酸碱标准溶液的配制和浓度比较

酸碱标准溶液的配制和浓度比较

一. 实验目的

1. 学习滴定管的正确使用与滴定操作。

2. 掌握确定滴定终点的方法。

3. 了解用间接法配制标准溶液的方法。

二. 实验原理

酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠溶液作为标准溶液。但由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水份和二氧化碳，不符合直接法配制的条件，因此只能用间接法配制盐酸和氢氧化钠标准溶液：即先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用酸碱溶液中已知其中之一的准确浓度，通过滴定得到它们的体积比，然后根据它们的体积比求得另一标准溶液的准确浓度。

强酸和强碱相互滴定，其pH突跃范围为4.3～9.7，因此甲基橙、甲基红、中性红、酚酞等指示剂都可指示终点。

三. 仪器与试剂

仪器：电子天平（0.1g），滴定管(酸、碱式，50mL)。

试剂：NaOH(s)，盐酸(6mol x L−1 )，酚酞指示剂（0.2%），甲基橙指示剂（0.1%）。

四. 实验步骤

1. 0.1mol x L−1 HCl溶液的配制

用洁净量筒量取6 mol x L−1 HCl 8～9mL，倾入洁净的溶液瓶中，用水稀释至500mL，盖上玻璃塞，摇匀，贴上标签。

2. 0.1 mol x L−1 NaOH溶液的配制

在电子天平上用小烧杯称取NaOH 4g，加水溶解，然后将溶液倾入洁净的溶液瓶中，用水稀释至1000mL，盖上橡皮塞，摇匀，贴上标签。

3. 酸碱标准溶液浓度的比较

(1) 滴定管的准备：将两支滴定管(一支酸式，一支碱式)洗涤干净。用少量HCl 标准溶液淋洗酸式滴定管三次；同理，用NaOH标准溶液也淋洗碱式滴定管三次。每次用溶液5～10mL，再将HCl 和NaOH标准溶液分别直接装满酸式滴定管及碱式滴定管。驱除活塞及橡皮管下端的空气泡，调节液面于“0.00”刻度或“0.00”刻度以下，静置1min后方可读数，准确至0.01mL，并记录读数。

(2) 酸碱标准溶液浓度的比较：从碱式滴定管中放出约20～30mL的NaOH溶液于

250mL清洁的锥形瓶内，滴入甲基橙指示剂1～2滴，然后从酸式滴定管中将HCl溶液渐渐滴入锥形瓶中，同时不断摇动锥形瓶使溶液混和。待滴定近终点时，可用少量水淋洗瓶壁，使溅起而附于瓶壁上的溶液流下，继续逐滴或半滴滴定直到溶液恰由黄色转变为橙黄色，即为滴定终点。如果颜色观察有疑问或终点已过，可继续由碱式滴定管滴入少量NaOH溶液，使再现黄色，然后再以HCl溶液滴定至橙黄色（如此反复进行直至能较为熟练地判断滴定终点）。仔细读取两滴定管的最终读数并记录。

再次将标准溶液分别装满两滴定管，如上操作重复滴定两次。根据滴定结果计算体积比，

即

V

V

HCl

NaOH

的比值。各次滴定结果与平均值的相对偏差不得大于±0.2%，否则应重做。

酸碱标准溶液浓度的比较也可采用酚酞为指示剂，以碱滴定酸的方式进行，当溶液由无色变为浅红色，并摇动后半分钟内不褪色即为终点。求出它们的体积比，将所得结果与甲基橙为指示剂的结果进行比较，并讨论之。

实验指导

1 分析实验中所用的水，一般均为纯水，常用的纯水为去离子水或蒸馏水。

2 溶液在使用前必须充分摇和，否则内部不匀，以至每次取出的溶液浓度不同，影响分析结果。

3 固体NaOH极易吸收空气中的CO2和水分，因此称量时必须迅速。

4 装NaOH溶液的瓶要用橡皮塞或塑料塞，不可用玻璃塞，否则易被腐蚀而粘住。

5 指示剂加入量要适当，否则会影响终点观察。

五. 实验结果

列表记录实验数据及计算结果

记录与报告示例如下：

酸碱标准溶液浓度的比较

(指示剂：甲基橙) 年月日

六. 思考题

1. 本次实验配制酸碱标准溶液时，试剂用量筒量取或用电子天平（0.1g）称取，这样做是否太马虎？为什么？

2. 如何检验滴定管已洁净？既已洁净为什么在装入标准溶液前需以该溶液淋洗三次？滴定用的锥形瓶是否也要用该溶液淋洗三次或烘干？为什么？

3. 滴定两份相同的试液时，若第一份用去标准溶液约20mL，在滴定第二份试液时，是继续使用余下的溶液，还是添加标准溶液至滴定管的刻度“0.00”附近后再滴定？哪一种操作正确？为什么？

4. 半滴操作是怎样操作的？什么情况下需做半滴操作？

5. 滴定时加入指示剂的量为什么不能太多？试根据指示剂平衡移动原理说明之。

6. 为什么用HCl 滴定NaOH时常用甲基橙作指示剂，而用NaOH滴定HCl 时却用酚酞作指示剂？