(完整版)新项目方法验证总结-GB5750.6-铝-铬天青S分光光度法
(完整版)新项目方法验证总结-GB5750.6-铝-铬天青S分光光度法
方法验证报告方法名称《: 生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6- 2006 铝铬天青S 分光光度法项目负责人：报告编写人：报告日期：目录1方法概要 (3)1.1目的 (3)1.2测定原理 (3)2 仪器与化学试剂 (3)2.1仪器 (3)2.2试剂 (3)3简要操作步骤 (3)4方法确认程序 (4)4.1 标准曲线的绘制： (4)4.2 方法检出限： (4)4.3方法精密度实验 (5)4.4方法准确度实验： (6)5评价与验证结论 (7)5.1评价 (7)5.1.1 空白值最低检出限评价 (7)5.1.2精密度评价 (7)5.1.3 准确度评价 (7)5.2结论 (7)1 方法概要1.1 目的根据实验室的检测能力和条件以及检测检验机构资质认定评审准则的要求，确认开展铝《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6-2006 项目的检测能力，通过试验进行分析总结，编制此方法验证报告。
1.2 测定原理在pH6.7~7.0 范围内，铝在聚乙二醇锌基苯醚和溴代十六烷基吡啶的存在下与铬天青S 反应生成蓝绿色的四元胶输，比色定量。
2 仪器与化学试剂2.1 仪器3简要操作步骤取25.0mL 于50mL 具塞比色管中。
另取50mL 比色管8 支，分别加入铝标准使用溶液0mL，0.20 mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL ，4.00 mL 和5.00 mL，加纯水至25mL。
向各管滴加 1 滴对硝基酚溶液，混匀，滴加氨水至浅黄色，加硝酸溶液至黄色消失，再多加 2 滴。
加 3.0 mL 铬天青S溶液，混匀后加 1.0 mL 乳化剂OP溶液， 2.0 mLCPB 溶液， 3.0 mL 缓冲液，加纯水稀释至50 mL ，混匀，放置30min。
于620nm 波长处，用2cm 比色皿以试剂空白为参比，测量吸光度。
绘制工作曲线，从曲线上查得样品中硫酸盐质量。
用（1）式计算。
绘制标准曲线，从曲线上查出水样管中铝的质量。
铬天青S比色法测水中铝的方法改进
铬天青S比色法测水中铝的方法改进发表时间：2015-11-16T16:33:53.923Z 来源：《健康世界》2015年2期供稿作者：谭伦[导读] 潼南县疾病预防控制中心铝是地壳中最多的金属元素，因其质硬、轻便、量大被广泛运用于生产领域。
谭伦潼南县疾病预防控制中心重庆 402660摘要：使用GB/T 5750.6-2006规定方法用铬天青S分光光度法测定水中铝时发现pH难以控制而导致稳定性不够理想。
在实验时取6支空白管按照标准方法调pH，发现其pH值在3左右波动。
因此可以直接用pH为3的酸来稀释标准系列，省略了标准方法中反复加硝酸氨水调pH 的步骤，而水样调pH至3后则可测量。
用改进后的铬天青S分光光度法测定水中的铝含量，结果表明：改进后铝含量在0.0-5.0μg范围内，其标准系列线性良好。
对高浓度，中间浓度和低浓度的平均回收率分别为101.3%，98.2%，100.7%。
改进后的方法pH稳定性好，操作简便、快速，适用于各个实验室对水中铝的测定。
关键词：铝；铬天青S；水铝是地壳中最多的金属元素，因其质硬、轻便、量大被广泛运用于生产领域。
铝制品和含铝净水剂在日常生活中尤其野战水质净化中应用广泛[1]。
但铝不是人体必需的微量元素。
研究表明，铝可在动物与人的肠道中与磷或氟结合成不易分解的复合物，导致骨骼发育不良并与老年痴呆症有明显的正相关，因此《生活饮用水卫生标准》GB/T5749-2006将铝列为必检项目。
并明确规定饮用水中铝含量不得高于0.2mg/L[2]。
铝的测定方法有铬天青S分光光度法、铝试剂分光光度法、无火焰原子吸收分光光度法、ICP/AES、ICP/MS[3-5]。
其中铬天青S分光光度发具有操作简便，不需要昂贵仪器等优点被广泛运用[6]。
1 材料和方法1.1 仪器1.1.1 uv754紫外-可见分光光度计（上海电子光学技术研究部）1.1.2 σ320酸度计（上海梅特勒.托利多）以上设备均强制检定合格且在有效期内1.2 试剂1.2.1 pH=3的硝酸稀释液1.2.2 铬天青S溶液（1g/L）1.2.3 乳化剂OP（3+100）1.2.4乙二胺-盐酸缓冲液（pH=6.7-7.0）1.2.5溴代十六烷基吡啶（简称CPB，3g/L）1.2.6 铝标准储备液100μg/mL1.2.7 铝标准使用液（1μg/mL）1.2.8 硝酸溶液（0.5mol/L）试剂均为分析纯，蒸馏水为一级水1.3 实验方法1.3.1 样品处理取50ml样品于烧杯中用硝酸（1.2.8）在酸度计上调pH至3。
铬天青S分光光度法测量水中铝的不确定度评定
Ｏ ０ ． ０ ５ ０ ． ０ ４ ９ ９ ８
Ｏ ． ０ ５ ０ ． ０ ４ ０ ． Ｏ ９ ２ １ Ｏ ５
Ｏ ． Ｏ ５ ０ ． Ｏ ６ ０ ． １ １ １ １ ０ ２ ．
表 ４标准 曲线浓度与吸光度值 序号 标准溶液浓度ｘ （ ｍ ｇ ／ Ｌ ） １ ０ ｌ ２ ｌ ０ ． Ｏ ４ ３ ｏ ． ｏ ８ Ｉ ４ ｌ ０ ． １ ５ Ｉ ５ １ ０ ． ２ ｏ ｌ ６ １ ０ ． ３ ｏ 平均 ０ ： １ ３
氨水至浅黄色 ， 加硝酸溶液至黄色消失 ， 再多加２ 滴。 加３ ． Ｏ ｍＬ 铬天青 Ｓ 溶 液， 混匀后加 １ ． ０ ｍＬ 乳化剂Ｏ Ｐ 溶液 ， 加２ ． 咖Ｌ Ｃ Ｐ Ｂ溶液 ， ３ ． Ｏ ｍＬ
