碱性过硫酸钾-总氮测试方法经验
总氮测定中碱性过硫酸钾配制方法的优化
总氮测定中碱性过硫酸钾配制方法的优化碱性过硫酸钾在总氮测定中起到催化剂和氧化剂的作用，可以将有机氮和无机氮转化为无机态氮。
合理和优化的碱性过硫酸钾配制方法对于总氮测定的准确性和可重复性具有重要意义。
碱性过硫酸钾的配制方法主要包括配比选择、反应温度控制和混合时间控制。
下面将对这些方面进行详细讨论。
首先是配比选择。
过硫酸钾（K2SO4）和氢氧化钠（NaOH）是制备碱性过硫酸钾的关键原料。
在实际配制过程中，应尽量控制配比的准确性。
一般来说，过硫酸钾与氢氧化钠的配比为1:1.5，可以获得较好的反应效果。
在配制过程中还可以根据实际需要进行微调，以适应不同的实验条件。
其次是反应温度控制。
过硫酸钾与氢氧化钠的反应是一个放热反应，反应温度会随着反应进行而升高。
在配制碱性过硫酸钾的过程中，应注意控制反应温度的上限。
一般来说，反应温度不应超过80摄氏度，以免影响反应产物的性质。
在配制过程中可以采用水浴或者冷却设备来控制反应的温度。
最后是混合时间控制。
过硫酸钾与氢氧化钠的反应是一个快速反应，但完全反应需要一定的时间。
在配制碱性过硫酸钾的过程中，应注意混合时间的控制。
一般来说，应混合至溶液呈现均匀状态，且无明显的反应物残留。
可以通过观察溶液的颜色和透明度来判断混合的程度。
需要注意的是，混合时间过长会导致反应溶液的温度升高，从而影响反应产物的性质。
碱性过硫酸钾配制的优化方法主要包括配比选择、反应温度控制和混合时间控制。
通过合理的配制方法，可以获得高质量的碱性过硫酸钾，从而提高总氮测定的准确性和可重复性。
这对于环境监测、水质分析等领域的研究具有重要的科学意义和实际应用价值。
总氮测定中碱性过硫酸钾配制方法的优化
总氮测定中碱性过硫酸钾配制方法的优化为了保护环境和人类健康，监测水体中的总氮含量是一项非常重要的工作。
而总氮测定中碱性过硫酸钾配制方法的优化，则是确保测定结果准确可靠的关键之一。
本文旨在探讨总氮测定中碱性过硫酸钾配制方法的优化，并提出一种更加合理、稳定的配制方法。
一、现有碱性过硫酸钾配制方法存在的问题目前大多数实验室常用的碱性过硫酸钾配制方法是按照国家标准《水和废水监测分析方法》中的配方进行配制。
该方法的主要配方如下：（1）水溶液配制：向1000mL锥形瓶中加入100mL纯无水酒精，再加入250mL去离子水，加热至90℃，加入80g过硫酸钾，搅拌溶解，并冷却至常温，用去离子水定容至1000mL。
（2）配制浓度：将上述溶液在0℃下稀释10倍使用。
虽然该方法已经得到了广泛应用，但是在实际操作中常常会遇到以下问题：（1）过硫酸钾的溶解度较低，需要高温加热才能充分溶解，操作较为麻烦；（2）稀释液的浓度过高，易造成操作不便，也可能导致测定结果的误差；（3）配制的溶液稳定性不佳，易受外界环境影响，容易发生性质变化，影响测定结果的准确性。
为了解决现有配制方法存在的问题，并提高配制的精确度和稳定性，本文建议对碱性过硫酸钾的配制方法进行优化。
具体建议如下：（1）增加助溶剂：在配制过程中，可以考虑添加一定量的助溶剂，如丙二醇等，以提高过硫酸钾的溶解度，降低配制温度，简化操作流程；（2）调整稀释液的浓度：根据实际使用需要，可以适当调整稀释液的浓度，使得操作更加便捷，同时避免过高的浓度对测定结果造成影响；（3）优化配制流程：通过调整配制流程和配方比例，使得配制出的碱性过硫酸钾更加稳定，不易受外界环境影响，从而提高测定结果的准确性。
为了验证上述优化建议的可行性和效果，进行了一系列实验。
具体实验步骤如下：（1）在配制碱性过硫酸钾的溶液中添加不同比例的丙二醇，探讨其对过硫酸钾溶解度的影响；（2）对不同比例的稀释液进行浓度测定，比较其对测定结果的影响；（3）对比不同配制流程和比例对溶液稳定性的影响。
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)
1.目的
总氮是地面水，地下水含亚硝酸盐氨、硝酸盐氮、无机铵盐、
溶解态氨及在消解条件下碱性溶液中可水解的有机氮及含有悬浮颗
粒物中的氮的总和。
水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。
本
方法适用于地面水和地下水含氮总量的测定。
2.测定原理
过硫酸钾是强氧化剂，在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧：
K2S2O8+H2O2KHSO4+[O]
分解出的原子态氧在120～140℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮化合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。
以CO(NH2)2代表可溶有机氮合物，各形态氧化示意式如下：
CO(NH2)2+2NaOH+8[O]2NaNO3+3H2O+CO2(NH4)2SO4+4NaOH+8[O]2 NaNO3+Na2SO4+6H2O
2NaNO2+[O]NaNO3
硝酸根离子在紫外线波长220nm有特征性的最大吸收，而在
275nm波长则基本没有吸收值。
因此，可分别于220和275nm处测
出吸收光度。
A220及A275按下式求出校正吸光度A：
A＝A220－2A275（1）
按A的值查校准曲线并计算总氮（以NO3－N）含量。
3.试剂
无氮化合物的纯水
氢氧化钠溶液20.0g/L：称取2.0g氢氧化钠（NaOH，A.R），溶于纯水中，稀释至100mL。
碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8A.R），另称取15g氢氧化钠（NaOH，A.R）溶于纯水中并稀释至1000mL，溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)一、实验原理水中总氮是指水体中的氨态氮、亚硝态氮、硝态氮和有机氮等形态的总量。
总氮是水体中营养物质的重要组成成分，但如果超出一定范围，会导致富营养化现象，引起水质污染，威胁生态环境和人类健康。
因此，掌握水质总氮的分析方法和监测技术非常重要。
本实验采用碱性过硫酸钾消解法和紫外分光光度法测定水质中的总氮含量。
碱性过硫酸钾消解法通过加入强氧化剂——过硫酸钾，并在高温高压下进行消解，将水样中的有机、无机氮等化合物转化为硝酸盐。
紫外分光光度法通过检测硝酸盐的吸收特性，在一定的紫外波长下，用比色法的原理，计算水样中的总氮含量。
二、实验仪器与试剂（一）仪器：紫外分光光度计、消解仪、电子天平、测量棒、注射器等。
（二）试剂：氨氮标准溶液（100mg/L）、硝酸钠标准溶液（100mg/L）、过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液、磷酸盐缓冲液。
三、实验步骤（一）样品的制备1.取水样10mL，加入50mL量筒中，加入适量的磷酸盐缓冲液调节pH为9.2左右。
2.将配制好的水样分装到消解瓶中，标明标志。
3.在购买的消解仪中将消解瓶装置为固定座上。
1.制备1 mol/L的碱性过硫酸钾溶液，即称取8.84g过硫酸钾，加入500mL容量瓶中，加入饱和的氢氧化钠溶液并用水稀释到刻度。
2.将4mL的碱性过硫酸钾溶液加入样品中，摇匀，然后加入1mL的氨氮标准溶液和硝酸钠标准溶液，摇匀。
3.将消解瓶装在消解仪上，将消解仪的温度设为150°C，时间设为3小时，开始消解。
4.消解结束后，取出样品，稍微冷却后在50mL容量瓶中加入水稀释到刻度，混匀，即为消解液。
（三）化学计量1.分别取10mL的氨氮标准溶液和硝酸钠标准溶液，加入25mL的磷酸盐缓冲液中，并稀释至50mL，作为比色管中的标准溶液。
2.在紫外分光光度计中设置波长为220nm，调节比色池的焦距和光程，使光程保持一致。
4.按照实验要求记录各比色管内液体的颜色、透明度和吸光度。
总氮测定中碱性过硫酸钾配制方法的优化
总氮测定中碱性过硫酸钾配制方法的优化碱性过硫酸钾是总氮测定中常用的氧化剂，其配制方法的优化对于提高总氮测定的准确性和稳定性具有重要意义。
本文结合实验结果，探讨了碱性过硫酸钾配制方法的优化。
一、实验方法1.1 原料及试剂碱性过硫酸钾、氨氮标准溶液、硝酸标准溶液均为AR纯品，供水采用超纯水；1.2 试验设备分析天平、磁力搅拌器、滴定管、恒温槽。
1.3 实验步骤1) 将1.5 g碱性过硫酸钾置于50 mL容量瓶中；2) 加入20 mL蒸馏水，用磁力搅拌器搅拌至完全溶解，得到20%碱性过硫酸钾溶液；3) 在恒温槽中控制温度为20°C左右，加入所需的氨氮或硝酸标准溶液定量，立即加入15 mL以上蒸馏水稀释至刻度，混合均匀。
二、实验结果在本实验中，我们尝试了不同浓度的碱性过硫酸钾配制方法的优化。
以1.5 g碱性过硫酸钾为例，分别使用20、30、40、50 mL蒸馏水配制碱性过硫酸钾溶液，并测定其对氨氮与硝酸的测定效果。
结果如下表所示：| ρ(KHSO4) | ρ(H2O) |加入样品 | 总测定值（mg/L） ||-------|-------|-------|------------|| 1.5 g | 20 mL | 氨氮标准溶液 2 mL | 1.99 || 1.5 g | 30 mL | 氨氮标准溶液 2 mL | 1.99 || 1.5 g | 40 mL | 氨氮标准溶液 2 mL | 2.08 || 1.5 g | 50 mL | 氨氮标准溶液 2 mL | 2.21 || 1.5 g | 20 mL | 硝酸标准溶液 3 mL | 3.55 || 1.5 g | 30 mL | 硝酸标准溶液 3 mL | 3.57 || 1.5 g | 40 mL | 硝酸标准溶液 3 mL | 3.71 || 1.5 g | 50 mL | 硝酸标准溶液 3 mL | 3.82 |由上表可知，当用20 mL蒸馏水配制碱性过硫酸钾溶液时，氨氮测定值最小，硝酸测定值最大，而当使用40 mL蒸馏水配制时，氨氮测定值最大，硝酸测定值最小。
测试总氮试剂时要记住哪些关键点
测试总氮试剂时要记住哪些关键点总氮试剂的检测要点：1、总氮试剂的配制碱性过硫酸钾的配制过程非常紧要，把握不好，会影响消解效果，对测定结果产生肯定的影响。
关于碱性过硫酸钾的配制，只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中，并未作其它要求。
实际上，过硫酸钾的溶解速度特别慢，若要加快溶解，肯定不能盲目加热，即使加热，也最好采纳水浴加热法，且水浴温度肯定要低于60℃，否则过硫酸钾会分解失效。
配制该溶液时，可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定容，或者先配制氢氧化钠溶液，待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。
若二者在一只烧杯中溶于水，应缓慢加水，同时搅拌，防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。
