红外光谱仪的使用及有机物的红外光谱测定)
有机物的红外光谱鉴定实验通过红外光谱鉴定有机物
有机物的红外光谱鉴定实验通过红外光谱鉴定有机物红外光谱是一种常用的有机化合物鉴定方法，通过观察有机物在红外光谱中的吸收峰位置和强度，可以确定有机物中特定化学键的存在以及分子结构的一些信息。
本文将介绍有机物的红外光谱鉴定实验的基本步骤和注意事项。
一、实验目的通过红外光谱鉴定有机物，了解红外光谱仪的使用方法，掌握有机物红外光谱图的解读技巧。
二、实验仪器与试剂1. 实验仪器：红外光谱仪2. 试剂：待鉴定的有机物样品三、实验步骤1. 将待鉴定的有机物样品制备成薄膜。
可以将少量有机物溶解在适当的溶剂中，然后将溶液均匀涂布在红外光谱仪的样品池上，蒸发溶剂使得有机物形成薄膜。
2. 打开红外光谱仪，调节仪器参数，如波数范围等。
3. 放入样品薄膜，开始测量。
测量时应保证仪器的光源和检测器处于正常工作状态，使得得到的红外光谱图有较好的质量。
4. 根据所得红外光谱图，观察吸收峰的位置和强度。
根据不同波数范围的吸收峰信息，判断有机物中是否存在特定的官能团或化学键。
四、实验注意事项1. 在制备有机物样品薄膜时，要保证薄膜均匀且薄度适中，以确保测得的红外光谱信息准确。
2. 在测量过程中，要保持仪器的稳定性，尽量避免震动和光源的不稳定等因素对测量结果的干扰。
3. 在观察红外光谱图时，注意吸收峰的位置和强度，可以参考红外光谱图的标准参考图谱，结合有机物的结构特点进行解读。
4. 确定有机物结构时，不要仅凭红外光谱鉴定结果，可以结合其他鉴定方法，如质谱分析等，提高鉴定的准确性。
五、实验结果分析根据所得红外光谱图，观察吸收峰的位置和强度，可以初步判断有机物中是否存在特定的官能团或化学键。
比如，在波数范围为3000-3600 cm-1的区域，出现宽而强的吸收峰，通常说明有机物中存在醇类官能团(O-H)。
在波数范围为1600-1800 cm-1的区域，出现强而尖锐的吸收峰，通常说明有机物中存在羰基官能团(C=O)。
六、实验结论通过本实验的红外光谱鉴定方法，我们可以初步确定有机物中存在的官能团或化学键，从而推测有机物的结构类型。
ftir红外光谱仪的使用及化合物红外光谱的测定
FTIR红外光谱仪的使用及化合物红外光谱的测定随着科学技术的不断发展，各种分析仪器设备也得到了飞速的发展和应用。
FTIR红外光谱仪作为一种重要的分析仪器，在化学、生物、医药等领域起着至关重要的作用。
它可以帮助研究人员进行化合物的结构表征和定量分析，广泛应用于材料科学、环境科学、生物医药等领域。
本文将详细介绍FTIR红外光谱仪的使用及化合物红外光谱的测定方法，希望能帮助读者更好地理解和应用这一分析技术。
一、FTIR红外光谱仪的基本原理1. FTIR红外光谱仪的组成结构FTIR红外光谱仪主要由光源、样品室、光学系统、检测器等组成。
光源通常为红外辐射源，可以发射一定波长的红外光。
样品室用于放置样品，通常采用气密的设计，使样品在测量过程中不受外界环境的影响。
光学系统用于收集、分析和处理待测样品的红外光信号。
检测器则用于测量样品的吸收光谱，常见的检测器有热释电探测器、半导体检测器等。
2. FTIR红外光谱仪的工作原理FTIR红外光谱仪的工作原理基于化合物与红外光的相互作用。
当化合物暴露在红外光下时，它会对特定的波长范围内的红外辐射进行吸收。
不同的化合物具有不同的分子结构和化学键，因此它们对红外光的吸收特性也不同。
通过对样品吸收红外光的特性进行分析，可以得到化合物的红外光谱图，从而得知样品的结构和成分。
二、FTIR红外光谱仪的使用方法1. 样品的准备和处理在使用FTIR红外光谱仪进行分析之前，首先需要对待测样品进行准备和处理。
一般来说，样品应该是干燥的、均匀的，并且以固体样品或溶液的形式存在。
对于固体样品，通常需要将其制备成薄膜或颗粒状；对于液态样品，则需要将其置于透明的试样室中进行测量。
2. 测量条件的设定在进行样品测量之前，需要根据待测样品的性质和要测定的信息，设置适当的测量条件。
这包括确定红外光的波长范围、光路长度、光谱分辨率等。
不同的化合物对红外光的吸收位置和强度有所不同，因此测量条件的选择直接影响到最终的测定结果的准确性和可靠性。
有机化合物红外光谱的测定实验报告
有机化合物红外光谱的测定实验报告【实验报告】有机化合物红外光谱的测定实验目的：本实验旨在通过红外光谱技术对给定的有机化合物进行分析，了解其分子结构和官能团的存在情况。
实验步骤：1. 准备样品：从实验室提供的有机化合物中选取一种样品，并制备样品溶液或固体样品。
2. 准备红外光谱仪：确保红外光谱仪的工作状态正常，按照仪器操作手册进行操作和校准。
3. 放置样品：将样品放置在红外光谱仪的样品室或样品台上，并确保样品与红外光的传输路径之间没有干扰。
4. 获取光谱：选择合适的红外光谱扫描模式（如透射或反射模式），设置扫描范围和扫描速度，并开始采集红外光谱数据。
5. 红外光谱解读：通过观察和分析红外光谱图，识别和分析样品中存在的官能团和结构特征。
6. 记录结果：记录有机化合物的红外光谱图，并注明各特征峰的位置、强度和解读结果。
实验结果：根据所获得的红外光谱图，进行峰值分析和解读，确定有机化合物中的官能团和结构特征。
例如，识别出C-H伸缩振动、C=O伸缩振动、O-H伸缩振动等特征峰。
讨论和结论：根据红外光谱图的分析结果，结合已知化合物的红外光谱图谱和文献数据，确定给定有机化合物的结构和可能的官能团。
讨论样品的特点、纯度和可能的分子结构等信息。
实验注意事项：1/ 21. 确保红外光谱仪的工作状态正常，并按照操作手册进行操作和校准。
