乙醇气相脱水制乙烯动力学(内循环无梯度)
“乙醇脱水反应制乙烯实验”综述报告
收稿日期：2021-10-13基金项目：2020年安徽省教学示范课“化工专业实验”(13210467)；安徽省化工类专业合作委员会教学研究项目（2020jyxm1660）；安徽省化工类专业合作委员会教学研究项目（2017jyxm1258）；安徽省化工类专业合作委员会教学研究项目（2018jyxm0276）；省级“六卓越、一拔尖”卓越人才培养创新项目（2020zyrc052）作者简介：荣俊锋（1987-），男，硕士，毕业于安徽理工大学化学工程专业，研究方向：环境化学工程，实验室管理，136****************。
“乙醇脱水反应制乙烯实验”综述报告荣俊锋，焦发存，张晔，武成利，王一双，李伏虎，刘铭（安徽理工大学化学工程学院，安徽淮南232001）摘要：乙烯产量是衡量一个国家石油化工工业发展水平的重要标志。
乙醇脱水制乙烯是一种不同于传统石油烃类裂解的方法，该反应是一个吸热、分子数增不变的可逆反应。
提高反应温度，降低反应压力，都能提高反应转化率。
通过“乙醇脱水反应制乙烯实验”的学习，让同学们了解该反应的反应机理，以及气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法；学会动态控制仪表的使用，学习气体在线分析的方法和定性、定量分析，为即将进行的毕业实习及毕业设计打下基础。
关键词：乙醇；乙烯；脱水反应；气固相管式催化反应器doi ：10.3969/j.issn.1008-553X.2022.02.010中图分类号：TQ013.1文献标识码：A文章编号：1008-553X （2022）02-0030-05乙烯产量是衡量一个国家石油化工工业发展水平的重要标志。
乙醇脱水制乙烯是一种不同于传统石油烃类裂解的方法，该反应是一个吸热、分子数增不变的可逆反应。
提高反应温度，降低反应压力，都能提高反应转化率。
通过“乙醇脱水反应制乙烯实验”的学习，让同学们了解该反应的反应机理，以及气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法；学会动态控制仪表的使用，学习气体在线分析的方法和定性、定量分析。
乙醇气相脱水制乙烯动力学实验
一、实验目的1、巩固所学的有关动力学方面的知识；2、掌握获得的反应动力学数据的方法和手段；3、学会动力学数据的处理方法，根据动力学方程求出相应的参数值；4、熟悉内循环式无梯度反应器的特点以及其他有关设备的特点以及其它有关设备的使用方法，提高自己的实验技能。
二、实验原理乙醇脱水属于平等反应。
既可以进行分子内脱水成乙烯，又可以分子间脱水生成乙醚。
一般而言，较高的温度有利于生成乙烯，而较低的温度则有利于生成乙醚。
三、实验装置及流程1.实验装置图7-1 反应器装置图装置由三部分组成：第一部分是有微量进料泵，氢气钢瓶，汽化器和取样六通阀组成的系统；第二部分是反应系统，它是由一台内循环式无梯度反应器，温度控制器和显示仪表组成；第三部分是取样和分析系统，包括六通阀，产品收集器和在线气相色谱信。
2.实验流程如下图所示：PI 内循环无梯度反应色谱实验装置流程示意图1017TI TCI8911TIC-控温;TT-测温；PI-压力计;V1-进气截止；V2-进气预热截止阀；K3-进气旁路调节阀；K2-阀箱产物流量调节；K3-气液分离后尾气调节；J-进液排放三通阀；1-气体钢瓶；2－稳压阀；3-转子流量计；4-过滤器；5-质量流量计；6-缓冲器；7－压力传感器；8－预热器；9-预热炉；10-反应器；11-反应炉；12-马达;13-恒温箱;14-气液分离器；15-调压阀;16-皂膜流量计；17-加料泵1211V 1PI 色谱TCITCI TCI 2345613141531618K 1K 2V 2进气预热截止K 37J图7-2 内循环无梯度反应色谱实验装置流程示意图3.试剂和催化剂：无水乙醇，优级纯；分子筛催化剂，60～80目，重0.4克。
四、实验步骤1、打开H 2钢瓶使柱前压达到0.5kg/cm 2确认色谱检测中截气通过后启动色谱，柱温110℃，汽化室130℃，检测室温达到120℃，待温度稳定后，打开导热池——微电流放大器开关，桥电流至100mA ；2、在色谱仪升温的同时，开启阀恒温箱加热器升温至110℃，开启保温加热器升温至160℃；3、打开反应器温度控制开关，升温，同时向反应器冷却水夹套通冷却水。
实验3乙醇气相脱水制乙烯宏观反应速率的测定
实验三简易内循环无梯度反应（乙醇气相脱水制乙烯宏观反应速率的测定）一、实验目的1．巩固所学有关反应动力学方面的知识。
2．掌握测取宏观反应动力学数据的手段和方法。
3．学会实验数据的处理方法，并能根据动力学方程求出相关的动力学参数值。
4．了解内循环式无梯度反应器的特点及其使用方法。
二、实验原理反学动力学描述了化学反应速率与各种因素如浓度、温度、压力、催化剂等之间的定量关系。
动力学在反应过程开发和反应器设计过程中起着重要的作用。
它也是反应工程学科的重要组成部分。
气固相催化反应是一个多步骤的反应，它包括以下七个步骤：1．反应物分子由气流主体向催化剂的外表面扩散（外扩散）；2．反应物分子由催化剂外表面向催化剂微孔内表面扩散（内扩散）；3．反应物分子在催化剂微孔内表面上被吸附（表面吸附）；4．吸附的反应物分子在催化剂的表面上发生化学反应，转化成产物分子（表面反应）；5．产物分子从催化剂的内表面上脱附下来（表面脱附）；6．脱附下来的产物分子从微孔内表面向催化剂外表面扩散（内扩散）；7．产物分子从催化剂的外表面向气流主体扩散。