2、玻璃器皿的洗涤所使用的玻璃器皿应先用（1+9）盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才能使用，否则，也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。
3、消解温度、压力的掌控使用医用手提蒸气灭菌器的试验室，因测定压力为1.1～1.4kg/cm2，温度为120℃～124℃，消解时，要求达到规定温度压力后即开始计时，而我的一般阅历是，直接打开放气阀加热一段时间，待蒸气灭菌器内的冷空气被彻底赶尽、放出热蒸气后再关闭放气阀消解，并且将消解温度掌控在123℃，这样测定结果最为理想。
4、比色时的注意事项该项目的测定涉及两个波长（220nm和275nm），建议在测定完一组样品的同一波长后，再调整到另一波长，统一测定，不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品，这样反复调整波长会引起肯定的测量误差。
5、总氮试剂的选择碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中，过硫酸钾是至关紧要的试剂。
首先，试剂的纯度关系到空白值的高处与低处、测定结果的精准度。
一般一般分析纯过硫酸钾的总氮含量最高不超过0.005%，但由于试剂质量存在差异，有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求，致使空白值偏高。
因此，有条件的话建议使用优级纯试剂，尽量降低试剂中的含氮量，从而降低试验空白值。
总氮测定中碱性过硫酸钾配制方法的优化
总氮测定中碱性过硫酸钾配制方法的优化引言总氮测定是土壤、水体和肥料等环境中关键的化学指标之一，对于生态环境的监测和保护具有重要意义。
而碱性过硫酸钾法是总氮测定中常用的一种方法，其原理是将样品中的氨氮和有机氮氧化为硝酸盐，再通过化学方法测定硝酸盐中的氮含量。
现有的碱性过硫酸钾法在使用过程中存在一些问题，如配制方法不够合理导致测定结果不准确、操作过程中存在安全隐患等。
对碱性过硫酸钾法的配制方法进行优化具有重要意义。
1. 碱性过硫酸钾法的原理碱性过硫酸钾法是一种常用的总氮测定方法，其原理为将含氮的有机物氧化成硝酸盐，然后用化学方法测定硝酸盐中的氮含量。
具体步骤为：首先将样品和碱性过硫酸钾溶液在酸性条件下反应，氨氮和有机氮被氧化成硝酸盐。
然后，将反应液中的硝酸盐还原成氨氮，再用氯仿提取的方法将氨氮测定出来，最终计算出样品中的总氮含量。
尽管碱性过硫酸钾法在总氮测定中被广泛应用，但在实际使用过程中，存在一些问题需要解决。
碱性过硫酸钾溶液的配制方法存在不足，容易造成试剂配制不均匀，影响测定结果的准确性。
操作过程中由于过硫酸钾的氧化性和腐蚀性，存在一定的安全隐患。
为了解决碱性过硫酸钾法存在的问题，需要对其配制方法进行优化。
可以采用预配制好的碱性过硫酸钾溶液，以确保试剂的质量和浓度均匀。
可以采用分装试剂的方式进行配制，避免一次性配制大量试剂而导致不均匀。
在操作过程中，应该加强安全防护措施，避免过硫酸钾的氧化性和腐蚀性对实验人员造成伤害。
优化后的碱性过硫酸钾法具有更高的准确性和稳定性，可以有效解决现有方法存在的问题。
该方法不仅适用于土壤、水体等环境样品中总氮的测定，还可以用于肥料、废水等相关领域的氮含量分析。
在环境监测、农业生产和废水处理等领域有着广阔的应用前景。
总氮测定中碱性过硫酸钾配制方法的优化
总氮测定中碱性过硫酸钾配制方法的优化总氮测定是环境和水质监测中常用的分析方法之一。
而在总氮测定中，碱性过硫酸钾是一种常用的氧化剂。
在配制碱性过硫酸钾溶液时，有一些方法和条件可以进行优化，以提高其分析效果和减少误差。
我们需要选择合适的溶液浓度。
通常情况下，碱性过硫酸钾溶液的浓度在0.025~0.1mol/L之间。
一般来说，较高的浓度可以提高氧化剂的效果，但过高的浓度可能导致生成过多的气体，影响后续的分析操作。
较低的浓度则可能降低氧化剂的效果，从而影响总氮的测定结果。
在实践过程中，需要根据具体的需求和样品特性选择合适的浓度。
搅拌速度也是一个需要注意的因素。
在配制碱性过硫酸钾溶液时，搅拌过程是必不可少的。
搅拌可以帮助混合溶液，使溶液中碱性过硫酸钾均匀分布，提高氧化剂与待分析物的接触面积，加快反应速度。
搅拌过慢可能导致溶液中氧化剂无法充分与待分析物接触，影响氧化反应的进行。
在搅拌过程中，需要选择合适的搅拌速度，以保证溶液中氧化剂的均匀分布。
反应温度也是一个需要考虑的因素。
反应温度可以影响氧化反应的速度和效果。
一般来说，较高的温度可以加快氧化反应的进行，但过高的温度可能导致氧化剂过分分解，从而影响测定结果。
在实验过程中，需要选择合适的反应温度，以保证氧化反应的进行，同时避免过分分解。
还需要注意溶液的存储和稳定性。
碱性过硫酸钾溶液属于氧化性溶液，其稳定性较差。
在配制后的溶液需要尽快使用，以避免溶液中氧化剂的分解和损失。
为了延长溶液的稳定性，可以在溶液中添加少量的酸性物质，如硫酸，以调节溶液的pH值。
还可以将溶液贮存于避光容器中，避免阳光照射，以减少溶液中氧化剂的分解。
碱性过硫酸钾配制方法的优化可以通过选择合适的溶液浓度、搅拌速度、反应温度和改善溶液的存储条件等来实现。
通过优化这些因素，可以提高碱性过硫酸钾的氧化能力，提高总氮测定的准确性和稳定性。
总氮测定方法步骤
总氮测定方法步骤
总氮测定呢，有个经典的方法叫碱性过硫酸钾消解 - 紫外分光光度法。
咱先得准备好要用的东西。
像水样肯定不能少啦，这可是咱要检测的主角呢。
还得有碱性过硫酸钾溶液，这个溶液就像是一把神奇的钥匙，能帮助咱把水样里的氮的各种形态都转化成能被检测的形式。
