诺氟沙星的含量测定
诺氟沙星
【诺氟沙星】
日文名：ノルフロキサシン英文名：Norfloxacin
结构式：
解离常数（25℃）：pKa1 = 6.34（采用滴定法测定）
pKa2 = 8.75（采用滴定法测定）
在各溶出介质中的溶解度(37℃)：pH1.2：32.0mg/ml pH4.0：13.3mg/ml
pH6.8：0.6mg/ml 水：0.3mg/ml
在各溶出介质中的稳定性：
水：未测定。
在各pH值溶出介质中：未测定。
光：原料药在荧光灯（1000lx）下缓慢着色。
《四条标准溶出曲线》
溶出度试验条件：桨板法/50转、溶出介质中不添加表面活性剂。
< 50mg规格片剂
>
< 100mg规格片剂>
< 200mg规格片剂>
《质量标准》
50mg规格、100mg规格和200mg规格片剂
取本品，照溶出度测定法（桨板法），以磷酸盐缓冲液(pH6.8) 900ml为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经60分钟时，取溶液适量滤过，弃去至少10ml初滤液，精密量取续滤液适量，加溶出介质稀释制成每1ml中含5.6μg的溶液，作为供试品溶液。
另精密称取预经105℃干燥2小时的诺氟沙星对照品0.028g，置100ml量瓶中，加溶出介质溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，加溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
取上述两种溶液照紫外-可见分光光度法，分别在272nm波长处测定吸光度，计算每片的溶出量，限度分别为标示量的80％、80％和75％，应符合规定。
诺氟沙星(氟哌酸)胶囊含量测定
验证性试验实验十三诺氟沙星(氟哌酸)胶囊含量测定一、目的要求1.掌握非水滴定法的原理及操作。
2.熟悉非水滴定在药物分析中的应用。
二、仪器与试药1.仪器Mettler AL204电子天平酸式滴定管规格：25mL752型紫外可见分光光度仪刻度移液管规格：1mL、2mL 定量滤纸（直径10cm）容量瓶规格：100mL 500mL 漏斗试管2.试药诺氟沙星胶囊规格：0.2g 丙二酸醋酐氢氧化钠高氯酸滴定液(0.1mol/L) 冰醋酸橙黄Ⅳ指示液三、实验原理诺氟沙星原料：以生物碱盐（BH+）的形式存在，滴定过程就是一个置换滴定，即强酸滴定液置换出与游离碱结合较弱的酸。
BH+.A- + HClO4 BH+.ClO4-+ HA诺氟沙星制剂：诺氟沙星以游离生物碱（B）的形式存在，为弱碱，溶于冰醋酸后，其碱强度被均化到溶剂阴离子的强度水平，增加诺氟沙星的碱性，以橙黄Ⅳ指示液为指示剂，可用高氯酸滴定液进行滴定。
BH+ + OH- B + H2OB + HAC BH+ + A C-HClO4 + HA C ClO4 -+ H2A C+H2A C+ + A C- 2HA C四、实验内容C16H18FN3O3 319.24[鉴别](1)取本品内容物适量(约相当于诺氟沙星0.15g)置干燥试管中，加丙二酸0.1g与醋酐2mL，振摇，并在80～90℃水浴中加热10～15min，显红棕色。
(2)取本品内容物适量，加0.4％氢氧化钠溶液适量，振摇使诺氧沙星溶解，稀释成每1mL中含诺氟沙星5μg，滤过，弃去初滤液，取续滤液，在273，325与336nm波长处测定有最大吸收。
[含量测定]精密称取本品内容物适量(约相当于诺氟沙星0.25g)，加冰醋酸30mL，振摇使诺氟沙星溶解，加橙黄Ⅳ指示液10滴，用高氯酸液(0.1mol/L)滴定，至溶液显紫红色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1mL 0.1mol/L 的高氯酸液相当于31.93mg 的C 16H 18FN 3O 3。
诺氟沙星检验操作规程
诺氟沙星检验操作规程目的：建立诺氟沙星检验操作规程。
范围：适用于诺氟沙星的检验。
职责：QC主任及检验员。
执行标准：《中国药典》2020年版二部规程：1 性状1.1 本品为类白色至淡黄色结晶性粉末；无臭；有引湿性1.2 本品在N,N-二甲基甲酰胺中略溶，在水或乙醇中极微溶解，在醋酸、盐酸或氢氧化钠溶液中易溶。
1.3 熔点：本品的熔点为218～224℃。
2 鉴别2.1取本品与诺氟沙星对照品适量，分别加三氯甲烷-甲醇(1：1)制成每1ml中含2.5mg的溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(15：10：3)为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品溶液所显主斑点的位置与荧光应与对照品溶液主斑点的位置与荧光相同。