这七个步骤可分为物理过程和化学过程。
其中步骤1、2、6、7为物理扩散过程，步骤3、4、5为化学过程。
在化学过程中，步骤3、步骤5分别为化学吸附和化学脱附过程，步骤4为表面化学反应过程。
整个反应的总速率取决于这7个步骤中阻力最大的一步，该步骤称为反应的速率控制步骤。
如果步骤1或7为控制步骤，称反应为外扩散控制反应；如果步骤2或6为控制步骤，称反应为内扩散控制反应；如果步骤3、4或5的任何一步为控制步骤，称反应过程为反应控制或动力学控制。
在考虑以上所有步骤的影响的反应速率为为宏观反应速率，在消除了传递过程（包括热量传递和质量传递）的影响的理想情况下，测得的化学反应的反应速率为相应反应的本征反应速率。
在实际反应过程中，由于固体催化剂一般都具有很大的内表面，反应物质通过扩散达到催化剂内部的不同深度进行反应，因而导致常常具有浓度梯度和温度梯度，而这个浓度梯度和温度梯度对催化反应影响一般很大，因此需要了解催化剂颗粒内表面的浓度和温度梯度，即内扩散对总反应速率的影响。
乙醇气相脱水制乙烯动力学(内循环无梯度)
3.300
气 81.57 1.465 16.46 0.08825 0.408
液
16.24
83.5
0.6000
318.5
气 89.78 2.065
液
48.81
7.098
0.1551 51.09
0.984 0.9600
气 90.18 2.298 7.109 0.3243
1.440
液
56.59
43.02
1.570
水，乙醇，乙醚的摩尔数分别为 0.0134，0.0151，0.0041 质量计算；乙烯质量＝原子量×摩尔数＝32×0.0087＝0.2795 水和乙醇，乙醚的质量分别为 0.2407，0.6975，0.3030 合计为：0.0087+0.2407+0.6975+0.303＝1.5206 与乙醇进料量基本平衡。
六、讨论 1、本次实验用来巩固所学的有关动力学的知识，由实验证明该反应器是本
征反应。 2、本次实验在操作过程中，另取了 4 个点，得一直线。 3、由实验结果可以看出，升高反应温度，乙醇气相脱水制乙烯反应有利于
生成乙烯，不利于生成乙醚。最佳反应温度在 350℃左右。
95.98
46.45 0.03515
69.50 24.59 2.155 3.766
96.62
66.36 0.01675
59.08 38.42 0.7433 1.763
98.67
64.13 0.03238
54.62 43.76 0.4146 1.198
99.24
60.84 0.04605
CA
0.0002080 0.0001580 0.0001230 0.0004320 0.0002540 0.0002310 0.001462 0.0005890 0.0005340 0.0004270 0.0001470 0.00008210
乙醇气固相催化制备乙烯实验报告
化工专业实验报告实验六乙醇气固催化脱水制乙烯姓名：XXX学号：XXXXXX班级：同组人：一实验目的1、掌握乙醇脱水实验的反应过程、实验流程和操作。
2、掌握乙醇气相脱水操作条件对产物收率的影响，学会获取稳定的工艺条件的方法。
3、了解固定床反应器的构造、原理和使用方法，学习反应器的正常操作和安装。
4、学习气相色谱在线分析的方法和定性、定量分析，学习如何手动进样分析液体成分。
了解气相色谱的原理和构造，掌握色谱的正常使用和分析条件选择。
5、学习微量泵的使用方法，学会使用湿式流量计测量流体流量。
二、实验原理乙醇脱水属于平行反应，即可进行分子内脱水生成乙烯，又可进行分子间脱水生成乙醚。
一般而言，较低的温度有利于生成乙醚，因此该复合反应条件改变，脱水机理也有不同。
采用浓硫酸、氧化铝和分子筛催化剂可以有下列反应过程产生：浓硫酸：2C2H5－OH C2H5OC2H5＋H2O（140℃）C2H5OH C2H4＋H2O（170℃）氧化铝：C2H5OH C2H4＋H2O（360℃）分子筛：C2H5OH C2H4＋H2O（300℃）随着温度升高，反应可得到足够多的乙烯转化，而乙醚的生成量较少。
乙烯是世界上产量最大的化学产品之一，乙烯工业是石油化工产业的核心，乙烯产品占石化产品的70%以上，在国民经济中占有重要的地位。
世界上已将乙烯产品作为衡量一个国家石油化工生产水平的重要标志之一。
主要用于制聚乙烯、聚氯乙烯、醋酸、高级醇等，还可用来催熟水果。
三、实验装置及流程图6-1 固定床反应装置实物图 VAVV 57151683TCITITCI-控温热电偶；TI-测温热电偶；PI-压力计; K-调节阀；V－截止阀；VA-调节阀；VB-安全阀；1-气体钢瓶；2-钢瓶减压阀；3-稳压阀；4-干燥器；5-过滤器；6-质量流量控制器；7,7'-取样器；8-预热炉；9-预热器；10-反应炉；11-固定床反应器；12-汽液分离器;13-冷凝器; 14-尾液收集器；15-转子流量计；16-湿式流量计; 17-加料罐；18-液体泵；PI9104TCI TCITCI6137'141812111217KPIVV57151683TCITI TCI-控温热电偶；TI-测温热电偶；PI-压力计; K-调节阀；V－截止阀；VA-调节阀；VB-安全阀；1-气体钢瓶；2-钢瓶减压阀；3-稳压阀；4-干燥器；5-过滤器；6-质量流量控制器；7,7'-取样器；8-预热炉；9-预热器；10-反应炉；11-固定床反应器；12-汽液分离器;13-冷凝器; 14-尾液收集器；15-转子流量计；16-湿式流量计; 17-加料罐；18-液体泵；PI9104TCI TCITCI6137'14181111217K PI图6-2 乙醇气固催化制备乙烯实验流程图本实验选用固定床反应器，凡是流体通过不动的固体物料所形成的床层而进行反应的装置都称作固定床反应器。
