离子色谱、气相色谱、GC-MS 知识点

第七节离子色谱法(一)基础知识分类号：W7-0一、填空题1．离子交换色谱主要用于有机和无机、离子的分离。

答案：阴阳2．离子排斥色谱主要用于酸、酸和的分离。

答案：有机无机弱醇类3．离子对色谱主要用于表面活性的离子、离子和络合物的分离。

答案：阴阳金属4．离子色谱仪中，抑制器主要起降低淋洗液的和增加被测离子的，改善的作用。

答案：背景电导电导值信噪比5．离子色谱分析样品时，样品中离子价数越高，保留时间，离子半径越大，保留时间。

答案：越长越长6．离子色谱中抑制器的发展经历了几个阶段，最早的是树脂填充抑制柱、管状纤维膜抑制器，后来又有了平板微膜抑制器。

目前用得最多的是抑制器。

答案：自身再生7．在离子色谱分析中，为了缩短分析时间，可通过改变分离柱的容量、淋洗液强度和，以及在淋洗液中加入有机改进剂和用梯度淋洗技术来实现。

答案：流速二、判断题1．离子色谱(IC)是高效液相色谱(HPLC)的一种。

( )答案：正确2．离子色谱的分离方式有3种，即高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱(HPIEC)和离子对色谱(MPIC)。

它们的分离机理是相同的。

( )答案：错误正确答案为：它们的分离机理是不同的。

3．离子色谱分析中，其淋洗液的流速和被测离子的保留时间之间存在一种反比的关系。

( )答案：正确4．当改变离子色谱淋洗液的流速时，待测离子的洗脱顺序将会发生改变。

( )答案：错误正确答案为：待测离子的洗脱顺序不会改变。

5．离子色谱分离柱的长度将直接影响理论塔板数(即柱效)，当样品中被测离子的浓度远远小于其他离子的浓度时，可以用较长的分离柱以增加柱容量。

( )答案：正确6．离子色谱分析阳离子和阴离子的分离机理、抑制原理是相似的。

( ) 答案：正确7．离子色谱分析样品时，可以用去离子水稀释样品，还可以用淋洗液做稀释剂，以减小水负峰的影响。

( )答案：正确8．离子色谱分析中，水负峰的位置由分离柱的性质和淋洗液的流速决定，流速的改变可改变水负峰的位置和被测离子的保留时间。

( )答案：正确9．离子色谱分析中，淋洗液浓度的改变只影响被测离子的保留时间，而不影响水负峰的位置。

( )答案：正确10．离子色谱中的梯度淋洗与气相色谱中的程序升温相似，梯度淋洗一般只在含氢氧根离子或甲基磺酸根的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。

( )答案：正确11．高效离子色谱用低容量的离子交换树脂。

( )答案：正确12．离子排斥色谱(HPICE)用高容量的离子交换树脂。

( )答案：正确三、选择题1．离子色谱中的电导检测器，分为抑制型和非抑制型(也称单柱型)两种。

在现代色谱中主要用电导检测器。

( )A．抑制型B．非抑制型答案：A2．离子色谱分析中当改变淋洗液的浓度时，对被测二价离子保留时间的影响价离子。

( )A．大于B．小于C．等于答案：A3．NaOH是化学抑制型离子色谱中分析阴离子推荐的淋洗液，因为它的抑制反应产物是低电导的水。

在配制和使用时，空气中的总会溶入NaOH溶液中而改变淋洗液的组分和浓度，使基线漂移，影响分离。

( )A．CO2B．CO C．O2答案：A4．离子色谱的电导检测器内，电极间的距离越小，死体积越小，则灵敏度越。

( )A.高B．低答案：A5．在离子色谱分析中，水负峰的大小与样品的进样体积、溶质浓度和淋洗液的浓度及其种类有关，进样体积大，水负峰亦大；淋洗液的浓度越高，水负峰越。

反之亦然。

( ) A．大B．小答案：A6．在离子色谱分析中，水的纯度影响到痕量分析工作的成败。

用于配制淋洗液和标准溶液的去离子水，其电阻率应为MΩ·cm以上。

( )A． 5 B．10 C. 15 D．18答案：D7．离子色谱的淋洗液浓度提高时，一价和二价离子的保留时间。

( )A.缩短B.延长答案：A四、问答题1．离子色谱的检测器分哪几个大类?简述每类检测器中包括哪几种?答案：离子色谱检测器分为两大类：电化学检测器和光学检测器。

电化学检测器中包括：电导检测器、直流安培检测器、脉冲安培检测器和积分安培检测器；光学检测器包括：紫外-可见分光光度检测器和荧光检测器。

2．离子色谱仪器主要由哪几部分组成?答案：主要由流动相传送部分、分离柱、检测器和数据处理四部分组成。

3．离子色谱仪中的抑制器有哪三种主要作用?答案：(1)降低淋洗液的背景电导；(2)增加被测离子的电导值；(3)消除反离子峰对弱保留离子的影响。

4．在离子色谱分析未知浓度的样品时，如何避免色谱柱容量的超载?答案：为避免色谱柱容量的超载，在分析未知浓度的样品时，最好先稀释100倍进样，或用微量进样器进样l～2μl，再根据所得结果选择合适的稀释倍数或进样量，这样既可以避免色谱柱容量超载，又可以减少强保留组分对柱子的污染。

5．在离子色谱分析中，水负峰在什么情况下会对分析结果产生干扰?如何消除或减小这种干扰?答案：若负峰的保留时间与待测离子的保留时间相同或接近时，就会产生干扰。

减小和消除水负峰干扰的一个简单的方法，是用淋洗液配制样品和标准溶液。

6．简述离子色谱中梯度淋洗的作用?答案：在离子色谱分析中，采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限，对于复杂的混合物，特别是对保留强度差异很大的混合物的分离，是极为重要的一种手段。

