纳米粒度分析2019
纳米材料的粒度分析与形貌分析
随着粒度的减小，纳米材料的磁矫顽力通常会增加，这是因为小尺寸效应增强了磁畴壁的稳定性。此外，形貌对 纳米材料的磁各向异性也有重要影响，可以通过改变形貌来优化磁存储和磁传感器等应用中的性能。
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原料性质
原料纯度
原料中的杂质会影响纳米材料的生长过程，从而影响其粒度和形貌。高纯度的原料有利于获得粒度和形貌均匀的纳米 材料。
原料晶型
不同晶型的原料会生成不同结构和形貌的纳米材料。例如，采用硫化物原料制备的纳米材料多为立方状或球状，而采 用氧化物原料制备的纳米材料多为棒状或纤维状。
原料粒度
原料的粒度大小直接影响最终纳米材料的粒度和形貌。采用纳米级原料作为起始物，可以获得更小粒度 的纳米材料，同时也有利于保持形貌的规整性。
按维度分类
根据在纳米尺度上的维度数，纳米材 料可分为零维（0D）、一维（1D） 、二维（2D）等类型的纳米材料。
CHAPTER 02
粒度分析
粒度分析方法
激光散射法
利用激光照射纳米材料，通过 散射光的强度和分布测量粒径
。
小角X射线散射法
利用X射线照射纳米材料，通过 散射的X射线强度和角度测量粒 径。
纳米材料的粒度分析 与形貌分析
目 录
• 纳米材料的基本概念 • 粒度分析 • 形貌分析 • 纳米材料粒度与形貌的影响因素 • 粒度与形貌对纳米材料性能的影响
CHAPTER 01
纳米材料的基本概念
纳米材料定义
01
纳米材料是指在三维空间中至少 有一维处于纳米尺度范围（1100nm）或由它们作为基本单元 构成的材料。
量的重要手段。
粒度分析促进纳米科技发展
03
几种主要粒度分析方法的优缺点
几种主要粒度分析方法的优缺点作者：彭飚常甜甜来源：《科技与创新》2019年第10期摘要：粒度是沉积物重要的结构特征，也是其分类命名的基础。
目前主要的粒度分析测试方法有激光法、筛析法、图像法和沉降法。
不同的粒度分析测试方法依据不同的颗粒特征，因此不同的方法对同一样品的测量结果不同。
各种粒度分析测试方法均存在精度或检测范围问题。
激光法的检测范围为0.000 05 - 3.5 mm，筛析法为0.1 -1 000 mm.图像法为0.1 - 20 mm，沉降法为0.000 05 - 0.1 mm。
不同的测试方法对样品也有不同的适用范围，激光法、筛析法、沉降法适用于胶结程度中等及以下的样品，图像法无限制。
因此，根据样品的特征或测量要求选取合适的测量方法十分重要。
关键词：粒度分析;激光法;筛析法;沉降法中图分类号：TH744.5文献标识码：ADOI： 10.15913/ki.kjycx.2019.10.014粒度是沉积物重要的结构特征，是其分类命名的基础。
粒度资料也被广泛应用于判断沉积环境和分析沉积物搬运过程。
传统的粒度分析测试方法有沉降法、筛析法和薄片粒度图像分析法等[1-4]。
20世纪70年代后，一些学者提出了使用光学衍射原理测试颗粒的粒径.由此诞生了激光法[5-6]。
由于激光法具有分析速度快、重现性好、精度高等优点，近年来激光法被广泛应用[2-4，7-8]。
但由于各种测量方法原理不同、操作性不同、适用范围的不同以及测量仪器的不同，各种方法可对同一样品测量出不同的结果[2-4. 8-11]。
为了合理地使用、比较不同方法测试的粒度数据，本文概述了各个方法的原理、优缺点以及适用范围。
1 激光法激光粒度仪的工作原理基于光与颗粒之间的作用。
在光束中，一定粒径的球形颗粒以一定的角度向前散射光线，这个角度接近于与颗粒直径相等的孔隙所产生的衍射角。
当单色光束穿过悬浮的颗粒流时，颗粒产生的衍射光通过凸透镜聚于探测器上，如图1所示，记录下不同衍射角的散射光强度。
纳米材料粒度测试方法大全
纳米材料粒度测试方法大全目前，纳米材料已成为材料研发以及产业化最基本的构成部分，其中纳米材料的粒度则是其最重要的表征参数之一。
本文根据不同的测试原理阐述了8种纳米材料粒度测试方法，并分析了不同粒度测试方法的优缺点及适用范围。
1.电子显微镜法电子显微镜法是对纳米材料尺寸、形貌、表面结构和微区化学成分研究最常用的方法，一般包括扫描电子显微镜法（SEM）和透射电子显微镜法（TEM）。
对于很小的颗粒粒径，特别是仅由几个原子组成的团簇，采用扫描隧道电镜进行测量。
计算电镜所测量的粒度主要采用交叉法、最大交叉长度平均值法、粒径分布图法等。
优点：该方法是一种颗粒度观测的绝对方法，因而具有可靠性和直观性。
缺点：测量结果缺乏整体统计性；滴样前必须做超声波分散；对一些不耐强电子束轰击的纳米颗粒样品较难得到准确的结果。
2.激光粒度分析法激光粒度分析法是基于Fraunhofer衍射和Mie氏散射理论，根据激光照射到颗粒后，颗粒能使激光产生衍射或散射的现象来测试粒度分布的。
因此相应的激光粒度分析仪分为激光衍射式和激光动态散射式两类。
一般衍射式粒度仪适于对粒度在5μm以上的样品分析，而动态激光散射仪则对粒度在5μm以下的纳米、亚微米颗粒样品分析较为准确。
所以纳米粒子的测量一般采用动态激光散射仪。
优点：样品用量少、自动化程度高、重复性好, 可在线分析等。
缺点：不能分析高浓度的粒度及粒度分布，分析过程中需要稀释，从而带来一定误差。
