有机合成工初级萃取

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19世纪,用于无机物和机物的分离,如1842年用二乙醚萃取硝酸 铀酰,用乙酸乙脂类的物质分离水溶液中的乙酸等。 石油化工:链烷烃与芳香烃共沸物的分离。例如用二甘醇从石脑 油裂解副产汽油或重整油中萃取芳烃,如苯、甲苯和二甲苯。
工业废水处理:用二烷基乙酰胺脱除染料厂、炼油厂、焦化厂废 水中的苯酚。
有色金属冶炼:湿法冶金中溶液分离、浓缩和净化的有效方法。 例如从锌冶炼烟尘的酸浸出液中萃取鉈、铟、镓、锗,以及铌 钽、镍-钴、铀-钒体系的分离,以及核燃料的制备。 制药工业:从复杂的有机液体混合物中分离青霉素、链霉素以及 维生素等。
多级逆流萃取
料液
萃余相
1
萃取相
2
3
N
萃取剂
原料液和萃取剂依次按反方向通过各级,最终萃取相从加料一端 wk.baidu.com出,并引入溶剂回收设备中,最终萃余相从加入萃取剂的一端 排出,引入溶剂回收设备中。 特点:可用较少的萃取剂获得比较高的萃取率,工业上广泛采用。
微分接触式(连续接触式)
一般为塔式设备(喷淋塔、填料塔、转盘塔、振动筛板塔等)。 一液相为连续相,另一液相 为分散相,分散相和连续相 呈逆流流动; 两相在流动过程中进行质量 传递,其浓度沿塔高呈连续 微分变化; 两相的分离在塔的上下两端 进行。
注意:kA 只反映 S 对 A 的溶解能力,不反映 A、B 的分离程度。
萃取剂的选择
有足够的容量 与水溶液不互溶,不发生乳化 对产物有高的分配 系数 低黏度 在密度上同水有大的差别 在消毒过程中热稳定
物理化学方面
生物学方面 经济和推理方面
对生物催化剂、酶或活细胞无毒性 低成本 能大批供应 对人员无毒 不易燃
通过转移到具有不同物理或化学特性的第二相中,来减 少由于降解(水解)引起的产品损失;
可从潜伏的降解过程中(如代谢或微生物过程)分离产 物; 适用于各种不同的规模; 传质速度快,生周期短,便于连续操作,容易实现计算 机控制。
萃取操作的基本流程
按溶液与萃取 剂的接触方式 单级萃取
萃取剂 料液A+B
分级接触式 微分接触式 连续接触式
萃取剂的选择
选择性系数
两相平衡时,萃取相 E 中 A、B 组成之比与萃余相 R 中 A、B 组 组成之比的比值。
kA yA / yB xA / xB yA xA yB xB kA kB


kB

kA,kB , 。 表示 S 对 A、B 组分溶解能力差别,即 A、B 的分离程度。 kB一定:kA , 。 kA一定:kB , 。
单级 多级错流 多级逆流
混合澄清槽
萃取相 萃余相
单级萃取最多为一次平衡,故分离程度不高,只适用于溶质在萃 取剂中的溶解度很大或溶质萃取率要求不高的场合。
多级错流萃取
萃取剂
料液
1
萃取相
2
3
N
萃余相
原料液依次通过各级,新鲜溶剂则分别加入各级的混合槽中,萃 取相和最后一级的萃余相分别进入溶剂回收设备,回收溶剂后的 萃取相称为萃取液(用E’表示),回收溶剂后的萃余相称为萃余 液(用R’表示)。 特点:萃取率比较高,但萃取剂用量较大,溶剂回收处理量大, 能耗较大。
选择与稀释剂互溶度小的溶剂,可增加分离效果。
萃取剂的选择
化学稳定性 萃取剂应不易水解和热解,耐酸、碱、盐、氧化剂或还原剂,腐 蚀性小。在原子能工业中,还应具有较高的抗辐射能力。
物理性质 (1) 溶解度:萃取剂在料液相中的溶解度要小。 (2) 密度:密度差大,有利于分层,不易产生第三相和乳化现象, 两液相可采用较高的相对速度逆流。 (3) 界面张力:界面张力大,有利于液滴的聚结和两相的分离;另 一方面,两相难以分散混合,需要更多外加能量。由于液滴的 聚结更重要,故一般选用使界面张力较大的萃取剂。 (4) 粘度:低粘度有利于两相的混合与分层,流动与传质,对萃取 有利。对大粘度萃取剂,可加入其它溶剂进行调节。
我们经常所说的洗涤,也是一个萃取过程。
图例
萃取液 (待分离物 质+少量杂质) 洗 涤 剂 待 萃 物 质 反 萃 剂
萃取剂+稀释剂
(待返回使用)
料液 (待分离物 质+杂质
萃 取
洗 涤
反 萃 取
萃取剂 +稀释剂 产物(待萃物质) 杂质+少量 待萃物质
萃残液 (杂质)
萃取优点
萃取过程具有选择性; 能与其他需要的纯化步骤相配合;
轻液出口 重液进口
轻液进口 重液出口
萃取操作的适用范围
萃取过程本身并未完全完成分离任务,而只是将难于分离的混合 物转变成易于分离的混合物,要得到纯产品并回收溶剂,必须辅 以精馏(或蒸发)等操作。 萃取操作一般用于: (1) 混合液中各组分的沸点很接近或形成恒沸混合物,用一般精 馏方法不经济或不能分离; (2) 混合液中含热敏性物质,受热易分解、聚合或发生其它化学 变化; (3) 混合液中需分离的组分浓度很低,采用精馏方法须将大量的 稀释剂汽化,能耗太大。 萃取操作是两相间的传质过程,需要研究两液相间的平衡关系和 相际间的传质速率问题。
例举
1 原溶液:欲分离的原料溶液,原溶液中欲萃取组份称为溶质A,其 余称稀释剂B 2 溶剂S:为萃取A而加入的溶剂,也称萃取剂 3 萃取相:原溶剂和稀释剂混合萃取后,分成两相,含溶剂S较多 的一相; 4 萃余相:主含稀释剂的一相 5 萃取液:萃取相脱溶剂后的溶液 6 萃余液:萃余相脱溶剂后的溶液
液-液萃取过程举例
概述
液-液萃取的基本原理 在液体混合物中加入与其不完全混溶的液体溶剂(萃取剂),形 成液-液两相,利用液体混合物中各组分在萃取相中溶解度的差异 而达到分离的目的。也称溶剂萃取,简称萃取。
萃取过程的条件 : 1. 两个接触的液相完全不互溶或部分互溶; 2. 溶质组分和稀释剂在两相中分配比不同; 3. 两相接触混合和分相;
萃取分离效果及其主要影响因素
萃取率(提取率)E:
E 萃取液中被提取的溶质 A的质量(kg) 原料液中溶质 A的质量(kg)
萃取剂的选择
分配系数 一定温度下,A 组分在互成平衡的两液相中的浓度比
kA A组分在萃取相中的浓度 yA A组分在萃余相中的浓度 xA kB yB xB
一般 kA 不为常数,而随温度、溶质 A 的浓度变化。 在 A 浓度变化不大和恒温条件下,kA 可视为常数(平衡常数 m) ,其值由实验测得。
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