缓冲液 ， 加 纯水 稀 释 至５ Ｏ ａＬ， ｒ 混匀 ， 放置３ ０ ａｉ ｒ ｎ 。 于６ ２ Ｏ ｎ ｏ波 长 处 ， ｔ 用 ２ ｃ ｍ￣ ｈ 色皿一试剂空 白为参 比， 测量 吸 ｎ ｏ － 唧０ ｖ ｅ ｗ 工艺设计改造及检测检修 ｌ ｌ ｌ ＿ ｌ ｌ ｌ
铬天青Ｓ 分光光度法测量水中铝的不确定度评定
姚 晴 晴
（ 上海南汇 自来水有 限公司， 上海 ２ ０ １ ３ ０ ０ ）
【 摘 要ｌ本文通过选择合理的材料与方法， 并建立数学模型， 确定了工作曲线和相关系数、 精 密度 以及回收率， 并对不确定度进行 了分析和
１ ． １仪 器 的 选 择
①具塞 比色管 ： ５ ０ ｍＬ ， 使用前须经硝酸（ １ ＋ ９ ） 浸泡 除铝 ； ②谱析 Ｔ ６ 新锐分 光光度计 ； ③１ ０ ０ ｍＬ 容量瓶 。
２ ． １工作 曲 线和相 关 系数 配置水 中铝标准溶液系列 ， 测定结 果见 表１ 。 ２ ． ２精 密度 的确 定
微波消解铬天青S分光光度法测定食品中的铝
微波消解铬天青S分光光度法测定食品中的铝[摘要] 目的建立微波消解—铬天青S分光光度法测定食品中铝的方法。
方法以HNO3消解样品后，铬天青S分光光度法来测定铝的含量。
结果该方法的线性范围为0~400µg/L，相关系数r：0.9994，最低检测浓度为0.45µg/L。
结论采用微波消解—铬天青S分光光度法测定食品中铝含量的方法，方法简便高效，灵敏度高，结果准确可靠。
铝作为食品污染物，成年人每天允许摄铝量为60mg[1]。
人体摄入过量的铝后，可干扰人脑的意识与记忆功能，出现视觉—运动协调失灵，长期记忆减退，严重者造成痴呆；其次是过量的铝可引起胆汁郁积性肝病；还可导致骨生成受到抑制，发生骨软化症等[2]。
人体中过量的铝主要来源于含铝的食品添加剂。
本文对国标方法进行改进，取得良好的实验效果，更具有灵敏度高，简便高效，易操作等特点。
1 材料与方法1.1原理试样经微波消解之后，在乙二胺-盐酸缓冲介质中Al3+与铬天青S在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)存在的情况下反应生成蓝色的四元胶束，于波长620nm 处测定吸光度，与标准比较定量[3]。
1.2试剂硝酸（优级纯），氨水（分析纯）；铝标准溶液（100µg/ml）编号GBW(E)080219（中国计量科学研究院）；乙二胺-盐酸缓冲溶液（pH6.7~7.0）：量取100ml无水乙二胺，缓慢加入到200ml水中，待冷却后再缓慢加入190ml HCl,并搅匀，用pH计调至6.7~7.0。
pH>7时，可滴加HCl; pH <6.7时，可加入乙二胺溶液（1+2）聚乙二醇辛基苯醚(OP)溶液：将3.0ml聚乙二醇辛基苯醚溶于100ml水中溴代十六烷基吡啶(CPB)溶液：称取0.60g溴代十六烷基吡啶溶于30ml乙醇中并用水稀释至200ml铬天青S溶液(1.0g/L): 称取0.10g铬天青S溶于100ml乙醇溶液(1+1)中对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L): 称取0.10g对硝基酚溶于100ml乙醇中抗坏血酸溶液(10g/L): 称取1.0g抗坏血酸溶于100ml水中，可临用前配制实验用水为超纯水，也可用去离子水所用器皿均需用10%硝酸浸泡24h1.3仪器UV-1700紫外可见分光光度计（日本岛津）；MARS微波仪（CEM公司）；PHS-3C 酸度计(上海精密科学仪器有限公司)；Arium611纯水机(德国赛多利斯)；食品粉碎机1.4分析方法1.4.1样品的预处理膨化食品、油炸食品和饼干粉碎后称样；馒头、面包在105℃干燥2h后粉碎称样；海蜇样品应先将其表面的盐分洗净再用纯水浸泡，且每12h换1次水，浸泡48h后吸干水分，经粉碎后称样。
铬天青S分光光度法快速测定油炸食品中的铝
铬天青S分光光度法快速测定油炸食品中的铝摘要】目的:建立一种简便易行测定油炸食品中铝的方法。
方法:用改进后的铬天青S分光光度法测定铝含量。
结果:改进后的方法线性范围由国标法的0～6μg提高到0～10μg，线性关系良好。
曲线的回归方程为：Y=0.1174X－0.0236，相关系数0.9997，加标回收率93.0％～106.2％，方法的检出限0.37mg/kg。
结论:改进后的铝含量测定方法简便，容易控制，结果精确。
【关键词】铬天青S分光光度法油炸食品铝【中图分类号】R446 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2014）17-0092-02【Abstract】Objective：To establish a simple determination method of aluminum in fried food. Methods：To determine the content of aluminum in extruded food with improved methods of chrome azurol S spectrophotometry. Result：Increased the linear range of the national standard method from 0 ～6μg to 0 ～10μg with the improved method. There was a linear relationship.The curve regression equation was Y=0.1174X－0.0236，the correlation coefficient was 0.9997, the recovery rate was between 93.0％～ 106.2％, the detection limit was0.37mg/kg. Conclusion：The improved aluminum determination method is simple, easy to control, resulting in accurate.【Key words】chrome azurol S spectrophotometry Fried food aluminum油炸食品人们日常生活中一种常见食品，其中的铝主要来自食品加工过程中所使用的含铝添加剂。
