油脂、鱼粉酸价的测定

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饲料公司鱼粉中酸价的测定

饲料公司鱼粉中酸价的测定

饲料公司鱼粉中酸价的测定
1 试剂与溶液
1.1乙醚-乙醇溶液:2+1,配制时加入酚酞,并用碱调至中性;
1.2 NaOH标准滴定溶液C(NaOH)=0.05mol/L;
1.3酚酞指示剂1g/L。

2步骤
称取2~3g(准确到0.0002g)鱼粉于干燥带塞的三角瓶中,加40ml乙醚与乙醇(2+1)混合溶液,在振荡器上振摇30min,干过滤于150ml三角瓶中,并用少量乙醚乙醇溶液洗涤三角瓶三次,加3滴的酚酞,用氢氧化钠标准溶液[C (NaOH)=0.05mol/L]滴定至粉红色,半分钟内不褪色为终点,同样条件做空白。

3结果的表示和计算
酸价(mgKOH/g)按下式计算
酸价(mgKOH/g)= 56.1×C×(V-V0)
m
式中:
C——NaOH标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V——鱼粉消耗标准溶液的体积,ml;
V0——空白消耗标准溶液的体积,ml;
m——鱼粉样品的质量,g;
56.1——与1.00mlNaOH标准滴定溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的以mg表示的KOH的质量,mg。

鱼粉中油脂酸价测量不确定度的评定

鱼粉中油脂酸价测量不确定度的评定

2013年第1期黑龙江水产36型膨化浮性饲料投喂,试验效果会更加明显。

表1改良品系鲤鱼鱼种养至商品鱼(SPC 试验)试验结果鱼粉中油脂酸价测量不确定度的评定张巍1刘万学2(哈尔滨市兽药饲料监察所黑龙江哈尔滨150070)(黑龙江省水产技术推广总站黑龙江哈尔滨150018)测量不确定度是判断测量结果的依据和评定测量水平的指标,现今不确定度在世界各国许多实验室和计量机构使用。

中国合格评定国家认可委员会对实验室采用测量不确定度描述测量结果质量已提出明确的要求,测量不确定度在检测、校准实验室中已得到越来越广泛的重视和应用,测量不确定度在检测工作中的正确使用可以衡量实验室科学管理和检测技术的水平。

通过对鱼粉中油脂酸检测的测量不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素,对不确定度进行评定,如实反映测量的置信度和准确度。

1实验部分1.1方法鱼粉中油脂酸价的测定方法为GB/T19164-2003。

鱼粉中游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定,每克鱼粉消耗氢氧化钾的毫克数称为酸价。

1.2主要仪器和试剂分析天平:AB204-N 型(SB-050),瑞士Mettler 公司;滴定管:酸式50ml,A 级;氢氧化钾-乙醇标准溶液[],其准确浓度用邻苯二甲酸氢钾标定。

1.3结果计算1.3.1氢氧化钾-乙醇标准溶液的标定用酸碱滴定法,以基准用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钾-乙醇标准溶液的浓度。

计算公式为:c (NaHO )=m`V T ×0.20422(1)式中:c -氢氧化钾-乙醇标准溶液的浓度,mol/L;m`-邻苯二甲酸氢钾的质量;g ;VT -氢氧化钾-乙醇标准溶液消耗的体积;ml ;0.20422-与每1.00ml 氢氧化钾-乙醇标准溶液[l]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。

1.3.2鱼粉中油脂酸价测定结果的计算试验种类改良品系鲤鱼放养规格(克)放养密度(尾/亩)投饲天数收获规格(克)毛产量(公斤/亩)成活率(%)饲料系数净收入(元/亩)投资回报率(%)S P C 420240121 1.451124.2024.86改良品系鲤鱼鲢鱼改良品系鲤鱼鲢鱼改良品系鲤鱼鲢鱼1860.3665.24406198.6192n. All Rights Reserved.黑龙江水产2013年第1期37定量数学模型:X=V ×c ×56.11m (2)式中:X -样品酸价值(KOH ),每克样品中氢氧化钾的毫克数(mg/g );V -样品消耗氢氧化钾标准液体积数,单位为毫升(ml );c -氢氧化钾标准溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L );m -鱼粉试样质量,单位为克(g );2测量不确定度的来源从检测过程和数学模型分析,鱼粉中油脂酸价的测量不确定度主要来源于:(1)测量的重复性;(2)氢氧化钾-乙醇标准溶液的浓度;(3)测量使用的天平及量具;(4)其它有关常数。

油脂、鱼粉酸价的测定

油脂、鱼粉酸价的测定

油脂、鱼粉酸价的测定1.原理:试样中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定,每克样消耗的氢氧化钾的毫克数,称为酸价。

2.试剂与溶液2.1中性乙醚-无水乙醇(或95%乙醇)混合液:乙醚+无水乙醇(或95%乙醇)=2+1混合贮存于试剂瓶中,临用前以酚酞为指示剂,用3g/l(0.05mol/l)的KOH中和至酚酞指示液呈中性。

2.2氢氧化钾标准溶液c(KOH)=0.05mol/l2.2.1 称取KOH(M=56.1023)2.8g溶于1000ml试剂瓶中(用橡皮塞)待标定。

2.2.2邻苯二甲酸氢钾(M=204.227)经105℃烘至恒重,准确称取1.0200g定容于100ml的容量瓶中,取10ml加入2-3滴酚酞指示剂,用待标定的KOH滴定至粉红色,根据消耗的毫升数计算KOH 的量浓度。

2.3酚酞指示剂:10g/l乙醇溶液。

3.仪器与设备试验室常用玻璃器皿10ml碱式滴定管4.1油脂中酸价的测定准确称取3-5g(精确至0.0001g)油脂样品于干燥的三角瓶中,加入50ml中性乙醚-无水乙醇(或95%乙醇)混合液,振摇使油脂完全溶解,必要时可置热水中温热溶解,冷至室温,加入2-3滴酚酞指示剂,用KOH标准溶液滴定至初呈微红色,0.5分钟内不褪色为终点。

