸二次蒸汽用于蒸发一效加热、溶出一次冷凝水用于加热原液、溶出二次冷凝水用于加热蒸发二次水、溶出废汽用于加热赤泥滤液和热水站的赤泥洗水。
◆大型蒸汽加热全管道化溶出技术：包含9级二次蒸汽预热套管、1级新蒸汽加热套管、1级反应停留管道、10级料浆闪蒸槽。
◆优晶低钠高温材料煅烧采用带窑外预热的回转窑煅烧技术及装备◆赤泥分离洗涤采用深锥高效沉降槽分离及逆流洗涤的工艺流程◆采用五效逆流管式降膜蒸发技术及设备◆需要工艺参数调整的设备，采用变频调速装置；管道化溶出采用全管道化溶出方案。
选用原矿浆处理能力为300 m3/h的溶出器组1组，溶出温度280℃，溶出时间60分钟。
原矿浆经102℃、10小时预脱硅后与碱液混合，经隔膜泵送入10级三套管预热器，通过二次汽预热至约228℃，然后进入三套管预热器,，用新蒸汽冷凝水闪蒸气加热至237℃，再经过三套管加热器，用305℃饱和新蒸汽加热到溶出温度280℃后送至保温停留段，在280℃下保温溶出约60分钟。
溶出后矿浆经10级自蒸发降温至125℃，经稀释后送赤泥分离，各级闪蒸汽用于溶出矿浆加热和预脱硅矿浆加热。
新蒸汽冷凝水经2级闪蒸后的冷凝水送母液蒸发工序做为加热源。
超细氢氧化铝的制备方法
粒 度分 布宽 、 容重 偏 低、 颗粒 形貌 难 以有效 控 制等 问题 ， 影响 了产 品的 使用 性
能。
许多 问题 要解 决 。
２ ． ５碳 分法
２超细 氯曩 化铝 的制 备方 法 超细氢 氧化铝 的生产方法 可分 为机械法 和化学法 二大类 。 化学 法有微乳 液 法、 金属 醇盐法 、 超重 力法 、 固相法 及铝 酸钠 溶液 碳分 法 、 种 子分 解法等 。
工 业技 术
Ｉ Ｉ Ｎ＂ Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ ￣ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ Ｒ ｅ ｖ ｉ ｅ ｗ
超 细氢 氧化 铝 的 制 备 方 法
李金磊 何静宇
登封 ４ ５ ２ ４ ７ ７ ） （ 河 南 中美铝 业有 限 公 司
前景。 采用超 重力法 制备 出了纳米碳 酸钙 、 碳酸钡 、 氢 氧化铝 等多种 超细粉 体 材 料。
１前 育 超细氢 氧化铝具 有阻燃 、 填 充、 消烟 等多重功 能 ， 能与磷等 多种物 质产生 协
同阻燃 效应 ， 是一 种用 途广 泛的化 工产 品 ， 已成 为化工 电子 、 电缆 、 橡 胶 塑料 等行 业 中重要的环 保型 阻燃 剂 。 随着新兴 材料 工业的兴 起及人类 对环保 要求 的 提高， 其需 求薏越 来越 大 ， 同 时对 产 品的质量 和 使用性 能也 提 出了更为 严格 的
大得 到超 细氢 氧化 铝粉 体 。
机械 粉碎 法 就是在 粉 碎力 的作 用下 ， 使 固 体料 块或 粒子 发生 变形 进而 破 裂， 产 生更 微 细的 颗粒 。 机械 粉碎 法 主要用 于 制备 脆性 材料 的 微粉 ， 具 有产 量 大、 生产 工艺 简单 等优 点 ， 主要 用于 生产一 些对纯 度和 粒度 要求较 低 的粉 体【 。
利用一种高性能分散剂—炭化法制备超细氢氧化铝
利用一种高效分散剂—碳化法制备超细Al(OH)3方荣利王琳唐中华西南科技大学摘要：利用一种高效分散剂—碳化法从活化粉煤灰自粉化料浸取液中制备超细氢氧化铝，对影响制备超细氢氧化铝的因素进行了较系统的研究，找出了主要影响因素和最佳工艺参数，制备出了疏松、无团聚的高纯超细氢氧化铝粉体，粉体平均粒度小于300nm，纯度大于99.9%。
关键词：活化粉煤灰自粉化料分散剂超细氢氧化铝The Preparation of Ultrafine aluminum hydroxide by Using a High-effective Dispersant - carbonization TechnologyFangRongli Wang Lin TangZhonghuaSouthwest University of Science and Technology Abstract: Ultrafine power of aluminum hydroxide has been prepared from dipping solution of self-pulverized feed of activated fly-ash by using a high-effective