铬天青S分光光度法测定粉条中的铝
明， 并出现大 量高 氯酸 烟雾 ， 下高 脚烧杯 ， 取 加入 ０５ ．
ｍＬ硫 酸 ，不盖 玻 片 ，再置 于 电热 板上 ，适 当升 高
１ 实验部分
１ １ 仪器 与试 剂 ．
温度 ，加 热 除尽 高 氯酸 。加入 １－ ５ｍＬ水 ，加热 ０ １ 至沸 腾 ，取 下 冷 却 ，洗 入 １０ｍＬ容 量 瓶 中定 容 。 ０
昂贵 ，尚难 普及 ； 原子 吸收法 中 ，铝属 于高 温元素 ，
（． ｍ ｌ ） 抗坏血酸溶液 （０／）； ０ ｏＬ ； ５ ／ １ｇ Ｌ 铝标准贮备 溶 液 （ ．ｍｇｍＬ 铝标 准使 用溶 液 （ ． ｔ／ Ｌ 。 １ ／ ）； ０ １￣ ｍ ） Ｏｇ
以上 试剂 除特殊 说 明外均 为分析 纯 ，实验 用水
用 。基 于 国家 标 准 方法 ＿ 中的三 元 显 色 体 系 灵敏 ４
热干燥箱 中，温度设 为 ８ ５± １℃，干燥 ４ｈ后， 冷 却 。准确 称取 １ ０￣ ． ０ｇ （ ． ０ ２０ 精确 至 ０００ ） ０ ０ ． １ｇ ， ０
置 于 ２ ０ｍＬ高 脚烧 杯 中 ，加 人 １ １ ５ ０－ ５ｍＬ硝 酸 一
为 超纯水 。 １ ２ 样 品预处 理 ． 将 适 量 的 样 品粉 碎 均 匀 ，称 取 约 ３ 于 电 ０ｇ置
测 定时要 用 能产生 高 温 的乙炔 一 化亚 氮提 高石 墨 氧
炉 的 寿命 ，使 其应 用 受到 限制 ； 光光 度 法 口 分 。所 用仪 器价廉 ，操 作 简便 ，灵敏度 较高 ，得到 广泛应
干 燥 箱 （ 骅 市 卸 甲综 合 电器 厂 ） Ａ ０４电子 黄 ，Ｆ ２ ０ 天 平 （ 海 舜 宇恒 平 科学 仪器 有 限公 司 ） Ｈ３Ｂ 上 ，Ｅ ５ 电热板 （ 京 莱 伯泰 科 仪器 有 限 公 司 ） 北 ，ＨＵＭＡＮ
铬天青S分光光度法测定铁矿石中铝含量的不确定度评定
铬天青S分光光度法测定铁矿石中铝含量的不确定度评定陈伟【摘要】本文对铬天青S分光光度法测定铁矿石中铝含量的不确定度来源进行了识别,通过对各不确定度分量进行量化,最终合成测量结果的标准不确定度,并确定工作曲线拟合引入的不确定度分量为测量结果的主要不确定度分量.【期刊名称】《化工管理》【年(卷),期】2017(000)033【总页数】2页(P33-34)【关键词】分光光度法;铁矿石;铝;不确定度评定【作者】陈伟【作者单位】石横特钢集团有限公司理化检测中心,山东泰安 271612【正文语种】中文测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数，测量结果的表述必须同时包含被测量的值和该值的测量不确定度，才具有完整的实际意义。
通过对铁矿石中铝测定结果的不确定度评定[1]，确定影响检测结果的主要不确定度分量，以指导日常的检测工作。
AL104型电子天平（梅特勒-托利多）：量程0～110g，最小分度值0.0001g；721S型可见分光光度计（上海棱光技术有限公司）：比色皿1cm，波长545nm。
按照国家标准GB/T 6730.12-2016进行操作[2]。
式中：wAl—被测元素的质量分数，%；m1—工作曲线上查得的铝量，ug；V—储备液的体积，mL；m—试料的质量，g；V1—分取试料溶液的体积，mL。
测量重复性的标准不确定度分量u(s)；试料溶液中铝质量的标准不确定度分量u(m1)，主要包括工作曲线拟合引入的标准不确定度分量u1(m1)，标准溶液配制引入的标准不确定度分量u2(m1)，移取和定容标准溶液引入的标准不确定度分量u3(m1)；试料储备液体积的标准不确定度分量u(V)；试料称量的标准不确定度分量u(m)；移取和定容试料溶液的标准不确定度分量u(V1)。
对同一铁矿样品分取8份，分别进行了8次测量，其测定结果（%）如下：0.542，0.540,0.548,0.539,0.545,0.547,0.543,0.533。
铬天青-S分光光度法测定球粉、粉烧、除尘灰中的铝
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工作曲线。 !'($ /01234
按公式（+）计算三氧化二铝含量，以质量分数
表示：
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+(+207+ !720*!++(7
+((
（+）
式中，+ 为从工作曲线上查得的铝质量，$； 为试
液总体积，./；+ 为分取试液的体积，./； 为试样
质量，$。
%&'()
根据唐钢炼铁厂高炉用辅料品种，选取最具代 表性的 5 个品种样品进行方法对比分析，结果见 表 !。 %)
（+）采用铬天青6' 分光光度法检测时避免了
铁、钛，消除了干扰，所得结果与标准值比较均不超 差，相对标准偏差均小于 -1。
（!）使用碱熔代替酸溶法检测时，可使形成的
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术，2012（1）：49-51.