2.2 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
以上2.1 、2.2 两项可选做一项。
3 检查3.1溶液的澄清度：取本品5份，各0.5g，分别加氢氧化钠试液10ml溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与2号浊度标准液(通则0902)比较，均不得更浓。
3.23.3 3.3.13.3.2 有关物质照高效液相色谱法（通则0512) 测定。
供试品溶液取本品适量，精密称定，加0 . lmol/L 盐酸溶液适量（每12.5mg 诺氟沙星加0.lmol/L 盐酸溶液1ml) 使溶解，用流动相A 定量稀释制成每1ml 中约含0. 15mg 的溶液。
对照溶液精密储取供试品溶液适量，用流动相A 定量稀释制成每1ml 中含0 .75μg 的溶液。
杂质A 对照品溶液取杂质A 对照品约15mg, 精密称定，置200ml 量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用流动相A 定量稀释制成每1ml 中约含0.3μg 的溶液。
系统适用性溶液称取诺氟沙星对照品、环丙沙星对照品和依诺沙星对照品各适量，加入0.lmol/L 盐酸溶液适量使溶解，用流动相A 稀释制成每1ml 中含诺氟沙星0.15mg 、环丙沙星和依诺沙星各3μg 的混合溶液。
诺氟沙星的含量测定
诺氟沙星的含量测定本组采用高效液相色谱法进行试验。
诺氟沙星NuofushaxingNorfloxacinF本品为1-乙基-6-氟-1，4-二氢-4-氧代-7-（1-哌嗪基）-3-喹啉羧酸。
按干燥品计算，含C16H18FN3O3应为%~%。
【性状】本品为类白色至淡黄色结晶性粉末；无臭，味微苦；有引湿性。
本品在二甲基甲酰胺中略溶，在水或乙醇中极微溶解；在醋酸、盐酸或氢氧化钠溶液中易溶。
熔点本品的熔点为218~224℃（附录Ⅵ C）。
【含量测定】照高效液相色谱法（附录V D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至±）-乙腈（87：13）为流动相；检测波长为278nm。
称取诺氟沙星对照品、环丙沙星对照品、依诺沙星对照品和杂质B对照品各适量，加L盐酸溶液适量使溶解，用流动相A稀释制成每1ml中含诺氟沙星25μg、环丙沙星和依诺沙星各5μg的混合溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，诺氟沙星峰与与环丙沙星峰和依诺沙星峰的分离度均应不小于。
测定法取本品约25mg，精密称定，置100ml量瓶中，加L盐酸溶液2ml 使溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取诺氟沙星对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算供试品中F的含量。
【方法学考察】线性关系考察：精密量取对照品溶液（L）,,及对照品贮备液（L）,,,,,置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，依法测定，以峰面积对相应质量浓度作回归处理，回归方程为A=*10^4+*10^5C，r=（n=）。
结果表明，诺氟沙星质量浓度在~910g/ml范围内与峰面积线性关系良好。
精密度试验：精密吸取对照品溶液10L，重复进样6次。
结果峰面积的RSD 为%（n=6）稳定性试验：取同一供试品溶液，按拟订的方法分别于0,2,4,6,8,10h时进样测定。
17.实验十七 诺氟沙星(氟哌酸)胶囊含量测定
实验十七诺氟沙星(氟哌酸)胶囊含量测定
一、实验目的
1. 掌握非水滴定法的原理及操作;
2. 熟悉非水滴定在药物分析中的应用。
二、实验原理
ChP1995版规定本品含诺氟沙星应为标示量的90.0—110.0％,滴定时，每1ml0.1mol/L 的高氯酸液相当于31.93mg的C16H18FN3O3。
C H FN O 319.24
161833
三、实验仪器和试剂
1. 仪器：容量瓶、移液管、锥形瓶、碱式滴定管、烧杯、分析天平、永停滴定仪
2. 试剂：冰醋酸、橙黄Ⅳ指示液、高氯酸液
四、实验内容
精密称取本品内容物适量(约相当于诺氟沙星0.25g)，加冰醋酸30ml，振摇使诺氟沙星溶解，加橙黄Ⅳ指示液10滴，用高氯酸液(0.1mol/L)滴定，至溶液显紫红色，并将滴定的结果用空白试验校正。
五、实验结果与讨论
六、思考题
1. 非水滴定应用于药物分析有何特点?
