仪器分析实验讲义2011
仪器分析讲义
仪器分析实验指导书镇江市高等专科学校化工系2011.4实验一固体试样红外吸收光谱的测定——KBr晶体压片法制样一、实验目的1. 学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析；2. 掌握一般固体样品的制样方法及压片机的使用方法；3. 了解红外光谱仪的组成及工作原理；4. 掌握红外光谱仪的一般操作及保养方法；二、实验原理不同的样品状态（固体、液体、气体及粘稠样品）需要相应的制样方法。
制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目及强度。
本实验采用压片法。
将研细的样品粉末分散在固体介质（KBr）中，在研钵中研磨均匀后，用压片机压制成晶片后测定。
红外图谱上的信息（吸收峰的位置和强度）可以反映出分子各基团的振动频率和有关结构因素的相互影响，从而可以区分出由不同原子和不同化学键组成的物质。
在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一频率区域内，例如，CH3(CH2)5CH3、CH3(CH2)4C≡N 、CH3(CH2)6CH3和CH3(CH2)5CH=CH2等分子中都有-CH3，-CH2-基团，它们的伸缩振动基频峰都出现在同一频率区域内，即在＜3000cm-1波数附近，但又有所不同，这是因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动，例如-C＝O基团的伸缩振动基频峰频率一般出现在1850～1630cm-1范围内，当它位于酸酐中时，νC=O为1820-1750cm-1、在酯类中时，为1750-1725cm-1；在醛中时，为1740-1720cm-1；在酮类中时，为1725-17l0cm-l；在与苯环共轭时，如乙酸苯中νC=O为1695-1680cm-1，在酰胺中时，νC=O为1650cm-1等。
因此，掌握各种原子基团基频蜂的频率及其位移规律，就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。
2011~2012仪器分析实验09生技(6个)教案
仪器分析实验教案2011~2012学年第一学期实验一、二气相色谱分析实验一、实验目的1.一般了解气相色谱仪的用法和操作要点。
；2.初步学习利用气相色谱法进行定性和定量分析。
二、实验原理在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留值、保留时间、保留体积、保留指数及相对保留值等保留参数。
因此，在相同的色谱条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数，即可确定未知物为何种物质。
在一定色谱条件下，组分的质量或其在流动相中的浓度，与检测器的响应讯号峰面积或峰高成正比。
三、仪器与试剂1．仪器GC9800型色谱仪微量注射器2．试剂苯；甲苯；乙苯；正庚烷(若无G.C，A.R亦可)四、实验内容：(一)苯、甲苯、乙苯、正庚烷混合液的气相色谱分析1.参考条件固定相15%邻苯二甲酸二壬酯；101酸洗白色担体60-80目柱长2m 检测器热导池载气H220-30ml/min 柱温(t) 80-100℃桥流150mA 气化室温度120℃纸速10mm/min2.定性分析用标准样品进样对照.分别将苯、甲苯、乙苯、正庚烷适量注入色谱仪，记下保留时间。
再将混合试样注入色谱仪，记下各组分的保留时间。
将各组分的保留值与纯祖分的保留值进行对照，如某一组分与标准样品的保留值相同，二者即有可能为同一物质，严格说来，则需用双柱定性较为可靠。
实验步骤：1) 开载气打开气源（按相应的检测器所需气体,如用FID则开氮气，如用TCD则用H2作为载气）。
2) 开机打开GC 9800电源开关。
3) 调节温度：柱箱90℃；气化室120℃；检测器(检2）200℃；按“柱箱”、“90”、“输入”则设置温度，其它以此类推，按“显示”可察看实际温度。
4) 升温按“输入”、“运行”两键即可。
5) 点火将氢气压力调到大于0.08MPa,空气在0.04MPa左右，点好后将氢气调小到0.04MPa左右。
6) 进样当各部位温度、压力稳定时按照实验内容使用微量进样器进样。
7) 熄火实验完成后关闭氢气、空气阀。
《仪器分析实验》课件
异常情况处理
遇到异常情况时，应冷静处理， 及时调整实验方案。
仪器使用与维护
正确使用仪器，注意仪器的保养 与维护。
实验结束阶段
数据整理与分析
对记录的数据进行整理、分析，得出结论。
实验结果汇报
以报告形式汇报实验结果，包括数据、图表和 结论。
仪器清洁与归位
清洗并整理实验器具，确保仪器归位。
04
实验结果分析与讨论
意义。
误差来源分析
分析实验过程中可能产 生的误差来源，如仪器 误差、操作误差、环境
因素等。
误差传递与控制
研究误差在数据处理过 程中的传递规律，采取 有效措施减小误差对结
果的影响。
05
实验总结与展望
实验收获与体会
实验技能提升
01
通过本次实验，学生们掌握了多种仪器分析实 验技能，包括实验操作、数据处理和结果分析
01
实验目的明确
了解实验的目标，
为后续步骤提供指
02
导。
仪器检查与准备
确保所有仪器干净 、完好，处于正施准备
确保实验环境安全
03
，穿戴必要的防护
装备。
试剂准备
根据实验需求，准 确配置所需的试剂
。
实验进行阶段
操作规范
按照规定的步骤和注意事项进行 实验操作。
数据记录
实时记录实验过程中的数据和现 象。
数据筛选与取舍
将不同量纲或不同单位的数据转换为 统一标准，便于比较和分析。
异常值处理
识别并处理异常值，排除实验误差和 异常情况对结果的影响。
数据归一化处理
根据实验目的和要求，筛选关键数据 ，合理取舍无关紧要的数据。
结果讨论与误差分析
《仪器分析实验》PPT课件
实验内容
归一化法测定混合芳烃中各组分的百分 含量。
面积外标法定量测定气体中甲苯含量
.