2. 样品制备时要保持样品的纯度和适当浓度，避免其他杂质对测定结果的影响。
3. 在进行红外光谱扫描时，避免样品与红外光路径之间的干扰和污染。
4. 对红外光谱图的解读需要结合其他实验数据和文献资料进行综合分析。
实验结论：通过红外光谱技术的实验测定和分析，我们得出了有机化合物的红外光谱图，并成功识别出了样品中存在的官能团和结构特征。
根据红外光谱图的峰位和峰形，我们可以推断样品可能含有的官能团，如羟基、羰基、烷基、芳香环等。
通过与已知化合物的红外光谱图谱和文献数据的对比，我们可以初步确定给定有机化合物的分子结构和可能的官能团。
有机化合物的光谱分析红外光谱
有机化合物的光谱分析红外光谱一、引言有机化合物的光谱分析是一种重要的实验手段，其中红外光谱是最常用的一种方法。
红外光谱能够提供有机化合物中基团的信息，通过分析红外光谱，我们可以确定有机化合物的结构以及它所含有的基团类型。
二、红外光谱的原理红外光谱是通过测量有机化合物在红外辐射下吸收光线的能量来得到的。
红外辐射的频率范围是10^12 Hz到10^14 Hz，相当于波长在0.74 μm到100 μm之间。
在红外光谱图上，横轴表示波数，纵轴表示吸光度。
有机化合物中的化学键会吸收特定频率的红外光，这些吸收峰对应着不同的基团类型。
例如，羰基（C=O）的振动频率通常在1700-1750 cm^-1范围内，而羟基（OH）的振动频率通常在3200-3600 cm^-1范围内。
通过观察红外光谱图中的吸收峰位置和形状，我们可以确定有机化合物中存在哪些基团。
三、红外光谱的应用1. 有机化合物的结构确定红外光谱可以帮助确定有机化合物的结构。
通过对红外光谱图进行分析，我们可以识别出有机化合物中的各种基团，进而确定其结构。
例如，如果红外光谱图中出现了1650 cm^-1附近的吸收峰，则可以判断有机化合物中含有羰基。
2. 有机化合物的质量分析红外光谱还可以用于有机化合物的质量分析。
通过比对样品的红外光谱与已知有机化合物的红外光谱数据库，可以确定样品的成分和纯度。
这对于药物分析、环境监测以及食品安全等领域非常重要。
3. 有机化合物的反应监测红外光谱还可以用于监测有机化合物的反应过程。
通过在反应过程中多次采集红外光谱，我们可以观察吸收峰的强度和位置的变化，从而了解反应的进行情况。
这对于研究有机合成反应机理以及工业生产中的过程控制非常有帮助。
四、红外光谱的实验操作进行红外光谱分析需要使用红外光谱仪。
下面是一般的实验步骤：1. 准备样品：将有机化合物制备成固体样品或液体样品，并挤压成透明薄片。
2. 放样：将样品放置在红外光谱仪的样品室中，确保样品和仪器接触良好。
实验五 有机化合物红外光谱的测定
实验五有机化合物红外光谱的测定1. 实验目的通过红外吸收光谱的测定，掌握Nicolet FT-IR的使用方法。
2. 实验原理本实验用Nicolet FT-IR测定有机物以及高分子的红外吸收光谱。
红外光谱作为“分子的指纹”广泛用于分子结构和物质化学组成的研究。
根据分子对红外光吸收后得到谱带频率的位置、强度、形状以及吸收谱带和温度、聚集状态等的关系便可确定分子的空间构型，求出化学键的力常数、键长和键角。
从光谱分析的角度看主要是利用特征吸收谱带的频率推断分子中存在某一基团或键，由特征吸收谱带频率的变化推测临近的基团或键，进而确定分子的化学结构，当然也可由特征吸收谱带强度的改变对混合物及化合物进行定量分析。
3. 实验仪器和试剂Nicolet FT-IR傅立叶红外光谱仪；压片机；多功能反射头；对苯二酚；聚苯乙烯薄膜；聚乙烯薄膜；自备样品（塑料）；KBr固体；维生素C固体；碳酸钙固体。
4. 实验内容①空气中CO的测定：不放样品的情况下测试空气中的红外吸收谱图，在不扣除背景的情2的红外吸收谱图，在分辨率为4cm-1和1cm-1两种情况下分别测试。
况下在nm下可以看到CO2分析两种分辨率下的谱图的异同。
观察CO2的红外吸收精细结构。
② 维生素C 的测定：将少量维生素C 固体加入到KBr 粉末中，碾碎并拌匀，用压片机压成薄片。
压好的样品薄片放置在红外光谱仪中，测定样品的红外吸收光谱，需要扣除背景。
谱图解析：将测得的谱图在谱图库中查询比对，看看是不是自己测得的物质，并记录匹配度；分析谱图，将各种官能团指出来。
③碳酸钙的测定：同上④聚苯乙烯薄膜的测定：将聚苯乙烯薄膜放置在红外光谱仪中，测定样品的红外吸收光谱，需要扣除背景。
谱图解析：将测得的谱图在谱图库中查询比对，看看是不是自己测得的物质，并记录匹配度；分析谱图，将各种官能团指出来。
⑤聚乙烯薄膜的测定：同上；⑥自备样品（黑色塑料薄膜）的测定：同上。
5. 实验数据① 分辨率为4-1cm 时：0510152025303540050010001500200025003000350040004500波数T分辨率为1-1cm 时：② 维生素C 的测定：VC吸光度0.511.522.533.544.55050010001500200025003000350040004500波数VC-T020406080100120050010001500200025003000350040004500波数/cm-10 5 10 15 20 25 30 35 40 05001000150020002500300035004000波数TVC烘干-A00.511.522.5050010001500200025003000350040004500波数/cm-1VC烘干-T051015202530010002000300040005000波数/cm-1官能团：OH - 3400-3200-1cm C C = 1680-1600-1cm -CO - 1735-1cm O C - 1300-1000-1cm③ 碳酸钙的测定：碳酸钙-A00.511.52010002000300040005000波数/cm-1碳酸钙-T020406080100120050010001500200025003000350040004500波数/cm-1④ 聚苯乙烯薄膜的测定：聚苯乙烯-A-101234567050010001500200025003000350040004500波数/cm-1聚苯乙烯-T020406080100120050010001500200025003000350040004500波数/cm-1官能团：-2CH -反对称伸缩 2925±5-1cm -2CH -对称伸缩 2850±10-1cm苯环 1400-1600-1cm ⑤ 聚乙烯薄膜的测定：聚乙烯-A-101234567010002000300040005000波数/cm-1聚乙烯-T020406080100120140050010001500200025003000350040004500波数/cm-1-2CH -反对称伸缩 2925±5-1cm -2CH -对称伸缩 2850±10-1cm⑥黑色塑料的测定：黑色塑料-A0123456050010001500200025003000350040004500波数/cm-1黑色塑料-T2040608010012010002000300040005000波数/cm-1-2CH -反对称伸缩 2925±5-1cm -2CH -对称伸缩 2850±10-1cm软件谱图解析： 聚苯乙烯：聚乙烯：黑色塑料：注意事项：压片保证研磨均匀；装药品的器具对正，以免压片时将其损坏；压力不能太大。
红外光谱仪的使用概述红外吸收光谱法简称红外光谱法
第四章 红外光谱仪的使用第一节 概述红外吸收光谱法（简称红外光谱法，infrared absorption spectroscopy，IR）是鉴别 化合物和确定物质分子结构的常用手段之一。
利用红外光谱法还可以对单一组分或混 合物中各组分进行定量分析，尤其是对于一些较难分离，并在紫外、可见光区找不到 明显特征峰的样品可方便、迅速地完成定量分析。
红外光谱仪（infrared spectrophotometer）的发展大致经历了这样的过程：第一代 的红外光谱仪以棱镜为色散元件，由于光学材料制造困难，分辨率低并要求低温低湿 等，这种仪器现已被淘汰。
二十世纪 60 年代后发展的以光栅为色散元件的第二代红 外光谱仪，分辨率比第一代仪器高得多，仪器的测量范围也比较宽。
二十世纪 70 年 代后发展起来的傅立叶变换红外光谱仪是第三代产品。
目前商品红外光谱仪主要是色 散型红外光谱仪和傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）两种，常用的是 FTIR 光谱仪。
一、仪器工作原理和主要部件1．色散型红外光谱仪色散型红外光谱仪（Dispersion infrared spectrophotometer）按测光方式的不同， 可以分光学零位平衡式与比例记录式两类。
其结构图见图 41 和图 42。
图 41 光学零位平衡式的结构示意图光学零位平衡式的仪器是把调制光信号经检测与放大后，用以驱动参比光路上的 光学衰减器，使两束光的能量达到零位平衡。
同时记录仪与光学衰减器同步运动以记 录样品的透射比。
比例记录式仪器是把调制光信号经检测与放大后分离，通过测量两个电信号的比例而得出样品的透射比。
图 42 比例记录式的结构示意图由图 41 和图 42 可知，不论是何种类型的色散型红外光谱仪，其基本部件均由 光源、样品室、单色器、检测器、放大器及记录机械装置等五个部分组成。
实验5 有机化合物红外光谱的测定
实验5 有机化合物红外光谱的测定一、实验原理红外光谱是研究分子振动和转动信息的分子光谱，它反映了分子化学键的特征吸收频率，可用于化合物的结构分析和定量测定。
根据实验技术和应用的不同，一般将红外光区划分为三个区域：近红外区（13158～4000cm-1）,中红外区（4000～400cm-1）和远红外区（400～10cm-1）,一般的红外光谱在中红外区进行检测。
红外光谱对化合物定性分析常用方法有已知物对照法和标准谱图查对法。
傅立叶变换红外光谱仪主要由红外光源、迈克尔逊（Michelson）干涉仪、检测器、计算机等系统组成。
光源发散的红外光经干涉仪处理后照射到样品上，透射过样品的光信号被检测器检测到后以干涉信号的形式传送到计算机，由计算机进行傅立叶变换的数学处理后得到样品红外光谱图。
二、仪器及试剂1、仪器：Avatar360 FT－IR红外光谱仪、手压式压片机、压片模具、磁性样品架、可拆式液体池、KBr盐片、红外灯、玛瑙研钵。
2、试剂：苯甲酸（AR）、无水丙酮（AR）、KBr（GR）。
三、实验步骤1．固体样品苯甲酸的红外光谱的测绘（KBr压片法）。
（1）取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中，在红外灯下研磨成细粉，再加入约150mg干燥的KBr一起研磨至二者完全混合均匀，颗粒粒度约为2µm以下。
（2）取适量的混合样品于干净的压片模具中，堆积均匀，用手压式压片机用力加压约30s，制成透明试样薄片。
（3）将试样薄片装在磁性样品架上，放入Avatar360 FT－IR红外光谱仪的样品室中，先测空白背景，再将样品置于光路中，测量样品红外光谱图。
（4）扫谱结束后，取出样品架，取下薄片，将压片模具、试样架等擦洗干净，置于干燥器中保存好。
2．液体试样丙酮的红外光谱的测绘（液膜法）。
用滴管取少量液体样品丙酮，滴到液体池的一块盐片上，盖上另一块盐片（稍转动驱走气泡），使样品在两盐片间形成一层透明薄液膜。