2. 哪几类药物适合用非水滴定法测定其含量。
实验九 荧光分析法测定肉类食品中诺氟沙星的残留
实验九 荧光分析法测定肉类食品中诺氟沙星的残留一、实验背景：诺氟沙星（Norfloxacin, NFLX ）又名氟哌酸，为第三代喹诺酮类抗菌药物，具有抗菌谱广、抗菌活性强，毒副作用低和临床疗效高的特点，是临床应用最广泛的喹诺酮类药物之一。
诺氟沙星系化学合成药物，合成容易，价格低廉，故也是动物和水产养殖中最重要的抗感染药物之一，然而由于滥用现象严重，导致药物残留，给食品安全带来严重的威胁。
该类药物的残留除其本身的毒副作用对人体造成直接危害外，更为严重的是人类长期食用含较低浓度药物的动物源性食品，容易诱导人类致病菌产生耐药性，从而影响该类药物的临床疗效。
二、实验目的：使用荧光分析法方法简单、快速、灵敏、准确地测定肉类食品中诺氟沙星含量。
学习荧光分光光度计的使用方法和分析手段。
三、实验原理：Al 3+与诺氟沙星配位增强荧光强度，下图是诺氟沙星的分子结构式。
NO OH O FN HN图1 诺氟沙星的分子结构式四、实验药品和仪器1. 诺氟沙星（中国药品生物制品检定所，99.2%），标准溶液质量浓度为100 g/mL ，Al 3+标准溶液是用Al(NO 3)3（国药集团化学试剂有限公司，分析纯）配成浓度为0.1 mol/L ，实验所需的各种肉类食品为市场上随意购买，其他所用试剂均为分析纯，水为去离子水。
2. Fluoromax-4荧光分光光度计（法国JY 公司）；超声清洗器（上海科导超声仪器有限公司）；万分之一电子天平（上海恒平科学仪器有限公司）；离心机（上海手术器械厂），pHS-3C 酸度计（上海精密科学仪器公司）。
五、实验步骤1. 样品前处理方法取2g 经绞碎的各种肉类食品，每次加入10 mL pH = 4的盐酸溶液超声提取三次，每次10 min ，各离心10 min （3000r/min ），合并三次上清液，加入1mL 的Al 3+标准溶液，定容至50 mL ，待测．2. 测定方法于5 mL 的具塞刻度试管中配制NFLX-Al 3+的最佳体系溶液，使体系溶液中C Al3+ = 2.0mmol/L、pH=4，静置5 min，取试液置于1 cm×1 cm石英液池中，设置激发和发射单色仪狭缝宽度均为5 nm，利用荧光分析法测定。
诺氟沙星的药物分析方法应用范围
诺氟沙星的测定—高效液相色谱法
应用范围：该方法采用高效液相色谱法测定诺氟沙星（C16H18FN3O3）的含量。
该方法适用于诺氟沙星。
方法原理：供试品制成流动相溶液，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长278nm处检测诺氟沙星吸收值，计算出其含量。
试剂：1.0.025mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1）2.乙腈3.三乙胺医学教育网搜|索整理
仪器设备：1.仪器1.1高效液相色谱仪1.2色谱柱十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按环丙沙星峰计算不低于2000，诺氟沙星峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。
1.3紫外吸收检测器2.色谱条件2.1流动相：0.025mol/L磷酸溶液乙腈=8713.2.2检测波长：278nm2.3柱温：室温
试样制备：1.称取供试品精密称取该品25mg，置100mL量瓶中。
2.对照品溶液的制备精密称取适量，加流动相溶液溶解并制成每1mL含25μg的溶液，摇匀，即得。
3.供试品溶液的制备将供试品加0.1mol/L盐酸溶液2mL使溶解后，加水稀释至刻度，摇匀，医学教育网.精密量取5mL，置50mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
（注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。
“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
）
操作步骤：分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μL注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长278nm处测定环丙沙星的吸收值，计算出其含量。
参考文献：中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.641.。
浅析HPLC法测定诺氟沙星胶囊有效成分的含量
浅析HPLC法测定诺氟沙星胶囊有效成分的含量目的改进诺氟沙星胶囊含量HPLC测定。