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铬天青S分光光度法测量水中铝的不确定度评定
铬天青S分光光度法测量水中铝的不确定度评定作者：姚晴晴来源：《中国科技纵横》2014年第14期【摘要】本文通过选择合理的材料与方法，并建立数学模型，确定了工作曲线和相关系数、精密度以及回收率，并对不确定度进行了分析和评定；对稀释标准溶液相对不确定度、工作曲线相对标准不确定度、样品重复性性对标准不确定度分量进行了评定；同时对方法误差相对标准不确定度分量以及分光光度计吸光度读数相对标准不确定分量进行了评定；探讨了相对扩展不确定度，最终得出了测量结果，形成了不确定度报告。
【关键词】铬天青S分光光度法测量水中铝不确定度评定铬天青S分光光度法常用来对面制食品、油炸、膨化食品、茶汤、饮用水等的铝进行测定，该分析方法具有精确度高、选择性佳、仪器灵敏度高等优越性，尤其在饮用水铝的测定中，分光光度法较为简易可行。
本文将对铬天青S分光光度法测量水中铝的不确定度评定展开具体探讨与论述。
1 材料与方法的选择①试剂铬天青S溶液（1g/L）；②乳化剂OP溶液（3+100）；③溴代十六烷基吡啶（简称CPB）溶液（3g/L）；④乙二胺-盐酸缓冲液（6.7-7.0）；⑤氨水（1+6）；⑥硝酸溶液⑦铝标准储备液（1g/L）：购买 1.000g/L铝标准溶液（上海计量测试技术研究院），证书号2013H10-00-400060/010。
⑧铝标准使用液（10mg/L）：将铝标准储备液准确稀释100倍。
⑨对硝基酚乙醇溶液（1.0g/L）。
1.1 仪器的选择①具塞比色管：50mL，使用前须经硝酸（1+9）浸泡除铝；②谱析T6新锐分光光度计；③100mL容量瓶。
1.2 方法依据参照GB/T5750.6-2006-1.1，将具塞比色管用硝酸（1+9）浸泡半个小时，后用去离子水冲洗三遍。
取水样25mL于50mL具塞比色管中。
另取100mL容量瓶6只，分别加入铝标准使用液0mL，0.8mL， 1.2mL，1.6mL，2.0mL，3.0mL，定容至100mL，分别取25mL至6支50mL具塞比色管中，向各管滴加一滴对硝基酚乙醇溶液，混匀，滴加氨水至浅黄色，加硝酸溶液至黄色消失，再多加2滴。
(完整版)新项目方法验证总结-GB5750.4PH电导率溶解性总固体
方法验证报告方法名称:《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标》GB/T5750.4- 2006 PH 电导率溶解性总固体项目负责人：报告编写人：报告日期：目录1方法概要 (3)1.1目的 (3)1.2测定原理 (3)2.1仪器 (4)2.2试剂 (4)3简要操作步骤 (5)3.1 PH 玻璃电极法 (5)3.2 电导率 (5)3.3 溶解性总固体 (5)4方法确认程序 (6)方法精密度实验 (6)人员比对PH (6)人员比对电导率 (6)人员比对溶解性总固体 (7)方法准确性实验 (7)5评价与验证结论 (8)5.1评价 (8)5.1.1精密度评价 (8)5.2结论 (8)1方法概要1.1目的根据实验室的检测能力和条件以及检测检验机构资质认定评审准则的要求，确认开展PH 、电导率、溶解性总固体《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标》GB/T5750.4-2006 项目的检测能力，通过试验进行分析总结，编制此方法验证报告。
1.2测定原理PH 玻璃电极法以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入溶液中组成原电池。
当氢离子浓度发生变化时，玻璃电极和甘汞电极之间的电动势也随着变化，在25 0C 时，每单位pH 标度相当于59.1 mV 电动势变化值，在仪器上直接以pH 的读数表示。
在仪器上有温度差异补偿装置。
电导率在电解质的溶液里，离子在电场的作用下，由于离子的移动具有导电作用。
在相同温度下测定水样的电导G ，它与水样的电阻R 呈倒数关系，按式(1) 计算: (1)RG 1=在一定条件下，水样的电导随着离子含量的增加而升高，而电阻则降低。
因此，电导率γ就是电流通过单位面积A 为1 cm 2 ，距离L 为1 cm 的两铂黑电极的电导能力，按式(2) 计算:………………………………（2）ALG ⨯=γ即电导率γ 为给定的电导池常数C 与水样电阻Rs 的比值，按式(3) 计算:…………………（3）610γ⨯=⨯=Ss R CG C 只要测定出水样的Rs (Ω) 或水样的G s （μS ）， γ 即可得出。
利用改进的铬天青S分光光度法测定水中铝
利用改进的铬天青S分光光度法测定水中铝
朱丽丽
【期刊名称】《科技情报开发与经济》
【年(卷),期】2011(021)034
【摘要】为改进《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750-2006)中铬天青S分光光度法测定水中铝存在的不足,从试剂的加入顺序和缓冲溶液的选择与用量方面对其进行改进,以提高测定结果的重现性和反应速度.