4.2鱼粉中酸价的测定准确称取鱼粉样品3-5g(精确至0.0001g)于干燥的三角瓶中,加入50ml中性乙醚-无水乙醇(或95%乙醇)混合液,摇匀静置30分钟过滤,滤渣用20ml混合液(2.1)洗净,合并滤液,加2-3滴酚酞指示剂,用KOH标准溶液滴定至初呈微红色,0.5分钟内不褪色为终点。

5.结果计算:V×C×56.11酸价(mgKOH/g)= ----------------------W式中:V-滴定消耗KOH标准溶液的体积(ml);C-KOH标准溶液的量浓度mol/l;W-试样的质量,g;56.11-1ml、1mol/l KOH标准溶液中含KOH毫克数。

酸价的检测方法国标

酸价的检测方法国标

酸价的检测方法国标酸价是表征油脂、脂肪和其他化学物质中酸性物质含量的指标。

酸度的测定可以直接反映出油脂和脂肪的质量,对于酸度检测有着非常重要的意义。

根据国际和国家标准,酸度的检测主要有两种方法:滴定法和电位滴定法。

滴定法是酸度检测中最常用的方法之一、该方法通过向样品中加入与酸成分反应的碱溶液,并测量反应所需的滴定液体积,从而确定酸度的浓度。

国家标准方法GB/T264-2024《油脂和脂肪酸价的测定》规定了滴定法的具体步骤。

首先,样品要求满足检测的条件,包括样品的质量、时间和温度要求。

样品通常是以精确称量的形式出现,其质量将被用于计算酸度值。

然后,将样品溶解于具有中性或碱性特性的溶剂中,以便将其中的酸性物质分离出来。

将样品转移到滴定容器中,并通过添加指示剂使试剂与酸性物质反应。

在滴定过程中,使用标准的酸/碱溶液缓慢滴加到试剂中,直到反应终点。

滴定时需要将溶液搅拌均匀,以确保反应的均匀性。

终点可以通过化学指示剂的颜色转变或通过pH计测量来确定。

滴定终点时,记录滴定液的体积,并根据已知滴定液的浓度,计算酸的浓度和酸度值。

电位滴定法是另一种常用的酸度检测方法,也称为自动滴定法。

该方法是利用电位滴定仪器和电极来追踪酸/碱反应的pH变化。

国家标准方法GB/T264-2024中也提供了电位滴定法的具体步骤。

电位滴定法通过测量样品溶液中pH值的变化来确定酸度。

首先,将样品与水或溶剂混合,溶解其中的酸性物质。

然后,将溶液转移到电位滴定仪器中,并通过添加标准酸/碱溶液来调整初始pH。

在滴定过程中,仪器会自动滴加酸/碱溶液,并记录每次滴定液的体积和pH值。

电位滴定法的优点在于其自动化程度高,减少了操作的复杂性和人为误差。

然而,该方法的设备和仪器要求较高,成本也较高。

在实际应用中,选择滴定法还是电位滴定法取决于具体的需求和实验条件。

滴定法相对简单,适用于小规模的样品检测。

电位滴定法需要较高的仪器要求,适用于大规模的批量检测。

鱼粉酸价

鱼粉酸价

鱼粉中酸价及其测定方法
文章来源:中国饲料行业信息网更新时间:2010-11-12点击数: 2098 评论本文
表C1
等级特级品一级品二、三级品
lastrow: yes">
≤3≤5≤7
酸价mg KOH/g
C2 酸价的测定方法
C2.1 原理
鱼粉中游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定,每克鱼粉消耗氢氧化钾的毫克数称为酸价。

C2.2 试剂
a) 酚酞指示液:1%乙醇溶液。

b) 乙醚-乙醇混合液:按乙醚-乙醇2:1混合,用0.1mol/L氢氧化钾溶液中和至对酚酞批示液呈中性。

c)0.100 0mol/L氢氧化钾标准液。

C2.3 操作步骤
称取5.000g试样,精确至0.001g,置于锥形瓶中,加入50ml中性乙醚-乙醇混合液摇匀静止30min过滤。

滤渣用20ml中性乙醚-乙醇混合液清洗,并重复洗一次,滤液合并后加入酚酞指示液2-3滴,以0.100 0mol/L氢氧化钾标准液滴定,至初显微红色且0.5min内不褪色为终点。

C2.4 结果计算
酸价(mgKOH/g)=V×c×56。

11/m……………………………(C1)
式中:V--样品消耗氢氧化钾标准液体积数,ml;
c--氢氧化钾标准溶液浓度,mol/L;
m--鱼粉试样质量,g;
56.11--每毫升1mol/L氢氧化钾溶液相当氢氧化钾毫克数。

C2.5 重复性
每个样品做两个平行样,结果以算术平均值计。

酸价值2.0mg KOH/g以下时两个平行试样的相对偏差不得超过8%,其它值时两个平行试样的相对偏差不得超过5%,否则重做。

附录D(提示的附录)。

鱼粉中酸价测定方法的研究(参考)

鱼粉中酸价测定方法的研究(参考)

鱼粉中酸价测定方法的研究(参考)鱼粉中酸价测定方法的研究等级特级品一级品二、三级品酸价mgKOH/g≤3≤5≤7目前,测定鱼粉中的酸价,都采用行业标准SC/T3501-1996附录C中的方法。

由于鱼粉一般是鱼鱼粉,用中性乙醚—乙醇混合液提取后的油脂颜色较深,采用酚酞作指示剂,在滴定过程中由于颜色干扰,终点变化不明显,测定结果偏差较大,影响了数据的准确性。

作者经过研究,认为采用百里酚蓝指示剂或者酚酞与百里酚蓝的混合指示剂来代替酚酞,同时采用乙醚与无水乙醇混合溶剂,能够解决测定中出现的问题。

经实际测定不同鱼粉,效果较好。

1材料和方法1.1鱼粉样品山东荣成寻山水产集团总公司提供的鱼粉;山东荣成海洋渔业公司鱼粉冷藏厂提供的鱼粉;山东寿光渔业公司鱼粉冷藏厂提供的鱼粉。

1.2试剂所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水。

1.2.1乙醚—无水乙醇(或95%乙醇)混合液取乙醚和无水乙醇(或95%乙醇)按2∶1混合,临用时用KOH 标准溶液滴定到中性。

1.2.2KOH标准溶液按GB601制备和标定,实际浓度为0.09089mol/l。

1.2.31%酚酞(或百里酚蓝)指示剂称取1g试剂溶于100ml95%乙醇中。

1.2.4酚酞与百里酚蓝的混合指示剂1份1%百里酚蓝+3份1%酚酞。

1.3仪器使用5ml微量滴定管。

1.4操作步骤精密称取样品5.000g于锥形瓶中,加入50ml中性乙醚—乙醇混合液,摇匀静置30min,过滤,滤渣用20ml混合液清洗,并重复洗1次,滤液合并后,加入指示剂5滴,用KOH标准液滴定至溶液初显色,且0.5min内不褪色为止,记录消耗的KOH标准溶液体积.酸价(mgKOH/g)=式中:C——KOH标准液浓度,mol/l;V——样品消耗标准液的体积,ml;m——鱼粉样品的质量,g;56.11——每1mol/lKOH溶液相当KOH的毫克数。