方法HPLC法,色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱；流动相：0.025mol/l的磷酸溶液（用三乙胺调节PH值至3.0±0.1），乙睛（80：20）；柱温为室温；流速0.800ml/min，检测波长278nm。
结果优化色谱条件后出峰时间提早而且稳定性好，测得的诺氟沙星胶囊的含量符合要求。
结论色谱条件的改变增强了系统适应性，可作为改进后的测定诺氟沙星胶囊的含量的方法。
标签：HPLC法;诺氟沙星胶囊;含量测定高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。
注入的供试品由流动相带入柱内,各成分在柱内被分离并依次进入检测器,有记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。
色谱系统的适应性实验通常包括理论板数、分离度、重复性和拖尾因子等四个指标。
按各品种项下要求对色谱系统进行适用性实验，即用规定的对照品对色谱系统进行实验，应符合要求。
如达不到要求，可对色谱条件适当的调整。
以外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量时，按各品种项下得规定,精密称(量)取对照品和供试品配制成溶液,分别精密取一定量注入仪器并记录色谱图,测量对照品溶液和供试品溶液中待测成分得峰面积或峰高,按下式计算含量:含量(cx)=cR*AX/AR式中AX为供试品或其杂质峰面积或峰高;cx为供试品或其杂质的浓度;cR为对照品的浓度;AR为对照品的峰面积或峰高。
由于微量进样器不易精确控制进样量，当采用外标法测定供试品中某杂质或主成分含量时以定量环或自动进样器进样为好。
1实验部分1．1仪器与试药Agilent1200高效液相色谱仪,含四元梯度泵、自动进样器、VWD检测器、KQ-250DB型数控超声波清洗机及隔膜真空泵，有机聚偏氟乙烯微孔滤膜，酸度计,诺氟沙星胶囊（批号070314070208），诺氟沙星对照品（批号130450-200304），磷酸，三乙胺，乙腈，水为二次蒸馏水及其它试剂均为分析纯。
喹诺酮类药物含量测定
喹诺酮类药物含量测定
三、HPLC法
ChP2015采用HPLC法测定左氧氟沙星的含量。 测定法：取本品约50mg，精密称定，置50ml量瓶 中，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释至刻度，摇 匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸 溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取 10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取左 氧氟沙星对照品适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定 量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，同法测定，按外 标法以峰面积计算供试品中C18H20FN3O4的量。即得。
喹诺酮类药物含量测定
喹诺酮类药物含量测定
一、非水溶液滴定法 吡哌酸含量测定:
喹诺酮类药物含量测定
二、UV法
诺氟沙星乳膏含量测定: 精密称取本品适量（约相当于诺氟沙星5mg)，置分液漏斗 中，加三氯甲烷15ml，振摇后，用氯化钠饱和的0.1% 氢氧 化钠溶液25ml、20ml、20ml和10ml分次提取，合并提取液， 置100ml量瓶中，加0.1%氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀， 滤过，精密量取续滤液10ml，用0.4% 氢氧化钠溶液定量稀 释制成每lml中约含诺氟沙星5μg的溶液，照紫外-可见分光 光度法(通则0401)，在273nm的波长处测定吸光度；另取诺 氟沙星对照品适量，精密称定，加0.4%氢氧化钠溶液溶解 并定量稀释制成每lml中约含5μg的溶液，同法测定，计算HPLC法
喹诺酮类药物为酸碱两性化合物，应用甲醇水或乙腈-水为流动相容易出现色谱峰拖尾， 故采用离子对色谱法。
喹诺酮类药物含量测定
三、HPLC法
ChP2015采用HPLC法测定左氧氟沙星的含量。 （1）色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋 酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水 1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈（85∶15）为 流动相；检测波长为294mn。 解析：左氧氟沙星为酸碱两性化合物，能在水溶液中解离。 用常规高效液相色谱法单独以乙腈-水或甲醇-水为流动相洗脱 时，常出现色谱峰滞后、拖尾、对称性差、分离度低等现象。 采用离子对色谱技术可克服上述缺点。本法在流动相中加入了 提供阴离子的试剂高氯酸钠，与左氧氟沙星在缓冲液中形成的 阳离子形成离子对，利于其在色谱系统中的洗脱。