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归一化法
气相色谱中，把所有出峰组分含量之和以百分之百计算的 定量分析方法称为归一化法
样品中所有组分都能从色谱柱流出来并被检测到 各个组分的含量不能相差太大
归一化法所得色谱图
在FID上，各种烃类的相对质量 校正因子都很相近，混合芳烃中 各组分的百分含量近似等同于面 积的百分含量
=>
.
47
一 NMR的三要素--磁性核、静磁场、射频场
2. 静磁场:没有外加静磁场时，原子核的自旋是任 意取向的，样品的宏观磁矩为零。当把含磁性 核的样品放入静磁场时，对于自旋I＝1/2的原 子核，核自旋有两种取向：一种与外加静磁场 平行，原子核的能量降低；另一种与外加静磁 场反平行，原子核的能量升高，即原子核产生 能级分裂。
.
36
3、Varian Satrun GC/MS 是具有大质谱功能的台式质谱仪
内离子源设计
MS/MS设计
The Quadrupole Ion Trap
Top endcap Ring Electrode Bottom Endcap
Filament assembly GC column inlet
浓度为100，500，1000 ppm，直接进样1 μL
归一化法所得色谱图
.
工作曲线
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外标法测定样品时对体积要求如何？是否像归一化法一 样，进样体积不一定要非常准确？
外标法不同于归一化法，它对进样体积的要求 非常严格，一定要很准确，这样才能得到较好 的定量依据。
归一化法测得的是百分含量
不同仪器得到的工作曲线是不一样的，在做实 验的时候，要使结果准确，还要对工作曲线进 行及时的校正
仪器分析实验讲义
实验一 荧光物质稀溶液的激发、发射和同步荧光光谱测定一. 实验目的1.学习荧光分析法的基本原理和LS －55B 发光分析仪的操作。
2.学习同步荧光的操作，了解同步荧光的优点。
二. 实验原理荧光是分子从激发态的最低振动能级回到原来基态时发射的光。
利用物质被光照射后产生的荧光辐射对该物质进行定性分析和定量分析的方法，称为荧光分析。
在一定光源强度下，若保持激发波长ex λ不变，扫描得到的荧光强度与发射波长em λ的关系曲线，称为荧光发射光谱；反之，保持em λ不变，扫描得到的荧光强度与ex λ的关系曲线，则称为荧光激发光谱。
在一定条件下，荧光强度与物质浓度成正比，这是荧光定量分析的基础。
荧光分析的灵敏度不仅与溶液的浓度有关，而且与紫外光照射强度及所选测量波长等因素有关。
苯酚由于其共轭结构，有荧光活性，可以用荧光分析法测定。
它们的激发光谱和发射光谱有互相重叠的现象。
对于复杂组分，当激发光谱和发射光谱有互相重叠的现象时，可以用同步荧光扫描，同步扫描荧光光谱技术可以简化、窄化光谱，提高选择性。
三. 实验仪器和试剂 1. LS-55型发光谱仪;2. 移液枪(德国BRAND 公司生产);3. 50ml 容量瓶，25ml 容量瓶10支;4. 苯酚储备液：960mg/L5. 去离子水; 四. 实验内容 1.预扫描(pre-scan)用储备液配制浓度为10ppm （mol/L ）的工作液，设定仪器参数，进行全波长预扫描，并记录扫描结果，得出最大激发和发射波长，同时查看其瑞利散射波长、以及双倍频峰波长。
2．激发光谱、发射光谱和同步荧光扫描①设定合适的参数，分别对苯酚溶液进行荧光激发、发射和同步荧光光谱扫描。
②取浓度为0.010（mol/L ）的工作液，扫描发射光谱，加水稀释后再在同样波长下扫描发射光谱，观察荧光猝灭效应。
发射光谱参数：扫描波长范围200—750nm ；Ex=214nm 、270nm ，扫描速度=1000 nm/min, Ex-Slit=10nm, Em-slit=5nm,，记住取文件名。
(精)仪器分析实验讲义
实验一722 型分光光度计的性能检测一、目的1、学会使用分光光度计2、掌握分光光度计的性能检验方法二、提要1、分光光度计的性能好坏，直接影响到测定结果的准确性，因此新购仪器及使用一定时间后，均需进行检验调整。
2、利用KMnO4溶液的最大吸收峰值来检验波长的精度。
3、用同种厚度的比色皿，由于材料及工艺等原因，往往造成透光率的不一致，从而影响测定结果，故在使用时须加以选择配对。
三、仪器与试剂1、722 型分光光度计；2、小烧杯；3、坐标纸；4、滴管；5、擦镜纸；6、KMnO4溶液；四、操作步骤1、吸收池透光率的检查（测定透光率）吸收池透光面玻璃应无色透明，并应无水、干燥。
检查方法如下：以空气的透光率为100%，则比色皿的透光率应不低于84%，同时在450nm、650nm 处测其透光率，各透吸收池透光率差值应小于5%。
2、吸收池的配对性（测定透光率）同种厚度的吸收池之间，透光率误差应小于0.5%。
检查方法如下：将蒸馏水分别注入厚度相同的几个吸收池中。
以其中任一个比色皿的溶液做空白，在440nm 波长处分别测定其它各比色皿中溶液的透光率，然后选择相差小于0.5% 的吸收池使用。
3、重现性（光度重复性）（测定透光率）仪器在同一工作条件下，用同种溶液连续测定7 次，其透光率最大读数与最小读数之差（极差）应小于0.5%。
检查方法如下：以蒸馏水的透光率为100%，用同一KMnO4溶液连续测定7 次，求出极差，如小于0.5%，则符合要求。
4、波长精度的检查（测定A）为了检查分光系统的质量，可用KMnO4溶液的最大吸收波长525nm 为标准，在待检查仪器上测绘KMnO4溶液的吸收曲线。
检查方法如下：取3.0×10-5mol/L 的KMnO4溶液，以蒸馏水为空白，在460nm~580nm 范围内，分别测定460、480、500、510、520、522、524、525、526、528、530、540、550、560、570、580nm 波长处的吸光度，在坐标纸上绘出吸收曲线。
仪器分析实验讲义