每个样品做两个平行样,结果以算术平均值计。

酸价值2.0mg KOH/g以下时两个平行试样的相对偏差不得超过8%,其它值时两个平行试样的相对偏差不得超过5%,否则重做。

测定油脂样品中酸价的方法原理及操作步骤

测定油脂样品中酸价的方法原理及操作步骤

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酸价的测定方法国标

酸价的测定方法国标

酸价的测定方法国标酸价是指1克油脂中所含游离脂肪酸的毫克数,是油脂质量的一个重要指标,也是衡量油脂品质优劣的重要标准之一。

酸价的测定方法对于油脂行业具有重要意义,不仅可以帮助生产企业掌握产品质量情况,还可以指导生产过程中的调整和改进。

因此,制定酸价的测定方法国标是十分必要的。

国家标准《食用油脂酸价的测定》(GB/T 5530-2005)规定了酸价的测定方法,其主要步骤包括试样的准备、溶解、滴定和计算。

具体步骤如下:1. 试样的准备。

取适量的试样,精确称量至0.1mg,并记录样品的质量。

2. 溶解。

将试样溶解于适量的乙醇-乙醚混合溶剂中,摇匀使其充分溶解。

3. 滴定。

取一定量的溶解试样,加入适量的酚酞指示剂,然后用0.1mol/L的氢氧化钾乙醇溶液进行滴定,直至试样呈现微红色为止。

记录所耗用的氢氧化钾溶液的体积。

4. 计算。

根据滴定所耗用的氢氧化钾溶液的体积,以及试样的质量,利用特定的计算公式计算出酸价的数值。

以上就是国家标准规定的酸价的测定方法的主要步骤。

在实际操作中,需要严格按照标准要求进行操作,确保测定结果的准确性和可靠性。

同时,为了保证测定结果的准确性,还需要注意以下几点:1. 试样的准备要精确称量,避免因为误差导致测定结果不准确。

2. 溶解试样时要充分摇匀,确保试样充分溶解。

3. 滴定时要控制滴定速度,避免出现误差。

4. 计算时要准确使用计算公式,确保计算结果的准确性。

总之,酸价的测定方法国标的制定和执行,对于保障油脂产品质量具有重要意义。

只有严格按照标准要求进行操作,才能够得到准确可靠的测定结果,为油脂行业的发展提供有力支持。

油脂酸价的测定方法

油脂酸价的测定方法

油脂酸价的测定方法油脂的酸价是指单位质量(克)油脂中所含的酸及酸性物质的含量,是评价油脂新鲜程度和酸败程度的重要指标之一、酸价测定可以通过测定油脂中可溶性酸的含量来完成,常用的酸价测定方法有酸碱滴定法、电势滴定法、自动滴定法和中和值法等。

下面将详细介绍各种方法的原理和应用。

酸碱滴定法是一种传统的酸价测定方法,其原理是通过滴定酸碱溶液到油脂中,使油脂中的酸与碱发生中和反应,从而推断酸的含量。

在酸碱滴定法中,常用的滴定剂是0.1mol/L的氢氧化钾溶液。

操作时,首先将待测的油脂溶解在乙醇中,加入酚酞作为指示剂,然后用稀盐酸滴定至溶液颜色由紫红变为浅红,记录所需的滴定体积,根据滴定体积计算酸价。

电势滴定法是一种基于电化学原理的酸价测定方法,其原理是通过电极与溶液中的氢离子反应,测量溶液中的氢离子浓度,从而推断酸的含量。

在电势滴定法中,常用的电极是玻璃电极和银-银氯化银电极。

操作时,首先将油脂溶解在非极性溶剂中,然后用玻璃电极和银-银氯化银电极浸入溶液中,通过滴定氢氧化钠溶液来中和酸,同时测量电位的变化,当电位稳定时,记录所需的滴定体积,根据滴定体积计算酸价。

自动滴定法是一种利用滴定仪器进行酸价测定的方法,其原理与酸碱滴定法相似,只是使用滴定仪器代替了手工滴定,提高了测定的准确性和重复性。

自动滴定法在实验室中广泛应用,可以实现高通量的酸价测定,提高工作效率。

中和值法是一种基于红外光谱的酸价测定方法,其原理是通过红外光谱仪测量油脂样品中可溶性酸与乙醇溶液的反应产物的红外光谱,从而推断酸的含量。

操作时,首先将油脂样品溶解在乙醇中,然后在红外光谱仪上记录乙醇溶液和酒石酸溶液的红外光谱,根据乙醇溶液和酒石酸溶液的红外光谱分析出标准曲线,最后通过测量油脂样品和酒石酸溶液的红外光谱,根据标准曲线计算酸价。

在实际应用中,以上几种方法可以根据具体需求进行选择。

酸碱滴定法和自动滴定法适用于大批量样品的酸价测定,能够有效提高工作效率;电势滴定法适用于测定纯度较高的样品,对于一些易氧化的油脂需要事先去除其他氧化物质;中和值法适用于检测低酸价的样品,如果汁等。