诺氟沙星检验标准操作规程
目的：规范诺氟沙星检验的操作。
适用范围：诺氟沙星的检验。
责任：检验人员按本规程操作，检验室主任负责监督本规程的执行。
程序：本品为1-乙基-6-氟-1，4-二氢-4氧代-7-(1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸。
按干燥品计算，含C16H18FN3O3不得少于98.0%。
1.性状：本品为类白色至淡黄色结晶性粉末；无臭，味微苦；在空气中能吸收水分，遇光色渐变深。
本品在二甲基甲酰胺中略溶，在水或乙醇中极微溶解，在醋酸、盐酸或氢氧化钠溶液中易溶。
1.1仪器及用具：熔点测定仪、温度计、毛细管等。
1.2测定法1.2.1熔点按《熔点测定法标准操作规程》（SOP-QC-091-00）检查，本品的熔点为218～224℃。
2.鉴别2.1仪器及用具：分析天平、紫外分析仪、层析缸、点样器、硅胶H薄层板、量瓶、刻度吸管、移液管等。
2.2试剂及试液：氯仿-甲醇（1：1）、氯仿-甲醇-浓氨溶液（15：10：3）2.3测定法取本品与诺氟沙星对照品适量，加氯仿-甲醇(1：1)制成每1ml中含2.5mg的溶液，照《薄层色谱法标准操作规程》（SOP-QC-082-00）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨溶液(15：10：3)为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品所显主斑点的荧光和位置应与对照品的主斑点相同。
3.检查3.1仪器及用具：分析天平、高效液相色谱仪、C 色谱柱、数据处理机、进样器、量瓶、移液管、刻度吸管、过滤器、锥形瓶、量筒、干燥箱、马弗炉、坩埚、称量瓶、纳氏比色管、干燥器等。
3.2试剂及试液：氢氧化钠试液、2号浊度标准液、0.1mol/L 盐酸溶液、纯化水、0.025mol/L 磷酸溶液-乙腈(87：13)、醋酸盐缓冲液(PH3.5)、硫代乙酰胺试液、标准铅溶液。
3.3测定法3.3.1溶液的澄清度 取本品0.5g ，加氢氯化钠试液10ml 溶解后，溶液应澄清：如显浑浊，与2号浊度标准液，按《澄清度检查法标准操作规程》（SOP-QC-090-00）比较，不得更浓。
诺氟沙星的含量测定
诺氟沙星的含量测定本组采用高效液相色谱法进行试验。
诺氟沙星NuofushaxingNorfloxacinC16H18F N3O3319.24本品为1-乙基-6-氟-1，4-二氢-4-氧代-7-（1-哌嗪基）-3-喹啉羧酸。
按干燥品计算，含C16H18FN3O3应为98.5%~102.0%。
【性状】本品为类白色至淡黄色结晶性粉末；无臭，味微苦；有引湿性。
本品在二甲基甲酰胺中略溶，在水或乙醇中极微溶解；在醋酸、盐酸或氢氧化钠溶液中易溶。
熔点本品的熔点为218~224℃（附录ⅥC）。
【含量测定】照高效液相色谱法（附录V D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.025mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1）-乙腈（87：13）为流动相；检测波长为278nm。
称取诺氟沙星对照品、环丙沙星对照品、依诺沙星对照品和杂质B对照品各适量，加0.1mol/L盐酸溶液适量使溶解，用流动相A稀释制成每1ml中含诺氟沙星25μg、环丙沙星和依诺沙星各5μg的混合溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，诺氟沙星峰与与环丙沙星峰和依诺沙星峰的分离度均应不小于2.0。
测定法取本品约25mg，精密称定，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液2ml使溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取诺氟沙星对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算供试品中C16H18F N3O3的含量。
【方法学考察】线性关系考察：精密量取对照品溶液（0.13g/L）0.5,1.0,5.0ml及对照品贮备液（1.3g/L）1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,7.0ml置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，依法测定，以峰面积对相应质量浓度作回归处理，回归方程为A=6.549*10^4+6.061*10^5C，r=0.9998（n=0.6）。
中国药典中诺氟沙星的质量标准及检测方法