乙醇气相脱水制乙烯动力学实验
化工专业实验报告实验名称：乙醇气相脱水制乙烯动力学实验学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工、班姓名：、学号、同组者姓名：指导教师：杨春风日期：2012年3月8日一、实验目的1.巩固所学的有关动力学方面的知识。
2.掌握获得反应动力学数据的方法和手段。
3.学会动力学数据的处理方法，根据动力学方程求出相应的参数值。
4.熟悉内循环式无梯度反应器的特点以及其它有关设备的使用方法，提高自己的实验技能。
二、实验原理乙醇属于平行反应。
既可以进行分子内脱水生成乙烯，又可以进行分子间脱水生成乙醚。
一般而言，较高的温度有利于生成乙烯，而较低的温度有利于生成乙醚。
因此，对于乙醇脱水这样一个复合反应，随着反应条件的变化，脱水过程的机理也会有所不同。
借鉴前人在这方面做的工作，将乙醇在分子筛催化剂作用下的脱水过程描述成：2C2H5OH→C2H5OC2H5+H2OC 2H5OH→C2H4+H2O三、实验装置及流程实验装置：无梯度反应器试剂和催化剂：无水乙醇，优级纯；分子筛催化剂，重3.0克。
内循环无梯度反应色谱实验装置流程示意图四、实验步骤开始实验之前，需熟悉流程中所有设备、仪器、仪表的性能及使用方法。
然后才可按实验步骤进行实验。
1.打开H2钢瓶使柱前压达到0.5kg/cm2确认色谱检测中截气通过后启动色谱，柱温110℃，气化室130℃，检测室温达到120℃，待温度稳定后，打开热导池—微电流放大器开关，桥电流至100mA。
2.在色谱仪升温的同时，开启阀恒温箱加热器升温至110℃，开启保温加热器升温至150℃。
3.打开反应器温度控制器开关，升温，同时向反应器冷却水夹套通冷却水。
4.打开微量泵，以小流量向气化器内通原料乙醇。
5.用阀箱内旋转六通阀取样分析尾气组成，记录色谱处理的浓度值。
6.在260-360℃之间选两个温度，改变三次进料速度，测定各种条件下的数据。
五、原始实验数据（附页）六、实验数据记录及处理乙醇密度：0.79g/ml 进料速度：0.3ml/min 乙醇进料质量：3.0g计算说明：乙醇的转化率=反应掉的乙醇摩尔数/原料中乙醇的摩尔数乙烯的收率=生成乙烯的摩尔数/原料中乙醇的摩尔数乙醇的进料速度=乙醇液的体积流量×0.79（乙醇的密度）/46（乙醇的分子量）乙烯的生成速度=（乙醇进料速度×乙烯的收率）/[催化剂用量（g）] mol/（g·h）反应器内乙醇的浓度：C A=P A/（R·T）式中P A为乙醇的分压；反应的总压为0.1Mpa。
乙醇脱水反应动力学参数测定实验讲义
三、实验装置及流程
采用磁驱动内循环无梯度反应器，实验流程如图 1，反应器见图 2。
TT—热电偶，PI—压力计，1—钢瓶，2—稳压阀，3—调节阀，4—转子流量计，5—预热器，6— 预热炉，7—反应器，8—反应炉，9—冷凝器，10—尾液收集器，11—六通阀，12—马达 图 1 内循环无梯度乙醇脱水实验装置
2、数据处理
表 2 数据处理表 实 验 号 1 反应 温度 /℃ 245 乙醇进 料量 /(ml/mi n) 2 4 6 2 270 2 4 6 3 312 2 4 6 产物摩尔数组成 乙烯 0.064 0.025 0.056 0.515 0.549 0.504 0.544 0.523 0.454 水 0.321 0.281 0.221 0.195 0.152 0.229 0.309 0.333 0.305 乙醇 0.602 0.667 0.712 0.265 0.258 0.235 0.145 0.144 0.240 乙醚 0.013 0.027 6 0.011 0.025 0.041 0.032 0.003 0 0.006 乙醇转 化率 0.1301 0.1073 0.099 0.6807 0.7098 0.7073 0.7910 0.7841 0.6601 乙烯 收率 0.092 5 0.033 5 0.070 9 0.620 5 0.617 5 0.627 6 0.782 7 0.784 1 0.643 1 V/(mol · min1 -1 g ) 0.0010 0.0008 0.0024 0.0071 0.0141 0.0646 0.0090 0.0179 0.0221 C/(L/m ol) 0.0141 6 0.0156 9 0.0167 5 0.0059 5 0.0057 9 0.0052 7 0.0030 2 0.0030 0 0.0050 0 2.9801 1.1933 K/( L1 · min1 -1 g ) 0.0706 2
乙醇气相脱水制备乙烯动力学
实验三乙醇气相脱水制乙烯反应动力学（简易无梯度内循环）反应动力学描述了化学反应速度与各种因素如浓度、温度、压力、催化剂等之间的定量关系。
动力学在反应过程开发和反应器设计过程中起着重要的作用。
它也是反映工程学科的重要组成部分。
其中，分子筛催化剂的突出优点是乙烯收率高，反应温度较低。
故选用分子筛作为本实验的催化剂。
一．实验目的1．巩固所学有关反应动力学方面的知识。
2．掌握获得反应动力学数据的手段和方法。
