原子吸收光谱定量分析方法

原子吸收定量分析方法

一、定量分析方法(P145)

(1)标准曲线法：

配制一系列浓度不同的标准溶液，在相同测定条件下，测定标准系列溶液和待测试样溶液的吸光度，绘制A-c标准曲线，由待测溶液的吸光度值在标准曲线上得到其含量。

(2) 标准加入法

当试样组成复杂，待测元素含量很低时，应采用标准加入法进行定量分析。

取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入

不同量的待测物的标准溶液（cO）:

浓度依次为：cX ，cX+cO ，cX+2cO ，cX+3cO ，cX+4cO …

分别测得吸光度为：AX ，A1 ，A2 ，A3 ，A4 …

直线外推法：以A对浓度c做图得一直线，图中c X点即待测溶液浓度。

(3)稀释法：

(4)内标法：

在标准试样和被测试样中，分别加入内标元素，测定分析线和内标线的吸光度比，并以吸光度比与被测元素含量或浓度绘制工作曲线。

内标元素的选择：内标元素与被测元素在试样基体内及在原子化过程中具有相似的物理化学性质，样品中不存在，用色谱纯或者已知含量

二、灵敏度和检出限

(1)灵敏度

1、定义：

在一定浓度时，测定值（吸光度）的增量(ΔA)与相应的待测元素浓度(或质量)的增量(Δc 或Δm)的比值（即分析校正曲线的斜率）

PS:习惯上用特征浓度和特征质量表征灵敏度

2、特征浓度

定义：能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测元素的质量浓度定义为元素的特征浓度

3、特征质量

定义：能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测元素的质量定义为元素的特征质量。

(2)检出限

定义：

适当置信度下，能检测出的待测元素的最低浓度或最低质量。用接近于空白的溶液，经若干次重复测定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。

(3)测定条件的选择

1．分析线的选择

每种元素都有几条可供选择使用的吸收线。一般选待测元素的共振线作为分析线，可以得到最好的灵敏度。在测量高含量元素时，也可选次灵敏线。

2．单色器光谱通带的选择（调节狭缝宽度）

光谱通带的选择以排除光谱干扰和具有一定透光强度为原则。无邻近干扰线（如测碱及碱土金属）时，选较大的通带，以提高信噪比和测量精密度，降低检出限；反之（如测过渡及稀土金属），宜选较小通带，以提高仪器的分辨率，改善线性范围，提高灵敏度。

3．空心阴极灯电流的选择

在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下，尽量选较低的灯电流。实际工作中，通过绘制吸光度-灯电流曲线选择最佳灯电流。一般空心阴极灯上标有允许使用的最大工作电流，一般为1-6mA，需要预热10-30min。

4．火焰的选择

依据不同试样元素选择不同火焰类型。

5．观测高度

调节观测高度（燃烧器高度），可使元素通过自由原子浓度最大的火焰区，灵敏度高，观测稳定性好。