混合碱的分析(双指示剂法)
混合碱的测定(双指示剂法)
平行移取试液25.00cm3三份于250cm3 锥形瓶中，加酚酞或混合指示剂2～3滴， 用盐酸溶液滴定溶液由红色恰好褪至无 色，记下所消耗HCl标液的体积V1，再加 入甲基橙指示剂1～2滴，继续用盐酸溶 液滴定溶液由黄色恰变为橙色，消耗HCl 的体积记为V2。然后按原理部分所述公 式计算混合碱中各组份的浓度 （mol· dm－3）和含量。
实验化学 混合碱的测定(双指示剂法)
马荔
实验目的
了解双指示剂法测定碱液中NaOH和 Na2CO3含量的原理 了解双指示剂的优点和使用方法。
实验原理
混合碱是Na2CO3与NaOH或NaHCO3与Na2CO3的 混合物。欲测定同一份试样中各组份的含量，可用 HCl标准溶液滴定，根据滴定过程中pH值变化的情 况，选用两种不同的指示剂分别指示第一、第二化 学计量点的到达，即常称为“双指示剂法”。 在混合碱试液中加入酚酞指示剂，此时呈现红色。 用盐酸标准溶液滴定时，滴定溶液由红色恰变为无 色，则试液中所含NaOH完全被中和，所含 Na2CO3则被中和一半，反应式如下：
4．测定混合碱时，到达第一化学计量点 前，由于滴定速度太快，摇动锥形瓶不 均匀，致使滴入的HCl局部过浓，使 NaHCO3迅速转变为H2CO3而分解为CO2 而损失，此时采用酚酞为指示剂，记录 V1，问对测定有何影响？ 5．混合指示剂的变色原理是什么？有何 优点？
实验指导ห้องสมุดไป่ตู้
Na2CO3基准物用称量瓶称样时一定带盖， 以免吸湿。
思考题
1．欲测定混合碱中总碱度，应选用何种 指示剂？ 2．采用双指示剂法测定混合碱，在同一 份溶液中测定，试判断下列五种情况下， 混合碱中存在的成分是什么？ (1)V1＝0 (2)V1=0 (3)V1>V2 (4)Vl<V2 (5)Vl=V2 3．无水Na2CO3保存不当，吸水1％，用 此基准物质标定盐酸溶液浓度时，其结 果有何影响？用此浓度测定试样，其影 响如何？
实验六 混合碱分析(双指示剂法)
实验六:混合碱分析（双指示剂法）一、实验目的1、了解多元弱碱滴定过程中溶液pH值的变化及指示剂的选择；2、掌握双指示剂法测定混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠以及总碱量的原理和方法；3、进一步练习滴定、移液、定容等基本操作。
二、实验原理混合碱系指NaOH和Na2CO3或Na2CO3和NaHCO3等类似的混合物，可采用双指示剂法进行分析，并测定各组分的含量。
若混合碱是由NaOH和Na2CO3组成，先以酚酞作指示剂，用HCl标准溶液滴至溶液略带粉色，这时NaOH全部被滴定，而Na2CO3只被滴到NaHCO3，此时为第一终点，记下用去HCl溶液的体积V1。
过程的反应如下：酚酞变色：OH－＋H＋＝H2O ，CO32－＋H＋＝HCO3－然后加入甲基橙指示剂，用HCl继续滴至溶液由黄色变为橙色，此时NaHCO3被滴至H2CO3，记下用去的HCl溶液的体积为V2，此时为第二终点。
显然V2是滴定NaHCO3所消耗的HCl溶液体积，而Na2CO3被滴到NaHCO3和NaHCO3被滴定到H2CO3所消耗的HCl体积是相等的。
甲基橙变色时：HCO3－＋H＋＝H2CO3(CO2＋H2O) 由反应式可知：V1>V2，且Na2CO3消耗标准溶液的体积为2V2，NaOH消耗标准溶液的体积为（V1—V2），据此可求得混合碱中NaOH和Na2CO3的含量。
若混合碱系Na2CO3和NaHCO3的混合物，以上述同样方法进行测定，则V2>V1，且Na2CO3消耗标准溶液的体积为2 V1，NaHCO3消耗HCl标准溶液的体积为（V2—V1）。
由以上讨论可知，若混合碱系由未知试样组成，则可根据V1与V2的数据，确定混合碱的组成，并计算出各组分的含量。
三、实验用品0.1000 mol·L-1HCl标准溶液，0.01%酚酞指示剂，0.01%溴甲酚绿-二甲基黄指示剂，混合碱试样四、实验步骤准确移取0.15-0.20g碱灰试样三份，分别置于200mL锥型瓶中，各加50ml 蒸馏水，加2滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴至溶液略带粉色终点，记下用去HCl溶液的体积V1；再加入9滴溴甲酚绿-二甲基橙指示剂，用HCl继续滴至溶液由绿色变为亮红色，用去的HCl溶液的体积为V2。