3．熟悉内循环式无剃度反应器的特点及其它有关设备的使用方法，提高实验技能。
二．实验原理乙醇脱水属于平行反应，既可以进行分子内脱水生成乙烯，又可以进行分子间脱水生成乙醚。
一般而言，较高的温度有利于生成乙烯，而较低的温度有利于生成乙醚。
因此，对于乙醇脱水这样一个复合反应，随着反应条件的变化，脱水过程的机理也会有所不同。
借鉴前人在这方面所做的工作，将乙醇在分子筛催化剂作用下的脱水过程描述成：2C2H5OH→C2H5OC2H5+H2OC2H5OH→C2H4+H2O三．装置、流程及试剂1．装置本实验装置由三部分构成。
第一部分是由微量进料泵、氢气钢瓶、汽化器和取样六通阀组成的进料系统。
第二部分是反应系统，它是由一台内循环式无剃度反应器、温度控制器和显示仪表组成。
反应器的结构如图5－1所示。
图5-1无梯度反应器结构图1－直流电机；2－磁钢固定片；3－磁钢；4－上法兰；5－磁钢；6－磁钢固定片；7－轴承；8－密封垫片；9－冷却水夹套；10－反应器上部；11－轴承；12－密封垫片；13－密封垫片；14－反应器下部；15－旋转轴：16－反应器外壁；17－旋转叶片；18－催化剂及固定框；19－加热电炉；20－热电偶套管；21－进气口；22－出气口第三部分是取样和分析系统。
包括取样六通阀、产品收集器和在线气相色谱仪。
整套实验装置安装在一个实验柜中，操作方便。
2．流程实验流程见图5－2图5－2实验流程简图1－微量进料泵；2－氢气钢瓶；3－记录仪；4－气相色谱仪；5－汽化器；6－六通阀；7－冷凝器；8－温度控制仪；9－反应器；10－电机调速器；11－数字化温度显示器；12－恒温阀箱；13－色谱处理器3．试剂和催化剂：无水乙醇，优级纯；分子筛催化剂，60～80目，重3.0克。
乙醇气相脱水制乙烯动力学实验
乙醇气相脱水制乙烯动力学实验乙醇气相脱水制乙烯动力学实验是一个研究乙醇脱水反应动力学的实验，该实验旨在探究反应条件对反应速率的影响，从而了解反应机理和动力学规律。
以下是实验的详细步骤和数据分析。
一、实验步骤1.准备实验装置：本实验采用气相反应装置，包括反应器、加热器、温度控制器、压力控制器、冷凝器、收集瓶等。
2.准备试剂：本实验采用95%乙醇作为原料，催化剂为酸性催化剂（如硫酸或磷酸）。
3.装填催化剂：将酸性催化剂装填到反应器中，确保催化剂表面平整。
4.添加原料：将95%乙醇加入到反应器中，确保液面在催化剂表面以上。
5.启动实验：开启加热器，将反应器加热到预设的反应温度，同时开启压力控制器，保持反应压力在预设值。
6.收集数据：在实验过程中，通过冷凝器收集反应产物，并记录不同时间下的产物产量。
7.实验结束：实验结束后，关闭加热器和压力控制器，取出产物进行分析。
二、数据分析1.产物分析：通过气质联用仪（GC-MS）对产物进行分析，确定产物种类及其含量。
2.动力学参数测定：根据实验数据，采用适当的动力学模型进行拟合，求得反应速率常数、活化能等动力学参数。
3.反应机理研究：结合产物分析和动力学参数测定结果，推断反应机理。
三、实验结果与讨论1.产物分析结果：实验结果表明，乙醇气相脱水制乙烯的主要产物为乙烯和水，其中乙烯的产量随反应时间的延长而增加。
2.动力学参数测定结果：通过拟合实验数据，得到反应速率常数为k=0.05min-1，活化能为Ea=300kJ/mol。
这些参数可以用于描述乙醇气相脱水制乙烯的动力学行为。
3.反应机理研究结果：结合产物分析和动力学参数测定结果，可以推断乙醇气相脱水制乙烯的反应机理为：乙醇在酸性催化剂的作用下脱去一分子水生成乙烯和水蒸气，整个反应过程包括扩散、吸附、反应和脱附等步骤。
其中，扩散和吸附是限制反应速率的步骤，而反应和脱附则相对较快。
四、结论本实验研究了乙醇气相脱水制乙烯的动力学行为，得到了反应速率常数和活化能等动力学参数，并确定了反应机理。
乙醇气相脱水制乙烯实验报告
乙醇气相脱水制乙烯实验报告
乙醇气相脱水制乙烯实验报告
1. 引言
•介绍乙醇气相脱水制乙烯实验的背景和目的。
2. 实验方法
•列出实验所使用的仪器、试剂和设备。
•详细描述实验步骤，包括试验条件、操作流程等。
3. 实验结果
•描述实验过程中观察到的现象和数据。
•用表格或图表记录实验数据和实验结果。
•对实验结果进行分析和讨论。
4. 实验讨论
•分析实验结果并讨论实验所得结论的可靠性。
•探讨实验中可能存在的误差和改进方法。
•就实验方法和结果提出进一步的研究方向。
5. 结论
•总结实验的目的、方法和结果。
•对实验所得结论进行概括和归纳。
6. 参考文献
•列出实验报告中引用的相关文献。
以上是对实验报告的基本结构的一个大纲，可以根据实际情况进行具体的编写。
实验报告要清晰、准确地反映出实验的过程和结果，同时要有逻辑性和可读性。
实验一 乙醇气相脱水制乙烯
密度 1 M2w 0.789 M3w 0.7134 M4w 5.008691 2.510561 6.883202
M1乙烯 M2水 M3乙醇 M4乙醚
乙醇进料量ml/hr 乙醇进料量mol 0.048743 乙醇转化率 5.041179 乙烯收率 2.512983 6.884638
627110.4651 16.33100169 0.846121912 0.002984704