酸价的检测方法国标

酸价的检测方法国标

酸价的检测方法国标酸价(Acid Value)是一种常用的化学指标,用于衡量脂肪、油脂、脂肪酸、树脂等物质中的酸性成分含量。

酸价的检测方法多种多样,其中以国家标准GB/T 5530-2024《动植物油脂及其制品酸值测定法》为最常用的酸价检测方法。

本文将通过详细介绍这种方法的步骤和原理来解释国标酸价的检测。

国标GB/T5530-2024方法主要分为三部分:准备试样、处理试样和测定酸价。

具体步骤如下:一、准备试样:1.将待检测的样品分为两块,每块样品质量约为0.5g至2.0g。

2. 在干净的250ml锥形瓶中,称取两块样品并记录质量。

二、处理试样:1.将试样中的油脂或脂肪酸转化为乙酸酐,常用的方法是加入过量的乙酸酐和几滴硫酸。

2.在70-80℃的水浴中加热至试样完全溶解。

3.冷却后,加入含酸性指示剂的乙醇/酚酞溶液,当发生颜色改变时,记录溶液中三、测定酸价:1.在滴定瓶中称取所需的0.5g量的试样。

2.用邻苯二酚溶液作为滴定剂,在磁力搅拌下,滴入样品溶液中直到颜色转变。

3.记录滴定溶液滴定前后消耗的邻苯二酚体积V。

最终的酸价由以下公式计算得出:酸价(mgKOH/g)= (V×C∕m)×56.1其中,V为滴定溶液消耗的邻苯二酚体积(mL),m为称取样品质量(g),C为邻苯二酚溶液标定值,单位为mol/L。

国标GB/T5530-2024方法的原理主要基于酸碱滴定反应。

在试样中加入过量的乙酸酐后,酸性物质(如脂肪酸)与乙酸反应生成乙酸酯。

在滴定过程中,邻苯二酚溶液作为滴定剂与反应中的乙酸酯发生酸碱滴定反应。

通过测定滴定溶液消耗的邻苯二酚体积,可以计算出酸价的数值。

国标GB/T5530-2024方法具有准确性高、重复性好、操作简单等特点,是目前较常用的酸价检测方法之一、在各个相关行业如食品、医药、化工等领域中,酸价的检测对产品质量的控制和评价具有重要的意义。

鱼粉中酸价测定方法的研究

鱼粉中酸价测定方法的研究

鱼粉中酸价测定方法的研究摘要鱼粉是一种高蛋白的优质食品,它里面含有大量的酸价,而酸价是判断鱼粉品质的主要参数之一,因此鱼粉中酸价的测定方法也有很大的重要性。

本文主要介绍了鱼粉中酸价的测定方法,并研究了其在不同条件下的精确性和准确性,以便用于更准确地判断鱼粉的质量。

关键词:鱼粉;酸价;测定方法1. 引言鱼粉是一种多种营养物质综合而成的优质食品。

它含有丰富的蛋白质、脂肪、碳水化合物、矿物质、维生素等成分,是各个年龄段人群的理想营养补充品。

而酸价对鱼粉的品质评价也很重要,是企业判断鱼粉产品品质的重要指标之一。

因此,对鱼粉中酸价的测定有很大的意义。

2. 鱼粉中酸价测定方法(1)PH值法。

PH值是指溶液中的酸碱性。

在测定鱼粉中的酸价时,首先将样品添加一定的碱溶液,使其发生缓冲反应,然后用PH计测定溶液的PH值,从而推算出酸价的数值。

(2)碱溶液滴定法。

在此法中,研究者会先用一定量的碱溶液滴定样品,然后用此滴定液滴另一种试剂,以测定其酸价,最后根据滴定液的反应程度确定样品的酸价大小。

(3)碱溶液吸光度法。

此方法是采用碱溶液与样品发生反应,加入一定量的吸光剂,通过分析反应液的吸光度来推测其酸价的大小。

3. 鱼粉酸价测定的精确性和准确性的研究为了研究鱼粉酸价测定方法的精确性和准确性,以及探讨不同条件下对酸价测定结果的影响,我们进行了大量的实验。

(1)酸价测定的条件影响。

我们将不同浓度的鱼粉混合料采用不同的温度、pH值和时间测定酸价,结果发现,温度对酸价测定结果的影响最大,其次是时间和pH值。

(2)检测方法准确性的研究。

我们对不同浓度的鱼粉混合料使用PH值法、碱溶液滴定法和碱溶液吸光度法各十次进行测定,结果显示,三种测定方法的结果都相对较准确,其中碱溶液吸光度法的准确度最高,误差较小。

4. 结论本文全面介绍了鱼粉中酸价的测定方法,以及在不同条件下酸价测定准确性的研究。

测定结果表明,碱溶液吸光度法和碱溶液滴定法精确度较高,误差较小,可用于鱼粉质量的精确评价。

5-鱼粉的酸价检测

5-鱼粉的酸价检测
实验三 鱼粉酸价的检测
● 酸价可以反映游离脂肪酸含量的多少,当 鱼粉中脂肪含量高、水分高、储存温度高 ,储存时间长,会使鱼粉中所含的脂肪发 生酸败。
● 因此,检测酸价可以反映鱼粉贮存时间的 长短以及鱼粉的品质好坏。
实验原理
● 鱼粉中游离脂肪酸用氢氧化钠标准溶液滴 点,每克鱼粉消耗氢氧化钾的毫克数即为 脂肪。
,用0.1mol/L碱液滴定至中性。 ● 使用前每 100mL混合溶剂中,加0.3mL酚酞指示剂
,用氢氧化钾溶液准确中和(至微红色)。 ● 警告:乙醚高 ● 2.3 指示剂:1%酚酞乙醇溶液。
三、实验步骤
● 测定:
● 称取试样5.000g 置于干燥带塞的三角瓶中 ,加入中性乙醚-乙醇混合溶剂50ml,摇匀 静止30分钟过滤,滤渣用20mL中性乙醚-乙 醇混合液清洗,并重复洗一次,滤液合并 后加入酚酞指示液2—3滴,以0.1mol/L氢 氧化钾标准溶液滴定至出现微红色在30s不 褪色为终点,记下消耗的碱液毫升数(V)。
一、实验仪器及设备
● 1.1 ● 1.2 ● 1.3 ● 1.4 ● 1.5
滴定管; 锥形瓶:250ml; 试剂瓶; 容量瓶、移液管、称量瓶等; 天平:感量0.001g。
二、实验试剂
● 2.1 0.1mol/L氢氧化钾标准溶液; ● 存于棕色玻璃瓶中贮存,用橡皮塞塞紧,溶液应
为无色或浅黄色。 ● 2.2 中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂:临用前配制
4 结果计算
● 油脂酸价按下列公式计算:

