EVA凝胶交联度测试2

EV A交联度测试

实验原理：

通过测定交联EV A产品中凝胶的含量来确定交联度。将所需测试的样品置于合适的溶剂中进行萃取一段时间，除去样品中未交联部分，称取萃取前后样品质量，即可获得样品交联度。

实验仪器与试剂：

仪器：

大口圆底烧瓶及塞子。用磨口或软木塞连接。

加热套或恒温油槽。

回流冷凝管。

支架和夹子。

真空烘箱。

120目不锈钢网

精度为1/10000的托盘电子分析天平。

干燥器

试剂：

二甲苯A.R，分析纯或化学纯。

2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚（即抗氧剂264）。

实验步骤：

先将不锈钢网洗净，晾干，放入100℃左右的烘箱烘干，冷却后截取

35×90mm，对折成35×45mm的长方形，两侧边折进7.5mm钉住，制成顶端开口的袋（尺寸约20×45mm），并且要保证折起的两边钢好能被订书钉钉住，而且做好的试样袋要能放入烧瓶，尺寸不能太大。称重量为（W1）。

将已交联过的EVA胶样（在不同部位取样），用剪刀剪成小碎片，在1/10000电子天平式准确称取试样0.1450~0.1500 g准确到0.0001g，将样品放入已知重量的120目不锈钢网袋里，称（袋和试样）重（W2）。

将袋口折边钉上，构成试样包。试样包用铜丝悬吊在回流装置的烧瓶中，以二甲苯为溶剂（溶剂要充足，2000mL烧瓶要装1000g溶剂；1000mL烧瓶要装

500g溶剂）。沸腾回流5h，一般回流速度为20~40滴/分。（为防止试样的再度交联，加入溶剂重量1%左右的抗氧剂）冷却，取出试样袋（悬挂起来，以除去过量的溶剂）后，再放入真空烘箱（温度141±20℃，真空度0.8MPa）中烘3h，取出试样袋于干燥器内冷却15min，取出称量（W3）。

结果计算：

W1：三边封口一边开口的袋重。

W2：装有试样的袋重（三边封一边开口的袋）

W3：萃取并干燥后的试样袋重

交联度（%）=（W2-W3）/（W2- W1）*100%

实验结果分析：

3月12日开始第一批次试验，选取的样品均为中间部位的片材，其中一号样品为片材的中央部位，而2,3,4号均为片材边缘部位，其中二号偏向中间部位。取样具体位置如下所示：（阴影部分为车间需切除的废料，白色位置为正常的产品）

样品编号W1 (g) W2 (g) W3 (g) 交联度（%）

样品

型号

样品

客户

样品位置

1 0.6764 0.817

2 0.8077 93.25%

T7 乔丹中间部位

2 0.6411 0.796

3 0.792

4 97.49% 边缘部位

3 0.7729 0.9146 0.9162 101.13% 边缘部位

4 0.6997 0.8303 0.8346 103.29% 边缘部位由上述结果可获知：

●中间部位交联度在93.25%，越往边缘样品的交联度越高，在报废区域的交联

度甚至超过了100%。

●3号与4号样品交联度超过100%的原因可能为原样品中还存在未参与反应的

交联剂，开始萃取时，与其他样品中溶入二甲苯的EVA单体反应，因此使质量超过原有质量。

●由于3号与4号样品为报废产品，下一步工作计划为选取中间部位的样品继

续进行多次测试，确定该方法的可重复性以及样品的交联度。

3月14日第二次试验

试验具体方法与第一次试验相同，样品选取为中间部位产品。

实验结果分析：

样品编号W1 (g) W2 (g) W3 (g) 交联度（%）

样品

型号

样品

客户

样品位置

1 0.5846 0.7366 0.7385 101.25%

T7 乔丹中间部位2 0.5463 0.6812 0.6888 105.63%

从上述结果可以看出，此次实验结果并不理想。试验失败的原因可能为：

1.试样内未交联的EV A未溶解在二甲苯中，进而导致试验失败。

2.试样从二甲苯溶液中取出后，未完全烘干，导致实验结果不准确。

针对上述原因，将获得的样品放入真空干燥箱内继续进行干燥，但是，获得

样品质量依旧超过原样品质量。将样品包拆开后，将样品碎片除去以后，发现不

锈钢网上有少量透明固体附着，疑为未交联的EV A。称取不锈钢网重量，发现

较原来的网重多了0.02g左右，因此可判断是网上的EV A影响了此次试验的准

确性。

并且，在两次试验完毕后，瓶底均有少量透明固体粘连在沸石上，故认为二

甲苯中EV A含量已经接近饱和。又因本实验提及萃取剂二甲苯可反复利用，所

以第二次试验使用的为前次试验的二甲苯，因此导致了上述原因。

综上所述，决定进行两组不同的试验以确定上述判断。将其命名为3组实验

和4组实验。其中3组试验使用新的二甲苯进行试验，通过结果来判断。而4组实验则使用3组实验的二甲苯进行试验，但试验结束后，趁热取出，用少量热的二甲苯（未使用）洗涤数次，通过获得的结果来判断二甲苯是否能够再次使用。

3月16日第三次试验

试验具体方法与第一次试验相同，样品选取为中间部位产品。

实验结果分析：

样品编号W1 (g) W2 (g) W3 (g) 交联度（%）

样品

型号

样品

客户

样品位置

1 0.5494 0.6966 0.7081 107.81%

T7 乔丹中间部位2 0.5337 0.6789 0.6848 104.06%

结果讨论：

一、通过结果可以看出不锈钢网增重不是由于未交联的EV A导致的，而溶剂二甲苯为液态，因此原因应该是加入的抗氧剂在不锈钢网表面析出导致的，反思第一次试验，考虑将反应完全后的样品静置在二甲苯中一段时间。同时将酌减抗氧剂的加入量。

二、变更交联度计算方式，试验结束后，将干燥完毕的试样包小心打开，将不锈钢网内的样品全部取出，称重，并变更交联度的计算公式（交联度=（W2-W3）/W4*100%）。获得数据如下所示；

样品编号W1 (g) W2 (g) W4 (g) 交联度（%）

样品

型号

样品

客户

样品位置

1 0.5494 0.6966 0.1393 94.6%

T7 乔丹中间部位2 0.5337 0.6789 0.1349 92.9%

（W1：三边封口一边开口的袋重，W2：装有试样的袋重（三边封一边开口

的袋），W4：萃取并干燥后的试样重）

下一步工作计划：