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诺氟沙星原料药
喹诺酮类药物简介
性质
性状 检 含量测定
喹诺酮类药物简介
喹诺酮类药物是一类新型合成抗菌药， 四十多年以来，在临床上的应用仅次于 头孢菌素类，有的种类甚至可以和一个 头孢菌素类媲美。
喹诺酮类药物的化学结构
常见的喹诺酮类药物
诺氟沙星
环丙沙星
性状
类白色或淡黄色结晶，在盐酸和氢氧化钠中易溶解
与2号浊度标准液比较
检查
2、有关物质
本品适量
本品适量
0.1mol/L盐酸 流动相
用流动相稀释成1ml含有0.1mg溶液
供试品 对照品 20μl
每1mg含有诺氟沙星1μl的溶液
调节检测灵敏度
注入色谱仪
主成分的色谱峰峰高=20%~25%量程
检查
供试品
20μl
注入色谱仪
主成分峰保留时间的2.5倍
对照品
诺氟沙星
鉴别（TLC）
诺氟沙星（供试品）
CCl3-CH3OH(1：1)
每1ml中含有2.5mg的溶液
诺氟沙星（标准品） 吸取溶液各10μl， 点于硅胶G
CCl3-CH3OH-NH3 （15:10:3）
紫外灯（365nm）下检视
检查
1、溶液澄清度
加NaOH10ml 取本品5份各0.5g
澄清
合格
浑浊
若供试品中有杂质，各杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰的面积
检查
3、干燥失重
本品适量 150℃ 干燥至恒重
减失重量不得超过2.%（附录VIII L）
4、重金属
取灼烧残渣项下的残液
依法检查（附录VIII ）
含量测定
非水滴定法
紫外分光光度法 高效液相色谱法
诺氟沙星胶囊检验标准操作规程
目的：规范诺氟沙星胶囊检验的操作。
适用范围：诺氟沙星胶囊的检验。
责任：检验室检验人员对本规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
程序：本品含诺氟沙星(C16H18FN3O3)应为标示量的90.0%～110.0%。
1.性状：本品为胶囊剂，内容物为白色至淡黄色粉末。
2.鉴别2.1仪器及用具：分析天平、紫外检测仪、层析缸、点样器、硅胶H薄层板、量瓶等。
2.2试剂及试液：氯仿-甲醇（1：1）、氯仿-甲醇-浓氨溶液（15：10：3）2.3鉴别2.3.1取本品的内容物与诺氟沙星对照品适量，加氯仿-甲醇(1：1)制成每1ml中含2.5mg的溶液，照《薄层色谱法标准操作规程》（SOP-QC-082-00）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨溶液(15：10：3)为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品所显主斑点的荧光和位置应与对照品的主斑点相同。
3.检查3.1仪器及用具：分析天平、紫外分光光度计、溶出仪、量筒、刻度吸管、移液管、滤膜、注射器、取样针头、镊子、棉花、量瓶等。
3.2试剂及试液：冰醋酸、50%氢氧化钠溶液、纯化水。
3.3检查3.3.1溶出度：取本品，照《溶出度测定法标准操作规程》（SOP-QC-096-00）以PH4.0醋酸缓冲液（取冰醋酸286ml 与50%氢氧化钠溶液1ml ，置1000ml 量瓶中，加蒸馏水至900ml ，振摇，用冰醋酸或50%氢氧化钠溶液调节PH 值至4.0，再用蒸馏水稀释至刻度）为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用PH4.0醋酸缓冲液稀释成每1ml 中约含5μg 的溶液；另取诺氟沙星对照品适量，加PH4.0醋酸缓冲液适量，充分振摇使诺氟沙星溶解并制成每1ml 中含100μg 的溶液，滤过，精密量取续滤液适量，用PH4.0醋酸缓冲液稀释成1ml 中含5μg 的溶液。
乳酸诺氟沙星检验SOP
GMP管理文件一、目的：建立乳酸诺氟沙星检验的标准操作规程，保证正确操作。
二、依据：《中国药典》1990年版二部。
三、适用范围：适用于乳酸诺氟沙星的检验。
四、责任者：QC检验员五、正文：1．质量标准：（见乳酸诺氟沙星质量标准）。
2．试剂：2.01 丙二酸 2.02 醋酐2.03 氢氧化钠 2.04 盐酸液（0.01mol/L）2.05 冰醋酸 2.06 橙黄Ⅳ指示液2.07 高氯酸液（0.1mol/L）3．仪器与用具3.01 紫外分光光度计 3.02 电阻炉3.03 干燥器 3.04 水浴锅3.05 电子天平 3.06 电热恒温干燥箱4．操作步骤：4.1 性状本品为类白色或淡黄色结晶性粉末，无臭，味苦。
本品在水中易溶，在稀盐酸和氢氧化钠中溶解，在乙醇中微溶。
则判定该项合格。
4.2 鉴别：4.2.1 取本品约50mg，置干燥试管中，加固体氢氧化钠约10mg，加丙二酸约30mg与醋酐0.5ml，在80℃～90℃水浴中加热5～10分钟，应显红棕色。
则判定该项合格。
4.2.2 取本品，加盐酸液（0.01mol/L）稀释成每1ml中含有5.0µg的溶液,照分光光度法（详见分光光度计标准操作规程）测定，在277nm有最大吸收。