双指示剂法测定混合碱
双指示剂法测定混合碱一．实验目的1、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；2、学会标定酸标准溶液的浓度；3、掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算。
二．实验原理混合碱是Na 2CO 3与NaOH 或Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。
在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl 标准溶液滴定至溶液呈微红色。
此时试液中所含NaOH 完全被中和，Na 2CO 3也被滴定成NaHCO 3，反应如下：NaOH + HCl = NaCl + H 2O Na 2CO 3 + HCl = NaCl + NaHCO 3设滴定体积为V 1ml 。
再加入甲基橙指示剂，继续用HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。
此时NaHCO 3被中和成H 2CO 3，反应为：NaHCO 3 + HCl = NaCl + H 2O + CO 2↑ 设此时消耗HCl 标准溶液的体积为V 2ml 。
根据V 1和V 2可以判断出混合碱的组成。
设试液的体积为Vml 。
当V 1>V 2时，试液为NaOH 和Na 2CO 3的混合物，NaOH 和Na 2CO 3的含量 .可由下式计算：%1001000)(%21mM V V C NaOH NaOH-=；%1001000212%32232mM V C CO Na CO Na ⨯⨯=当V 1<V 2时，试液为Na 2CO 3和NaHCO 3的混合物，NaOH 和Na 2CO 3的含量。
可由下式计算：%1001000212%32132mM V C CO Na CO Na ⨯⨯=； mM V V C NaHCO NaHCO %1001000)(%3123-=三．试剂及仪器（试剂）：a.0.1 mol/L HCl 标准溶液；b.甲基橙（1g/L 水溶液）；c.酚酞（ 2g/L 乙醇溶液）；d.混合碱样品（仪器）：电子天平，25.00mL 酸式滴定管，25.00mL 容量瓶，25.00mL 移液管，250.00mL 锥形瓶 ；500mL 烧杯；常用滴定仪器。
混合碱分析
在第一等量点反应生成的NaHCO3和原溶液中所含 的NaHCO3溶液中再加甲基橙作指示剂，此时溶液呈黄 色，继续用HCl标准溶液滴定（重新将HCl标准溶液加 至滴定管的零刻线），其第二等量点的反应为： HCl+NaHCO3 NaCl+H2O+CO2
此时溶液的pH值约为3.9。用HCl滴定溶液由黄色 至橙色即为第二终点，消耗HCl的体积计为V2mL。据 此可分别测得Na2CO3和NaHCO3的含量及总碱量。
计量点时，产物是H3BO3溶液pH≈5，选用甲基红作 指示剂。
准确称取0.4～0.5g基准物质硼砂3份，分别置于 250 mL锥形瓶中，各加20 mL蒸馏水溶解(可稍加热促 进其溶解，冷却)后，再各加人2滴甲基红指示剂，用 HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点，根据 下式计算溶液的准确浓度。
试液为Na2CO3和NaHCO3的混合物，Na2CO3和 NaHCO3的含量，可由下列公式计算 ：
Na 2 CO 3 % NaHCO3 % 2 C HCl V 1 M
Na 2 co 3
C HCl
2V V2 V1 M NaHCO3 V
100 100
试样中总碱度按下式计算：
五、思考题
1. 整个滴定过程中HCl要一滴一滴地加入，而且要在剧烈摇动 下进行，为什么？ 2．测定混合碱时，到达第一等量点前，由于滴定速度太快， 摇动锥形瓶不均匀，致使HCl局部过浓，使NaHCO3迅速转变为 H2CO3并分解为CO2而损失，此时采用酚酞为指示剂，问对测 定结果有何影响？ 3．用双指示剂法测定混合碱的组成的原理是什么？计算说明。 4．滴定过程中，将Na2CO3滴定转化成NaHCO3，为什么滴定 管里的HCl要补加至零刻线？
