不锈钢中铬的测定

不锈钢中铬含量的测定（4学时）

一、实验目的

1、熟悉容量法测定钢材中铬含量的原理和操作方法。

2、掌握钢材化学成分测定的试样预处理方法。

二、实验原理

试样经盐酸-硝酸混酸溶解，在硫酸-磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将Cr(Ⅲ)氧化成Cr(Ⅵ) ，然后以N ——苯代邻氨基苯甲酸为指示剂、硫酸亚铁铵标准溶液硫酸亚铁铵标准溶液滴定，通过消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积计算试样中铬的含量。

三、实验试剂

1. 盐酸

2.硝酸

3. 硫酸

4.磷酸

5. 硝酸银(5g/L)

6. 过硫酸铵

7.尿素

8.亚硝酸钠溶液(1%)

9.N——苯代邻氨基苯甲酸指示剂(2g/L)

10. 硫酸亚铁铵标准溶液：48g硫酸亚铁铵于500mL烧杯中，加1+1的硫酸溶液100mL溶解，加水稀释至1000mL，混匀。

11.铬标准溶液（C Cr = 0.002g/mL）：准确称取5.6578g预先在150℃烘干1小时并在干燥器中冷却的基准重铬酸钾于250mL 烧杯中，加水溶解，定量转移到1L容量瓶中，以水定容，混匀。

四、实验步骤

1. 硫酸亚铁铵标准溶液的滴定（计算1mL硫酸亚铁铵标准溶液相当于铬的质量）

分别移取20.00mL铬标准溶液3份到3个250 mL锥形瓶中,分别加入H2SO4+H3PO4+水=1+1+1混酸10mL，约0.5g（NH4）2S2O8固体、3~5滴AgNO3溶液，微微加热，保持微沸3min左右，使过量的过硫酸铵完全分解。稍冷却，加入0.5g尿素，摇匀，然后边摇边滴加1%亚硝酸钠溶液3~5滴分解多余的尿素，冷却,先用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色，再加N——

苯代邻氨基苯甲酸指示剂2~3滴，继续用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液由玫瑰红色转变为亮绿色为终点，记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积V1。计算：T Cr = 20.00×0.002/ V1 。

2.试样的预处理及滴定准确称取0.2000 g钢材试样到一只250 mL锥形瓶中，加少量水润湿，并轻轻摇动锥形瓶，再缓慢加入10mL 盐酸+硝酸=2+1的混酸，加热溶解，如有残渣，继续补加1～2mL1:2 HNO3，直到试样溶解完全。取下锥形瓶，稍冷，然后依次加入20mL水、硫酸+磷酸+水=1+1+1的混酸10mL，约0.5g（NH4）2S2O8固体、3~5滴AgNO3溶液，微微加热，保持微沸3min左右，使过量的过硫酸铵完全分解。稍冷却，加入0.5g尿素，摇匀，然后边摇边滴加1%亚硝酸钠溶液3~5滴分解多余的尿素，冷却，先用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色，再加N——苯代邻氨基苯甲酸指示剂2~3滴，继续用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液由玫瑰红色转变为亮绿色为终点，记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积V2。

以下式计算不锈钢中铬的含量：

W Cr——铬的质量百分含量，（%）；

T Cr——1mL硫酸亚铁铵标准溶液相当于铬的质量（g/mL）；V2——滴定消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积（mL）；

m ——试样质量，（g）。

— 1 —