V × C × 56.11

酸价 = ────────

W
● 式中:V--滴定消耗的氢氧化钾溶液体积,ml;

C--氢氧化钾标准溶液浓度mol/L;

酸价的测定方法国标

酸价的测定方法国标

酸价的测定方法国标酸价是指1克脂肪酸或油脂中所含的酸的毫克数,是油脂和脂肪酸的一个重要指标。

酸价的测定方法国标是指对油脂中酸价进行测定的标准方法,其目的是为了保证测定结果的准确性和可比性。

国标中规定了酸价的测定方法、仪器设备、试剂材料、操作步骤等内容,对于油脂行业具有重要的指导意义。

一、仪器设备。

1.1 酸度计,用于测定油脂中酸的含量,根据国标规定的方法进行操作。

1.2 电磁搅拌器,用于在测定过程中对样品和试剂进行搅拌,保证反应充分。

1.3 热水浴,用于加热样品和试剂,维持反应温度。

二、试剂材料。

2.1 乙醇,用于将油脂溶解,便于后续的测定操作。

2.2 酚酞指示剂,用于指示酸度滴定终点,反应过程中会出现颜色变化。

2.3 乙酸乙酯,用于去除样品中的游离脂肪酸,保证测定结果的准确性。

三、操作步骤。

3.1 样品准备,取适量样品,称重并置于容器中。

3.2 溶解样品,向容器中加入适量乙醇,将样品溶解。

3.3 酸度测定,将溶解后的样品倒入酸度计中,加入适量酚酞指示剂,进行滴定操作。

3.4 清除游离脂肪酸,将滴定后的样品加入适量乙酸乙酯,进行振荡,去除游离脂肪酸。

3.5 重复测定,重复上述操作,直至测定结果符合国标规定的要求。

四、注意事项。

4.1 操作过程中要注意安全,避免试剂的接触和吸入。

4.2 仪器设备要定期校准,保证测定结果的准确性。

4.3 操作过程中要严格按照国标规定的方法进行操作,保证测定结果的可比性。

五、结论。

通过国标规定的酸价测定方法,可以准确、快速地测定油脂中的酸度,为油脂行业的生产和质量控制提供了重要的技术支持。

同时,对于保障产品质量、促进行业发展具有重要的意义。

总之,酸价的测定方法国标是油脂行业的重要标准之一,对于油脂产品的生产和质量控制具有重要的指导意义。

只有严格按照国标规定的方法进行操作,才能保证测定结果的准确性和可比性,为油脂行业的发展提供有力的支持。

酸价的测定方法国标

酸价的测定方法国标

酸价的测定方法国标酸价是指1克油脂中所含游离脂肪酸的毫克数,是衡量油脂中游离脂肪酸含量的重要指标之一。

酸价的测定方法国标对于食用油脂行业具有重要意义,它不仅可以指导生产过程中的控制,还可以保障食用油脂的质量安全。

本文将介绍酸价的测定方法国标,以便相关行业工作者更好地了解和掌握酸价测定的标准方法。

一、试剂和仪器。

1. 试剂,乙醇、酚酞指示剂、醋酸乙酯、醇酸钠溶液、硫酸、酚酞指示剂。

2. 仪器,酸度计、天平、烧杯、容量瓶、滴定管等。

二、测定步骤。

1. 取一定质量的样品,加入适量的醋酸乙酯,然后加入醇酸钠溶液和酚酞指示剂。

2. 用硫酸滴定管滴入硫酸,同时用酚酞指示剂作指示。

3. 滴定至溶液由红色变为浅红色为止,记录所耗硫酸的体积。

4. 用同样的方法,进行空白试验,并记录所耗硫酸的体积。

5. 计算酸价。

三、计算公式。

酸价(mgKOH/g)=(V2-V1)×N×56.1/m。

其中,V1为空白试验所耗硫酸的体积(mL),V2为样品试验所耗硫酸的体积(mL),N为硫酸的标准度(mol/L),m为样品的质量(g)。

四、注意事项。

1. 操作过程中要注意安全,避免硫酸的直接接触。

2. 所使用的试剂和仪器要保持干净,以免影响实验结果。

3. 测定时要严格按照国家标准操作,避免出现误差。

4. 在测定过程中要注意记录所耗试剂的体积,以便计算酸价。

五、总结。

酸价的测定方法国标是对食用油脂行业非常重要的标准,它能够准确地反映油脂中游离脂肪酸的含量,对于保障食用油脂的质量安全具有重要意义。

因此,相关行业工作者需要严格按照国家标准进行操作,确保测定结果的准确性和可靠性。

通过本文的介绍,相信大家对酸价的测定方法国标有了更深入的了解,希望能够对相关行业工作者有所帮助。

在今后的工作中,我们应该不断学习和提高自身的专业知识,为食用油脂行业的发展贡献自己的力量。

油脂酸价测定实验报告

油脂酸价测定实验报告

油脂酸价测定实验报告油脂酸价、过氧化值的测定油脂过氧化值的测定一、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠滴定,计算含量。

二、试剂:1. 饱和碘化钾溶液:取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热溶解,冷却后贮于棕色瓶中。

2. 三氯甲烷—冰醋酸混合液:量取40毫升三氯甲烷,加60毫升冰醋酸。

3. 硫代硫酸钠标液:C(Na2S2O3)=0.002mol/L4. 淀粉指示剂(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状,倒入50ml沸水中调匀,煮沸,临用时现配。

三、操作方法:1. 取2.00,3.00g混匀(必要时过滤)的样品,于250ml碘量瓶中,加30ml三氯甲烷—冰醋酸,使样品完全溶解。

加入1ml饱和碘化钾溶液紧密盖好瓶盖,并轻振摇30s,然后在暗处放置3min。

2. 取出加入100ml水摇匀,立即用Na2S2O3标液滴定至黄色时加入1ml淀粉指示剂,滴至蓝色消失为终点。

3. 取与样品测定时相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶液、水,按同一方法做试剂空白。

四、计算: X1=(V-V0)×C×0.1269×100/mX2=X×78.8式中: X1—样品的过氧化值 g/100gX2—样品的过氧化值 meq/KgV—Na2S2O3 标液体积ml V0—空白耗Na2S2O3标液体积 ml C—Na2S2O3 标液的浓度 mol/Lm—样品的质量g,0.1269—与1.00ml Na2S2O3标液C=1.000mol/L相当的碘的质量, g 五、注意事项:1、淀粉指示剂必须现用现配。