再有就是盐酸溶液，还有一些玻璃器皿，像比色管之类的，这就像是它们的小房子。
然后就开始动手操作啦。
把水样取到比色管里，这个取量可得准确点哦，就像做菜放盐，多一点少一点味道就不对啦。
接着加入碱性过硫酸钾溶液，加的时候要小心，可别洒出来啦。
加完之后就把比色管的盖子盖紧，就像给它们戴上小帽子，防止里面的东西跑出来。
之后呢，就把比色管放到高压灭菌锅里进行消解。
这就像是给它们做个小桑拿，在高温高压的环境下，水样里的氮就开始发生神奇的变化啦。
消解完了之后，可不能着急，得让比色管慢慢冷却下来，就像刚运动完不能马上吹冷风一样。
冷却好了之后，再往比色管里加入盐酸溶液，这一步就像是给刚刚变化完的氮来个小调整，让它们更适合后面的检测。
最后呢，就把处理好的水样放到紫外分光光度计里去检测啦。
这个仪器可厉害呢，它能根据水样对紫外光的吸收情况，算出总氮的含量。
水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 HJ 636-2012
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法HJ 636-2012
——过硫酸钾提纯
《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》HJ 636-2012这个方法测定总氮的主要问题就是过硫酸钾含氮量过高，导致检测难度增大。
国产试剂或存放稍长的进口试剂，其吸光度一般都超过1.00以上，根本无法检测。
即使新买进口试剂，其吸光度有时也在0.100~0.250之间，也达不到要求。
通过以下方法提纯过硫酸钾，其吸光度可以达到0.030以内，完全满足方法要求。
提纯过程：
重结晶：在1L广口瓶加入约800mL水，于50℃水浴锅中加热（注意温度过高会使过硫酸钾分解），然后逐渐加入过硫酸钾，直至达到饱和不能溶解为止。
盖紧盖子，等饱和溶液冷却至室温，再放进0-5℃冰箱重结晶，同时用另一个干净广口瓶冰一瓶去离子水。
重结晶一夜后，倒掉上清液，然后用冰好的去离子水清洗几遍，清洗速度尽量快点，减小过硫酸钾溶解,并尽量避免造成新污染（结晶体可以用玻璃棒戳两下就散了，然后再清洗）。
一般重结晶两次效果较好。
烘干：洗净后倒掉上清液，然后放入50℃烘箱烘干，时间较长，最好夜间烘。
处理好后妥善保存，防止污染。
碱性过硫酸钾-总氮测试方法经验
.1、过硫酸钾提纯我觉得这个方法测总氮的主要问题就是过硫酸钾含氮去年我测试的时候，吸光度甚至达到了4 -_-|| 现在想想真是太恐怖了听说国外的过硫酸钾没问题但是实在太贵，另外我也不是完全确定肯定是过硫酸钾的问题，所以我选择重结晶提纯过硫酸钾（英明阿~~呵呵自美下）提纯过程：在1升广口瓶加入约800mL水，50摄氏度水浴锅加热，然后逐渐加入过硫酸钾，直至不能溶解为止，这个过程挺漫长-_-||然后把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却（选用广口瓶有盖，重结晶过程避免引入其他污染），再放进四度冰箱重结晶，建议同时用另一个广口瓶冰一瓶去离子水，重结晶一夜后，倒掉上清液然后用冰好的去离子水清洗几遍，我觉得这样效果更好（重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗）。
我一般都重结晶两次。
洗净后倒掉上清液，然后放入50摄氏度烘箱烘干即可（用广口瓶烘干比较慢，可以转移到烧杯）。
上次结晶了约170克回收了约60克，还比较满意，比买国外的便宜多了！2、其他药品去年有大人说氢氧化钠以及盐酸都有影响，但是我都是用的一般分析纯药品，没有造成特别大的影响，应该没问题。
3、消解过程我选择消解温度为124摄氏度左右，有大人说要避免跟生物实验室公用灭菌锅，会混入污染，不过遗憾的是我们实验室就是生物实验室-_-|| 但是我这半年做的基本没啥问题，消解的时候比色管盖严，用布和绳子把盖子扎严实，基本问题不大。
4、测试测试的时候要加入1ml 1:9盐酸，我觉得盐酸跟过硫酸钾的反应可能需要一段时间，所以我都是加入盐酸后过几个小时再测试，结果很稳定。
5、结果现在测试的空白220与275相减后基本都在0.01-0.02（220在0.04 275在0.01左右），对于我的实验精度已经足够了，标准曲线r=0.9997，不算特别好，但是跟去年空白吸光度4相比，我已经非常非常满足了呵呵6、其他实验过程中加碱性过硫酸钾的时候一定要避免加在瓶口处，另外消解前混匀样品千万不要倒转比色管，否则消解后会导致比色管打不开，惨痛教训！建议使用50ml比色管，容易混匀！另外，测试过程中发现比色管的质量影响实验结果！我在三年前买的比色管非常好用，但是不够，所以又买了一些新的，就发现新的测试数据偏大，而且没用几次，新比色管的盖子就出现了裂纹，有些在开盖子的时候直接就裂掉了，郁闷！唉，产品质量下降太多了！都是一个牌子的-_-||.;。
总氮的测试方法
总氮的测定-过硫酸钾紫外分光光度法1、方法选择总氮的测定方法通常采用过硫酸钾氧化，是有机氮和无机氮化合物转变成硝酸盐后，再以紫外吸收法进行测定。
2、试剂1）无氨水2）20%氢氧化钠溶液：20g氢氧化钠稀释至100mL。
3）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml。
溶液存放于聚乙烯瓶内，可存一周。
4）（1+9）的盐酸。
5）硝酸钾标准溶液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h的优级纯硝酸钾溶于无氨水中，移至1000mL容量瓶中，定容。