220 g 平均反应温度 219.35 初始 结束 流量 10684.441 10684.982 0.541 峰面积（已归一） 乙烯 0.878853007 M1g 水 0.047043802 M2g 乙醇 0.000577422 M3g 乙醚 0.073525769 M4g 1 230 g 平均反应温度 229.9 初始 结束 流量 10687.279 10689.185 1.906 峰面积（已归一） 乙烯 0.572847797 M1g 水 0.38181059 M2g 乙醇 0.028467887 M3g 乙醚 0.016873725 M4g 1 240 g 平均反应温度 239.95 初始 结束 流量 10691.618 10693.32 1.702 峰面积（已归一） 乙烯 0.801963784 M1g 水 0.1087284 M2g 乙醇 0.012380224 M3g 乙醚 0.076927592 M4g 1
35min 220 w 物质量 液相质量 0.024151786 16.78 0.02122587 水 0.001136192 乙醇 1.39458E-05 乙醚 0.001775779 35min 230 w 物质量 液相质量 0.085089286 11.9 0.04874321 水 0.03248799 乙醇 0.002422312 乙醚 0.001435773 20min 240 w 物质量 液相质量 0.075982143 5.7 0.060934927 水 0.008261417 乙醇 0.000940676 乙醚 0.005845123 峰面积(已归一)质量 0.538234694 3.067938 0.043878838 0.250109 0.417886468 2.381953 1 峰面积(已归一)质量 0.42089842 5.008691 0.166456523 1.980833 0.412645057 4.910476 1 峰面积(已归一)质量 0.272576767 4.573838 0.365860828 6.139145 0.361562405 6.067017 1
实验4 乙醇气相脱水制乙烯
实验四小型微型反应器联合装置（乙醇气相脱水制乙烯）一、实验目的1了解乙醇气相脱水制备乙烯的过程，学会设计实验流程和操作.2 掌握乙醇气相脱水操作条件对产物收率的影响，学会获取稳定的工艺条件的方法。
3 熟悉固定床反应器的特点以及其它相关设备的使用方法，提高实验技能。
4 巩固复习色谱分析方法二、试验装置和试剂1、装置：采用管式炉加热固定床反应器。
实验流程图见2，反应器见32、试剂：无水乙醇（分析纯）分子筛催化剂：60目－80目3、仪器：柱塞式液体加料泵氮气缸瓶注射器色谱仪反应装置V-截止阀； V-三通阀； K-调节阀； P I- 压力计； T CI- 控温热电偶； T I-测温热电偶；1、1'-稳压阀；2、2'－干燥器；3、3'－转子流量计；4、4'-预热器；5、5'－预热炉；6－固定床反应器； 7－固定床反应炉； 8－微反反应器； 9-微反反应炉； 10-微反冷凝器；11-固定床冷凝器； 12-固定床汽液分离器；13－湿式流量计；14－皂膜流量计；15－加料泵；16－原料瓶； 17-取样器；18-注射器图2、微反色谱与小型固定床联合装置三、实验方法及操作步骤1、组装流程，检查各接口，试漏（空气或氮气）2、检查电路是否连接妥当。
上述准备工作完成后，开始升温，预热器温度控制在120。
待反应器温度达到165后，启动乙醇加料泵。
3、在200－300之间选取不同温度，考察温度对反应物转化率和产品收率的影响。
4、反应结束后停止加乙醇原料。
继续通冷却水维持30分钟，以消除催化剂上的焦状物，使之再生。
5、实验结束关闭水和电源。
乙醇脱水制乙烯实验
实验六 乙醇气固相脱水制乙烯动力学实验一、实验目的1、熟悉内循环式无梯度反应器的特点以及其它有关设备的使用方法。
2、通过乙醇气固相催化脱水实验，巩固所学的有关动力学方面的知识。
3、掌握内循环式无梯度（全混流）反应器的设计方程。
4、掌握利用内循环式无梯度反应器获得反应动力学数据的方法和手段，巩固动力学数据的处理方法，并可根据动力学方程求出相应的参数值。
二、实验原理本实验采用磁驱动内循环无梯度反应器，催化剂颗粒置于不锈钢筐内，不锈钢筐置于反应器内腔，反应器整体置于恒温电炉中。
由于搅拌轮的推动作用,使气流强制循环，可使反应器内的反应混合物达到理想混合,即无浓度梯度和温度梯度，物料的流动方式近于全混流。
根据全混流反应器的设计方程可知，反应物的反应速率满足式（1）。
0mol-'=,()g hA A A F X r W ⋅ （1） 其中，F A 0——进料的摩尔流率，mol/h ；X A ——反应物A 的转化率； W ——催化剂质量，g ；-r A `——反应物A 的消耗速率，mol/(g ·h)。
由此可计算出反应物的反应速率。
通过调整进料速率，可以得到不同的反应物转化率（或反应器出口浓度），从而可得出反应速率常数k 与反应级数n 。
本实验的对象为乙醇脱水反应，该反应为平行反应，乙醇进行分子内脱水成乙烯，同时可能分子间脱水生成乙醚，参见式（2）和式（3）。
25252522C H OH C H OC H +H O → (2)25242C H OH C H +H O → (3)一般而言，较高的温度有利于生成乙烯，而较低的温度则有利于生成乙醚。
在给定温度压力条件下，在所述内循环无梯度反应器内，以60~80目分子筛为催化剂，在一定的乙醇进料速率下，进行乙醇脱水气固相反应。
利用六通阀对产物进行采样分析，得到各组分的色谱分析面积百分比。
利用表1所提供的校正因子按式(4)计算得出各组分的质量分数或摩尔分数。