dispersant – carbonization method. Factors that influence the preparation of ultrafine aluminum hydroxide powers are studied systemically. The main factors and the best process parameters have been find out and the loose, non-reunite and ultrafine aluminum hydroxide powers of high purity are prepared. The average diameter of powers is less than 300 nm, and the purity of aluminum hydroxide powers is higher than 99.9%.Key Words: activated fly-ash self-pulverized feed dispersantultrafine power of aluminum hydroxide1．引言采用矿物组成改性和控制C2S晶相转变，消除阻止C2S晶相转变的干扰因素，实现了粉煤灰的活化及活化烧结料100%的自粉化，自粉化料的平均粒度小于1μm。
超细氢氧化铝的制备
超细氢氧化铝的制备超细氢氧化铝是一种重要的无机材料，具有广泛的应用前景。
它具有高比表面积、高吸附性能、优异的光学性能和电学性能等特点，因此被广泛应用于催化剂、电子材料、陶瓷材料、涂料、填料等领域。
本文将介绍超细氢氧化铝的制备方法。
超细氢氧化铝的制备方法主要有物理法、化学法和生物法三种。
其中，物理法主要包括气相法、溶胶-凝胶法、机械法等；化学法主要包括水热法、共沉淀法、水解法等；生物法主要包括微生物法、植物法等。
其中，溶胶-凝胶法是制备超细氢氧化铝的主要方法之一。
该方法是将金属盐或有机金属化合物在适当的溶剂中形成溶胶，然后通过加热、干燥等处理使其凝胶化，最后经过煅烧得到超细氢氧化铝。
该方法具有制备工艺简单、成本低廉、制备出的氢氧化铝粒径小、分散性好等优点。
但是，该方法也存在一些缺点，如制备过程中易受到环境影响、制备出的氢氧化铝粒径分布不均匀等。
共沉淀法是另一种制备超细氢氧化铝的常用方法。
该方法是将金属盐和碱性沉淀剂在适当的条件下混合反应，形成氢氧化铝沉淀物，然后通过煅烧得到超细氢氧化铝。
该方法具有制备工艺简单、制备出的氢氧化铝粒径小、分散性好等优点。
但是，该方法也存在一些缺点，如制备过程中易受到环境影响、制备出的氢氧化铝粒径分布不均匀等。
水热法是一种新型的制备超细氢氧化铝的方法。
该方法是将金属盐和碱性沉淀剂在适当的条件下混合反应，形成氢氧化铝沉淀物，然后通过水热处理得到超细氢氧化铝。
该方法具有制备工艺简单、制备出的氢氧化铝粒径小、分散性好等优点。
但是，该方法也存在一些缺点，如制备过程中易受到环境影响、制备出的氢氧化铝粒径分布不均匀等。
总之，超细氢氧化铝的制备方法多种多样，每种方法都有其优缺点。
在实际应用中，应根据具体情况选择合适的制备方法。
未来，随着科技的不断进步，超细氢氧化铝的制备方法将会更加完善，其应用领域也将会更加广泛。
超细氢氧化铝的制备方法
超细氢氧化铝的制备方法作者：李金磊何静宇来源：《中国科技博览》2014年第27期[摘要]超细氢氧化铝的生产方法可分为机械法和化学法二大类。
化学法有微乳液法、金属醇盐法、超重力法、固相法及铝酸钠溶液碳分法、种子分解法等。
[关键词]超细；氢氧化铝；粒度中图分类号：TQ133.1 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2014）27-0034-011 前言超细氢氧化铝具有阻燃、填充、消烟等多重功能，能与磷等多种物质产生协同阻燃效应，是一种用途广泛的化工产品，已成为化工、电子、电缆、橡胶、塑料等行业中重要的环保型阻燃剂。
随着新兴材料工业的兴起及人类对环保要求的提高，其需求量越来越大，同时对产品的质量和使用性能也提出了更为严格的要求。
与国外同类产品相比，我国用铝酸钠溶液制备的超细氢氧化铝产品，存在粒度分布宽、容重偏低、颗粒形貌难以有效控制等问题，影响了产品的使用性能。
2 超细氢氧化铝的制备方法超细氢氧化铝的生产方法可分为机械法和化学法二大类。
化学法有微乳液法、金属醇盐法、超重力法、固相法及铝酸钠溶液碳分法、种子分解法等。