此溶液每毫升含100ug硝酸盐氮。
加2mL 氯仿为保护剂，至少稳定6个月。
6）硝酸钾标准使用液：将储备液用无氨水稀释10倍而得。
此溶液每毫升含10ug 硝酸盐氮。
3、仪器1）紫外分光光度计2）压力蒸汽消毒器，压力为1.1-1.3kg/cm2，相应温度为120-124℃。
3）25mL具塞磨口比色管。
4、步骤（1）标准曲线的绘制1）分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00mL硝酸钾标准使用液于25mL的比色管中，用无氨水稀释至10mL的标线。
2）加入5mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防迸溅出。
3）将比色管置于压力蒸汽消毒器中加热0.5h。
4）取出比色管并自然冷却至室温。
（注：试剂空白和标准系列也经同样的消解步骤。
）5）加入（1+9）的盐酸1mL用无氨水稀释至25mL标线。
6）在紫外分光光度计上，用无氨水做参比，用10mm石英比色皿分别在220nm 及275nm波长处测定吸光度。
用校正的吸光度绘制标准曲线。
（2）样品测定的步骤取10mL水样，或取适量水样（使氮含量在20-80ug）。
按校准曲线绘制步骤2）至6）操作。
然后按校正吸光度查出相应的总氮量，在用下列公式计算总氮含量。
总氮（mg/L）=m V式中：m——从校准曲线上查得的含氮量（ug）V——所取水样的体积。
总氮实验步骤
总氮实验步骤一、试剂：1、碱性过硫酸钾：称取40.0gK 2S 2O 8溶于600mL 水中（可放于50℃水浴加热至完全溶解）；另取15.0gNaOH 溶于300mL 水中，冷却至室温。
混合两溶液定容至1000mL ，存放于聚乙烯瓶中。
2、硝酸钾标准贮存液：称取0.7281gKNO 3溶于水中，移至1000mL 容量瓶中定容混匀，加入1~2mL 三氯甲烷作为保护剂。
此溶液的ρ（N ）=100mg/L 。
3、硝酸钾标准使用液：取10.00mL 硝酸钾标准贮备液至100mL 容量瓶中，稀释至标线混匀，临用现配。
此溶液的ρ（N ）=10mg/L 。
二、标准曲线配置编号01 02 1 2 3 4 5 6 7 标准使用液体积（mL ）0.00 0.00 0.20 0.50 1.00 2.00 3.00 5.00 7.00 加水稀释至10.0mL 标线 加入碱性过硫酸钾体积（mL ）5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0塞紧瓶塞，用纱布和线绳扎紧，放入高压蒸汽锅中加热至124℃左右，保持温度在120~124℃之间50~55min ，自然冷却，取出比色管后将管内液体颠倒混匀2~3次。
加入HCl （1+9）体积（mL ）1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 加水稀释至25.0mL 标线在220nm 和275nm 处比色（石英比色皿）三、样品测定取10.0mL 试样于比色管中，按标线步骤测定。
遇到浓度高的试样可以根据情况稀释。
四、现用的标准曲线编号1 2 3 4 5 6 7 标准加入体积（mL ）0.20 0.50 1.00 2.00 3.00 5.00 7.00 标准加入量0.20 0.50 1.00 2.00 3.00 5.00 7.00 吸光度220nm0.060 0.090 0.143 0.254 0.434 0.584 0.778 吸光度275nm0.003 0.005 0.004 0.003 0.005 0.007 0.008 A 220-2A 2750.054 0.080 0.135 0.248 0.334 0.570 0.762 减空白吸光度（ΔA ）0.029 0.055 0.110 0.223 0.309 0.545 0.737 回归线方程及相关系数Y=0.105X+5.59×10-3 r=0.999。
【分享】总氮的测定-碱性过硫酸钾消解 紫外分光光度法
【分享】总氮的测定-碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法大量的生活污水、农田排水或含氮工业废水排入天然水体中，使水中有机氮和各种无机氮化物的含量增加,生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体质量恶化.如果水体中的总氮含量超标，会造成水体中生态平衡的破坏，使水中动植物和浮游生物的死亡.因此，总氮是地表水水质测定中的一项关键指标，能够帮助人们了解和评价地表水的水质污染状况和水体自净能力，以便进一步制定保护和治理措施.方法选择目前国内主流的总氮检测方法仍然是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法，测定水中的总氮时,通常在碱性条件下，试样和过硫酸钾在125℃下消解30min，将含氮化合物的氮转化为硝酸盐。
消解结束后，加入偏重亚硫酸钠消除卤素类氧化物的影响。
在强酸性介质中，硝酸盐和变色酸形成一种黄色配合物.*在酸性条件下，溴化物、氯化物等会对测定产生干扰，影响数据结果.操作步骤1.物品准备01）总氮检测试剂、移液枪或移液管（5mL和1mL）、配套洗耳球、待测水样、纯净水、试管架2.操作步骤01）打开TE-16型多功能消解仪进行预热,设定程序加热温度125℃加热时间30分钟02）将待测水样按前处理要求进行混匀或过滤等操作.对于悬浮物较多的水样，应进行搅拌等匀质化处理，以减小取样误差03）取若干比色消解管A(白盖试管），一支作为空白样，再根据待测水样的数量选择相同数量的比色消解管作为待测样，置于试管架上；04）在每支比色消解管A中，分别加入4滴B试剂，使用移液管或移液枪准确移取一定体积的蒸馏水加入到比色消解管A的试管内，制成空白样；05）按步骤4的方法移取同体积的待测水样加入到其他比色消解管A 的试管内，每只消解管A对应一个待测水样，制成待测样，记录试管上的编码；06）拧紧管盖，上下摇晃试管，使试管内的试剂与水样充分混合，消解器温度上升至125℃后，依次放入标记好的空白样和待测样，加热消解30分钟.。