混合碱滴定分析
混合碱中NaOH和Na2CO3含量的测定（双指示剂）一、实验目的1.掌握双指示剂法测定混合碱各部分含量的原理和方法。
2.掌握在同一份溶液中用双指示剂法测定混合碱中NaOH和Na2CO3含量的操作技术。
二、实验原理在混合碱中先加入酚酞试剂, 用HCL标准溶液滴定至红色刚消失, 记下消耗盐酸的体积V1, 这时NaOH已全部被中和, 而Na2CO3只被滴定到NaHCO3。
在此溶液中再加甲基橙指示剂, 继续HCl滴定止橙红色为终点, 则生成的NaHCO3被进一步中和为CO2, 记下用去盐酸的体积V2（V2是滴定碳酸氢钠所消耗的体积）根据V1和V2可以判断混合碱的组成。
三、实验步骤1.配制0.1mol·L －1HCl溶液用洁净量筒取4.5mL浓HCl, 倒入烧杯, 加水稀释, 转移到倒入磨口试剂中瓶中, 加水至500mL, 盖好瓶塞, 充分摇匀, 贴好标签备用。
2、准确称取Na2CO30.15-0.2g溶于锥形瓶中, 加2-3滴甲基橙指示剂, 用HCl滴定, 指示剂由黄色变为橙色, 记录记录所耗HCl 溶液的体积。
平行滴定2-3次。
计算HCl标准溶液的准确浓度, 其相对平均偏差应不大于0.2％。
3.混合碱溶液的制备准确迅速的称取混合碱式样0.5~0.6 g于烧杯中, 加入少量无CO2的蒸馏水, 搅拌使其完全溶解, 定量转移至一洁净的100mL 容量瓶中, 用无CO2的蒸馏水稀释至刻度, 充分摇匀。
4.混合碱测定用移液管移取25.00mL上述试液于锥形瓶中, 加2~3滴酚酞, 以0.10 mL/LHCl标准溶液滴定至溶液由红色变为无色, 为第一终点, 记下用去HCl标准溶液的体积V1然后再加入1~2滴甲基橙指示剂于该溶液中, 此时该溶液的颜色是黄色。
继续用HCl标准溶液滴定至变为橙色, 为第二终点, 记下第二次用去HCl标准溶液的体积V2。
平行测三次, 根据V1和V2计算NaOH和N a2CO3的含量。
(完整版)实验三混合碱的分析(双指示剂法)
实验三混合碱的分析（双指示剂法）重点：①酸式滴定管的调零、体积读数，容量瓶、移液管的正确使用；②无水NaCO3基准物质及混合碱样品的正确称取（差减法）；③有效数字的取舍及确定。
难点：滴定终点的判断及掌握。
一、实验目的1.了解混合碱的组成及其含量的测定方法2.了解“双指示剂法”的意义3.进一步掌握滴定终点的判断方法二、实验原理在混合碱中加入甲酚红-百里酚蓝混合指示剂，用盐酸标准浓液滴定至溶液由紫色变为粉红色，此时消耗盐酸V1mL；NaOH + HCl == NaCl + H2ONa2CO3 + HCl == NaCl + NaHCO3接着加入溴甲酚绿指示剂，继续以盐酸标准溶液滴定到由蓝色至黄绿色，消耗盐酸V2mL。
NaHCO3 + HCl == NaCl + H2O + CO2↑当V1> V2时，混合碱为NaOH和Na2CO3，当V1<V2时，混合碱为NaHCO3和Na2CO3，三、仪器和试剂0.10mol·L-1HC1溶液；无水NaCO3基准物质；混合碱试样，溴甲酚绿指示剂（0.1%的20%乙醇溶液）；甲酚红-百里酚蓝（0.1g甲酚红溶于100mL50%乙醇中；0.1g百里酚蓝溶于100mL20%乙醇中，0.1%甲酚红：0.1%百里酚蓝=1：6）。
电子天平，烧杯（100mL），容量瓶（250mL），移液管（25mL），酸式滴定管，锥形瓶（250mL）。
四、实验内容1、0.1mol.L-1HCl溶液的配制（量取4-4.5mL浓HCl配制成500mL溶液）2、0.1mol.L-1HCl溶液的标定将称量瓶洗涤并烘干，称取0.15~0.20g无水Na2CO3三份于锥形瓶中。
分别用20-30 ml水溶解后，加入3滴溴甲酚绿指示剂，用0.1mol.L-1HCl滴定由蓝色变为黄绿色，即为终点。
平行滴定三次，计算HCl溶液的浓度。
3、混和碱分析准确称取1.5~2.0g混合碱试样于100mL小烧杯中，加少量水使其溶解，必要时可用小火加热促进溶解。
混合碱的分析
