离子交换法测钠

北方民族大学材料学院选修实验报告（综合设计型）
专业班级高分子材料与工程2
班
学号20083**4
姓名袁** 分数
实验名称离子交换法测定钠
时间2010-10-12
预习思考题﹙1﹚用本方法测定Na+离子含量时，为什么试液里不能含有其他阳离子？
﹙2﹚在交换柱中，为什么要始终保持液面在树脂层上方？
实验目的 1.了解离子交换的原理；
2.掌握用离子交换法的操作技术；
3.掌握利用离子交换测定钠离子的方法。

实验原理将含一定浓度的氯化钠溶液，通过一只装有H+型的强酸型阳离子交换树脂的交换柱。

加入一定量的氯化钠溶液，试液中的Na+即与
阳离子交换树脂上的H+发生置换反应，置换出相等量H+离子。

置换反应：
R—SO3H + Na+→R—SO3Na + H+
以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定置换出的H+
H++OH-=H2O
根据消耗的氢氧化钠标准溶液的用量，即可算出钠的含量
实验内容实验仪器设备及试剂：
分析天平、酸滴管、滴定管架、50ml烧杯4个、pH试纸、250mL
锥形瓶 3个、强酸性阳离子交换树脂，0.1mol/L氢氧化钠、0.1mol/L
氯化钠溶液、4.0mol/LHCl、酚酞指示剂。

实验内容及步骤：
实验内容：
1. 离子交换树脂的预处理和装柱
2. 钠离子交换分离；
3. 酚酞试剂的配置；
4. 测定钠离子浓度、计算回收率。

实验步骤：
①溶液配制：
a.称取1g酚酞溶于90ml酒精和10ml水中配制酚酞试剂。

b.称取4gNaOH用蒸馏水溶至1000ml，配制0.10mol/LNaOH溶液。

c.称取2.925gNaCl溶至500ml，制取0.10mol/LNaCl溶液。

d.分别称取三组邻苯二甲酸氢钾约0.4-0.45g，约溶于40ml蒸馏水
中在水浴锅中搅拌至溶解。

②树脂的预处理：.
在使用新的732型阳离子交换树脂时，必须先用去离子水漂洗几
次。

然后用5倍树脂体积的4 HCl浸泡2小时，除去可溶性杂质，
并充分溶胀，最后用去离子水洗涤。

在以后使用过程中，不能使树
脂脱离水面，以免树脂床有空气进入而产生短路，并使树脂干裂损
坏。

③装柱和转型：
取一只25.00ml酸式滴管，在底部铺上一层棉花，用蝴蝶夹垂直固
定在滴定管架上，将处理好的带水的树脂加到交换柱中约20cm高
度。

上面再轻轻盖上稍许棉花。

用去离子水洗涤，直到流出液的
PH值与去离子水PH值相同。

④钠离子浓度的测定：
将准确量取的10ml氯化钠溶液，转移此溶液到交换树脂上，以相
同的流速从交换柱上流至250ml锥形瓶中。

用约40ml去离子水洗
涤树脂，分四次，到洗出液中性为此。

洗出液收集在同一锥形瓶中，
加1---2滴酚酞指示剂，用0.1mol/L NaOH标准溶液进行滴定。

以
上平行测定五次数据。

并计算交换下来的量。

( 三次，相对偏差<2
℅)
复习思考题﹙1﹚用本方法测定Na+离子含量时，为什么试液里不能含有其他
阳离子？
答：因为本实验是通过离子交换法测钠的含量，若其中含有其他阳
离子，将使得其他阳离子也被交换出来，最终结果偏离实际值。

使
得钠离子浓度偏高。

﹙2﹚在交换柱中，为什么要始终保持液面在树脂层上方？
答：保持液面在树脂层上方是为了能使离子交换树脂层不发生断裂而影响实验结果。

实验结果NaOH标准溶液
NaOH溶液/ml C NaOH/mol/L
m(邻苯二甲酸氢
钾)/g
0.4391 23.60 0.0920
0.4339 23.40 0.0917
0.4053 21.25 0.0943
所以C NaOH (平均)=0.0927 mol/L
钠离子浓度的计算
C Na+＝(C.V) NaOH/V Na+
C－NaOH标准溶液浓度;V－消耗NaOH标准溶液的体积；V Na
+－量取氯化钠溶液的体积
1 2 3 4 5
量取氯化钠溶
10.00 10.00 10.00 10.00 10.00
液的体积/ml
滴定前NaOH
4.00
5.00
标准溶液的刻
度体积/ml
滴定后NaOH
11.52 12.55
标准溶液的刻
度体积/ml
消耗NaOH标
7.52 7.55 7.45 7.45 7.60
准溶液的体积
/ml
C Na+ /mol/L 0.06970.07000.06910.06910.0705
钠离子浓度的平均值是0.06968 mol/L
回收率:
A＝C Na+（平均）/mol/L÷C Na+（初始浓度）/mol/L ×100％＝0.06968÷0.1×100%=69.68%
误差分析：由实验看出，本次实验的误差较大。

试验标准误差为S(x)=6.0166 ×10-4。

究其原因主要有：
a.由于人为的主观因素以及操作技术而引起的误差；
b.由于仪器本身的固有缺陷（如精度）而引起的误差；
c.最重要的的是，在离子交换时，由于操之过急。

在后面几组实
验中，NaCl刚加进去没多久我们就开始测交换溶液的PH误以为他已经成中性，于是就停止交换，而实际上去才开始交换。

因此造成很大误差。

d.本次实验离子交换回收率为69.68%，远低于100%。

其中一个
原因就是，阳离子交换不可能达到100%。