水质 总氮的测定方法和注意事项(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)
水质总氮的测定（碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法）一、原理在120～124°C下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。
A＝A220－2A275（1）氧化反应过程：在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和原子态氧。
产生的氧可将非硝酸盐氮转换为硝酸盐氮。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+[O]碱性条件下，有利于过硫酸钾的快速彻底分解。
KHSO4→HSO4-+K+HSO4-→SO42-+H+二、测试流程三、注意事项1、水样保存将采集好的样品贮存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，用浓硫酸调节pH值至1～2，常温下可保存7d。
贮存在聚乙烯瓶中，-20°C冷冻，可保存一个月。
（测试前用氢氧化钠或硫酸溶液调节pH 值至5～9）2、水样前处理A275/A220>20%时，可能存在浊度干扰，可进行消解后过滤。
3、实验条件：①碱性过硫酸钾：过硫酸钾难溶，可在50℃水浴加热溶解。
（15g 氢氧化钠加入500mL水中时，实际水温＜40℃，可以不冷却直接加入过硫酸钾进行溶解）。
溶液存放于聚乙烯瓶（碱液不能放在玻璃瓶里）中，常温下阴暗处密封保存，可保存一周（低温会析出过硫酸钾）。
②消解：消解温度过高，过硫酸钾分解过快，可能会氧化不完全；消解时间太短或者温度过低，过硫酸钾消解不完全，在220nm处有强吸收（加热至120℃时开始计时，120-124℃保存30mins）。
此外，若比色管气密性差，含氮化合物可能释放，影响测试结果。
③颠倒混匀：冷却后开盖前进行颠倒混匀，有利于空白值和样品测试结果更稳定。
④双波长测试：采用双波长测试计算，可以扣除在220nm有吸收的可溶性有机物的干扰。
4、影响因素：①六价铬、三价铁离子：在220nm和275nm处有强吸收。
总氮测定中碱性过硫酸钾配制方法的优化
总氮测定中碱性过硫酸钾配制方法的优化总氮测定中，碱性过硫酸钾是一种常用的试剂，用于氧化有机物，从而将其转化为无机态氮，以便于后续的测定和分析。
碱性过硫酸钾的配制方法对总氮测定结果的准确性和稳定性有着重要的影响。
本文将介绍碱性过硫酸钾的配制方法及其优化。
碱性过硫酸钾的配制方法通常采用两步法，首先配制过硫酸钾的浓溶液，然后在饱和溶液中加入适量的氢氧化钠。
在这个过程中，有几个关键的因素需要考虑，包括浓溶液的配制方法、配制溶液的保存条件、氢氧化钠的用量等。
过硫酸钾的浓溶液可以通过将适量的过硫酸钾固体溶解在水中来配制。
在这个过程中，应该注意将过硫酸钾逐渐加入水中，并充分搅拌，以避免溶液过热，产生爆炸危险。
一般建议将过硫酸钾溶解在室温下的水中，并放置一段时间，让溶液冷却至室温后再使用。
过硫酸钾的浓度可以根据实际需要进行调整，一般建议浓度为10%至30%。
过硫酸钾溶液的保存条件也需要注意。
由于过硫酸钾溶液具有较高的氧化性，容易与有机物反应生成气体或发生爆炸。
过硫酸钾溶液应该存放在密封的容器中，并远离易燃易爆物品，避免阳光直射。
过硫酸钾溶液的保存时间一般不宜过长，建议在制备后的1-2个月内使用完毕。
氢氧化钠的用量也对碱性过硫酸钾的配制和使用有着重要影响。
氢氧化钠主要起到调节溶液pH值的作用，使其保持在碱性范围内。
一般来说，氢氧化钠的用量应根据实际需要进行调整，以使溶液的pH值保持在7-8之间。
如果pH值过高，会导致过硫酸钾的氧化能力下降，影响总氮测定的准确性；而如果pH值过低，则可能导致试剂与样品中的有机物反应生成气体，影响测定结果。
碱性过硫酸钾的配制方法的优化主要包括：逐渐加入过硫酸钾固体、充分搅拌以避免溶液过热，存放在密封的容器中远离易燃易爆物品，控制溶液的pH值在7-8之间以保持其氧化能力。
通过优化配制方法，可以提高碱性过硫酸钾的稳定性和准确性，从而提高总氮测定结果的可靠性。
水质 总氮方法验证报告
分析方法验证报告项目名称：总氮分析方法：水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法方法编号：HJ 636-2012验证人员：卢志艺验证日期：1、方法概述在120-124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长于220nm和275nm处，分别测定吸光度A220nm和A275nm，按下列公式计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。
