高分子材料的剖析

2.对于已知样品， 2.对于已知样品，寻找性能或质量不佳的 对于已知样品 原因原因-1
1）来自合成工艺和后处理工艺： 来自合成工艺和后处理工艺： a. 合成工艺影响分子量 、 分子量分布 ， 合成工艺影响分子量、分子量分布， 原料和催化剂的杂质影响反应程度 等。 后处理工艺影响分子量的大小、 b. 后处理工艺影响分子量的大小 、 溶 剂和催化剂的去除和结晶结构的不 同。
高分子材料的剖析
参 考 资 料
1、实用傅里叶变换红外光谱学 傅里叶变换红外光谱学 林水水 吴平平 周文敏等编著 中国环境科学出版社（1991） 中国环境科学出版社（1991） 2 近代傅里叶变换红外光谱技术及应用 2、近代傅里叶变换红外光谱技术及应用 吴谨光主编 科学技术出版社（1994） 科学技术出版社（1994） 3、红外光谱法在高分子研究中的应用 科学技术出版社（1982） 沈德言编著 科学技术出版社（1982） 4. 热分析及其应用 陈镜泓等编著 科学技术出版社(1985) 陈镜泓等编著 科学技术出版社(1985)
PET的熔点及结晶度对织物外观质量有直接影响； 熔点及结晶度对织物外观质量有直接影响；
· PET瓶料的结晶速度与加工工艺的相互关系， 瓶料的结晶速度与加工工艺的相互关系， 瓶料的结晶速度与加工工艺的相互关系 ·合成纤维的收缩问题与后处理工艺有关。 合成纤维的收缩问题与后处理工艺有关。
2.对于已知样品， 2.对于已知样品，寻找性能或质量不佳的 对于已知样品 原因原因-3 相同高聚物添加少量助剂， 3）相同高聚物添加少量助剂，有时较难发 现，就要以其结晶性能、组成、加工工 就要以其结晶性能、组成、 艺来分析。 艺来分析。
5.研究天然产物的结构、进行人工合成 5.研究天然产物的结构、 研究天然产物的结构
2)天麻素、核酸、激素，均可如此进行。 2)天麻素、核酸、激素，均可如此进行。 天麻素 3)农药对人们有害，可采用生物灭虫，合 3)农药对人们有害，可采用生物灭虫， 农药对人们有害 成雌虫的激素，引诱昆虫集中捕捉。 成雌虫的激素，引诱昆虫集中捕捉。如 玉米螟虫、 玉米螟虫、高粱螟虫的激素已被合成并 得到应用。 得到应用。
2.对于已知样品， 2.对于已知样品，寻找性能或质量不佳的 对于已知样品 原因原因-2 2）加工工艺： 影响结晶度、 取向度及共混 ） 加工工艺：影响结晶度、 物的分相等，需要分析结晶度、取向度等， 物的分相等，需要分析结晶度、取向度等， 如∶
· 桑塔纳车的内装饰织物是 PET/ 尼龙的混编物 ， 尼龙的混编物，
二、高分子材料剖析的方法-1 高分子材料剖析的方法
1.对未知高分子材料分析的最快捷的方法
是用红外光谱法 分析， 是用 红外光谱法 (IR) 分析 ， 再用其他分析 红外光谱 方法辅助，但是材料的IR 是有加和性的。 方法辅助 ， 但是材料的 IR 谱 是有加和性的 。
1）高分子材料的特征是多组分的， 高分子材料的特征是多组分的， 高分子材料的特征是多组分的 有聚合物（共混物、共聚物） 增塑剂、增强剂、 有聚合物（共混物、共聚物）、增塑剂、增强剂、 填料、颜料、稳定剂等 填料、颜料、稳定剂等。 在需要高分子材料定性和定量信息时， 2 ） 在需要高分子材料定性和定量信息时 ， 需分离 材料中的各组分； 材料中的各组分；
νC-H / νC-D = √ 2
高分子材料的剖析的意义-6 高分子材料的剖析的意义
研究天然产物的结构，进行人工合成， 5.研究天然产物的结构，进行人工合成， 达到学习自然、改造自然的作用。 达到学习自然、改造自然的作用。 1 ) 云南的美登本中有美登本素 ， 有治癌作用 ， 但含 云南的美登本中有美登本素， 有治癌作用， 量极少，10吨药材中仅有 吨药材中仅有2 没有应用价值。 量极少，10吨药材中仅有2克，没有应用价值。 分离、分析了它的结构后就可以人工合成， 分离、 分析了它的结构后就可以人工合成， 红外 光谱对样品没有破坏作用， 用后还可做别的分析。 光谱对样品没有破坏作用 ， 用后还可做别的分析 。
高分子材料剖析的方法-3 高分子材料剖析的方法