仪器分析实验讲义高效液相色谱法的应用一、实验目的1.了解高效液相色谱仪的结构以及使用方法。
2.掌握根据保留值、利用标准样品进行定性分析的方法，了解影响保留值的因素。
3.掌握色谱定量分析的原理，练习用标准曲线法定量测定混合物组分的含量。
二、实验原理高效液相色谱仪是利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的吸附和脱附能力，当两相做相对运动时，样品中各组分在两相中受到吸附和脱附力的反复作用，从而使混合物中各组分得到分离。
根据各组分的色谱峰高或峰面积，即可求出各组分的含量。
三、仪器与试剂仪器: BFS5100高压液相色谱仪；UV检测器试剂: 咖啡因（分析纯）；三氯甲烷（分析纯）四、色谱条件色谱柱: ZYll04 ；流动相: 甲醇:水 = 40:60 ；流量: 1mL／min进样量：满管进样；检测波长: 275 nm五、实验步骤1.称取0.1000克的纯咖啡因，用分析纯的三氯甲烷定容于100mL 的容量瓶中，分别取2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0mL于50mL的容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，过滤后分别测取各标样的保留时间及色谱峰面积，绘制工作曲线。
2.准确称取0.3克茶叶，用30mL蒸馏水煮沸10min，冷却后，将上层清液移至100mL容量瓶中定容，取25ml此液于分液漏斗中，加入 lmL 1mol L-1的NaOH 溶液，然后用氯仿萃取，并用氯仿定容至25mL（此为未知液）。
3.测取未知液的图谱，计算未知液中咖啡因的含量。
思考题：1.用标准曲线法定量的优缺点是什么？2.若标准曲线用咖啡因浓度对峰高作图，能给出准确结果吗？与本实验的标准曲线相比何者优越？为什么？气相色谱分析的应用一、实验目的1. 了解气相色谱仪的构造及使用方法。
2. 熟悉相对定量校正因子定义及求取方法。
3. 熟悉内标法定量公式及应用。
二、实验原理内标法就是把标准物质和被测混合物放在一起进行分析，在同一张色谱图上得到样品和标准物质的色谱峰，原后根据样品重量（m i ）和内标物重量（m s ）及组分和内标物的峰面积（A i 和A s ）按下式求出组分的含量:)/()/(%i s w s i i m m F A A P ??=式中 P i %是被测物的百分含量; F w 是相对校正因子，是被测物的校正因子与标准物质的校正因子之比。
2011秋现代仪器分析实验讲义合订本
实验一循环伏安（CV）实验一、实验目的：掌握循环伏安法（CV）基本操作；掌握受扩散控制电化学过程的判别方法；了解可逆电化学过程及条件电极电位的测定；了解电化学—化学偶联反应过程的循环伏安特点。
并学会电化学工作站仪器的使用。
二、循环伏安法原理：扫描电压呈等腰三角形。
如果前半部扫描(电压上升部分)为去极化剂在电极上被还原的阴极过程，则后半部扫描(电压下降部分)为还原产物重新被氧化的阳极过程。
因此．一次三角波扫描完成一个还原过程和氧化过程的循环，故称为循环伏安法。
循环伏安法可用于研究化合物电极过程的机理、双电层、吸附现象和电极反应动力学．成为最有用的电化学方法之一三、实验步骤1.电极表面抛光2.验证：亚铁氰化钾溶液中进行循环伏安扫描（电位差小于70mv）3.电极连接，参数设定（起始电位、电位扫描范围、扫描速度等）4.测定：峰电流随电位扫描速度的变化（处理在一张图上）；5.配制50mM铁氰化钾标准溶液，0.5 M的KCl溶液；6.移取0.5、1、2.5、5mL铁氰化钾标准溶液至25mL容量瓶中，再加入5mLKCl溶液，配制成1、2、5、10mmol铁氰化钾标准溶液，固定扫描速率，控制一定的扫描速率测定峰电流随浓度的变化；7.固定浓度，改变扫描速率（10、20、40、80、160mV/s），测定峰电流随扫描速率的变化四、数据处理1.计算亚铁氰化钾的条件电极电位；2.作出峰电流~扫速v 1/2图，判断是否是扩散控制过程；3.作出峰电流~浓度工作曲线。
实验二.氨基酸的荧光激发、发射及同步荧光光谱的测量一. 实验目的1.学习荧光分析法的基本原理和LS －55B 发光分析仪的操作。
2.学习同步荧光的操作，了解同步荧光的优点。
二.实验原理荧光是分子从激发态的最低振动能级回到原来基态时发射的光。
利用物质被光照射后产生的荧光辐射对该物质进行定性分析和定量分析的方法，称为荧光分析。
在一定光源强度下，若保持激发波长ex λ不变，扫描得到的荧光强度与发射波长em λ的关系曲线，称为荧光发射光谱；反之，保持em λ不变，扫描得到的荧光强度与ex λ的关系曲线，则称为荧光激发光谱。
仪器分析实验讲义
实验1 邻二氮菲分光光度法测定铁条件的研究及微量铁测定一、实验目的1．通过本实验学会分光光度法测定条件的选择方法2．联系分光光度计的使用方法二、实验原理应用分光光度法进行定量分析时，通常要经过称样、溶解、显色及测量等步骤，其中显色反应条件是影响测定灵敏度和准确度的主要因素。
显色反应条件包括显色剂用量、溶液酸度、显色反应时间和温度、试剂加入顺序及干扰物质的影响等，均需一一加以研究，以便拟定出最佳分析方案，使测定既准确又快速。
本实验通过对Fe（Ⅱ）-邻二氮菲显色反应条件的研究，初步了解拟定分光光度法测定条件的方法。
邻二氮菲是测定微量铁的高灵敏性、高选择性试剂，邻二氮菲分光光度法是化工产品中微量铁测定的通用方法。
在酸度为pH 2~9的溶液中，邻二氮菲和Fe2+生成橘红色配合物：该化合物的lgK稳= 21.3（20℃），在510 nm 处有最大吸收，摩尔吸收系数ε510 = 1.1×104L•mol-1•cm-1。
三、试剂和仪器100 μg/mL铁标准溶液：准确称取0.8634 g NH4Fe(SO4)2.12H2O于100 mL烧杯中，加入20 mL盐酸(6.0 mol/L)及少量水溶解，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