红外光谱仪的原理及应用方法
红外光谱仪的原理及应用方法1. 红外光谱仪的原理红外光谱仪是一种用于分析样品中化学物质的仪器。
它基于红外光谱技术，通过测量样品在红外光波段的吸收特性，来确定样品中的化学物质的成分和结构。
红外光谱仪的原理主要包括以下几个方面：•红外辐射源：红外光谱仪使用的红外辐射源通常为热电偶或钨丝灯。
这些辐射源能够产生红外光波段的辐射光。
•样品室：红外光谱仪的样品室通常是一个封闭的空间，用于放置样品和测量光的传输。
样品室通常可以保持恒定的温度和湿度，以确保准确的测量结果。
•光学系统：红外光谱仪的光学系统主要包括红外光源、样品和检测器。
光源发出的红外光通过样品，被检测器接收并转换为电信号。
•检测器：红外光谱仪的检测器通常是一种能够测量红外光强度的器件。
常见的检测器包括热电偶、半导体探测器和光电倍增管。
检测器接收到的光信号经过放大和处理后，可用于生成红外光谱图。
•数据处理：红外光谱仪的数据处理部分主要包括光谱图的绘制和分析。
通过对光谱图进行峰值分析、峰位标定和谱图匹配，可以确定样品中的化学物质的种类和含量。
2. 红外光谱仪的应用方法红外光谱仪在化学、生物、医药、环保等领域有着广泛的应用。
下面列举几种常见的应用方法：2.1 定性分析红外光谱仪可以通过样品在红外光谱范围内的吸收特性，确定样品中存在的化学官能团和化学键。
通过与已知化合物的光谱图对比，可以判断未知样品的化学成分和结构。
2.2 定量分析红外光谱仪也可以用于定量分析。
通过测量红外光谱图中特定吸收峰的峰值强度与样品中物质浓度的关系，可以建立定量分析模型。
这种方法对于含有特定官能团的化合物的定量分析非常有效。
2.3 有机物鉴定红外光谱仪可以用于有机物的鉴定。
不同有机物在红外光谱图上有特征性的吸收峰，可以通过识别和比对特征峰来确定样品中有机物的种类和含量。
2.4 质谱结合将红外光谱仪与质谱仪结合可以得到更为详细的化学信息。
红外光谱提供了化学键类型和官能团的信息，而质谱则可以确定特定化合物的分子量和分子结构。
红外光谱仪操作规程
红外光谱仪操作规程《红外光谱仪操作规程》一、引言红外光谱仪是一种用于分析样品中的分子结构和化学成分的仪器。
它通过对样品激发并测量样品辐射的红外光的方式来进行分析。
正确操作红外光谱仪对于获取准确的分析结果至关重要，因此有必要建立一套操作规程来保证仪器的正确使用。
二、操作准备1. 打开红外光谱仪电源，等待仪器自检完成。
2. 检查样品室和样品支撑平台是否清洁，有无异物。
3. 准备好需要测试的样品，并将其放置在样品支撑平台上。
三、仪器校准1. 进行零点校准，将空气对流区设定为零基线。
2. 使用标准样品进行波数校准，确保仪器的波数测量准确。
四、样品测试1. 选择适当的测试模式和参数设置。
2. 将样品放置在样品支撑平台上，并确保样品与红外光谱仪的检测区域对齐。
3. 开始测试，并记录测试时间和条件。
五、数据处理1. 获取红外光谱图谱，并保存数据。
2. 对测试数据进行分析，提取出需要的信息。
六、仪器维护1. 测试结束后，关闭红外光谱仪电源。
2. 清洁样品室和样品支撑平台，确保仪器的卫生和整洁。
3. 定期对仪器进行维护保养，保证其正常使用。
七、安全注意事项1. 使用红外光谱仪时，注意避免直接暴露在红外光线下，以免对眼睛造成伤害。
2. 操作过程中，尽量避免样品在样品支撑平台上发生滑动或晃动。
八、结语红外光谱仪是一种非常重要的分析仪器，准确操作和维护对于保证分析结果的准确性至关重要。
遵守本操作规程，可以有效保护仪器和提高操作人员的安全意识，保证分析结果的可靠性。
红外光谱分析实验技术的使用方法
红外光谱分析实验技术的使用方法红外光谱分析是一种重要的实验技术，它可以提供物质分子的结构信息和化学组成，被广泛应用于有机化学、材料科学、生物医学等领域。
本文将介绍红外光谱分析实验技术的使用方法。
一、准备实验样品在进行红外光谱分析实验前，首先需要准备实验样品。
样品应具备一定的质量和纯度，以保证实验结果的准确性。
一般来说，固体样品可以通过压制成片或制备成粉末的形式进行分析；液体样品则可以直接放置于红外光谱仪中进行测试。
二、调节红外光谱仪在进行实验前，需要调节红外光谱仪以保证实验的准确性。
首先，需要选择适当的波数范围和分辨率。
波数范围的选择应根据样品的特性和需要分析的信息进行确定。
分辨率的调整则需考虑分析结果的清晰度和样品的特殊要求。
其次，调节仪器的基线以保证信号的稳定性和准确性。
三、测量红外光谱图在进行红外光谱分析实验时，需要将样品放置于红外光谱仪的样品室中进行测量。
样品室的温度和湿度应保持稳定，避免对实验结果产生影响。
在测量过程中，可以选择不同的检测模式，如透射模式、反射模式或全反射总反射模式，根据实验需求进行选择。
同时还需要设置好扫描数目和扫描速度，使得结果具备足够的数据量和分辨率。
四、处理红外光谱数据测量完成后，需要对实验得到的红外光谱数据进行处理和分析。
首先，可以利用仪器自带的软件进行初步处理，如基线校正和峰位调整。
其次，可以使用光谱图峰位、峰面积等参数进行定量和定性分析。
需要注意的是，不同官能团的红外吸收峰会出现在不同的波数位置，因此需要与标准光谱进行比对，以确认物质的组成和结构。
五、分析结果的解读最后，根据红外光谱数据和分析结果，可以对样品进行结构解读和化学组成分析。
通过分析红外光谱图中的峰位和峰形，可以推测样品中官能团的类型和数量，从而揭示其分子结构。
同时，可以根据光谱图中吸收峰的强度和峰面积来推断化学组成的相对含量，并进行定量分析。
综上所述，红外光谱分析实验技术是一种重要的实验手段。