3.动态光散射法动态光散射也称光子相关光谱，是通过测量样品散射光强度的起伏变化得出样品的平均粒径及粒径分布。
液体中纳米粒子以布朗运动为主，其运动速度取决于粒径、温度和黏度系数等因素。
在恒定温度和黏度条件下, 通过光子相关谱法测定颗粒的扩散系数就可获得颗粒的粒度分布，其适用于工业化产品粒径的检测，测量粒径范围为1nm~5μm的悬浮液。
优点：速度快，可获得精确的粒径分布。
缺点：结果受样品的粒度大小以及分布影响较大，只适用于测量粒度分布较窄的颗粒样品；测试中应不发生明显的团聚和快速沉降现象。
尖晶石结构Ni掺杂ZnFe2O4纳米颗粒的性能表征
第 １０ 期
２０１９年１０月 第１１３－１１９页
材 料 工 程
ＪｏｕｒｎａｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ
Ｖｏｌ．４７ Ｎｏ．１０
Ｏｃｔ．２０１９ ｐｐ．１１３－１１９
尖晶石结构 犖犻掺杂 犣狀犉犲２犗４ 纳米 颗粒的性能表征
Ｐｒｏｐｅｒｔｙｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆｓｐｉｎｅｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ＮｉｄｏｐｅｄＺｎＦｅ２Ｏ４ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ
１ 实 验
采用水热法制备 Ｚｎ１－狓Ｎｉ狓Ｆｅ２Ｏ４（狓＝０，０．１，０．３， ０．５）样品。 使 用 的 试 剂 主 要 有 硝 酸 镍 （Ｎｉ（ＮＯ３）２ · ６Ｈ２Ｏ）、硝 酸 铁 （Ｆｅ（ＮＯ３ ）３ ·９Ｈ２Ｏ）、硝 酸 锌 （Ｚｎ （ＮＯ３）２·６Ｈ２Ｏ）、十 六 烷 基 三 甲 基 溴 化 铵 （ＣＴＡＢ）、 氢 氧 化 钠 、无 水 乙 醇 和 去 离 子 水 等 ，均 为 分 析 纯 。 具 体 制备过程：根据 Ｚｎ１－狓Ｎｉ狓Ｆｅ２Ｏ４ 的 化 学 公 式 和 金 属 离 子的 摩 尔 配 比，分 别 称 取 Ｎｉ（ＮＯ３ ）２ ·６Ｈ２Ｏ，Ｚｎ （ＮＯ３）２·６Ｈ２Ｏ 和 Ｆｅ（ＮＯ３）３·９Ｈ２Ｏ，溶 解 于 蒸 馏 水 中得到０．０２ｍｏｌ／Ｌ 混合金属盐 溶 液，并 在 室 温 下 进 行
１１４
材料工程
２０１９ 年 １０ 月
近年来，尖晶石 结 构 铁 氧 体 纳 米 晶 的 独 特 结 构 和 优良性能引起人们的广泛关注。ＺｎＦｅ２Ｏ４ 是一种 多 功 能尖晶石结构半导体 材 料，也 是 一 种 重 要 的 软 磁 铁 氧 体材料，禁带宽度较窄（约为１．９ｅＶ），属于 犉犱３犿 空间 群 。 ［１］ 其具有无毒、化 学 性 质 稳 定、耐 光 化 学 腐 蚀、制 备 简 便 和 成 本 低 等 特 点 ，对 太 阳 光 敏 感 ，可 见 光 吸 收 范 围广，光催化活 性 较 强［２３］，在 生 物 医 学、光 催 化、磁 流 体 、光 电 转 换 、抗 菌 剂 和 磁 性 材 料 等 方 面 具 有 广 阔 的 应 用前景 。 ［４７］ 尖 晶 石 结 构 铁 氧 体 的 通 式 为 犃犅２Ｏ４，其 中 犃 和犅 分别表示二价金属离子占据的四面体位置 和三价金属离子占据的八面体位置。ＺｎＦｅ２Ｏ４ 是 正 尖 晶石结构，Ｚｎ２＋ 占 据 四 面 体 的 犃 位 置，Ｆｅ３＋ 占 据 八 面 体的 犅 位置，犃 位 和犅 位 金 属 离 子 可 以 相 互 替 换，导 致其性质具 有 多 变 性 。 ［８９］ 铁 氧 体 纳 米 晶 的 微 观 结 构 和物理性能主要取决 于 其 合 成 方 法 以 及 工 艺 条 件，可 以通过过渡金属离子掺杂来调整半导体的晶体结构和 能 带 结 构，以 达 到 有 效 控 制 新 型 半 导 体 的 物 理 性 能 。 ［１０１１］ 制备纳 米 结 构 ＺｎＦｅ２Ｏ４ 的 技 术 主 要 有 机 械 球磨 法［１２］、水 热 法［１３］、化 学 共 沉 淀 法［１４］、溶 胶 凝 胶 法［１５］、微 乳 液 法［１６］、共 沉 淀 法［１７］、喷 雾 热 解 法 和 ［１８］ 静 电纺丝法 等 ［１９］ 。与传统技术相 比，水 热 法 由 于 在 分 子 水平上进行反应物之 间 的 相 互 作 用，化 学 计 量 比 便 于 控 制 、反 应 温 度 低 、合 成 产 物 的 粒 度 均 匀 、纯 度 高 、分 散 性 好 ，同 时 操 作 工 艺 简 单 、成 本 低 廉 、重 复 性 好 、产 物 的 组成和结构容易控制等，是一种理想的制备技术 。 ［２０］
NanoSight NTA 粒度仪 纳米颗粒分析仪
带荧光的颗粒物
无
对于荧光颗粒物的测量受限 较多。
可以说 Nanosight 可视型纳米颗粒分析仪弥补了之前对于纳米颗粒分析的很多盲点，对于微 观体系之前比较模糊的研究领域有了很好的解答。
Nanosight 可视型纳米颗粒分析与激光粒度仪测量参数的详细比较：
特性
Nanosight
动态光散射
粒径范围（nm） 分辨率
多分散样品的测量 折射率
颗粒浓度