4 ） 由基体成分的性质决定各组分的分离方 如热固性树脂、 法。如热固性树脂、热塑性树脂的分离方 法不同 5 ） 由其组分的状态（液体、固体）决定采 由其组分的状态（ 液体、 固体） 用什么分析方法。可以用IR； 用什么分析方法。可以用 ；液体还可采 用气相色谱法（ 用气相色谱法（GC，MS）；如有二种以 ， ） 上液体GC还可分别定量。结晶度可用 还可分别定量。 上液体 还可分别定量 结晶度可用X― 衍射法、 分析 分析。 衍射法、IR分析。
红外吸收光谱的特点三、红外吸收光谱的特点-1
1. 每一化合物均有自己特有的谱图， 每一化合物均有自己特有的谱图， 化合物中的化学键和官能团有不变的特吸 红外光谱图是化合物的指纹特征图。 收 ， 红外光谱图是化合物的指纹特征图 。 2. 特征峰的变化能反映环境的改变， 特征峰的变化能反映环境的改变， 如氢键、微量水分等。 如氢键、微量水分等。 以上构成了高分子材料的定性分析的依据。 以上构成了高分子材料的定性分析的依据。
高分子材料的剖析的意义-4 高分子材料的剖析的意义
对产品质量的监控， 3) 对产品质量的监控，解决生产中的问题 如PET薄膜中出现鱼眼的原因是由于PET 的左右式结构过多； 的左右式结构过多；滑板车轮子PU-PA的 粘合改性； 粘合改性； 4) 了解临床用的新药在动物和人体中的代 谢过程， 了解对人体的作用与副作用， 谢过程 ， 了解对人体的作用与副作用 ， 决定用药量的多少。 决定用药量的多少。
高分子材料剖析的方法高分子材料剖析的方法 4
对于已知样品， 2.对于已知样品，寻找性能或质量不佳 的原因, 的原因 , 通常高分子材料性能不佳的 原因有可能： 原因有可能：百度文库1）来自合成工艺和后处理工艺； 来自合成工艺和后处理工艺； 来自材料的配比和加工工艺； 2）来自材料的配比和加工工艺； 少量辅助组分的不同。 3）少量辅助组分的不同。
讲 座 内容
一、高分子材料的剖析的意义 二、高分子材料剖析的方法 三、红外吸收光谱的特点 四、红外光谱法的优点 高聚物IR样品的制备方法 五、高聚物 样品的制备方法 六、聚合物材料剖析中的分离技术 高分子材料的特殊IR分析方法 七、高分子材料的特殊 分析方法 八、高聚物的热分析 九、水性高分子乳液的分析
1. 对未知材料剖析的意义-2 对未知材料剖析的意义2)起提供科技情报作用。如人造卫星、飞 起提供科技情报作用。如人造卫星、 导弹等的材料信息。 机、导弹等的材料信息。 寻找国产和国外同类产品的差距原因， 3)寻找国产和国外同类产品的差距原因， 为提高我国产品的质量。 为提高我国产品的质量。 2. 刑事侦察工作、考古工作； 刑事侦察工作、考古工作；
高分子材料的剖析的意义-7 高分子材料的剖析的意义
研究新材料的组成 结构， 组成、 6.研究新材料的组成、结构，提高材料的 性能； 性能； 1)测定高聚物的结晶度 取向度、 测定高聚物的结晶度、 1)测定高聚物的结晶度、取向度、共聚 物组成； 物组成； 2)研究凝聚态材料结构与性能的关系 研究凝聚态材料结构与性能的关系， 2)研究凝聚态材料结构与性能的关系， 指导生产工艺的改进， 指导生产工艺的改进，为人类的衣食住 行服务。
滑板车的轮子，由尼龙做内轮， 如∶滑板车的轮子，由尼龙做内轮，强而耐磨的 聚亚胺酯作外轮，尽管两者相容， 聚亚胺酯作外轮，尽管两者相容，但由于成型 是二步进行的，界面处在受冲击时容易分裂。 是二步进行的，界面处在受冲击时容易分裂。 在尼龙中加入少量聚亚胺酯， 在尼龙中加入少量聚亚胺酯，破坏了尼龙的结 晶性，使界面两组分的的分子相容性提高， 晶性，使界面两组分的的分子相容性提高，粘 结性能提高了。 结性能提高了。PA和PU界面粘合力差需从改进 界面相容性着手考虑。 界面相容性着手考虑。
激光分离同位素： 2)激光分离同位素：
32SF +H 6 2
——> 34SF6
达到浓缩作用， 激光选择分解32SF6，仅34SF6达到浓缩作用， IR谱出现32SF6的谱带的变化及34SF6谱带， 谱带， 证实了激光分离作用， 证实了激光分离作用 ， 并可定量计算浓缩 倍数。 倍数。