红外光谱仪测定有机化合物的结构
105.6 参考答案
(1) 用压片法制样时，为什么要求将固体试样研磨到颗 粒粒度约为2 μm左右？ 答：红外吸收光谱法是以一定波长的红外光照射物质时， 若该红外光的频率能满足物质分子中某些基团振动能级的跃
迁频率条件，则该分子就吸收这一波长红外光的辐射能量，
引起偶极矩的变化，而由基态振动能级跃迁到较高能量的激 发态振动能级。检测物质分子对不同波长红外光的吸收强度， 就可以得到该物质的红外吸收光谱，如果固体颗粒过大将严 重影响红外线的透过，从而干扰实验结果的准确性。
(2) 用溴化钾压片法制样时，对试样的制片有何要
求? 答：在制样时，尽量避免引入杂质，并掌握好样品 与 KBr 的比例以及锭片的厚度，以得到一个质量好的透 明的锭片。
(3) 在测定固体红外谱图时，如果没有把水分完全
除去，对实验结果有什么影响? 答：水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且 会侵蚀吸收池的盐窗。
红外吸收光谱法是以一定波长的红外光照射物质时若该红外光的频率能满足物质分子中某些基团振动能级的跃迁频率条件则该分子就吸收这一波长红外光的辐射能量引起偶极矩的变化而由基态振动能级跃迁到较高能量的激发态振动能级
实验105 红外光谱仪测定有机 化合物的结构
105.1 实验目的
(1) 学习和掌握红外光谱仪的基本原理和定性方法。
明的锭片。
105.5 问题讨论
(1) 用压片法制样时，为什么要求将固体试样研磨
到颗粒粒度约为2 μm左右？
(2) 用溴化钾压片法制样时，对试样的制片有何要 求? (3) 在测定固体红外谱图时，如果没有把水分完全 除去，对实验结果有什么影响? (4) 在用红外光谱测定和分析物质结构时，对谱图 进行解析应遵循哪些规则？
打印谱图
红外光谱仪的使用步骤与技巧
红外光谱仪的使用步骤与技巧引言：红外光谱仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、医药、食品等领域。
正确的使用步骤与技巧对于获得准确可靠的测试结果至关重要。
本文将介绍红外光谱仪的使用步骤与技巧，帮助读者更好地掌握这一实验技术。
一、仪器准备在使用红外光谱仪之前，首先要进行仪器准备工作。
包括仪器的开机预热、检查离子钡钛矿检测器的状态、校准、调整仪器元件等。
开机预热是为了保证仪器的稳定性，通常需要进行一定时间的预热，具体时间需要根据仪器型号来确定。
检查离子钡钛矿检测器的状态是为了确保其正常工作，如有必要，可以进行清洁和更换。
校准是非常重要的一步，通过使用标准样品进行校准，可以保证测试结果的准确性。
仪器元件的调整是为了确保仪器在使用过程中的灵敏度和稳定性，需要根据仪器操作手册进行具体调整。
二、样品准备样品准备与红外光谱仪的使用密切相关。
首先要选择适合红外光谱测试的样品，例如具有不同功能官能团的有机化合物。
在样品准备过程中需要注意对样品的处理和制备，保证样品不受污染、水分合适、形态稳定。
如有必要，可以使用样品预处理方法，如溶解、溶胶喷雾、固态磨碎等。
另外，在准备样品的同时，需要选择适合的样品盒或样品支持材料，以确保样品与光谱仪之间的接触紧密并保持稳定。
三、样品放置与测试准备好样品后，将样品放置在红外光谱仪样品室中。
在样品放置的过程中需要注意放置的位置和方式，以确保样品与红外光谱仪的接触充分。
当样品放置完毕后，可以进行光谱测试。
在测试过程中需要注意以下几点：首先，测试前需要切断内部噪声源，关闭光谱仪周围的杂散光，并保持测试环境恒温。
其次，选择适当的光谱扫描模式、扫描速度、红外光源的强度等参数，根据具体的样品特点进行调整。
最后，进行多次测试并取平均值，以提高测试结果的可靠性。
四、数据分析与解读完成样品的测试后，得到的是一幅反映样品吸收特征的红外光谱图。
对于初学者来说，红外光谱图中的各个峰位和吸收强度可能会感到困惑。
有机物的红外光谱分析方法
有机物的红外光谱分析方法随着科学技术的发展，红外光谱分析方法在有机化学领域中的应用越来越广泛。
本文将介绍有机物的红外光谱分析方法，并探讨其在化学研究和工业生产中的重要性。
一、红外光谱分析原理红外光谱分析是利用有机物分子在红外光的作用下，吸收或发射特定的光谱带来进行分析的一种方法。
红外光谱分析仪器主要由光源、光学组件、光谱仪和检测器等部分组成。
有机物分子中存在许多共振式结构，当红外光波长和化学键振动频率匹配时，分子将吸收红外光，并产生特定的光谱峰。
这些光谱峰的位置和强度能够提供有机物分子结构和功能团信息。
二、红外光谱仪的原理和操作红外光谱仪是分析有机物红外光谱的关键设备。
它通过使用红外光源发射红外光束，经过样品后，光学组件将红外光束分解为不同波长的光，然后使用检测器检测吸收或发射的光信号。
操作时，需要将待测样品放置在红外光谱仪中，并进行光谱扫描和数据分析。
三、红外光谱分析方法的应用3.1 结构确定有机物的红外光谱分析方法可以用于确定分子的结构。
利用红外光谱仪测得的光谱图谱，通过对比光谱峰的位置和强度，可以确定有机物中存在的功能团和官能团，从而推断出分子的结构。
这对于有机化学研究和新药物的研发具有重要意义。
3.2 定量分析红外光谱分析方法还可以进行定量分析。
在标定好的条件下，可以利用红外光谱仪对待测样品的红外光吸收进行定量测定。
通过建立标准曲线或使用专用分析软件，可以快速准确地确定有机物在混合物中的含量。
3.3 质谱联用分析红外光谱分析方法还可以与质谱等其他分析方法联用，来进行复合分析。
通过将红外光谱仪与质谱仪等设备连接，可以同时获得有机物的红外光谱和质谱信息，进一步提高分析的准确性和可靠性。