则判定该项合格。
4.3 检查4.3.1 熔点本品的熔点为198～205℃，熔融时同时分解（详见熔点测定法标准操作规程）。
应符合规定，则判定该项合格。
4.3.2 溶液的澄清度取0.5g，加水2ml溶解，再稀释至10ml，溶液应澄清，如果浑浊，与2号浊度标准液（澄清度检查法标准操作规程）比较不得更浓。
应符合规定，则判定该项合格。
4.3.3 PH值取溶液的澄清度项下的溶液，依法测定（详见PH值测定法标准操作规程）应为4.5～5.5。
应符合规定，则判定该项合格。
4.3.4 干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过2.0%（详见干燥失重测定法标准操作规程）。
应符合规定，则判定该项合格。
诺氟沙星胶囊
诺氟沙星胶囊Nuofushaxing JiaonangNorfloxacin Capsules本品含诺氟沙星（C16H18FN3O3）应为标示量的90.0%~110.0%。
【性状】本品内容物为白色至淡黄色颗粒或粉末。
【鉴别】取本品，照诺氟沙星项下的鉴别试验，显相同的结果。
【检查】溶出度取本品，照溶出度测定法（附录X C第二法），以pH4.0醋酸缓冲液（取冰醋酸2.86ml与50%氢氧化钠溶液1ml，加水900ml，振摇，用冰醋酸或50%氢氧化钠溶液调节pH值至4.0，加水至1000ml）1000ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含5µg的溶液，作为供试品溶液，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA），在277nm的波长处测定吸光度；另取诺氟沙星对照品适量，精密称定，加溶出介质溶解定量稀释制成每1ml中约含5µg的溶液，同法测定，计算每粒的溶出量。
限度为标示量的75%，应符合规定。
有关物质取本品的内容物适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液适量(每12.5mg诺氟沙星加0.1mol/L 盐酸溶液1ml)使溶解，用流动相A定量稀释制成每1ml中约含诺氟沙星0.15mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液，照诺氟沙星项下的方法检查，应符合规定。
【含量测定】取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于诺氟沙星125mg），置500ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液10ml使溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，照诺氟沙星项下的方法测定，即得。
【类别】同诺氟沙星。
【规格】0.1g【贮藏】遮光，密封保存。
诺氟沙星检测
诺氟沙星检测氟哌酸（又名诺氟沙星）检测摘要广谱抗生素。
无臭，味微苦；在空气中能吸收水分，遇光色渐变深。
本品在二甲基甲酰胺中略溶，在水或乙醇中极微溶解，在醋酸、盐酸或氢氧化钠溶液中易溶。
本品的熔点为218～224℃。
本品为胶囊剂，内容物为白色至淡黄色粉末。
药理毒理本品为氟喹诺酮类抗菌药，具广谱抗菌作用，尤其对需氧革兰阴性杆菌的抗菌活性高，对下列细菌在体外具良好抗菌作用：肠杆菌科的大部分细菌，包括枸椽酸杆菌属、阴沟肠杆菌、产气肠杆菌等肠杆菌属、大肠埃希菌、克雷伯菌属、变形菌属、沙门菌属、志贺菌属、弧菌属、耶尔森菌等。
对多重耐药菌亦具抗菌活性。
对青霉素耐药的淋病奈瑟菌、流感嗜血杆菌和卡他莫拉菌亦有良好抗菌作用。
诺氟沙星为杀菌剂，通过作用于细菌DNA螺旋酶的A亚单位，抑制DNA的合成和复制而导致细菌死亡。
实验分析方法名称高效液相色谱法测定氟哌酸的含量。
方法原理将待测品溶液注入高效液相色谱仪，利用C18色谱柱进行色谱分离，采用紫外吸收检测器于278nm波长处进行检测。
参照标准品谱图保留时间定性，外标法定量计算诺氟哌酸含量。
试剂1.0.025mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0）2.乙腈（色谱纯）3.三乙胺溶液4. 0.1mol/L盐酸溶液5.超纯水或二次蒸馏水仪器及设备1.高效液相色谱仪(紫外检测器)2.超声波3.溶剂过滤器装置4.针筒式过滤器5.振荡仪6.100ul微量进样器色谱条件色谱柱：Venusil ASB C18 色谱柱（4.6×250mm，5μm）S/N:S9520525B10050流动相：0.025mol/L磷酸溶液：乙腈=87%：13%（V:V）流速：1.0ml/min检测波长：280nm进样量：20ul（手动进样，20ul定量环）柱温：室温试样制备1. 标准品溶液的制备精密称取标准品适量，加流动相溶液溶解并配制成每mL含25μg 的溶液，即25μg/ml，振荡仪摇匀，微膜过滤，备用。