作为储备液。
用时稀释成10.0μg/mL的工作液。
1.0 mol/L pH 5.0 NaAc-HAc缓冲溶液：称取分析纯NaAc.3H2O 32 g，溶于适量水中，加入6 mol/L HAc 68 mL, 稀释至500 mL。
1.0 mol/L HCl 溶液；0.4 mol/L NaOH 溶液；10% 盐酸羟胺溶液（新鲜配制）；0.12%邻二氮菲水溶液（新鲜配制）。
紫外—可见分光光度计，酸度计。
四、实验步骤（一）测定条件的研究（1）吸收曲线的绘制吸取分别取铁工作液（0.0010 mol/L）3.0 mL于50 mL 容量瓶中，加入1 mL的10% 盐酸羟胺溶液；振荡后，放置2 min。
仪器分析实验讲义-精选文档132页
定量测定的方法
1. 标准曲线法
2. 标准加入法
紫外-可见吸收光谱法
紫外-可见分光光度法，是以溶液中物质分子对光的选择性 吸收为基础而建立起来的一类分析方法。 特点：带光谱
分子光谱 应用：定性分析-最大吸收波长
定量分析-朗伯-比尔定律（标准曲线法和标准加入 法）
邻二氮菲分光光度法测定微量铁
实验目的 学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光
仪器分析实验
漆红兰、高强、杜建修、岳宣峰
组成（10个实验）： 光 四个实验 （分光光度法、紫外吸收光谱法、
荧光分析法和原子吸收光谱法） 电 四个实验（电位分析法（离子选择电极和
电位滴定法）、电解分析法、循环伏安法） 色谱 两个实验（气相色谱和液相色谱）
实验目录
1. 邻二氮菲分光光度法测定微量铁 2. 紫外分光光度法测定蛋白质含量 3. 原子吸收光谱法测定钙最佳实验条件的选择 4. 荧光光度法测定多维葡萄糖粉中维生素B2的含量 5. 离子选择电极法测定氟离子 6. 自动电位滴定法测定NaOH浓度 7. 库仑滴定测定硫代硫酸盐 8. 循环伏安法测定亚铁氰化钾 9. 苯、甲苯和乙苯混合物的分离与定量分析 10. 反相色谱法测定中药样品中延胡索乙素的含量
实验目的 学习紫外分光光度法测定蛋白质含量的原理。
掌握紫外分光光度法测定蛋白质含量的实验技术。 掌握TU-1901紫外-可见分光光度计的使用方法并了
解此仪器的主要构造。
实验原理
本实验采用紫外分光光度法测定蛋白质 含量。蛋白质中酪氨酸和色氨酸残基的苯环 含有共轭双键，因此，蛋白质具有吸收紫外 光 的性质，其 最大吸收峰位 于 280 nm附 近 （不同的蛋白质吸收波长略有差别）。在最 大吸收波长处，吸光度与蛋白质溶液的浓度 的关系服从朗伯-比耳定律。
仪器分析实验讲义(2011开)
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准曲线的线性关系，加入适量的镧可消除这一影响)，浓度为 10.0 µg·mL-1。于 6 支 10 mL比 色管中分别加入一定体积的 10.0 µg·mL-1 Ca2＋标液，用去离子水稀释至 10 mL刻度处，摇匀。 配成浓度分别为 0.00、0.50、1.00、2.00、2.50、3.00 µg·mL-1的Ca2＋标准系列溶液，用于制作 校准曲线。
水杨酸贮备液（0.5000 mg·mL-1）：称取 0.5000 g水杨酸先溶于少量 0.10 moL·L-1 NaOH 溶液中，然后用蒸馏水定容于 1000 mL容量瓶中； NaOH 溶液（0.10 moL·L-1）。
实验内容
将 7 个 50 mL容量瓶按 0-6 依次编号。分别移取水杨酸储备液 0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、 5.00 mL于相应编号容量瓶中，各加入 1.0 mL 0.10 moL·L-1 NaOH溶液，用蒸馏水稀释至约 30 mL，80℃水浴加热 10 分钟，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀。
实验 65 火焰原子吸收光谱法测定钙
实验目的
掌握原子吸收分光光度法的基本原理，了解原子吸收分光光度计的基本结构；了解原子吸 收分光光度法实验条件的优化方法，了解与火焰性质有关的一些条件参数及其对钙测定灵敏度 的影响；掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作；加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。
实验原理
从 250 mL 容量瓶中取 20.0 mL APC 溶液至一个 50 mL 容量瓶中，蒸馏水稀释至 30 mL 左 右，80℃水浴加热 10 分钟，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀。
在紫外分光光度计上对标样 3 进行扫描，波长范围是 320—280nm，找出最大吸收波长， 并在该波长下由低浓度到高浓度测定标准溶液的吸光度，最后测定未知液的吸光度。
仪器分析实验讲义(全部)
仪器分析实验实验1 邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+，其lgK=21.3，κ508=1.1 ×104L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1～6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。
其吸收曲线如图1-1所示。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下：2Fe3++2NH2OH·HC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－图1-1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。