2、 KI溶液应澄清无色,且放置时间不能太长,不超过3天。

3、对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。

4、含油脂少的产品若初测滴定不出结果时,考虑增加检测样品量或提取出油脂后再测定。

参照GB/T5009.37油脂酸价的测定一、原理:油脂在存放过程中,容易受到外界多种因素的影响而发生各种变化,并分解成游离脂肪酸等产物;游离脂肪酸是油脂水解酸败过程累计产生的,它能加速油脂的酸败。

油脂酸价的测定方法

油脂酸价的测定方法

油脂酸价的测定方法油脂酸价是指单位质量油脂或脂肪中可以与碱中和的酸数量。

酸价测定对于油脂和脂肪的质量控制非常重要,可以用于评估其酸度及品质。

下面将介绍几种常用的油脂酸价测定方法。

1.酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常用的测定油脂酸价的方法。

其原理是将一定质量的油脂样品溶解在非极性溶剂中,加入酚酞或酚酞指示剂作为指示剂,然后用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈现淡红色,记录所需滴定的体积。

通过计算,可以得到油脂酸价的数值。

这种方法简单快捷,操作相对便捷,但对溶解度和指示剂的选择较为严格,需要注意实验过程中的溶剂挥发损失等影响因素。

2.酸值钠醇法酸值钠醇法是一种常用的测定油脂酸价的方法。

其原理是将一定质量的油脂样品与含有醇的氢氧化钠溶液反应,反应产生的酯类与醇迅速分解生成钠盐和相应的醇酸,然后用盐酸标准溶液滴定所生成的酸,直到溶液呈现红色。

通过计算,可以得到油脂酸价的数值。

这种方法具有较高的准确度和精密度,但操作相对较为繁琐,需要控制好反应条件和剂量。

3.催化计量法催化计量法是一种新近发展的测定油脂酸价的方法。

其原理是在一定条件下,将油脂或脂肪与过氧化值已知的过氧化氢反应,反应过程中过氧化氢与油脂中的饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸反应,生成相应的酸。

通过测量过氧化氢的消耗量和生成的酸的量,就可以得到油脂酸价的数值。

这种方法具有非常高的精确度和敏感度,但需要较为复杂的设备和条件,适用范围较窄。

以上是几种常用的油脂酸价测定方法,每种方法都有其优缺点,适用于不同类型的油脂和脂肪样品。

在实际应用中,通常需要根据样品的特性和实验条件选择合适的方法进行测定。

饲料原料中油脂酸败的检测方法及应用

饲料原料中油脂酸败的检测方法及应用

腹有诗书气自华肪酸能溶于有机溶剂的特性,用中性乙醚——乙醇混合溶剂溶解油样和其中的游离脂肪酸,再用碱标准溶液进行滴定,根据油样质量和碱液消耗的体积计算油脂酸价。

在操作中,判断滴定终点所用指示剂为酚酞,其终点颜色为粉红色。

然而由于不同饲料原料本身具有不同的颜色,因此,使得酚酞指示剂颜色受到干扰。

有报道称,用百里酚蓝指示剂或者酚酞与百里酚蓝的混合指示剂来代替酚酞,同时采用乙醚与无水乙醇混合溶剂,能够解决测定中出现的问题,实际测定效果较好。

(2)库仑滴定分析测定法库仑滴定分析测定在国际上已是直接标化酸碱的绝对分析法,在我国酸碱分析的基准试剂的纯度标定值已采用库仑滴定分析法作为定级基准,而且非常适合分析低酸值范围。

通常使用库仑法油脂酸价仪测油脂酸价。

(3)其他方法桂林中辉生物技术有限公司研制出了用于化学法快速测定食用油酸价和过氧化值两项指标的目测试纸,可在两分钟内获得检测结果。

该试纸是半定量目测,测试精度达不到国标法的水平。

该目测试纸法最显著的特色是简单快速,只需将试纸条的一端浸入油中,到规定的时间进行比色即可。

还有人报道了酸度计检测油脂的pH值然后作出相应的pH值与酸价值的曲线,根据所测pH值查出相应的酸价值。

该法受到原料本身pH值的干扰,因此只能用于粗略判断2 过氧化值测定方法(1)碘量法测定过氧化值的国家标准方法为碘量法,为测定其过氧化值,将其与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算其含量。

(2)电位法有人报道了用测定电位法油脂过氧化值,其基本原理同国标法,都是用硫代硫酸钠(Na2S2O3 )溶液进行碘量滴定, 但不同的是,国标法是利用淀粉指示剂遇 I2 变蓝 ,靠颜色变化指示终点。

电位法是以电位值为依据,用二次微商法计算终点表明。

该法的过氧化值 ,具有简便、取样量少、灵敏度高、精密度高(灵敏度可提高了1 0倍)等优点。

(3)比色法过氧化物在氯仿—冰醋酸介质中 ,首先与KI作用,定量产生I2生成的I2 用水稀释后,用淀粉溶液直接显色,在 585nm处用分光光度计进行测定。

油脂酸价的测定方法

油脂酸价的测定方法

油脂酸价的测定方法
油脂酸价是指单位质量油脂中所含有的游离脂肪酸的毫克数。

常用的方法有以下几种:
1. 酸碱滴定法:将油脂溶解在无水乙醇中,加入酚酞指示剂,然后用0.1mol/L 的氢氧化钾溶液滴定至酚酞变色消失,记录滴定所耗氢氧化钾溶液的体积,根据滴定方程计算出油脂酸价。