L1 = L2 µ2 µ1
高分子材料的剖析的意义-3 高分子材料的剖析的意义
3.科研与生产中产品的分析鉴定； 科研与生产中产品的分析鉴定； 科研与生产中产品的分析鉴定 1) 对反应原料及产物的分析 ， 协助生产 对反应原料及产物的分析， 部门控制原料质量， 了解反应程度， 部门控制原料质量 ， 了解反应程度 ， 反 应速度， 产品是否需要纯化， 应速度 ， 产品是否需要纯化 ， 纯化效果 如何， 如何 ， 从而指导反应条件和生产工艺的 正确制定。 正确制定。 协助使用部门筛选最佳材料， 2 ) 协助使用部门筛选最佳材料 ， 国外技 术的国产化， 术的国产化， 如卷烟用的乳胶的筛选， 如卷烟用的乳胶的筛选 ， 桑塔纳轿车的 各种材料的国产材料筛选。 各种材料的国产材料筛选。
高分子材料剖析的方法-2 二、高分子材料剖析的方法
剖析一个材料就是一个研究课题。 3）每个剖析一个材料就是一个研究课题。 高分子材料的剖析， 高分子材料的剖析，是不同材料采用不同 方法，没有固定的方法， 方法，没有固定的方法，除了动用不同的 分析手段外，还需要丰富的专业知识， 分析手段外，还需要丰富的专业知识， 有 时还需要查阅文献， 时还需要查阅文献，以帮助获得正确的结 果。
红外吸收光谱的特点红外吸收光谱的特点-2
3.化合物的红外特征吸收峰的吸光度A 3.化合物的红外特征吸收峰的吸光度A与 化合物的红外特征吸收峰的吸光度 化合物的含量遵循比耳定律 比耳定律∶ 化合物的含量遵循比耳定律∶ A= logI0 / I= log1/T= kCL
A I0 C 吸光度 入射光强 样品浓度 T 透光度 I 透射光强 L 样品厚度
高分子材料的剖析的意义-5 高分子材料的剖析的意义
研究反应机理及反应动力学， 4 . 研究反应机理及反应动力学 ， 是科研的重要 手段。 手段。如:
研究高分子材料的老化机理， 1) 研究高分子材料的老化机理， 从而找到阻止老化的措施、 从而找到阻止老化的措施 、 和考察该措施的 有效性。 有效性。 的光降解机理， 如PP的光降解机理，降解环保型高分子。 的光降解机理 降解环保型高分子。
高分子材料的剖析的意义-1 一、高分子材料的剖析的意义
对未知材料剖析的意义∶ 1. 对未知材料剖析的意义∶ 对国外先进材料与产品剖析， 1 ) 对国外先进材料与产品剖析 ， 了解它们的 组成与结构，发现新材料和材料的新应用。 组成与结构，发现新材料和材料的新应用。 a.为新材料的试制提供可靠的数据和信息， 为新材料的试制提供可靠的数据和信息， 大大缩短新产品的开发速度， b.大大缩短新产品的开发速度， 为科研与生产起桥梁作用。 c.为科研与生产起桥梁作用。是新材料国产 化的先行军。 化的先行军。
红外光谱法的优点四、红外光谱法的优点 1
测定的样品状态是多样的， 1.测定的样品状态是多样的， 气态、液态、固态； 气态、液态、固态； 有机物、无机物； 有机物、无机物； 高分子、小分子… 高分子、小分子 2.制样方便 可不破坏样品， 制样方便、 2.制样方便、可不破坏样品，不需要特殊条 件；
• NMR需特殊溶剂、样品必须是可溶的有机物、仪器较贵、 需特殊溶剂、样品必须是可溶的有机物、仪器较贵、 需特殊溶剂 测试时间长； C13测试时间长； • GC要求样品可挥发，定性分析需标准样品； GC要求样品可挥发 定性分析需标准样品； 要求样品可挥发， • X-光衍射只对结晶成分有效，…… 光衍射只对结晶成分有效，
这是红外光谱用作定量分析的依据。 这是红外光谱用作定量分析的依据。
红外吸收光谱的特点红外吸收光谱的特点-3
4.红外吸收峰有加和性， 红外吸收峰有加和性， 几种组成组成的高分子材料， 几种组成组成的高分子材料 ， 在 IR 谱图 中均同时出现， 中均同时出现 ， 如在某一波数有共同吸 个组分吸收的加和。 收，则该峰为 n 个组分吸收的加和。 这影响了红外光谱的定性和定量分析。 这影响了红外光谱的定性和定量分析 。 材料各组分，需要分离。 材料各组分，需要分离。