2.1 机械粉碎法机械粉碎法就是在粉碎力的作用下，使固体料块或粒子发生变形进而破裂，产生更微细的颗粒。
机械粉碎法主要用于制备脆性材料的微粉，具有产量大、生产工艺简单等优点，主要用于生产一些对纯度和粒度要求较低的粉体[1]。
机械法制备超细氢氧化铝微粉是将普通冶金级氢氧化铝进行洗涤、烘干，之后采用搅拌磨或球磨等将其加工成氢氧化铝微粉。
采用雷蒙磨、球磨等机械生产的氢氧化铝微粉粒度较粗，粒度分布宽，颗粒形貌不规则，最大颗粒可达15——20um，在电线、电缆的生产过程中，加工性能差，抗折强度、延伸率较低，与化学法生产的氢氧化铝相比其氧指数小，阻燃效果差。
采用气流磨等粉碎机械虽可以加工生产平均粒径小于1.5～2.0um的超细粉体，但产品存在颗粒形貌不规则、吸油值高等问题，影响其使用性能，而且设备复杂、生产能耗高。
超细氧化铝制备
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第三章 高纯超细氢氧化铝的生产
§3.1 引言 §3.2 溶出工段 §3.3离子交换工段 §3.4 中和工段 §3.5分散工段 §3.6小结
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§2.2 超细氧化铝粉末制备的研究现状
超细氧化铝粉末制备法一般可分为三类： 气相法、液相法和固相法。 1.气相法:是直接利用气体或者通过各种手段将物质变成气体，使之在气态下
发生物理、化学反应，在冷却过程形成超细粉的方法。 气相法的优点在于：反应条件易于控制，反应物易于精制，易于控制反应气
氛，对氧化物和非氧化物超细粉的制备都适用，只要控制反应气体足够稀薄，就 能得到少团聚甚至不团的超细粉。气相的缺点在于：要得到少量的超细粉的产率 低，且其设备操作复杂，成本太高，不能高产，不适合作大量生产。
Fe2O3 < 0.03 %
Na2O < 0.45 %
工业浓硫酸：H2SO4 >98%
氨水：4mol/l
SiO2 < 0.05%
2、主要设备
体积为2 m3反应釜；直径为3m、高为1.2m的聚丙烯过滤槽；离心泵； 体积为
1 m3的聚丙烯的高位槽
3、实验操作
开硫酸泵，往反应釜中加浓硫酸，然后边搅拌边缓慢地加入氢氧化铝（反应釜用蒸汽加 热），同时加少量的去离子水。反应一段时间后加水稀释且调整pH值到2左右，最后溶液稀释 到2 m3左右，然后过滤，把滤液用泵送到高位槽中。
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§3.1 引言
要得到高纯超细氧化铝粉末，首先要制取高纯超细氢氧化铝粉末，而要制取高纯超细氢氧 化铝粉末就必须除去因工业氢氧化铝和浓硫酸所带来的杂质，以及在 中和和分散等一系列工序中要严格控制条件。
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超细氢氧化铝生产方法2009-09-26 09:18海鲁镁业公司生产的超细氢氧化铝为粒度D50 = 1μm～2μm 的氢氧化铝产品,粒度分布集中,白度高,化学成分稳定,广泛应用于阻燃行业,如电线电缆、电器电路板、橡胶、塑料等行业,填补了国内空白。
该产品的性质决定了其生产条件的苛刻。
为此我们从分解、过滤、烘干均做了大量的实验。
分解系统先后经过了实验室研究及扩大实验,半工业化生产等,通过过滤及烘干实验,找出了理想的过滤介质及烘干设备。
由于有坚实的实验基础,并经过近10年的研究与完善,超细氢氧化铝的工业化生产已趋于成熟。
产品的化学成分及物理性能优越,在国内处于领先水平,部分指标赶上甚至超过国外同类产品。
于2003 年生产出合格的产品。
通过工艺流程的不断优化,超细氢氧化铝产品各项指标趋于稳定,产量不断提高,2006 年年产4200 吨,2007 年年产5200 吨。
满足了市场的需求。
现将该产品实施的生产方案和生产结果简述如下。
1 生产运行方案1. 1 艺流程描述将铝酸钠精制液经板式热交换器冷却至一定温度,通入二氧化碳,控制分解温度、通气速度、分解时间,制成种子浆液。
种子浆液经一定时间老化后,与冷精液以一定比例混合,控制温度、时间进行一段种子分解。
将一段分解液、冷精液再按一定比例混合反应,进行二段种子分解,控制分解温度、分解时间、分解率,得到超细氢氧化化铝浆液。
超细氢氧化铝浆液经带式过滤机进行分离、过滤、洗涤后,进入打浆槽打浆。