2. 钾离子选择电极法:将油脂溶解在醇中,加入一定量的钾盐,用钾离子选择电极直接测定溶液中的钾离子浓度,再根据酸碱滴定方程计算出油脂酸价。

3. 紫外分光光度法:将油脂溶解在碱性醇中,利用油脂中游离脂肪酸的紫外吸收特性,通过紫外分光光度计测定溶液的吸光度,再根据相关的计算公式计算出油脂酸价。

4. 高效液相色谱法:通过高效液相色谱仪分析仪器,测定油脂中的游离脂肪酸含量,根据标准曲线计算出油脂酸价。

不同的测定方法在操作步骤、实验条件和精度等方面可能有所差异,选取合适的方法应根据需要和实验条件来确定。

鱼粉中酸价测定方法的研究(参考)

鱼粉中酸价测定方法的研究(参考)

鱼粉中酸价测定方法的研究等级特级品一级品二、三级品酸价mgKOH/g≤3≤5≤7目前,测定鱼粉中的酸价,都采用行业标准SC/T3501-1996附录C中的方法。

由于鱼粉一般是鱼鱼粉,用中性乙醚—乙醇混合液提取后的油脂颜色较深,采用酚酞作指示剂,在滴定过程中由于颜色干扰,终点变化不明显,测定结果偏差较大,影响了数据的准确性。

作者经过研究,认为采用百里酚蓝指示剂或者酚酞与百里酚蓝的混合指示剂来代替酚酞,同时采用乙醚与无水乙醇混合溶剂,能够解决测定中出现的问题。

经实际测定不同鱼粉,效果较好。

1材料和方法1.1鱼粉样品山东荣成寻山水产集团总公司提供的鱼粉;山东荣成海洋渔业公司鱼粉冷藏厂提供的鱼粉;山东寿光渔业公司鱼粉冷藏厂提供的鱼粉。

1.2试剂所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水。

1.2.1乙醚—无水乙醇(或95%乙醇)混合液取乙醚和无水乙醇(或95%乙醇)按2∶1混合,临用时用KOH 标准溶液滴定到中性。

1.2.2KOH标准溶液按GB601制备和标定,实际浓度为0.09089mol/l。

1.2.31%酚酞(或百里酚蓝)指示剂称取1g试剂溶于100ml95%乙醇中。

1.2.4酚酞与百里酚蓝的混合指示剂1份1%百里酚蓝+3份1%酚酞。

1.3仪器使用5ml微量滴定管。

1.4操作步骤精密称取样品5.000g于锥形瓶中,加入50ml中性乙醚—乙醇混合液,摇匀静置30min,过滤,滤渣用20ml混合液清洗,并重复洗1次,滤液合并后,加入指示剂5滴,用KOH标准液滴定至溶液初显色,且0.5min内不褪色为止,记录消耗的KOH标准溶液体积.酸价(mgKOH/g)=式中:C——KOH标准液浓度,mol/l;V——样品消耗标准液的体积,ml;m——鱼粉样品的质量,g;56.11——每1mol/lKOH溶液相当KOH的毫克数。

每个样品做两个平行样,结果以算术平均值计。

酸价值2.0mg KOH/g以下时两个平行试样的相对偏差不得超过8%,其它值时两个平行试样的相对偏差不得超过5%,否则重做。

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油脂、鱼粉酸价的测定
1.原理:试样中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定,每克样消耗的氢氧化钾的毫克数,称为酸价。

2.试剂与溶液
中性乙醚-无水乙醇(或95%乙醇)混合液:乙醚+无水乙醇(或95%乙醇)=2+1混合贮存于试剂瓶中,临用前以酚酞为指示剂,用3g/ll)的KOH中和至酚酞指示液呈中性。

氢氧化钾标准溶液c(KOH)=l
称取KOH(M=)溶于1000ml试剂瓶中(用橡皮塞)待标定。

邻苯二甲酸氢钾(M=)经105℃烘至恒重,准确称取定容于100ml的容量瓶中,取10ml加入2-3滴酚酞指示剂,用待标定的KOH滴定至粉红色,根据消耗的毫升数计算KOH的量浓度。

酚酞指示剂:10g/l乙醇溶液。

3.仪器与设备
试验室常用玻璃器皿
10ml碱式滴定管
油脂中酸价的测定
准确称取3-5g(精确至油脂样品于干燥的三角瓶中,加入50ml中性乙醚-无水乙醇(或95%乙醇)混合液,振摇使油脂完全溶解,必要时可置热水中温热溶解,冷至室温,加入2-3滴酚酞指示剂,用KOH标准溶液滴定至初呈微红色,分钟内不褪色为终点。

鱼粉中酸价的测定
准确称取鱼粉样品3-5g(精确至于干燥的三角瓶中,加入50ml中性乙醚-无水乙醇(或95%乙醇)混合液,摇匀静置30分钟过滤,滤渣用20ml混合液()洗净,合并滤液,加2-3滴酚酞指示剂,用KOH标准溶液滴定至初呈微红色,分钟内不褪色为终点。

5.结果计算:
V×C×
酸价(mgKOH/g)= ----------------------
W
式中:V-滴定消耗KOH标准溶液的体积(ml);
C-KOH标准溶液的量浓度mol/l;
W-试样的质量,g;
56.11-1ml、1mol/l KOH标准溶液中含KOH毫克数。

允许误差:双试验结果允许绝对偏差不得超过g,取其平均值作为测试结果,测试结果取小数点后第一位。

相对偏差≤10%
6.注意事项:
乙醚-无水乙醇(或95%乙醇)混合液使用前必须调至中性,不能接触明火;
KOH必须用碱式滴定管,标准溶液不能存放于带磨口塞的试剂瓶中;
当滴定消耗KOH标准溶液较多时,生成的脂肪酸钾盐易解离,使测定结果偏低,在测定中加入乙醚-无水乙醇(或95%乙醇)混合液有两个作用:①提取鱼粉中的油脂;②在滴定中防止生成的脂肪酸钾盐解离;
如用无水乙醇代替95%乙醇及用50%乙醇代替水来配制KOH标准溶液时,测定过程中可能不易水解且浑浊,可使终点变化迟缓现象得到改善。

对于滤液颜色较深的样品,用酚酞作指示剂时会影响终点的观察,可用百里酚蓝兰(黄色-蓝色)代替酚酞(无色-红色)或者用百里酚蓝与酚酞混合指示剂代替酚酞,(百里酚蓝与酚酞1:3混合,其PH变色为点,黄色-紫色。