【总页数】2页(P207-208)
【作者】朱丽丽
【作者单位】大同煤矿集团有限责任公司供水分公司,山西大同,037003
【正文语种】中文
【中图分类】TU991.21
【相关文献】
1.铬天青S分光光度法测定水中铝方法的改进 [J], 毛小芳;谢英;魏云烁;王曙娴
2.铬天青S分光光度法测定地下水中铝的含量 [J], 刘跃友
3.铬天青S分光光度法测定水中铝的改进 [J], 谢宏斌;刘建湘;邱昌莲
4.铬天青S分光光度法测定饮用水中铝的改进 [J], 温焕平;谭倩;欧天成
5.铬天青S分光光度法测定水中微量铝 [J], 朱丽丽
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铬天青S分光光度法测定蒸煮食品中铝含量
铬天青S分光光度法测定蒸煮食品中铝含量作者：来守军马福泉岳昕梁雪瑞来源：《赤峰学院学报·自然科学版》2019年第01期摘要：采用铬天青S在有溴化十六烷基三甲基胺作为表面活性剂、抗坏血酸作为掩蔽剂的条件下，与Al3+反应生成络合物，从而建立一种测定金属铝的分光光度法.在最大吸收波长498nm处，对乙酸-乙酸钠缓冲溶液、溴化十六烷基三甲基胺浓度、铬天青S浓度以及显色时间等条件优化.在0.2～1.0？滋g/mL之间有良好的线性关系，并测定馒头中铝含量分别为10.44mg/kg和9.768mg/kg，含量符合国家食品安全标准，样品回收率在80%～102.85%.关键词：分光光度法;铬天青S;铝;食品中图分类号：X524; 文献标识码：A; 文章编号：1673-260X（2019）01-0040-03铝是一种低毒金属，对人的身体健康有害[1].1989年，世界卫生组织（WHO）和联合国粮农组织（FAO）正式将铝确定为食品污染物加以控制，并对人们的日常摄入量加以控制，规定每周允许摄入的铝含量为7mg/kg，食品中添加剂使用卫生标准（GB2760-1996）规定了蒸制食品的铝残留量小于 100mg/kg[1-3].花卷、馒头、油条、包子等都是人们喜欢的面制食品，其铝含量一部分来自原料自身，另一部分来源于环境和加工食品的器材.目前，国内外分析食品中铝的方法有很多，主要有荧光分析法、电感耦合等离子体发射光谱-质谱法（ICP-MS）、分光光度法、极谱法以及石墨炉原子吸收法（GFAAS）等方法[4，5]，但是分光光度法价格便宜、操作容易、仪器简单而被广泛应用.1 材料与设备1.1 主要仪器设备分析天平，721型G分光光度计，电热鼓风干燥箱，电炉.1.2 主要试剂及样品馒头（学校附近），铬天青S，溴化十六烷基三甲基胺，抗坏血酸，浓硫酸，乙酸，无水乙酸钠，十二水合硫酸铝钾，浓硝酸，过氧化氢.2 实验方法2.1 馒头中铝含量的测定2.2.1 最优条件选择2.2.1.1 最优条件下波长的选择取2.0mL铝标准溶液（1.0μg/mL），依次加入1.0mL H2SO4（3.0mol/L），6.0mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，1.0mL抗坏血酸溶液（10.0g/L），2.0mL溴化十六烷基三甲基胺（1.0μg/mL），混匀加入1mL铬天青S溶液，用蒸馏水稀释至刻度，静置20分钟.在400～640nm范围内，以吸光度为纵坐标，以波长为横坐标，绘制吸收曲线，确定最大吸收波长.2.2.1.2 乙酸-乙酸钠缓冲溶液对实验结果的影响考察0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液情况下，体系在498nm波长下的吸光度变化.2.2.1.3 溴化十六烷基三甲基胺浓度对实验结果的影响考察0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL溴化十六烷基三甲基胺情况下，体系在498nm 波长下的吸光度变化.2.2.1.4 铬天青S浓度对实验结果的影响考察混匀加入0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL铬天青S溶液的情况下，体系在498nm波长下的吸光度变化..2.2.2 铝标准曲线的绘制分别加入0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、2.0mL铝标准液（1.0μg/mL），依次加入1.0mL H2SO4（3.0mol/L），6.0mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，1.0mL抗坏血酸溶液（10.0g/L），2.0mL 溴化十六烷基三甲基胺（1.0μg/mL），混勻加入1.0mL铬天青S溶液，用蒸馏水稀释至刻度，静置20分钟.在498nm波长下测得吸光度，并制作标准曲线，根据标准曲线写出回归方程，求出该方法的检出限.2.2.3 试样制备选取学校附近菜市场的馒头（样品一）和学校食堂的馒头（样品二）取10g馒头样品，烘箱中烘干，取出冷却后，经剪碎、研磨、过滤等选取馒头粉末.准确称取1.500g样品，，加入几粒玻璃珠，再加0.5mL硫酸和10mL硝酸在电炉上慢慢加热，不断地补加过氧化氢到消化液变为无色透明.