实验乙醇气相脱水制乙烯
实验乙醇气相脱水制乙烯一、实验目的了解以乙醇气相脱水进行制备乙烯的过程，学会设计实验流程和操作；1．掌握乙醇气相脱水操作条件对产物收率的影响，学会获取稳定的工艺条件之方法。
2．熟固定床反应器的特点以及其它有关设备的使用方法，提高自已的实验技能。
3．掌握色谱分析方法。
二、实验装置与反应试剂：1、实验装置：本实验采用管试炉加热固定床反应器，实验流程如图1-1，反应器见图1-2。
2、试剂：无水乙醇（分析纯）分子筛催化剂：60目~80目，填装量7克3、仪器：柱塞式液体加料泵1台氮气钢瓶（含减压阀）1个注射器（10μl）1支色谱仪1台取样瓶5只分液漏斗1个反应装置1套三、实验方法及操作步骤：1．组装流程（将催化剂按图1-2所示装入反应器内），检查各接口，试漏（空气或氮气）。
2．检查电路是否连接妥当。
上述准备工作完成后，开始升温，预热器温度控制在120℃。
待反应器温度达到165℃后，启动乙醇加料泵。
调节流量在10ml-40/hr范围内，并严格控制进料速度使之稳定。
在每个反应条件下稳定30分钟后，开始计下尾气流量和反应液体的质量，取气样和液样,用注射器进样至色谱仪中测定其产物组成。
3．在200℃~300℃之间选不同的温度，（改变三次进料速度）考查不同温度（及进料速度反应物的转化率与产品的收率。
4．反应结束后停止加乙醇原料，继续通冷却水维持30分钟～60分钟，以清除催化剂上的焦状物，使之再生后待用。
5．实验结束后关闭水、电源。
图1-1 固定床实验装置流程示意图表1-2 实验记录表Mf m-热导检测器的质量校正因子。
表1-3 数据处理五、思考题。
乙醇脱水生产乙烯的方法[发明专利]
![乙醇脱水生产乙烯的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/4580047e51e79b89690226d8.png)
专利名称：乙醇脱水生产乙烯的方法专利类型：发明专利
发明人：李亚男,金照生,徐菁,孙兰萍申请号：CN201210325071.X
申请日：20120905
公开号：CN103664452A
公开日：
20140326
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种乙醇脱水生产乙烯的方法，主要解决现有技术中存在催化剂活性低的问题。
本发明通过采用以重量百分比浓度为5~100%的乙醇水溶液为原料，在反应温度为
200~500℃，相对于乙醇的体积空速为0.1~25小时条件下，反应原料与催化剂接触生成乙烯；其中所用的催化剂以重量份数计，包括以下组分：a)1~99份的MCM-41分子筛；b)1~99份的AlO的技术方案较好地解决了该问题，可用于乙醇脱水制备乙烯的工业生产中。
申请人：中国石油化工股份有限公司,中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
地址：100728 北京市朝阳区朝阳门北大街22号
国籍：CN
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乙醇脱水制乙烯的生产方法[发明专利]
![乙醇脱水制乙烯的生产方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/f9124fe0763231126fdb11c1.png)
专利名称：乙醇脱水制乙烯的生产方法专利类型：发明专利
发明人：刘俊涛,钟思青,金照生,李蕾申请号：CN200610117865.1
申请日：20061102
公开号：CN101172920A
公开日：
20080507
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种乙醇脱水制乙烯的生产方法，主要解决以往技术中反应温度高，空速低，能耗高的技术问题。
本发明通过采用以乙醇为原料，依次包括以下步骤：(1)原料乙醇在反应温度为320～480℃，反应重量空速为0.1～10小时，以表压计反应压力为0～2MPa的条件下与含氧化铝催化剂1接触，生成含有乙烯的第一股反应流出物；(2)第一股反应流出物在反应温度为230～380℃，反应重量空速为0.1～15小时，以表压计反应压力为0～2MPa条件下与SiO/AlO摩尔比至少为10的结晶硅铝酸盐催化剂2接触，生成含有乙烯的第二股反应流出物，经分离得到乙烯产品的技术方案，较好地解决了该问题，可用于乙烯的工业生产中。
申请人：中国石油化工股份有限公司,中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
地址：100029 北京市朝阳区惠新东街甲6号
国籍：CN
代理机构：上海浦东良风专利代理有限责任公司
代理人：张惠明
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实验三 乙醇催化裂解
2．每隔20min用皂膜流量计测一次裂解气的流量， 并通过色谱工作站分析气样的组成。
3．1h后，用干燥小烧杯接取裂解液，称其质量， 分析液样组成，重复三次。
4．然后可改变流量或反应温度，开始新条件的实 验。
气相色谱造成组分分离的主要原因是什么？ 无梯度反应器有几种类型，内循环无梯度
反应器的工作原理？
实验三 乙醇催化裂解
10
内循环无梯度反应装置
实验三 乙醇催化裂解
11
实验三 乙醇催化裂解
12
实验三 乙醇催化裂解
13
