《实用精细化学品实验》指导书3
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《实用精细化学品实验》指导书
化学与材料工程系
目录
1. 啤酒瓶标签胶的制备和贴标试验 (1)
2. 聚醋酸乙烯酯乳液的制备和胶合试验 (4)
3. 高分子絮凝剂的制备及废水处理试验 (7)
4. 磷化液的配制和锌合金表面黑色钝化试验 (10)
5. 环保固体酒精生产工艺和燃烧试验 (13)
啤酒瓶标签胶的制备和贴标试验
【实验目的】
1. 掌握聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂制备的原理及方法。
2. 掌握回流、搅拌的操作。
3. 了解啤酒生产线的贴标工艺流程及对标签胶性能的要求。
【实验要求】
本实验要求学生通过查阅文献，了解目前国内外啤酒瓶标签胶产品的种类及其优缺点。进入实验室前递交实验预习报告，实验结束后以小论文形式撰写开放实验报告。
本实验建议16学时，其中实验8学时，查阅文献、撰写实验预习报告和开放实验报告8学时。
【实验原理】
第一阶段缩醛反应是聚乙烯醇与甲醛在酸催化作用下反应，得到聚乙烯醇缩甲醛，其反应方程式如下：
第二阶段为尿素改性反应，在酸性环境中，尿素与未反应的甲醛发生反应生成一羟甲基脲和二羟甲基脲，如下式所示：
CH 2CH CH
CH 2OH
OH
CH 2CH
CH CH 2HCHO
OCH 2OH 酸
半缩醛
CH 2CH
CH CH 2CH 2CH
CH CH 2CH 2CH CH CH 2O
O
CH 2
分子内缩醛
分子间（或链段间）缩醛
O CH 2O
C O NH 2NH 2
CH 2
O
NH 2O C NHCH 2OH
（一羟甲基脲）
NHCH 2OH
C
O CH 2O
NH 2
NH 2O C NHCH 2OH （二羟甲基脲）
由于羟甲基脲分子中存在活泼的羟甲基，它还可以进一步与聚乙烯醇缩甲醛分子中的羟基缩合，生成聚乙烯醇缩脲甲醛。
【仪器与试剂】
1. 仪器
数显恒温水浴锅HH-2型；JJ-1型定时电动搅拌器；NDJ ～79型旋转式粘度计；GZX ～DH 型电热恒温干燥箱；四口烧瓶等。
2. 试剂
名 称 规 格 用 量/克 PV A 1799，工业级 26.2 甲醛 37%~40%，分析纯 4 盐酸 36%~38%，分析纯
适量 尿素 分析纯 3 氢氧化钠 分析纯 适量 淀粉 工业级 5.4 改性剂 分析纯 3 水
自来水
120
CH 2CH
CH CH 2CH 2CH CH
CH 2OH
CH 2
O
O
CH 2
NHCH 2OH C O NH 2CH 2
O
O
CH 2CH 2CH
CH CH 2CH 2CH CH
CH 2NH
2OH
C O
2H 2O
【实验步骤】
1. 将一定量的水、聚乙烯醇和淀粉加入到四颈烧瓶中，在不断搅拌下升温至95℃以上，使聚乙烯醇完全溶解。
2. 降温至85℃以下约15min，用盐酸调PH约2~3，然后将计量好的甲醛在20min 内滴加完毕，保温反应一个半小时。
3. 加入尿素，继续反应半小时，然后再加入改性剂搅拌半小时。
4. 降温至60℃，滴加氢氧化钠，调节PH=7左右，冷却至室温，出料即为成品。
5. 啤酒瓶的贴标试验与产品性能评价。
【结果与讨论】
啤酒瓶标签胶中游离的甲醛过多，对操作人员和环境有什么影响？
【产品性能评价方法】
1. 固体含量：按GB2793-81胶粘剂不挥发份含量测定方法测定；
2. 粘度：用旋转粘度计在(30±)1℃下按GB2794-81测定方法测定；
3. pH值：用pH 1-14广泛试纸测定；
4. 抗冻性：将试样置于恒温冰箱内测定；
5. 贮存期：试样密封后置于室内存放一段时间仍保持原样为合格；
6. 耐水性：将标签胶以30g/m2涂布量均匀涂布在标签上，贴在预先洗净的玻璃瓶上并压平，或者是直接从啤酒厂家贴标流水线上取下的贴好标签的啤酒瓶。将贴有标签的玻璃瓶在室温20℃以上，相对湿度低于65%的环境中放置3日后，垂直浸在冰水中，每隔12小时旋转玻璃瓶数次，看标签有无翘边或脱落，以三个平行样品中至少有一个翘边或脱落前的时间为耐水时间。
聚醋酸乙烯酯乳液的制备和胶合试验
【实验目的】
1. 了解O/W 型乳液聚合的原理和方法。
2. 了解表面活性剂在聚合反应中的作用。
3. 了解聚醋酸乙烯酯乳液的用途。
【实验要求】
本实验要求学生通过查阅文献，了解目前聚醋酸乙烯酯乳液的用途及研究进展情况。进入实验室前递交实验预习报告，实验结束后以小论文形式撰写开放实验报告。
本实验建议18学时，其中实验10学时，查阅文献、撰写实验预习报告和开放实验报告8学时。
【实验原理】
聚醋酸乙烯酯乳液（白乳胶）是将醋酸乙烯在水介质中，以聚乙烯醇作保护胶体，加入阴离子或非离子型表面活性剂，在一定的pH 下，采用游离型引发系统，进行乳液聚合制得。它广泛用作木材、纸张、皮革的黏合剂和建筑涂料等。一般反应式如下：
CH 2
CH 3
n 引发剂
CH 2CH OOCCH 3
n
O C
O
+
CH O
C
O
CH CH CH O O
C C O
O
接枝PVA
CH n
C
O O
CH 2
CH
CH 3
CH 2
3
CH 2
CH 2
CH 3
CH 2
CH 2
CH 23
+CH O C
O
CH CH O C O
接枝PVA
CH 2
CH CH 2CH 3
CH 2
CH 2
CH 3
n OH （完全皂化）
m n
m