冷却至室温，加10mL水，继续加热到沸，冷却至室温，定容到100mL.2.2.4 馒头中铝含量的测定吸取2.0mL待测样液，按照1.2.2所设条件测定吸光度，并计算馒头中铝的含量.2.3 回收率试验和干扰实验选择样品——馒头进行回收实验，并计算回收率;分别加入含锰、铁、锌的溶液与是否加入掩蔽剂进行对比[6].3 结果与讨论3.1 最优条件的选择3.1.1 最优波长的选择根据实验结果，吸光度在波长为498nm为最大吸收波长.3.1.2 乙酸-乙酸钠缓冲溶液对实验结果的影响如图1所示，当加入乙酸–乙酸钠缓冲溶液体积在6～7mL区间内曲线相对稳定，但乙酸–乙酸钠缓冲溶液体积在6mL时曲线出现峰值，吸光度出现最大值.3.1.3 溴化十六烷基三甲基胺浓度对实验结果的影响如图2所示，溴化十六烷基三甲基胺浓度在1.0～2.0μg/mL范围内曲线相对稳定，但溴化十六烷基三甲基胺浓度在2.0μg/mL时，吸光度最为理想.3.1.4 铬天青S浓度对实验结果的影响如图3所示，铬天青S浓度1.650～2.475mg/L范围内曲线相对稳定，但浓度在1.650mg/L 时，吸光度最为理想.3.2 测定铝标准曲线的绘制如图4所示，铝标准溶液浓度在0.2～1.0 μg/mL范围内与吸光度呈线性关系，线性方程为A=0.235c+0.15，R2=0.9985，则线性关系良好.测量20次试剂空白吸光度求得标准偏差（RSD）为0.19%，再利用3S/k求得检出限为0.024 μg/mL.其中：A—吸光度;C—铝标准溶液浓度，μg/mL;S—标准偏差;k—斜率.式中：x—试样中铝的含量，mg/kg;m1—试样消化液中铝的质量，mg;m0—试样空白液中铝的质量，mg;V1—试样消化液总体积，mL;V2—测定用试样消化液体积，mL;m—试样质量，mg[7].3.3.2 馒头样品中铝含量测定实验结果得出样品一和样品二中铝含量分别为10.44mg/kg和9.768mg/kg，两种馒头样品含量都符合国家食品安全标准.3.4 回收率测定回收率实验是样品试样为底本，加入相应的标准溶液，测定其吸光度.对样品一做5组加标回收实验，其回收率在80%～102.85%，平均回收率为89.63%（见表1）.3.5 干扰离子测定在铝标准溶液中加入Fe3+、Mn2+、Zn2+均可以产生干扰，结果显示如果铝标准溶液中加入Fe3+、Mn2+，吸光度比铝标准溶液吸光度大，对实验结果产生正干扰;如果铝标准溶液中加入Zn2+，吸光度比铝标准溶液吸光度小，对实验产生负干扰;如果铝标准溶液中不加抗坏血酸溶液，吸光度比加入抗坏血酸溶液的吸光度明显增大，则加入掩蔽剂抗坏血酸能够有效地屏蔽上述的干扰.4 结论采用湿法消解法处理馒头样品，铬天青S分光光度法测定铝的含量，进行了实验条件优化、标准曲线的绘制、馒头样品中铝含量测定、回收率实验和干扰实验.测定Al3+的浓度在0.2～1.0μg/mL之间有良好的线性关系;学校附近菜市场的馒头中铝含量平均为10.44mg/kg，学校食堂的馒头中铝含量平均为9.768mg/kg，两种馒头样品含量都符合国家食品安全標准;实验测得馒头样品回收率在80%～ 102.85%，回收率较高.参考文献：〔1〕安铁梅.油炸食品中铝元素的快速检测[D].天津：天津科技大学，2010.〔2〕冯丹丹.分光光度法测定食品中的铝含量方法探究[J].现代食品，2016（24）：103-104.〔3〕蒋清君.面制食品的安全性评价及油条膨松剂的酶法改良研究[D].广东：华南理工大学，2012.〔4〕叶嘉荣，罗晓茵，郭新东，等.微波消解-电感耦合等离子体质谱法.测定畜禽肉中的硼和铝[J].现代食品科技，2012，28（2）：1084-1087.〔5〕曹金朋，郑清林.铬天青S分光光度法测定粉条中的铝[J].现代仪器，2010（2）：42-43.〔6〕赵鹏.铬天青S分光光度法测定食品中铝[J].理化试验-化学分册，2017，2（53）：224-226.〔7〕周菊峰，谢红，彭爱娇，等.微乳液增敏光度法测定面制食品中的铝[J].食品科学，2010，31（22）：407-410.。
5750生活饮用水97项新旧对照及对应措施
《生活饮用水标准检验方法 有机物指标》GB/T5750.8-2006 /8四氯乙烯
最终指定方法 《生活饮用水标准检验方法 有机物指标》GB/T5750.82006/1.1 填充柱气相色谱法（删除） 《生活饮用水标准检验方法 有机物指标》GB/T5750.8-2006 /9.1 高压液相色谱法/9.2 纸层析-荧光分光光度法（删 除）
《生活饮用水标准检验方法 金属指标》GB/T5750.6-2006 /10.1 二苯碳酰二肼分光光度法
《生活饮用水标准检验方法 金属指标》GB/T 5750.6-2006 /11.1 无火焰原子吸收分光光度法/11.2 火焰原子吸收分光 光度法（删除）/11.3 双硫腙分光光度法（删除）/11.4 催 化示波极谱法（删除）/11.5 氢化物原子荧光法/11.6 电感 耦合等离子体发射光谱法（删除）/11.7 电感耦合等离子体 《生活饮用水标准检验方法 金属指标》GB/T5750.62006/12.1 无火焰原子吸收分光光度法/12.2 巯基棉富集高碘酸钾分光光度法/12.3 电感耦合等离子体发射光谱法 /12.4 电感耦合等离子体质谱法 《生活饮用水标准检验方法 金属指标》GB/T5750.62006/13.1 无火焰原子吸收分光光度法/13.2 电感耦合等离 子体发射光谱法/13.3 电感耦合等离子体质谱法 《生活饮用水标准检验方法 金属指标》GB/T5750.62006/15.1 无火焰原子吸收分光光度法/15.2 电感耦合等离 子体发射光谱法/15.3 电感耦合等离子体质谱法 《生活饮用水标准检验方法 金属指标》GB/T5750.62006/16.1 无火焰原子吸收分光光度法/16.2 电感耦合等离 子体发射光谱法/16.3 电感耦合等离子体质谱法
铬天青S分光光度法测定食品中铝残留量方法探讨
