诺氟沙星的含量测定

诺氟沙星的含量测定

本组采用高效液相色谱法进行试验。

诺氟沙星

Nuofushaxing

Norfloxacin

F

本品为1-乙基-6-氟-1，4-二氢-4-氧代-7-（1-哌嗪基）-3-喹啉羧酸。按干燥品计算，含C16H18FN3O3应为%~%。

【性状】本品为类白色至淡黄色结晶性粉末；无臭，味微苦；有引湿性。

本品在二甲基甲酰胺中略溶，在水或乙醇中极微溶解；在醋酸、盐酸或氢氧化钠溶液中易溶。

熔点本品的熔点为218~224℃（附录Ⅵ C）。

【含量测定】照高效液相色谱法（附录V D）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至±）-乙腈（87：13）为流动相；检测波长为278nm。称取诺氟沙星对照品、环丙沙星对照品、依诺沙星对照品和杂质B对照品各适量，加L盐酸溶液适量使溶解，用流动相A稀释制成每1ml中含诺氟沙星25μg、环丙沙星和依诺沙星各5μg的混合溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，诺氟沙星峰与与环丙沙星峰和依诺沙星峰的分离度均应不小于。

测定法取本品约25mg，精密称定，置100ml量瓶中，加L盐酸溶液2ml 使溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取诺氟沙

星对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算供试品中F的含量。

【方法学考察】

线性关系考察：精密量取对照品溶液（L）,,及对照品贮备液（L）,,,,,置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，依法测定，以峰面积对相应质量浓度作回归处理，回归方程为A=*10^4+*10^5C，r=（n=）。结果表明，诺氟沙星质

量浓度在~910g/ml范围内与峰面积线性关系良好。

精密度试验：精密吸取对照品溶液10L，重复进样6次。结果峰面积的RSD 为%（n=6）

稳定性试验：取同一供试品溶液，按拟订的方法分别于0,2,4,6,8,10h时进

样测定。结果的RSD=%（n=6），表明供试品溶液在10h内稳定。

重复性试验：取同一批样品6份，分别依法处理并测定。结果的RSD为%（n=6），

表明方法重复性良好。

加样回收试验：取已知含量的样品内容物6份，精密称定，置50ml量瓶中，

分别精密加入对照品溶液，依法测定。结果见表一。

表一诺氟沙星加样回收试验结果（n=6）

样品含量

加入量（mg）测得量（mg）回收率（%）（%）RSD（%）（mg）

【讨论】

诺氟沙星的理化性质比较特殊，在二甲基甲酰胺中略溶，在水或乙醇中极微

溶解；在醋酸、盐酸或氢氧化钠溶液中易溶。曾采用L盐酸酸化的甲醇（pH=）

为流动相，诺氟沙星色谱峰在左右就出峰，结果不理想。经试验，以L盐酸调

pH至的甲醇-水（32:68）为流动相时，诺氟沙星与杂质的分离较好（R>），且保

留时间适中（约为8min）。由方法学考察结果可见，诺氟沙星进样量线性范围宽，

回收率较为理想，因此认为本法准确，简便，可用作产品的质量控制。