7．离子色谱的定义是什么?答案：离子色谱是高效液相色谱的一种，是主要用于分析离子的液相色谱。

8．简述离子色谱柱的分离原理。

答案：由于各种离子对离子交换树脂的亲和力不同，样品通过分离柱时被分离成不连续的谱带，依次被淋洗液洗脱。

9．离子色谱用于阴离子分离的淋洗液须具备哪两个条件?答案：(1)能从分离柱树脂上置换被测离子：(2)能发生抑制柱反应，其反应产物应为电导很低的弱电解质或水，pKa＞6。

10．为什么离子色谱输液系统不能进入气泡?答案：因进入气泡会影响分离效果和检测信号的稳定性，会导致基线不稳定，产生较大噪声，使检测灵敏度降低。

(二)氟化物、氯化物、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、硫酸盐、磷酸盐分类号：W7—1一、判断题1．离子色谱法测定水中氟化物、氯化物中，当水负峰干扰F-和C1-的测定时，可用100ml 水样中加入1m1淋洗液贮备液的办法来消除水负峰的干扰。

( )答案：正确2．离子色谱法测定氟化物、氯化物时，不被色谱柱保留或弱保留的阴离子干扰F-和C1-测定时，用强淋洗液进行洗脱。

( )答案：错误正确答案为：应用弱淋洗液洗脱。

3．使用离子色谱法分析亚硝酸盐时，由于亚硝酸根不稳定，亚硝酸盐的标准使用液最好临用现配。

( )答案：正确4．用离子色谱法测定水中阴离子时，保留时间相近的两种离子，因浓度相差太大而影响低浓度阴离子测定时，可用加标的方法来测定低浓度阴离子。

( )答案：正确5．用离子色谱法测定水中阴离子时，水样不需进行任何处理，即可进样分析。

( ) 答案：错误正确答案为：需经过0．45μm滤膜过滤，浓度高时还需进行稀释，如有有机物干扰应用相应的吸附树脂进行处理。

二、选择题用离子色谱法对水中阴离子测定时，采集的水样应尽快分析，否则应在℃保存，一般不加保存剂。

( )A．0 B． 2 C． 4答案：C三、问答题1．用离子色谱法分析阴离子时，对有机物含量较高的水样，应如何进行处理?答案：对有机物含量较高的水样，应先用有机溶剂萃取除去大量有机物，取水相进行分析；对污染严重、成分复杂的样品，可采用预处理柱法同时去除有机物和重金属离子。

2．离子色谱法分析阴离子中，在每个工作日或当淋洗液、再生液改变时，如何对校准曲线进行校准?答案：在每个工作日分析20个样品后，或当淋洗液、再生液改变时，都要对校准曲线进行校准。

假如任何一个离子的响应值或保留时间大于预期值的±10％，必须用新的校准标样重新测定。

如果其测定结果仍大于±10％，则需要重新绘制该离子的校准曲线。

（四）氯化氢分类号：G6-3一、填空题1．离子色谱法测定废气中氯化氢时，所用的离子色谱柱为色谱分离柱。

答案：阴离子2．离子色谱法测定废气中氯化氢时，是用两个装有混合吸收液的吸收瓶，采集氯化氢气体。

答案：氢氧化钾-碳酸钠二、判断题1．离子色谱法测定废气中氯化氢时，所用去离子水的电导率应小于1 μS／cm，并要经过0.6μm的微孔滤膜过滤。

（）答案：错误正确答案为：应经过0.45μm的微孔滤膜过滤。

2．离子色谱法测定废气中氯化氢时，配制的试剂不能贮存在塑料瓶内。

（）答案：错误正确答案为：能贮存在塑料瓶内。

三、选择题离子色谱法测定废气中氯化氢时，若氯化氢浓度低，吸收液浓度应一些，测定时稀释至与淋洗液浓度相近。

（）A．高B．低答案：B（五）硫酸雾一、填空题离子色谱法测定废气中硫酸雾，是用等速采样方法将污染源中的采集在玻璃纤维滤筒里，用离子色谱法对其中的硫酸根离子进行分析。

答案：硫酸雾及颗粒物二、问答题1．用离子色谱法测定废气中硫酸雾时，当样品中含有钙、锶、镁、铜、铁等金属阳离子时，如何消除其干扰?答案：可以通过阳离子树脂柱交换处理的方法，除去干扰。

2．离子色谱法测定废气中硫酸雾时，采样后如何制备样品溶液?答案：将采样后的滤筒撕碎放入250 ml的锥形瓶中，加100 ml水，加热近沸，约30min后取下，冷却后用中速定量滤纸过滤，用20～30 ml水洗涤锥形瓶及残渣3～4次，用0.1 mol／L的氢氧化钠溶液调至pH 7～9，用水稀释至250 ml。

三、计算题用离子色谱法测定废气中硫酸雾时，测得样品溶液中硫酸根离子的浓度为35.50μg／ml，样品溶液总体积为50.00 ml，空白滤筒所含硫酸根离子浓度为2.20μg，等速采样，采样体积为66.00 L（标准状态、干气），试求该污染源中硫酸雾的浓度值。

答案：硫酸雾浓度=（C·V1一d）/V nd×（98.08／96.06）=（35.50×50.00一2.20）／66.00×（98.08／96.06）=27.4（mg／m3）第十二节气相色谱法(一)基础知识分类号：W12—0一、填空题1．气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。

答案：5～10 检测器2．气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。

答案：越小难分离3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。

答案：非极性极性4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。

答案：定向重要5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。

答案：中极性6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。