A= A220nm-2A275nm2、仪器和试剂紫外分光光度计（UV1800PC）高压蒸汽灭菌器无氨水碱性过硫酸钾溶液硝酸钾标准贮备液（ρ=10.0mg/L）3、分析步骤取适量样品用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节pH至5~9，待测。
4、标准曲线的绘制以硝酸钾标准贮备液配制硝酸钾标准使用液，在进行标准曲线的绘制，以总氮含量为横坐标，对的A r值为纵坐标。
按下表配置标准A b=A b220nm-2A b275nm A s=A s220nm-2A s275nm A r=A s-A b5、数据处理及含量的计算样品中总量的质量浓度ρ（mg/L）按下式计算：ρ（mg/L）=（A r-a）*f / bVρ—样品中总氮（以N计）的质量浓度，mg/L；A r—试样的校正吸光度与空白试验校正吸光度的差值；a—校准曲线的截距；b—校准曲线的斜率；V—试样体积；f-稀释倍数。
6、方法检出限配置相同7组含总氮低浓度的样品，按照步骤3进行试样制备，计算7组样品的标准偏差，按照公式MDL=t(n-1,0.99)*S计算检出限。
6、方法精密度分别制备低、中、高三种试样，每组平行测定六次。
表6.2中浓度测定结果表6.3高浓度测定结果7、准确度测量两种有证物质的浓度，每组平行测定6次表7.28、加标回收用同一种的水样分别进行不同浓度的加标且加标量分别为5㎍、10㎍、50㎍结果如下：9、计算方式标准偏差()112--=∑=n XXS ni i变异系数（精密度）V=%100⨯XS%100-⨯=加标量试样测定值加标试样测定值加标回收率10、评价与验证结论通过对上述各项指标的验证，表明该项目可在本公司开展。
总氮实验步骤
总氮实验步骤各位读友大家好，此文档由网络收集而来，欢迎您下载，谢谢总氮实验步骤一、试剂：1、碱性过硫酸钾：称取40.0gK2S2O8溶于600mL水中；另取15.0gNaOH溶于300mL水中，冷却至室温。
混合两溶液定容至1000mL，存放于聚乙烯瓶中。
2、硝酸钾标准贮存液：称取0.7281gKNO3溶于水中，移至1000mL 容量瓶中定容混匀，加入1~2mL三氯甲烷作为保护剂。
此溶液的ρ=100mg/L。
3、硝酸钾标准使用液：取10.00mL硝酸钾标准贮备液至100mL容量瓶中，稀释至标线混匀，临用现配。
此溶液的ρ=10mg/L。
二、标准曲线配置编号01021234567标准使用液体积0.000.000.200.501.002.003.005.007.00加水稀释至10.0mL标线加入碱性过硫酸钾体积 5.05.05.05.05.05.05.05.0塞紧瓶塞，用纱布和线绳扎紧，放入高压蒸汽锅中加热至124℃左右，保持温度在120~124℃之间50~55min，自然冷却，取出比色管后将管内液体颠倒混匀2~3次。
加入HCl体积1.01.01.01.01.01.01.01.0加水稀释至25.0mL标线在220nm和275nm处比色三、样品测定取10.0mL试样于比色管中，按标线步骤测定。
遇到浓度高的试样可以根据情况稀释。
四、现用的标准曲线编号1234567标准加入体积0.200.501.003.005.007.00标准加入量0.200.501.002.003.005.007.00吸光度220nm 0.0600.0900.1430.2540.4340.5840.778吸光度275nm 0.0030.0040.0030.0050.0070.008A220-2A275 0.0540.0800.1350.2480.3340.5700.762减空白吸光度 0.0290.0550.1100.2230.3090.5450.737回归线方程及相关系数各位读友大家好，此文档由网络收集而来，欢迎您下载，谢谢。
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮影响因素探讨
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮影响因素探讨一、引言水中总氮是衡量水体污染程度的重要指标之一、目前常用的测定总氮的方法有溶液中直接测定、溶液中亚硝酸钠减色和紫外分光光度法等。
其中，碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法是一种常用的分析方法。
本文以此方法为基础，探讨了影响水中总氮测定结果的一些因素。
二、方法1.取适量水样，加入适量的枸橼酸溶液，调节pH为2左右。
2.加入一定量的碱性过硫酸钾溶液，进行消解反应。
3.将消解液中氰酸盐转化为铁氰化物，生成氮气。
4.利用紫外分光光度法，测定反应体系中产生的铁氰化物的吸光度。
1.水样前处理：水样的前处理过程对结果的准确性有很大影响。
在处理过程中，必须保证水样的真实性、稳定性和富集性。
如果处理不当，可能会导致测定结果误差较大。
因此，在水样前处理过程中，必须仔细操作。
2.pH值的调节：在碱性过硫酸钾消解反应中，pH值的调节是重要的。
pH值过高或过低都会影响反应的进行，进而影响测定结果。
通常情况下，pH值在2左右具有较好的测定效果。
因此，在实际操作中，要注意调节好溶液的pH值。
3.碱性过硫酸钾用量：碱性过硫酸钾的用量对反应结果有一定影响。
用量过少会导致反应不完全，用量过多则会使反应过于激烈。
因此，在实际操作中，要选择适量的碱性过硫酸钾，以保证反应的有效进行。
4.铁氰化物吸光度的测定：测定铁氰化物吸光度时，需要选择合适的紫外分光光度计的检测波长。
同时，还要注意校正曲线的制备和吸光度的测定条件的选择。
这些因素都会对测定结果产生一定的影响。
5.其他因素：除了上述因素外，水样中其他物质的存在也会对测定结果产生影响。
比如说，水中的溶解氧、硫酸盐、亚硝酸盐等物质都可能对测定结果产生影响。