二、仪器和试剂1．仪器721或722型分光光度计。
2．试剂(1)0.1 mg·L-1铁标准储备液准确称取0.702 0 g NH4Fe(S04)2·6H20置于烧杯中，加少量水和20 mL 1:1H2S04溶液，溶解后，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
(2)10-3 moL-1铁标准溶液可用铁储备液稀释配制。
(3)100 g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。
(4)1.5 g·L-1邻二氮菲水溶液避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。
(5)1.0 mol·L-1叫乙酸钠溶液。
(6)0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液。
三、实验步骤1．显色标准溶液的配制在序号为1～6的6只50 mL容量瓶中，用吸量管分别加入0，0.20，0.40，0.60，0.80，1.0 mL铁标准溶液(含铁0.1 g·L-1)，分别加入1 mL 100 g·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min，再各加入2 mL 1.5 g·L-1邻二氮菲溶液、5 mL 1.0 mol·L-1乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。
仪器分析实验讲义2011.11
目 录实验一 取代基电效应对芳烃吸收带的影响及导数光谱的测绘实验二 紫外分光光度法测定苯甲酸钠的含量（标准曲线法）实验三 柱色谱法测定氧化铝的活度实验四 纸色谱法分离分析有机酸实验五 薄层色谱法分离分析混合染料实验六 高效液相色谱定性分析实验七 气相色谱法定性分析实验八 高效液相色谱法定量分析（外标法一点法）实验九 固体样品红外透射光谱的测定实验十 气相色谱法测定乙酸乙酯中苯的含量（内标两点法）实验一 取代基电效应对芳烃吸收带的影响一、目的要求通过测定几种典型的发色基团取代苯和助色基团取代苯的E 2吸收带及B 吸收带，掌握取代基的共轭效应和诱导效应对吸收带波长影响的规律，及它们在结构分析中的应用。
二、原理取代基对芳烃吸收带的影响与取代基结构、取代基个数、位置有关。
研究取代基对芳烃吸收带的影响规律，对确定有机化合物结构具有重要的作用。
对于发色团取代的苯，由于含有π键的发色团(C C 、C O 、N O 等)与苯相连时，ππ-共轭，产生更大的共轭体系，E2带(ε＞104)红移，在200～250nm 范围出现；同时B 吸收带也产生较大红移。
若取代基是含有n 电子的发色团，分子除了可以发生*ππ→跃迁之外，还可能发生*π→n 跃迁，谱图中还会出现低强度的R 吸收带。
对于助色团取代苯，由于含有未成键电子对的助色团(-OH,-OR,-NH 2,-NR 2，-X 等)与苯相连时，产生π-p 共轭，使E 2带、B 带max λ均红移；B 带吸收强度增大，精细结构消失。
三、仪器与试剂（1）仪器：紫外分光光度计。
（2）试剂：浓度为5.0×10-3 mol/L 的苯/乙醇溶液；6.0×10-5 mol/L 的苯甲酸/乙醇溶液；5.0×10-4 mol/L 的苯胺/乙醇溶液；1mol/L 的HCl/乙醇溶液；无水乙醇。
四、实验步骤1．用1cm 吸收池，以无水乙醇为参比，分别测定苯、苯甲酸、苯胺的乙醇溶液在波长200~340nm 区域内的紫外吸收光谱。
仪器分析实验讲义
仪器分析实验讲义引言：仪器分析是化学专业的一门重要课程，主要通过仪器设备来分析物质成分和性质。
仪器分析实验是学生了解仪器使用和数据分析的重要环节，本次实验将介绍红外光谱分析仪的使用方法。
一、实验目的：1.掌握红外光谱分析仪的使用方法；2.学会获取和解读红外光谱图。
二、实验原理：红外光谱是利用物质分子与特定波长的红外光发生共振吸收的现象来研究物质的结构和成分的一种分析方法。
红外光谱图通常由横坐标表示波数（cm-1）或波长（μm），纵坐标表示吸光度或透射率。
三、实验步骤：1.打开红外光谱仪电源，预热15分钟；2.调节样品室镜筒，使其平衡；3.打开红外光谱软件，选择合适的仪器设置；4.准备样品，通常使用KBr作为样品托盘；5.将样品托盘放入样品室镜筒，并确保样品平整；6.选择合适的红外光谱扫描范围和扫描速度；7.点击开始扫描按钮，开始记录红外光谱；8.扫描结束后，保存光谱图并关机。
四、结果分析：1.根据红外光谱图，识别和记录各吸收峰的波数或波长；2.利用红外光谱图的特征峰和标准光谱图进行对比，确定样品中的官能团和化学键；3.通过与数据库对比，确定样品的化合物结构和成分。
五、实验注意事项：1.操作前应仔细阅读仪器使用说明书；2.严禁直接用手触碰光谱仪的镜面；3.样品制备时应尽量避免杂质的干扰；4.扫描过程中应保持实验室环境的稳定，避免光谱图受到外界干扰。
六、实验总结：通过本次实验，我们初步了解了红外光谱仪的使用方法和数据解析，掌握了红外光谱分析的基本操作。
红外光谱分析是一种常用的快速、准确的物质分析方法，对于化学专业的学生来说具有重要的指导意义。
仪器分析(讲义)
第一章引言内容提要：仪器分析与化学分析的区别与联系、仪器分析方法的分类及发展趋势。
重点难点：仪器分析方法的分类一、仪器分析和化学分析分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学，它包括化学分析和仪器分析两大部分。
化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。
测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。
仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，测定时，常常需要使用比较复杂的仪器。
仪器分析的产生为分析化学带来革命性的变化，仪器分析是分析化学的发展方向。
仪器分析的特点（与化学分析比较）L级，甚至更低。
适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。
g、灵敏度高，检出限量可降低：如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的选择性好：很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。
操作简便，分析速度快，容易实现自动化。
仪器分析的特点（与化学分析比较）相对误差较大。
化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。
多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。
需要价格比较昂贵的专用仪器。
仪器分析与化学分析关系仪器分析与化学分析的区别不是绝对的，仪器分析是在化学分析基础上的发展。
不少仪器分析方法的原理，涉及到有关化学分析的基本理论；不少仪器分析方法，还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合，才能完成分析的全过程。
仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高灵敏度；有些仪器分析方法，如分光光度分析法，由于涉及大量的有机试剂和配合物化学等理论，所以在不少书籍中，把它列入化学分析。
应该指出，仪器分析本身不是一门独立的学科，而是多种仪器方法的组合。
可是这些仪器方法在化学学科中极其重要。
它们已不单纯地应用于分析的目的，而是广泛地应用于研究和解决各种化学理论和实际问题。
因此，将它们称为“化学分析中的仪器方法”更为确切。
仪器分析完整版(详细)上课讲义
仪器分析完整版(详细)第一章绪论1.仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律，进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法，由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器，故称为仪器分析。
与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点，常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分，是分析化学的主要发展方向。
2.仪器分析的特点：速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性：仪器装置复杂、相对误差较大3.精密度：是指在相同条件下对同一样品进行多次测评，各平行测定结果之间的符合程度。
4、灵敏度：仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量，它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。
5.准确度：是多次测定的平均值与真实值相符合的程度，用误差或相对误差来描述，其值越小准确度越高。
6．空白信号：当试样中没有待测组分时，仪器产生的信号。
它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号，具有恒定性，可以通过空白实验扣除。
7.本底信号：通常将没有试样时，仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。
它是由仪器本身产生的，具有随机性，难以消除，但可以通过增加平行测定次数等方法减小；、8.仪器分析法与化学分析法有何异同：相同点：①都属于分析化学②任务相同：定性和定量分析不同点：①与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同：化学分析是常量分析，而仪器分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡量组分，是分析化学的主要发展方向9.仪器分析主要有哪些分类：①光分析法：分为非光谱分析法和光谱法两类。
非光谱法：是不涉及物质内部能级跃迁的，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化，从而建立起分析方法的一类光学分析法。
仪器分析实验指导书
仪器分析实验指导书仪器分析实验指导书洛阳理⼯学院环境⼯程与化学系2011年1⽉1⽇前⾔仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建⽴起来的⼀种分析⽅法，测定时，常常需要使⽤⽐较特殊或复杂的仪器。
它是分析化学的发展⽅向。
仪器分析作为现代的分析测试⼿段，⽇益⼴泛地为许多领域内的科研和⽣产提供⼤量的物质组成和结构等⽅⾯的信息，因⽽仪器分析成为⾼等学校中许多专业的重要课程之⼀。
对于我们的学⽣来说，将来并不从事分析仪器制造或者仪器分析研究，⽽是将仪器分析作为⼀种科学实验的⼿段，利⽤它来获取所需要的信息。
仪器分析是⼀门实验技术性很强的课程，没有严格的实验训练，就不可能有效地利⽤这⼀⼿段来获得所需要的信息。
通过实验教学可以加深对仪器分析⽅法原理的理解、巩团课堂教学的效果，这只是⼀⽅⾯；更重要的是．通过实验培养学⽣严格的实事求是的科学作风，独⽴从事科学实验研究，提出和解决问题的能⼒。
良好的科学作风，独⽴⼯作的能⼒将会对学⽣的未来发展产⽣深远的影响。