铬天青S分光光度法测定食品中铝残留量方法探讨作者：马玲刘静杨恩岐来源：《中小企业管理与科技·中旬刊》2014年第01期摘要：采用铬天青S分光光度法测定食品中铝残留量时，通过湿消解法、干消解法、微波消解法等三种不同的样品前处理方法进行分析研究。
通过加标回收进行分析比较及不同食品的检测。
实验结果证明：三种样品前处理方法均可进行食品中铝残留量的测定，干消解法方法简单，易于操作，优于湿消解法和微波消解法，适合批量检验，易于推广使用。
关键词：铝残留量分光光度法湿消解法干消解法微波消解法。
铝在人们生活中运用广泛，人体主要是通过食物摄入铝。
在食品工业中铝主要用于食品容器和炊具、食品包装材料、食品添加剂、净水剂等方面。
铝制炊具、容器中迁移到食品中的铝是很少的，食品中的铝大多是由食品添加剂带入，如明矾常作为食品稳定剂和膨松剂被添加到膨化食品、焙烤食品、豆类制品等食品中，使得食品中铝残留量增高。
有研究表明：过量的铝摄入可干扰大脑的记忆功能，造成老年性痴呆病；过量铝在骨骼中蓄积时，会致骨软化；过量铝还会引起消化系统功能紊乱，妨碍正常的钙、磷代谢，抑制机体内的抗氧化系统，引起多种疾病[1]。
我国对食品中铝的含量有严格规定，在GB2760-2011《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中只允许在部分食品中使用明矾，而且要求铝的残留量≤100mg/kg[2]。
在食品监督检验中，桃酥、麻花等食品中铝含量超过国家标准的情况十分严重。
国家标准对食品中铝的测定方法有两种，GB/T5009.182-2003《面制食品中铝的测定》分光光度法和GB/T 23374-2009《食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法》。
电感耦合等离子体质谱法定量准确，但仪器价格昂贵，还未普及，一般检测机构及食品企业大多采用分光光度法。
铬天青S分光光度法的原理是，三价铝离子在乙酸-乙酸钠缓冲介质中，与铬天青S及溴化十六烷基三甲胺反应形成蓝色三元络合物，在640nm波长处测定吸光度并与标准比较定量。
铬天青S分光光度法测定贮氢合金中的铝
铬天青S分光光度法测定贮氢合金中的铝孔令坤;陈白珍【摘要】采用铬天青S分光光度法测定贮氢合金中的铝.最大吸收波长为548 nm,表观摩尔吸光系数为5.24×104 L/(mol·cm),铝含量在0～0.3μg/ml时有良好的线性关系,绘制标准曲线时加入的镍的含量与样品相近,可消除镍的干扰.本方法简单、快速、准确、精密度高,用于贮氢合金中铝含量的测定,结果满意,RSD＜1.4%,回收率为98%～102%.【期刊名称】《电池》【年(卷),期】2010(040)002【总页数】3页(P115-117)【关键词】铬天青S;分光光度法;贮氢合金;铝【作者】孔令坤;陈白珍【作者单位】中南大学冶金科学与工程学院,湖南,长沙,410083;深圳市豪鹏科技有限公司,广东,深圳,518111;中南大学冶金科学与工程学院,湖南,长沙,410083【正文语种】中文【中图分类】TM912.2铝是贮氢合金粉中的重要组分,可在合金表面形成致密的氧化膜,防止合金被氧化[1]。
铝含量过高,会导致氢平衡分压降低;过低,合金容易被腐蚀,使电池寿命缩短。
准确测定贮氢合金中的铝含量,意义重大。
测定铝含量主要有滴定法[2]、电感耦合等离子体发射光谱(ICP)法[3]及光度法[4]等方法。
滴定法因不同操作者对颜色的敏感程度不同,误差较大;ICP法的仪器昂贵;普通光度法操作简单、稳定性好,灵敏度、精密度和准确度均达到定量分析的要求,应用广泛。
本文作者尚未见到使用铬天青S光度法的报道,因此研究了铬天青S与铝反应的最佳条件,建立了一种检测贮氢合金中铝含量的方法。
1 实验1.1 试剂的配制乙醇溶液:将无水乙醇(广州产,AR)和超纯水按体积比5∶1混匀。
HCl(1+9):量取20 ml浓HCl(广州产,AR),与180 ml超纯水混匀。
铬天青S溶液(0.03%):称取0.150 0 g铬天青S(上海产,有效分光含量≥60.0%,AR),完全溶解于500 g乙醇溶液中,混匀。
钠(5750)新工作验证报告
编号：第页共页
新项目/新方法名称
GB/T 5750.6-2006生活饮用水钠的测定
项目组成员
验证起始日期
验证完成日期
验证方法和结果：（对验证实验标准曲线、精密度和回收率的总结）
1、标准曲线：配制标准系列浓度为：0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0、20.0mg/L，以标准系列浓度对吸收值作曲线得到线性方程为：A=0.799c+0.000, r=0.9995。
4、检出限：平行测定试剂空白20次，计算20次平行测定吸收值的标准偏差，以3倍的标准偏差值代入标准曲线计算得到检出限为2.59μg/L。
5、项目组负责人签字：年月日
技术负责人确认意见：
签字：年月日
备注：
2、方法精密度：取标准系列中3.00、15.0mg/L两个浓度点，每个点平行测定9次，计算9次测定含量相对标准偏差分别为：3.39%、2.76%，与方法精密度处于同一水平，符合要求。
3、回收率：吸取1.50ml、5.00ml标准溶液（浓度为100mg/L）分别加于50ml容量瓶中用水样定容至刻度线，各含量分别配制6个样，测定其回收率分别为104%-107%、100%-102%，满足方法应在80%-120%的回收率要求。
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方法验证报告