经喷雾干燥塔烘干后,进入旋风收尘及布袋收尘器,再经销钉粉碎机粉碎后,进入第二组旋风及布袋收尘器,最后进入成品仓进行包装。
1. 2 主要工艺技术指标1. 2. 1 分解系统主要工艺条件(1) 精液ak : 1. 45 ≤ak ≤1. 6(2) 精液Al2O3 : 100g/ l～120g/ l(3) 种分分解率η:η≥50 %(4) 全体种子比: 0. 01～0. 02(5) 分解温度: 55 ℃1. 2. 2 过滤系统主要工艺条件(1) 真空度: - 0. 02MPa～ - 0. 08MPa(2) 洗水温度: 85 ℃～90 ℃(3) 滤饼附水: H2O ≤50 %(4) 滤饼附碱: N附≤0. 03 %1. 2. 3 烘干系统主要工艺条件(1) 煤气压力: ≥9000Pa(2) 干燥塔入口温度: ≥270 ℃(3) 干燥塔出口温度: 110 ℃～120 ℃1. 3 生产步骤⑴将制好的种子浆液放入种子浆槽中沉化一定时间。
⑵在分解槽中加入精液并按一定量的种子比进行一段分解。
⑶在该分解槽中补加精液至40m3 ,进行二段分解。
⑷用出料泵将料浆打至过滤机,控制好洗水量及洗水温度,进行料浆的分离洗涤过滤,滤饼附水,附碱要求合格。
⑸将合格滤饼打浆后进行喷雾干燥,控制好煤气压力及烘干温度,烘干后的物料经旋风除尘及布袋除尘进入料仓进行包装,产品经检验合格后发货。
2 生产过程描述及结果讨论通过生产运行,摸索出工业运行参数,整改了设备隐患,优化了工艺流程。
2. 1 生产过程描述由海鲁镁业公司自行设计的超细生产线,设计产能为5000t/ a ,精液流量12. 62m3/ h 分解温度50 ℃,分解率50 %。
过滤机水分< 50 % ,附碱≤0. 01 % ,热风炉煤气压力9000 Pa～23000 Pa ,干燥塔出口温度110 ℃～120 ℃, 产品白度≥99 % , 粒度D50 <2μm ,附碱≤0. 03 % ,附水≤0. 3 %。
通过一个月的试生产,除产能外其他指标基本达到要求。
但粒度不稳定。
运行结果如表1 。
表1 超细氢氧化铝产品指标名称时间SiO2 , % Fe2O3 , % Na2O , % 灼减, % 水分, % 附碱, % D50 ,μm 白度, % 342001 03 - 2 - 7 - 7 0. 005 0. 016 0. 213 34. 68 0. 22 0. 047 1. 330 99. 89 342002 03 - 2 - 11 - 1 0. 007 0. 016 0. 140 34. 81 0. 20 0. 019 1. 963 99. 21 342003 03 - 2 - 15 - 2 0. 005 0. 012 0. 163 34. 74 0. 17 0. 022 1. 924 99. 07 342004 03 - 2 - 19 - 2 0. 005 0. 010 0. 182 34. 70 0. 15 0. 025 2. 073 99. 77 342005 03 - 2 - 20 - 3 0. 005 0. 012 0. 234 34. 75 0. 20 0. 022 1. 995 99. 48 342006 03 - 2 - 24 - 2 0. 005 0. 013 0. 230 34. 76 0. 25 0. 037 1. 736 99. 74 表1 数据显示,粒度、附碱、附水、及白度均有波动。
为此我们对生产流程进行研究,发现了流程存在的问题与不足及一些设备隐患。
产品附碱偏高,我们对过滤机走速进行调整,并增加洗水量;喷雾干燥雾化器转速高造成故障频繁,调低雾化器转速,使使用周期由15 天增加为60 天以上。
通过流程优化,超细氢氧化铝产品粒度,附碱等指标趋于稳定。
产品结果如表2 。
表2 改进后氢氧化铝产品指标名称时间SiO2 , % Fe2O3 , % Na2O , % 灼减, % 水分, % 附碱, % D50 ,μm 白度, % + 325 , % 342341 03 - 7 - 6 - 1 0. 006 0. 017 0. 278 34. 62 0. 18 0. 024 1. 765 99. 94 有残留342342 03 - 7 - 6 - 1 0. 005 0. 016 0. 274 34. 61 0. 19 0. 023 1. 727 99. 85 有残留342343 03 - 7 - 6 - 1 0. 006 0. 016 0. 252 34. 58 0. 21 0. 021 1. 780 99. 70 有残留342344 03 - 7 - 6 - 2 0. 006 0. 016 0. 244 34. 56 0. 22 0. 021 1. 939 99. 62 有残留342345 03 - 7 - 6 - 2 0. 006 0. 016 0. 258 34. 56 0. 22 0. 021 1. 973 99. 69 有残留342346 03 - 7 - 6 - 3 0. 005 0. 016 0. 294 34. 68 0. 17 0. 021 1. 742 99. 77 有残留由表2 的结果看出,通过流程优化,技术改造,产品各项物化性能较为稳定。