实验三 乙醇催化裂解
14
预热温度、反应温度由控温仪自动控制， 控温时温度波动在±0.5℃以内。反应前原 料液体由微量泵精确计量；反应后，裂解 气流量由皂膜流量计测定，裂解液用电子 天平测取单位时间质量流量。裂解气、液 体的组成用气相色谱定性、定量分析，进 而计算出一定条件下的反应的转化率，乙 烯的选择性、收率。
实验三 乙醇催化裂解
2C2H5OH → C2H5OC2H5＋H2O C2H5OH → C2H4＋H2O
实验三 乙醇催化裂解
3
三、 实验设备
双柱塞微量泵 内循环无梯度反应器 GC9800 气相色谱仪
实验三 乙醇催化裂解
4
四、实验部分
4.1 实验流程
本实验采用常压内循环无梯度反应器，实 验流程如图所示。
1 .开启反应系统 给无梯度内循环反应器通冷却水,然后严格
按照反应器操作步骤操作。 根据实验点设置所需温度。 待预热温度达到110℃时，开微量泵。 预热10min后，排气、调节流量向反应器进
乙醇脱水制乙烯
实验内容 实验目的 仪器药品 实验原理 实验步骤
数据处理
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
乙醇脱水制乙烯
（2）进料速率为1.0mL.min-1时的样品色谱分析数据
分析次数 I
II
峰号 项目
1
2
3
1
2
3
保留时间 /min
峰面积 /uv.s
峰面积百 分比/%
实验内容 实验目的 仪器药品 实验原理 实验步骤
❖ A.B.ФPOOT研究了在Al2O3上乙醇脱水的动力学 ，导出了一级反应速度方程式：
v0
ln 1 1y
+v0y
其中：v0—乙醇的加料速度(毫克分子/分) y—乙醇转化率(％)
实验内容 实验目的 仪器药品 实验原理 实验步骤
数据处理
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
乙醇脱水制乙烯
实验步骤
1、打开装置总电源将反应器加热温度设定为280℃ ，预热器温度设定为150℃。
实验日期： 年 月 日 时间： 1、标准溶液的配制及其色谱分析 （1）标准溶液配制数据记录表
室温： ℃
物质
水（H2O） 无水乙醇（C2H5OH） 无水乙醚（（CH3）2O）
质量/g
质量百分含 量/%
实验内容 实验目的 仪器药品 实验原理 实验步骤
数据处理
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
乙醇脱水制乙烯
/g
重/g
样品质量/g
实验内容 实验目的 仪器药品 实验原理 实验步骤
数据处理
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
乙醇脱水制乙烯
4、样品色谱分析数据记录表 （1）进料速率为0.5mL.min-1时的样品色谱分析数据
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反应温度 乙醇进料量
实验号
℃
ml/min
0.05
1
275.8
0.10
0.15
0.05
2
289.8
0.10
0.150.0533源自8.50.100.15
0.05
4
341.9
0.10
0.15
产物组成(mol%)
乙醇转化率 乙烯收率
γ
乙烯 水 乙醇 乙醚
%
%
6.719 27.23 0.9391 65.12
99.32
图2
试剂：无水乙醇―分析纯 分子筛催化剂：60～80 目，2.04g
三、实验方法及操作步骤
1、打开 H2 钢瓶使柱前压达到 0.5kg/cm2 确认色谱检测中载气通过后启动色 谱，柱温 110℃，汽化室 130℃，检测室温达到 120℃，待温度稳定后，打开热
导池微电流放大器开关，桥电流至 100mA。
水，乙醇，乙醚的摩尔数分别为 0.0134，0.0151，0.0041 质量计算；乙烯质量＝原子量×摩尔数＝32×0.0087＝0.2795 水和乙醇，乙醚的质量分别为 0.2407，0.6975，0.3030 合计为：0.0087+0.2407+0.6975+0.303＝1.5206 与乙醇进料量基本平衡。
K
1.804 3.657 6.227 1.782 4.429 8.517 3.202 20.47 32.94 19.61 109.9 280.3
3、计算方法：
乙烯
乙醇
分子量
28
46
质量校正因子
0．585
0．64
摩尔校正因子
2．08
1．39
计算举例：以 318.5℃，0.15ml/min 为例：
乙醚 74
22.4L / mol n 乙烯=0.06429mol 0.9163=0.05890mol 同理可得：
n 乙醇=0.003103
n 水=0.002186
n 乙醚=0.00009267
液体中：
56.59 0.55
w 水=
=0.5192
56.59 0.55 43.02 0.67
同理可得：
w 乙醚=0.4808
图1.设备结构图图 1
7 3
13 16
19
TIC-控温;TT-测温；PI-压力计;V1-进气截止；V2-进气预热截止；K-阀箱产物流量调节；J-进液排放三通阀； 1-气体钢瓶；2－稳压阀；3-干燥器；4-过滤器；5-质量流量计；6-止逆阀；7－缓冲器；8－预热器；9-预热炉；10-反应器 11-反应炉；12-马达;13-冷凝器;14-气液分离器；15-取样器;16-转子流量计，17－湿式流量计；18-加料罐；19-加料泵
0．67 0．91
水 18 0．55 3．03
a.
