实验四 食品总酸度及有效酸的测定

实验四食品总酸度及有效酸的测定
1.实验目的
（1）了解食品酸度的测定意义及原理。

（2）掌握滴定分析法的操作技能和正确判断滴定终点。

（3）通过对实验结果的分析，了解影响测定准确性的因素。

（4）掌握PH计测定有效酸度。

2. 实验原理
2.1总酸度的测定
总酸度是食品中所有酸性物质的总量，包括已离解的酸和未离解的酸，常采用酸碱滴定法进行测定，即用标准碱溶液进行滴定，以酚酞为指示剂来判断终点，并以样品中主要代表酸的百分含量表示。

食品中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、乙酸等其电离常数均大于 10-8，可以用强碱标准溶液直接滴定，用酚酞作指示剂，当滴定至终点（ pH = 8.2，溶液呈浅红色， 30s不退色）时，根据所消耗的标准碱溶液浓度和体积，可计算出样品中总酸含量。

2.2有效酸度的测定
有效酸度是指溶液中H+的浓度，反映的是已解离的那部分酸的浓度，常用pH表示。

pH是氢离子浓度的负对数，pH=-log[H+]=1/log[H+]。

以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入待测样液中组成原电池，该电池电动势大小与溶液pH值有直线关系：
E=E0-0.0591pH(25℃)
即在25℃时，每相差一个pH值单位就产生59.1mV的电池电动势，利用酸度计测量电池电动势动势并直接以pH表示，故可从酸度计上读出样品溶液的pH值。

pH的测定方法有很多，如电位法，比色法和化学法等。

3.仪器及材料
3.1仪器
滴定装置；移液管（50 mL）；分析天平及常用玻璃仪器；研钵。

METTLER320pH计。

3.2试剂
（1）NaOH标准溶液（0.lmol/L）
①配制称取氢氧化钠（A.R.） 120g于250 mL烧杯中，加入蒸馏水100 mL，振动使其溶解，冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密封、放置数目澄清后，取上清液 5.6 mL，加新煮沸过并已冷却的蒸馏水至1000 mL，摇匀。

②标定精密称取0.6g（准确至0．0001g）在105～110o C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，加 50 mL新煮沸过的冷蒸馏水，搅拌使其溶解，加二滴酚酞指示剂，用配制的NaOH 标准溶液滴定至溶液呈微红色且 30s不退色。

同时做空白对照试验。

③用式（3－3）计算标准NaOH溶液的浓度。

2
.204)(100
21⨯-⨯=
V V m c
式中 c ——标准NaOH 溶液的浓度，mol ／L ； m ——基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g ； V 1——标定时所耗NaOH 标准溶液的体积，mL ； V 2——空白试验中所耗NaOH 标准溶液的体积，mL ； 204.2——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量， g ／mol 。

（2）酚酞乙醇溶液（0.2％） 称取酚酞0.2g 溶解于 100 mL 95％乙醇中。

（3）实验待测材料 雀巢果维。

3.3材料
雀巢果维。

3.4注意事项
（1）食品中的酸为多种有机弱酸的混合物，用强碱滴定测其含量时，滴定突跃不明显，其滴定终点偏碱，一般在PH8．2左右，故可选用酚酞作终点指示剂。

（2）对于颜色较深的食品，因它使终点颜色变化不明显，可通过加水稀释，用活性炭脱色等方法。

（3）计算结果保留小数点后二位。

如两次测定结果差在允许范围内，则取两测定结果的算术平均值报告结果。

同一样品的两次测定值之差，不得超过两次平均值的2％。

4.实验步骤
4.1 水溶C100（柠檬味）总酸度的测定
准确吸取样品液10mL 于 250 mL 的锥形瓶内，加入30mL 蒸馏水，加 3～4滴酚酞指示剂，以0.l mol ／L NaOH 标准溶液滴定至微红色且 30s 不退色为止。