荧光分光光度法测定诺氟沙星片的含量
通俗地讲，当紫外光或可见光照射某些物 质时，这些物质会发射出各种颜色和不同 强度的波长更长的可见光，而当紫外光停 止照射时，这种光线也随之很快地消失， 这种光线称为荧光。按分子激发态的类型 来划分时，由第一电子激发单重态的产生 的辐射跃迁而伴随的发光现象称为荧光， 而由最低的电子激发三重态所产生的辐射 跃迁，其发光现象称为磷光，如图所示。
工作原理
荧光分光光度计基本结构和原理图
由光源氙弧灯发出的光通过切光器使其变成 断续之光以及激发光单色器变成单色光后，此光 即为荧光物质的激发光，被测的荧光物质在激发 光照射下所发出的荧光，经过单色器变成单色荧 光后照射于测样品用的光电倍增管上，由其所发 生的光电流经过放大器放大输至记录仪，激发光 单色器和荧光单色器的光栅均由电动机带动的凸 轮所控制，当测绘荧光发射光谱时，
20世纪以来，荧光现象被研究得更多了， 发现了共振荧光、增感荧光，能够进行荧光产 率得绝对测定，还进行了荧光寿命的直接测定 等等。
荧光分析方法的发展，与仪器应用是分不 开的。19世纪以前，荧光的观察是靠肉眼进行 的，直到1928年，才由Jette 和West提出了第 一台光电荧光计。1948年由Studer推出了第一 台自动光谱校正装置，到1952年才出现商品化 的校正光谱仪器。
荧光是物质在吸光之后发射出的波长 较长的辐射，因此，溶液的荧光强度(F) 与该溶液的吸光程度及溶液中荧光物质的 荧光量子产率有关。荧光定量分析基于下 式公式： F=2.303IOΦεbC=kC
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诺氟沙星的含量测定
本组采用高效液相色谱法进行试验。
诺氟沙星
Nuofushaxing
Norfloxacin
F
本品为1-乙基-6-氟-1，4-二氢-4-氧代-7-（1-哌嗪基）-3-喹啉羧酸。
按干燥品计算，含C16H18FN3O3应为%~%。
【性状】本品为类白色至淡黄色结晶性粉末；无臭，味微苦；有引湿性。
本品在二甲基甲酰胺中略溶，在水或乙醇中极微溶解；在醋酸、盐酸或氢氧化钠溶液中易溶。
熔点本品的熔点为218~224℃（附录Ⅵ C）。
【含量测定】照高效液相色谱法（附录V D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至±）-乙腈（87：13）为流动相；检测波长为278nm。
称取诺氟沙星对照品、环丙沙星对照品、依诺沙星对照品和杂质B对照品各适量，加L盐酸溶液适量使溶解，用流动相A稀释制成每1ml中含诺氟沙星25μg、环丙沙星和依诺沙星各5μg的混合溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，诺氟沙星峰与与环丙沙星峰和依诺沙星峰的分离度均应不小于。
测定法取本品约25mg，精密称定，置100ml量瓶中，加L盐酸溶液2ml 使溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取诺氟沙
星对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算供试品中F的含量。
【方法学考察】
线性关系考察：精密量取对照品溶液（L）,,及对照品贮备液（L）,,,,,置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，依法测定，以峰面积对相应质量浓度作回归处理，回归方程为A=*10^4+*10^5C，r=（n=）。
结果表明，诺氟沙星质
量浓度在~910g/ml范围内与峰面积线性关系良好。
精密度试验：精密吸取对照品溶液10L，重复进样6次。
结果峰面积的RSD 为%（n=6）
稳定性试验：取同一供试品溶液，按拟订的方法分别于0,2,4,6,8,10h时进
样测定。
结果的RSD=%（n=6），表明供试品溶液在10h内稳定。
重复性试验：取同一批样品6份，分别依法处理并测定。
结果的RSD为%（n=6），
表明方法重复性良好。
加样回收试验：取已知含量的样品内容物6份，精密称定，置50ml量瓶中，
分别精密加入对照品溶液，依法测定。
结果见表一。
表一诺氟沙星加样回收试验结果（n=6）
样品含量
加入量（mg）测得量（mg）回收率（%）（%）RSD（%）（mg）
【讨论】
诺氟沙星的理化性质比较特殊，在二甲基甲酰胺中略溶，在水或乙醇中极微
溶解；在醋酸、盐酸或氢氧化钠溶液中易溶。
曾采用L盐酸酸化的甲醇（pH=）
为流动相，诺氟沙星色谱峰在左右就出峰，结果不理想。
经试验，以L盐酸调
pH至的甲醇-水（32:68）为流动相时，诺氟沙星与杂质的分离较好（R>），且保
留时间适中（约为8min）。
由方法学考察结果可见，诺氟沙星进样量线性范围宽，
回收率较为理想，因此认为本法准确，简便，可用作产品的质量控制。