混合碱的分析(双指示剂法)混合碱是Na2CO3与NaOH 或Na2CO3与NaHCO3的混合物。
欲测定同一份试样中各组份的含量，可用HCl标准溶液滴定，选用两种不同指示剂分别指示第一、第二化学计量点的到达。
根据到达两个化学计量点时消耗的HCl标准溶液的体积，便可判别试样的组成及计算各组份含量。
在混合碱试样中加入酚酞指示剂，此时溶液呈红色，用HCl标准溶液滴定到溶液由红色恰好变为无色时，则试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3则被中和到NaHCO3，若溶液中含NaHCO3，则未被滴定，反应如下:NaOH + HCl = NaCl + H2ONa2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3设滴定用去的HCl标准溶液的体积为V1(mL) ，再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定到溶液由黄色变为橙色。
此时试液中的NaHCO3 (或是Na2CO3第一步被中和生成的，或是试样中含有的)被中和成CO2和H2O。
方程式为：NaHCO3 + HCl = NaCl + CO2 - + H2O此时，又消耗的HCl标准溶液(即第一计量点到第二计量点消耗的)的体积为V2(mL)。
当V1 > V2时，试样为Na2CO3与NaOH的混合物，中和Na2CO3所需HCl是分两批加入的，两次用量应该相等。
即滴定Na2CO3所消耗的HCl的体积为2V2，而中和NaOH 所消耗的HCl的体积为(V1–V2) ，故计算NaOH和Na2CO3的含量公式应为:当V1 < V2时，试样为Na2CO3与NaHCO3的混合物，此时V1为中和Na2CO3时所消耗的HCl的体积，故Na2CO3所消耗的HCl的体积为2V1，中和NaHCO3消耗的HCl的体积为(V2–V1)，计算NaHCO3和Na2CO3含量的公式为:式中m s为混合碱试样质量(g) 。
混合碱的测定
实验混合碱的测定（双指示剂法）一.目的要求1.了解多元弱碱在滴定过程中pH值变化及指示剂的选择。
2.掌握双指示剂法测定Na2CO3和NaHCO3混合物的原理和方法。
二.实验原理食碱主要成分是Na2CO3，但常含少量的NaHCO3，如果要测定它们的含量，可用双指示剂法，即在滴定中，用两种指示剂来指示两个不同的终点。
因为CO32-的K b1θ=1.8×10-4，K b2θ=2.4×10-8；K b1θ/ K b2θ=104。
故可用HCl分步滴定Na2CO3，第一计量点终点产物为NaHCO3，pH=8.31；第二计量点终点的产物为H2CO3，pH=3.88。
所以，在混合碱溶液中用HCl溶液滴定时，首先Na2CO3与HCl 反应，只有当CO32-完全转变为HCO3-后，HCl才能进一步跟NaHCO3反应。
因此，测定到第一等量点时，用HCl滴定使CO32-完全变为HCO3-，此时溶液pH=8.33，所以选酚酞作指示剂，达到终点时，溶液由红色变为淡红色；测第二等量点时，加入甲基橙为指示剂，继续滴定至溶液中全部的HCO32-完全变为CO32-，溶液由黄色变为橙红色，即到达终点，此时溶液pH=3.88。
反应如图所示:Na2CO3CO32-V mL V1 mL（酚酞终点） NaHCOHCO3-V1CO2V2 mL（甲基橙终点）实验图用HCl滴定Na2CO3和NaHCO3示意图双指示剂法还常用来测定盐碱土中Na2CO3和NaHCO3的含量。
三.实验用品1.仪器分析天平碱式滴定管（50mL）1支酸式滴定管(50mL) 1支锥形瓶(250mL) 2只洗瓶1个2.药品混合碱样品HCl标准溶液0.2%甲基橙水溶液0.2%酚酞乙醇溶液四. 操作步骤准确称取0.18g 左右的混合碱样品两份，分别置于锥形瓶；加50mL 蒸馏水溶解，必要时稍加热。
加2滴酚酞溶液，溶液呈红色。
用HCl 标准溶液一滴一滴地滴定且不断地剧烈摇动，至浅粉红色，即第一终点到达。
混合碱的分析测定(双指示剂法) 实验报告
化学化工学院分析化学实验1/ 9盐酸标准溶液浓度的标定混合碱的分析测定（双指示剂法）分析化学实验报告2020-04-21温度25℃大气压101KPa 湿度55%一、实验目的1.了解HCl标准溶液的配制方法。