记录消耗 0.l mol ／L 氢氧化钠标准滴定溶液的体积。

平行3次，空白3次。

根据公式进行计算。

4.2雀巢果维总酸度的测定
（1）样品制备：称取5～10 g （精确至10 mg ）雀巢果维样品，置于研钵中，加少量无CO 2蒸馏水，研磨成糊状，移入250 mL 的容量瓶中，用无CO 2蒸馏水定容，充分摇匀。

（2）样品处理：加入少量活性炭粉末进行脱色，过滤，滤液备用。

（3）样品分析：准确吸取上述样品滤液 50 mL 于 250 mL 的锥形瓶内，加 3～4滴酚酞指示剂，以0.l mol ／L NaOH 标准溶液滴定至微红色且 30s 不退色为止。

记录消耗 0.l mol ／L 氢氧化钠标准滴定溶液的体积。

平行2次，空白2次。

根据公式进行计算。

4.3液体样品有效酸度的测定
开机后根据说明进行设置。

选择缓冲液组别，设置相关参数，两点校正。

测液体样品并记录。

蒸馏水清晰电极并擦干。

5.实验结果
5.1 总酸度的测定
表1总酸度滴定数据记录（1）
样品：水溶C100
滴定时取样液体积
V/mL
滴定样品消耗标准NaOH 溶液体积
V1/mL
空白试验消耗标准NaOH 溶液体积
V2/mL
第一次 10.00 8.30 0.02 第二次 10.00 8.52 0.02 第三次 10.00 8.42 0.02 平均值
10.00
8.41
0.02
表2总酸度滴定数据记录（2） 样品：雀巢果维 取样质量:8.0282g
滴定时取样液体积
V/mL
滴定样品消耗标准NaOH 溶液体积
V1/mL
空白试验消耗标准NaOH 溶液体积
V2/mL
第一次 50.00 6.20 0.02 第二次 50.00 6.21 0.02 平均值 50.00
6.20
0.02
总酸度计算公式为：
1000)(21⨯⨯⨯-=
m
F
K V V c X
式中：
Ｘ——每公斤（或每升）样品中酸的克数，g/kg(或g/L)； C ——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L ；
Ｖ1——滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL ； Ｖ2——空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL ； Ｆ——试液的稀释倍数； m ——试样质量，g 或mL ；
K ——酸的换算系数。

各种酸的换算系数分别为：苹果酸，0.067； 乙酸，0.060; 酒石酸，0.075; 柠檬酸，0.064; 柠檬酸，0.070； (含一分子结晶水)；乳酸，0.090；盐酸，0.036; 磷酸，0.033。

根据上式处理可得：
水溶C100总酸度：（K 取柠檬酸：0.070（含一分子结晶水））
）
g/L （880.51000404
070.0)01.041.8(1.0=⨯⨯⨯-=
X 雀巢果维总酸度：（取样质量:8.0282g ；K 取柠檬酸：0.070（含一分子结晶水））
）
g/kg （986.2610000282.85
070.0)02.020.6(1.0=⨯⨯⨯-=
X
5.2 有效酸度的测定
表3试样pH 数据记录
序号 试样名称 测量温度（℃） pH 值
第一次 第二次 第三次 平均值 1
果珍 24.0 3.27 3.28 3.27 3.27 2 Vitamin 水 23.5 3.38 3.39 3.39 3.39 3 镇江香醋 23.5 3.32 3.31 3.34 3.32 4 每益添绿茶味 22.5 3.47 3.46 3.47 3.47 5
茉莉花茶
23.5
5.86
5.84
5.85
5.85
根据上式处理可得：
在实验温度范围内，实验所测样品的有效酸度值由大到小依次为：
果珍>镇江香醋> Vitamin 水>每益添绿茶味>茉莉花茶
6.讨论与心得
6.1思考题
6.1.1测定食品总酸度时，应该注意哪些问题？
（1）对于酸度较高液体样品可取10 ml 移入250ml 容量瓶中定容至刻度，吸取50ml 滤液再按上法进行测定；对于固体而言，应准确称取均匀样品10~20g 于小烧杯中，用水移入250ml 容量瓶中充分振摇后加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸过滤，吸取50ml 滤液再按上法进行测定。

