实验八土壤速效磷的测定

实验十五土壤速效磷的测定

一、目的和意义

测定土壤中速效磷的含量，是评价土壤对当季作物供应磷素能力的一种手段，对于施肥有着直接的参考价值。由于提取剂的不同，所得结果也不一致。在中性土壤和石灰性土壤，一般采用碳酸氢钠或碳酸铵来提取。

二、方法原理

中性、石灰性土壤中的速效磷，多以磷酸一钙和磷酸二钙的状态存在，可用碳酸氢钠提取到溶液中；酸性土壤中的速效磷，多以磷酸铁和磷酸铝的状态存在，碳酸氢钠能同时提取磷酸铁和磷酸铝表面的磷，故也可使用酸性土壤中速效磷的提取。然后将待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原，使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼兰，进行比色。

三、测定方法

1. 称取通过20号筛的风干土样5克（精确到克）置于250毫升三角瓶中，加100毫升碳酸氢钠溶液，再加一小角勺无磷活性炭，塞紧瓶塞，在振荡器上震荡30分钟，立即用干燥漏斗和无磷滤纸过滤，滤液承接于250毫升三角瓶中。

2. 吸取滤液10毫升（含磷量高时取~5毫升，同时应补加碳酸氢钠溶液至10毫升）于50毫升容量瓶中，加硫酸钼锑抗混合显色剂5毫升，利用其中多余的硫酸来中和碳酸氢钠、充分摇匀，等二氧化碳充分排出后加水定容至刻度，再充分摇匀（最后的硫酸浓度为）。

3. 30分钟后在光电比色计上用红色滤光板比色，或用72型分光光度计比色（波长660微米），比色时须同时做空白测定。

4. 磷标准曲线绘制：分别吸取5ppm磷标准溶液0、1、2、3、4、5毫升于50毫升容量瓶中，每一容量瓶即为0、、、、、磷，再逐个分别加入碳酸氢钠10毫升和硫酸—钼锑抗混合显色剂5毫升，然后同待测液一样进行比色，在半对数纸上绘制成曲线。

四、结果计算

1001000

ppm )/100(P ⨯⨯⨯⨯=样品重分取倍数显色液体积显色液克土毫克 式中：显色液ppm ——从标准曲线上查得磷的ppm 数；

显色液体积——50ml ；

1000——将微克换算成毫克；

100——换算成每百克样品中磷的毫克数；

分取倍数——浸提液总体积100ml/吸取浸提液ml 数。

五、主要仪器

往返式震荡机；分光光度计或光电比色计。

六、试剂配料

1. 碳酸氢钠溶液：称取化学纯碳酸氢钠42克溶于800毫升水中，以氢氧化钠调pH 至，洗入1000毫升容量瓶中，定容至刻度，贮存于试剂瓶中。

2. 无磷活性炭：为了除去活性炭中的磷，先用碳酸氢钠浸泡过夜，然后在平板瓷漏斗上抽气过滤，再用碳酸氢钠溶液洗2~3次，最后用水洗去碳酸氢钠并检查到无磷为止，烘干备用。

3. 磷（P ）标准液：准确称取45℃烘干过4~8小时的分析纯磷酸二氢钾克于小烧杯中，以少量水溶解，将溶液全部洗入1000毫升容量瓶中，用水定容至刻度充分摇匀，此溶液即为含50ppm 的磷基准溶液（此溶液可长期保存）。吸50毫升此溶液稀释至500毫升，即为5ppm 的磷标准液（此溶液不能长期保存）。比色时按标准曲线系列配制。

4. 硫酸钼锑贮存液：取蒸馏水约400毫升，放入1000毫升烧杯中，将烧杯浸入水中，然后缓缓注入分析纯浓硫酸毫升，并不断搅拌，冷却至室温。另称取分析纯钼酸铵20克溶于约60℃的200毫升蒸馏水中冷却，然后将硫酸溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中，不断搅拌，再加入100%酒石酸锑钾溶液，用蒸馏水稀释至1000毫升，混匀，贮于棕色试剂瓶中。

5. 钼锑抗混合显色剂：于100毫升钼锑贮存液中，加入克左旋（旋光度+21~+22°）抗坏血酸，此试剂有效期24小时，宜用前配制。

[附注]：

1. 活性炭一定要洗至无磷无氯反应，否则不能使用。

2. 显色时硫酸—钼锑抗混合显色剂5毫升，除中和10毫升碳酸氢钠溶液外，最后酸度为。

3. 室内低于20℃时，显色后的钼兰则有沉淀产生（磷以上时），此时可将其放入40~50℃的烘箱或热水中保温20分钟，稍冷却30分钟后比色。