10-1000 1：1.33 （可以区分粒径比在 1.33 倍以上的两种颗粒物，结 果不会受到体系中大颗粒物的 影响，通过样品布朗运动的视 频和测试结果相互印证结果的
该仪器完全自动化的分析流程及可以动态观测样品布朗运动状态的功能能让我的判断，简单的操作步骤能让每个实验人员都能快速并 熟练地操作该仪器，既可以得到和电镜相类似的图像分析结果又省却了电镜处理的麻烦步 骤，保证了原位的一些测量。相信设备到位后一定会受到老师和同学们的青睐，使用率很高。
NANOSIGHT 可视型纳米颗粒分析仪
仪器简介：
纳米颗粒粒径大小、粒径分布及比表面积的测试方法与各种方法的特点
纳米颗粒粒径大小、粒径分布及比表面积的测试方法与各种方法的特点纳米微粒一般是指一次颗粒,它的尺度一般在1～100nm之间,是介于原子、分子和固体体相之间的物质状态。
由于纳米微粒具有尺寸小、比表面积大和量子尺寸效应,使它具有不同于常规固体的新的特性。
在纳米态下,颗粒尺寸更是对其性质有着强烈的影响,纳米材料的颗粒度的大小是衡量纳米材料最重要的参数之一。
因此,在纳米材料的研究中准确测量纳米颗粒的大小是很重要的。
目前可用于测定纳米颗粒粒径的方法有:透射电镜观察法(TEM观察法)、X射线衍射线宽法(谢乐公式)、X射线小角散射法、BET比表面积法、离心沉降法、动态光散射法等6种。
1.1透射电子显微镜(transmissionelectronmicroscopeTEM)。
其原理是:以高能电子(一般为50-200keV)穿透样品,根据样品不同位置的电子透过强度不同或电子透过晶体样品的衍射方向不同,经后面电磁透镜的放大后,在荧光屏上显示出图像。
TEM分辨率达0.3nm,晶格分辨率达到0.1nm～0.2nm,其样品可放在直径2mm～3mm的铜网上进行测试。
用电镜测量粒径首先应尽量多拍摄有代表性的纳米微粒形貌像,然后由这些电镜照片来测量粒径。
该方法是颗粒度观察测定的绝对方法,因而具有高可靠性和直观性。
用这种方法可以观察到纳米粒子的平均直径或粒径分布。
电镜观察法的缺点一是由于观察用的粉末极少,使得测量结果缺乏统计性;二是因为在制备超微粒子的电镜观察样品时,首先需用超声波分散法使超微粉末分散在载液中,有时候很难使它们全部分散成一次颗粒,特别是纳米粒子很难分散,往往使测得的颗粒粒径是团聚体的粒径。
1.2 X射线衍射线宽法(谢乐公式)由衍射原理可知,物质的X射线衍射峰(花样)与物质内部的晶体结构有关。
每种结晶物质都有其特定的结构参数(包括晶体结构类型,晶胞大小,晶胞中原子、离子或分子的位置和数目等)。
因此,没有两种不同的结晶物质会给出完全相同的衍射峰。
纳米材料粒径评估方法
纳米材料粒径评估方法纳米材料是一种具有特殊结构和性质的材料，其粒径在纳米级别（1纳米=10^-9米）范围内。
粒径评估是对纳米材料进行表征和评价的重要方法之一，可以揭示纳米材料的尺寸分布、形貌特征以及与其他性质之间的关联。
本文将介绍几种常用的纳米材料粒径评估方法。
一、透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope, TEM）透射电子显微镜是一种通过电子束穿透样品并形成显微图像的仪器。
利用TEM可以直接观察纳米材料的形貌和尺寸分布。
通过在TEM 中观察纳米材料的投影图像，可以测量出颗粒的直径，并进一步分析颗粒的尺寸分布情况。
二、扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope, SEM）扫描电子显微镜是一种利用电子束和样品表面相互作用产生信号来形成显微图像的仪器。
SEM可以对纳米材料进行表面形貌观察和尺寸评估。
通过SEM观察到的纳米材料表面形貌图像，可以通过测量颗粒的直径或者利用图像处理软件进行粒径分析。
三、动态光散射（Dynamic Light Scattering, DLS）动态光散射是一种利用激光束照射样品，测量散射光强度随时间的变化来评估颗粒粒径的方法。
纳米材料在DLS仪器中受到激光的照射后，颗粒会不断自发地进行热运动，散射出的光会随时间变化。
通过分析散射光强度的自相关函数，可以得到纳米颗粒的尺寸分布。
四、X射线衍射（X-ray Diffraction, XRD）X射线衍射是一种通过测量样品对入射X射线的衍射来确定晶体结构和晶格常数的方法。
对于纳米材料，XRD可以用来确定其结晶性质和晶体尺寸。
通过计算衍射峰的位置和强度，可以得到纳米材料的晶体尺寸。
五、原子力显微镜（Atomic Force Microscope, AFM）原子力显微镜是一种利用探针对样品表面进行扫描，并通过探针与样品之间的相互作用力来获得样品表面形貌和粒径信息的仪器。
纳米材料粒度测试方法大全
纳米材料粒度测试方法大全纳米材料粒度测试是纳米材料研究和应用中非常重要的一项工作，通过准确测量纳米材料的粒度可以了解其物理性质和化学性质，为纳米材料的合成、应用和性能优化提供数据支持。
下面将介绍几种常用的纳米材料粒度测试方法。
1.扫描电子显微镜(SEM)：SEM是一种通过扫描纳米材料表面的高能电子束来观察和测量纳米材料粒度的方法。
该方法具有分辨率高、测量精度高、对纳米材料样品无需特殊处理等特点。
通过SEM观察到的纳米材料外观图像可以用于测量粒径、形貌和分布等参数。