2.学会以碳酸钠为基准物质标定HCl 标准溶液浓度的原理及方法。
3.掌握双指示剂法测定混合碱的原理、方法和结果计算。
4.熟悉酸式滴定管的使用，掌握滴定操作和滴定终点的判断。
二、实验原理（一）盐酸标准溶液浓度的标定1. 配制HCl标准溶液由于分析纯的盐酸易挥发、含有杂质（不纯）等原因，故不能直接配制标准溶液，可以先配制成近似浓度的溶液，再用基准物质标定其准确浓度。
故采用间接法配制HCl标准溶液。
2. 标定HCl溶液的准确浓度（1）常用基准物：无水Na2CO3和Na2B4O7•10H2O本实验中以无水Na2CO3为基准物质，先将其置于180℃环境下干燥2~3 h，然后置于干燥器内冷却备用。
（2）选取指示剂已知反应的方程式为：2HCl ＋Na2CO3＝2NaCl ＋CO2 ↑＋H2O由于终点产物为饱和CO2溶液，pH=3.89，故可用甲基橙作指示剂，终点处由黄色变为橙色。
·甲基橙Methyl Orange (MO) 的变色原理如下图1所示：322CO Na HCl n n =9.105109.021020.25233232⨯=⨯⨯=−HCl CO Na CO Na HCl HCl c M m Vc 1020.25233232⨯⨯=−HCl CO Na CO Na HCl HCl c M m V c OHOH－H pKa = 9.1HOCOO －O －COO －酚式（无色）醌式（红色）酚酞（PP）（3）计算HCl 标准溶液的浓度由反应方程式：2HCl ＋Na 2CO 3 ＝ 2NaCl ＋ CO 2 ↑＋ H 2O可知： 即： 故HCl体积单位为mL ）根据实验中所记录的称取基准Na 2CO 3的质量（ ）和消耗HCl 标准溶液的体积（V HCl = V 末 - V 初），可计算HCl 标准溶液浓度。
无机及分析化学实验实验6 混合碱的分析
（2）特点：V1 > V2 = 0
NaOH
HCl H2O Na2CO3 HCl NaHCO3 甲基橙 V2 HCl pH=3.9
8
V1
酚酞
pH=8.3
CO2 + H2O
混合碱中为NaOH
（3）特点：V2 > V1 > 0
Na2CO3 V1 (HCl)
NaHCO3 酚酞 NaHCO3 V2 (HCl) 甲基橙 CO2 + H2O
17
第二计量点的滴定反应： NaHCO3 + HCl = H2CO3 + NaCl
H2O 第二计量点时可选用甲基橙（pH 3.1~4.4）作指示剂
pH=3.9 CO2 ↑+
18
整个滴定过程所消耗的HCl的体积关系
NaOH V1-V2 V1 V HCl NaCl Na2CO3 HCl NaHCO3 V2 NaCl H2O, CO2 V2 酚酞变色 再加入甲基橙 Na2CO3 加入酚酞
11
V1
酚酞
pH=8.3
CO2 + H2O
混合碱中为NaHCO3
混合碱的分析
用移液管移取混合碱溶液 10.00mL，转入250mL容量
瓶中定容，从中取出25mL置于锥形瓶中，加入2滴酚
酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色褪至几乎
无色(微带浅红色)，记下所消耗HCl标准溶液的体积V1，
再加入甲基橙指示剂2滴，继续用HCl标准溶液滴定至
5
5
测定方法(双指示剂法)
试样
H+ 酚酞
V1
H+
甲基橙
V2
根据V1和V2的相对大小确定混合碱的 组成和含量
混合酸碱的分析(双指示剂法)
25.00
25.00
25.00
化学学院
注意事项
1、混合碱系 、混合碱系NaOH和Na2CO3组成时，酚酞指示剂适当多加几 组成时， 和
的测定结果偏低， 滴，否则常因滴定不完全使NaOH的测定结果偏低，Na2CO3 否则常因滴定不完全使 的测定结果偏低 的 测定结果偏高。 测定结果偏高。 2、达到第一终点前，不要因为滴定速度过快，造成溶液中 、达到第一终点前，不要因为滴定速度过快， HCl局部过浓，引起CO2的损失，带来较大的误差，滴定速度 局部过浓，引起 的损失，带来较大的误差， 局部过浓 也不能太慢，摇动要均匀。 也不能太慢，摇动要均匀。 3、近终点时，一定要充分摇动，以防形成CO2的过饱和溶液 、近终点时，一定要充分摇动，以防形成 而使终点提前到达。 而使终点提前到达。