理论可以指导实验，通过实验可以验证和发展理论。
实验验证和发展理论的作⽤是以对实验现象的严密细⼼的考察和实验数据的科学分析为基础的，⽽⾼超熟练的实验技能是获得精密实验数据的必要和先决条件。
⼀般说来，仪器分析实验特别是⼤型仪器分析实验，其特点是操作较复杂，影响因素较多，信息量⼤．需要通过对⼤量的实验数据的分析和图谱解析来获取有⽤的信息。
这些特点，对培养学⽣理论联系实际、掌握和提⾼实验技能、分析推理能⼒是⼤有好处的。
因此必须充分重视仪器分析实验课的教学。
由于实验室不可能购置多套同类仪器设备，⼀般多采⽤⼏⼈⼀组做仪器分析实验，对于⼤型分析仪器，让学⽣⾃⼰动⼿在仪器上做实验有困难的，也尽可能地安排了⼀些演⽰实验，或者对该仪器可能提供的分析信息做了必要的介绍。
学⽣在实验中应认真地观察实验现象，仔细地记录数据与分析结果，积极思考，注意⼿脑并⽤，善于发现和解决实验过程中出现的问题，养成良好的实验习惯。
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广东石油化工学院仪器分析实验（化学技术实验（4））无机分析教研室与基础化学实验中心合编2011年春实验一 离子选择性电极法测定水中氟含量一、实验目的(1)掌握离子选择性电极法测定离子含量的原理和方法；(2)掌握标准曲线法和标准加入法的适用条件；(3)了解使用总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用；(4)熟悉氟电极和饱和甘汞电极的结构和使用方法；(5)掌握酸度计的使用方法。
二、实验原理饮用水中氟含量的高低对人体健康有一定影响，氟的含量太低易得龋齿，过高则会发生氟中毒现象，适宜含量为0.5mg ·L -1左右。
因此，监测饮用水中氟离子含量至关重要。
氟离子选择性电极法已被确定为测定饮用水中氟含量的标准方法。
离子选择性电极是一种电化学传感器，它可将溶液中特定离子的活度转换成相应的电位信号。
氟离子选择性电极的敏感膜为LaF 3单晶膜(掺有微量EuF 2，利于导电)，电极管内装有0.1mol ·L -1NaCl-NaF 组成的内参比溶液，以Ag-AgCl 作内参比电极。
当氟离子选择电极(作指示电极)与饱和甘汞电极(参比电极)插入被测溶液中组成工作电池时，电池的电动势正在一定条件下与F -离子活度的对数值成线性关系： --=F S K E αlg式中，K 值在一定条件下为常数；S 为电极线性响应斜率(25℃时为0.059V)。
当溶液的总离子强度不变时，离子的活度系数为一定值，工作电池电动势与F -离子浓度的对数成线性关系：--=F c S K E lg '为了测定F -的浓度，常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的足够量的惰性电解质以固定各溶液的总离子强度。
试液的pH 对氟电极的电位响应有影响。
在酸性溶液中H +离子与部分F-离子形成HF或HF2-等在氟电极上不响应的形式，从而降低了F-离子的浓度。
在碱性溶液中，OH-在氟电极上与F-产生竞争响应，此外OH-也能与CaF3晶体膜产生如下反应：CaF3+3OH-—→La(OH)3+3F-由此产生的干扰电位响应使测定结果偏高。
因此测定需要在pH=5~6的溶液中进行，常用缓冲溶液HOAc-NaOAc来调节。
氟电极的优点是对F- 响应的线性范围宽(1～10-6mol·L-1)，响应快，选择性好。
但能与F-生成稳定络合物的阳离子如A13+、Fe3+等以及能与La3+形成络合物的阴离子会干扰测定，通常可用柠檬酸钠、EDTA、磺基水杨酸或磷酸盐等加以掩蔽。
使用氟电极测定溶液中氟离子浓度时，通常是将控制溶液酸度、离子强度的试剂和掩蔽剂结合起来考虑，即使用总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)来控制最佳测定条件。
本实验的TISAB的组成为NaCl、HOAc-NaOAc和柠檬酸钠。
在本实验中，分别选用了标准曲线法和标准加入法进行定量测定。
当待测试样组成已知或较简单时，宜选用标准曲线法，尤其在样品数目较多的例行分析中更能显示出优越性。
若对试样组成不甚了解，或样品组成较复杂，配制组成相近的标准系列溶液就有困难。
此时为得到较高准确度就应采用标准加入法。
同时，该法只需一种标准溶液，操作简便快速。
三、仪器和药品1、仪器：pHS—3B型酸度计、氟离子选择性电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器。
2、药品：（1）100 μg·mL-1氟标准溶液：准确称取于120℃干燥2h并冷却的分析纯NaF 0.221g于烧杯中，加入少量水使之溶解并定量地转移至1000mL容量瓶中，稀释定容，摇匀。
贮存于塑料瓶中；（2）10.0 μg·mL-1氟标准溶液：将上述储备液定量稀释10倍；（3）总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)：于1000mL烧杯中加入500mL去离子水，57mL冰乙酸，58gNaCl及12g柠檬酸钠(Na3C6H5O6·2H20)，搅拌至溶解。
将烧杯置于冷水浴中，缓缓滴加6mol·L-1NaOH溶液，直至溶液的pH为5.0～5.5(用酸度计测定)，冷却至室温，转入1000mL容量瓶中，用去离子水稀释定容并摇匀。
四、实验步骤1、酸度计的调试参阅酸度计的使用方法。
2、标准曲线法（1）氟标准溶液系列的配制准确移取10.0 μg·mL-1氟标准溶液1.00、4.00、7.00、10.00、13.00mL分别放人5个100mL 容量瓶中，各加入TISAB l0mL，用去离子水稀释定容，摇匀，即得到浓度分别为0.10、0.40、0.70、1.00、1.30 μg·mL-1氟离子的标准溶液。