Xi
ci fm
m
cj fi
f 1
气体中：
X
乙烯＝
90.18
90.18 2.08 2.08＋2.298 3.03＋7.109
1.39＋0.3243
0.91
＝0.9163
同理可得：
X 乙醇=0.04827 X 水=0.03401 X 乙醚=0.001442 气体总 mol 数= 1.440L =0.06429mol
3．物料衡算
温度 265℃，流速 4ml/hr，ρ=0.789
半小时乙醇的量：4×0.5×0.789＝1.578(g)
乙烯生成速率由造膜流量计 10ml 为 92s
半小时乙烯的摩尔数： 10 / 92 60 30 0.008734 22400
总的摩尔数：
乙烯的摩尔数 乙烯组份
0.008734＝0.0413 0.2113
3.300
气 81.57 1.465 16.46 0.08825 0.408
液
16.24
83.5
0.6000
318.5
气 89.78 2.065
液
48.81
7.098
0.1551 51.09
0.984 0.9600
气 90.18 2.298 7.109 0.3243
1.440
液
56.59
43.02
1.570
e.乙烯生成速率
＝
乙醇进料速率 乙烯收率＝ 催化剂用量
0.1544 0.4645＝0.03515/ 2.04
g
f.反应时乙醇的浓度
C
＝
A
PA RT
＝
0.08206（0.207235.9115＋318.5）＝0.
0005337
g.生成乙烯反应的速率常数 K 0.03515 65.86 CA 0.0005337
95.98
46.45 0.03515
69.50 24.59 2.155 3.766
96.62
66.36 0.01675
59.08 38.42 0.7433 1.763
98.67
64.13 0.03238
54.62 43.76 0.4146 1.198
99.24
60.84 0.04605
CA
0.0002080 0.0001580 0.0001230 0.0004320 0.0002540 0.0002310 0.001462 0.0005890 0.0005340 0.0004270 0.0001470 0.00008210
1、原始数据表：
进料量 反应温度
实验号
ml/min
℃
产物含量，wt％
乙烯
水 乙醇 乙醚
半小时的量
气 80.6 1.594 16.86 0.1117 0.033L
0.05
液
10.93
88.87
0.995g
气 82.31 1.286 15.92 0.06419 0.050L
1
0.10
275.8
液
5.102
气 91.50 2.358 4.246 0.2151
0.672
液
63.79
36.18
0.27
341.9
气 92.99 2.583
液
86.31
1.751
0.2498 13.69
1.280 0.7100
气 95.89 2.07 1.089 0.5459
1.800
液
92.03
7.842
1.1800
2、数据处理
4.437
以 1／T 为横坐标，以 lnK 为纵坐标作图
a=
1
0.001822
273.15 275.8
b=
1
0.001776
273.15 289.8
c=
1
0.001690
273.15 318.5
d=
1
0.001626
273.15 341.9
5 4.5
4 3.5
3 2.5
1 实验装置：本实验采用磁驱动内循环无梯度反应器，反应器见图 1，实验 流程如图 2。
主要设备结构如图2所示。
123 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
14 15 16
17
1-压片,2-催化剂,3-框压盖,4-浆叶,5-反应器外 筒, 6-加热炉,7-反应器内筒,8-法兰,9-压盖,10轴承, 11-冷却内筒,12-轴,13-内支撑筒,14-外支 撑筒, 15-反应磁钢架,16-底筒,17-磁力泵
2、在色谱仪升温的同时，打开反应器温度控制器开关，升温，同时向反应
器冷却水夹套通冷却水，并打开搅拌器，将转速调至 1000r/min－1500r/min
3、待反应温度稳定后，打开微量泵，以小流量向气化器内通入原料乙醇。
4、待气液分离器内出现液体，且湿度流量计指针开始转动时，按下述方法
取样分析：
① 记录下湿度流量计的读数，并放空气液分离器内的液体，开始计时，半
=
原料乙醇量 - 产物中乙醇量 原料乙醇量
0.15
30 0.789 0.003103 0.15 30 0.789
46
=95.98%
c.乙烯的收率=
生成的乙烯量 原料乙醇量
0.05890 28 0.15 30 0.789
＝46.45％
d.乙醇的进料速度= 0.15 60 0.7893＝0.1544mol/ hr 46
半小时的量
气 86.18 1.003 12.32 0.06785 0.068
液
6.684
93.10
1.065
289.8
气 81.30 1.212 17.06 0.06581
液
8.512
91.09
0.098 2.165
气 81.01 1.299 17.45 0.08171 0.164
液
8.792
90.76
n 水= 2.070g 0.4822 =0.04529mol
18g / mol
同理可得:
n 乙醚=0.01020mol
由此可得产物总 mol 数＝0.06429+0.04529+0.01020=0.1198mol
产物中：
X乙烯＝
0.05890 0.1198
0.4917
同理可得：
X 乙醇=0.02591 X 水=0.3964 X 乙醚=0.08593 b.乙醇转化率
小时后读出湿度流量计的读数，其差值即为半小时的尾气量。同时用取样瓶取出
气液分离器内的液体，称量其重量（此前要称好取样瓶的重量），其差值即为半
小时液体的量。
② 分别取样用色谱仪测出气体和液体中各组分的含量