Experiments of Analytical chemistry 2010 5
化学学院
测定方法(双指示剂法 测定方法 双指示剂法) 双指示剂法
试样
H+ 酚酞
V1
H+ 甲基橙
V2
根据V 根据 1和V2的相对大小确定混合碱的 组成和含量
Experiments of Analytical chemistry 2010 6
NaOH HCl V1 H2O 酚酞 HCl NaHCO3 甲基橙 V2 HCl pH=3.9 pH=8.3 Na2CO3
CO2 + H2O
混合碱中为NaHCO3 混合碱中为
Experiments of Analytical chemistry 2010
化学学院
二、溶液配制： 溶液配制： （1）配制 ）配制300mL 0.1mol·L-1HCl 的洁净量筒量取约3.5mL 浓 HCl， 用10 mL的洁净量筒量取约 的洁净量筒量取约 ， 倒入500 mL试剂瓶中，加蒸馏水至 试剂瓶中 加蒸馏水至300 mL，盖上玻 倒入 试剂瓶 ， 璃塞，充分摇匀，贴好标签备用。 璃塞，充分摇匀，贴好标签备用。
混合碱的分析(双指示剂法)
2。
2．滴定第一终点时酚酞指示剂可适当多滴几滴，以防NaOH滴定不完全而使NaOH的测定结果偏低，Na
2CO
3的测定结果偏高。
3．最好用浓度相当的NaHCO
3的酚酞溶液做对照，在到达第一终点前，不要因为滴定速度过快，造成溶液中HCl局部过浓，引起CO
2的损失，带来较大的误差，滴定速度亦不能太慢，摇动要均匀。
2．第一终点的滴定
用移液管吸取试液一份，置于锥形瓶中，加适量蒸馏水，再加2~3滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色转变为微红色，记下读数。
3．第二终点的滴定
在上述溶液中再加1 ~2滴甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色，记下读数。4．用同样方法再测定二份，并计算样品中各成分的含量。
１．混合碱试样
２．甲基橙指示剂（1g/L水溶液）
３．酚酞指示剂（2g/L乙醇溶液）
４．HCl标准溶液
四、实验仪器
仪器
分析天平
称量瓶
烧杯
容量瓶
移液管
玻璃棒
锥形瓶
酸式滴定管备注
公用
公用
１
１
１
１
３
１
五、实验步骤
1．混合碱试液的配制
用递减称量法准确称取0.83-0.85g试样置于烧杯中，用适量去离子水溶解后转移到容量瓶中定容。
六、实验数据处理
HCl标准溶液浓度（mol/L）
混合碱质量(g)
滴定初始读数(ml)
第一终点读数(ml)
第二终点读数(ml)
V
1(ml)
V
2(ml)
平均V
1(aOH
W
Na2CO3
W
NaHCO3
实验四、混合碱的分析(双指示剂法)
实验四、混合碱的分析(双指示剂法)
混合碱的分析(双指示剂法)是一种物质组成分析的常用方法。
它是采用双指示剂的方
法来测定混合碱中各成分数量的总和。
在此实验中，使用了两种指示剂，一种是蓝色指示剂，另一种是黄色指示剂。
实验准备：准备好蓝色指示剂和黄色指示剂，蓝色指示剂量取 100 mg，黄色指示剂
量取 10 mg；准备好待测混合碱，量取 10 mL；准备好烧杯、搅拌棒和滴定管等实验用具。
实验流程：①将蓝色指示剂和黄色指示剂分别放入烧杯中；②将混合碱10 mL加入
烧杯中；③稀释溶液，搅拌均匀；④观察混合溶液颜色变化；⑤如果发现颜色变化，立即
停止搅拌；⑥使用滴定管，加入适量酸性溶液滴定；⑦观察混合溶液的颜色变化，量化其
中的混合碱的含量。
实验步骤：步骤1：放置蓝色指示剂和黄色指示剂。
把蓝色指示剂100毫克和黄色指
示剂10毫克分别放入烧杯中。
步骤2：添加混合碱。
将盐酸10mL加入烧杯中。
步骤3：
稀释混合溶液。
将溶液加水至容量200ml，然后搅拌均匀。
步骤4：观察混合溶液颜色变化。
如有变化，则停止搅拌，使用滴定管继续后续测试。
步骤5：加入酸性溶液。
用滴定
管逐滴加入酸性溶液，直至混合溶液颜色发生变化。
步骤6：量化混合碱含量。
记录加入
滴定液的量，即可计算出每mL混合碱的实际含量。