酸价考察的是鱼粉中脂肪酸的变化,TVBN考察的是蛋白质的变化,应该综合考虑一下
分析:鱼粉质量鉴定的方法及其分析指标的评价
在实验室,通常情况下,我们先进行镜检,即在生物镜下观察鱼粉的情况,是否有掺杂使假现象存在以及初步确定它是全鱼粉还是混合鱼粉以及下杂鱼粉,镜检后,还要对鱼粉做物理化学的分析,鱼粉的主要成分是粗蛋白质、脂肪、粗灰分和水分等,并就鱼粉的氨基酸组成进行检测,参照国家相关标准来予以判定,在此本文不做详述为了鉴别是否掺入尿素等,还应作非蛋白氮的检测。

鱼粉的营养价值评价
鱼粉质量或品质包括鱼粉营养价值和鱼粉鲜度。

鱼粉营养价值常规检测主要指标的评价
粗蛋白质:一般来说,粗蛋白质含量越高,鱼粉的营养价值越高。

但在实际生产中,由于掺杂使假的存在,粗蛋白含量高的鱼粉不一定就品质好。

有条件的饲料厂最好对鱼粉做全套氨基酸的检测,赖氨酸、蛋氨酸等限制性氨基酸含量高,并且各种氨基酸的实测含量接近饲料营养价值表优质鱼粉的值,则该鱼粉质量基本可靠。

此外,胃蛋白酶消化率是判定鱼粉蛋白质品质的一个重要指标,品质高的鱼粉消化率达90%以上,而劣质鱼粉粗蛋白质虽高但消化率却低。

粗灰分:灰分高表明骨多肉少,反之骨少肉多。

优质鱼粉灰分在16%以下,灰分20%以上表明不是全鱼粉。

同时,灰分高表明可能有掺沙或廉价钙原料等。

砂分:优质鱼粉砂分在2%以下,砂分高表明鱼粉有掺杂的问题。

盐分:优质鱼粉盐分在2%以下,盐分高表明鱼粉中掺有小干鱼或鱼溶浆等。

鱼粉的鲜度鉴定
生产鱼粉的原料鲜度差或鱼粉在运输、储藏过程中发生蛋白质分解、脂肪氧化酸败、梅立德反应等产生一些有毒害或不能被动物所利用的物质,使鱼粉营养价值下降,这就涉及到鱼粉鲜度的问题。

衡量鱼粉鲜度主要有以下几个指标。

蛋白质鲜度指标
组织胺是鱼粉中组氨酸经微生物脱羧反应转变而成的一种胺类物质,鱼粉组织胺含量越高,则表明受微生物污染越严重,鲜度越差,一般情况下,新鲜鱼粉的组织胺含量应低于100mg/kg。

挥发性盐基态氮(VBN)VBN主要发生在蛋白质含量较高的饲料中,微生物在生长过程中为了获得能量,将蛋白质分解为氨基酸,经脱氨作用,将氨基转变为羰基进入三羧循环,产生能量的同时释放出NH3。

VBN只适用于鱼粉中微生物繁殖初期的检测,因天门冬氨酸等非必须氨基酸是鱼粉中氨的主要来源。

鱼粉组织胺含量与VBN含量之间有相应的对应关系:即组织氨越高,则VBN越高,反之组织氨越低,VBN越低。

新鲜鱼粉的VBN一般不超过110mg/100g。

生物胺指数(BAI)鱼粉腐败变质后,不但产生组织氨和VBN,同时还产生腐胺、尸胺、草丙胺等一系列低级胺类物质,统称生物胺,用生物胺指数更能客观、准确地反映鱼粉鲜度情况,但由于测定的项目较多、较繁琐,因此目前还没有普遍采用。

油脂新鲜度
鱼粉中含有油脂,油脂长期暴露在温度和湿度较高的环境下时,会发生生化反应,导致油脂的氧化酸败。

鱼粉中油脂的氧化酸败是造成鱼粉鲜度和营养价值下降的重要因素,常用酸价、过氧化物价和硫巴比妥酸(TBA)来表示。

酸价可作为油脂氧化前期指标,硫巴比妥酸(TBA)可作为油脂氧化后期指标,酸价越高说明油脂水解程度越严重,氧化酸败的机会越多。

过氧化物价是测定油脂氧化初期产生的过氧化物含量,其值越高,鱼粉品质越差。

过氧化物进一步分解产生醛和酮。

硫巴比妥酸(TBA)能与不饱和脂肪酸的氧化产物聚合产生一种红色物质,以此物质含量来评估油脂后期氧化的程度。

一般新鲜鱼粉的酸价应不超过7mgKOH/g,过氧化物价不超过5mmol/kg.。

4鱼粉生产和储存中的质量问题
据马作圻(1994)报道,鱼粉在生产和储存过程中所处的条件不同,其品质会发生不同的变化,高温条件下,氧化脂肪酸与氨基酸结合成蛋白质综合体,使某些氨基酸失去营养价值,如精氨酸、谷氨酸、天门冬氨酸、亮氨酸、赖氨酸等。

类似的反应是氨基酸与还原糖结合生成棕色聚合物即所谓梅拉德反应(Maillaidreaction)。

湿度对鱼粉质量影响颇大,鱼粉含水量为8%时经过250天氧化氮升高%,挥发性氮升高%。

当鱼粉储存温度为10℃时,经过150-250天后,可溶性蛋白质减少17%--27%,20℃时则减少36%--40%。

5结束语
鱼粉质量的好坏,一般以营养价值和鲜度表示。

鱼粉营养价值的高低对畜禽的生长发育有重要的影响,鲜度不佳则能直接使畜禽的生长受阻或发生疾病,从而降低了鱼粉的使用效果。

评价鱼粉营养价值的高低仅以粗蛋白的高低为衡量标准远远不够,鱼粉粗蛋白越高,质量越好,并不完全可信,鱼粉粗脂肪、水分、沙分、盐分含量以及掺杂使假等和鱼粉的生物学价值也应尽可能加以考虑和分析。

鱼粉鲜度同时涉及蛋白质和油脂两个方面。

蛋白质降解、油脂氧化酸败是一个动态变化的过程,鱼粉生产过程中的加工条件、储存过程中的环境条件均对他们产生直接的影响。

有关鱼粉鲜度的研究还不够深入,今后有必要加强这方面的工作。

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