2.透射电子显微镜(TEM)：TEM是一种通过透射电子束观察纳米材料内部结构的方法，也可用于测量纳米材料的粒度。
TEM具有高分辨率，可以观察到纳米尺度的细节。
通过对TEM图像的分析，可以根据纳米材料的投影面积和长度等参数来计算纳米材料的粒径。
3.动态光散射(DLS)：DLS是一种通过检测纳米材料颗粒在溶液中的布朗运动来测量纳米材料粒度的方法。
它利用激光束照射纳米颗粒溶液，测量散射光的强度和角度分布，从而得到纳米材料的尺寸分布。
DLS具有非接触式测量、快速、方便等特点，适用于纳米材料的溶液或悬浮液样品。
4.X射线衍射(XRD)：XRD是一种通过测量材料晶体的衍射角度来确定晶体结构和晶粒尺寸的方法。
对于具有晶体结构的纳米材料，可以通过XRD图谱的峰宽来估算晶粒尺寸。
XRD具有无损测量、精度高等特点，适用于晶体结构明确的纳米材料。
5.傅里叶红外光谱(FTIR)：FTIR是一种通过测量纳米材料在红外波段的吸收光谱来研究纳米材料结构和成分的方法。
纳米材料的粒度也可以通过红外吸收峰的强度和位置进行定性和定量分析。
FTIR具有所需样品量少、分辨率高等特点，适用于纳米材料的表面分析和组成分析。
6.水中悬浮液测定法：将纳米材料置于水中制备悬浮液，通过测量悬浮液的光学性质如透光率等，可以间接测得纳米材料的粒度。
该方法操作简单、快速，可用于大量样品的测量。
7.气相吸附法：纳米材料的比表面积可以通过气相吸附法来测量。
纳米材料粒度分析报告
纳米材料粒度分析一、实验原理纳米颗粒材料（粒径<100nm ）是纳米材料中最重要的一种，可广泛用于纳米复合材料制备中的填料、光催化颗粒、电池电极材料、功能性分散液等。
粒径(或粒度)是纳米颗粒材料的一个非常重要的指标。
测试颗粒粒径的方法有许多种，其中，电子显微镜法和激光光散射法均可用纳米材料粒度的测试，电子显微镜法表征纳米材料比较直观，可观察到纳米颗粒的形态，但需要通过统计计数（一般需统计1000个以上颗粒的粒径）方法来得到颗粒粒径，比较烦琐费时，尤其是在纳米颗粒的粒径分布较宽时，统计得到的粒径及粒径分布误差将增大。
激光光散射法得到的纳米颗粒粒径具有较好的统计意义，制样简单，测试速度快，但激光光散射法无法观察到颗粒形态，在测试非球形颗粒时测试误差也较大。
因此，上述两种纳米材料的测试方法各有优缺点。
本实验选用激光光散射法测试纳米材料的粒径及粒径分布。
所用仪器为Beckman-coulter N4 Plus 型激光粒度分析仪。
图1为N4 Plus 型激光粒度分析仪的测量单元组成图，主要由HeNe 激光光源、聚焦透镜、样品池、步进马达、光电倍增管(PMT)、脉冲放大器和鉴别器(PAD)、数字自相关器、6802微处理器和计算机组成。
图1 N4 Plus 型激光粒度测试仪的测量单元组成图N4 Plus 型激光粒度分析仪的测量原理主要基于颗粒的布朗(Brownian)运动和光子相关光谱(Photon Correlation Spectroscopy, PCS)现象。
在溶液中，粒子由热导致与溶剂分子发生随机碰撞所产生的运动称为布朗运动，由于布朗运动，粒子在溶液中可发生扩散移动。
在恒定温度及某一浓度下，粒子的平移扩散系数与颗粒的粒径成反比，即符合Stokes-Einstein 方程：d 3T k D B πη=（1） 式中k B 为玻尔兹曼常数(1.38×10-16erg/︒K)，T 为温度(︒K)，η为分散介质(或稀释剂)粘度(poise)，d 为颗粒粒径(cm)。
溶液中纳米颗粒含量的测定方法
溶液中纳米颗粒含量的测定方法溶液中纳米颗粒含量的测定方法有以下三种：
1.重量分析法：将待分析的纳米浆料或溶液进行自然沉降或高速离心分离，得到沉积物。
然后经过多次水洗、自然沉降、离心分离、干燥、称重和计算等步骤，得出纳米颗粒的含量。
这种方法操作工序多、费时，无法实现适时监控，且在多次清洗过程中难免丢样，会带来较大的实验误差。
对于纳米微粒含量低的纳米溶液，重量法常常会带来很大的实验误差。
2.电镜法：可以使用透射电镜或扫描电镜对溶液中的纳米颗粒进行观察和计数，从而确定纳米颗粒的含量。
这种方法比较直观，但需要昂贵的设备和技术支持，同时对于大样品的测定效率较低。
3.光谱分析法：可以利用紫外-可见光谱、红外光谱、拉曼光谱等光谱技术对溶液中的纳米颗粒进行定性和定量分析。
这种方法具有较高的灵敏度和分辨率，但需要建立标准曲线进行定量分析，且对于不同种类的纳米颗粒需要使用不同的光谱技术进行分析。
以上信息仅供参考，如需了解更多信息，建议查阅相关书籍或咨询专业人士。
PMX公司2019 ISEV大会首发——四激光荧光纳米颗粒追踪分析仪ZetaView QUATT
国多个省市的行业协会领导、科研院所专家学者、会员企业代表及媒体等600余人共襄盛举。
PMX公司2019 ISEV大会首发——四激光荧光纳米颗粒追踪分析仪ZetaView QUATT德国Particle Metrix（简称PMX) 在2019 ISEV大会上推出F-NTA四激光荧光纳米颗粒追踪分析仪ZetaView QUATT，一台仪器具有405nm、488nm、520nm 和640nm 激光器，为外泌体的荧光标记研究带来了更多的选择。