四、红外光谱分析方法的优势和局限性红外光谱分析方法具有以下优势：非破坏性、快速、灵敏、可靠、简便等。
同时，红外光谱仪的设备成本也越来越低，适用于各种实验室和工业生产环境。
然而，红外光谱分析方法也存在一定的局限性，比如在某些特殊情况下，有机物的红外光谱会受到其他因素的影响，导致分析结果的准确性下降。
红外光谱(最全-最详细明了)、、
υC=O(cm–1) 1663 1686 1693
(7)振动偶合效应：分子内有近似相同频率且位于相邻部位的振动基团彼此相互作用，产生两种以上基团参加的混合振动。
波数即波长的倒数，表示单位(cm)长度光中所含光波的数目。波长或波数可以按下式互换：
一般扫描范围在4000~400cm-1。
4.红外吸收光谱产生的条件
满足两个条件： (1)辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量 (2)辐射与物质间有相互偶合作用。
对称分子：没有偶极矩，辐射不能引起共振，无红外活性。如：N2、O2、Cl2 等。 非对称分子：有偶极矩，红外活性。
*
(3) 检测器 真空热电偶；不同导体构成回路时的温差电现象 涂黑金箔接受红外辐射； 傅立叶变换红外光谱仪采用热释电(TGS)和碲镉汞(MCT)检测器； TGS：硫酸三苷肽单晶为热检测元件；极化效应与温度有关，温度高表面电荷减少(热释电)； 响应速度快；高速扫描；
如乙酰乙酸乙酯有酮式和烯醇式结构，两者的吸收皆能在红外谱图上找到，但烯醇式的υC=O较酮式υC=O弱，说明稀醇式较少。
CH3-CO-CH2-COO-C2H5 CH2-C(OH)=CH-COOC2H5 υC=O 1738(s)，1717(s) υC=O与υC=C在1650cm-1(w) υOH3000cm-1
两种类型：色散型 干涉型（傅立叶变换红外光谱仪）
*
日本岛津公司的 DT-40 FT-IR
*
干涉仪
光源
样品室
检测器
显示器
绘图仪
计算机
干涉图
光谱图
FTS
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红外光谱仪的使用及谱图解析
红外光谱仪的使用及谱图解析利用红外吸收光谱进行有机化合物定性分析可分为两个方面：一是官能团定性分析，主要依据红外吸收光谱的特征频率来鉴别含有哪些官能团，以确定未知化合物的类别；二是结构分析，即利用红外吸收光谱提供的信息，结合未知物的各种性质和其它结构分析手段(如紫外吸收光谱、核磁共振波谱、质谱)提供的信息，来确定未知物的化学结构式或立体结构。
原理：样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收其中一些频率的辐射，分子振动或转动引起偶极矩的净变化，是振-转能级从基态跃迁到激发态，相应于这些区域的透射光强减弱，透过率T%对波数或波长的曲线，即为红外光谱。
辐射-分子振动能级跃迁-红外光谱-官能团-分子结构。
2、红外光谱特点：红外吸收只有振-转跃迁，能量低；除单原子分子及单核分子外，几乎所有有机物均有红外吸收；特征性强，可定性分析，红外光谱的波数位置、波峰数目及强度可以确定分子结构；定量分析；固、液、气态样均可，用量少，不破坏样品；分析速度快；与色谱联用定性功能强大。
3、分子中振动能级的基本振动形式红外光谱中存在两类基本振动形式：伸缩振动和弯曲振动。
分子结构与红外光谱分子官能团与红外光谱吸收峰：（1）分子的整体振动图像可分解为若干简振模式的叠加，每个简振模式（振动能级跃迁）对应于一定频率的）对应于一定频率的光吸收峰，全部具有红外活性的简振模式的光吸收峰就构成了该分子的振动吸收光谱，即红外光谱。
（2）分子的简振模式（振动能级）决定于分子的结构，因此可以将分子结构与其红外光谱联系在一起。
（3）分子的一个简振模式是其所有原子特定运动分量的叠加，也就是说，在一个简振模式下，所有原子都在进行（相同频率）运动运动。
但是一般只有某一个（或几个）基团的运动起着主要作用，而其它原子的运动相对弱的多。
所以，分子的一个简振模式可以看作只是个别基团（官能团）的运动，因此，可以将分子的红外光谱吸收峰与其官能团相对应。
实验四苯甲酸等有机物的红外光谱测定
实验四苯甲酸等有机物的红外光谱测定一、实验目的1．学习傅立叶变换红外光谱基本原理和仪器构造；2．掌握该仪器的操作使用方法和光谱分析方法；3．通过实验初步掌握各种物态的样品制备方法。
二、实验原理红外光谱反映分子的振动情况。
当用一定频率的红外光照射某样品时，若该物质的分子中某基团的振动频率与之相同，则该物质就能吸收这种频率的红外光，使分子又振动基态跃迁到激发态。
若用不同频率的红外光通过待测物质时就会出现不同强弱的吸收现象。
由于不同化合物具有其不同特征的红外光谱，许多化合物都有其特征的红外光谱，根据红外光谱图上的吸收峰数目、吸收频率和吸收强度，将被测定化合物的光谱与已知结构化合物的光谱加以比较，就可以对被测定化合物进行初步的定性分析。
根据比尔定律，测量化合物红外谱图中的某一特征谱带的吸光度，即可进行定量分析。
苯甲酸可以采用KBr晶体压片法制样进行定性。
苯甲酸具有芳烃和羧酸的红外光谱特征。
苯环有ν =CH3080cm-1和1600,1580,1500,及1450 cm-1等特征吸收峰；此外还应存在1000 cm-1以下的两个吸收带（γ =CH）。
高级脂肪醇随碳原子数的增加状态由液体逐渐变为固体。
十二醇分子式：CH3(CH2)10CH2OH 性质：又称月桂醇，十二醇，正十二（烷）醇。
存在于白柠檬油、松针油、大吊克吕花油等精油中。
无色液体（室温），或低于20℃呈固体，具有弱而持久的油脂气息。