在实际操作过程中，需根据具体情况选择合适的抑制剂或去除方法，以提高测定结果的准确性。
四、结论碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法是一种常用的测定水中总氮的方法。
影响测定结果的因素主要包括水样前处理、pH值的调节、碱性过硫酸钾的用量、铁氰化物吸光度的测定等。
总氮实验报告
一、实验目的1. 掌握碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理和操作步骤。
2. 学习总氮的检测方法，提高对水环境指标的认识。
二、实验原理在60℃的水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧。
硫酸氢钾在溶液中解离产生氢离子，使溶液呈碱性，从而促使分解过程趋于完全。
过硫酸钾分解出的原子态氧在120-124℃条件下，可将水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
同时，有机物在此过程中被氧化分解。
利用紫外分光光度法于波长220nm和275nm 处，分别测出吸光度A220和A275，按以下公式求出校正吸光度A：A = AA2 - 2A275根据A值查校准曲线，计算总氮含量（以NO3-N计）。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：水样、过硫酸钾、氢氧化钠、硝酸钾标准溶液等。
2. 实验仪器：紫外分光光度计、微波消解仪、pH计、移液器、容量瓶、比色皿等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制：准确移取不同浓度的硝酸钾标准溶液，加入过硫酸钾和氢氧化钠，进行消解，在波长220nm和275nm处测吸光度，绘制校准曲线。
2. 样品测定：准确移取一定量的水样，加入过硫酸钾和氢氧化钠，进行消解，在波长220nm和275nm处测吸光度，根据校准曲线计算总氮含量。
3. 重复实验：对同一水样进行多次测定，以评估实验结果的精密度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：绘制标准曲线，线性范围为0.1-5mg/L。
2. 样品测定：对同一水样进行多次测定，结果如下：实验次数 | 吸光度A220 | 吸光度A275 | 校正吸光度A | 总氮含量（mg/L）------- | -------- | -------- | -------- | --------1 | 0.450 | 0.020 | 0.430 | 4.302 | 0.448 | 0.018 | 0.430 | 4.303 | 0.452 | 0.022 | 0.430 | 4.303. 重复实验：重复测定同一水样3次，结果基本一致，说明实验结果具有较好的精密度。
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1、过硫酸钾提纯
我觉得这个方法测总氮的主要问题就是过硫酸钾含氮去年我测试的时候，吸光度甚至达到了4 -_-|| 现在想想真是太恐怖了
听说国外的过硫酸钾没问题但是实在太贵，另外我也不是完全确定肯定是过硫酸钾的问题，所以我选择重结晶提纯过硫酸钾（英明阿~~呵呵自美下）
提纯过程：在1升广口瓶加入约800mL水，50摄氏度水浴锅加热，然后逐渐加入过硫酸钾，直至不能溶解为止，这个过程挺漫长-_-||
然后把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却（选用广口瓶有盖，重结晶过程避免引入其他污染），再放进四度冰箱重结晶，建议同时用另一个广口瓶冰一瓶去离子水，重结晶一夜后，倒掉上清液然后用冰好的去离子水清洗几遍，我觉得这样效果更好（重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗）。
我一般都重结晶两次。
洗净后倒掉上清液，然后放入50摄氏度烘箱烘干即可（用广口瓶烘干比较慢，可以转移到烧杯）。
上次结晶了约170克回收了约60克，还比较满意，比买国外的便宜多了！
2、其他药品
去年有大人说氢氧化钠以及盐酸都有影响，但是我都是用的一般分析纯药品，没有造成特别大的影响，应该没问题。
3、消解过程
我选择消解温度为124摄氏度左右，有大人说要避免跟生物实验室公用灭菌锅，会混入污染，不过遗憾的是我们实验室就是生物实验室-_-|| 但是我这半年做的基本没啥问题，消解的时候比色管盖严，用布和绳子把盖子扎严实，基本问题不大。
4、测试
测试的时候要加入1ml 1:9盐酸，我觉得盐酸跟过硫酸钾的反应可能需要一段时间，所以我都是加入盐酸后过几个小时再测试，结果很稳定。
5、结果
现在测试的空白220与275相减后基本都在0.01-0.02（220在0.04 275在0.01左右），对于我的实验精度已经足够了，标准曲线r=0.9997，不算特别好，但是跟去年空白吸光度4相比，我已经非常非常满足了呵呵
6、其他
实验过程中加碱性过硫酸钾的时候一定要避免加在瓶口处，另外消解前混匀样品千万不要倒转比色管，否则消解后会导致比色管打不开，惨痛教训！建议使用50ml比色管，容易混匀！
另外，测试过程中发现比色管的质量影响实验结果！我在三年前买的比色管非常好用，但是不够，所以又买了一些新的，就发现新的测试数据偏大，而且没用几次，新比色管的盖子就出现了裂纹，有些在开盖子的时候直接就裂掉了，郁闷！唉，产品质量下降太多了！都是一个牌子的-_-||。