这也使得 Particle Metrix 公司在生物标志物检测领域展开了新纪元。
同时感谢Klinik Essen大学和HansaBioMed的技术合作伙伴QUATT NTA于生命科学领域测试中提供的支持。
德国Particle Metrix（简称PMX)是一家专业从事生命科学研究的仪器公司。
在生命科学研究领域，PMX公司的ZetaView产品采用了激光光源照射纳米颗粒悬浮液，利用全黑背景可以观察到单个纳米颗粒的布朗运动和电泳现象，实现单个纳米颗粒的跟踪、粒度测量、浓度测量、Zeta电位测量及荧光测量等。
德国Eltra全球销售总监Dr. Andreas Theisen走访增材制造质量检测行业标杆——国家增材制造产品质量监督检验中心近年来，增材制造迎来了蓬勃发展的春天，作为我国战略性新兴技术，其产业规模快速增长、制造技术不断推陈出新。
增材制造技术已成为快速成型的关键技术，使得高精密、小型化、轻质零件的制造成为可能。
随之而来，增材制造产品的质量提升以及标准化工作已成为亟待解决的关键性问题。
5月7日，煦日和风，百花争艳，德国Eltra（埃尔特）全球销售总监Dr. Andreas Theisen与中国区销售经理邓平先生走进风景秀丽的太湖之滨—无锡，探访国家增材制造产业质量监督检验中心（简称“CAMT”），拜访购买Eltra 碳硫分析仪CS-i的老客户陈主任，共同商讨增材制造质量监督的元素检测技术与方法优化。
纳米材料的粒度分析
纳米材料的粒度分析1．1前言粒度分析的概念大部分固体材料均是由各种形状不同的颗粒构造而成，因此，细微颗粒材料的形状和大小对材料结构和性能具有重要的影响。
尤其对于纳米材料，其颗粒大小和形状对材料的性能起着决定性的作用。
因此，对纳米材料的颗粒大小、形状的表征和控制具有重要的意义。
一般固体材料颗粒大小可以用颗粒粒度概念来描述。
但由于颗粒形状的复杂性，一般很难直接用一个尺度来描述一个颗粒大小，因此，在粒度大小的描述过程中广泛采用等效粒度的概念。
对于不同原理的粒度分析仪器，所依据的测量原理不同，其颗粒特性也不相同，只能进行等效对比，不能进行横向直接对比。
如沉降式粒度仪是依据颗粒的沉降速度进行等效对比，所测的立径为等效沉速径，即用与被测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径来代表实际颗粒的大小。
激光粒度仪则是利用颗粒对激光的衍射和散射特性作等效对比，所测出的等效粒径为等效散射粒径，即用与实际被测颗粒具有相同散射效果的球形颗粒的直径来代表这个颗粒的实际大小。
当被测颗粒为球形时，其等效粒径就是它的实际直径。
但由于粉体材料颗粒的形状不可能都是均匀球形的，有各种各样的结构，因此，在大多数情况下粒度分析仪所测的粒径是一种等效意义上的粒径，和实际的颗粒大小分布会有一定的差异，因此只具有相对比较的意义。
等效粒径（D）和颗粒体积（V）的关系可以用表达式D=1.24V1/3表示。
此外，各种不同粒度分析方法获得的粒径大小和分布数据也可能不能相互印证，不能进行绝对的横向比较。
由于粉体材料的颗粒大小分布较广，可以从纳米级到毫米级，因此在描述材料粒度大小时，可以把颗粒按大小分为纳米颗粒、超微颗粒、微粒、细粒、粗粒等种类。
依据这些颗粒的种类可以采用相应的粒度分析方法和仪器。
近年来，随着纳米科学和技术的迅速发展，纳米材料的颗粒分布以及颗粒大小已经成为纳米材料表征的重要指标之一，在普通的材料粒度分析中，其研究的颗粒大小一般在100nm~1ｕm尺寸范围。
材料粒度分析
3.光衍射法粒度测试
测量原理
当光入射到颗粒时，会产生衍射， 小颗粒衍射角大，而大颗粒衍射角小， 某一衍射角的光强度与相应粒度的颗 粒多少有关。
测量原理示意图
测量方法
激光衍射
0.05—500μ m
X光小角衍射
0.002—0.1μ m
激光衍射
目前的激光法粒度仪基本上都同时应 用了夫琅霍夫 (Fraunhofer) 衍射理论和 米氏(Mie)衍射理论，前者适用于颗粒直 径远大于入射波长的情况，即用于几个 微米至几百微米的测量；后者用于几个 微米以下的测量。
10—300μ m
离心沉降 0.01—10μ m
沉降法方法的优缺点
优点
• 测量重量分布 • 代表性强 • 经典理论, 不 同 厂 家仪器结果对比性好 • 价格比激光衍射法便 宜
缺点
• 对于小粒子测试速度 慢, 重复性差 • 非球型粒子误差大 • 不适应于混合物料 • 动态范围比激光衍射 法窄
§1 前言
§2 激光粒度分析法
由于Fraunhofer衍射理论只适用于颗粒尺寸远大于入射光波长， 所以，实际中采用X射线做光源，可大大降低所能测量的颗粒的 最小粒径，使测量范围扩大。 微米粒度仪使用氦-氖激光源，采用Mie理论的测试范围较采用 Fraunhofer衍射原理更宽，结果更精确。但测前要对样品及分散 介质的光学参数如折射率等进行设定，并要求颗粒是球形的。 多普勒分析可同时测量粒子的粒径分布和粒子流速。 光子相关光谱法是应用广泛的一种测量纳米粒度的方法。
§1 前言
优点：可测高浓度分散体系和乳
液的特征参数（粒径、ξ 电位势 等）、精度高、粒度分析范围更 宽。
常见粒度分析方法
统计方法