凝固点26℃，沸点255～259℃。
十二醇在常温下可以按照液体样品制备方法测定红外光谱。
出现OH峰3500、1050 cm-1和与CH吸收特征3000-2700 cm-1之间的双峰，1470、1380 cm-1及720 cm-1等。
三、仪器与试剂1．仪器红外光谱仪。
油压式压片机，玛瑙研钵，盐片，红外干燥灯。
2. 试剂KBr(AR)，无水乙醇(AR)，十二碳醇，苯甲酸。
四、实验步骤1．固体样品苯甲酸的红外光谱测定取约1mg苯甲酸样品于干净的玛瑙研钵中，加约100mg的KBr粉末在红外灯下研磨成粒度约2μm左右细粉后，移入压片模中，将模子放在油压式压片机上，加压力，在20-25MPa压力下维持5min。
红外光谱法(仪器分析课件)
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目录
Contents
1 红外光谱法基本原理 2 红外光谱仪 3 红外光谱实验技术 4 红外光谱仪虚拟仿真训练 5 红外光谱法在结构分析中的应用
红外光谱法
能力目标
• 能够熟练的操作傅立叶红外光谱仪； • 能够根据样品的状态、性质选择合适
的样品处理方法； • 能够根据谱图确定常见有机化合物的
—NH2，—NH（游离） —NH2，—NH（缔合）
—SH
C—H伸缩振动
一
不饱和C—H
≡C—H（叁键） ═C—H（双键） 苯环中C—H
区
饱和C—H
域
—CH3 —CH3
—CH2
—CH2
吸收频率 （cm-1）
3650—3580 3400—3200 3500—3300 3400—3100 2600—2500
近红外、中红外、远红外区域。
概述
红外谱图的表示法
样品的红外吸收曲线称为红外吸收光谱，多用百分透射比与波数或百分透
射比与波长曲线来描述。
纵坐标为吸收强度，横坐标为波长λ （μm）和波数1/λ，单位：cm-1
有机化合物的结构解析；定性（基团的特征吸收频率）；定量（特征峰的强度）
红外光谱法原理 红外吸收光谱产生的条件
C=O、C=C、C=N、NO2、苯环等的伸缩振动
1500~400cm-1
C－C、C－O、C－N、C－X等的伸缩振动及含氢基团的弯曲振动
• 基团特征频率区的特点和用途
• 吸收峰数目较少，但特征性强。不同化合物中的同种基团振动吸收 总是出现在一个比较窄的波数范围内。
• 主要用于确定官能团。
• 指纹区的特点和用途
振动形式
伸缩 伸缩 伸缩 伸缩 伸缩
红外光谱仪的使用注意事项 光谱仪如何操作
红外光谱仪的使用注意事项光谱仪如何操作红外光谱仪是一种常用的分析仪器，通常由光源、单色器、探测器和计算机处理信息系统构成，产品具有使用快捷、操作简便、牢靠性高等优点。
红外光谱仪是利用物质对不红外光谱仪是一种常用的分析仪器，通常由光源、单色器、探测器和计算机处理信息系统构成，产品具有使用快捷、操作简便、牢靠性高等优点。
红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸取特性，进行一系列精密分析的仪器。
红外光谱仪通过一系列精密的计算而得到所测样品的红外光谱，这对于某些工业生产以及医药等领域具有紧要的意义。
不过只有恰当的使用红外光谱仪才能取得精准的结果，而且还要达到这一点就需要注意以下几个事项。
红外光谱仪使用的一些注意事项：1、为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外试验室应常常保持干燥，即使仪器不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿。
2、测定时试验室的温度应在15～30℃，相对湿度应在65%以下，所用电源应配备有稳压装置和接地线。
因要严格掌控室内的相对湿度，因此红外试验室的面积不要太大，能放得下必需的仪器设备即可，但室内确定要有除湿装置。
3、红外光谱测定常用的试样制备方法是溴化钾（KBr）压片法（药典收载品种90%以上用此法），因此为削减对测定的影响，所用KBr可以应为光学试剂级，至少也要分析纯级。
使用前应适当研细（200目以下），并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。
如发觉结块，则应重新干燥。
制备好的空KBr片应透亮，与空气相比，透光率应在75%以上。
4、压片法时取用的供试品量一般为1～2mg，因不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸取程度不一致，故常凭阅历取用。
一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸取峰处于10%～80%透光率范围在内。
较强吸取峰的透光率如太大（如大于30%），则说明取样量太少；相反，如较强吸取峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。
红外光谱仪的使用及及材料鉴定实验报告
Absorbance Units 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8
3421.47 2984.17 1730.61 1447.80 1159.13 1027.51
3500
3000
2500
2000
Wavenumber cm-1
D:\2010级 文 物 保 护 \未 知 样 品 .5
3419.75 2984.06
3500
3000
2500
2000
Wavenumber cm-1
D:\2010级 文 物 保 护 \未 知 样 品 .8
未知样品
sample