但+ 325 # 筛上有部分残留物。
2003 年8 月份以来,根据市场的反馈及要求,需进一步降低产品杂质的含量及+ 325 # 筛上残留物为零。
对生产流程进行系统盘查,确定了种子浆液,分解系统的各类槽子、搅拌锈蚀严重是产品中杂质较高的主要原因。
因此首先对种子浆液进行净化,并对可能引入杂质的地方进行监控。
分别在料浆泵出口、种子浆泵出口,过滤机布料器等处加筛网过滤。
对可能引入杂质的蒸发回水、高压风也加了滤网。
从分析结果来看效果显著, + 325 # 筛上物大大减少。
经过持续改进产品各项物化指标趋于稳定,产品结果如表3 。
表3 进一步改进后超细氢氧化铝产品指标名称时间SiO2 , % Fe2O3 , % Na2O , % 灼减, % 水分, % 附碱, % D50 ,μm 白度, % + 325 , % 342470 8 - 8 - 2 0. 007 0. 028 0. 272 34. 78 0. 24 0. 025 1. 532 99. 94 0. 14342472 8 - 8 - 2 0. 007 0. 028 0. 281 34. 78 0. 25 0. 029 1. 522 99. 85 0. 22342473 8 - 8 - 2 0. 007 0. 024 0. 279 34. 78 0. 25 0. 027 1. 443 99. 70 0. 096342543 8 - 21 - 3 0. 007 0. 020 0. 280 34. 77 0. 25 0. 025 1. 539 99. 62 0. 033342544 8 - 21 - 3 0. 007 0. 022 0. 288 34. 68 0. 23 0. 028 1. 673 99. 69 0. 052342546 8 - 21 - 3 0. 007 0. 021 0. 294 34. 76 0. 28 0. 028 1. 742 99. 77 0. 050 通过半年的试生产,对生产流程的不断改进与优化,各项指标趋于稳定,尤其是粒度及- 325 # 筛下含量得到有效控制,基本满足了市场的要求,并部分取代德国马丁产品。
2. 2 工业运行结果及讨论2. 2. 1 种分分解温度是影响产品粒度的因素产品粒度波动较大,中位径最大2. 0μm ,最小1. 3μm ,出现该种结果的主要原因是由于来料精液温度控制不好,波动较大造成的。
分解温度高粒度有变粗的趋势,经过加强对技术指标的控制,严格控制分解温度,产品粒度趋于稳定。
2. 2. 2 种子添加量对产品粒度的影响通过半年多的试生产,在逐步摸索最佳工艺条件的过程中,我们发现种子的添加量对粒度也有较大的影响,种子量越大产品就越细,反之则变粗。
2. 2. 3 系统结疤对产品粒度的影响自6 月份以来,我们发现超细产品+ 325 # 筛上有残留,通过流程调查,确定为系统结疤造成。
在对分解系统,烘干系统进行彻底清理后, + 325 # 筛上无残留。
因此定期清理生产系统对产品质量至关重要。
2. 2. 4 产品中黑点产生的原因产品中的黑点来源主要有:各种反应槽、分解槽的锈蚀,管道结疤,原料带入,过滤洗水带入等。
对于磁性黑点可在相关地方加强力磁铁棒,除杂效果显著。
2. 2. 5 对于产品附碱的控制由于超细氢氧化铝产品粒度细,过滤洗涤比较困难,我们采用带式过滤机进行分离过滤洗涤,只要选择好合适的滤布,过滤效果良好,产品附碱在指标范围内。
3 结语⑴超细氢氧化铝产品是采用特殊方法分解得到的,技术先进,产品附加值高。
指标达到德国马丁公司的质量标准,部分指标如白度粒度等优于马丁产品。
为国内化学品氢氧化铝生产领域首创,产品指标先进。
⑵该产品由于粒度分布集中,平均粒径小,具有良好的填充比及与有机物的相溶性。
可广泛应用于电线电缆护套,电子电路覆铜板,汽车用高级密封条, 高级铜板纸等。