代表性强, 动态范围宽 分辨率低 • 筛分方法 38微米-• 沉降方法 0.01-300微米 • 光学方法 0.001-3500微米
纳米粒度分析
纳米粒度分析纳米粒度分析是一种用于测量和分析纳米颗粒的技术。
纳米粒度是指颗粒的尺寸在1至100纳米之间。
纳米颗粒具有独特的物理和化学性质，因此对其进行准确的尺寸分析对于研究和应用纳米材料非常重要。
纳米粒度分析可以通过不同的方法进行，其中常用的包括光学显微镜、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、动态光散射（DLS）和激光粒度分析仪（LPA）。
每种方法都有其特定的优点和限制，因此选择适当的方法取决于样品类型、尺寸范围和分析需求。
光学显微镜是一种便捷且经济的测量方法，可以直接观察和测量粒子在固定载玻片上的大小。
然而，由于光学显微镜的分辨率限制，只能测量大约200纳米以上的粒子。
透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM）是两种使用电子束的技术，可以提供更高的分辨率和更精确的粒子尺寸分析。
TEM通过通过样品的透射电子图像来进行分析，可以达到纳米尺度以下的分辨率。
SEM通过扫描电子束并检测从样品表面散射出的电子来获取图像和尺寸数据。
这两种方法可以对纳米颗粒进行直接的形貌和尺寸分析，但需要较复杂的样品制备和仪器操作。
动态光散射（DLS）是一种常用的液相纳米颗粒尺寸分析方法。
这种方法通过测量悬浊液中颗粒在热扰动下的光散射来确定粒子的尺寸分布。
DLS具有非接触测量、速度快和样品制备简单的优点，适用于纳米颗粒的溶液样品。
激光粒度分析仪（LPA）是一种利用粒子在激光束中散射光的方法进行尺寸分析的技术。
该仪器通过测量颗粒散射光的角度和强度来确定颗粒的尺寸分布。
LPA可以对固体和液体样品进行尺寸分析，且具有较高的分辨率和较广的尺寸范围。
除了上述方法，还有一些其他的纳米粒度分析技术，例如X射线衍射（XRD）、原子力显微镜（AFM）和场发射扫描电子显微镜（FESEM）。
这些方法在特定情况下也可以用于纳米颗粒的尺寸分析。
总而言之，纳米粒度分析是研究和应用纳米材料的重要手段。
选择合适的分析方法取决于样品类型、尺寸范围和分辨率要求等因素。
纳米颗粒表征实验方法与技巧
纳米颗粒表征实验方法与技巧随着纳米科技的快速发展，纳米颗粒表征成为了研究和应用领域中一项重要的任务。
纳米颗粒表征是指对纳米颗粒的大小、形状、结构、表面性质以及其他相关属性进行精确测量和评估的过程。
有效的纳米颗粒表征实验方法与技巧对于研究和应用纳米材料具有重要意义。
本文将介绍几种常见的纳米颗粒表征实验方法与技巧。
一、粒径分析纳米颗粒的粒径分析是纳米颗粒表征中最基本的一项工作。
粒径分布对于纳米颗粒的物理性质和应用可能起到决定性作用。
目前常用的纳米颗粒粒径分析方法包括动态光散射（DLS）、静态光散射（SLS）、透射电镜（TEM）以及场发射扫描电子显微镜（FESEM）等。
动态光散射（DLS）是一种非侵入性、实时测量纳米颗粒粒径的技术。
它通过测量纳米颗粒在溶液中受到的热运动引起的散射光强变化来确定颗粒的粒径大小。
静态光散射（SLS）则是在透射光或反射光下，测量散射光强与颗粒直径的关系，并借助距离和散射角度关系的模型计算颗粒的粒径。
透射电镜（TEM）和场发射扫描电子显微镜（FESEM）则通过电子束的照射，利用电子的衍射现象和投影成像原理来观察纳米颗粒的结构和形貌，并进行粒径测量。
这些方法的优点在于能够获得高分辨率的显微图像和准确的纳米颗粒粒径。
二、表面性质分析纳米颗粒表面性质对其在多种领域的应用起着重要作用。
纳米颗粒的表面性质可以通过高分辨电子能谱（HREELS）、X射线光电子能谱（XPS）以及红外光谱等方法进行分析。
高分辨电子能谱（HREELS）是一种通过测量电子在表面与振动分子之间的能量损失来分析表面结构和反应的技术。
它被广泛应用于研究纳米颗粒的表面化学反应和表面态的变化。
X射线光电子能谱（XPS）则通过测量材料的光电子发射谱来分析样本的表面成分。
这种分析方法对于研究纳米颗粒的表面元素和元素化合物的组成非常有用。
红外光谱则通过测量样品在红外波段的吸收和散射来分析纳米颗粒的表面化学键和官能团。
红外光谱可以提供有关纳米颗粒表面上化学键和官能团类型的信息。
几种主要粒度分析方法的优缺点
Science and Technology &Innovation ┃科技与创新2019年第10期·35·文章编号：2095－6835（2019）10－0035－02几种主要粒度分析方法的优缺点彭飚1，2，3，4，常甜甜5（1.陕西省土地工程建设集团有限责任公司，陕西西安710075；2.自然资源部退化及未利用土地整治重点实验室，陕西西安710075；3.陕西省土地整治工程技术研究中心，陕西西安710021；4.陕西地建土地工程技术研究院有限责任公司，陕西西安710021；5.陕西延长石油研究院，陕西西安710021）摘要：粒度是沉积物重要的结构特征，也是其分类命名的基础。
目前主要的粒度分析测试方法有激光法、筛析法、图像法和沉降法。
不同的粒度分析测试方法依据不同的颗粒特征，因此不同的方法对同一样品的测量结果不同。
各种粒度分析测试方法均存在精度或检测范围问题。