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经过三次测量比对，该样品为 B72 。
八、实验感想
1、配置 B72 浓度要控制在 5%一下，否则太浓会影响测量。 2、本实验可以设置老化的 B72 作对比。
红外光谱仪的使用及材料鉴定实验报告
一、实验目的：
1、 学会红外光谱仪的使用。 2、 学会使用红外光谱仪分析有机化合物的结构以及物质的老化。
二、实验原理：
光源可以向外发射红外光，物质振动会吸收红外光，根据吸收峰的位置和大小进行定源自和定量 分析三、实验材料：
傅里叶红外光谱仪、压制样品装置、玛瑙研钵、溴化钾、B72 、丙酮等。
2、制备载体。取两药勺溴化钾固体放置在玛瑙研钵内，研磨至细粉状，备用。 3、清洗装置。用镊子夹脱脂棉蘸取少量无水乙醇将压制样品的装置清洗干净。 4、压制样品。取少量溴化钾放置在装置内，摇晃均匀，在 10MPa 的压强下压制成薄片。 5、涂刷样品。用毛笔将配置好的溶液均匀涂刷在薄片上，晾干，在反面同样涂刷，放置，待 晾干。 6、测量背景。在程序内设定测量背景。 7、测量样品。将样品放置在仪器内，盖上仪器，开始测量。 8、谱图处理。通过基线校正、标峰位、评价和谱图检索等步骤获取可能的样品种类。 9、收拾整理仪器。将仪器清洗干净放置。
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项目名称红外光谱仪的使用及有机
物的红外光谱测定
实验类别验证课时安排 4
目的1.了解红外光谱仪的原理；
2.掌握红外光谱仪的结构和一般使用程序。
3.熟练傅里叶红外光谱仪的使用方法与KBr压片操作；
4.对所得红外图谱进行解读。
实验原理
当一定频率（一定能量）的红外光照射分子时，如果分子某个基团的振动频率和外界红外辐射频率一致，二者就会产生共振。
此时，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子，这个基团就吸收一定频率的红外光，产生振动跃迁（由原来的基态跃迁到了较高的振动能级），从而产生红外吸收光谱。
如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致，该部分红外光就不会被吸收。
用连续改变频率的红外光照射某试样，将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到试样的红外吸收光谱图。
由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁，因此所得的红外光谱不是简单的吸收线，而是一个个吸收带。
在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一频率区域内，例如，CH3(CH2)5CH3、CH3(CH2)4C≡N和CH3(CH2)5CH=CH2等分子中都有-CH3，-CH2-基团，它们的伸缩振动基频峰与图1 CH3(CH2)6CH3分子的红外吸收光谱中-CH3，-CH2-基团的伸缩振动基频峰都出现在同一频率区域内，即在＜3000cm-1波数附近，但又有所不同，这是因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动，例如-C＝O基团的伸缩振动基频峰频率一般出现在1850～1860cm-1范围内，当它位于酸酐中时，nC=O为1820～1750cm-1、在酯类中时，为1750～1725cm-1；在醛中时，为1740～1720cm-1；在酮类中时，为1725～17l0cm-l;在与苯环共轭时，如乙酞苯中nC=O为1695～1680cm-1，在酰胺中时，nC=O 为1650cm-1等。
因此，掌握各种原子基团基频蜂的频率及其位移规律，就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。
苯甲酸分子中各原子基团的基频峰如下图：
原子基团的基本振动形式基频峰的频率/cm-1
n＝C-H(Ar上) 3077,3012
n C=C(Ar上) 1600,1582,1495,1450
d＝C-H(Ar上邻接五氢) 715,690
n O-H(形成氢键二聚体) 3000～2500(多重峰)
d O-H935
n C=O1400
d C-O-H(面内弯曲振动) 1250
本实验用溴化钾晶体稀释苯甲酸试样，研磨均匀后，压制成晶片，测绘试样的红外吸收光谱。
仪器及试剂
仪器: Tensor 近红外傅利叶红外光谱仪、粉未压片机、玛瑙研钵、快速红外干燥仪试剂: KBr(A.R.) 苯甲酸(G.R.)
实验步骤
（1）固体样品的制备：溴化钾压片；
取1～2mg苯甲酸置于玛瑙研钵中，加入已研细的无水溴化钾，研磨成极细的粉末置于模具中，用压片机压成锭片。
（2）测绘苯甲酸的红外吸收光谱；
将锭片放在红外光谱仪的支架上，以空气为参比，记录红外光谱，并打印。
（3）简单分析苯甲酸的红外光谱图。
五、结果与分析
苯甲酸的红外光谱图的红外谱图如下：
（1）官能团区
1.在1600cm-1～~1581cm-1，1419cm-1～1454cm-1内出现四指峰，由此确定存在单核芳烃C=C骨架，所以存在苯环。
2.在2000～1700cm-1之间有锯齿状的倍频吸收峰，所以为单取代苯。
3.在1683cm-1存在强吸收峰，这是羧酸中羧基的振动产生的。
4.在3200～2500cm-1区域有宽吸收峰，所以有羧酸的O-H键伸缩振动。
（2）在指纹区
700cm-1左右的705cm-1和667cm-1为单取代苯C—H变形振动的特征吸收峰；。