（2）标准曲线的绘制将上述配好的标准溶液分别倒入50mI 小塑料杯中，将准备好的氟离子选择性电极[注l]和饱和甘汞电极[注2]浸入溶液中[注3]，在电磁搅拌下，读取平衡电位值[注4]。
测量的顺序由稀到浓，在转换溶液时，用水冲洗电极，再用滤纸吸去附着溶液。
在普通坐标纸上作E—lgc F-图，即得标准曲线。
（3）试样中氟含量的测定吸取含氟量小于10.0 μg·mL-1的水样50.00mL于100mL容量瓶中，加入10mLTISAB，用去离子水稀释定容，摇匀。
将氟离子选择性电极和饱和甘汞电极置于盛有去离子水的小塑料杯中，用磁子搅拌溶液以清洗电极，直至所测电位与起始的空白电位值接近时，拿出电极。
用滤纸吸干电极表面的水，再插入盛有未知水样的塑料杯中，在电磁搅拌下读取平衡电位值El，根据E1从工作曲线上查得氟含量并计算出水样的含氟量(μg·mL-1)。
3、标准加入法（1）准确吸取50.00mL 水样于100mL 容量瓶中，再准确加人1.00mL 100 μg ·mL -1氟标准溶液，10mLTISAB ，并用去离子水稀释定容，摇匀。
（2）将氟离子选择性电极和饱和甘汞电极插入盛有上述溶液的小塑料杯中，在电磁搅拌下测其平衡电位值E 2，再根据E 1和E 2计算出原水样中的氟含量：10)110(12---=s E E s s x V V c c注释[注1]氟离子选择性电极使用前需用去离子水浸泡活化过夜，或在10-3mol.L -1NaF 溶液中浸泡1～2h ，再用去离子水洗至空白电位值为300mV 左右，方可使用。
电极的单晶膜切勿与坚硬物碰擦，晶片上如沾有油污，用脱脂棉依次以酒精，丙酮轻拭，再用去离子水洗净。
电极使用后，应清洗至空白电位值，然后浸泡在水中。
长久不用时，风干后保存。
电极内装有电解质溶液，为防止晶片内附着气泡而使电路不通，在电极使用前，让晶片朝下，轻击电极杆，以排除晶片上可能附着的气泡。
[注2]饱和甘汞电极在使用前应拔去加KCl 溶液小口处的橡皮塞，以保持足够的液压差，使KCl 溶液只能向外渗出，同时检查内部电极是否已浸于KCI 溶液中，否则应补加。
电极下端的橡皮套也应取下。
饱和甘汞电极使用后，应再将两个橡皮套分别套好，装入电极盒内，防止盐桥液流出。
[注3]安装电极时，两只电极不要彼此接触，电极下端离杯底应有一定的距离，以防止转动的搅拌子碰击电极下端。
[注4]在稀溶液中，氟电极响应值达到平衡的时间较长，需等待电位值稳定后再读数。
五、数据记录及处理1、标准曲线法(1) 标准曲线的制作在普通坐标纸上,以lgcF-为横坐标，电位E为纵坐标，绘制标准曲线。
（2）未知液分析未知试液的电位E=________mV，从标准曲线上查出试液氟含1量为______μg.mL-1，计算出原水样的氟含量为_______μg.mL-1。
2、标准加入法=____mV，加入标准氟溶液未知试液的电位未知试液的电位E1E=____mV，根据公式计算出试液氟含量为______μg.mL-1，换算成2原水样的氟含量为_______μg.mL-1。
六、思考题(1)标准加入法为什么要加入比欲测组分浓度大很多的标准溶液?(2)氟电极在使用前应该怎样处理?使用后应该怎样保存?(3)TISAB溶液包含哪些组分?各组分的作用怎样?(4)氟离子选择性电极测得的是F-的浓度还是活度?如果要测定F-的浓度，应该怎么办?(5)测定F-浓度时为什么要控制在pH≈5，pH过高或过低有什么影响?实验二醇系物的气相色谱分析一、实验目的(1)了解气相色谱仪的结构和使用；(2)掌握气相色谱分析的基本操作，熟悉气相色谱的定性方法；(3)学习用峰面积的归一化法进行醇系物的定量分析。
2、实验原理由各种醇组成的混合物是工业生产中常见的混合物之一，利用气相色谱法分析各组分含量是简单、快捷且灵敏度较高的一种分析方法。
用GDX-1-3作固定相，热导池检测器，在适当条件下，可使各组分完全分离，所得的水分、甲醇、乙醇及正丙醇的色谱峰都是狭窄的，而正丁醇的色谱峰稍宽。
此种峰的宽窄相差较大，对小峰半峰宽度的测量易引入较大的误差。
未知的混合物试样是由乙醇、正丙醇、正丁醇组成。
由于每种物质均可出峰，所以用面积归一化法进行定量分析较为方便。
此外，以纯物质进样可以进行定性鉴定。
用热导池检测器，以氢气作载气。
因氢气热导率高，灵敏度高，进样量少，而氮气作载气，其热导率较小，灵敏度较低，必须增大进样量，因而分析周期也增长。
本实验选用氢气作载气。
三、仪器和药品1、仪器：GC-9800气相色谱仪、氢气钢瓶、微量进样器、分析天平、试剂瓶、色谱柱。
2、药品：无水乙醇、正丙醇、正丁醇(均为分析纯)，试样（按乙醇：正丙醇：正丁醇=2：2：3）。
四、实验步骤1、操作条件（1）色谱柱：长2m、内径为4mm的不锈钢柱；固定相GDX-103。
（2）检测器：热导池；桥电流：200mA(H2),或130mA(N2)。
（3）温度：柱温箱温度125℃；汽化室120℃；检测器温度135℃。
（4）载气流量：50~100mL ／min 。
2、混合样的配制 首先用天平准确称量出试剂瓶的质量，然后再逐一准确称出加入混合物中每种物质的质量，盖好塞子后摇匀备用（按乙醇：正丙醇：正丁醇=2：2：3）。
计算每种组分的质量分数作为标准值。
3、进样 用微量注射器[注1]吸取纯试剂无水乙醇0.5μL ，注入到已经达到平衡状态的气相色谱仪中[注2]，测定无水乙醇的保留时间t R1。
用同样方法，可以得到甲醇、正丙醇、正丁醇的保留时间。
当仪器再次达到平衡状态时，取混合物1μL 进样，当色谱峰全部出完后，比较混合物与纯物质的保留时间，确定混合试样中各组分的归属。
4、色谱图处理 根据步骤3中所得的混合物的色谱图，首先将杂质峰除去[注3]，然后对其进行积分，这样即可得到各组分的面积。
数据处理(1)用面积归一化法进行定量分析，计算各组分的质量分数： %100⨯=∑n i iiii i f A f A ω 式中，A i 为色谱峰面积,f i 为相对重量校正因子[注4]，值见下表：(2)将分析结果与原称样计算值相比较，计算测定的相对误差。