方法名称:《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6- 2006 铝铬天青S分光光度法
项目负责人：
报告编写人：
报告日期：
目录
1方法概要 (3)
1.1目的 (3)
1.2测定原理 (3)
2 仪器与化学试剂 (3)
2.1仪器 (3)
2.2试剂 (3)
3简要操作步骤 (3)
4方法确认程序 (4)
4.1 标准曲线的绘制： (4)
4.2 方法检出限： (4)
4.3方法精密度实验 (5)
4.4方法准确度实验： (6)
5评价与验证结论 (7)
5.1评价 (7)
5.1.1空白值最低检出限评价 (7)
5.1.2精密度评价 (7)
5.1.3准确度评价 (7)
5.2结论 (7)
1方法概要
1.1目的
根据实验室的检测能力和条件以及检测检验机构资质认定评审准则的要求，确认开展铝《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6-2006 项目的检测能力，通过试验进行
分析总结，编制此方法验证报告。
1.2测定原理
在pH6.7~7.0范围内，铝在聚乙二醇锌基苯醚和溴代十六烷基吡啶的存在下与铬天青S 反应生成蓝绿色的四元胶输，比色定量。
2 仪器与化学试剂
2.1仪器
3简要操作步骤
取25.0mL于50mL具塞比色管中。
另取50mL比色管8支，分别加入铝标准使用溶液0mL，0.20 mL，0.50mL，1.00mL，
2.00mL，
3.00mL，
4.00 mL和
5.00 mL，加纯水至25mL。
向各管滴加1滴对硝基酚溶液，混匀，滴加氨水至浅黄色，加硝酸溶液至黄色消失，再
多加2滴。
加3.0 mL 铬天青S 溶液，混匀后加1.0 mL 乳化剂OP 溶液，2.0 mLCPB 溶液，3.0 mL 缓冲液，加纯水稀释至50 mL ，混匀，放置30min 。
于620nm 波长处，用2cm 比色皿以试剂空白为参比，测量吸光度。
绘制工作曲线，从曲线上查得样品中硫酸盐质量。
用（1）式计算。
绘制标准曲线，从曲线上查出水样管中铝的质量。
计算
v
m
）ρ（
Al -----------------------------（1） 式中：ρ（Al ）------水样中铝的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L ） m-----从标准曲线上查得的铝的质量，单位为毫克（μg ） V------水样体积，单位为毫克（mL ） 4方法确认程序 4.1 标准曲线的绘制：
取50mL 比色管8支，分别加入铝标准溶液0mL ，0.20mL ，0.50mL ，1.00mL ， 2.00mL ，3.00mL ，4.00 mL 和5.00mL 。
各加纯水至25mL 。
4.2 方法检出限：
参考《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010），按照样品分析的全部步骤，若能测试目标物质，重复7次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算7次平行测定的标准偏差，按HJ 168-2010 A.1.1中公式(A.1)计算方法检出限。
若空白中未检出目标物质，参考《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010），为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差, 配置浓度为预期方法检出限3倍（一般规定是2～5倍）的样品，按照给定分析方法的全过程进行处理和测定，共进行7次平行测定，计算7次平行测试的标准偏差，按照HJ 168-2010 A.1.1中公式(A.2)(A.3)计算出检
出限,检出限如下表所示。
4.3方法精密度实验
配制6份浓度为0.1C、0.5C、0.9C的样品溶液，（C即标准曲线最高浓度点），按照给定分析方法的全过程进行处理和测定，记录6个平行样的测定结果，统计其相对标准偏差。
4.4方法准确度实验：
（1）采用铝标准溶液，进行准确度实验。
有证标准物质/标准样品测试数据
（2）分别取三种不同的水样进行实际样品测试和加标实验。
分别取三个样品mL,在样品中分别添加铝标准物质mL、mL、mL，按全程序每个样品平行测定6次，分别计算每个样品的加标回收率，统计其相对标准偏差。
实际样品加标测试数据
5评价与验证结论
5.1评价
5.1.1空白值最低检出限评价
本方法的最低检出限为；本实验的最低检出限为,符合方法要求。
5.1.2精密度评价
本方法铝标准溶液浓度在时，相对标准偏差为。
本实验的相对标准偏差（变异系数）在，符合规范要求。
5.1.3准确度评价
根据方法条件，检测铝溶液标准物质的含量，其结果均在其不确定度范围内。
5.2结论
本次方法验证，所有参加人员均经培训持证上岗；所用仪器设备均经检定并在有效期内；检测方法为有效版本；实验过程中本项目未收到其他项目干扰；分析实验过程中均使用符合国家标准的试剂和蒸馏水。
该项目测定结果标准曲线的相关系数能达到0.999以上，实验所得方法检出限为，满足方法要求。
方法精密度达到标准要求。
质控样品检测合格，加标回收率在标准范围内，实验室检测结果准确可靠，人员操作熟练，技术水平符合要求，已达到该方法各项条件。
该项目各项指标均达到《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6- 2006标准要求，表明此项目可在本站开展。