激光法的检测范围为0.00005～3.5mm ，筛析法为0.1～1000mm ，图像法为0.1～20mm ，沉降法为0.00005～0.1mm 。
不同的测试方法对样品也有不同的适用范围，激光法、筛析法、沉降法适用于胶结程度中等及以下的样品，图像法无限制。
因此，根据样品的特征或测量要求选取合适的测量方法十分重要。
关键词：粒度分析；激光法；筛析法；沉降法中图分类号：TH744.5文献标识码：ADOI ：10.15913/ki.kjycx.2019.10.014粒度是沉积物重要的结构特征，是其分类命名的基础。
粒度资料也被广泛应用于判断沉积环境和分析沉积物搬运过程。
传统的粒度分析测试方法有沉降法、筛析法和薄片粒度图像分析法等[1-4]。
20世纪70年代后，一些学者提出了使用光学衍射原理测试颗粒的粒径，由此诞生了激光法[5-6]。
由于激光法具有分析速度快、重现性好、精度高等优点，近年来激光法被广泛应用[2-4，7-8]。
但由于各种测量方法原理不同、操作性不同、适用范围的不同以及测量仪器的不同，各种方法可对同一样品测量出不同的结果[2-4，8-11]。
Malvern Zetasizer Nano ZS90 纳米粒径电位分析仪操作规程
Malvern Zetasizer Nano ZS90纳米粒径电位分析仪操作规程1.开启电源：等待30min以稳定激光光源；2.开启电脑，双击桌面的工作站快捷图DTS（Nano）；等待仪器自检（指示灯颜色变为绿色即自检成功），进入NanoZS90系统工作站；3.建立测量条件的存储路径（单击File→new→磁盘D→个人数据→个人文件夹）；4．测量粒度：(1)单击工作栏上的Mesurement→Manual→Meaurement，在Manual-setting 窗口单击Meaurement Type→选择Size；(2) 单击Labels , 输入测量样品名（如CSNP-040301）；(3)单击Mesurement，设置测量温度（℃）、测量次数（通常选Automatic）、测量循环次数（通常选1次）；（4）单击Sample，设置样品参数：单击Manual选择Material Name（如为脂质体，请选择Liposome）/单击Dispersant 选择被分散的介质（通常选Water）；(5)单击Cell,选择测量池类型（如聚苯乙烯塑料池选DTS0012测量池、如石英池选PCS1115 Glass-square aperture）；(6)单击Result calculation，设置粒度计算模型（通常选General Purpose/若能确认样品为单峰分布则选Monomodal）；(7)设置完毕，点击确认。
5．测量样品按仪器指示，打开样品池盖，放入测量池（带▼符号面朝向测量者），点击Start 即开始测量（单击状态栏Result图标，可对粒度结果实时监控）；6．结果分析测量结束，选择Records View 栏下任一记录条后（1）单击状态栏上的Intensity PSD(M), 获得光强度粒度分布图/单击Intensity statistics获得光强度粒度的统计学分布详表/分别单击Number 和V olume,获得数量和体积分布结果图。
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2020/6/19
样品是大颗粒的典型的相关关系图：
2020/6/19
样品是小颗粒的典型的相关关系图：
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2020/6/19
大202颗0/6粒/19 ，中等分布宽度，存在非常大的颗粒
（五）样品的吸光度
光通过样品后被吸收的程度。
2020的净化
过滤（灰尘）、 0.2um的一次性过滤器 金属离子的影响（水纯化系统来净化水）
2、样品池的清洁 3、溶液/悬浮液的制备
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溶液/悬浮液的制备：
1、最重要的是用纯化的和经过滤的液体冲洗每件东 西（包括样品池和盖子、稀释瓶和盖子、移液管或 注射器、装缓冲液和表面活性剂的玻璃器皿）。用 纯化的和经过滤的液体制备缓冲液和表面活性剂。
无灰尘或污染的分散介质在仪器中不产生散射信号（或信号 极低）。
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（二）样品颗粒的浓度
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（三）样品的温度
给定样品准确的温度，计算出样品的粘度。 样品的温度必须稳定，温度改变会使样品池内产生对流 从而使峰变宽。
（四）样品的折射率
颗粒散射光的产生是由于样品与分散介质具有不同的折 射率。折射率的差异越大，样品发生散射的动力越大。
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数量分布：Na d
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5nm 和 50nm的球形颗粒、数量相同