实验结果分析：根据本实验中使用的双指示剂法计算出混合碱中各成分的总和，即可
得出本实验的结果。
实验混合碱分析(双指示剂法)
HCl， mol/L
相对平均偏差，%
2．混合碱中各组分的含量及总碱度
1
2
V1，mL V2，mL NaOH，g/L Na2CO3，g/L
NaHCO3，g/L
3 相对平均偏差， %
/
Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl NaOH + HCl = H2O + NaCl 再加入甲基橙指示剂，滴定至溶液由黄色变成橙色，此时
NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑ 消的物可根耗组；据的成当VH成V1C1、分<l的VV，2体2，的当积混值V为合1，>VV碱计22(，为算mL混N出)a。合试2C根样碱O3据中为和V各NN1a、组a2HCV分CO2O的3值和3的百可N混分得aO含合出H量的物试。，混样合中且
当V1>V2时，
NaOH
(V1 V2 ) CHCl M r (NaOH ) (g / L) 25
Na 2CO3
2V2
CHCl M r(Na 2 CO3 ) (g 2 25
/ L)
当V1<V2时， Na 2CO3来自2V1CHCl
M r (Na 2 CO3 ) (g 2 25
/ L)
m
C HCl
( Mr
) Na2CO3 VHCl
1000 2(mol / L)
3．双指示剂法测定混合碱中
用移液管准确移取25.00mL混合碱试液于 锥形瓶中，加2~3滴酚酞，用已标定好的HCl标 准溶液滴定至溶液由红色变为微红色，为第一终 点，记下体积V1，再加入2滴甲基橙，继续用已 HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，为第 二终点，记下体积V2。平行测定三次，计算混合 碱中各组分的含量。根据(V1+V2)计算混合碱的 总碱度wNa2O。
混合碱的测定(双指示剂法)
三、主要仪器和药品
1．仪器：电子天平（万分之一），称量瓶，酸 式滴定管(50mL)，锥形瓶（250 mL），容量瓶 （250 mL），移液管（25 mL），
2．试剂：混合碱试样，HCl标液（约为 0.1mol⋅L-1），甲基橙水溶液（0.1%），酚酞乙 醇溶液（0.2%）。也可使用甲酚红-百里酚蓝混 合指示剂（一份0.1%甲酚红钠水溶液和三份0.1% 百里酚蓝钠盐水溶液混合）。
标准酸溶液进行滴定分析。根据滴定过程中pH 值变化的情况，选用两种不同的指示剂PP+MO 分别指示两个终点，这种方法称为双指示剂法。 此法简便、快速，在实际生产中应用普遍，但 准确度不高。
Байду номын сангаас
二、实验原理
Na2CO3 CKb1>10-8 ，CKb2=10-8 ，
Kb1/Kb2=104 ，
3．混合碱的测定：平行移取混合碱试液25.00mL 三份于250mL锥形瓶中，各加2滴酚酞指示剂（或 甲酚红-百里酚蓝混合指示剂），摇匀。用HCl标 液滴定到溶液由红色变为粉红色（混合指示剂紫 色变为粉红色），即为反应第一终点，记录所消 耗HCl标液的体积V1。然后，再加入2滴甲基橙指示 剂，继续用HCl标液滴定到溶液由黄色变为橙色， 即为反应第二终点，记录所消耗HCl标液的体积V2。 根据HCl标准溶液的浓度和消耗的体积，按照原理 部分所述的公式计算混合碱中各组分的含量。
C (V1 V2 ) M NaOH NaOH % 100 % S 1000
1 2C V2 M Na2CO3 Na 2 CO3 % 100 % 2 S 1000
按1%误差可进行分步滴定: Na2CO3 NaHCO3(ep1) H2O + CO2(ep2 )
混合碱的分析
HCO3− + H 2O ⇔ H 2CO3 + OH −
K W = 10 Kb2 = =10−7.62 Ka1 10−6.38
Kb1 =10
−3.75
−7.62
>10
−8
−8
说明当准确度要求不高 时，Na2CO3 可分别（ 和 NaHCO3可分别（步）滴。但滴 定到NaHCO3准确度不是很高，约 准确度不是很高， 定到 1%误差。 误差。 误差