（2）对于样品的取样量的多少，一般以滴定液的用量在10~20 ml 为原则，滴定量太少，误差较大，滴定量太多，测定时间又较长。

（3）由于滴定管的刻度存在系统误差，滴定管直径不一定完全相同，所以每次测定样品都要将滴定液调至零位。

（4）食品中的酸为多种有机弱酸的混合物，用强碱滴定测其含量时，滴定突跃不明显，其滴定终点偏碱，一般在PH8．2左右，故可选用酚酞作终点指示剂。

（5）对于颜色较深的食品，因它使终点颜色变化不明显，可通过加水稀释，用活性炭脱色等方法。

（6）计算结果保留小数点后二位。

如两次测定结果差在允许范围内，则取两测定结果的算术平均值报告结果。

同一样品的两次测定值之差，不得超过两次平均值的2％。

6.1.2使用PH计时，如何选择缓冲液？测定过程中要注意哪些问题？
PH缓冲溶液是一种能使PH 值保持稳定的溶液。

如果向这种溶液中加入少量的酸或碱，或者在溶液中的化学反应产生少量的酸或碱，以及将溶液适当稀释，这个溶液的PH值基本上稳定不变，这种能对抗少量酸或大或稀释，而使PH值不变化的溶液就称为缓冲溶液。

任何一种PH计都必须经过PH标准溶液的校准后才可测量样品的PH值，对于测量精度在0.1PH以下的样品,可以采一点校准方法调整仪器,一般选用PH6.86或PH7.00标准缓冲溶液。

对于精密级的PH计,除了设有“定位”和“温度补偿”调节外，还设电极“斜率”调节，它就需要用二种标准缓冲液进行校准。

一般先以PH6.86或PH7.00进行“定位”校准，然后根据测试溶液的酸碱情况，选用PH4.00（酸性）或PH9.18或PH10.01(碱性)缓冲溶液进行“斜率校正。

测定过程中的注意事项有：测定前校准仪器时，应选择与供试液pH值接近的标准缓冲液。

在测定时用标准缓冲液校正仪器后，应再用另一种pH值相差约3的标准缓冲液核对一次，误差不应超过±0.1。

每次更换标准缓冲液或供试液前，应用水充分洗涤酸度计的电极,然后将水吸尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。

在测定高pH值的供试品时，应注意碱误差的问题,必要时选用适用的玻璃电极测定。

仪器在进行pH测量之前，先要标定。

一般来说，PH计(酸度计)在连续使用时，每天要标定一次；测量电极使用前后都要清洗干净，放回盛有饱和kcl的溶液里面；电极头及其脆弱注意保护，使用前后擦拭时候用较软的纸进行擦拭。

6.2实验心得
这是第三次进行食品分析与检验实验课程。

实验内容是食品酸度的测定。

其中我主要掌握了滴定分析法的操作技能和正确判断滴定终点，掌握PH计测定有效酸度，这在以后的食品分析与检验试验中是很有用的。

在实验过程中我组成员各有分工，尤其注意了滴定终点的精确判断等一系列基本操作。

在使用PH计过程中，我理解了PH计的原理，这门课程作为专业课程的配套实验，这是提高我们实验技术，掌握基本的试验方法的基本。

我们会更加认真完成课程。

同时感谢老师和助教的讲解，使得我对实验的各项要求目的都有明确的掌握。

同时还要感谢同组组员的合作配合，使得我们在短时间内就按照要求完成了所有实验要求。

我相信我们的配合会更加娴熟，相信实验课会越来越顺利。

由于水平有限，实验报告中定有纰漏错误之处，请老师不吝赐教！
【参考资料】
[1]谢笔钧，何慧.食品分析[M].2009.科学出版社.
[2]谢笔钧.食品化学[M].2004.科学出版社.
[3]吴时敏徐婷.食品分析与检验实验教程.2012.。