NUMBER
1
1
VOLUME
=
4 3
pr3
1000
INTENSITY =d6
1,000,000
Relative % in class Relative % in class Relative % in class
非20常20/6小/19的颗粒，中等分布宽度，不存在大颗粒
非常大的颗粒，高分布宽度，存在非常大的颗粒
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光强度分布： I a d6
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根据米氏理论，知道颗粒的折射率与吸光率：
光强度与粒径的关系
体积与粒径的关系
数量与粒径的关系
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体积分布：V a d3
d(H)
=
kT
3phD
其中， d(H) ：颗粒粒径； k ： 波兹曼常数； T ： 绝对温度； h ： 粘度；
D ： 扩散系数
颗粒越大，布朗运动速度越慢
温度越高，运动越快
粘度越大，运动越慢
2、 光 子 相 关 光 谱 法 （ PCS-Photon Correlation Spectroscopy）
2、样品池；
3、光学系统和检 测器
4、主光束截止器；
5、相关器；
6、计算单元
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三、样品的制备和检查
（一）分散介质 样品应在液体介质中有良好的分散性。分散介质应满足下 列要求：
a）对激光波长应是透明（不吸收）的。 b）与仪器所用的材料相容。 c）样品颗粒在该液体介质中不溶解、不膨胀、不团聚。 d）其折射率与颗粒的折射率不同。 e）已知其折射率数及粘度，准确度应优于0.5%。 f）应充分过滤。
2、在制备样品的最后阶段，为了减少再次引入灰尘 的机会，要将液体与空气的接触减到最少。只要可 能，使用直接的连接，避免接触空气。
3、不要长时间贮存过滤水。细菌会在贮存水中生长， 在测量中产生散射光线。
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溶液/悬浮液的制备
4、若可能，避免将液体喷射入烧瓶或样品池中， 让液体沿着清洁光滑的一面注入，这样可以减少再 次引入灰尘。
5 10 50 100 2020/D6/1i9ameter (nm)
1
5 10 50 100 Diameter (nm)
1
5 10 50 100 Diameter (nm)
二、PCS仪器介绍
测2020量/6/19范围：0.6nm~6000nm
2020/6/19
2020/6/19
1、激光：使用固 定波长为632.8nm 的单色连续的氦 氖激光作光源；
光子相关光谱法（PCS）：测量悬浮液中做布 朗运动的粒子数和粒径之间的关系。也称作动 态光散射（Dynamic Light Scattering ， DLS）。
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纳米粒度分析仪测量的参数：
• 颗粒的平均粒径 • 粒径分布的宽度
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光源（激光）照射颗粒，颗粒散射光。
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两个固定的颗粒、光束反向、散射光强度降低。
Screen
两个固定的颗粒、光束同向、散射光强度增加。
Screen
很多颗粒、很复杂的光强度模式。
Screen
作布朗运动的分散颗粒的散射光强度I（t）沿时间轴而起伏 涨落，提供分散颗粒的运动信息。
光信号变化慢，布朗运动速度慢，颗粒大。
Large Particles
5、一旦样品制备好后切勿剧烈振摇，否则溶液中 会混入含有灰尘的空气。小得看不见的气泡比大量 的所测试的颗粒将散射更多的光线。轻轻旋转是最 好的方法。
6、样品在稀释瓶中作间歇的超声波处理，每次大约 持续10秒钟，再停顿几秒钟，共约2分钟。
2020/6/19
2020/6/19
一、基本原理
1、布朗运动
1827年植物学家布朗在用显微镜观察水中悬浮的极小 的花粉微粒时，发现花粉微粒总是在不停地作无规则的运 动。后来人们就把这种运动叫做布朗运动。
2020/6/19
布朗运动是指由于溶剂分子的轰击使颗粒作随机无规则的运动。
Stokes-Einstein 方程：
Intensity
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Time
光信号变化快，布朗运动速度快，颗粒小；
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相关器：能反映出光信号变化快慢情况。 散射光强度的时间自相关函数G2（τ）：本质上是时间差τ的 一个指数衰减函数。相关器能反映出光信号变化快慢情况。它 是把前面的信号测完后先保存下来，后面信号与前面信号相比 较。