4. 条件实验 1.指示剂种类对终点判断和测定结果的影响 指示剂种类对终点判断和测定结果的影响 2. 指示剂用量对测定结果的影响和终点的判断
分组情况
1.酚酞 滴)和甲基橙 滴) 酚酞(2滴 和甲基橙(2滴 酚酞 和甲基橙 2.甲酚红－百里酚蓝(5-8滴)和甲基橙 滴) 甲酚红－百里酚蓝 和甲基橙(2滴 甲酚红 滴 和甲基橙 3. 酚酞 滴)和甲基红 滴) 酚酞(2滴 和甲基红 和甲基红(2滴 4. 酚酞 滴)和甲基橙 滴) 酚酞(20滴 和甲基橙 和甲基橙(2滴
混合碱的分析(双指示剂法 混合碱的分析 双指示剂法) 双指示剂法
一、实验目的 学习双指示剂法测定混合碱中碱组分 含量的原理和方法 掌握HCl标准溶液的配制和标定方法 标准溶液的配制和标定方法 掌握
二、实验原理
混合碱体系： 混合碱体系：Na2CO3 + NaOH； ； NaHCO3 + Na2CO3 • 混合碱的组成 • 混合碱中组分的含量
红色 红色 红色 红色
V1
V1
NaCl NaHCO3 pHsp=8.34
无色 无色 无色 无色 黄色 黄色 黄色 V 黄色 2 红色 红色 红色 红色
V2
H2CO3 pHsp=3.9
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实验四混合碱的分析（双指示剂法）
一、实验目的
１．一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；
２．掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算。
二、实验原理
混合碱是NaOH 与Na2CO3，或Na2CO3与NaHCO3的混合物，采用双指示剂法，可以测定各组分的含量。
首先，在碱液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液略带粉红色，即为第一化学计量点，反应如下：
NaOH + HCl = NaCl+ H2O
Na2CO3+ HCl = NaHCO3 +H2O
此时反应产物为NaHCO3和NaCl，溶液pH为8.3，设所消耗HCl溶液的体积为V1（ml）。
然后，继续加入甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色，即为第二化学计量点，反应如下：
NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑
此时溶液pH为3.7。
设所消耗HCl溶液的体积为V2（ml）。
根据V1、V2可计算烧碱中NaOH和Na2CO3的含量。
三、实验试剂
１．混合碱试样
２．甲基橙指示剂（1g/L水溶液）
３．酚酞指示剂（2g/L乙醇溶液）
４．HCl标准溶液
四、实验仪器
五、实验步骤
1．混合碱试液的配制
用递减称量法准确称取0.83-0.85g试样置于烧杯中，用适量去离子水溶解后转移到容量瓶中定容。
2．第一终点的滴定
用移液管吸取试液一份，置于锥形瓶中，加适量蒸馏水，再加2~3滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色转变为微红色，记下读数。
3．第二终点的滴定
在上述溶液中再加1 ~2滴甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色，记下读数。
4．用同样方法再测定二份，并计算样品中各成分的含量。
六、实验数据处理
1．在第一终点滴完后的锥形瓶中加甲基橙，立即滴V2。
千万不能在三个锥形瓶先分别滴V1，再分别滴V2。
2．滴定第一终点时酚酞指示剂可适当多滴几滴，以防NaOH滴定不完全而使NaOH的测定结果偏低，Na2CO3的测定结果偏高。
3．最好用浓度相当的NaHCO3的酚酞溶液做对照，在到达第一终点前，不要因为滴定速度过快，造成溶液中HCl局部过浓，引起CO2的损失，带来较大的误差，滴定速度亦不能太慢，摇动要均匀。
4．临近第二终点时，一定要充分摇动，以防止形成CO2的过饱和溶液而使终点提前到达。
八、实验结果分析
附：混合碱试样配制n(NaOH)/n(Na2CO3)≈1/4。