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过滤阴极真空电弧镀膜技术所制得氧化铝薄膜的结构和特性

摘要：通过过滤阴极真空电弧镀膜技术制备氧化铝薄膜时，其内部结构、组成、形

态、光学和机械性能被详尽的描述，这些都与制备时氧气的流量有关。薄膜结构、组成、形态和性能都是很重要的，随着氧气流量的增加，薄膜的结构也由非晶体经过

一系列变化到单晶体，随着O/Z

r

原子比率的增加和Z离子由低氧化作用的状态转化

为Z

r

4+再一次形成非晶体。形成这样的结构是由于其内部结构的变化而引起的，并

且影响其形态和机械性能，以致这种非晶体薄膜表面有一些小簇，其光滑程度就像低

硬度的多晶体薄膜。当反射指数和系数相对接近最大值时，在发射率和光学带宽随着

O/Zr比增加时，薄膜的组成来决其光学性能而非其密度。

1.说明

在大气压力下由于三种不同温度有多种不同靶形态结构，单晶体时低于1170O C，四面体时为1170-2370O C，2370O C为立方体，知道2680O C时形成金属。Zr有很高的反射指数，大光学带宽间距，和很低的光损失及在0.3-8范围内高透明度,所以被广泛的应用于光学领域。

此外，Zr具有很高的电介质，低泄露量等特点，最有可能代替做电解质的晶体管。进而，由于Zr很低的传热性，它成为了装置中隔热层的首选。Z其他的特性如：高硬度、高抗氧性也使其成为机械材料中的热门。至今为止，已经有很多制备Z的方法，例如反应磁控溅射，离子辅助反应溅射，化学气相沉积等。薄膜特性的优劣取决于制备过程及其参数。

过滤阴极真空电子弧镀膜技术，在低电压和高电流状态下工作。通过磁性机械过滤器来防止微粒从阴极发射。它提供了一种具有很高能量的沉积离子源，远大于相应的热蒸发和磁控溅射。能有效去处宏观无用微粒，很明显能提高薄膜质量并拓展其应用。固有的高能量提高薄膜的附着性和密度。由于能力是离子辅助沉积中最重要的参数，这种制备的方法已经有了一些应用，已经应用于在高热平衡和高SP3状态下碳薄膜的制备，还合成了一些金属氧化物的薄膜。然而对我们最有利的是，很少有关过滤阴极

真空电子弧镀膜技术制备ZrO

2

薄膜的知识。

我们现在的工作是系统研究在不同O

2流量与ZrO

2

薄膜的结构、组成、表面形态和

性质之间的关系。我们的结论表明薄膜的结构、组成特性都与O

2

流量有关系。

过滤阴极真空电子弧镀膜技术所制的薄膜特性与其他方法相比，更说明了该方法的优越性。

2.实验

图1为制备设备。该图已经详细反应了这个系统，各个部分都表现了出来。该系统有一个双倍滤光器，可以使弧自身发射出微粒。阴极Zr原子在120A电流下，阴、阳极瞬间接触点燃喷出的浆体，该浆体是从一个400mT的磁场放射出来并压缩的。一个旋转泵和一个冷凝泵可使这个系统的压力达到4×10-6T。O

2

通过一个有很多小孔的铜管进入Zr靶附近区域。这种发射O2的方式可使O2电离到最大程度，因此增加了与浆

体的接触使得Zr与O

2之间发生充分的反应。O

2

流量可选择10-98sccm,在制备过程中，

随着O

2流量的增加，靶的氧化更加充分。O

2

增加使得靶材充分氧化，并且损失了冷凝

粒子，使得制备的速率 75nm/s降至35nm/s。`在室温下薄膜生长在n-si和石英表面。基片被放在制备室之中，按顺序被丙酮、酒精和未电离的水清洗。所制得的薄膜厚度大约在200 nm。

通过由CUKα做源的XRD法可得出薄膜所处阶段和晶体结构。光谱计记录下反射率等参数，光学特性也被软件检测。主要特征和组成分析被XPS通过ALK辐射测得到。不可使用没有清洗过的样品溅射，以免所溅射得到的薄膜化学组成发生变化。

图1

3.结果

3.1结构

图2表明在不同O2流量ZrO

2

薄膜由XRD测得的结构，在10sccm时，在曲线中对

应着边缘处，而系统峰值在32.4o C附近，为标准的结构。这个高峰来自于没有完全氧

化的ZrO固体。由于类似现象可看出峰值点又是不对称的和急剧变化处。当O

2

流量增加至20sccm，一个最高峰是当晶体阶段，相对弱的高峰是多晶体阶段。氧气流量决定峰值。我们可以检测出它是怎么影响薄膜结构的。在35sccm时，出现了更多的弱高峰，在 m(200)处峰值变得很弱，在m（-202m）变得很强。然而当氧气的流量增加至65sccm

时，薄膜由多晶体变为无定形，在弯曲处出现更宽的高峰。结构的不同反应出0

2

流量在薄膜结构形成中扮演了很重要的角色。正在一

定流量范围内（20-50sccm）薄膜保持在多晶体状态，而在纯单晶体阶段在不同的

范围内。

3.2化学组成和化学状态

通过典型的XPS光谱测量可以得到由光电离子及Zr和O转变达到高峰，在与空气接触后的抽样中经过观察C1S是主要表面组成部分。在Zr3d和O1S处出现两个高峰。

图4中可看到常态的元素和由XPS测得的局部光谱。频谱非常接近标准单晶体的 ZrO

2

。

两个高峰，Zr3d

5/2和Zr3d

3/2

时的能量分别为181.8ev和184.2ev，非常接近在中标准

ZrO

2

，并且是对称的，在氧化状态的薄膜中只有它。他们的强度比率和导致旋转轨道在1.5ev和 2.4ev的能量间隔和其他研究是一致的。一个不对称的高峰能分解为的529.6evLBE能量和531ev的HBE，与报告中的那些类似。

相比之下，薄膜沉积速率很低时，例如35sccm，Zr3d光谱是以某种方式不同的而O1S 频率是十分类似的。出现较低能量接近其边缘，有形式为Zr,Zr n+,(n=1,2,3)氧化物存